JP6204231B2 - 空気液化分離装置及び方法 - Google Patents

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Description

本発明は、空気液化分離装置及び方法に関し、詳しくは、原料空気を深冷液化分離することにより、製品としてアルゴンを採取する空気液化分離装置及び方法に関する。
図６は、原料空気を深冷液化分離してアルゴンを採取する空気液化分離装置の基本的な構成例を示す系統図である。空気圧縮機１０１で所定の圧力（中圧）まで圧縮された原料空気は、アフタークーラー１０１ａで常温まで冷却された後、モレキュラーシーブス等を充填した精製設備１０２に導入され、二酸化炭素や水分等の不純物が吸着除去される。精製設備１０２で精製された原料空気は、経路１５１を通り、主熱交換器１０３で、製品酸素ガスや製品窒素ガス等の低温戻りガスと間接熱交換して露点温度付近まで冷却され、全量がガスの状態又は一部液化した状態で経路１５２を通り、複精留塔の中圧塔１０４の下部に導入される。
中圧塔１０４では、塔底部から導入された原料空気が塔内上昇ガスとなり、塔頂からの還流液との気液接触により低温蒸留が行われ、塔頂部に中圧窒素ガス、塔底部に中圧酸素富化液がそれぞれ分離する。塔頂部の中圧窒素ガスは、経路１５３を通って低圧塔１０５の底部に設置された主凝縮器１０６に導入され、低圧塔１０５の底部に分離した低圧液化酸素と間接熱交換を行い、低圧液化酸素を気化させて低圧酸素ガスにするとともに、中圧窒素ガスが液化して中圧液化窒素となる。この中圧液化窒素は経路１５４に導出され、その一部が経路１５５を通って中圧塔１０４の頂部に還流液として戻され、中圧塔１０４内を下降する。残りの中圧液化窒素は、経路１５６を通り、過冷器１０７で冷却され、減圧弁１０８で低圧塔１０５の頂部圧力に減圧されて低圧液化窒素となり、低圧塔１０５の頂部に還流液として導入される。
また、中圧塔１０４の底部に分離した中圧酸素富化液は、経路１５７に抜き出され、前記過冷器１０７で冷却され、減圧弁１０９で低圧塔１０５の中段部圧力まで減圧されて低圧酸素富化液となり、低圧塔１０５の中段部に還流液として導入される。
さらに、前記経路１５１を流れる前記原料空気の一部は、経路１６１に分流してブロワ（膨張タービン制動ブロワ）１１１で昇圧されて昇圧原料空気となり、アフタークーラー１１１ａで常温まで冷却された後、更に主熱交換器１０３で中間温度まで冷却される。中間温度に冷却された昇圧原料空気は、経路１６２から膨張タービン１１２に導入されて低圧塔１０５の中段部圧力まで断熱膨張することによって寒冷を発生させて低圧原料空気となり、経路１６３から低圧塔１０５の中段部に上昇ガスとして導入される。
低圧塔１０５では、主凝縮器１０６で気化して塔内の上昇ガスとなる低圧酸素ガスや、経路１５６から導入されて塔内の還流液となる低圧液化窒素の他、各経路から導入される上昇ガスや還流液が大気圧に近い低圧の操作圧力で低温蒸留され、塔頂部に低圧窒素ガスが分離し、塔底部に低圧液化酸素が分離するとともに、塔中部にアルゴンが濃縮されたガスが生成する。
アルゴンが濃縮されたガスの一部は、窒素濃度が低く、比較的アルゴン濃度が高いガスがフィードアルゴンガスとしてフィードアルゴンガス経路１７１に導出され、粗アルゴン塔１２１の下部に上昇ガスとして導入される。粗アルゴン塔１２１では、フィードアルゴンガスを低温蒸留することによって塔頂部にアルゴンが濃縮された粗アルゴンガスが生成し、塔底部にアルゴン濃度が低下した戻りフィードアルゴン液流体が生成する。
粗アルゴン塔１２１の上部には、粗アルゴン塔１２１から経路１７２に導出された前記粗アルゴンガスと、前記中圧塔１０４の中段から経路１６６に抜き出され、過冷器１０７で冷却された中圧液化空気を減圧弁１２２で減圧した低圧液化空気とを間接熱交換させるアルゴン凝縮器１２３が設けられている。
粗アルゴンガスは、アルゴン凝縮器１２３で大部分が液化して液化粗アルゴンとなり、経路１７３を通って気液分離器１２４に導入される。気液分離器１２４で分離した液相の液化粗アルゴンは、経路１７４を通って粗アルゴン塔１２１の頂部に還流液として導入され、気相の粗アルゴンガスは、経路１７５から製品粗アルゴンガス（Ａｒ）として採取される。
また、前記減圧弁１２２で減圧した低圧液化空気は、気液分離器１２５で分離した液相の低圧液化空気のみが経路１６７を介して前記アルゴン凝縮器１２３の下部に導入され、経路１６８に抜き出された気相の低圧空気は、アルゴン凝縮器１２３で気化した低圧空気と合流し、経路１６９を通って低圧塔１０５の中段部に上昇ガスとして導入される。
さらに、粗アルゴン塔１２１の底部の戻りフィードアルゴン液流体は、経路１７６を通って前記経路１７１と同じ位置の低圧塔１０５の中段部に還流液として導入される。
この空気分離装置からは、経路１７５から前記製品粗アルゴンガスが採取される他、前記経路１５３を流れる中圧窒素ガスの一部が経路１８１に分流し、主熱交換器１０３で熱回収されて製品中圧窒素ガスとして導出され（ＭＰＧＮ２）、前記経路１５６を流れる中圧液化窒素の一部が経路１８２から製品液化窒素（ＬＮ２）として導出され、低圧塔１０５の底部からは経路１８３に少量の低圧液化酸素が製品液化酸素あるいは保安液酸（ＬＯ２）として抜き出され、低圧塔１０５の下部からは、主凝縮器１０６で気化した低圧酸素ガスの一部が経路１８４に抜き出され、主熱交換器１０３で熱回収されて製品酸素ガス（ＧＯ２）として導出され、低圧塔１０５の頂部からは経路１８５に低圧窒素ガスが抜き出され、過冷器１０７及び主熱交換器１０３で熱回収されて製品低圧窒素ガス（ＬＰＧＮ２）として導出され、さらに、低圧塔１０５の中段上部からは経路１８６に低圧不純窒素ガスが廃窒素として抜き出され、過冷器１０７及び主熱交換器１０３で熱回収されて廃ガス（ＷＧ）として導出される。
