JPH05267186A - 気相成長装置および該装置を用いた気相成長方法 - Google Patents

気相成長装置および該装置を用いた気相成長方法

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JPH05267186A
JPH05267186A JP4061956A JP6195692A JPH05267186A JP H05267186 A JPH05267186 A JP H05267186A JP 4061956 A JP4061956 A JP 4061956A JP 6195692 A JP6195692 A JP 6195692A JP H05267186 A JPH05267186 A JP H05267186A
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広治 江部
Akira Sawada
亮 澤田
Hiroshi Takigawa
宏 瀧川
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 気相成長装置および該成長装置を用いた気相
成長方法に関し、基板上に均一な厚み、均一な組成を有
する結晶の成長装置および成長方法の提供を目的とす
る。 【構成】 反応容器1内に設置し、加熱せる基板5に反
応容器1内に導入した原料ガス、或いは反応容器1内に
設置したソースより蒸発した原料ガスを接触させ、該原
料ガスの成分の熱分解により該原料ガスの成分を基板5
に被着する気相成長装置に於いて、前記反応容器1の容
積を可変に調節する容積調節手段(22,23,24)を設けて構
成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は気相成長装置、および該
装置を用いた気相成長方法に関する。赤外線検知素子の
形成材料として水銀・カドミウム・テルル(Hg1-x Cdx
Te)等の化合物半導体基板が用いられており、この基板
を素子形成材料として適当となるように、組成が均一で
かつ薄層状態となるように形成するために、気相成長方
法が用いられている。
【0002】この気相成長方法には、基板を反応容器内
に設置し、該容器内に水銀、ジイソプロピルテルル、ジ
メチルカドミウム等の有機金属ガスより成る原料ガスを
導入し、基板を加熱することで、導入された原料ガスを
基板上で加熱分解して前記原料ガスの金属成分を、基板
上に被着するMOCVD(Metal Organic Chemical Vapo
r Deposition、有機金属気相成長方法)法がある。
【0003】またこの他に反応容器内を高真空に排気し
て、クヌーセンセルのような金属ソース収容坩堝に収容
した水銀(Hg)、テルル(Te)、カドミウム(Cd)等の
金属ソースに、電子ビームを照射したり、或いはソース
坩堝を加熱して、その金属ソースを分子状態にして蒸発
させ、この蒸発した分子線を基板に被着する分子線エピ
タキシャル成長方法がある。
【0004】またこの他に、反応容器内を高真空に排気
して金属ソースを収容したソース坩堝を加熱し、この金
属ソースを分子状態にして蒸発させ、この蒸発した金属
ソースの分子を加熱したソース坩堝で囲んだ状態とし、
その金属分子成分を基板に被着するホットウォール法が
ある。
【0005】
【従来の技術】ところで上記したMOCVD装置では原
料ガスが、内径の狭いガス導入管より内径が大きい反応
容器内に導入された時点で対流が生じ、基板上に供給さ
れるガス濃度が不均一となり組成の安定した結晶が得ら
れない問題がある。
【0006】また分子線エピタキシャル成長法では、ソ
ース源より蒸発した成分が放射状に成って基板に到達す
るため、基板上に供給される分子線濃度が不均一となっ
て組成の安定した結晶が得られない問題がある。
【0007】またホットウォール法においても、ソース
坩堝の中心部と周辺部では蒸発する金属分子成分が異な
る問題がある。上記した気相成長方法の問題点を解決す
るために、本出願人は以前に(特開平2−404237)号に
於いて図4(a)、および図4(b)に示すような装置を提案し
ている。
【0008】つまり図4(a)に示すように、有機金属気相
成長方法等の反応容器1内に別個に結晶成長室2を設
け、この結晶成長室2の下部には、回転軸3に依って回
転する回転台4が設置されている。この回転台4は図4
(b)に示すように、基板5を設置する凹部を設けた基板
嵌合部6と、貫通孔よりなる開口部7とを備え、図4(a)
に示すように回転台4の開口部7が結晶成長室2の下部
の位置に有る時には、基板5は、この開口部7に対して
