JP2016188751A - 窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、深冷式空気分離方法を用いて、製品酸素に含まれる酸素よりも沸点の高い不純物成分の濃度を抑制可能な窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置を提供することを課題とする。
【解決手段】第３精留塔６１内の液相部よりも上方に位置する部分に設けられた第１導出口６３から、抽出する量を調整しつつ、高純度酸素ガス流体の一部を窒素及び酸素製造装置１０の外へ抽出する工程と、第３精留塔６１内の液相部に位置する第３精留塔６１に設けられた第２導出口６４から、抽出する量を調整ししながら、高純度酸素液化流体の一部を窒素及び酸素製造装置１０の外へ抽出する工程と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置に関し、特に、深冷式空気分離方法を用いた窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置に関する。
近年、半導体業界では、多量の高純度窒素と同時に、少量の高純度酸素を必要とする場合が多く見られるようになってきている。
そして、従来、高純度の窒素及び酸素を製造する方法としては、空気を深冷分離する方法が一般的である。
特許文献１には、高純度窒素ガスと、同時に少量の高純度酸素を製造する窒素及び酸素の製造装置が開示されている。特許文献１に開示された窒素及び酸素の製造装置を用いる場合、製品酸素は、第３精留塔において、第２精留塔からの第２酸素富化液化流体を低温蒸留することで製造される。
特許第５３０７０５５号公報
近年、製品酸素中の、酸素よりも沸点の高い不純物（例えば、メタン（ＣＨ４））の濃度を抑制することが望まれている。
しかしながら、特許文献１の図１〜３に開示された従来の装置では、第３精留塔において低温蒸留する第２酸素富化液化流体を、酸素よりも沸点が高い不純物が濃縮された塔底部から導出していた。このため、製造される製品酸素には、酸素よりも沸点が高い不純物が高い濃度で混入してしまうという問題があった。
一方、特許文献１の図４に開示された従来の装置では、第３精留塔において低温蒸留する第２酸素富化液化流体を、塔底の液相部よりも上方の位置から導出することで、不純物が少ない液化流体を導出するため、不純物濃度の低い製品酸素の製造が可能である。
しかしながら、第２精留塔及び第３精留塔の精留段数の増加、第２凝縮器の複雑化、及び制御の複雑化といった様々な問題があった。
そこで、本発明は、深冷式空気分離方法を用いて、製品酸素に含まれる酸素よりも沸点の高い不純物成分の濃度を抑制可能で、かつ不純物成分の濃度を管理可能な窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、窒素及び酸素製造装置を用いて、原料空気を深冷液化分離することで、窒素及び酸素を製造する窒素及び酸素製造方法であって、圧縮、精製、及び冷却した前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガス流体の一部を第１製品窒素として回収する第１製品回収工程と、前記第１窒素ガス流体と前記第１酸素富化液化流体とを、第１凝縮器において間接的に熱交換させ、前記第１窒素ガス流体を液化させるとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発させて第１酸素富化ガス流体を生成する第１間接熱交換工程と、第２精留塔において前記第１酸素富化ガス流体を低温蒸留することで、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として回収する第２製品回収工程と、第３精留塔において前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留することで、第２酸素富化ガス流体と高純度酸素液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第３精留塔内の底部に設けられ、かつ液相部に浸漬された第２凝縮器を用いて、前記第２窒素ガス流体と前記高純度酸素液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第２窒素ガス流体を液化させるとともに、前記高純度酸素液化流体を蒸発させて高純度酸素ガス流体を生成する第２間接熱交換工程と、前記第３精留塔内の液相部よりも上方に位置する該第３精留塔に設けられた第１導出口から、抽出する量を調整しながら、前記高純度酸素ガス流体の一部を前記窒素及び酸素製造装置の外へ抽出する第１抽出工程と、前記第３精留塔内の液相部に位置する該第３精留塔に設けられた第２導出口から、抽出する量を調整ししながら、前記高純度酸素液化流体の一部を前記窒素及び酸素製造装置の外へ抽出する第２抽出工程と、前記第１導出口よりも上方に位置する前記第３精留塔に設けられた製品酸素導出口から導出させた前記高純度酸素液化流体を製品酸素として回収する第３製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素及び酸素製造方法が提供される。