低圧塔１０５からフィードアルゴンガス経路１７１に導出される前記フィードアルゴンガスの組成は、通常、アルゴン成分が７〜１２％、窒素成分が５０〜５００ｐｐｍ、残り酸素成分であり、粗アルゴン塔１２１では、アルゴンより沸点が高い酸素は、塔底部の戻りフィードアルゴン液流体中に分離されるが、アルゴンより沸点が低い窒素は粗アルゴン中に濃縮されるため、粗アルゴン塔１２１の運転条件によって異なるが、粗アルゴン中の窒素成分は０．１５〜１．５％程度になる。
粗アルゴン中の窒素濃度を下げるため、低圧塔で従来の一般的なフィードアルゴンガス経路の接続部より下方にフィードアルゴンガス経路を接続することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。また、低圧塔の内部を鉛直方向に二つの通路に分割し、分割した一方の通路からフィードアルゴンガスを導出することも提案されている（例えば、特許文献２参照。）。さらに、低圧塔の内部を鉛直方向に二つの通路に分割し、分割した一方の通路を粗アルゴン塔として利用することも提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
特許第２８５６９８５号公報 特表２００５−５２７７６７号公報 特開平７−６０００３号公報
特許文献１に記載された方法において、単純にフィードアルゴンガス経路の接続位置を下げただけでは、フィードアルゴンガス中の窒素成分濃度は低くできるが、アルゴン成分の濃度も低下してしまう。このため、窒素成分濃度を低くしながらアルゴン成分濃度を低下させないための蒸留段を追加する必要があり、空気分離装置全体の設置高さに影響が出る。さらに、フィードアルゴンガス中の窒素成分濃度が増加しないように低圧塔全体の運転条件を設定する必要があるため、低圧塔の運転条件が制約されるおそれもあった。また、フィードアルゴンガス中の窒素成分濃度を低下できたとしても、アルゴン成分濃度も僅かに低下してしまうため、装置全体のアルゴン回収率が数％低下することになる。
特許文献２に記載された方法では、通路を分割した部分の直上から廃窒素ガスを抜き出す排出口（９）の部分から、フィードアルゴンガスを導出する通路の全体にわたる広い濃度範囲の蒸留条件を一定にしなければならないことから、フィードアルゴンガス中の窒素成分濃度の低減に着目した蒸留条件の設定は極めて困難であった。
特許文献３に記載された低圧塔は、分割した通路の一方から導出されるアルゴンの組成は、該特許文献における段落番号００１８の記載から、アルゴン８４．３％、酸素２．１％、窒素１３．６％であり、窒素成分の濃度が一般的な粗アルゴンに比べて極めて高く、窒素成分濃度の低減には全く寄与していないことが分かる。
そこで本発明は、窒素成分濃度が低く、かつ、アルゴン成分濃度が高いフィードアルゴンガスをできるだけ多く導出することができ、粗アルゴン塔から窒素成分濃度の低い粗アルゴンガスを効率よく、高い回収率で採取することができ、製品酸素や製品窒素の収率に悪影響を及ぼすことがない空気液化分離装置及び方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の空気液化分離装置は、圧縮、精製、冷却した原料空気を中圧塔、低圧塔及び粗アルゴン塔で深冷液化分離することによってアルゴンを採取する空気分離装置において、前記低圧塔の上下方向中間部に、鉛直方向の第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とを併設した中間分割蒸留部を設け、前記第１中間蒸留通路の内部に第１中間蒸留通路上部蒸留部と第１中間蒸留通路下部蒸留部とを設け、該第１中間蒸留通路上部蒸留部と第１中間蒸留通路下部蒸留部との間に、前記粗アルゴン塔に向けてフィードアルゴンガスを導出するフィードアルゴンガス経路と、前記粗アルゴン塔から戻される戻りフィードアルゴン液流体を導入する戻りフィードアルゴン液流体経路とを設け、前記第２中間蒸留通路の内部に第２中間蒸留通路上部蒸留部と第２中間蒸留通路下部蒸留部とを設け、該第２中間蒸留通路上部蒸留部と第２中間蒸留通路下部蒸留部との間に、前記中圧塔から導出した中圧液化空気を減圧して、前記粗アルゴン塔の還流液を生成させるためにその一部を気化させた低圧空気を上昇ガスとして導入する低圧空気導入経路を設け、前記中間分割蒸留部の上方の低圧塔内に、低圧塔上部第１蒸留部と、該低圧塔上部第１蒸留部の上方に配置された低圧塔上部第２蒸留部と、該低圧塔上部第２蒸留部の上方に配置された低圧塔上部第３蒸留部とを設け、低圧塔上部第１蒸留部と低圧塔上部第２蒸留部との間に、前記中圧塔から導出した中圧酸素富化液を減圧した低圧酸素富化液を導入する低圧酸素富化液導入経路を設け、低圧塔上部第２蒸留部と低圧塔上部第３蒸留部との間に、廃窒素ガスを導出する廃窒素ガス導出経路を設けるとともに、低圧塔上部第３蒸留部の上部に低圧窒素ガスを導出する低圧窒素ガス導出経路を設け、前記中間分割蒸留部の下方の低圧塔内に、低圧塔下部蒸留部を設け、該低圧塔下部蒸留部の下方に主凝縮器と低圧酸素ガス導出経路とを設けたことを特徴としている。