回転台4の直径方向の反対側に位置する。
【0009】またこの結晶成長室2内に原料ガスを供給
するガス導入管8を設け、この結晶成長室2からの原料
ガスの排気は前記した開口部7より排気する。また反応
容器1内の残留している原料ガスを排気するためのガス
排気管9も備えている。
【0010】そしてこの装置を用いて気相成長する工程
は、該結晶成長室2内に原料ガスを供給する工程、該結
晶成長室2内に原料ガスを拡散する工程、基板5を結晶
成長室2内に搬入して該原料ガスに基板5を接触させて
該基板5上に結晶成長を行う工程、該基板5を結晶成長
室2より反応容器1内に搬出して該結晶成長室2内の原
料ガスを排気する工程を時分割して行う。
【0011】つまり原料供給開始時点で、上記回転台4
の開口部7と基板嵌合部6以外の箇所が前記した結晶成
長室2の底部に位置するようにし、原料ガスバルブ11を
開放にして結晶成長室2内に原料ガスを供給し、原料ガ
スの拡散工程では、所定時間この状態を維持する。
【0012】そして結晶成長室2内に充分原料ガスが拡
散して供給された時点で、前記回転台4の基板嵌合部6
が上記結晶成長室2の底部に位置するようにする。そし
て基板5を結晶成長室2内に搬入し、基板5を該結晶成
長室2内で充分の時間設置し、反応容器1の周囲に設け
た高周波誘導コイル12に通電してカーボンよりなる回転
台4を加熱することで基板5を加熱し、基板5上の原料
ガスを加熱分解して気相成長する。
【0013】そして回転台4を回転し、結晶成長室2よ
り基板5を搬出した時点で、回転台4の開口部7が結晶
成長室2の下部に位置するようにして結晶成長室2内を
ガス排気管9より排気する。
【0014】このようにすることで、原料ガスが結晶成
長室2内に均一に拡散した時点で、基板5を結晶成長室
2内に搬入するので、基板5に均一な濃度の原料ガスが
供給され、厚み或いは組成の安定した結晶が得られる。
【0015】然し、このような装置に於いても、基板5
が特に大面積の場合には、該結晶成長室2内に基板を搬
入する際、該基板5が同一基板で有っても、該結晶室2
内に先に搬入された基板5の端部と、最後に結晶室2内
に搬入された基板5の端部とでは、該結晶室2内に収容
されている時間が微妙に異なるので、基板5上に供給さ
れる原料ガス濃度は、基板の一端部と他端部とでは、多
少異なった状態になる。
【0016】そのため、上記のように改良した装置に於
いても基板上に均一な組成、均一な厚さの結晶を気相成
長するには不十分である。また反応容器内に別個に結晶
成長室を設けるために、該結晶成長室内に反応容器から
基板を搬入、或いは搬出する機構が必要となり装置全体
の構成が複雑となる欠点がある。
【0017】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来の装置に於ける問題点を解決し、簡単な装置で基板上
の全領域の範囲に均一な濃度で、均一な時間、原料ガス
が供給されるようにし、基板上に均一な濃度、および均
一な組成の結晶が気相成長するようにした気相成長装
置、およびその成長方法の提供を目的とする。
【0018】
【課題を解決するための手段】本発明の気相成長装置
は、請求項1に示すように、反応容器内に設置され、加
熱した基板に、前記反応容器内に導入した原料ガス、或
いは反応容器内に設置したソースより蒸発した原料ガス
を接触させ、該原料ガスの成分の熱分解、或いは蒸着に
より該原料ガスの成分を基板に被着する気相成長装置に
於いて、前記反応容器の容積を可変に調節する容積調節
手段を設けたことを特徴とする。
【0019】また本発明の気相成長方法は請求項2に示
すように、前記基板を反応容器内に設置して、該基板を
結晶成長開始に充分な温度で加熱した後、該反応容器内
に結晶成長が開始できない程度の圧力で原料ガスを導入
し、次いで該反応容器内の容積を小さくして結晶成長が
開始できる程度に加圧して、気相成長を開始することを
特徴とするものである。
【0020】また本発明の気相成長装置は請求項3に示
すように、反応容器内に設置された基板に、前記反応容
器内に導入した原料ガス、或いは反応容器内に設置した
ソースより蒸発した原料ガスを接触させ、該原料ガスの
成分の熱分解、或いは蒸着により該原料ガスの成分を基
板に被着する気相成長装置に於いて、前記基板に光ビー
ムを照射する光ビーム照射手段、前記基板に電子ビーム
を照射する電子ビーム照射手段、前記基板に振動を付与
する振動付与手段のうち、少なくとも一つの手段を設け
たことを特徴とする。
【0021】また本発明の気相成長方法は、前記基板を
反応容器内に設置したのち、前記反応容器内に結晶成長
が開始できる程度の圧力で原料ガスを導入するととも