また、請求項２に係る発明によれば、また、請求項２に係る発明によれば、原料空気を深冷液化分離することで、窒素及び酸素を製造する窒素及び酸素製造装置であって、圧縮、精製、及び冷却した前記原料空気を低温蒸留することで、第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、前記第１窒素ガス流体の一部と前記第１酸素富化液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第１窒素ガス流体を液化させるとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発させて第１酸素富化ガス流体を生成する第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガス流体を低温蒸留することで、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とを分離する第２精留塔と、前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留することで、第２酸素富化ガス流体と高純度酸素液化流体とを分離する第３精留塔と、前記第３精留塔内の底部に配置されるとともに、前記第３精留塔内に形成された液相部に浸漬され、前記第２窒素ガス流体の一部と前記高純度酸素液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第２窒素ガス流体を液化させるとともに、前記高純度酸素液化流体を蒸発させて高純度酸素ガス流体を生成する第２凝縮器と、前記第３精留塔のうち、該第３精留塔内の液相部よりも上方の位置に設けられ、前記第３精留塔から前記高純度酸素ガス流体を導出する第１導出口と、前記第１導出口を介して、前記高純度酸素ガス流体を抽出する第１抽出ラインと、前記第１抽出ラインに設けられ、前記高純度酸素ガス流体の抽出流量を制御する第１流量制御装置と、前記第３精留塔のうち、前記液相部と接触する位置に設けられ、前記第３精留塔から前記高純度酸素液化流体を導出する第２導出口と、前記第２導出口を介して、前記高純度酸素液化流体を抽出する第２抽出ラインと、前記第２抽出ラインに設けられ、前記高純度酸素液化流体の抽出流量を制御する第２流量制御装置と、前記第１窒素ガス流体の一部を第１製品窒素として導出する第１製品窒素回収ラインと、前記第２窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として導出する第２製品窒素回収ラインと、前記第１導出口よりも上方に位置する前記第３精留塔に設けられ、前記高純度酸素液化流体を導出する製品酸素導出口と、前記製品酸素導出口を介して、前記高純度酸素液化流体を製品酸素として回収する製品酸素回収ラインと、を有することを特徴とする窒素及び酸素製造装置が提供される。
また、請求項３に係る発明によれば、前記第１製品窒素回収ライン、及び前記第２製品窒素回収ラインに替えて、前記第１窒素ガス流体の一部、及び前記第２窒素ガス流体の一部を製品窒素として回収する製品窒素回収ラインを有することを特徴とする請求項２記載の窒素及び酸素製造装置が提供される。
本発明によれば、深冷式空気分離方法を用いて、製品酸素に含まれる酸素よりも沸点の高い不純物成分の濃度を抑制でき、かつ不純物成分の濃度を管理することができる。
本発明の実施の形態の窒素及び酸素製造装置の概略構成を示す系統図である。
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施の形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の窒素及び酸素製造装置の寸法関係とは異なる場合がある。
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態の窒素及び酸素製造装置の概略構成を示す系統図である。
図１を参照するに、本実施の形態の窒素及び酸素製造装置１０は、原料空気を深冷液化分離することで、窒素及び酸素を製造する装置であり、フィルター１１と、 原料空気供給用ライン１３と、原料空気圧縮機１４と、アフタークーラー１６と、精製器１７と、主熱交換器１９と、第１精留塔２２と、ライン２４，３１，３３，３５，３６，３８，４１，４７，４９，５２，５６，７５，７７，７９，８５と、減圧弁２６，４４，５８と、第１凝縮器２８と、第２精留塔４６と、膨張タービン４８と、窒素ガス圧縮機５３と、製品窒素回収ライン５４と、第３精留塔６１と、不純物濃縮段６２と、第１導出口６３と、第２導出口６４と、製品酸素導出口６７と、製品酸素回収ライン７１と、液化酸素ポンプ７３と、第２凝縮器７８と、第１抽出ライン８２と、第１流量調整装置であるガスコントロール弁８３と、第２抽出ライン８７と、第２流量制御装置である液コントロール弁８８と、を有する。
フィルター１１は、大気中に存在する原料空気を窒素及び酸素製造装置１０内に取り込む位置に設けられている。フィルター１１は、原料空気供給用ライン１３の一端と接続されている。フィルター１１は、原料空気に含まれる大型の不純物を除去する。
原料空気供給用ライン１３は、その他端が第１精留塔２２の下部と接続されている。原料空気供給用ライン１３の一部は、主熱交換器１９内に収容されている。原料空気供給用ライン１３には、フィルター１１を通過した原料空気が供給される。
