JPH06207775A - 一酸化炭素のない窒素を製造するための低温空気分離方法 - Google Patents

一酸化炭素のない窒素を製造するための低温空気分離方法

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JPH06207775A
JPH06207775A JP5237792A JP23779293A JPH06207775A JP H06207775 A JPH06207775 A JP H06207775A JP 5237792 A JP5237792 A JP 5237792A JP 23779293 A JP23779293 A JP 23779293A JP H06207775 A JPH06207775 A JP H06207775A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 追加の処理工程を必要とせずに、窒素製品中
の一酸化炭素の濃度を蒸留装置内で直接低下させて、一
酸化炭素のない窒素を製造することができる低温空気分
離方法を提供する。 【構成】 本発明の方法は窒素を製造する蒸留塔１０８
を少なくとも一つ有する蒸留塔装置で実施され、この蒸
留塔は少なくとも濃縮部を含み、原料空気は圧縮、低温
で凍結する不純物の除去、そして冷却の後に蒸留塔１０
８に供給される。蒸留塔１０８の濃縮部を、濃縮部にお
ける上昇蒸気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が
０．６５以上、好ましくは０．７５より大きく、１．０
未満となるように運転する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素製品を生産する、
空気分離のための低温（cryogenic ）蒸留法に関する。
より具体的に言えば、本発明は一酸化炭素のない窒素の
製造に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒素
は、セラミックス、炭素繊維及びシリコンウェーハに関
する産業を含めた多数の高度技術産業を通じて広く使用
されている。窒素は、エレクトロニクス産業にとって重
要な化学製品であり、半導体デバイスの製造でとび抜け
て大量に使用されているガスである。シリコンウェーハ
の製造は汚染物質の極めて少ない雰囲気を必要とするの
で、エレクトロニクス産業用の窒素は高純度仕様で供給
されることが肝要である。
【０００３】主要な窒素源は空気であって、それは空気
から典型的には低温蒸留により製造される。空気中の汚
染物質のうちの一つは一酸化炭素であり、空気中の一酸
化炭素濃度は典型的に０．１〜２vppmであるが、５vppm
ほどの高濃度であることがある。一酸化炭素は反応性で
あるため、エレクトロニクス産業に引渡される窒素はこ
の不純物のないものであることが極めて重要である。一
酸化炭素なしの窒素における一酸化炭素の濃度は０．１
vppm未満であるべきであり、好ましくは１０vppb未満で
あるべきである。このように、一酸化炭素のない窒素を
製造するための効率的な方法は半導体デバイスの費用効
率の高い製造にとって不可欠である。
【０００４】窒素を製造するための一番普通の方法は空
気の低温蒸留によるものである。その蒸留装置は典型的
に、単一の蒸留塔かあるいは二塔式の装置からなる。単
一塔による方法の詳しいことは、エアー・プロダクツ社
に譲渡された米国特許第４８６７７７３号及び同第４９
２７４４１号各明細書の「発明の背景（Background of
the Invention ）」の部分に見られる。二塔式窒素発生
装置の詳しいことは、やはりエアー・プロダクツ社に譲
渡された米国特許第４９９４０９８号及び同第５００６
１３７号各明細書に見られる。しかしながら、これらの
知られている方法では、原料空気中の一酸化炭素のうち
の有意の分が最終の窒素製品中に見いだされる。通常の
空気分離装置が窒素製品中の一酸化炭素の濃度を低下さ
せられないことを克服するため、たくさんの案が提案さ
れている。これらの従前の解決策は全て二つの主要なカ
テゴリーに分類することができる。
【０００５】第一のグループの方法は原料空気から先に
一酸化炭素を取除き、次いでそれを所望の一酸化炭素の
ない窒素を製造するための蒸留装置に送る。これらの方
法では、一酸化炭素は通常、貴金属触媒、例えばパラジ
ウムあるいは白金を基礎材料とするもののような触媒を
使って取除かれる。触媒床へ圧縮した温かい空気を送
り、一酸化炭素を反応させる。これらの触媒は普通は高