に、該基板を結晶成長が開始しない程度の低温で加熱
し、前記反応容器内に於ける原料ガス濃度が均一となっ
た段階で、前記基板に光ビームを照射する光ビーム照射
手段、前記基板に電子ビームを照射する電子ビーム照射
手段、前記基板に振動を付与する振動付与手段のうち、
少なくとも一つの手段を作動させて結晶成長させること
を特徴とするものである。
【0022】
【作用】本発明の装置、および該装置を用いた気相成長
方法は、反応容器内に結晶成長を開始しない程度の低濃
度、低圧力の原料ガスを導入して所定時間保ち、該反応
容器内のガス圧力、ガス濃度で均一になるようにする。
そして基板は結晶成長を開始するのに充分な400 ℃の温
度に加熱しておく。次いで反応容器内の容積を圧縮して
小さくし、原料ガスの濃度、圧力が結晶成長を開始する
程度に増大すると、基板上の全領域の範囲に均一のガス
濃度、ガス圧力の原料ガスが供給されるので、基板上に
均一な組成、均一な厚さの結晶が気相成長される。
【0023】また本発明の他の方法は、反応容器内に基
板を設置し、この基板を結晶成長を開始しない程度の35
0 ℃の低温で加熱するとともに、該反応容器内に結晶成
長を開始する程度のガス圧力、ガス濃度の原料ガスを供
給して、所定時間経過後、反応容器内のガス濃度が均一
に成った時点で、基板にレーザ光等の光照射、電子ビー
ム照射、或いは基板に超音波振動を付与して基板が気相
成長を開始するのに必要な励起エネルギーを付与する。
【0024】すると、結晶成長を開始するのに充分な濃
度、圧力の原料ガスが基板の全領域の範囲に、均一な濃
度、均一な圧力で供給された状態で気相成長が開始する
ので、基板上に均一な厚さ、均一な組成の結晶が気相成
長する。
【0025】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例につき詳
細に説明する。図1は本発明の装置の第1実施例の説明
図である。図示するように、例えば直径が100mm で高さ
が200mm の石英製の円筒状の反応容器1の上部に設置さ
れたカーボン製の基板設置台21に直径が3インチのCdTe
の基板5を載置する。
【0026】この反応容器1の下部には、該反応容器1
内の空間部を圧縮するための石英製の圧縮板22が設置さ
れ、この圧縮板22の下部には、この圧縮板を上下に駆動
する駆動棒23が設置され、この駆動棒23はカム、或いは
エアシリンダのような移動機構24にて上下に駆動するよ
うになっている。
【0027】更にこの反応容器1の上部には、反応容器
1内を排気するための排気管26が設けられ、この排気管
26には排気バルブ27が設置されている。また反応容器1
の下部側面には原料ガスを導入するためのガス導入管28
が設置され、このガス導入管28にはガス導入バルブ29が
設置されている。
【0028】このガス導入管28は分岐して周囲が240 ℃
の温度に加熱された水銀蒸発器31、周囲が10℃の温度に
設定されたジメチルCd蒸発器32、周囲が40℃の温度に設
定されたジイソプロピルTe蒸発器33にそれぞれ接続され
ている。
【0029】更にこの反応容器1は基板5を設置するた
めに、中央で二分割されるように成っており、その分割
部分はすり合わせ構造となって、外部の大気が浸入しな
い構造となっている。
【0030】このような本発明の第1実施例の気相成長
装置を用いてCdTe基板上にHg1-x Cd x Te結晶を気相成長
する方法について述べる。図3(a)に示すように、反応容
器1の上部に基板設置台21にCdTeの基板5を設置した
後、圧縮板22を反応容器1の下部まで押し下げ、ガス導
入バルブ29を閉じ、排気バルブ27を開放にし、排気管26
に連なる排気ポンプ( 図示せず)を用いて反応容器1内
の圧力が10-2気圧の真空度に成る迄排気する。
【0031】次いで排気バルブ27を閉じ、該基板5を結
晶成長が開始するのに必要な400 ℃の温度に加熱する。
次いでガス導入バルブ29を開放にして、前記した図1に
示す水銀が収容されている水銀蒸発器31、ジメチルCdが
収容されているジメチルCd蒸発器32、ジイソプロピルTe
が収容されているジイソプロピルTe蒸発器33内に水素ガ
スを導入して、該水素ガスに担持された水銀、ジメチル
Cd、ジイソプロピルTeの各々のガス分圧がそれぞれ10-4
気圧、10-7気圧、10-5気圧となるようにし、且つ全体の
ガス圧力が0.1 気圧となるようにして反応容器1内に導
入する。
【0032】この時点に於けるガスの分圧では、各々の
ガスの蒸気圧が低いためにCdTeの基板5上には、Hg1-x
Cdx Te結晶は成長されない。次いでガス導入バルブ29と