原料空気圧縮機１４は、フィルター１１の近傍に位置する原料空気供給用ライン１３に設けられている。原料空気圧縮機１４は、フィルター１１を通過した原料空気を所定の圧力まで昇圧する。
アフタークーラー１６は、原料空気圧縮機１４の後段に位置する原料空気供給用ライン１３に設けられている。アフタークーラー１６は、所定の圧力まで昇圧された原料空気の圧縮熱を除去する機能を有する。
精製器１７は、アフタークーラー１６の後段に位置する原料空気供給用ライン１３に設けられている。精製器１７には、圧縮熱が除去された原料空気が導入され、原料空気に含まれる水蒸気及び二酸化炭素等の不純物を除去する。不純物が除去された原料空気は、主熱交換器１９に導入される。
主熱交換器１９は、精製器１７と第１精留塔２２との間に位置する原料空気供給用ライン１３に設けられている。主熱交換器１９は、不純物が除去された原料空気を所定温度となるように冷却する。冷却された原料空気は、第１精留塔２２の下部に導入される。
第１精留塔２２は、冷却された原料空気を低温蒸留することで、第１精留塔２２の塔頂部に第１窒素ガス流体が生成され、第１精留塔２２の塔底部に第１酸素富化液化流体が生成される。これにより、第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離させる。
ライン２４は、その一端が第１精留塔２２の下端と接続されており、他端が第１凝縮器２８の下端と接続されている。第１酸素富化液化流体は、ライン２４により、第１精留塔２２の下端から導出される。
減圧弁２６は、ライン２４に設けられている。減圧弁２６は、第１酸素富化液化流体を所定の圧力に減圧する。
第１凝縮器２８では、第１窒素ガス流体と、第１酸素富化液化流体の一部と、の間接熱交換が行われる。これにより、第１窒素ガス流体は、液化して第１液化窒素流体となり、第１酸素富化液化流体は、ガス化して第１酸素富化ガス流体となる。
ライン３１は、その一端が第１凝縮器２８と接続されており、他端が第１精留塔２２の塔頂部と接続されている。第１凝縮器２８から導出された第１液化窒素流体は、ライン３１により、第１精留塔２２内に導入される。これにより、第１液化窒素流体は、第１精留塔２２内において、還流液となる。
ライン３３は、一端が第１精留塔２２の上部と接続されており、他端がライン３５の一端、及びライン３６の一端と接続されている。第１窒素ガス流体は、ライン３３により、第１精留塔２２の上部から導出される。
第１精留塔２２の上部から導出された第１窒素ガス流体の一部は、ライン３６に供給される。そして、第１窒素ガス流体の残部は、ライン３５により、第１凝縮器２８内に導入される。ライン３５は、その他端が第１凝縮器２８と接続されている。
ライン３６は、その一部が主熱交換器１９内に収容されるとともに、他端がライン５２の他端、及び製品窒素回収ライン５４の一端と接続されている。主熱交換器１９を経由した第１窒素ガス流体は、ライン３６により、製品窒素回収ライン５４に導出される。
ライン３８は、その一端が第１凝縮器２８と接続されており、他端が第２精留塔４６の下部と接続されている。第１凝縮器２８から導出された第１酸素富化ガス流体は、ライン３８により、第２精留塔４６の下部に導入される。
ライン４１は、第１精留塔２２と減圧弁２６との間でライン２４から分岐されたラインである。ライン４１の他端は、第２精留塔４６の下部と接続されている。ライン２４により導出された第１酸素富化液化流体の一部は、ライン４１により、減圧弁４４を介して、第２精留塔４６に導入される。
減圧弁４４は、ライン４１に設けられている。減圧弁４４は、第１酸素富化液化流体を減圧する。
第２精留塔４６では、第１酸素富化ガス流体を低温蒸留されることで、第２精留塔４６の塔頂部に第２窒素ガス流体が生成され、第２精留塔４６の塔底部に第２酸素富化液化流体が生成される。これにより、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離される。
ライン４７は、主熱交換器１９内でライン３６から分岐したラインであり、膨張タービン４８と接続されている。ライン３６を流れる第１窒素ガス流体の一部は、ライン４７により、膨張タービン４８に導入され、窒素及び酸素製造装置１０全体に必要な寒冷発生に用いられる。
膨張タービン４８は、ライン４９の一端と接続されており、第１窒素ガス流体を膨張する。膨張された第１窒素ガス流体は、ライン４９により導出される。
ライン４９は、他端がライン５２と接続されている。膨張タービン４８を経由した第１窒素ガス流体は、ライン４９を経由し、ライン５２に導入される。これにより、第１窒素ガス流体は、ライン５２を流れる第２窒素ガス流体と合流する。
ライン５２は、一端が第２精留塔４６の上部と接続されており、他端がライン３６の他端、及び製品窒素回収ライン５４の一端と接続されている。第２窒素ガス流体の一部は、ライン５２により、第２精留塔４６の上部から導出される。
窒素ガス圧縮機５３は、主熱交換器１９の後段に位置するライン５２に設けられている。窒素ガス圧縮機５３は、ライン５２を流れる第２窒素ガス流体を昇圧する。昇圧された第２窒素ガス流体は、ライン５２を経由し、製品窒素回収ライン５４に導出される。
製品窒素回収ライン５４は、ライン３６により導出された第１窒素ガス流体と、ライン５２により導出された第２窒素ガス流体と、を製品窒素ガスとして回収する。
ライン５６は、一端が第２精留塔４６の塔底部と接続されており、他端が第３精留塔６１の上部と接続されている。第２精留塔４６内の塔底部に滞留する第２酸素富化液化流体は、ライン５６により導出される。