さらに、本発明の空気液化分離装置は、前記中間分割蒸留部が前記低圧塔の上下方向中間部に設けられた鉛直方向の仕切り部材によって第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とが区画されていること、あるいは、前記低圧塔が、前記低圧塔上部第１蒸留部、前記低圧塔上部第２蒸留部及び前記低圧塔上部第３蒸留部を備えた上部低圧塔と、前記第１中間蒸留通路を備えた中間部第１低圧塔と、前記第２中間蒸留通路を備えた中間部第２低圧塔と、前記低圧塔下部蒸留部を備えた下部低圧塔とで形成されていることを特徴としている。
また、前記第１中間蒸留通路及び前記第２中間蒸留通路は、各通路に向かって上昇する上昇ガス量及び各通路に向かって下降する下降液量の少なくとも一つを調節する流量調節手段を備えていること、前記第２中間蒸留通路の低圧空気導入経路から導入される低圧空気が前記粗アルゴン塔に設けられているアルゴン凝縮器で気化した低圧空気であること、前記低圧塔上部第１蒸留部と前記低圧塔上部第２蒸留部との間に、前記原料空気の一部を膨張タービンで膨張させたタービン膨張低圧空気を上昇ガスとして導入するタービン膨張低圧空気導入経路が設けられていることを特徴としている。
本発明の空気液化分離方法は、圧縮、精製、冷却した原料空気を中圧蒸留工程、低圧蒸留工程及び粗アルゴン蒸留工程で深冷液化分離することによってアルゴンを採取する空気分離方法において、前記低圧蒸留工程の中間部で、互いに独立した第１中間蒸留工程と第２中間蒸留工程とを並行して行う中間分割蒸留工程を行い、前記第１中間蒸留工程では第１中間蒸留工程上部蒸留段階と第１中間蒸留工程下部蒸留段階とを行い、該第１中間蒸留工程上部蒸留段階と第１中間蒸留工程下部蒸留段階との間で、前記粗アルゴン蒸留工程に向けてフィードアルゴンガスを導出するフィードアルゴンガス導出工程と、前記粗アルゴン蒸留工程から戻される戻りフィードアルゴン液流体を導入する戻りフィードアルゴン液流体導入工程とを行い、前記第２中間蒸留工程では、第２中間蒸留工程上部蒸留段階と第２中間蒸留工程下部蒸留段階とを行い、該第２中間蒸留工程上部蒸留段階と第２中間蒸留工程下部蒸留段階との間で、前記中圧工程から導出した中圧液化空気を減圧して、前記粗アルゴン蒸留工程の還流液を生成させるためにその一部を気化させた低圧空気を上昇ガスとして導入する低圧空気導入工程を行い、前記中間分割蒸留工程の上方の低圧蒸留工程では、低圧蒸留上部第１蒸留段階と、該低圧蒸留上部第１蒸留段階の上方の低圧蒸留上部第２蒸留段階と、該低圧蒸留上部第２蒸留段階の上方の低圧蒸留上部第３蒸留段階とを行い、低圧蒸留上部第１蒸留段階と低圧蒸留上部第２蒸留段階との間で、前記中圧蒸留工程から導出した中圧酸素富化液を減圧した低圧酸素富化液を導入する低圧酸素富化液導入工程を行い、低圧蒸留上部第２蒸留段階と低圧蒸留上部第３蒸留段階との間で、廃窒素ガスを導出する廃窒素ガス導出工程を行うとともに、低圧蒸留上部第３蒸留段階の上部で低圧窒素ガスを導出する低圧窒素ガス導出工程を行い、前記中間分割蒸留工程の下方の低圧蒸留工程では、低圧蒸留下部蒸留段階を行い、該低圧蒸留下部蒸留段階の下方で低圧液化酸素を気化させて低圧酸素ガスとする間接熱交換工程と、低圧酸素ガス導出工程とを行うことを特徴としている。
さらに、本発明の空気液化分離方法は、前記第１中間蒸留工程及び前記第２中間蒸留工程における下降液量及び上昇ガス量の少なくとも一つを調整可能としたことを特徴としている。
本発明によれば、中間分割蒸留部の第１中間蒸留通路中段にフィードアルゴンガス経路と戻りフィードアルゴン液流体経路とを設け、第２中間蒸留通路中段に低圧空気導入経路を設けるとともに、中間分割蒸留部の上方に設けた低圧塔上部第１蒸留部の上に低圧酸素富化液導入経路を設け、さらに、低圧塔上部第２蒸留部の上に廃窒素ガス導出経路を設けているので、フィードアルゴンガス中の窒素成分を最少とし、かつ、アルゴン成分を最大とする蒸留条件での運転が可能となる。これにより、アルゴンの回収率を向上させることができる。
本発明方法を実施するための本発明の空気液化分離装置の一形態例を示す系統図である。 第１中間蒸留通路の蒸留条件と第２中間蒸留通路の蒸留条件とを調整する調整手段の一例を示す説明図である。 第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とに下降する下降液の流量割合を調整可能とした下降液量調整手段の一例を示す説明図である。 第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とに上昇する上昇ガスの流量割合を調整可能とした上昇ガス量調整手段の一例を示す説明図である。 低圧塔上部体と、低圧塔下部体と、第１中間蒸留通路を備えた低圧塔第１中間体と、第２中間蒸留通路を備えた低圧塔第２中間体とに４分割した低圧塔の説明図である。 アルゴンを採取する空気液化分離装置の基本的な構成例を示す系統図である。
図１は、圧縮、精製、冷却した原料空気を中圧塔、低圧塔及び粗アルゴン塔で深冷液化分離することによってアルゴンを採取するとともに、酸素及び窒素も採取するように形成した本発明の空気液化分離装置の一形態例を示している。
本形態例に示す空気液化分離装置は、主要な機器として、あらかじめ設定された中間圧力で中圧蒸留工程を行う中圧塔１１と、大気圧に近い低い圧力で低圧蒸留工程を行う低圧塔１２と、該低圧塔１２の底部に設けられた主凝縮器１３と、粗アルゴンを得るための粗アルゴン蒸留工程を行う粗アルゴン塔１４と、該粗アルゴン塔１４の上部に設けられたアルゴン凝縮器１５と、原料空気を所定圧力に昇圧する空気圧縮機１６と、原料空気を所定温度に冷却する主熱交換器１７と、寒冷を発生させる膨張タービン１８とを備えている。
