KR102482954B1 - 기판 상에 구조물을 형성하는 방법 - Google Patents

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수비 피. 하우카
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Abstract


본 발명은 반응기 내의 기판 상에 층을 증착하는 것에 관한 것이고, 이러한 증착은 다음 단계에 의해 수행된다:
할로겐화 규소를 포함하는 제1 전구체를 반응기 내에 도입하는 단계;
제2 전구체를 반응기 내에 도입하는 단계;
규소 및 원하는 두께의 제2 전구체를 포함하는 일차층이 형성될 때까지 제2 전구체가 제1 전구체와 반응하도록 에너지원을 제공하여 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성하는 단계;
제2 전구체의 도입을 중단하는 단계; 및
그런 다음 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 상기 반응기 내에 도입하여 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 제공하는 단계.

Description

기판 상에 구조물을 형성하는 방법{METHOD OF FORMING A STRUCTURE ON A SUBSTRATE}
본 개시은 일반적으로 전자 장치의 제조 방법 및 시스템에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 개시는 반응기(reactor) 내의 기판 상에 층을 증착하여 구조물을 제공하는 방법에 관한 것이다.
반도체 장치에 있어서 구조물의 크기가 점점 더 작아지는 추세로 나아감에 따라 이들 구조물을 생산하기 위한 상이한 패터닝 기술이 생겨났다. 이들 기술은 스페이서 정의된 이중 또는 사중 패터닝, (침지) 리소그래피(193i), 극 자외선 리소그래피(EUV), 및 직접 자기조립(DSA) 리소그래피를 포함한다. 리소그래피는 스페이서 정의된 이중 또는 사중 패터닝과 결합될 수 있다.
이들 기술에 있어서는 중합체 레지스트의 패턴을 하드마스크(hardmask)에 전사하는 것이 유리할 수 있다. 하드마스크는 양호한 식각 저항성과 식각 선택도를 갖는 식각 마스크(etch mask)로서 작은 구조물을 만들기 위해 반도체 공정에 사용되는 재료이다.
스페이서는 후속 공정 단계에 대해 보호하기 위해 반도체 제조에도 널리 사용된다. 예를 들어, 게이트 전극 옆에 형성된 질화 규소 스페이서는 도핑 또는 주입 단계 동안 하부의 소스/드레인 영역을 보호하는 마스크로서 사용될 수 있다. 반도체 장치 구조물들의 물리적 기하가 축소됨에 따라, 게이트 전극 스페이서는 점점 더 작아지게 된다. 스페이서 폭은, 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 또는 플라즈마 강화 화학기상증착(PECVD)을 사용하여 조밀한 게이트 전극 라인들 위에 등각으로 증착될 수 있는 질화 규소 두께에 의해 제한된다.
현재의 PEALD 또는 PECVD 질화 규소 공정에 의해 제조되는 하드마스크 또는 스페이서는 너무 높을 수 있는 습식 식각률을 가질 수 있다. 그러므로, 더 높은 식각 저항성 및 식각 선택도를 갖는 하드마스크 또는 스페이서용 층을 제조하는 것이 유리하다. 그 결과, 고급 특성을 갖는 층이 필요할 수 있다.
본 발명의 적어도 하나의 구현예에 따라 반응기 내의 기판 상에 층을 증착하여 구조물을 제공하는 방법이 제공되고, 이 방법은:
할로겐화 규소를 포함하는 제1 전구체를 반응기 내에 도입하는 단계;
제2 전구체를 반응기 내에 도입하는 단계;
규소 및 원하는 두께의 제2 전구체를 포함하는 일차층이 형성될 때까지 제2 전구체가 제1 전구체와 반응하도록 에너지원을 제공하여 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성하는 단계;
제2 전구체의 도입을 중단하는 단계; 및
그런 다음 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 반응기 내에 도입하여 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 제공하는 단계를 포함한다. 규소 및 제2 전구체를 포함하는 일차층을 포함하는 층과 일차층의 상측 위의 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 플루오르화 수소(HF)에서 개선된 식각률을 가질 수 있다. 상기 층은 쉽게 증착될 수 있는 데, 그 이유는 상이한 제1 전구체가 일차층과 실질적으로 순수한 비정질층을 위해 필요하지 않기 때문이다. 또한, 상이한 어떠한 도구도 상이한 반응 챔버로의 어떠한 이동도 필요하지 않을 수 있다. 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 다른 층들 위가 아니라 이 층의 상측 위에만 증착되도록 일차층 위에 선택적으로 증착될 수 있다. 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 완전한 표면 위에 증착될 수도 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따라 반응기 내의 기판 상에 층을 증착하여 구조물을 제공하는 방법이 제공되고, 상기 방법은:
할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 포함하는 제1 전구체를 반응기 내에 도입하여 실질적으로 순수한 비정질 규소를 제공하는 단계,
그런 다음 제2 전구체를 반응기 내에 도입하는 단계; 및
규소 및 원하는 두께의 제2 전구체를 포함하는 일차층이 형성될 때까지 제2 전구체가 제1 전구체와 반응하도록 에너지원을 제공하여 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성하는 단계를 포함한다.
실질적으로 순수한 비정질 규소층과 규소층 상측 위의, 규소 및 제2 전구체를 포함하는 일차층을 포함하는 층은 개선된 식각률을 가질 수 있다. 순수한 비정질 규소층은 하부에 놓인 층을 제2 전구체로부터 보호할 수 있는 데, 이는 유리할 수 있다.
본 발명 및 선행 기술에 대하여 달성되는 장점들을 요약하기 위한 목적으로, 본 발명의 특정 목적 및 장점들이 본원에 기술되었다. 물론, 모든 목적 및 장점들이 본 발명의 임의의 특별한 구현예에 따라 반드시 달성되는 것이 아니라는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 예들 들어 당업자는, 본 발명이, 본원에 교시 또는 제안될 수 있는 다른 목적들 또는 장점들을 반드시 달성하지 않고서, 본원에 교시되거나 제시된 바와 같은 하나의 장점 또는 여러 장점들을 달성 또는 최적화 하는 방식으로 구현되거나 수행될 수 있다는 것을 인식할 것이다.
이들 구현예 모두 본원에 개시된 본 발명의 범주 내에 있도록 의도된다. 이들 및 다른 구현예들은 첨부된 도면들을 참조하는 특정 구현예들의 다음의 상세한 설명으로부터 당업자에게 쉽게 분명하게 될 것이고, 본 발명은 개시된 임의의 특정 구현예(들)에 한정되지 않는다.
본 발명의 이러한 그리고 기타 특징, 양태 및 장점은 특정 구현예의 도면을 참조하여 아래에 설명될 것이고, 이는 본 발명을 도시하되 한정하기 위함은 아니다.
도 1은 본 발명의 적어도 하나의 구현예에 따른 흐름도이다.
도 2a~2b는 몇몇 높은 종횡비 구조물들 위에 구현예에 따라 증착된 층들의 이미지를 도시한다.
도면의 구성 요소들은 간략하게 및 명료하게 도시되어 있으며, 도시된 본 개시의 구현예의 이해를 돕기 위해 반드시 축적대로 그려지지 않았음을 이해할 수 있다.
특정 구현예 및 실시예가 아래에 개시되었지만, 당업자는 본 발명이 구체적으로 개시된 구현예 및/또는 본 발명의 용도 및 이들의 명백한 변형 및 등가물 너머로 연장된다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 개시된 발명의 범주는 후술되는 구체적인 개시된 구현예에 의해 제한되지 않도록 의도된다.
도시되고 설명된 구체적인 적용예는 본 발명의 예시이자 최적 실시모드이며, 어떤 방식으로도 양태와 적용예의 범주를 달리 제한하도록 의도되지 않는다. 실제로, 시스템의 종래의 제조, 연결, 조제 및 다른 기능적 양태는 간결성을 위해 상세히 기술되지 않을 수 있다.
당업자가 명백히 알 수 있는 바와 같이, 일차층은 평면 로직, DRAM 및 NAND 플래시 장치와 같은 매우 다양한 응용 분야를 가질 수 있는 질화 규소막일 수 있다. 보다 구체적으로, 균일한 식각 거동을 나타내는 등각 질화 규소막은 반도체 산업 안팎으로 다양한 응용 분야를 갖는다.
본 개시의 일부 구현예에 따르면, 다양한 질화 규소막 및 전구체, 및 원자층 증착(ALD)에 의해 이들 막을 증착하는 방법이 제공된다. 중요하게는, 일부 구현예에서 질화 규소막은 3차원 구조물 상에 증착될 때 수직 및 수평 부분 모두에 대해 비교적 균일한 식각률을 갖는다. 이러한 3차원 구조체는 예를 들어 FinFETS 또는 다른 유형의 다중 게이트 FET를 포함할 수 있으며 이에 제한되지 않는다.
질화 규소를 포함하는 박막층은 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 또는 화학 기상 증착(PECVD) 방식의 공정 또는 열 ALD 공정에 의해 증착될 수 있다. 일부 구현예에서, 질화 규소 박막은, finFET 디바이스의 형성에 있어서 및/또는 스페이서 정의된 2중 패터닝(SDDP) 및/또는 스페이서 정의된 4중 패터닝(SDQP)의 적용에 있어서의 핀(fin)과 같은 3차원 구조물 위에 증착된다. 일부 구현예에서, 질화 규소 박막은 평면층 위에 하드마스크로서 증착되고, 리소그래피 처리를 위해 후속층이 상부에 위치된다.
질화 규소의 화학식은 편의상 및 간략화를 위해 본원에서 일반적으로 SiN으로서 지칭된다. 그러나, 당업자는 수소 또는 다른 불순물을 제외한 질화 규소 층에 있어서 Si:N 비율을 나타내는 질화 규소의 실제 식은 SiN으로 나타낼 수 있고, 여기서 x는 일부 Si-N 결합이 형성되어 있는 한 약 0.5 내지 약 2.0 사이에서 가변한다는 것을 이해할 것이다. 일부 구현예에서, x는 약 0.9 내지 약 1.7, 약 1.0 내지 약 1.5, 또는 약 1.2 내지 약 1.4 사이에서 가변할 수 있다. 일부 구현예에서, 질화 규소는 Si가 +IV의 산화 상태를 가지고 그 재료 내 질화물의 량이 가변할 수 있는 경우 형성된다.
ALD-방식의 공정은 제어된, 일반적으로 자기 제어 표면 반응에 기초한다. 기판을 전구체에 교대로 연속적으로 접촉시킴으로써 기상 반응을 일반적으로 회피한다. 예를 들어, 전구체 펄스들 사이의 과량의 전구체 및/또는 반응 부산물을 제거함으로써 기상 전구체들은 반응 챔버 내에서 서로 분리된다. 전구체들은 퍼지 가스 및/또는 진공을 이용해 기판 표면과 근접한 곳으로부터 제거될 수 있다. 일부 구현예에서, 과량의 전구체 및/또는 반응 부산물은, 예를 들어 불활성 가스로 퍼징함으로써 반응 공간으로부터 제거된다.
본원에 제시된 방법은 기판 표면 상에 SiN 박막의 증착을 제공한다. ALD 방식 공정의 특성으로 인해 기하학적으로 어려운 분야에도 적용이 가능하다. 일부 구현예에 따르면 ALD 방식 공정은 집적 회로 대상물과 같은 기판 상에, 및 일부 구현예에서는 기판 상의 3차원 구조물 상에 SiN 박막을 형성하기 위해 사용된다. 일부 구현예에서, ALD 방식 공정은 기판을 할로겐화 규소 전구체 및 질소 전구체와 교번적으로 및 순차적으로 접촉시키는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 규소 종(species)이 기판의 표면 위로 흡착되도록 기판과 접촉한다. 일부 구현예에서, 규소 종은 규소 전구체와 같은 것이거나, 흡착 단계에서 예컨대 하나 이상의 리간드를 결손함으로써 변형될 수 있다.
특정 구현예에 따르면, 질화 규소 박막은 다중 질화 규소 증착 사이클을 포함하는 ALD 방식 공정에 의해 기판 상에 형성될 수 있고, 여기서 각각의 질화 규소 증착 사이클은:
(1) 규소 종이 기판 표면 위에 흡착되도록 기판을 제1 규소 전구체에 접촉시키는 단계;
(2) 기판을 질소 전구체와 접촉시키는 단계; 및
(3) 원하는 두께와 조성의 박막을 얻기 위해 필요한 만큼 여러 번 단계 (1)과 (2)를 반복하는 단계를 포함한다. 각각의 접촉 단계 후, 예를 들어 불활성 가스로 반응 공간을 퍼징함으로써 과량의 전구체를 기판의 근접영역으로부터 제거할 수 있다.