価である。
【０００６】第二のグループの方法は、蒸留装置により
製造される窒素を更に精製して一酸化炭素を取除く。一
酸化炭素の濃度を所望のレベルまで低下させるのに、通
常何らかの化学吸着操作が行われる。エアー・プロダク
ツ社に譲渡されている米国特許第４８６９８８３号明細
書は、一酸化炭素の除去のために触媒による精製装置を
使用する典型的な方法を詳しく記載している。
【０００７】窒素製品中の一酸化炭素濃度を低下させる
ための上述の解決策の両方とも、たくさんの固有の欠点
を有する。第一に、両方のものとも、所望の製品を生産
するために、原料空気かあるいは蒸留装置からの標準的
窒素製品のどちらに追加の単位操作を適用することを必
要とする。この余分な処理工程は、プロセス全体に複雑
さを付け加え、経費を追加する。触媒による精製装置の
場合には、使用する触媒がしばしば白金又はパラジウム
のような貴金属であるから、追加の操作は非常に費用が
かかるものになりかねない。第二に、窒素を触媒を用い
る装置で処理する場合、ガスに粒子が取りこまれ、これ
を後にろ過して除く必要がある。ろ過装置を必要とする
ことはなおまた別の処理工程を付け加え、装置全体の経
費と複雑さを更に一層追加する。
【０００８】明らかに、上述のものの弱点に悩まされな
い、一酸化炭素のない窒素を製造するための方法が必要
とされていることが分かる。望ましい方法は、窒素製品
中の一酸化炭素の濃度を蒸留装置内で直接低下させて、
追加の処理工程の必要を取除くものであろう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも窒
素製品を製造し、その窒素製品が製造される蒸留塔を少
なくとも一つ有する蒸留塔装置で実施される、空気を分
離するための低温プロセスに関する。この蒸留塔装置の
蒸留塔は濃縮部を含まなくてはならない。本発明の方法
では、空気を圧縮し、低温で凍結する不純物をなくし、
露点近くまで冷却し、そして蒸留塔装置でもって精留し
て窒素製品を製造する。
【００１０】改良点は、窒素製品を製造する蒸留塔の濃
縮部において上昇する蒸気の流量に対する降下する液の
流量の比（Ｌ／Ｖ）が０．６５以上、好ましくは０．７
５より大きく、１．０未満となるように、蒸留塔を運転
することである。これらの流量は単位時間当たりのモル
数で表したものである。
【００１１】本発明は、単一の精留塔を含む蒸留塔装
置、あるいはより高圧の精留塔と、濃縮部と回収部を有
する低圧の蒸留塔とを含み、両方の塔がお互いどうし熱
的に連係している蒸留塔装置で使用するのに特に適して
いる。
【００１２】本発明の一酸化炭素のない窒素製品は、ス
トリッピング塔で更に処理して、ネオン、ヘリウム及び
水素のといったようなより軽質の汚染不純物成分を取除
くことができる。
【００１３】
【実施例及び作用効果】次に、本発明を詳しく説明す
る。本発明は低温空気分離法を改良するものであって、
一酸化炭素のない窒素を生産するものである。改良点
は、窒素製品を製造する蒸留塔の濃縮部において、降下
する液の流量の上昇する蒸気の流量に対する比（Ｌ／
Ｖ）が０．６５以上、好ましくは０．７５より大きく、
１．０未満となるように、蒸留塔を運転することであ
る。両方の流れの流量は単位時間当たりのモル数で定義
される。この塔は、通常の単一塔式空気分離装置の単独
の塔でもよく、あるいは従来の二塔式装置の塔のうちの
どちらか一方もしくは両方でもよい。必要とされるＬ／
Ｖ比は、次に掲げる手段により達成することができる。
【００１４】１．蒸留塔の中間の位置からより低純度の
窒素を蒸気生成物として共に製造することによる。 ２．塔の液をそれでもって気化させるヒートポンプを使
用することによる。 ３．塔頂蒸気をそれでもって圧縮するヒートポンプを使
用することによる。 ４．塔底液の流れをそれでもって過冷却するヒートポン
プを使用することによる。 ５．塔頂のボイラー／コンデンサーからの酸素に富む廃
棄流をそれでもって圧縮するヒートポンプを使用するこ
とによる。 ６．外部の流体をヒートポンプ流体として用いるヒート
ポンプを使用することによる。
【００１５】一酸化炭素を除去するための上述の案の詳
細を説明する前に、窒素を製造するための単一塔式の空
気分離装置を説明することにする。そのような設備を図
１に示す。
【００１６】図１を参照すれば、管路１００の原料空気
流は圧縮機１０２で窒素製品の送り出し圧力より約５〜
１５psia（３４〜１０３ MPa（絶対圧））高い圧力まで
圧縮される。次いで、この圧縮した空気を後段冷却し、
水分、二酸化炭素及び大抵の炭化水素不純物を除去して