原料空気は、空気圧縮機１６であらかじめ設定された中間圧力（中圧）に圧縮され、アフタークーラー１６ａで常温まで冷却された後、モレキュラーシーブス等を充填した精製設備２１に導入され、二酸化炭素や水分等の不純物が吸着除去される。精製設備２１で精製された原料空気の大部分は、経路３１を通って主熱交換器１７に導入され、この主熱交換器１７で、製品酸素ガスや製品窒素ガス等の低温戻りガスと熱交換して露点温度付近まで冷却され、経路３２に導出されて中圧塔１１の下部に上昇ガスとして導入される。
中圧塔１１では、前記原料空気の中圧蒸留工程が行われ、塔頂部に中圧窒素ガスが生成し、塔底部に中圧酸素富化液が生成する。中圧酸素富化液は、塔底の経路３３に導出され、過冷器２２で冷却された後、減圧弁２３で低圧塔１２の運転圧力に対応した圧力に減圧されて低圧酸素富化液となり、低圧酸素富化液導入経路３４から還流液の一部として低圧塔１２内に導入される。
また、中圧塔頂部の中圧窒素ガスは、経路３５に導出された後、経路３６を通って主凝縮器１３に導入される流れと、製品中圧窒素導出経路３７を通って主熱交換器１７で熱回収された後に製品中圧窒素ガス（ＭＰＧＮ２）として採取される流れとに分かれる。主凝縮器１３に導入された中圧窒素ガスは、低圧塔底部の低圧液化酸素と間接熱交換工程を行い、液化して中圧液化窒素となる。この中圧液化窒素は、経路３８を通って中圧塔１１の頂部に還流液として戻される流れと、経路３９を通る流れとに分かれる。経路３９を通る中圧液化窒素は、過冷器２２で冷却された後、製品中圧液化窒素導出経路４０を通って製品中圧液化窒素として採取される流れと、経路４１を通り、減圧弁２４で減圧されて低圧液化窒素となり、低圧液化窒素導入経路４２から低圧塔１２の頂部に還流液として導入される流れとに分かれる。
また、中圧塔１１の中段部からは、僅かに窒素分が富んだ中圧液化空気が経路４３に導出され、過冷器２２で冷却され、減圧弁２５で低圧塔１２の圧力に減圧されて気液混合中圧空気となり、気液分離器２６で気相を分離した低圧液化空気がアルゴン凝縮器１５に導入される。低圧液化空気は、アルゴン凝縮器１５で粗アルゴン塔１３の塔頂部に生成した粗アルゴンガスと間接熱交換を行い、気化して低圧空気となり、気液分離器２６で分離した気相と低圧空気導入経路４４に合流し、低圧塔１２の中段部に上昇ガスの一部として導入される。
前記精製設備２１で精製された原料空気の一部は、経路４５を通ってブロワ（膨張タービン制動ブロワ）２７で昇圧され、昇圧原料空気となる。昇圧原料空気は、アフタークーラー２７ａで常温まで冷却され、更に主熱交換器１７で中間温度まで冷却された後、膨張タービン１８に導入されて低圧塔１２の中段部圧力まで断熱膨張することにより、寒冷を発生させて低圧原料空気となる。低圧原料空気は、タービン膨張低圧空気導入経路４６を通って低圧塔１２の中段部に上昇ガスの一部として導入される。
前記粗アルゴン塔１４は、該粗アルゴン塔１４の下部と低圧塔１２の中段部とがフィードアルゴンガス経路４７及び戻りフィードアルゴン液流体経路４８で接続されており、フィードアルゴンガス経路４７から導入されるフィードアルゴンガスが粗アルゴン蒸留工程されることにより、アルゴン成分が濃縮された粗アルゴンガスが塔頂部に生成し、塔底部にアルゴン濃度が低下した戻りフィードアルゴン液流体が生成する。
塔頂部の粗アルゴンガスは、経路４９からアルゴン凝縮器１５に導入され、前記低圧液化空気と間接熱交換を行うことにより、大部分が液化して液化粗アルゴンとなる。この液化粗アルゴンは、経路５０を通って気液分離器２８に導入され、分離した気相の粗アルゴンガスが製品粗アルゴンガス導出経路５１から製品粗アルゴンガス（Ａｒ）として導出され、液相の液化粗アルゴンは、経路５２を通って粗アルゴン塔１４の頂部に還流液として戻される。また、塔底部の戻りフィードアルゴン液流体は、戻りフィードアルゴン液流体経路４８を通って低圧塔１２の中段部に戻されて還流液の一部となる。
低圧塔１２は、還流液となる低圧液化窒素導入経路４２から導入される低圧液化窒素、低圧酸素富化液導入経路３４から導入される低圧酸素富化液及び戻りフィードアルゴン液流体経路４８から導入される戻りフィードアルゴン液流体と、上昇ガスとなる主凝縮器１３で気化した低圧酸素ガス、低圧空気導入経路４４から導入される低圧空気及びタービン膨張低圧空気導入経路４６から導入されるタービン膨張低圧空気とを低圧蒸留工程することにより、塔頂部に低圧窒素ガスを生成し、塔底部に低圧液化酸素を生成するとともに、上下方向中間部（中段部）にアルゴン富化ガスを生成する。
また、低圧塔１２の頂部からは、低圧窒素ガスが製品低圧窒素ガス導出経路５３に導出され、過冷器２２及び主熱交換器１７で熱回収された後、製品低圧窒素ガス（ＬＰＧＮ２）として採取される。さらに、低圧塔１２の下部からは、主凝縮器１３で前記中圧液化窒素と間接熱交換工程を行うことにより気化した低圧酸素ガスの一部が製品低圧酸素ガス導出経路５４に導出され、主熱交換器１７で熱回収された後、製品酸素ガス（ＧＯ２）として採取され、低圧塔１２の底部からは、少量の低圧液化酸素が製品液化酸素あるいは保安液酸（ＬＯ２）として経路５５に導出される。さらに、低圧塔１２の中段上部からは、低圧不純窒素ガスが廃窒素として廃窒素ガス導出経路５６に導出され、過冷器２２及び主熱交換器１７で熱回収された後、廃ガス（ＷＧ）として導出される。
本形態例に示す低圧塔１２は、アルゴン富化ガスが生成する低圧塔１２の上下方向中間部に、鉛直方向の仕切板６１を液密かつ気密状態で設置し、該仕切板６１の両側に第１中間蒸留工程を行う第１中間蒸留通路６２と第２中間蒸留工程を行う第２中間蒸留通路６３とを併設して中間分割蒸留工程を行う中間分割蒸留部６４を設けている。