PEALD 공정
일부 구현예에서, 플라즈마 강화 ALD(PEALD) 공정이 SiN층을 증착하는데 사용된다. 간단히 말해, 기판이나 처리 대상물은 반응 챔버 내에 놓여져 교번적으로 반복되는 표면 반응을 거친다. 일부 구현예에서, SiN 박막은 자기 제어 ALD 사이클의 반복에 의해 형성된다. 바람직하게는, SiN 막을 형성하기 위해 각각의 ALD 사이클은 적어도 2개의 구별되는 단계(phase)를 포함한다. 반응 공간에 전구체를 제공하고 반응 공간으로부터 전구체를 제거하는 것은 단계로 여겨진다. 제1 단계에서, 규소를 포함하는 제1 전구체가 제공되어 기판 표면 상에 약 하나의 단층만을 형성한다. 이 전구체는 본원에서 "규소 전구체", "규소 함유 전구체", "할로겐화 규소" 또는 "규소 반응물"로도 지칭되며, 예를 들어 H2SiI2일 수 있다.
제2 단계에서, 반응종을 포함하는 제2 전구체가 제공되고 흡착된 규소종을 질화 규소로 변환할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 질소 전구체를 포함한다. 일부 구현예에서, 반응종은 여기된 종을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 질소 함유 플라즈마 유래의 종을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 질소 라디칼, 질소 원자 및/또는 질소 플라즈마를 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 N 함유 플라즈마 또는 N을 포함하는 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 N 함유종을 포함하는 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 질소 원자 및/또는 N* 라디칼을 포함할 수 있다. 제2 전구체는 질소 전구체가 아닌 다른 종을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 수소의 플라즈마, 수소의 라디칼, 또는 원자 수소를 한 가지 형태 또는 다른 형태로 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 He, Ne, Ar, Kr 또는 Xe와 같은 불활성 가스 유래의 종, 바람직하게는 Ar 또는 He를, 예를 들어 라디칼로서, 플라즈마 형태 또는 원소 형태로 포함할 수 있다. 희귀 가스 유래의 이들 반응종은 재료를 증착된 막에 반드시 제공하지는 않지만, 경우에 따라 막의 성장뿐만 아니라 플라즈마의 형성 및 점화에 도움을 줄 수 있다. 일부 구현예에서, 플라즈마 형성에 사용된 가스는 증착 공정 전체에 걸쳐 일정하게 흐를 수 있지만 단속적으로만 활성화될 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 Ar과 같은 희귀 가스 유래의 종을 포함하지 않는다. 따라서, 일부 구현예에서, 흡착된 규소 전구체는 Ar 유래의 플라즈마에 의해 생성된 반응종과 접촉되지 않는다.
최종 막의 조성을 조절하고자 할 때 추가적인 단계들이 추가될 수 있고 단계들이 제거될 수 있다.
하나 이상의 전구체는 Ar 또는 He와 같은 캐리어 가스의 도움으로 제공될 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 전구체 및 제2 전구체는 캐리어 가스의 도움으로 제공된다.
일부 구현예에서, 단계들 중 두 개는 중첩되거나 결합될 수 있다. 예를 들어, 규소 전구체 및 제2 전구체는 부분적으로 또는 완전히 중첩되는 펄스로 동시에 제공될 수 있다. 또한, 비록 제1 및 제2 단계, 및 제1 및 제2 전구체로서 지칭되지만, 단계들의 순서는 변경될 수 있고, ALD 사이클은 단계들 중 임의의 하나로 시작될 수 있다. 즉, 달리 특정되지 않는 한, 전구체들은 임의의 순서로 제공될 수 있고, 공정은 전구체들 중 하나로 시작될 수 있다.
아래에 상세히 논의된 바와 같이, 질화 규소 막을 증착하기 위한 일부 구현예에서, 하나 이상의 증착 사이클은 규소 전구체를 제공하고, 이어서 제2 전구체를 제공하는 것으로 시작된다. 다른 구현예에서, 증착은 제2 전구체를 제공하고, 이어서 규소 전구체를 제공하는 것으로 시작될 수 있다.
일부 구현예에서, 반도체 처리 대상물과 같이 증착이 필요한 기판이 반응기 내로 로딩된다. 반응기는 집적 회로의 형성에 있어 다양한 상이한 공정들이 수행되는 클러스터 도구의 일부일 수 있다. 일부 구현예에서, 유동형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 샤워헤드형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 공간 분할 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 대량 생산 가능 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다. 다른 구현예에서, 다중 기판을 포함하는 배치(batch) 반응기가 사용된다. 배치 ALD 반응기가 사용되는 구현예에서, 기판의 수는 바람직하게는 10 내지 200개, 더 바람직하게는 50 내지 150개, 가장 바람직하게는 100 내지 130개 범위이다.
ALD 공정을 강화하기 위해 특별히 고안된 예시적인 단일 웨이퍼 반응기는 상표명 Pulsar® 2000 및 Pulsar® 3000으로 ASM America, Inc.(아리조나 피닉스)에서 및 상표명 Eagle® XP, XP8 및 Dragon®으로 ASM Japan K.K(일본 동경)에서 시판하고 있다. ALD 공정을 강화하기 위해 특별히 고안된 배치 ALD 반응기는 상표명 A400™ 및 A412™로 ASM Europe B.V(네덜란드 알메러)에서 시판하고 있다 .
일부 구현예에서, 필요한 경우, 대상물의 노출된 표면은 ALD 공정의 제1 상과 반응하기 위한 반응성 부위를 제공하기 위해 전처리될 수 있다. 일부 구현예에서, 별도의 전처리 단계가 요구되지 않는다. 일부 구현예에서, 기판은 요구되는 표면 말단을 제공하기 위해 전처리된다. 일부 구현예에서, 기판은 플라즈마로 전처리된다.
과량의 전구체 및 반응 부산물이 있으면, 이들은 전구체 펄스 사이에서 기판 근방으로부터, 특히 기판 표면으로부터 제거된다. 일부 구현예에서, 반응 챔버는 전구체 펄스 사이에서, 불활성 가스에 의해서 퍼징되는 것과 같이 퍼징된다. 각각의 전구체의 유속과 시간은 제거 단계와 마찬가지로 조정 가능하여, 막의 품질과 다양한 특성을 제어할 수 있다.
전술한 바와 같이, 일부 구현예에서, 가스는 각각의 증착 사이클 동안 또는 전체 ALD 공정 동안에 연속적으로 반응 챔버에 제공되며, 반응종은 반응 챔버 내에서 또는 반응 챔버의 상류에서 플라즈마를 가스 내에 생성시킴으로써 제공된다. 일부 구현예에서, 플라즈마 가스는 질소를 포함한다. 일부 구현예에서, 플라즈마 가스는 질소이다. 다른 구현예에서, 플라즈마 가스는 헬륨, 수소 또는 아르곤을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 플라즈마 가스는 헬륨, 수소 또는 아르곤이다. 질소, 아르곤, 헬륨 또는 수소와 같은 플라즈마 가스는 1 내지 10, 바람직하게는 2 내지 8, 더 바람직하게는 3 내지 6, 가장 바람직하게는 약 5 slm의 유동을 가질 수 있다. 가스는 제1 및/또는 제2 전구체(또는 반응종)에 대한 퍼지 가스로서 작용할 수도 있다.
예를 들어, 흐르는 질소는 제1 규소 전구체에 대한 퍼지 가스로서 작용할 수 있고 제2 전구체로서 작용할 수도 있다. 일부 구현예에서, 질소, 아르곤, 또는 헬륨은 규소 전구체를 질화 규소 막으로 변환하기 위한 제1 전구체 및 여기된 종의 공급원에 대한 퍼지 가스로서 작용할 수 있다. 일부 구현예에서, 플라즈마가 발생되는 가스는 아르곤을 포함하지 않고 흡착된 규소 전구체는 Ar 유래 플라즈마에 의해 발생된 반응종과 접촉하지 않는다.
사이클은 원하는 두께 및 조성의 막이 수득될 때까지 반복된다. 일부 구현예에서, 유속, 유동 시간 및/또는 전구체들 자체와 같은 증착 파라미터들은 원하는 특징을 갖는 막을 얻기 위해 ALD 공정 동안 하나 이상의 증착 사이클에서 변화할 수 있다. 일부 구현예에서, 수소 및/또는 수소 플라즈마는 증착 사이클 또는 증착 공정에 제공되지 않는다.
용어 "펄스"는 소정의 시간 동안 전구체를 반응 챔버 내로 공급하는 것을 포함하는 것으로 이해될 수 있다. 용어 "펄스"는 펄스의 길이 또는 기간을 제한하지 않으며, 펄스는 임의의 길이의 시간일 수 있다.
일부 구현예에서, 규소 전구체가 처음 제공된다. 최초의 표면 말단화 후, 필요하거나 원하는 경우, 제1 규소 전구체 펄스가 대상물로 공급된다. 일부 구현예에 따르면, 제1 전구체 펄스는 캐리어 가스 유동 및 휘발성 할로겐화 규소 종, 예를 들어 관심 있는 대상물 표면과 반응성인 H2Sil2를 포함한다. 따라서, 규소 전구체는 이들 대상물 표면 상에 흡착된다. 제1 전구체 펄스는 제1 전구체 펄스의 임의의 과량의 성분이 이 공정에 의해 형성된 분자층과 더 이상 반응하지 않도록 대상물 표면을 자기 포화시킨다. 캐리어 가스는 0.5 내지 8, 바람직하게는 1 내지 5, 더 바람직하게는 2 내지 3, 가장 바람직하게는 약 2.8 slm의 유동을 가진다.
제1 규소 전구체 펄스는 바람직하게는 가스 형태로 공급된다. 종이 노출된 표면을 포화시키기에 충분한 농도로 작업물에 종을 운반하기 위한 공정 조건 하에서 충분한 증기압을 나타내는 경우, 본 명세서의 목적을 위해 규소 전구체 가스는 "휘발성"으로 간주된다.
일부 구현예에서, 규소 전구체 펄스는 약 0.05초 내지 5.0초, 약 0.1초 내지 약 3초 또는 약 0.2초 내지 약 1.0초이다. 최적의 펄싱(pulsing) 시간은 특정 환경에 기초하여 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
일부 구현예에서, 규소 전구체 소비율은 원하는 양의 전구체를 반응 공간에 제공하도록 선택된다. 전구체 소비는 전구체 공급원, 예컨대 전구체 공급원 병으로부터 소비된 전구체의 양을 지칭하고, 소정 수의 증착 사이클 전후 전구체 공급원의 무게를 측정하고 질량 차이를 사이클 수로 나눔으로써 결정될 수 있다. 일부 구현예에서, 규소 전구체 소비율은 약 0.1 mg/사이클 이상이다. 일부 구현예에서, 규소 전구체 소비율은 약 0.1 mg/사이클 내지 약 50 mg/사이클, 약 0.5 mg/사이클 내지 약 30 mg/사이클, 또는 약 2 mg/사이클 내지 약 20 mg/사이클이다. 일부 구현예에서, 바람직한 규소 전구체 최소 소비는 반응기 크기, 예컨대 반응기의 가열된 표면적 등에 의해 적어도 부분적으로 정의될 수 있다. 일부 구현예에서, 300 mm 규소 웨이퍼 용으로 설계된 샤워헤드 반응기에 있어서, 규소 전구체 소비는 약 0.5 mg/사이클, 또는 약 2.0 mg/사이클 이상이다. 일부 구현예에서, 300 mm 규소 웨이퍼 용으로 설계된 샤워헤드 반응기에 있어서, 규소 전구체 소비는 약 5 mg/사이클 이상이다. 일부 구현예에서, 300 mm 규소 웨이퍼 용으로 설계된 샤워헤드 반응기에 있어서, 규소 전구체 소비는 400℃ 미만의 반응 온도에서 약 1 mg/사이클, 바람직하게는 5 mg/사이클 이상이다.