減圧弁５８は、ライン５６に設けられている。減圧弁５８は、ライン５６を流れる第２酸素富化液化流体を減圧する。減圧された第２酸素富化液化流体は、減圧弁５８の後段に位置するライン５６により、第３精留塔６１の上部に導入される。
第３精留塔６１は、塔内の底部に第２凝縮器７８を有する精留塔である。第３精留塔６１は、第２酸素富化液化流体を低温蒸留され、第３精留塔６１の塔頂部に第２酸素富化ガス流体が生成され、第３精留塔６１の塔底部に高純酸素液化流体が生成される。これにより、第２酸素富化ガス流体と高純酸素液化流体とに分離される。
不純物濃縮段６２は、第３精留塔６１内の、液相部よりも上方の位置に設けられている。不純物濃縮段６２は、主に、酸素と酸素よりも沸点の高い不純物成分とを分離し、不純物成分を不純物濃縮段６２の下部に濃縮させる働きをする。
不純物濃縮段６２は、例えば、精留段（棚）、規則充填材または不規則充填材等で構成されている。
第１導出口６３は、第３精留塔６１の、第３精留塔６１に形成された液相部よりも上方であって、かつ不純物濃縮段６２の配設位置よりも下方の位置に設けられている。
第３精留塔６１内に存在する高純度酸素ガス流体は、第１導出口６３より、第３精留塔６１から導出される。
第２導出口６４は、第３精留塔６１の、第３精留塔６１内に形成された液相部と接触する位置（例えば、下端）に設けられている。
第３精留塔６１の塔底部に滞留する高純度酸素液化流体は、第２導出口６４により、第３精留塔６１から導出される。
製品酸素導出口６７は、第３精留塔６１の、不純物濃縮段６２の配設位置よりも上方の位置に設けられている。
高純酸素液化流体の一部は、製品酸素導出口６７により、第３精留塔６１内から導出される。
製品酸素回収ライン７１は、その一端が製品酸素導出口６７と接続されており、一部が主熱交換器１９内に配置されている。製品酸素回収ライン７１は、製品酸素導出口６７により第３精留塔６１内から導出された高純酸素液化流体の一部を製品酸素として回収するためのラインである。
液化酸素ポンプ７３は、主熱交換器１９と製品酸素導出口６７との間に位置する製品酸素回収ライン７１に設けられている。液化酸素ポンプ７３は、製品酸素回収ライン７１を流れる高純酸素液化流体を昇圧する。
昇圧された高純酸素液化流体は、主熱交換器１９により昇温されて酸素ガスとなり、製品酸素回収ライン７１の他端から製品酸素として回収される。
ライン７５は、一端が第３精留塔６１の塔頂部と接続されており、他端が第１抽出ライン８２と接続されている。第２酸素富化ガス流体は、ライン７５により、第３精留塔６１の塔頂部から導出されるとともに、第１抽出ライン８２に導入される。
ライン７７は、ライン５２から分岐した分岐ラインであり、第２凝縮器７８の上部と接続されている。第２精留塔４６の上部から導出された第２窒素ガス流体の残部は、ライン７７により、第２凝縮器７８内に導入される。
第２凝縮器７８は、第３精留塔６１内の塔底部に滞留する高純度酸素液化流体の液相に浸漬されている。第２凝縮器７８では、第２窒素ガス流体の一部と高純度酸素液化流体とを間接的に熱交換が行われる。これにより、第２窒素ガス流体は、液化して第２液化窒素流体となり、高純度酸素液化流体は、ガス化して高純度酸素ガス流体になる。
ライン７９は、一端が第２凝縮器７８と接続されており、他端が第２精留塔４６の上部と接続されている。第２液化窒素流体は、ライン７９により、第２精留塔４６の塔頂部に、還流液として導入される。
第１抽出ライン８２は、一端が第１導出口６３と接続されており、一部が主熱交換器１９内に配置されている。第１導出口６３から導出された高純酸素ガス流体、及びライン７５により導出された第２酸素富化ガス流体は、第１抽出ライン８２で合流した後、主熱交換器１９に供給される。
高純酸素ガス流体及び第２酸素富化ガス流体は、主熱交換器１９により、昇温される。昇温された高純酸素ガス流体及び第２酸素富化ガス流体の一部は、第１抽出ライン８２の端から窒素及び酸素製造装置１０外に抽出される。
ガスコントロール弁８３は、第１導出口６３とライン７５との合流位置との間に位置する第１抽出ライン８２に設けられている。ガスコントロール弁８３は、開度が調節されることで、第２凝縮器７８で蒸発したガス（ガス化した高純酸素ガス流体の一部）の抽出量を調整する。
この抽出量のコントロールによって、第３精留塔６１における不純物濃縮段６２での精留条件を調整することが可能となるので、製品酸素中の酸素濃度を微調整できるとともに、不純物を塔底液に濃縮させることができる。
ライン８５は、主熱交換器１９の後段に位置する第１抽出ライン８２から分岐された分岐ラインであり、精製器１７と接続されている。
主熱交換器１９により昇温された第２酸素富化ガス流体及び高純酸素ガス流体の残部は、ライン８５により、精製器１７に導入されることで、精製器１７の再生を行う。
第２抽出ライン８７は、一端が第２導出口６４と接続されている。第２導出口６４より第３精留塔６１から導出された高純度酸素液化流体は、第２抽出ライン８７により、窒素及び酸素製造装置１０の外へ抽出される。
ところで、第３精留塔６１の塔底部に位置する高純酸素液化流体には、酸素よりも沸点の高い不純物成分（例えば、メタン（ＣＨ４））が濃縮されている。
そこで、上述した第２導出口６４、及び第２抽出ライン８７を設け、第３精留塔６１の塔底部に滞留する高純酸素液化流体を窒素及び酸素製造装置１０の外へ抽出することにより、第３精留塔６１の塔底液中の不純物濃度を低い値に維持することができる。