第１中間蒸留通路６２の内部には、第１中間蒸留通路上部蒸留段階を行う第１中間蒸留通路上部蒸留部６５と、第１中間蒸留通路下部蒸留段階を行う第１中間蒸留通路下部蒸留部６６とを上下２段設けるとともに、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５と第１中間蒸留通路下部蒸留部６６との間に、前記粗アルゴン塔１４に向けてフィードアルゴンガスを導出するフィードアルゴンガス導出工程を行うフィードアルゴンガス経路４７と、粗アルゴン塔から戻される戻りフィードアルゴン液流体を導入する戻りフィードアルゴン液流体導入工程を行う戻りフィードアルゴン液流体経路４８とを設けている。
また、前記第２中間蒸留通路６３の内部には、第２中間蒸留通路上部蒸留段階を行う第２中間蒸留通路上部蒸留部６７と、第２中間蒸留通路下部蒸留段階を行う第２中間蒸留通路下部蒸留部６８とを上下２段に設けるとともに、第２中間蒸留通路上部蒸留部６７と第２中間蒸留通路下部蒸留部６８との間に、前記低圧空気を上昇ガスとして導入する低圧空気導入工程を行う低圧空気導入経路４４を設けている。
さらに、中間分割蒸留部６４の上方の低圧塔１２内には、下から順に、低圧蒸留上部第１蒸留段階を行う低圧塔上部第１蒸留部７１、低圧蒸留上部第２蒸留段階を行う低圧塔上部第２蒸留部７２、低圧蒸留上部第３蒸留段階を行う低圧塔上部第３蒸留部７３が上下３段に設けられている。低圧塔上部第１蒸留部７１と低圧塔上部第２蒸留部７２との間には、低圧酸素富化液導入工程を行う低圧酸素富化液導入経路３４が設けられるとともに、タービン膨張低圧空気導入経路４６が設けられている。また、低圧塔上部第２蒸留部７２と低圧塔上部第３蒸留部７３との間には、廃窒素ガスを導出する廃窒素ガス導出工程を行う廃窒素ガス導出経路５６が設けられるとともに、低圧塔上部第３蒸留部７３の上部には製品低圧窒素ガス導出工程を行う製品低圧窒素ガス導出経路５３が設けられている。
一方、中間分割蒸留部６４の下方の低圧塔１２内には、低圧蒸留下部蒸留段階を行う低圧塔下部蒸留部７４が設けられ、該低圧塔下部蒸留部７４の下方には、前記主凝縮器１３と低圧酸素ガス導出工程を行う前記製品低圧酸素ガス導出経路５４とが設けられている。
このように、アルゴン富化ガスが生成する低圧塔１２の上下方向中間部に中間分割蒸留部６４を設け、一方の第１中間蒸留通路６２の内部に設けた第１中間蒸留通路上部蒸留部６５と第１中間蒸留通路下部蒸留部６６との間に、フィードアルゴンガス経路４７と戻りフィードアルゴン液流体経路４８とを設けるとともに、中間分割蒸留部６４と低圧酸素富化液導入経路３４の接続部との間に低圧塔上部第１蒸留部７１を設けることにより、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５より上方の窒素濃度を低減できるとともに、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５及び第１中間蒸留通路下部蒸留部６６における蒸留条件を改善することができ、フィードアルゴンガス中のアルゴン成分濃度を向上できるとともに窒素成分濃度の低減でき、例えば、窒素成分濃度を６０ｐｐｍ以下にすることができる。また、フィードアルゴンガス経路４７の下方に設けた第１中間蒸留通路下部蒸留部６６で酸素−アルゴンの蒸留が推進されるので、フィードアルゴンガス中のアルゴン成分濃度を高くすることができる。
すなわち、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５の部分では通常の低温蒸留が行われ、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５の上部の流体中の窒素成分が少ない程、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５の下部の窒素成分が低減するので、フィードアルゴンガス経路４７に抜き出すフィードアルゴンガス中の窒素成分を低下させることができる。さらに、低圧塔１２内における流体の組成分布は、中圧塔１１からの中圧酸素富化液を導入する低圧酸素富化液導入経路３４の下方で流体中の窒素成分が急激に低下するので、低圧酸素富化液導入経路３４の下方に低圧塔上部第１蒸留部７１を設けて低温蒸留することにより、流体中の窒素成分を効果的に低減させることができる。これにより、低圧塔上部第１蒸留部７１の下方に位置する第１中間蒸留通路上部蒸留部６５における流体中の窒素成分を更に低減することができ、フィードアルゴンガス中の窒素成分濃度の低減を図ることができる。
さらに、第１中間蒸留通路上部蒸留部６５と第１中間蒸留通路下部蒸留部６６との蒸留条件を適切に設定することにより、フィードアルゴンガス中の窒素成分を更に低減することができる。従来は、フィードアルゴンガスの成分を最適化するために低圧塔１２の蒸留条件（Ｌ／Ｖ）を設定すると、低圧塔１２の全体に影響が及んで製品窒素や製品酸素の回収率が低下するおそれがあるのに対し、低圧塔１２の一部である第１中間蒸留通路６２の第１中間蒸留通路上部蒸留部６５及び第１中間蒸留通路下部蒸留部６６の蒸留条件を、適切なフィードアルゴンガスが得られるように設定すればよいため、低圧塔１２の全体に及ぼす影響を最小とすることができ、製品窒素や製品酸素の回収率が低下しないようにすることができる。
なお、フィードアルゴンガス経路４７から導出するフィードアルゴンガスの流量は、従来と同様に、経路４３を経て粗アルゴン凝縮器１５に導入される中圧液化空気の流量を調整することによって調整することができる。