분자층이 기판 표면 상에 흡착되기에 충분한 시간이 지난 후, 과량의 제1 규소 전구체는 반응 공간으로부터 제거된다. 일부 구현예에서, 과량의 제1 전구체는 과량의 전구체 및 반응 부산물이 있는 경우 이를 반응 공간으로부터 확산시키거나 퍼징시키기에 충분한 시간 동안 캐리어 가스 또는 퍼지 가스를 계속 흐르게 하면서 제1 화학제의 흐름을 중단시킴으로써 퍼징된다. 일부 구현예에서, 과량의 제1 전구체는 ALD 사이클 전체에 걸쳐 흐르는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 도움으로 퍼징된다.
일부 구현예에서, 제1 전구체는 약 0.1초 내지 약 10초, 약 0.3초 내지 약 5초 또는 약 0.3초 내지 약 1초 동안 퍼징된다. 제1 규소 전구체의 제공 및 제거는 ALD 사이클의 제1 단계 또는 규소 단계로 간주될 수 있다.
제2 단계에서, 질소 플라즈마와 같은 반응종을 포함하는 제2 전구체가 대상물에게 제공된다. 일부 구현예에서, 질소(N2)는 각각의 ALD 사이클 동안 반응 챔버로 연속적으로 흐른다. 질소 플라즈마는 예를 들어 원격 플라즈마 발생기를 통해 질소를 유동시킴으로써 반응 챔버 또는 반응 챔버의 상류에서 질소 중에 플라즈마를 생성시킴으로써 형성될 수 있다.
일부 구현예에서, 플라즈마는 유동하는 H2와 N2 가스에서 생성된다. 일부 구현예에서, H2 및 N2는 플라즈마가 점화되거나 질소 및 수소 원자 또는 라디칼이 형성되기 전에 반응 챔버에 제공된다. 임의의 이론에 얽매이지는 않지만, 수소는 리간드 제거 단계에 대하여 이로운 효과를 가질 수 있는 것으로 생각된다. 즉, 수소는 나머지 리간드들 중 일부를 제거할 수 있거나 막 품질에 대해 다른 이로운 효과들을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, H2 및 N2는 반응 챔버에 연속적으로 제공되고, 질소 및 수소 함유 플라즈마, 원자 또는 라디칼은 필요 시 생성되거나 공급된다.
일반적으로, 제2 전구체, 예를 들어 질소 플라즈마를 포함하는 제2 전구체는 약 0.1초 내지 약 10초 동안 제공된다. 일부 구현예에서, 질소 플라즈마와 같은 제2 전구체는 약 0.1초 내지 약 10초, 약 0.5초 내지 약 5초 또는 약 0.5초 내지 약 2.0초 동안 제공된다. 그러나, 반응기 유형, 기판 유형 및 그 표면적에 따라, 제2 전구체 펄싱 시간은 약 10초보다 훨씬 더 길 수 있다. 일부 구현예에서, 펄싱 시간은 분 단위일 수 있다. 최적의 펄싱(pulsing) 시간은 특정 환경에 기초하여 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
일부 구현예에서, 제2 전구체는 둘 이상의 구분되는 펄스로 제공되며, 둘 이상의 펄스 중 임의의 펄스들 사이에 또 다른 전구체를 도입하지 않는다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 질소 플라즈마는 둘 이상의, 바람직하게는 두 개의 순차적인 펄스로 제공되며, 순차적인 펄스들 사이에 Si-전구체를 도입하지 않는다. 일부 구현예에서, 질소 플라즈마를 제공하는 동안, 둘 이상의 순차적인 플라즈마 펄스는, 제1 시간 동안 플라즈마 방전을 제공하고, 제2 기간 동안, 예를 들어 약 0.1초 내지 약 10초, 약 0.5초 내지 약 5초, 또는 약 1.0초 내지 약 4.0초 동안 플라즈마 방전을 소멸시키고, 다른 전구체의 도입 또는 제거 단계, 예컨대 Si 전구체의 도입 또는 퍼징 단계 이전에 제3 시간 동안 이를 다시 여기시킴으로써 생성된다. 플라즈마의 추가적인 펄스가 동일한 방식으로 도입될 수 있다. 일부 구현예에서, 플라즈마는 펄스 각각에서 동등한 시간 동안 점화된다.
일부 구현예에서, 질소 플라즈마는 약 10 W 내지 약 2000 W, 바람직하게는 약 50 W 내지 약 1500 W, 더 바람직하게는 약 100 W 내지 약 800 W의 RF 전력을 인가함으로써 생성될 수 있다. 일부 구현예에서, RF 전력 밀도는 약 0.02 W/cm2 내지 약 2.0 W/cm2, 바람직하게는 약 0.05 W/cm2 내지 약 1.5 W/cm2일 수 있다. RF 전력은, 질소 플라즈마 펄스 시간 동안 유동하고, 반응 챔버를 통해 연속적으로 유동하고/하거나 원격 플라즈마 발생기를 통해 유동하는 질소에 인가될 수 있다. 따라서, 일부 구현예에서 플라즈마는 원 위치에서 생성되는 반면, 다른 구현예에서 플라즈마는 원격으로 생성된다. 일부 구현예에서, 샤워헤드 반응기가 이용되고, 플라즈마는 기판 홀더(그 상부에 기판이 위치 함)와 샤워헤드 플레이트 사이에서 생성된다. 일부 구현예에서, 기판 홀더와 샤워헤드 플레이트 사이의 간격은 약 0.1 cm 내지 약 20 cm, 약 0.5 cm 내지 약 5 cm, 또는 약 0.8 cm 내지 약 3.0 cm이다.
이전에 흡착된 분자층을 질소 플라즈마 펄스로 완전히 포화시키고 반응시키기에 충분한 시간이 지난 후, 과량의 전구체 및 반응 부산물이 반응 공간으로부터 제거된다. 제1 전구체의 제거와 마찬가지로,이 단계는 반응종의 생성을 중단시키고, 과량의 반응종 및 휘발성 반응 부산물이 반응 공간으로부터 확산되고 퍼징되기에 충분한 시간 동안 질소나 아르곤과 같은 불활성 가스를 계속 흘리는 단계를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 별도의 퍼징 가스가 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 퍼징은 약 0.1초 내지 10초, 약 0.1초 내지 약 4초 또는 약 0.1초 내지 약 0.5초이다. 이와 함께, 질소 플라즈마의 공급과 제거는 질화 규소 원자층 증착 사이클에서 제2 반응종 단계를 나타낸다.
두 개의 단계는 함께 하나의 ALD 사이클을 나타내며, 이는 일차층을 위한 원하는 두께의 질화 규소 박막을 형성하도록 반복된다. ALD 사이클은 본원에서 규소 단계로 시작하는 것으로 일반적으로 언급되지만, 다른 구현예에서 사이클은 반응종 단계로 시작할 수 있는 것으로 여겨진다. 당업자는 제1 전구체 상이 일반적으로 이전 사이클에서 마지막 상에 의해 남겨진 말단과 반응한다는 것을 인식할 것이다. 따라서, 반응종 단계가 제1 ALD 사이클에서 제1 단계인 경우, 어떠한 전구체도 기판 표면 상에 미리 흡착되거나 반응 공간에 존재할 수 없지만, 후속 사이클에서 반응종 단계는 효과적으로 규소 단계를 따를 것이다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 상이한 ALD 사이클이 증착 공정 중에 제공된다.
본 발명의 일부 구현예에 따르면, PEALD 반응은 약 25℃ 내지 약 700℃, 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 600℃, 보다 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 450℃, 가장 바람직하게는 약 200℃ 내지 약 400℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 구현예에서, 최적의 반응기 온도는 최대 허용 가능한 열 처리량에 의해 제한될 수 있다. 따라서, 일부 구현예에서, 반응 온도는 약 300℃ 내지 약 400℃이다. 일부 응용예에서, 최대 온도는 약 400℃이고, 따라서 PEALD 공정은 그 반응 온도에서 수행된다.
본 개시의 일부 구현예에 따르면, 처리 동안 반응 챔버의 압력은 약 0.01 토르 내지 약 50 토르(torr), 바람직하게는 0.1 토르 내지 10 토르로 유지된다.
Si 전구체
다수의 적절한 할로겐화 규소 전구체가 현재 개시된 PEALD 공정에 사용될 수있다. 적절한 전구체 중 적어도 일부는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(1) H2n +2-y- zSinXyAz
여기서, n=1~10, y=1 이상이고(2n+2-z 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y 이하이며), X 는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다.
일부 구현예에 따르면, 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 환형 화합물을 포함할 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(2) H2n +2-y- zSinXyAz
여기서, 화학식(2)의 화합물은 환형 화합물이고, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z 이하이며), z=0 이상이고(2n-y 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=3~6이다.
일부 구현예에 따르면, 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 요오드실란을 포함할 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(3) H2n +2-y- zSinIyAz
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y 이하이며), A는 I 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 환형 요오드실란을 포함할 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(4) H2n +2-y- zSinIyAz
여기서, 화학식(4)의 화합물은 환형 화합물이고, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z 이하이며), z=0 이상이고(2n-y 이하이며), A는 I 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=3~6이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 브로모실란(bromosilanes)을 포함할 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(5) H2n+2-y-zSinBryAz
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y 이하이며), A는 Br 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 환형 브로모실란을 포함할 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(6) H2n+2-y-zSinBryAz
여기서, 화학식(6)의 화합물은 환형 화합물이고, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z 이하이며), z=0 이상이고(2n-y 이하이며), A는 Br 이외의 할로겐이고, 바람직하게는 n=3~6이다.
일부 구현예에 따르면, 바람직한 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 요오드실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(7) H2n +2-y- zSinIy
여기서, n=1~5이고, y=1 이상이고(2n+2 이하이며), 바람직하게는 n=1~3이고, 더 바람직하게는 n=1~2이다.
일부 구현예에 따르면, 바람직한 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 브로모실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(8) H2n +2-y- zSinIy
여기서, n=1~5이고, y=1 이상이고(2n+2 이하이며), 바람직하게는 n=1~3이고, 더 바람직하게는 n=1~2이다.
PEALD 공정의 일부 구현예에 따르면, 적절한 할로겐화 규소 전구체는 일반 화학식 (1) 내지 (8) 중 적어도 임의의 하나를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 일반 화학식 (1) 내지 (8)에서, 할로겐화물/할로겐은 F, Cl, Br 및 I를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 SiI4, HSiI3, H2SiI2, H3SiI, Si2I6, HSi2I5, H2Si2I4, H3Si2I3, H4Si2I2, H5Si2I, 또는 Si3I8를 포함한다. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 HSiI3, H2SiI2, H3SiI, H2Si2I4, H4Si2I2, 및 H5Si2I 중 하나를 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 HSiI3, H2SiI2, H3SiI, H2Si2I4, H4Si2I2, H5Si2I, 및 이들의 임의의 조합 중 2, 3, 4, 5, 또는 6개를 포함한다.
특정 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 H2SiI2이다. 일부 구현예에서, 하기 화학식 (9) ~ (28)의 할로겐화 규소 전구체가 PEALD 공정에 사용될 수 있다.
N 전구체
위에서 논의된 바와 같이, 본 개시의 제2 전구체는 질소 전구체를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, PEALD 공정의 제2 전구체는 반응종을 포함할 수 있다. 적합한 플라즈마 조성물은 하나 또는 다른 형태의 질소 플라즈마, 질소의 라디칼 또는 원자 질소를 포함한다. 일부 구현예에서, 반응종은 N-함유 플라즈마 또는 N을 포함하는 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 반응종은 N-함유종을 포함하는 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 반응종은 질소 원자 및/또는 N* 라디칼을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 또는 다른 형태의 수소 플라즈마, 수소의 라디칼, 또는 원자 수소도 제공된다. 일부 구현예에서, 플라즈마는 He, Ne, Ar, Kr 및 Xe와 같은 불활성 가스, 바람직하게는 Ar 또는 He를 플라즈마 형태, 라디칼 형태 또는 원자 형태로 함유할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 Ar과 같은 희귀 가스 유래의 임의 종을 포함하지 않는다. 따라서, 일부 구현예에서, 플라즈마는 불활성 가스를 포함하는 가스에서 생성되지 않는다.