液コントロール弁８８は、第２抽出ライン８７に設けられている。液コントロール弁８８は、開度が調節されることで、高純度酸素液化流体の抽出量を調整する。
この抽出量のコントロールによって、第３精留塔６１の塔底液中の酸素よりも沸点の高い不純物の濃度を管理することができる。
本実施の形態の窒素及び酸素製造装置によれば、上述した第１導出口６３、及び第１抽出ライン８２を設けることで、第３精留塔６１の液相部よりも上の位置であり、かつ不純物濃縮段６２よりも低い位置から、ガス化した高純酸素ガス流体の一部を、抽出量をコントロールしながら抽出することが可能となる。
これにより、第３精留塔６１における不純物濃縮段６２での精留条件を調整することができ、その結果、製品酸素中の酸素濃度を微調整できるとともに、第３精留塔６１の塔底液に酸素よりも沸点の高い不純物成分（例えば、メタン（ＣＨ４））を濃縮することができる。
また、上述した第２導出口６４、第２抽出ライン８７、及び液コントロール弁８８を設けることで、酸素よりも沸点の高い不純物が濃縮された高純酸素液化流体を、抽出量をコントロールしながら排出させ抽出することが可能となる。
これにより、第２凝縮器６の塔底液中の不純物濃度を低い値に保つことができる。また、この抽出量を管理することで、不純物濃度を管理することができる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
例えば、本実施の形態では、主熱交換器１９を経由後、常温の気体として製品酸素を回収する場合を例に挙げて説明したが、主熱交換器１９の手前において、液体状態とされた製品酸素を回収してもよい。また、液化酸素ポンプ７３の手前から低圧の液体状態とされた製品酸素を回収してもよい。
なお、本実施の形態では、ライン５２の他端と接続された製品窒素回収ライン５４を設け、製品窒素回収ライン５４を介して、第１窒素ガス流体の一部、及び第２窒素ガス流体の一部を製品窒素として回収する場合を例に挙げて説明したが、例えば、ライン５２の他端を製品窒素回収ライン５４と接続させないで、製品窒素回収ライン５４を第１製品窒素回収ラインとして、製品窒素回収ライン５４を介して第１窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として回収するとともに、ライン５２を第２製品窒素回収ラインとして、ライン５２を介して第２窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として回収してもよい。
次に、図１を参照して、図１に示す窒素及び酸素製造装置１０を用いた本実施の形態の窒素及び酸素製造方法について説明する。
まず、フィルター１１を介して、原料空気供給用ライン１３内に原料空気を導入する。大気からフィルター１１を通して吸入した原料空気は、原料空気圧縮機１４により所定の圧力まで昇圧され、次いで、アフタークーラー１６において圧縮熱を除去され、その後、精製器１７に導入される。精製器１７では、原料空気に含まれる水蒸気や二酸化炭素等の不純物を除去する。
次いで、不純物が除去された原料空気は、主熱交換器１９に導入され、主熱交換器１９により所定温度に冷却される。
次いで、冷却された原料空気は、原料空気供給用ライン１３により、第１精留塔２２の下部に導入される。
なお、第１精留塔２２、第２精留塔４６、及び第３精留塔６１内には、精留段（棚）、規則充填材、または不規則充填材等が設けられている。
そして、第１精留塔２２では、圧縮、精製、及び冷却された原料空気が低温蒸留され、第１精留塔２２の塔頂部の第１窒素ガス流体と、第１精留塔２２の塔底部内の第１酸素富化液化流体と、に分離される（第１分離工程）。
すなわち、第１精留塔２２に導入された原料空気は、第１精留塔２２内を上昇する際に、還流液である第１液化窒素流体と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。
また、還流液である第１液化窒素流体は、第１精留塔２２内を下降する際に、上昇ガスである原料空気と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。
これにより、第１精留塔２２の塔頂部には、原料空気よりも窒素濃度が高く、酸素濃度の低い第１窒素ガス流体が生成され、第１精留塔２２の塔底部には、原料空気よりも窒素濃度が低く、酸素濃度の高い第１酸素富化液化流体が生成される。
第１精留塔２２の塔頂部からライン３３を介して抜き出された第１窒素ガス流体の一部は、ライン３３内を流れ、主熱交換器１９内において、原料空気と間接熱交換を行うことによって昇温される。
そして、主熱交換器１９の後段に位置するライン３６内において、昇温された第１窒素ガス流体の一部と、窒素ガス圧縮機５３で昇圧された第２窒素ガス流体と、が合流し、製品窒素回収ライン５４から第１窒素ガス流体の一部を製品窒素として回収する（第１製品回収工程）。
また、第１窒素ガス流体の一部は、主熱交換器１９内でライン３６から分岐したライン４７に供給され、その後、膨張タービン４８に導入され、窒素及び酸素製造装置１０に必要な寒冷発生に用いられる。
そして、膨張タービン４８を経由した第１窒素ガス流体は、ライン４９を経由して、ライン５２を流れる第２窒素ガス流体と合流する。