また、中間分割蒸留部６４の下方に低圧塔下部蒸留部７４を設けているので、第１中間蒸留通路６２から流下する下降液の組成と第２中間蒸留通路６３から流下する下降液の組成とが異なっていても、低圧塔下部蒸留部７４を通すことによって組成の均一化を図ることができる。同様に、中間分割蒸留部６４の上方に低圧塔上部第１蒸留部７１を設けているので、第１中間蒸留通路６２から上昇する上昇ガスの組成と第２中間蒸留通路６３から上昇する上昇ガスの組成とが異なっていても、低圧塔上部第１蒸留部７１を通すことによって組成の均一化を図ることができる。したがって、フィードアルゴンガスの組成に着目して第１中間蒸留通路上部蒸留部６５及び第１中間蒸留通路下部蒸留部６６の蒸留条件を適宜設定しても、低圧塔１２の全体に及ぶ影響を有効に抑えることができる。
これらの改善効果により、本形態例に示す空気分離装置は、前記図６に示した従来の空気液化分離装置に比べて、必要動力及び酸素収率を同一とした場合に、アルゴン回収率を５％以上向上させることが可能となる。
図２は、規則充填剤を充填した充填塔を低圧塔１２として使用した場合の第１中間蒸留通路６２の蒸留条件と第２中間蒸留通路６３の蒸留条件とを調整する調整手段の一例を示している。なお、以下の説明において、前記形態例に示した空気液化分離装置の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
図２では、調整手段として、低圧塔上部第１蒸留部７１と中間分割蒸留部６４との間に設けた液分配器８１と、第２中間蒸留通路６３の上部に設けた圧損調整板８２とを設けた例を示している。
液分配器８１は、低圧塔上部第１蒸留部７１から流下する下降液を貯留し、あらかじめ設定された流量で下方に分配して流下させるもので、液流下部の形状や設置数を適宜変更することにより、第１中間蒸留通路６２に流下する下降液量と、第２中間蒸留通路６３に流下する下降液量との割合を任意に調整することができる。また、圧損調整板８２は、第２中間蒸留通路６３から上昇する上昇ガスに抵抗を与えて上昇ガス量を適宜減少させることにより、両通路６２，６３を上昇する上昇ガス量の割合を調整することができる。このような圧損調整板８２は、第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３の任意の位置に設置することができる。
図３は、低圧塔１２の上部を、中間分割蒸留部６４を備えた低圧塔中間体６９と、低圧塔上部第１蒸留部７１や低圧塔上部第２蒸留部、低圧塔上部第３蒸留部を備えた低圧塔上部体７５とに分割したときの下降液や上昇ガスの気液の流量調整手段の一例を示している。
図３（ａ）は、低圧塔上部体７５の底部から第１中間蒸留通路６２と第２中間蒸留通路６３とに下降する下降液の流量割合を調整可能とした下降液量調整手段の一例を示すもので、低圧塔上部体７５の底部から低圧塔中間体６９に流下する下降液を、下部が分岐した分岐配管７７で中間分割蒸留部６４の第１中間蒸留通路６２と第２中間蒸留通路６３とに分配してそれぞれ流下させるように形成するとともに、分岐した下部の配管７７ａ及び配管７７ｂにそれぞれ設けた流量調整弁７７Ｖａ及び流量調整弁７７Ｖｂで各配管７７ａ，７７ｂから第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３に流下する下降液の流量をそれぞれ調整できるように形成している。
図３（ｂ）は、低圧塔中間体６９の頂部から低圧塔上部体７５の下部に上昇する上昇ガスの流量割合を調整可能とした上昇ガス量調整手段の一例を示すもので、第１中間蒸留通路６２の頂部に接続した配管７８ａと、第２中間蒸留通路６３に接続した配管７８ｂとを、低圧塔上部体７５の底部に溜まる下降液の液面より上方の低圧塔上部体７５の下部に接続するとともに、各配管７８ａ，７８ｂに流量調整弁７８Ｖａ及び流量調整弁７８Ｖｂをそれぞれ設け、流量調整弁７８Ｖａ及び流量調整弁７８Ｖｂの開度を調整して第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３から低圧塔上部体７５の下部に上昇する上昇ガスの流量をそれぞれ調整することにより、第１中間蒸留通路６２内及び第２中間蒸留通路６３内を上昇する上昇ガス量を個別に調整できるように形成している。
図４は、低圧塔１２の下部を、中間分割蒸留部６４を備えた低圧塔中間体６９と、低圧塔下部蒸留部７４を備えた低圧塔下部体７６とに分割し、低圧塔下部体７６の頂部から第１中間蒸留通路６２と第２中間蒸留通路６３とに上昇する上昇ガスの流量割合を調整可能とした上昇ガス量調整手段の一例を示している。
すなわち、低圧塔下部体７６の頂部に接続した配管７９の上部を配管７９ａと配管７９ｂとに分岐し、分岐した一方の配管７９ａを第１中間蒸留通路６２の下部に接続し、分岐した他方の配管７９ｂを第２中間蒸留通路６３の下部に接続するとともに、両配管７９ａ，７９ｂに流量調整弁７９Ｖａ及び流量調整弁７９Ｖｂをそれぞれ設け、流量調整弁７９Ｖａ及び流量調整弁７９Ｖｂの開度を調整することによって低圧塔下部体７６から第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３に上昇する上昇ガスの流量をそれぞれ調整できるように形成している。