清浄にし、主熱交換器１０４でその露点近くまで冷却
し、そして管路１０６を経由して単一の蒸留塔１０８
へ、精留して純粋な塔頂窒素製造物と粗液体酸素塔底液
とにするため供給する。
【００１７】粗液体酸素塔底液は管路１１０により取出
され、圧力を下げて、管路１１２により浸漬式ボイラー
／コンデンサー１１４へ供給される。ボイラー／コンデ
ンサー１１４では、圧力を下げられた粗液体酸素のうち
の少なくとも一部分が、凝縮する塔頂窒素製造物との熱
交換で沸騰する。浸漬式ボイラー／コンデンサー１１４
に炭化水素が蓄積するのを防ぐため、管路１６０により
少量のパージ流を取出すことができる。気化した粗酸素
は管路１１６により取出され、管路１２２のエキスパン
ダー供給流となる。管路１２６の、エキスパンダー供給
流の大部分はターボエキスパンダー１２８で仕事膨張さ
せられる。プロセスの寒冷の需要を釣り合わせるため
に、管路１２４の少量のサイドストリームにターボエキ
スパンダー１２８を迂回させ、ジュール−トンプソン
（Ｊ−Ｔ）弁を通して圧力を低下させることができる。
膨張させた本体の流れと圧力を低下させたサイドストリ
ームは一緒にし、加温して寒冷を回収し、そして管路１
３２により大気へ放出する。
【００１８】管路１４０の純粋な塔頂窒素製造物は二つ
の部分に分割される。管路１４２の第一の部分はボイラ
ー／コンデンサー１１４に供給されて、気化する粗液体
酸素塔底液との熱交換で凝縮される。管路１４４の凝縮
した塔頂窒素のうちの少なくとも一部分は、管路１４６
を経由して蒸留塔１０８へ純粋な還流として供給され
る。必要ならば、もう一つの部分を管路１４８により液
体窒素製品として回収することができる。第二の部分は
管路１５０により取出され、寒冷回収のため熱交換器１
０４で加温され、そして管路１５２により純粋な窒素製
品として回収される。
【００１９】表１は、塔への原料空気流、製品窒素流及
び粗液体酸素流の温度、圧力、流量及び組成を示すもの
である。これらの結果はサイクルのコンピューターシミ
ュレーションを行って得られたものである。
【００２０】
【表１】
【００２１】この結果から分かるように、図１に示した
蒸留塔設備、すなわち窒素の製造のために使用される通
常の単一塔装置は、一酸化炭素を取除くのには明らかに
不適切である。窒素製品中の一酸化炭素の濃度は約１vp
pmのままであり、つまりおおざっぱに塔への原料空気に
おける濃度と同じままである。蒸留塔の塔頂付近のＬ／
Ｖ比は０．６０である。これらの結果は明らかに、窒素
中の一酸化炭素濃度を１０vppb未満の所望のレベルまで
低下させるためにはこの蒸留設備体系を変更する必要が
あることを示している。
【００２２】次に、先に述べた一酸化炭素を取除くため
の本発明の六つの態様の全てを、単一塔式空気分離装置
の関係の範囲内でもっと詳しく説明する。
【００２３】図２は第一の設備体系を説明するものであ
る。蒸留塔１０８の区画Ｉの上部から、典型的な不純物
酸素１〜１０００vppmの標準的窒素蒸気製品を管路２５
４により抜出すことによって、この塔の区画IIに入る蒸
気の流量を低下させる。他方で、蒸留塔１０８の区画II
を通る液の流量は変わらないままであるから、その区画
のＬ／Ｖ比は増大する。従って、管路２５４により十分
に大きな流量の窒素蒸気を抜出すことによって、蒸留塔
１０８の区画IIのＬ／Ｖ比を増大させて、この区画を通
って降下する液にこの区画を通って上昇する蒸気から一
酸化炭素を所望のレベルまで除去させることができる。
区画IIの上部から管路２５０を経由して抜出される窒素
蒸気は、好ましくは１０vppb未満の一酸化炭素を含有す
る。管路２５０の一酸化炭素のない窒素蒸気は、寒冷を
回収するため熱交換器１０４で加温され、そして管路２
５２により、一酸化炭素のない所望の圧力の窒素製品と
して回収される。一般には、たとえ本質的でないとして
も、図２の態様における蒸留塔の区画ＩとIIで使われる
分離段の総数は図１の通常の方法で使用される数よりも
多くなろう。区画IIでの追加の分離段は一酸化炭素のな
い窒素の回収率がより高くなるのを可能にする。図２の
プロセスについてのシミュレーション結果を表２に示
す。
【００２４】
【表２】
【００２５】これらの結果から分かるように、この蒸留
設備が一酸化炭素濃度が所望のレベルまで低下した窒素
製品を製造することのできることが証明される。管路２
５４の標準的な等級の窒素流は、管路２５０の一酸化炭
素のない流れにおける一酸化炭素濃度の５vppbと比べる
と、１５００vppbの一酸化炭素を含有している。この新
しい設備体系の重要な利点は、標準的等級の窒素を製造