따라서, 일부 구현예에서, 제2 전구체는 N과 H 모두를 갖는 화합물, 예컨대 NH3 및 N2H4, N2/H2의 혼합물 또는 N-H 결합을 갖는 다른 전구체로부터 형성되는 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 적어도 부분적으로 N2로부터 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 N2 및 H2로부터 적어도 부분적으로 형성될 수 있으며, 여기서 N2 및 H2는 약 20:1 내지 약 1:20, 바람직하게는 약 10:1 내지 약 1:10, 더 바람직하게는 약 5:1 내지 약 1:5, 가장 바람직하게는 약 1:2 내지 약 4:1, 일부 경우에는 1:1의 유량비(N2/H2)로 제공된다.
일부 구현예에서, 제2 전구체는 플라즈마 방전("원격 플라즈마")을 통해 기판 또는 반응 공간으로부터 떨어져 원격으로 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 전구체는 기판의 근방 또는 기판의 바로 위에 형성될 수 있다 ("직접 플라즈마").
도 1은 일부 구현예에 따라 반응기에서 층을 기판 상에 증착하는 단계를 일반적으로 도시하는 흐름도이다. 특정 구현예에 따르면, 공정은:
(1) 3차원 구조물을 포함하는 기판이 반응 공간 내에 제공되는 단계;
(2) 규소 함유종이 기판 표면에 흡착되도록 SiI2H2와 같은 할로겐화 규소 전구체가 반응 공간 내로 도입되는 단계;
(3) 과량의 할로겐화 규소 전구체 및 반응 부산물이 반응 공간으로부터 실질적으로 제거되는 단계;
(4) N2, NH3, N2H4 또는 N2 및 H2와 같은 질소 함유 전구체가 반응에 도입되고, 질소 전구체 유래 반응종이 생성되고 상기 반응종은 기판과 접촉하는 단계; 및
(5) 과량의 질소 원자, 플라즈마, 또는 라디칼 및 반응 부산물을 제거하는 단계를 포함할 수 있고,
질화 규소 증착 사이클 (7)의 단계 (2) 내지 (5)는 일차층을 위한 원하는 두께의 질화 규소 막이 형성될 때까지 반복(6)될 수 있다. 플라즈마 가스 및 에너지원을 제공하여 플라즈마를 생성하는 동안 기판의 온도는 25℃ 내지 700℃, 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 600℃, 더 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 550℃, 가장 바람직하게는 약 200℃ 내지 약 400℃일 수 있다.
질소는 질화 규소 증착 사이클을 전체에 걸쳐 연속적으로 흐를 수 있고, 질소 플라즈마는 적절한 시간에 형성되어 흡착된 규소 화합물을 질화 규소로 전환시킬 수 있다.
전술한 바와 같이, 일부 구현예에서, 기판은 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PECVD) 공정 중에 일차층을 형성하기 위해 규소 화합물 및 반응종과 동시에 접촉될 수 있다.
상기 공정은:
(8) 일차층이 원하는 두께에 도달하였으면 제2 전구체의 도입을 중단하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 원하는 두께는 약 1 nm 내지 약 50 nm, 바람직하게는 약 3 nm 내지 약 30 nm, 더 바람직하게는 약 4 nm 내지 약 15 nm의 값으로 미리 설정될 수 있다. 그런 다음, 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 반응기 내에 도입하여 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 제공할 수 있다.
반응기 내의 할로겐화 규소 전구체를 분해하기 위해 기판은 400℃ 내지 900℃, 바람직하게는 450℃ 내지 700℃, 더 바람직하게는 500℃ 내지 600℃, 더욱 더 바람직하게는 약 550℃의 온도로 가열될 수 있다. 플라즈마 없이 증착될 때 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 증가하는 압력에서 증착될 수 있다. 규소 및 제2 전구체를 포함하는 일차층과 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 결합 시 개선된 식각률을 가질 수 있다.
(8)에서 일차층이 원하는 두께에 도달하였으면, 제2 전구체의 도입을 멈춘 후, 할로겐화 규소 전구체는 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 반응기 내로 도입되어 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 제공할 수 있다. 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 증착하는 동안, 헬륨, 수소 및/또는 아르곤을 포함하는, 질소 및 산소가 열악한 플라즈마 가스가 제공될 수 있다. 규소 전구체를 활성화시키기 위해 에너지원은 플라즈마 가스로부터 플라즈마를 생성할 수 있다. 플라즈마가 사용되면, 실질적으로 순수한 규소층을 증착하는 동안 온도는 20℃ 내지 400℃, 바람직하게는 100℃ 내지 300℃로 낮아질 수 있다. 일차층 및 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 유리하게는 동일한 챔버 내에서 제공될 수 있다.
규소 및 제2 전구체를 포함하는 일차층과 일차층 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 포함하는 층은 개선된 식각률을 가질 수 있다. 비정질 규소는 예를 들어 불화수소(HF) 식각에 대해 보호하기 위해 SiN 층의 상측 위에 외피층 또는 방호층으로 기능할 수 있다.
상기 층은 쉽게 증착될 수 있는 데, 그 이유는 상이한 제1 전구체가 일차층과 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 위해 필요하지 않기 때문이다. 또한, 상이한 어떠한 도구도 상이한 반응 챔버로의 어떠한 이동도 필요하지 않을 수 있다. 순수한 비정질 규소층은 일차층의 상측 위에만 증착되도록 일차층에 선택적일 수 있다. 높은 RI 값 및 낮은 WER을 갖게 될 Si가 풍부한 SiN을 형성하는 공정을 사용할 수 있다. 비정질 규소는 SiN 상에서 우선적으로 성장할 수 있기 때문에 이를 규소 전구체의 시간 제약을 받는 선택도 특성과 결합하여 사용할 수 있다.
일부 구현예에 따르면, 질화 규소층 및 그 위의 비정질 규소층은 FinFET 응용 분야에서와 같이 3차원적 특징을 갖는 기판 상에 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PEALD) 공정을 사용하여 증착된다. 상기 특징은 2보다 큰 종횡비, 바람직하게는 3보다 큰 종횡비, 더 바람직하게는 6보다 큰 종횡비, 가장 바람직하게는 11보다 큰 종횡비를 가질 수 있다. 공정은 도 1과 관련하여 전술한 바와 같은 단계들을 포함할 수 있다.
위에서 기술된 바와 같이, 방법은 질화 규소층의 상측 위에 순수한 비정질 규소층을 증착하는 단계를 포함할 수 있다. 방법은 또한 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)에서 매우 높은 습식 식각율을 갖게 하는 질화규소 크러스트(crust)를 갖는 규소층을 생성하는 순수한 비정질 규소층의 상측 위에 질화 규소층을 증착하는 단계를 포함하는 다른 방법일 수 있다.
방법은 비정질층의 상측 위에 질화 규소층, 질화 규소층의 상측 위에 비정질층, 비정질층의 상측 위에 질화 규소층을 임의 비율로 증착하여 다층 커버를 생성하는 단계를 포함할 수 있다. 다층 커버는 SixNy 층 시스템의 응력, RI, 식각 특성을 조정할 수 있도록 한다.
열적 ALD 공정
본원에서 제시된 방법들은 열적 ALD 공정에 의해 기판 표면 위에 질화 규소막을 증착할 수 있게 한다. 삼차원 구조물과 같이 기하학적으로 어려운 응용들도 이러한 열적 공정으로 가능하다. 일부 구현예에 따르면, 열적 원자층 증착(ALD)형 공정들은 집적회로 대상물과 같은 기판 위에 질화 규소막을 형성하기 위해 사용된다.
기판이나 대상물은 반응 챔버 내에 놓여져 교번적으로 반복되는 자기 제한적 표면 반응을 거친다. 바람직하게는, 질화 규소막을 형성하기 위해 각각의 열적 ALD 사이클은 적어도 2개의 구별되는 단계(phase)를 포함한다. 반응 공간에 전구체를 제공하고 반응 공간으로부터 전구체를 제거하는 것은 단계로 여겨진다. 제1 단계에서, 규소를 포함하는 제1 전구체가 제공되어 기판 표면 상에 약 하나의 단층만을 형성한다. 이 전구체는 본원에서 "규소 전구체" 또는 "규소 반응물"로도 지칭되며, 예를 들어 H2SiI2와 같은 할로겐화 규소일 수 있다. 제2 단계에서, 질소 함유 화합물을 포함하는 제2 전구체가 제공되어 흡착된 규소 전구체와 반응하여 SiN을 형성한다. 이러한 제2 전구체는 "질소 전구체" 또는 "질소 반응물"로도 지칭될 수 있다. 제2 전구체는 NH3 또는 다른 적합한 질소 함유 화합물을 포함할 수 있다. 최종 막의 조성을 조절하고자 할 때 추가적인 단계들이 추가될 수 있고 단계들이 제거될 수 있다.
하나 이상의 전구체는 Ar 또는 He와 같은 캐리어 가스의 도움으로 제공될 수 있다. 일부 구현예에서, 규소 전구체 및 질소 전구체는 캐리어 가스의 도움으로 제공된다.
일부 구현예에서, 단계들 중 두 개는 중첩되거나 결합될 수 있다. 예를 들어, 규소 전구체 및 질소 전구체는 부분적으로 또는 완전히 중첩되는 펄스로 동시에 제공될 수 있다. 또한, 비록 제1 및 제2 단계, 및 제1 및 제2 전구체로서 지칭되지만, 단계들의 순서 및 전구체들의 제공 순서는 변경될 수 있고, ALD 사이클은 단계들 중 임의의 하나 또는 전구체들 중 어느 하나로 시작될 수 있다. 즉, 달리 특정되지 않는 한, 전구체들은 임의의 순서로 제공될 수 있고, 공정은 전구체들 중 하나로 시작될 수 있다.
아래에 상세히 논의된 바와 같이, 질화 규소 막을 증착하기 위한 일부 구현예에서, 하나 이상의 증착 사이클은 일반적으로 규소 전구체를 제공하고, 이어서 질소 전구체를 제공하는 것으로 시작된다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 증착 사이클은 질소 전구체를 먼저 제공하고 이어서 규소 전구체를 제공하여 시작한다.
다시, 하나 이상의 전구체는 Ar 또는 He와 같은 캐리어 가스의 도움으로 제공될 수 있다. 일부 구현예에서, 질소 전구체는 캐리어 가스의 도움으로 제공된다. 일부 구현예에서, 비록 제1 및 제2 단계, 및 제1 및 제2 전구체로서 지칭되지만, 단계들의 순서 및 그에 따른 전구체들의 제공 순서는 변경될 수 있고, ALD 사이클은 단계들 중 어느 하나로 시작될 수 있다.
일부 구현예에서, 반도체 처리 대상물과 같이 증착이 필요한 기판이 반응기 내로 로딩된다. 반응기는 집적 회로의 형성에 있어 다양한 상이한 공정들이 수행되는 클러스터 도구의 일부일 수 있다. 일부 구현예에서, 유동형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 샤워헤드형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 공간 분할 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 대량 생산 가능 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다. 다른 구현예에서, 다중 기판을 포함하는 배치(batch) 반응기가 사용된다. 배치 ALD 반응기가 사용되는 구현예에서, 기판의 수는 바람직하게는 10 내지 200개, 더 바람직하게는 50 내지 150개, 가장 바람직하게는 100 내지 130개 범위이다.
ALD 공정을 강화하기 위해 특별히 고안된 예시적인 단일 웨이퍼 반응기는 상표명 Pulsar® 2000 및 Pulsar® 3000으로 ASM America, Inc.(아리조나 피닉스)에서 및 상표명 Eagle® XP, XP8 및 Dragon®으로 ASM Japan K.K(일본 동경)에서 시판하고 있다. ALD 공정을 강화하기 위해 특별히 고안된 배치 ALD 반응기는 상표명 A400™ 및 A412™로 ASM Europe B.V(네덜란드 알메러)에서 시판하고 있다 .
일부 구현예에서, 필요한 경우, 대상물의 노출된 표면은 ALD 공정의 제1 상과 반응하기 위한 반응성 부위를 제공하기 위해 전처리될 수 있다. 일부 구현예에서, 별도의 전처리 단계가 요구되지 않는다. 일부 구현예에서, 기판은 요구되는 표면 말단을 제공하기 위해 전처리된다.