このように、低圧塔１２を、中間分割蒸留部６４の上部や下部で分割し、下降液や上昇ガスを分岐配管７７〜７９でガイドするように形成するとともに、各分岐配管部分に流量調整弁を設けることにより、第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３に向かってそれぞれ流下する流下液の流量割合や、第１中間蒸留通路６２及び第２中間蒸留通路６３に向かってそれぞれ上昇する上昇ガスの流量割合を、所望の蒸留条件に応じて容易に調整することができる。なお、図３に示す構成と図４に示す構成とを同時に適用してもよく、いずれか一方のみを適用してもよい。
図５は、低圧塔１２を、低圧塔上部第１蒸留部７１や低圧塔上部第２蒸留部７２、低圧塔上部第３蒸留部７３を備えた低圧塔上部体７５と、低圧塔下部蒸留部７４を備えた低圧塔下部体７６と、第１中間蒸留通路６２を備えた低圧塔第１中間体６９ａと、第２中間蒸留通路６３を備えた低圧塔第２中間体６９ｂとに４分割するとともに、低圧塔上部体７５から流下する下降液を低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂにガイドする上部下降液分岐配管９１と、低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂから低圧塔上部体７５に上昇する上昇ガスをガイドする上部上昇ガス配管９２ａ，９２ｂと、低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂから流下する下降液を低圧塔下部体７６にガイドする下部下降液配管９３ａ，９３ｂと、低圧塔下部体７６から低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂに上昇する上昇ガスをガイドする下部上昇ガス分岐配管９４とで形成した例を示している。
低圧塔上部体７５から流下する下降液は、上部下降液分岐配管９１の分岐配管９１ａ，９１ｂにそれぞれ設けられた流量調整弁９１Ｖａ，９１Ｖｂにより流量調整されて低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂに流下する。したがって、流量調整弁９１Ｖａ，９１Ｖｂの開度を適宜調節することにより、中間分割蒸留部６４における第１中間蒸留通路６２の下降液量と第２中間蒸留通路６３の下降液量との流量割合を任意に調整することが可能となる。低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂからの下降液は、下部下降液配管９３ａ，９３ｂを通って低圧塔下部体７６に下降して合流する。
同様に、低圧塔下部体７６から上昇する上昇ガスは、下部上昇ガス分岐配管９４の分岐配管９４ａ，９４ｂにそれぞれ設けられた流量調整弁９４Ｖａ，９４Ｖｂにより流量調整されて低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂに上昇する。したがって、流量調整弁９４Ｖａ，９４Ｖｂの開度を適宜調節することにより、中間分割蒸留部６４における第１中間蒸留通路６２の上昇ガス量と第２中間蒸留通路６３の上昇ガス量との流量割合を任意に調整することが可能となる。また、上部上昇ガス配管９２ａ，９２ｂにそれぞれ流量調整弁９２Ｖａ，９２Ｖｂを設けることによっても、低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂから低圧塔上部体７５に上昇するガスの流量割合を調整することで、低圧塔第１中間体６９ａ及び低圧塔第２中間体６９ｂの上昇ガス流量割合を調整することが可能である。
１１…中圧塔、１２…低圧塔、１３…主凝縮器、１４…粗アルゴン塔、１５…アルゴン凝縮器、１６…空気圧縮機、１６ａ…アフタークーラー、１７…主熱交換器、１８…膨張タービン、２１…精製設備、２２…過冷器、２３…減圧弁、２４…減圧弁、２５…減圧弁、２６…気液分離器、２７…ブロワ、２７ａ…アフタークーラー、２８…気液分離器、３４…低圧酸素富化液導入経路、３７…製品中圧窒素導出経路、４０…製品中圧液化窒素導出経路、４２…低圧液化窒素導入経路、４４…低圧空気導入経路、４６…タービン膨張低圧空気導入経路、４７…フィードアルゴンガス経路、４８…戻りフィードアルゴン液流体経路、５１…製品粗アルゴンガス導出経路、５３…製品低圧窒素ガス導出経路、５４…製品低圧酸素ガス導出経路、５６…廃窒素ガス導出経路、６１…仕切板、６２…第１中間蒸留通路、６３…第２中間蒸留通路、６４…中間分割蒸留部、６５…第１中間蒸留通路上部蒸留部、６６…第１中間蒸留通路下部蒸留部、６７…第２中間蒸留通路上部蒸留部、６８…第２中間蒸留通路下部蒸留部、６９…低圧塔中間体、６９ａ…低圧塔第１中間体、６９ｂ…低圧塔第２中間体、７１…低圧塔上部第１蒸留部、７２…低圧塔上部第２蒸留部、７３…低圧塔上部第３蒸留部、７４…低圧塔下部蒸留部、７５…低圧塔上部体、７６…低圧塔下部体、７７…分岐配管、７７Ｖａ，７７Ｖｂ，７８Ｖａ，７８Ｖｂ，７９Ｖａ，７９Ｖｂ…流量調整弁、８１…液分配器、８２…圧損調整板、９１…上部下降液分岐配管、９１ａ，９１ｂ…分岐配管、９１Ｖａ，９１Ｖｂ…流量調整弁、９２ａ，９２ｂ…上部上昇ガス配管、９２Ｖａ，９２Ｖｂ…流量調整弁、９３ａ，９３ｂ…下部下降液配管、９４…下部上昇ガス分岐配管、９４ａ，９４ｂ…分岐配管、９４Ｖａ，９４Ｖｂ…流量調整弁

Claims (8)