するための通常の単一塔式の廃棄物膨張サイクル以上に
有意のエネルギー費の追加なしに、一酸化炭素のない窒
素を同時に製造することができるということである。更
に、窒素の全回収率（蒸留塔の空気１００モル当たり４
２．４モル）は通常の単一塔式サイクルと比較して変わ
らない。区画Ｉの上部の付近でのＬ／Ｖ比は０．５９で
あって、これは図１の方法についてのものと同様であ
り、その一方区画IIでのＬ／Ｖ比は０．８３である。
【００２６】図３は、内部の窒素ヒートポンプを使用す
ることで蒸留塔１０８の区画IIのＬ／Ｖ比をどのように
して適当なものにするかを説明するものである。この設
備体系においては、標準の不純物酸素を含有している液
体製品を蒸留塔の区画Ｉの上部から管路３５４により抜
出す。この流れの圧力を、Ｊ−Ｔ弁を通して膨張させる
ことで低下させる。次にこの膨張させた流れを、ボイラ
ー／コンデンサー３１４でもって、蒸留塔１０８の区画
IIの上部から管路３４２により抜出した窒素蒸気流を凝
縮させることにより気化させる。得られた液体窒素流は
管路３４４により、蒸留塔１０８の適当な箇所へ、典型
的には管路３４２の窒素蒸気流が抜出される段へ戻され
る。管路３５４の窒素液体流の流量を調節することによ
り、区画ＩのＬ／Ｖ値を適切な値に設定することができ
る。一酸化炭素を１０vppb未満含有している管路２５０
の塔頂窒素流は、寒冷を回収するため熱交換器１０４で
加温され、そして管路２５２により所望の圧力の、一酸
化炭素のない窒素製品として送り出される。この内部ヒ
ートポンプを使用することは、Ｌ／Ｖの所望の値を維持
しながら区画IIの液流量と蒸気流量を増加させ、こうし
て一酸化炭素のない窒素の生産量を増加させる。図３の
プロセスについてのシミュレーション結果を表３に示
す。
【００２７】
【表３】
【００２８】これから分かるように、塔の中間の箇所か
ら液を抜出す内部ヒートポンプを使用することは、全部
の窒素製品のうちの、ヒートポンプを用いないサイクル
が可能とするよりも多くの分を一酸化炭素なしのものと
して回収するのを可能にする。このサイクルによって、
塔の空気１００モル毎に一酸化炭素なしの窒素が１７モ
ル回収される。窒素の全回収量（４２．４モル）は同じ
ままである。窒素製品（流れ２５０）中の一酸化炭素の
濃度は３．２vppbである。区画IIでのＬ／Ｖ比は０．８
４である。
【００２９】図４は、オープンループヒートポンプをど
のように使用して蒸留塔の区画IIのＬ／Ｖ比を適切なも
のにすることができるかを説明するものである。図４を
参照すれば、蒸留塔１０８の区画Ｉの上部から管路４６
４でもって液体流を抜出して、熱交換器４５６で気化さ
せる。次いでこの気体の窒素を二つの流れに分割する。
窒素のうちの、管路４６８の一方の分は熱交換器１０４
で加温されて、標準等級の窒素製品として管路２５６に
より送り出される。気体窒素のうちの、管路４６６の第
二の分は、蒸留塔１０８の、流れ４６４の液が抜出され
る段へ戻される。流れ４６６の窒素の流量は、標準等級
の製品として必要とされる窒素の分に応じて変えること
ができる。流れ４６６からの気体の窒素は塔内の蒸気と
混ざり、区画IIを通って上昇する。
【００３０】塔１０８の区画IIの上部からは、管路２５
０で蒸気流を抜出し、圧縮機４５０で圧縮する。圧縮機
から出てくる流れを分割して、管路４５２と４５４の二
つの分割流にする。管路４５４の分割流は熱交換器４５
６で凝縮されて、管路４６４の液体窒素を気化させる。
この凝縮流はＪ−Ｔ弁を通して膨張させ、蒸留塔１０８
の適当な箇所へ、典型的には管路２５０の窒素が抜出さ
れる段へ管路４５８により戻す。１０vppb未満の一酸化
炭素を含有している管路４５２の分割流は、熱交換器１
０４で加温され、そして一酸化炭素のない所望の窒素製
品として管路２５２により送り出される。
【００３１】図４においては、管路２５０の蒸気流は低
温圧縮される。あるいはまた、この流れは主熱交換器１
０４で加温し、昇圧し、主熱交換器１０４で冷却し、そ
れから熱交換器４５６で凝縮させることができよう。も
う一つの別法では、蒸留塔１０８の上部から抜出した蒸
気の全部を圧縮する必要はなく、それから一酸化炭素の
ない窒素製品を分割することができよう。残りの流れは
昇圧されて、流れ４５４と同じように使用される。更に
もう一つの別法では、標準等級の窒素は管路４６８の気
化された流れのうちの一部として抜出す必要はなく、蒸
留塔１０８の適当な箇所から別の流れとして抜出すこと
ができよう。
【００３２】図４に示した態様の別のものとして、流れ