일부 구현예에서, 과량의 전구체 및 반응 부산물이 있으면, 이들은 전구체 펄스 사이에서 전구체 근방으로부터, 예컨대 기판 표면으로부터 제거된다. 일부 구현예에서, 과량의 전구체 및 반응 부산물은, 전구체 펄스 사이에서, 예를 들어 불활성 가스로 퍼징함으로써 반응 공간으로부터 제거된다. 각각의 전구체의 유속과 시간은 퍼징 단계와 마찬가지로 조정 가능하여, 막의 품질과 특성을 제어할 수 있다. 일부 구현예에서, 과량의 전구체 및/또는 반응 부산물을 제거하는 단계는 기판을 이동시키는 단계를 포함한다.
위에서 언급된 바와 같이, 일부 구현예에서, 각 증착 사이클 또는 전체 ALD 공정 동안 가스는 반응 챔버에 연속적으로 제공된다. 다른 구현예에서, 가스는 헬륨이나 아르곤일 수 있다.
ALD 사이클은 원하는 두께 및 조성의 일차층이 수득될 때까지 반복된다. 일부 구현예에서, 유속, 유동 시간 및/또는 전구체들 자체와 같은 증착 파라미터들은 원하는 특징을 갖는 막을 얻기 위해 ALD 공정 동안 하나 이상의 증착 사이클에서 변화할 수 있다.
용어 "펄스"는 소정의 시간 동안 전구체를 반응 챔버 내로 공급하는 것을 포함하는 것으로 이해될 수 있다. 용어 "펄스"는 펄스의 길이 또는 기간을 제한하지 않으며, 펄스는 임의의 길이의 시간일 수 있다.
일부 구현예에서, 규소 전구체가 처음 제공된다. 최초의 표면 말단화 후, 필요하거나 원하는 경우, 제1 규소 전구체 펄스가 대상물로 공급된다. 일부 구현예에 따르면, 제1 전구체 펄스는 캐리어 가스 유동 및 휘발성 규소 종, 예를 들어 관심 있는 대상물 표면과 반응성인 H2Sil2를 포함한다. 따라서, 규소 전구체는 대상물 표면 상에 흡착된다. 제1 전구체 펄스는 제1 전구체 펄스의 임의의 과량의 성분이 이 공정에 의해 형성된 분자층과 실질적으로 더 이상 반응하지 않도록 대상물 표면을 자기 포화시킨다.
제1 규소 전구체 펄스는 바람직하게는 가스 형태로 공급된다. 종이 노출된 표면을 포화시키기에 충분한 농도로 작업물에 종을 운반하기 위한 공정 조건 하에서 충분한 증기압을 나타내는 경우, 본 명세서의 목적을 위해 규소 전구체 가스는 "휘발성"으로 간주된다.
일부 구현예에서, 규소 전구체 펄스는 약 0.05초 내지 5.0초, 약 0.1초 내지 약 3초 또는 약 0.2초 내지 약 1.0초이다. 배치 공정에서, 규소 전구체 펄스는 특별한 상황을 부여받은 당업자에 의해 결정될 수 있듯이 실질적으로 더 길 수 있다.
분자 층이 기판 표면 상에 흡착되기에 충분한 시간이 지난 후, 과량의 제1 규소 전구체는 반응 공간으로부터 제거된다. 일부 구현예에서, 과량의 제1 반응물은 과량의 반응물 및 반응 부산물이 있는 경우 이를 반응 공간으로부터 확산시키거나 퍼징시키기에 충분한 시간 동안 캐리어 가스 또는 퍼지 가스를 계속 흐르게 하면서 제1 화학제의 흐름을 중단시킴으로써 퍼징된다.
일부 구현예에서, 제1 반응물은 약 0.1초 내지 약 10초, 약 0.3초 내지 약 5초 또는 약 0.3초 내지 약 1초 동안 퍼징된다. 제1 규소 전구체의 제공 및 제거는 ALD 사이클의 제1 단계 또는 규소 단계로 간주될 수 있다. 배치 공정에서, 제1 전구체 퍼지는 특정 상황을 부여받은 당업자에 의해 결정될 수 있듯이 실질적으로 더 길 수 있다.
제2 질소 전구체는 기판 표면과 접촉하도록 반응 공간으로 펄스화된다. 질소 전구체는 캐리어 가스의 도움으로 제공될 수 있다. 질소 전구체는, 예를 들어 NH3 또는 N2H4일 수 있다. 질소 전구체 펄스는 바람직하게는 가스 형태로도 공급된다. 노출된 표면을 포화시키기에 충분한 농도로 종을 작업물에 운반하기 위한 공정 조건 하에서 종이 충분한 증기압을 나타내는 경우, 본 명세서의 목적을 위해 질소 전구체는 "휘발성"으로 간주된다.
일부 구현예에서, 질소 전구체 펄스는 약 0.05초 내지 약 5.0초, 0.1초 내지 약 3.0초 또는 약 0.2초 내지 약 1.0초이다. 배치 공정에서, 질소 전구체 펄스는 특정 상황을 부여받은 당업자에 의해 결정될 수 있듯이 실질적으로 더 길 수 있다.
분자 층이 이용가능한 결합 부위에서 기판 표면 상에 흡착되기에 충분한 시간이 지난 후, 제2 질소 전구체는 반응 공간으로부터 제거된다. 일부 구현예에서, 과량의 전구체들 및 반응 부산물이 있으면, 바람직하게는 약 두 개의 반응 챔버 용적을 초과하고, 더 바람직하게는 약 세 개의 반응 챔버 용적을 초과하는 퍼지 가스의 용적으로 이들을 반응 공간으로부터 확산시키거나 퍼지하기 위한 충분한 시간 동안 캐리어 가스를 계속 흘리면서 제2 질소 전구체의 유동을 중단한다. 질소 전구체의 제공 및 제거는 ALD 사이클의 제2 단계 또는 질소 단계로 간주될 수 있다.
일부 구현예에서, 질소 전구체는 약 0.1초 내지 약 10초, 약 0.3초 내지 약 5초 또는 약 0.3초 내지 약 1초 동안 퍼징된다. 배치 공정에서, 제1 전구체 퍼지는 특정 상황을 부여받은 당업자에 의해 결정될 수 있듯이 실질적으로 더 길 수 있다.
질소 상의 제거 또는 퍼지 단계뿐만 아니라 질소 전구체 펄스의 유속 및 시간은 질화 규소막에서 원하는 조성을 이루기 위해 조절 가능하다. 비록 기판 표면 상에서 질소 전구체의 흡착은 일반적으로 자기 제한적이지만, 결합 부위들의 수가 제한됨으로 인해, 단층 미만의 질소가 하나 이상의 사이클에서 흡착되도록 펄싱 파라미터들이 조절될 수 있다.
두 개의 단계는 함께 하나의 ALD 사이클을 나타내며, 이는 원하는 두께의 질화 규소 박막을 형성하도록 반복된다. ALD 사이클은 본원에서 규소 단계로 시작하는 것으로 일반적으로 지칭되지만, 다른 구현예에서 사이클은 질소 단계로 시작할 수 있는 것으로 여겨진다. 당업자는 제1 전구체 상이 일반적으로 이전 사이클에서 마지막 상에 의해 남겨진 말단과 반응한다는 것을 인식할 것이다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 상이한 ALD 사이클이 증착 공정 중에 제공된다.
본 발명의 일부 구현예에 따르면, ALD 반응은 약 25℃ 내지 약 1000℃, 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 800℃, 보다 바람직하게는 약 200℃ 내지 약 650℃, 가장 바람직하게는 약 300℃ 내지 약 500℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 구현예에서, 최적의 반응기 온도는 최대 허용 가능한 열 처리량에 의해 제한될 수 있다. 따라서, 반응 온도는 약 300℃ 내지 약 400℃이다. 일부 응용예에서, 최대 온도는 약 400℃이고, 따라서 공정은 그 반응 온도에서 수행된다.
Si 전구체
다수의 적절한 규소 전구체가 현재 개시된 공정에 사용될 수 있다. 이들 규소 전구체는 열적 ALD 공정에서 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 이들 전구체는 플라즈마 ALD 또는 플라즈마 CVD 공정에서 사용될 수도 있다. 일부 구현예에서, 이들 전구체는 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 반응기 내로 도입되어 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 제2 비정질 규소층을 제공할 수 있고, 그렇게 함으로써 원하는 품질(아래에 기술된 원하는 WER, WERR, 패턴 로딩 효과 및/또는 스텝 커버리지 특징 중 적어도 하나)을 가진 층이 증착된다.
일부 구현예에 따르면, 일부 규소 전구체는 요오드를 포함하고, 그 전구체를 사용하여 증착된 막은 적어도 하나의 원하는 특성, 예를 들어 후술하는 원하는 WER, WERR, 패턴 로딩 효과 및/또는 스텝 커버리지 특징 중 적어도 하나를 갖는다.
일부 구현예에 따르면, 일부 규소 전구체는 브롬을 포함하고, 그 전구체를 사용하여 증착된 막은 적어도 하나의 원하는 특성, 예를 들어 후술하는 원하는 WER, WERR, 패턴 로딩 효과 및/또는 스텝 커버리지 특징 중 적어도 하나를 갖는다.