排気バルブ27を閉じて、図3(b)に示すように、圧縮板22
を上部に押し上げ、反応容器1の内部の空間部を圧縮す
る。この場合、図3(a)の状態では、反応容器1の上部内
面1Aと圧縮板22表面との間の寸法が10cm程度であるの
が、図3(b)の状態では1cm程度に圧縮される。
【0033】すると反応容器1内の圧力が10倍以上にな
るので、水銀、ジメチルCd、ジイソプロピルTeの各々の
ガス分圧がそれぞれ10-3気圧、10-6気圧、10-4気圧とな
るので、この分圧ではHg1-x Cdx Te結晶が成長するに足
る充分なガス濃度と成る。
【0034】このようにすると、基板5は結晶成長を開
始するのに必要な400 ℃の温度に加熱されているので、
この時点でCdTeの基板5上にHg1-x Cdx Te結晶が成長す
る。このようにすると、CdTeの基板5上には、原料ガス
が結晶成長を開始するのに充分な濃度、圧力で、且つ基
板の全領域の範囲に均一な濃度、均一な圧力で供給され
ているので、基板上に均一な組成で均一な厚さのHg1-x
Cdx Te結晶が形成される。
【0035】次いで、この状態で数秒間放置すると、反
応容器1内に導入された原料ガスが総て熱分解して基板
5上に付着するので、ガス導入バルブ29を閉じたまま
で、排気バルブ27を開放にして反応容器1内に残留して
いる原料ガスを、排気管26に連なる排気ポンプ( 図示せ
ず) で排気し、圧縮板22を図3(a)に示す状態のように反
応容器1の下部の方向に下げる。
【0036】このようにして直径が3インチのCdTe基板
上にHg1-x Cdx Te(x=0.2)の結晶を形成したところ、
従来の装置では場所に依るx値の変動はΔx =0.01、つ
まり5%の変動で有ったのが、本発明の装置で形成する
と、Δx =0.002 、つまり1%の変動に減少し、組成の
均一なHg1-x Cdx Te結晶が得られた。
【0037】本発明の装置の第2実施例を図2に示す。
本実施例が第1実施例と異なる点は反応容器1の側面
に、該基板5に光ビームを照射する光ビーム照射手段2
5、或いは電子ビームを照射するための電子ビームの照
射手段41が設置されている点にある。そして図示しない
が、基板設置台21の寸法を長く形成して、その端部に振
動数の周波数が1MHz〜10GHz の圧電素子等を設置してい
る点にある。
【0038】このような第2実施例の気相成長装置を用
いてCdTeの基板上にHg1-x Cdx Te結晶を気相成長する場
合に付いて述べる。この場合は、圧縮板22を下部に押し
下げた状態に固定して保ち、反応容器1内にHg1-x Cdx
Te結晶が成長するに充分な、つまり前記した水銀、ジメ
チルCd、ジイソプロピルTeの各々のガス分圧がそれぞれ
10-3気圧、10-6気圧、10-4気圧となるようにして原料ガ
スを導入する。
【0039】そしてCdTeの基板5は結晶成長が開始しな
い程度の350 ℃の低温に加熱しておく。そして反応容器
1内に原料ガスを導入して所定時間保ち、該容器内の原
料ガスの濃度、圧力が均一に成った時点で、光ビーム照
射手段25である出力が10Wのアルゴンを光源とするアル
ゴンレーザ光を、基板5に照射して結晶成長を開始する
のに充分な励起エネルギーを該基板に供給する。
【0040】或いは加速電圧が100KV の電子ビーム照射
手段41を作動させて、Hg1-x Cdx Te結晶が成長するに足
る充分な励起エネルギーを基板5に供給する。または、
基板設置台21の寸法を長く形成して、その端部に設置し
た振動数の周波数が1MHz〜10GHz の圧電素子を動作さ
せ、CdTeの基板5に超音波振動を付与すると、基板5表
面上の原子、または分子が強く振動するので結晶成長を
開始するに足る励起エネルギーが基板5に付与れて結晶
成長を開始する。
【0041】このようにすると、CdTeの基板5上には、
原料ガスが結晶成長を開始するのに充分な濃度、圧力
で、且つ基板の全領域の範囲に均一な濃度、均一な圧力
で供給されるので、基板上に均一な組成で均一な厚さの
Hg1-x Cdx Te結晶が形成される。
【0042】なお、本実施例では、MOCVD成長装置
に例を用いて述べたが、分子線エピタキシャル成長装置
や、ホットウォールエピタキシャル成長装置に適用する
場合は、前記した圧縮板22上、或いは反応容器1の内壁
側面に加熱ヒータを備えた坩堝を複数個設置し、その各
々の坩堝に水銀、カドミウム、テルル等の金属ソースを
収容し、該反応容器1内を10-9〜10-11 torr程度の超高
真空に成るまで排気する。
【0043】そして坩堝の加熱ヒータの温度を調節し、
反応容器1内を結晶成長が開始しない程度の原料ガスの