２５０の圧力は上昇させる必要がなく、すなわち凝縮す
る流れ４５４の圧力は流れ２５０と同じであることがで
きる。とは言うものの、流れ４５４と２５０の圧力が同
じである場合には、液体の流れ４６４の圧力は熱交換器
４５６で沸騰することができるように下げられなくては
ならず、また流れ４６６の圧力は蒸留塔１０８へ供給す
ることができるように昇圧する必要がある。
【００３３】図５は、管路１１０の粗液体酸素流をどの
ようにしてヒートポンプ流体として使用するかを説明す
るものである。管路４６４の液体流を蒸留塔１０８の区
画Ｉの上部から抜出し、そして熱交換器５５６で管路１
１０の粗液体酸素塔底液流との熱交換で気化させる。気
化した管路５６６の流れを、蒸留塔１０８の同じ段から
抜出した管路５６４の蒸気流と混ぜて管路５６８の窒素
流を作り、これを主熱交換器１０４で加温して、標準等
級の窒素製品として管路２５６により送り出す。熱交換
器５５６から出てくる過冷却された粗液体酸素流は弁を
通して圧力を下げられ、管路１１２を経て浸漬式ボイラ
ー／コンデンサー１１４に供給される。
【００３４】蒸留塔の区画IIの上部から管路２５０によ
り抜出した蒸気流は、１０vppb未満の一酸化炭素を含有
している。この流れは主熱交換器１０４で加温され、一
酸化炭素のない所望の窒素製品として管路２５２により
送り出される。
【００３５】図６は、閉ループヒートポンプをどのよう
に使って所望の窒素製品を作るかを示すものである。蒸
留塔１０８の上部のボイラー／コンデンサーからの管路
１１６の廃棄蒸気流のうちの、管路６１７の一部分を、
圧縮機６１８で圧縮し、熱交換器６５６で、気化する液
体窒素との熱交換で凝縮させ、Ｊ−Ｔ弁を通して圧力を
低下させ、そしてボイラー／コンデンサー１１４の沸騰
する側へ戻す。管路４６４の液体窒素流は０．１〜１０
vppmの酸素を含有しており、塔１０８の区画Ｉの上部か
ら抜出されて、熱交換器６５６で気化され、二つの分割
流に分割される。管路４６６の第一の分割流は蒸留塔１
０８の適当な箇所へ、好ましくは管路４６４の液体窒素
流が抜出された段の近くへ戻される。管路４６８の第二
の分割流は熱交換器１０４で加温されて、管路２５６を
経由して標準的な窒素製品として回収される。１０vppb
未満の一酸化炭素を含有している高純度の窒素流は、塔
１０８の区画IIの上部から管路２５０により蒸気として
抜出され、熱交換器１０４で加温されて、管路２５２に
より所望の窒素製品として送り出される。
【００３６】あるいはまた、標準等級の窒素は、管路４
６８の気化流のうちの一部として抜出すことはできない
が、蒸留塔１０８の適当な箇所から別の流れとして抜出
すことができよう。そのような場合には、流れ４６４の
酸素の濃度は１０vppm未満であることに限定されず、任
意の適当な値であることができよう。
【００３７】図７は、外部の冷媒をどのようにしてヒー
トポンプ流体として使用するかを説明するものである。
蒸留塔１０８の区画Ｉの上部の適当な箇所から液体窒素
の流れを抜出し、熱交換器６５６で冷媒流との熱交換に
より気化させる。気化した窒素流は二つの部分に分割す
る。管路４６８の第一の分割流は熱交換器１０４で加温
し、標準等級の窒素として管路２５６により送りだす。
第二の分割流は管路４６６により蒸留塔１０８の適当な
箇所へ、典型的には液体窒素が抜出された段へ戻され
る。管路７５２の温かい冷媒流は圧縮機７５４で圧縮さ
れ、熱交換器６５６で冷却され、Ｊ−Ｔ弁を通して圧力
を下げられて、熱交換器７５６で加温される。蒸留塔１
０８の区画IIの上部から管路７４６で蒸気窒素流を抜出
し、熱交換器７５６で凝縮させて、蒸留塔１０８の上部
へ追加の還流として戻す。蒸留塔１０８の区画IIの上部
からは管路２５０で蒸気流を抜出し、これは１０vppb未
満の一酸化炭素を含有している。この蒸気流は熱交換器
１０４で加温して、管路２５２により一酸化炭素のない
所望の窒素製品として送り出す。
【００３８】一酸化炭素を除去するためのこれまでに説
明した六つの設備体系はその全部が、窒素を発生する任
意の二塔式の空気分離装置で使用して、一酸化炭素のな
い窒素を生産することもできる。一例として、図８は、
第二の設備体系（塔の液を気化させるヒートポンプを使
用するもの）をどのように使用して、通常の二塔式プロ
セスの高圧塔から一酸化炭素のない窒素を生産すること
ができるかを例示するものである。
【００３９】図８を参照すれば、管路１００の原料空気
を圧縮機１０２で圧縮し、汚染物質を取除いて清浄に
し、主熱交換器１０４でその露点近くまで冷却して、管
路１０６を経由して高圧蒸留塔８０８へ供給する。高圧