적절한 전구체 중 적어도 일부는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(9) H2n+2-y-z-wSinXyAzRw
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며, 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5, 더 바람직하게는 n=1~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 환형 화합물을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(10) H2n+2-y-z-wSinIyAzRw
여기서, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며 알콕시드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 바람직하게는 n=3~6이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 요오드실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(11) H2n-y-z-wSinIyAzRw
여기서, n=1~10, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), A는 I 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며, 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5, 더 바람직하게는 n=1~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 환형 요오드실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(12) H2n+2-y-z-wSinIyAzRw
여기서, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n-y-z 이하이며), A는 I 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며 알콕시드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 바람직하게는 n=3~6이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 할로겐화 규소 전구체는 하나 이상의 브로모실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(13) H2n+2-y-z-wSinBryAzRw
여기서, n=1~10, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), A는 Br 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며, 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5, 더 바람직하게는 n=1~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 규소 전구체는 하나 이상의 환형 브로모실란을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(14) H2n-y-z-wSinBryAzRw
여기서, n=3~10이고, y=1 이상이고(2n-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n-y-z 이하이며), A는 Br 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며 알콕시드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, 바람직하게는 n=3~6이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 규소 전구체는 요오드 또는 브롬이 화합물 중의 규소에 결합되지 않은 하나 이상의 요오도실란 또는 브로모실란을 포함한다. 따라서, 일부 적합한 화합물은 요오드/브롬 치환된 알킬기를 가질 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(15) H2n+2-y-z-wSinXyAzRII w
여기서, n=1~10, y=0 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=1 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, RII는 I 또는 Br을 포함하는 유기 리간드이며, I 또는 Br 치환된 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5, 더 바람직하게는 n=1~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는 RII는 요오드 치환된 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 규소 전구체는 하나 이상의 환형 요오드실란 또는 브로모실란을 포함한다. 따라서, 일부 적합한 화합물은 요오드/브롬 치환된 알킬기를 가질 수 있다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(16) H2n-y-z-wSinXyAzRII w
여기서, n=3~10, y=0 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=1 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, RII는 I 또는 Br을 포함하는 유기 리간드이며, I 또는 Br 치환된 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=3~6이다. 바람직하게는 R은 요오드 치환된 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에 따르면, 일부 적합한 규소 전구체는 다음의 일반 화학식 중 적어도 하나를 가질 수 있다:
(17) H2n+2-y-z-wSinXyAz(NR1R2)w
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, N은 질소이며, R1 및 R2는 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5, 더 바람직하게는 n=1~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
(18) (H3-y-z- wXyAz(NR1R2)wSi)3-N
여기서, y=1 이상이고(3-z-w 이하이며), z=0 이상이고(3-y-w 이하이며), w=1 이상이고(3-y-z 이하이고), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, N은 질소이고, R1 및 R2는 질소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2) 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다. 3개의 H3-y-z- wXyAz(NR1R2)w Si 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에 따르면, 일부 적합한 전구체는 다음의 보다 구체적인 화학식 중 적어도 하나를 가질 수 있다:
(19) H2n+2-y-wSinIy(NR1R2)w
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-w 이하이고), w=1 이상이고(2n+2-y 이하이고), N은 질소이고, R1 및 R2는 질소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
(20) (H3-y- wIy(NR1R2)wSi)3-N
여기서, y=1 이상이고(3-w 이하이며), w=1 이상이고(3-y 이하이고), N은 질소이고, R1 및 R2는 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1 및 R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. 3개의 H3-y- wIy(NR1R2)wSi 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에 따르면, 일부 적합한 규소 전구체는 다음의 일반 화학식 중 적어도 하나를 가질 수 있다:
(21) H2n+2-y-z-wSinXyAz(NR1R2)w
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=1 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, N은 질소이고, R1은 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; R2는 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. 바람직하게는, R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R2는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
(22) (H3-y-z- wXyAz(NR1R2)wSi)3-N
여기서, y=1 이상이고(3-z-w 이하이며), z=0 이상이고(3-y-w 이하이며), w=1 이상이고(3-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, N은 질소이고, R1은 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; R2는 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. 바람직하게는, R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R2는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에 따르면, 일부 적합한 전구체는 다음의 보다 구체적인 화학식 중 적어도 하나를 가질 수 있다:
(23) H2n+2-y-wSinIy(NR1R2)w
여기서, n=1~10이고, y=1 이상이고(2n+2-w 이하이며), w=1 이상이고(2n+2-y 이하이며), N은 질소이고, R1은 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, R2는 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. 바람직하게는, R2는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R2는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
(24) (H3-y- wIy(NR1R2)wSi)3-N
여기서, y=1 이상이고(3-w 이하이며), w=1 이상이고(3-y 이하이며), N은 질소이고, R1은 수소, 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고, R2는 알킬, 치환된 알킬, 실릴, 알킬실릴, 및 불포화 탄화수소로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=1~5이고, 더 바람직하게는 n=1~3이고, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R1은 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. 바람직하게는, R2는 수소 또는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, t-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 n차-부틸과 같은 C1~C4 알킬기이다. 더 바람직하게는, R2는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬기이다. (NR1R2)w 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
열적 ALD 공정의 일부 구현예에 따르면, 적합한 할로겐화 규소 전구체는 일반 화학식 (9) 내지 (24) 중 적어도 임의의 하나를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 일반 화학식 (9) 내지 (18)뿐만 아니라 일반 화학식 (21) 및 (22)에 있어서, 할로겐화물/할로겐은 F, Cl, Br 및 I를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: SiI4, HSiI3, H2SiI2, H3SiI, Si2I6, HSi2I5, H2Si2I4, H3Si2I3, H4Si2I2, H5Si2I, Si3I8, HSi2I5, H2Si2I4, H3Si2I3, H4Si2I2, H5Si2I, MeSiI3, Me2SiI2, Me3SiI, MeSi2I5, Me2Si2I4, Me3Si2I3, Me4Si2I2, Me5Si2I, HMeSiI2, HMe2SiI, HMeSi2I4, HMe2Si2I3, HMe3Si2I2, HMe4Si2I, H2MeSiI, H2MeSi2I3, H2Me2Si2I2, H2Me3Si2I, H3MeSi2I2, H3Me2Si2I, H4MeSi2I, EtSiI3, Et2SiI2, Et3SiI, EtSi2I5, Et2Si2I4, Et3Si2I3, Et4Si2I2, Et5Si2I, HEtSiI2, HEt2SiI, HEtSi2I4, HEt2Si2I3, HEt3Si2I2, HEt4Si2I, H2EtSiI, H2EtSi2I3, H2Et2Si2I2, H2Et3Si2I, H3EtSi2I2, H3Et2Si2I, 및 H4EtSi2I.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: EtMeSiI2 , Et2MeSiI, EtMe2SiI, EtMeSi2I4, Et2MeSi2I3, EtMe2Si2I3, Et3MeSi2I2, Et2Me2Si2I2, EtMe3Si2I2, Et4MeSi2I, Et3Me2Si2I, Et2Me3Si2I, EtMe4Si2I, HEtMeSiI, HEtMeSi2I3, HEt2MeSi2I2, HEtMe2Si2I2, HEt3MeSi2I, HEt2Me2Si2I, HEtMe3Si2I, H2EtMeSi2I2, H2Et2MeSi2I, H2EtMe2Si2I, H3EtMeSi2I.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: HSiI3, H2SiI2, H3SiI, H2Si2I4, H4Si2I2, H5Si2I, MeSiI3, Me2SiI2, Me3SiI, Me2Si2I4, Me4Si2I2, HMeSiI2, H2Me2Si2I2, EtSiI3, Et2SiI2, Et3SiI, Et2Si2I4, Et4Si2I2, 및 HEtSiI2. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 HSiI3, H2SiI2, H3SiI, H2Si2I4, H4Si2I2, H5Si2I, MeSiI3, Me2SiI2, Me3SiI, Me2Si2I4, Me4Si2I2, HMeSiI2, H2Me2Si2I2, EtSiI3, Et2SiI2, Et3SiI, Et2Si2I4, Et4Si2I2, HEtSiI2, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택된 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19개 이상의 화합물을 포함한다. 특정 구현예에서, 규소 전구체는 H2SiI2이다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 3개의 요오드와 1개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiI3)NH2, (SiI3)NHMe, (SiI3)NHEt, (SiI3)NHiPr, (SiI3)NHtBu, (SiI3)NMe2, (SiI3)NMeEt, (SiI3)NMeiPr, (SiI3)NMetBu, (SiI3)NEt2, (SiI3)NEtiPr, (SiI3)NEttBu, (SiI3)NiPr2, (SiI3)NiPrtBu, 및 (SiI3)NtBu2 . 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 (SiI3)NH2, (SiI3)NHMe, (SiI3)NHEt, (SiI3)NHiPr, (SiI3)NHtBu, (SiI3)NMe2, (SiI3)NMeEt, (SiI3)NMeiPr, (SiI3)NMetBu, (SiI3)NEt2, (SiI3)NEtiPr, (SiI3)NEttBu, (SiI3)NiPr2, (SiI3)NiPrtBu, (SiI3)NtBu2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 2개의 요오드와 2개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiI2)(NH2)2, (SiI2)(NHMe)2, (SiI2)(NHEt)2, (SiI2)(NHiPr)2, (SiI2)(NHtBu)2, (SiI2)(NMe2)2, (SiI2)(NMeEt)2, (SiI2)(NMeiPr)2, (SiI2)(NMetBu)2, (SiI2)(NEt2)2, (SiI2)(NEtiPr)2, (SiI2)(NEttBu)2, (SiI2)(NiPr2)2, (SiI2)(NiPrtBu)2, 및 (SiI2)(NtBu)2. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 (SiI2)(NH2)2, (SiI2)(NHMe)2, (SiI2)(NHEt)2, (SiI2)(NHiPr)2, (SiI2)(NHtBu)2, (SiI2)(NMe2)2, (SiI2)(NMeEt)2, (SiI2)(NMeiPr)2, (SiI2)(NMetBu)2, (SiI2)(NEt2)2, (SiI2)(NEtiPr)2, (SiI2)(NEttBu)2, (SiI2)(NiPr2)2, (SiI2)(NiPrtBu)2, (SiI2)(NtBu)2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 2개의 요오드, 1개의 수소 및 1개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiI2H)NH2, (SiI2H)NHMe, (SiI2H)NHEt, (SiI2H)NHiPr, (SiI2H)NHtBu, (SiI2H)NMe2, (SiI2H)NMeEt, (SiI2H)NMeiPr, (SiI2H)NMetBu, (SiI2H)NEt2, (SiI2H)NEtiPr, (SiI2H)NEttBu, (SiI2H)NiPr2, (SiI2H)NiPr tBu, 및 (SiI2H)NtBu2. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 (SiI2H)NH2, (SiI2H)NHMe, (SiI2H)NHEt, (SiI2H)NHiPr, (SiI2H)NHtBu, (SiI2H)NMe2, (SiI2H)NMeEt, (SiI2H)NMeiPr, (SiI2H)NMetBu, (SiI2H)NEt2, (SiI2H)NEtiPr, (SiI2H)NEttBu, (SiI2H)NiPr2, (SiI2H)NiPrtBu, (SiI2H)NtBu2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 1개의 요오드, 1개의 수소 및 2개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiIH)(NH2)2, (SiIH)(NHMe)2, (SiIH)(NHEt)2, (SiIH)(NHiPr)2, (SiIH)(NHtBu)2, (SiIH)(NMe2)2, (SiIH)(NMeEt)2, (SiIH)(NMeiPr)2, (SiIH)(NMetBu)2, (SiIH)(NEt2)2, (SiIH)(NEtiPr)2, (SiIH)(NEttBu)2, (SiIH)(NiPr2)2, (SiIH)(NiPrtBu)2, 및 (SiIH)(NtBu)2. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 (SiIH)(NH2)2, (SiIH)(NHMe)2, (SiIH)(NHEt)2, (SiIH)(NHiPr)2, (SiIH)(NHtBu)2, (SiIH)(NMe2)2, (SiIH)(NMeEt)2, (SiIH)(NMeiPr)2, (SiIH)(NMetBu)2, (SiIH)(NEt2)2, (SiIH)(NEtiPr)2, (SiIH)(NEttBu)2, (SiIH)(NiPr2)2, (SiIH)(NiPrtBu)2, (SiIH)(NtBu)2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 1개의 요오드, 2개의 수소 및 1개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiIH2)NH2, (SiIH2)NHMe, (SiIH2)NHEt, (SiIH2)NHiPr, (SiIH2)NHtBu, (SiIH2)NMe2, (SiIH2)NMeEt, (SiIH2)NMeiPr, (SiIH2)NMetBu, (SiIH2)NEt2, (SiIH2)NEtiPr, (SiIH2)NEttBu, (SiIH2)NiPr2, (SiIH2)NiPrtBu, 및 (SiIH2)NtBu2. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 (SiIH2)NH2, (SiIH2)NHMe, (SiIH2)NHEt, (SiIH2)NHiPr, (SiIH2)NHtBu, (SiIH2)NMe2, (SiIH2)NMeEt, (SiIH2)NMeiPr, (SiIH2)NMetBu, (SiIH2)NEt2, (SiIH2)NEtiPr, (SiIH2)NEttBu, (SiIH2)NiPr2, (SiIH2)NiPrtBu, (SiIH2)NtBu2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 1개의 요오드와 3개의 아민 또는 알킬아민 리간드를 포함한다. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiI)(NH2)3, (SiI)(NHMe)3, (SiI)(NHEt)3, (SiI)(NHiPr)3, (SiI)(NHtBu)3, (SiI)(NMe2)3, (SiI)(NMeEt)3, (SiI)(NMeiPr)3, (SiI)(NMetBu)3, (SiI)(NEt2)3, (SiI)(NEtiPr)3, (SiI)(NEttBu)3, (SiI)(NiPr2)3, (SiI)(NiPrtBu)3, 및 (SiI)(NtBu)3. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 (SiI)(NH2)3, (SiI)(NHMe)3, (SiI)(NHEt)3, (SiI)(NHiPr)3, (SiI)(NHtBu)3, (SiI)(NMe2)3, (SiI)(NMeEt)3, (SiI)(NMeiPr)3, (SiI)(NMetBu)3, (SiI)(NEt2)3, (SiI)(NEtiPr)3, (SiI)(NEttBu)3, (SiI)(NiPr2)3, (SiI)(NiPrtBu)3, (SiI)(NtBu)3, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15개 이상의 화합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 규소에 결합된 2개의 요오드, 1개의 수소 및 1개의 아민 또는 알킬아민 리간드, 또는 2개의 요오드 및 2개의 알킬아민 리간드를 포함하되, 아민 또는 알킬아민 리간드는 아민 NH2-, 메틸아민 MeNH-, 디메틸아민 Me2N-, 에틸메틸아민 EtMeN-, 에틸아민 EtNH-, 및 디에틸아민 Et2N-으로부터 선택된 것이다. 일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 다음 중 하나 이상을 포함한다: (SiI2H)NH2, (SiI2H)NHMe, (SiI2H)NHEt, (SiI2H)NMe2, (SiI2H)NMeEt, (SiI2H)NEt2, (SiI2)(NH2)2, (SiI2)(NHMe)2, (SiI2)(NHEt)2, (SiI2)(NMe2)2, (SiI2)(NMeEt)2, 및 (SiI2)(NEt2)2. 일부 구현예에서, 규소 전구체는 (SiI2H)NH2, (SiI2H)NHMe, (SiI2H)NHEt, (SiI2H)NMe2, (SiI2H)NMeEt, (SiI2H)NEt2, (SiI2)(NH2)2, (SiI2)(NHMe)2, (SiI2)(NHEt)2, (SiI2)(NMe2)2, (SiI2)(NMeEt)2, (SiI2)(NEt2)2, 및 이들의 조합으로부터 선택된 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12개 이상의 화합물을 포함한다.