第１精留塔２２の塔頂部からライン３３に抜き出された第１窒素ガス流体の残部は、ライン３５を経由した第１凝縮器２８に導入される。
また、第１精留塔２２の塔底部に生成された第１酸素富化液化流体は、ライン２４により導出され、一部がライン４１に供給され、減圧弁２６において所定の圧力に減圧され、その後、第１凝縮器２８に導入される。
また、第１酸素富化液化流体の残部は、ライン４１を経由して、減圧弁４４において所定の圧力に減圧された後、寒冷として第２精留塔４６に導入される。
第１凝縮器２８では、第１窒素ガス流体と、第１酸素富化液化流体の一部と、の間接熱交換が行われる。これにより、第１窒素ガス流体は、液化して第１液化窒素流体となり、第１酸素富化液化流体は、蒸発によりガス化して第１酸素富化ガス流体となる（第１間接熱交換工程）。
そして、第１液化窒素流体は、ライン３１を介して第１精留塔２２内に導入されて還流液となる。
第１凝縮器２８からライン３８に導出された第１酸素富化ガス流体は、第２精留塔４６の下部に導入される。第２精留塔４６では、第１酸素富化ガス流体が低温蒸留され、第２精留塔４６の塔頂部の第２窒素ガス流体と、第２精留塔４６の塔底部の第２酸素富化液化流体と、に分離される（第２分離工程）。
すなわち、第２精留塔４６に導入された第１酸素富化ガス流体は、第２精留塔４６内を上昇する際に、後述する還流液である第２液化窒素流体と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。また、還流液である第２液化窒素流体は、第２精留塔４６内を下降する際に、上昇ガスである第１酸素富化ガス流体と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。
これにより、第２精留塔４６の塔頂部には、第１酸素富化ガス流体よりも窒素濃度が高く、酸素濃度の低い第２窒素ガス流体が生成されるとともに、第２精留塔４６の塔底部には、第１酸素富化ガス流体よりも窒素濃度が低く、酸素濃度の高い第２酸素富化液化流体が生成される。
第２精留塔４６の塔頂部からライン５２により抜き出された第２窒素ガス流体の一部は、主熱交換器１９の前段において、ライン４９を流れ、かつ膨張された第１窒素ガス流体の一部と合流後、主熱交換器１９に導入され、原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温される。
その後、第２窒素ガス流体の一部は、窒素ガス圧縮機５３で昇圧された後、ライン３６を流れる第１窒素ガス流体の残部と合流され、製品窒素回収ライン５４を介して、製品窒素として導出される（第２製品回収工程）。
第２精留塔４６の塔頂部からライン５２により抜き出された第２窒素ガス流体の残部は、ライン７７を介して第２凝縮器７８に導入される。第２凝縮器７８では、第２窒素ガス流体と後述する高純酸素液化流体との間接熱交換が行われ、第２窒素ガス流体が液化して第２液化窒素流体になるとともに、高純酸素液化流体の一部がガス化して高純酸素ガス流体となる（第２間接熱交換工程）。
そして、第２液化窒素流体は、ライン７９から抜き出され、第２精留塔４６の塔頂部に還流液として導入される。
第２精留塔４６の塔底部に生成された第２酸素富化液化流体は、ライン５６により導出され、減圧弁５８で所定の圧力に減圧された後、還流液として第３精留塔６１の塔頂部に導入される。
第３精留塔６１内では、第２酸素富化液化流体が低温蒸留され、第３精留塔６１の塔頂部の第２酸素富化ガス流体と、第３精留塔６１の塔底部の高純酸素液化流体と、に分離される（第３分離工程）。
すなわち、第３精留塔６１内に還流液として導入された第２酸素富化液化流体は、第３精留塔６１内を下降する際に、第２凝縮器７８によってガス化した高純酸素ガス流体と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。
また、第２凝縮器７８によってガス化した高純酸素ガス流体は、第３精留塔６１内を上昇する際に、還流液である第２酸素富化液化流体と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。
これにより、第３精留塔６１内の塔頂部には、第２酸素富化液化流体よりも酸素濃度の低い第２酸素富化ガス流体が生成され、第３精留塔６１内の塔底部には、第２酸素富化液化流体よりも酸素濃度の高い高純酸素液化流体が生成される。
第３精留塔６１の塔頂部に生成され、またライン７５により導出された第２酸素富化ガス流体は、第１抽出ライン８２により導出された高純酸素ガス流体と合流した後、主熱交換器１９に導入され、昇温された後、精製器１７の再生に用いられるか、或いは、窒素及び酸素製造装置１０の外に抽出される。
第３精留塔６１の塔底部に位置する高純酸素液化流体には、酸素よりも沸点の高い不純物成分が濃縮されている。そこで、第２導出口６４及び第２抽出ライン８７を介して、不純物が濃縮された塔底液を窒素及び酸素製造装置１０の外へ抽出する（第２抽出工程）。
このとき抽出量は、液コントロール弁８８の開度を調節することによって制御する。これにより、第２凝縮器７８の塔底液中の不純物濃度を低い値に維持することが可能となる。また、この抽出量を管理することで、不純物濃度を管理することができる。
また、第２凝縮器７８においてガス化した高純酸素ガス流体の一部は、製品酸素中に含まれる不純物濃度を低い値に保つために、第３精留塔６１の液相部よりも上の位置に設けられた第１導出口６３から抽出される（第１抽出工程）。