蒸留塔８０８では、空気を精留して粗液体酸素塔底液と
純粋な高圧の塔頂窒素にする。高圧の塔頂窒素は管路１
４０で抜出され、三つの部分に分割される。管路１４２
の第一の部分は、低圧塔８１０の塔底部にあるボイラー
／コンデンサー８１４で、気化する純粋な液体酸素塔底
液との熱交換により凝縮され、高圧塔８０８へ還流とし
て戻される。凝縮された、管路１４４の一酸化炭素のな
い流れのうちの一部は、一酸化炭素のない液体窒素製品
として管路１４８により容易に抜出すことができる。管
路２５０の第二の部分は、主熱交換器１０４で加温され
る。加温された流れは、次いで管路２５２により一酸化
炭素のない窒素として回収される。管路７４２の第三の
部分は、高圧塔８０８の区画Ｉの上部から取出された管
路４６４の、減圧された気化する液体窒素との、ボイラ
ー／コンデンサー６５６での熱交換で凝縮され、この部
分の凝縮された窒素は高圧塔８０８へ追加の還流として
戻される。ボイラー／コンデンサー６５６からの管路４
６８の気化した窒素の流れは、主熱交換器１０４で加温
されて、高圧の窒素流として管路８５６により回収され
る。熱交換器１０４の中途からは、高圧窒素のサイドス
トリームを取出して、仕事膨張させて寒冷を発生させ
る。粗液体酸素塔底液は、高圧塔８０８から管路１１０
により取出して、熱交換器８０９で過冷却し、圧力を下
げ、そして管路１１２により低圧塔８１０の中間の箇所
へ供給する。
【００４０】低圧塔８１０では、粗液体酸素を蒸留して
純粋液体酸素塔底液と低圧塔頂窒素に分ける。低圧塔８
１０への窒素還流は高圧塔８０８の上部から供給される
のではなく、区画Ｉの上部から流れ２５４として供給さ
れるということに言及しておく価値がある。この還流源
は、高圧塔８０８の区画IIにおけるＬ／Ｖ比を大きく
し、且つ一酸化炭素のない窒素の製造を可能にする。低
圧塔８１０の底部からは、気体の酸素流を管路８１１で
取出し、熱交換器１０４で加温して寒冷を回収し、管路
８１３により酸素製品として回収する。低圧塔８１０の
上方の箇所からは、窒素廃棄流を管路８２０で取出し
て、熱交換器８０９と１０４で加温し、そして管路８２
２を経て大気へ放出する。低圧の純粋窒素流は、管路８
２４で低圧塔８１０から取出して、熱交換器８０９と１
０４で加温し、管路８６４の膨張させた窒素サイドスト
リームと一緒にして、管路８２６により低圧の窒素製品
として回収する。
【００４１】あるいはまた、必要とされる一酸化炭素の
ない窒素がもっと少量である場合には、膨張させるべき
窒素に富む蒸気流は高圧（ＨＰ）塔から直接抜出しても
よい。これは上部の区画IIにおけるＬ／Ｖ比を変化さ
せ、一酸化炭素のない窒素は流れ２５０で及び／又は流
れ１４８で共に生産される。この場合、ボイラー／コン
デンサー６５６は使用しない。なおもう一つの別法で
は、原料空気のうちの一部を寒冷のために膨張させても
よく、そして管路２５４の低圧塔への還流を除いて、高
圧塔８０８からは窒素に富む流れは抜出さない。高圧塔
８０８の区画IIの上部からは、一酸化炭素のない少量の
窒素流を管路１４８及び／又は流れ２５０で抜出す。
【００４２】軽質不純物（ネオン、水素及びヘリウム）
の濃度がおのおの１０vppb未満である窒素を製造するた
めのたくさんの設備体系が知られている。そのような設
備体系は、米国特許第５１３７５５９号及び第５１２３
９４７号各明細書と、米国特許出願第０７／７５０３３
２号明細書に見ることができる。一酸化炭素を除去する
ための上記の設備体系のいずれも、軽質成分と一酸化炭
素の濃度がおのおの１０vppb未満である窒素を生産する
ために、軽質分のない窒素を製造する公知の設備体系の
いずれとも組み合わせることができる。図９はそのよう
な組み合わせの設備体系の一例を示すものである。
【００４３】図９を参照すれば、冷却し、圧縮した、不
純物のない原料空気を管路１０６で精留用の単一の蒸留
塔１０８へ供給する。塔１０８では、この原料空気を粗
液体酸素塔底液と塔頂窒素とに分離する。粗液体酸素塔
底液は管路１１０で取出され、ストリッピング塔９３２
の底部にあるボイラー／コンデンサーで過冷却され、圧
力を下げられて、管路１１２を経由して浸漬式ボイラー
／コンデンサー１１４へ供給される。ボイラー／コンデ
ンサー１１４では、この過冷却し減圧した粗液体酸素塔
底液を塔頂窒素のうちの凝縮する部分との熱交換で気化
させる。
【００４４】１４０で示した塔頂窒素は三つに分割され
る。管路１４２の第一の部分はボイラー／コンデンサー
１１４に供給されて、沸騰する粗液体酸素との熱交換で
凝縮される。凝縮された第一の部分は管路１４６で塔１