I 또는 Br을 함유하는 다른 유형의 Si-전구체
요오드 또는 브롬 치환된 실라잔 또는 황과 같은, 질소를 함유하는 다수의 적절한 할로겐화 규소 전구체가 본원에 개시된 열 및 플라즈마 ALD 공정에 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 요오드 또는 브롬 치환된 실라잔과 같은, 질소를 함유하는 규소 전구체는, 예를 들어 아래에 기술된 원하는 WER, WERR, 패턴 로딩 효과 및/또는 스텝 커버리지 특징 중 적어도 하나와 같은, 원하는 품질을 갖는 필름이 증착되어야 하는 본원에 개시된 열적 및 플라즈마 ALD 공정에 사용될 수 있다.
적절한 요오드 또는 브롬 치환된 할로겐화 규소 전구체 중 적어도 일부는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(25) H2n+2-y-z-wSin(EH)n-1XyAzRw
여기서, n=2~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, E는 N 또는 S이되 바람직하게는 N이고, A는 X 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며, 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=2~5, 더 바람직하게는 n=2~3, 가장 바람직하게는 1~2이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
적절한 요오드 또는 브롬 치환된 실라잔 전구체 중 적어도 일부는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(26) H2n+2-y-z-wSin(NH)n-1XyAzRw
여기서, n=2~10이고, y=1 이상이고(2n+2-z-w 이하이며), z=0 이상이고(2n+2-y-w 이하이며), w=0 이상이고(2n+2-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며, 알콕시드, 알킬 실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있고; 바람직하게는 n=2~5, 더 바람직하게는 n=2~3, 가장 바람직하게는 2이다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 I 또는 Br을 포함하는, 헤테로환형 Si 화합물과 같은 Si-화합물을 포함한다. 이러한 환형 전구체는 다음의 구조를 포함할 수 있다:
(27) -Si-E-Si-
여기서, E는 N 또는 S이고, 바람직하게는 N이다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 화학식 (27)에 따른 하부 구조를 포함하고, 이 종류의 화합물의 예는, 예를 들어, 요오드 또는 브롬 치환된 시클로실라잔, 이러한 요오드 또는 브롬 치환된 시클로트리실라잔이다.
일부 구현예에서, 할로겐화 규소 전구체는 I 또는 Br을 포함하는, 실릴아민계 화합물과 같은 Si-화합물을 포함한다. 이러한 전구체는 다음의 일반 화학식을 가질 수 있다:
(28) (H3-y-z-wXyAzRwSi)3-N
여기서, y=1 이상이고(3-z-w 이하이며), z=0 이상이고(3-y-w 이하이며), w=0 이상이고(3-y-z 이하이며), X는 I 또는 Br이고, A는 X 이외의 할로겐이고, R은 유기 리간드이며 알콕시드, 알킬실릴, 알킬, 치환된 알킬, 알킬아민 및 불포화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 바람직하게는 R은 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필과 같은 C1~C3 알킬 리간드이다. 3개의 H3-y-z-wXyAzRwSi 리간드 각각은 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
N 전구체
다수의 적절한 제2 전구체가 현재 개시된 공정에 사용될 수 있다. 이들 제2 전구체는 열적 ALD 공정에서 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 이들 전구체는 플라즈마 ALD 또는 플라즈마 CVD 공정에 사용될 수도 있으므로 원하는 품질(원하는 WER, WERR, 패턴 로딩 효과 및/또는 후술하는 스텝 커버리지 특징 중 적어도 하나)을 갖는 층이 증착된다.
일부 구현예에 따르면, 열적 ALD 공정에서 제2 전구체 또는 질소 전구체는 NH3, N2H4, 또는 N-H 결합을 갖는 임의 수의 다른 적합한 질소 화합물일 수 있다.
SiN 막 특성
본원에서 논의된 일부 구현예에 따라 증착된 질화 규소 박막(규소 전구체가 브롬 또는 요오드를 함유하고 있는지 여부와 무관함)은 약 3% 미만, 바람직하게는 약 1% 미만, 더 바람직하게는 약 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 약 0.1 % 미만의 불순물 수준 또는 농도를 달성할 수 있다. 일부 박막에서, 수소를 제외한 총 불순물 수준은 약 5% 미만, 바람직하게는 약 2% 미만, 더 바람직하게는 약 1% 미만, 가장 바람직하게는 약 0.2% 미만일 수 있다. 일부 박막에서, 수소의 수준은 약 30% 미만, 바람직하게는 약 20% 미만, 더 바람직하게는 약 15% 미만, 가장 바람직하게는 약 10% 미만일 수 있다.
일부 구현예에서, 증착된 SiN 막은 상당한 양의 탄소를 포함하지 않는다. 그러나, 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 SiN 막이 증착된다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 규소 전구체를 사용하여 ALD 반응이 수행되고, 탄소를 포함하는 질화 규소 박막이 증착된다. 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 SiN 막은 알킬기 또는 다른 탄소 함유 리간드를 포함하는 전구체를 사용하여 증착된다. 일부 구현예에서, 알킬기를 포함하는 화학식 (9) 내지 (28) 중 하나의 규소 전구체는, 전술한 바와 같이 탄소를 포함하는 SiN 막을 증착하기 위해 PEALD 또는 열적 ALD 공정에 사용된다. Me 또는 Et와 같은 다른 알킬기 또는 다른 탄소 함유 리간드는 상이한 반응 메카니즘으로 인해 상이한 탄소 농도를 막에 생성할 수 있다. 따라서, 증착된 SiN 막이 상이한 탄소 농도를 갖도록 하기 위해 상이한 전구체가 선택될 수 있다. 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 SiN 박막은, 예를 들어 low-k 스페이서로서 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 박막은 아르곤을 포함하지 않는다.
일부 구현예에 따르면, 질화 규소 박막은 약 50% 초과, 바람직하게는 약 80% 초과, 더 바람직하게는 약 90% 초과, 가장 바람직하게는 약 95% 초과의 스텝 커버리지 및 패턴 로딩 효과를 나타낼 수 있다. 일부 경우에, 스텝 커버리지 및 패턴 로딩 효과는 약 98% 초과일 수 있고, 일부 경우에는 약 100% 초과일 수 있다(측정 도구 또는 측정법의 정확도 내). 이들 값은 2보다 큰 종횡비, 바람직하게는 3보다 큰 종횡비, 더 바람직하게는 6보다 큰 종횡비, 가장 바람직하게는 11보다 큰 종횡비로 달성될 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, "패턴 로딩 효과"는 당업계의 일반적인 의미에 맞게 사용된 것이다. 패턴 로딩 효과는 불순물 함유량, 밀도, 전기적 특성 및 식각 속도와 관련하여 알 수 있지만, 달리 언급하지 않는 한, 본원에서 사용될 때 용어 패턴 로딩 효과는 구조물이 존재하는 기판의 영역에서의 막 두께의 변화를 의미한다. 따라서, 패턴 로딩 효과는 개방 필드를 마주보는 3차원 구조물/형상의 측벽 또는 바닥 상의 막 두께에 대한 3차원 구조물 내부 형상의 측벽 또는 바닥에서의 막 두께로서 주어질 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 100% 패턴 로딩 효과(또는 1의 비율)는 형상에 관계없이 기판 전체에 걸쳐 완전히 균일한 막 특성을 나타내게 되는 것으로, 달리 말해 패턴 로딩 효과(형상 대 개방 필드에 있어서, 특정한 막 특성, 예컨대 두께의 변화)가 없음을 의미한다.
일부 구현예에서, 질화 규소막은 약 1 nm 내지 약 50 nm, 바람직하게는 약 3 nm 내지 약 30 nm, 더 바람직하게는 약 4 nm 내지 약 15 nm의 두께로 증착된다. 이들 두께는 이러한 두께는 약 100 nm 미만, 바람직하게는 약 50 nm 미만, 더 바람직하게는 약 30 nm 미만, 가장 바람직하게는 약 20 nm 미만, 및 일부 경우에는 약 15 nm 미만의 형상 크기(폭)로 달성될 수 있다. 일부 구현예에 따르면, 질화 규소막은 3차원 구조물 상에 증착되고, 측벽에서의 두께는 약 10 nm 일 수 있다.
본 개시의 질화 규소 박막을 사용함에 있어서, 상부와 측부 사이의 두께 차이는 개선된 막 품질 및 식각 특성으로 인해 일부 응용 분야에서는 그다지 중요하지 않을 수 있음을 알아내었다. 그럼에도 불구하고, 일부 구현예에서, 측벽을 따르는 두께 구배는 후속 응용 분야 또는 후속 공정에 매우 중요할 수 있다.
비정질 규소층 특성
본원에서 논의된 일부 구현예에 따라 증착된, 실질적으로 순수한 비정질 규소(A-Si)층(규소 전구체가 브롬 또는 요오드를 함유하고 있는지 여부와 무관함)은 약 3% 미만, 바람직하게는 약 1% 미만, 더 바람직하게는 약 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 약 0.1 % 미만의 불순물 수준 또는 농도를 달성할 수 있다. 일부 박막에서, 수소를 제외한 총 불순물 수준은 약 5% 미만, 바람직하게는 약 2% 미만, 더 바람직하게는 약 1% 미만, 가장 바람직하게는 약 0.2% 미만일 수 있다. 일부 박막에서, 수소의 수준은 약 30% 미만, 바람직하게는 약 20% 미만, 더 바람직하게는 약 15% 미만, 가장 바람직하게는 약 10% 미만일 수 있다.
일부 구현예에서, 증착된 A-Si층은 상당한 양의 탄소를 포함하지 않는다. 그러나, 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 A-Si층이 증착된다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 규소 전구체를 사용하여 ALD 반응이 수행되고, 탄소를 포함하는 얇은 A-Si층이 증착된다. 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 A-Si층은 알킬기 또는 다른 탄소 함유 리간드를 포함하는 전구체를 사용하여 증착된다. 일부 구현예에서, 알킬기를 포함하는 화학식 (9) 내지 (28) 중 하나의 규소 전구체는, 전술한 바와 같이 탄소를 포함하는 A-Si 막을 증착하기 위해 PEALD, PECVD 또는 열적 CVD 공정에 사용된다. 일부 구현예에서, 탄소를 포함하는 SiN 박막은, 예를 들어 low-k 스페이서로서 사용될 수 있다.
일부 구현예에 따르면, A-Si막은 약 50% 초과, 바람직하게는 약 80% 초과, 더 바람직하게는 약 90% 초과, 가장 바람직하게는 약 95% 초과의 스텝 커버리지 및 패턴 로딩 효과를 나타낼 수 있다. 일부 경우에, 스텝 커버리지 및 패턴 로딩 효과는 약 98% 초과일 수 있고, 일부 경우에는 약 100% 초과일 수 있다(측정 도구 또는 측정법의 정확도 내). 이들 값은 2보다 큰 종횡비, 바람직하게는 3보다 큰 종횡비, 더 바람직하게는 6보다 큰 종횡비, 가장 바람직하게는 11보다 큰 종횡비로 달성될 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, "패턴 로딩 효과"는 당업계의 일반적인 의미에 맞게 사용된 것이다. 패턴 로딩 효과는 불순물 함유량, 밀도, 전기적 특성 및 식각 속도와 관련하여 알 수 있지만, 달리 언급하지 않는 한, 본원에서 사용될 때 용어 패턴 로딩 효과는 구조물이 존재하는 기판의 영역에서의 막 두께의 변화를 의미한다. 따라서, 패턴 로딩 효과는 개방 필드를 마주보는 3차원 구조물/형상의 측벽 또는 바닥 상의 막 두께에 대한 3차원 구조물 내부 형상의 측벽 또는 바닥에서의 막 두께로서 주어질 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 100% 패턴 로딩 효과(또는 1의 비율)는 형상에 관계없이 기판 전체에 걸쳐 완전히 균일한 막 특성을 나타내게 되는 것으로, 달리 말해 패턴 로딩 효과(형상 대 개방 필드에 있어서, 특정한 막 특성, 예컨대 두께의 변화)가 없음을 의미한다.