第１導出口６３から導出され、第１抽出ライン８２内に導出されたガス化した高純酸素ガス流体の一部は、ライン７５に導出された高純酸素ガス流体と合流する。第２凝縮器７８で蒸発したガスの一部の抽出量は、開度が調節されたガスコントロール弁８３によって制御される。
このような抽出量のコントロールを行うことで、第３精留塔６１における不純物濃縮段６２での精留条件を調整することができ、その結果、製品酸素の酸素濃度を微調整できるとともに、不純物を第３精留塔６１内の塔底液に濃縮させることができる。
高純酸素液化流体の一部は、第１導出口６３よりも上方に位置する第３精留塔６１に設けられた製品酸素導出口６７から抜き出され、製品酸素回収ライン７１を介して、液化酸素ポンプ７３に導入される。
液化酸素ポンプ７３では、高純酸素液化流体が所定の圧力まで昇圧される。その後、所定の圧力まで昇圧された高純酸素液化流体は、液化酸素ポンプ７３の後段に位置する製品酸素回収ライン７１を介して、主熱交換器１９に供給され、主熱交換器１９において常温まで昇温されることで製品酸素ガスとなり、製品酸素回収ライン７１により回収される（第３製品回収工程）。
以下、実施例、参考例、及び比較例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。
（実施例）
実施例では、図１に示した窒素及び酸素製造装置１０を用いて、製品窒素及び製品酸素を製造するシミュレーションを行った。
図１に示す窒素及び酸素製造装置１０の各場所における流体の流量、圧力、流体に含まれる酸素組成、不純物であるメタン（ＣＨ４）の濃度、の各値について結果を表１に示す。
Figure 2016188751
表１に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１３を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。
また、表２には、シミュレーションに用いた空気中に含まれる不純物（酸素よりも沸点の高い不純物）の濃度の根拠として、原料空気中に含まれるＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ３Ｈ８、Ｃ３Ｈ６の濃度を掲載する。表２から、空気中に含まれる酸素よりも沸点の高い不純物である炭化水素のほとんどは、ＣＨ４であることが判る。
Figure 2016188751
（参考例）
参考例では、実施例と同じ図１に示した窒素及び酸素製造装置１０を用いた場合において、第１導出口６３から第３精留塔６１内に存在する高純度酸素ガス流体を導出しなかったこと以外は実施例と同じ条件で、製品窒素及び製品酸素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表３に示す。
Figure 2016188751
（比較例）
比較例では、特許文献１の図１に示された窒素及び酸素の製造装置を用いて、実施例と同じ手法で、製品窒素及び製品酸素の製造のシミュレーションを行った。
比較例では、第３精留塔６１の塔底液を管路７０より製品酸素として回収した。この結果を表４に示す（なお、下記表４に示す測定場所については、特許文献１の図１に示す符号を参照。）。
Figure 2016188751
（実施例、参考例、及び比較例の結果のまとめ）
表１及び表３の結果から、第３精留塔６１の気相部から、抽出量を調整しつつ高純度酸素ガス流体を抽出する第１抽出工程を行うことで、製品酸素中の不純物を抑制可能なことが判った。具体的には、製品酸素中の不純物であるＣＨ４の濃度は、第１抽出工程を実施しない参考例では３３．２ｐｐｍであるのに対して、第１抽出工程を実施した実施例では２３．１ｐｐｍであった。
表１及び表４の結果から、第１抽出口６３よりも上方に配置された製品酸素導出口６７から製品酸素を導出することによって、製品酸素に含まれる不純物を抑制可能なことが判った。
具体的には、製品酸素中の不純物であるＣＨ４の濃度は、第３精留塔の塔底液を製品酸素として導出した比較例の場合は１０４．３ｐｐｍであったのに対して、実施例の場合は２３．１ｐｐｍであった。
本発明は、深冷式空気分離方法を用いた窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置に適用可能である。
１０…窒素及び酸素製造装置、１１…フィルター、１３…原料空気供給用ライン、１４…原料空気圧縮機、１６…アフタークーラー、１７…精製器、１９…主熱交換器、２２…第１精留塔、２４，３１，３３，３５，３６，３８，４１，４７，４９，５２，５６，７５，７７，７９，８５…ライン、２６，４４，５８…減圧弁、２８…第１凝縮器、４６…第２精留塔、４８…膨張タービン、５３…窒素ガス圧縮機、５４…製品窒素回収ライン、６１…第３精留塔、６２…不純物濃縮段、６３…第１導出口、６４…第２導出口、６７…製品酸素導出口、７１…製品酸素回収ライン、７３…液化酸素ポンプ、７８…第２凝縮器、８２…第１抽出ライン、８３…ガスコントロール弁、８７…第２抽出ライン、８８…液コントロール弁

Claims (3)

  1. 窒素及び酸素製造装置を用いて、原料空気を深冷液化分離することで、窒素及び酸素を製造する窒素及び酸素製造方法であって、
    圧縮、精製、及び冷却した前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、