０８の上部へ還流として戻される。管路９４０の第二の
部分はボイラー／コンデンサー９４２へ供給され、沸騰
する窒素プロセス流との熱交換で凝縮される。凝縮した
第二の部分は管路９４４で塔１０８の上部へ還流として
戻される。管路９５０の第三の部分はボイラー／コンデ
ンサー９５２へ供給され、沸騰する窒素プロセス流との
熱交換で凝縮される。凝縮した第三の部分は管路９５４
で塔１０８の上部へ還流として戻される。
【００４５】塔を降下してくる第一の液体窒素流を、塔
頂より数段低いところで塔１０８から管路９３０により
抜出し、ストリッピング塔９３２へ供給する。塔９３２
では、取出されてきた、塔を降下してくる第一の液体窒
素流（これは本質的には、軽質不純物で汚染された、一
酸化炭素のない窒素である）の軽質成分の不純物を取除
いて、ストリッピング塔の塔頂蒸気とストリッピング塔
の塔底液を製造する。製造されたこの塔頂蒸気は管路９
３４により塔１０８の適当な箇所へ、好ましくは塔１０
８の、上記の液を抜出したのと同じ箇所へ戻す。塔９３
２のための焚き上げは、ストリッピング塔の塔底液を管
路１１０の過冷却する粗液体酸素との熱交換で沸騰させ
ることによりなされる。もう一方の、ストリッピング塔
塔底液の部分は管路９３６で取出され、圧力を下げられ
て、ボイラー／コンデンサー９４２での凝縮する塔頂窒
素との熱交換で気化される。この気化した液は一酸化炭
素がなく且つ軽質の不純物のない窒素製品として回収さ
れる。
【００４６】最後に、塔を降下してくる第二の液体窒素
流を、塔を降下してくる第一の液体流の抜出し箇所より
下の適当な箇所で塔１０８より管路９２０で取出す。こ
の第二の液体流は、圧力を下げられ、ボイラー／コンデ
ンサー９５２で凝縮する塔頂窒素との熱交換で気化され
る。製造された蒸気は不純物のある窒素製品として回収
される。
【００４７】表４には、一酸化炭素もなく軽質分もない
窒素を共に製造するサイクルの性能を確認するいくつか
のシミュレーション結果が含まれている。
【００４８】
【表４】
【００４９】これから分かるように、塔への原料空気
（管路１０６）中の一酸化炭素とネオンの濃度は、それ
ぞれ１，０００vppb及び１８，２００vppbである。超高
純度窒素製品（管路２５０）では、これらの濃度はそれ
ぞれ３．１vppbと４．９vppbに低下している。ネオンは
問題の三つの軽質不純物のうちで一番重い（一番揮発性
の小さい）ものであるから、残りの二つの軽質分、すな
わち水素とヘリウムの濃度は、ネオンのそれよりも一層
少なくなる。標準等級の窒素製品（管路９２２）では、
一酸化炭素の濃度は１，４００vppb、ネオンの濃度は５
１８vppbである。先に説明した他の設備体系の場合と同
じように、窒素の全回収率はプロセスから標準等級の窒
素だけを製造する場合に得られる回収率とやはり同じで
ある。
【００５０】上記の全ての検討において、一酸化炭素の
ない窒素における一酸化炭素濃度は１０vppb未満とし
た。これは好ましい範囲である。ここに提案された方法
は、窒素製品流における一酸化炭素濃度を０．１vppm未
満に低下させるのに使用することができる。
【００５１】要約して言えば、先に説明した本発明の六
つの設備体系の全てがコールドボックスから直接一酸化
炭素のない窒素を同時に製造するのに使用することがで
きる。これらの設備体系には、窒素から一酸化炭素を取
除くのに、現在利用されている方法の主な欠点である追
加の単位操作を必要としないという固有の利点がある。
更に、これらの新しい設備体系から得られる窒素の全回
収率は従来の方法から得られる回収率と同じである。
【００５２】これらの六つの設備体系は全部が、単一塔
式の窒素発生装置あるいは二塔式の設備のいずれかと一
緒にして使用することができる。これらの一酸化炭素除
去用の設備体系は、超高純度窒素を製造するため、軽質
分のない窒素のための知られている全ての設備体系と組
み合わせることもできる。
【００５３】いくつかの具体的な態様に関して本発明を
説明したが、これらの態様は本発明を限定するものと見
なすべきでない。本発明の範囲は特許請求の範囲の記載
から確定されるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】窒素を製造するための従来の単一塔式蒸留法の
概要図である。
【図２】本発明の方法の一態様を説明する概要図であ
る。
【図３】本発明の方法のもう一つの態様を説明する概要
図である。
【図４】本発明の方法の更にもう一つの態様の概要図で
ある。
【図５】本発明の方法のなおもう一つの態様の概要図で
ある。