  1. 圧縮、精製、冷却した原料空気を中圧塔、低圧塔及び粗アルゴン塔で深冷液化分離することによってアルゴンを採取する空気分離装置において、前記低圧塔の上下方向中間部に、鉛直方向の第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とを併設した中間分割蒸留部を設け、前記第１中間蒸留通路の内部に第１中間蒸留通路上部蒸留部と第１中間蒸留通路下部蒸留部とを設け、該第１中間蒸留通路上部蒸留部と第１中間蒸留通路下部蒸留部との間に、前記粗アルゴン塔に向けてフィードアルゴンガスを導出するフィードアルゴンガス経路と、前記粗アルゴン塔から戻される戻りフィードアルゴン液流体を導入する戻りフィードアルゴン液流体経路とを設け、前記第２中間蒸留通路の内部に第２中間蒸留通路上部蒸留部と第２中間蒸留通路下部蒸留部とを設け、該第２中間蒸留通路上部蒸留部と第２中間蒸留通路下部蒸留部との間に、前記中圧塔から導出した中圧液化空気を減圧して、前記粗アルゴン塔の還流液を生成させるためにその一部を気化させた低圧空気を上昇ガスとして導入する低圧空気導入経路を設け、前記中間分割蒸留部の上方の低圧塔内に、低圧塔上部第１蒸留部と、該低圧塔上部第１蒸留部の上方に配置された低圧塔上部第２蒸留部と、該低圧塔上部第２蒸留部の上方に配置された低圧塔上部第３蒸留部とを設け、低圧塔上部第１蒸留部と低圧塔上部第２蒸留部との間に、前記中圧塔から導出した中圧酸素富化液を減圧した低圧酸素富化液を導入する低圧酸素富化液導入経路を設け、低圧塔上部第２蒸留部と低圧塔上部第３蒸留部との間に、廃窒素ガスを導出する廃窒素ガス導出経路を設けるとともに、低圧塔上部第３蒸留部の上部に低圧窒素ガスを導出する低圧窒素ガス導出経路を設け、前記中間分割蒸留部の下方の低圧塔内に、低圧塔下部蒸留部を設け、該低圧塔下部蒸留部の下方に主凝縮器と低圧酸素ガス導出経路とを設けたことを特徴とする空気液化分離装置。
  2. 前記中間分割蒸留部は、前記低圧塔の上下方向中間部に設けられた鉛直方向の仕切り部材によって第１中間蒸留通路と第２中間蒸留通路とが区画されていることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離装置。
  3. 前記低圧塔は、前記低圧塔上部第１蒸留部、前記低圧塔上部第２蒸留部及び前記低圧塔上部第３蒸留部を備えた上部低圧塔と、前記第１中間蒸留通路を備えた中間部第１低圧塔と、前記第２中間蒸留通路を備えた中間部第２低圧塔と、前記低圧塔下部蒸留部を備えた下部低圧塔とで形成されていることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離装置。
  4. 前記第１中間蒸留通路及び前記第２中間蒸留通路は、各通路に向かって上昇する上昇ガス量及び各通路に向かって下降する下降液量の少なくとも一つを調節する流量調節手段を備えていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の空気液化分離装置。
  5. 前記第２中間蒸留通路の低圧空気導入経路から導入される低圧空気は、前記粗アルゴン塔に設けられているアルゴン凝縮器で気化した低圧空気であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の空気液化分離装置。
  6. 前記低圧塔上部第１蒸留部と前記低圧塔上部第２蒸留部との間に、前記原料空気の一部を膨張タービンで膨張させたタービン膨張低圧空気を上昇ガスとして導入するタービン膨張低圧空気導入経路が設けられていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の空気液化分離装置。
  7. 圧縮、精製、冷却した原料空気を中圧蒸留工程、低圧蒸留工程及び粗アルゴン蒸留工程で深冷液化分離することによってアルゴンを採取する空気分離方法において、前記低圧蒸留工程の中間部で、互いに独立した第１中間蒸留工程と第２中間蒸留工程とを並行して行う中間分割蒸留工程を行い、前記第１中間蒸留工程では第１中間蒸留工程上部蒸留段階と第１中間蒸留工程下部蒸留段階とを行い、該第１中間蒸留工程上部蒸留段階と第１中間蒸留工程下部蒸留段階との間で、前記粗アルゴン蒸留工程に向けてフィードアルゴンガスを導出するフィードアルゴンガス導出工程と、前記粗アルゴン蒸留工程から戻される戻りフィードアルゴン液流体を導入する戻りフィードアルゴン液流体導入工程とを行い、前記第２中間蒸留工程では、第２中間蒸留工程上部蒸留段階と第２中間蒸留工程下部蒸留段階とを行い、該第２中間蒸留工程上部蒸留段階と第２中間蒸留工程下部蒸留段階との間で、前記中圧工程から導出した中圧液化空気を減圧して、前記粗アルゴン蒸留工程の還流液を生成させるためにその一部を気化させた低圧空気を上昇ガスとして導入する低圧空気導入工程を行い、前記中間分割蒸留工程の上方の低圧蒸留工程では、低圧蒸留上部第１蒸留段階と、該低圧蒸留上部第１蒸留段階の上方の低圧蒸留上部第２蒸留段階と、該低圧蒸留上部第２蒸留段階の上方の低圧蒸留上部第３蒸留段階とを行い、低圧蒸留上部第１蒸留段階と低圧蒸留上部第２蒸留段階との間で、前記中圧蒸留工程から導出した中圧酸素富化液を減圧した低圧酸素富化液を導入する低圧酸素富化液導入工程を行い、低圧蒸留上部第２蒸留段階と低圧蒸留上部第３蒸留段階との間で、廃窒素ガスを導出する廃窒素ガス導出工程を行うとともに、低圧蒸留上部第３蒸留段階の上部で低圧窒素ガスを導出する低圧窒素ガス導出工程を行い、前記中間分割蒸留工程の下方の低圧蒸留工程では、低圧蒸留下部蒸留段階を行い、該低圧蒸留下部蒸留段階の下方で低圧液化酸素を気化させて低圧酸素ガスとする間接熱交換工程と、低圧酸素ガス導出工程とを行うことを特徴とする空気液化分離方法。
  8. 前記第１中間蒸留工程及び前記第２中間蒸留工程における下降液量及び上昇ガス量の少なくとも一つを調整可能としたことを特徴とする請求項７記載の空気液化分離方法。
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