    前記第１窒素ガス流体の一部を第１製品窒素として回収する第１製品回収工程と、
    前記第１窒素ガス流体と前記第１酸素富化液化流体とを、第１凝縮器において間接的に熱交換させ、前記第１窒素ガス流体を液化させるとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発させて第１酸素富化ガス流体を生成する第１間接熱交換工程と、
    第２精留塔において前記第１酸素富化ガス流体を低温蒸留することで、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、
    前記第２窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として回収する第２製品回収工程と、
    第３精留塔において前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留することで、第２酸素富化ガス流体と高純度酸素液化流体とに分離する第３分離工程と、
    前記第３精留塔内の底部に設けられ、かつ液相部に浸漬された第２凝縮器を用いて、前記第２窒素ガス流体と前記高純度酸素液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第２窒素ガス流体を液化させるとともに、前記高純度酸素液化流体を蒸発させて高純度酸素ガス流体を生成する第２間接熱交換工程と、
    前記第３精留塔内の液相部よりも上方に位置する該第３精留塔に設けられた第１導出口から、抽出する量を調整しながら、前記高純度酸素ガス流体の一部を前記窒素及び酸素製造装置の外へ抽出する第１抽出工程と、
    前記第３精留塔内の液相部に位置する該第３精留塔に設けられた第２導出口から、抽出する量を調整ししながら、前記高純度酸素液化流体の一部を前記窒素及び酸素製造装置の外へ抽出する第２抽出工程と、
    前記第１導出口よりも上方に位置する前記第３精留塔に設けられた製品酸素導出口から導出させた前記高純度酸素液化流体を製品酸素として回収する第３製品回収工程と、
    を含むことを特徴とする窒素及び酸素製造方法。
  2. 原料空気を深冷液化分離することで、窒素及び酸素を製造する窒素及び酸素製造装置であって、
    圧縮、精製、及び冷却した前記原料空気を低温蒸留することで、第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、
    前記第１窒素ガス流体の一部と前記第１酸素富化液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第１窒素ガス流体を液化させるとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発させて第１酸素富化ガス流体を生成する第１凝縮器と、
    前記第１酸素富化ガス流体を低温蒸留することで、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とを分離する第２精留塔と、
    前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留することで、第２酸素富化ガス流体と高純度酸素液化流体とを分離する第３精留塔と、
    前記第３精留塔内の底部に配置されるとともに、前記第３精留塔内に形成された液相部に浸漬され、前記第２窒素ガス流体の一部と前記高純度酸素液化流体とを間接的に熱交換させることで、前記第２窒素ガス流体を液化させるとともに、前記高純度酸素液化流体を蒸発させて高純度酸素ガス流体を生成する第２凝縮器と、
    前記第３精留塔のうち、該第３精留塔内の液相部よりも上方の位置に設けられ、前記第３精留塔から前記高純度酸素ガス流体を導出する第１導出口と、
    前記第１導出口を介して、前記高純度酸素ガス流体を抽出する第１抽出ラインと、
    前記第１抽出ラインに設けられ、前記高純度酸素ガス流体の抽出流量を制御する第１流量制御装置と、
    前記第３精留塔のうち、前記液相部と接触する位置に設けられ、前記第３精留塔から前記高純度酸素液化流体を導出する第２導出口と、
    前記第２導出口を介して、前記高純度酸素液化流体を抽出する第２抽出ラインと、
    前記第２抽出ラインに設けられ、前記高純度酸素液化流体の抽出流量を制御する第２流量制御装置と、
    前記第１窒素ガス流体の一部を第１製品窒素として導出する第１製品窒素回収ラインと、
    前記第２窒素ガス流体の一部を第２製品窒素として導出する第２製品窒素回収ラインと、
    前記第１導出口よりも上方に位置する前記第３精留塔に設けられ、前記高純度酸素液化流体を導出する製品酸素導出口と、
    前記製品酸素導出口を介して、前記高純度酸素液化流体を製品酸素として回収する製品酸素回収ラインと、
    を有することを特徴とする窒素及び酸素製造装置。
  3. 前記第１製品窒素回収ライン、及び前記第２製品窒素回収ラインに替えて、前記第１窒素ガス流体の一部、及び前記第２窒素ガス流体の一部を製品窒素として回収する製品窒素回収ラインを有することを特徴とする請求項２記載の窒素及び酸素製造装置。
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