일부 구현예에서, 비정질 규소(A-Si) 막은 약 0.1 nm 내지 약 40 nm, 바람직하게는 약 1 nm 내지 약 20 nm, 더 바람직하게는 약 1.5 nm 내지 약 5 nm의 두께로 증착된다. 이들 두께는 이러한 두께는 약 100 nm 미만, 바람직하게는 약 50 nm 미만, 더 바람직하게는 약 30 nm 미만, 가장 바람직하게는 약 20 nm 미만, 및 일부 경우에는 약 15 nm 미만의 형상 크기(폭)로 달성될 수 있다. 일부 구현예에 따르면, A-Si 막은 3차원 구조물 상에 증착되고, 측벽에서의 두께는 약 10 nm보다 약간 더 두꺼울 수 있다.
SiN /A- Si 막의 사용을 위한 특정 맥락
본원에 기술된 방법들 및 재료들은 수평 소스/드레인(S/D) 및 게이트 표면들을 갖는 전통적인 횡방향 트랜지스터 설계용으로 품질이 높아지고 식각 특성이 개선된 막을 제공할 수 있을뿐만 아니라 비수평(예컨대, 수직) 표면들 상 및 복합 삼차원(3D) 구조물 상에서 사용하기 위한, 개선된 SiN/A-Si 막을 제공할 수 있다. 특정 구현예에서, SiN /A-Si 막은 개시된 방법들에 의해 집적회로 제조 동안 삼차원 구조물 상에 증착된다. 삼차원 트랜지스터는, 예를 들어 이중 게이트 전계 효과 트랜지스터(DG FET), 및 FinFET들을 비롯하여 다른 유형의 다중 게이트 FET들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 개시의 질화 규소/비정질 규소 박막은 비평면 다중 게이트 트랜지스터, 예컨대 FinFET들에 유용할 수 있는 데, 이 경우 게이트, 소스 및 드레인 영역 상부 외에도 수직 벽면 위에 실리사이드를 형성하는 것이 바람직할 수 있다.
실시예 1
본 개시에 따라 제1 (규소) 전구체로서 H2SiI2를 사용하고 제2 (질소) 전구체로서 H2+N2 플라즈마 가스를 사용하는 PEALD 공정에 의해 자연산화물을 갖는 제1 및 제2 베어 Si-기판(웨이퍼) 상에 7 nm의 질화 규소 일차 박막을 550°C에서 증착하였다. 550°C에서 5분 동안 H2SiI2를 일정하게 흘려서 제2 비정질 규소층을 제2 기판 상에 추가로 형성하였다.
기판들 상의 층들의 두께를 분광 타원해석기(spectroscopic ellipsometer)로 측정하였다. 제2 기판은 2 nm 두께의 층(THK)을 가진다. 기판 1과 2를 1.5% 불화수소에서 4분 동안 식각하였다. 기판들을 다시 측정하였다.
웨이퍼 7 nm SiN 증착 2 nm a-Si 증착 증착시 두께 증착시 NU % 1.5% HF에서 4분 담금 식각 후 두께 식각 후 두께 NU % WER
(nm/분)
1 x 8.5 0.8 x 4.2 6.9 1.1
2 x x 10.6 1.2 x 10 3.3 0.2
제2 기판(웨이퍼 2)은 웨이퍼 1보다 상당히(±7배) 낮은 WERR을 보여주고, 웨이퍼 2는 또한 식각 후 더 양호한 균일도(NU)를 보여주는데, 이는 표 1에서 비정질 규소층이 층의 식각 저항성을 상당히 개선한다는 것을 나타낸다. 비정질 규소층(Si 층)은 원하는 경우 식각 후에 산화되거나 질화될 수 있다.
실시예 2
도 2a 및 2b는 몇몇 높은 종횡비 구조물들 위에 구현예에 따라 증착된 층들의 이미지를 도시한다. 도 2a는 제2 비정질 규소층(A-Si)을 갖는 질화 규소(SIN) 일차층을 도시한다. 그 사이에는 조성이 알려지지 않은 매우 얇은 층간절연막(interfacial layer, INT)이 있을 수 있다. 도 2b는 1.5% 불화 수소(HF)에서 4분 동안 식각 후 동일한 층을 도시한다.
도 2b는 상당한 식각은 없었음을 보여주는 데, 이는 비정질 규소층이 그 층의 식각 저항성을 상당히 개선한다는 것을 나타낸다. 증착된 a-Si 및 SiN 모두 매끈하고 등각성임을 알 수 있다.
당업자는 본 발명의 사상을 벗어나지 않고 다수의 그리고 다양한 변형들이 만들어질 수 있음을 이해할 것이다. 설명된 형상, 구조물, 특징 및 전구체는 임의의 적합한 방식으로 결합될 수 있다. 따라서, 본 발명의 형태들은 단지 예시적인 것이며 본 발명의 범위를 한정하도록 의도된 것이 아니라는 것을 분명히 이해해야 한다. 모든 변형 및 변경은 첨부된 청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범주에 속하는 것으로 의도된다.
본원에 기술된 구성 및/또는 접근법은 본질적으로 예시적인 것이며, 다양한 변형이 가능하기 때문에, 이들 특정 구현예 또는 실시예가 제한적인 의미로 고려되어서는 안된다는 것을 이해해야 한다. 본원에 설명된 특정 루틴 또는 방법은 임의의 수의 처리 전략 중 하나 이상을 나타낼 수 있다. 따라서, 도시된 다양한 동작은 도시된 시퀀스에서, 상이한 시퀀스에서 수행되거나, 경우에 따라 생략될 수 있다.

Claims (33)

  1. 반응기 내의 기판 상에 층을 증착하여 구조물을 제공하는 방법으로서:
    할로겐화 규소를 포함하는 제1 전구체를 상기 반응기 내에 도입하는 단계;
    제2 전구체를 상기 반응기 내에 도입하는 단계;
    원하는 두께의 제2 전구체 및 규소를 포함하는 일차층이 형성될 때까지 상기 제2 전구체가 상기 제1 전구체와 반응하도록 에너지원을 제공하여 상기 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성하는 단계;
    그런 다음 할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 상기 반응기 내에 도입하여 일차층의 상측 위에 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 반응기 내의 기판 상에 층을 증착하여 구조물을 제공하는 방법으로서:
    할로겐화 규소 전구체의 분해를 일으키는 온도에서 할로겐화 규소를 포함하는 제1 전구체를 반응기 내에 도입하여 실질적으로 순수한 비정질 규소를 제공하는 단계,
    제2 전구체를 상기 반응기 내에 도입하는 단계; 및
    원하는 두께의 제2 전구체 및 규소를 포함하는 일차층이 형성될 때까지 상기 제2 전구체가 상기 제1 전구체와 반응하도록 에너지원을 제공하여 상기 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 전구체는 질소를 포함하고 상기 일차층은 질화 규소를 포함하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 전구체는 산소를 포함하고 상기 일차층은 이산화 규소를 포함하는, 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 전구체를 도입하고 에너지원을 제공하여 플라즈마를 생성하는 동안 상기 기판의 온도를 25℃ 내지 700℃로 유지하는 단계를 포함하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 공간 내에서 상기 할로겐화 규소를 분해하기 위해 상기 기판을 350℃ 내지 900℃의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응기 내에 할로겐화 규소를 도입하는 단계는 상기 할로겐화 규소를 상기 기판의 표면에 흡착시키는 단계를 포함하는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 증착법은 또한 상기 플라즈마가 생성된 후 흡착된 할로겐화 규소를 상기 플라즈마의 제2 전구체 종과 접촉시키는 단계도 포함하는, 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 방법은 플라즈마 강화 원자층 증착법이고, 상기 증착법은, 상기 제1 전구체의 도입 후 및 에너지원을 제공하여 상기 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성한 후, 상기 반응기 공간으로부터 과량의 제1 전구체와 반응 부산물을 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 일차층을 형성하는 상기 방법은 플라즈마 강화 원자층 증착법이고, 상기 증착법은, 상기 제1 전구체의 도입 후 및 에너지원을 제공하여 상기 제2 전구체로부터 플라즈마를 생성한 후, 상기 반응기 공간으로부터 과량의 제1 전구체와 반응 부산물을 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 일차층을 형성하는 상기 방법은 플라즈마 강화 화학 기상 증착법인, 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층은, 원하는 두께의 실질적으로 순수한 비정질 규소층이 형성될 때까지 PECVD 증착법을 이용하여 분해 온도 미만의 온도에서 형성되고, 상기 PECVD 증착법은 에너지원을 제공하여, 규소 전구체를 포함하고 실질적으로 산소 및 질소가 없는 가스 혼합물로부터 플라즈마를 생성하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실질적으로 순수한 비정질층을 형성하는 상기 방법은 플라즈마 강화 원자층 증착법이고, 상기 증착법은, 상기 규소 전구체의 도입 후 및 에너지원을 제공하여 실질적으로 산소 및 질소가 없는 가스 혼합물로부터 플라즈마를 생성하여 실질적으로 순수한 비정질층을 형성한 후, 과량의 규소 전구체 및 반응 부산물을 상기 반응기 공간으로부터 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 층들은 적어도 1:3의 종횡비를 갖는 구조물 상에 증착되는, 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 구조물은 FinFET을 형성하게 되는, 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 할로겐화 규소 전구체는 불소, 염소, 요오드 및 브롬을 포함하는 군으로부터 선택되는 할로겐을 포함하는, 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응기 공간 내에 기상의 규소 전구체를 도입하는 단계는 캐리어 가스를 이용하여 이루어지는, 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 캐리어 가스는 0.5 내지 8 slm의 유동을 갖는 질소 캐리어 가스를 포함하는, 방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 캐리어 가스는 0.5 내지 8 slm의 유동을 갖는 아르곤 캐리어 가스를 포함하는, 방법.
  20. 제1항에 있어서, 상기 반응기 내 압력은 0.01 내지 50 토르(torr)인, 방법.
  21. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 플라즈마는 50 내지 1500 와트의 전력을 갖는 에너지원으로 생성되는, 방법.
  22. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 전구체는 1 내지 10 slm의 유동을 갖는 아르곤, 헬륨 또는 수소를 포함하는 캐리어 가스로 도입되는, 방법.
  23. 제12항에 있어서, 상기 플라즈마를 위해 사용된 가스 혼합물은 1 내지 10 slm의 유동을 갖고서 도입된 아르곤, 헬륨 또는 수소를 포함하는, 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 일차층 상측 위의 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층의 식각 특성에 대한 상기 일차층의 식각 특성을 변화시키는, 방법.
  25. 제2항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층 상측 위의 상기 일차층은 상기 일차층의 식각 특성에 대한 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층의 식각 특성을 변화시키는, 방법.
  26. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 10 nm미만의 두께를 갖는, 방법.
  27. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 일차층과 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층은 동일한 반응기 챔버에서 제공되는, 방법.
  28. 제1항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층을 증착하는 단계는 압력 및/또는 온도를 증가시키는 단계를 포함하는, 방법.
  29. 제2항에 있어서, 상기 제2 전구체는 산소를 포함하고, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층이 그 하부층에 대한 산화 보호층으로 작용하도록 이산화 규소를 포함하는 일차층은 실질적으로 순수한 비정질 규소층의 상측 위에 형성되는, 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 비정질 규소층의 일부는 이산화 규소를 포함하는 상기 일차층의 증착 동안 이산화규소로 변환되는, 방법.
  31. 제1항 또는 제2항에 있어서, 규소/이산화 규소/질화 규소의 나노적층체가 원하는 두께에 도달할 때까지 임의의 비율 또는 순서로 형성되는, 방법.
  32. 제31항에 있어서, 특성(WER, DER, 응력, RI)은 상기 규소/이산화 규소/질화 규소 나노적층체층의 비율 및 순서를 조절함으로써 조정되는, 방법.
  33. 제13항에 있어서, 상기 플라즈마를 위해 사용된 가스 혼합물은 1 내지 10 slm의 유동을 갖고서 도입된 아르곤, 헬륨 또는 수소를 포함하는, 방법.

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