蒸気圧とし、次いで前記したように圧縮板を上部に作動
させて反応容器1内を圧縮して反応容器1内の原料ガス
の蒸気圧をHg1-x Cdx Te結晶が成長を開始するのに充分
な圧力にしてCdTe基板上にHg1-x Cdx Te結晶を気相成長
する。
【0044】また、本発明の気相成長装置の他の実施例
として、圧縮板22にCdTeの基板5を載置した基板設置台
21を埋設した構造を採っても良く、また圧縮板22の代わ
りに反応容器1を可撓製の鋼材を用いて蛇腹状のベロー
ズ構造に形成して、その反応容器1の全体をカム機構を
用いて圧縮するような構造としても良い。
【0045】以上述べたように本発明の装置、および方
法によると、基板の全領域上に気相成長を開始するに十
分な原料ガスが、均一な圧力、均一な濃度で供給される
ので、基板上に均一な厚さ、均一な濃度で気相成長によ
るエピタキシャル結晶が成長できる。
【0046】
【発明の効果】以上述べたように本発明の装置、および
方法に依ると基板上には、原料ガスが結晶成長を開始す
るのに充分な濃度、圧力で、且つ基板の全領域の範囲に
均一な濃度、均一な圧力で供給されるので、基板上に均
一な組成で均一な厚さの気相成長による結晶が形成でき
る効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の装置の第1実施例の説明図である。
【図2】 本発明の装置の第2実施例の説明図である。
【図3】 本発明の第1実施例の装置の動作の説明図で
ある。
【図4】 従来の装置の説明図である。
【符号の説明】
1 反応容器 1A 上部内面 5 基板 21 基板設置台 22 圧縮板 23 駆動棒 24 移動機構 25 光ビーム照射手段 26 排気管 27 排気バルブ 28 ガス導入管 29 ガス導入バルブ 31 水銀蒸発器 32 ジメチルCd蒸発器 33 ジイソプロピルTe蒸発器 34 加熱ヒータ 41 電子ビーム照射手段

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応容器(1) 内に設置され、加熱した基
    板(5) に、前記反応容器(1) 内に導入した原料ガス、或
    いは反応容器(1) 内に設置したソースより蒸発した原料
    ガスを接触させ、該原料ガスの成分の熱分解、或いは蒸
    着により該原料ガスの成分を基板(5) に被着する気相成
    長装置に於いて、 前記反応容器(1) の容積を可変に調節する容積調節手段
    (22,23,24)を設けたことを特徴とする気相成長装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の気相成長装置に於いて、 前記基板(5) を反応容器(1) 内に設置して、該基板(5)
    を結晶成長が開始する温度に加熱し、該反応容器(1) 内
    に結晶成長が開始できない程度の圧力で原料ガスを導入
    し、次いで該反応容器(1) 内の容積を小さくして結晶成
    長が開始できる程度に加圧して、気相成長を開始するこ
    とを特徴とする気相成長方法。
  3. 【請求項3】 反応容器(1) 内に設置された基板(5)
    に、前記反応容器(1)内に導入した原料ガス、或いは反
    応容器(1) 内に設置したソースより蒸発した原料ガスを
    接触させ、該原料ガスの成分の熱分解、或いは蒸着によ
    り該原料ガスの成分を基板(5) に被着する気相成長装置
    に於いて、 前記基板(5) に光ビームを照射する光ビーム照射手段(2
    5)、前記基板(5) に電子ビームを照射する電子ビーム照
    射手段(41)、前記基板(5) に振動を付与する振動付与手
    段のうち、少なくとも一つの手段を設けたことを特徴と
    する気相成長装置。
  4. 【請求項4】 請求項3に記載の気相成長装置に於い
    て、 前記基板(5) を反応容器(1) 内に設置したのち、前記反
    応容器(1) 内に結晶成長が開始できる程度の圧力で原料
    ガスを導入するとともに、該基板を結晶成長が開始しな
    い程度の低温で加熱し、前記反応容器(1) 内に於ける原
    料ガス濃度が均一となった段階で、前記基板(5) に光ビ
    ームを照射する光ビーム照射手段(25)、前記基板(5) に
    電子ビームを照射する電子ビーム照射手段(41)、前記基
    板に振動を付与する振動付与手段のうち、少なくとも一
    つの手段を作動させて結晶成長することを特徴とする気
    相成長方法。
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