【図６】本発明の方法の別の一態様を説明する概要図で
ある。
【図７】本発明の方法の更に別の態様を説明する概要図
である。
【図８】本発明の方法のなお別の態様を説明する概要図
である。
【図９】本発明の方法の更にまた別の態様を説明する概
要図である。
【符号の説明】
１０２…圧縮機 １０４…主熱交換器 １０８…蒸留塔 １１４…ボイラー／コンデンサー １２８…エキスパンダー ３１４…ボイラー／コンデンサー ４５０…圧縮機 ４５６…熱交換器 ５５６…熱交換器 ６１８…圧縮機 ６５６…熱交換器 ７５４…圧縮機 ７５６…熱交換器 ８０８…高圧塔 ８０９…熱交換器 ８１０…低圧塔 ９３２…ストリッピング塔 ９４２…ボイラー／コンデンサー ９５２…ボイラー／コンデンサー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラケシュ アグラワル アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18049, エンモース，コモンウェルス ドライブ 4312 (72)発明者 アジャイ クリシュナラル モディ アメリカ合衆国，ミズーリ 63043，メリ ーランド ハイツ，マクケルベイ ヒル ドライブ 1885，アパートメント 302 (72)発明者 ウィリアム トーマス クラインバーグ アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18031, ブライニグスビル，カーディナル ドライ ブ 1230

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも窒素製品を製造し、その窒素
    製品が製造される蒸留塔を少なくとも一つ有する蒸留塔
    装置で実施される方法であり、当該蒸留塔は少なくとも
    濃縮部を含むものであり、また当該方法では空気を圧縮
    し、低温（cryogenic temperatures）で凍結する不純物
    をなくし、その露点近くまで冷却し、そして当該蒸留塔
    装置でもって精留して窒素製品を製造する、空気の低温
    分離方法であって、窒素製品を製造する蒸留塔の濃縮部
    を、上昇する蒸気の流量に対する降下する液の流量の比
    （Ｌ／Ｖ）を０．６５より大きく且つ１．０未満として
    運転して、一酸化炭素のない窒素製品を製造することを
    特徴とする低温空気分離方法。
  2. 【請求項２】 上昇蒸気流量に対する降下液流量の比
    （Ｌ／Ｖ）が０．７５より大きく且つ１．０未満であ
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記蒸留塔装置が単一の精留塔を含み、
    この単一の精留塔の上部又はその近くで一酸化炭素のな
    い窒素製品を製造する、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記蒸留塔装置がより高圧の精留塔と濃
    縮部及び回収部を有する低圧蒸留塔とを含み、両方の塔
    が互いに熱的に連係している、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記高圧の精留塔の上部又はその近くで
    一酸化炭素のない窒素製品を製造する、請求項４記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 前記一酸化炭素のない窒素製品をストリ
    ッピング塔でストリッピングして、より軽質の沸騰する
    不純物成分を除去することを更に含む、請求項３記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記のより軽質の沸騰する不純物成分が
    ネオン、ヘリウム及び水素を含むものである、請求項６
    記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記濃縮部の運転を、当該濃縮部におけ
    る上昇蒸気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が
    ０．６５より大きく且つ１．０未満となるよう、濃縮部
    の中間の箇所から当該一酸化炭素のない窒素製品の窒素
    純度よりも低い窒素純度を有する十分な量の窒素を取出
    して行う、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記中間の箇所から取出される窒素が気
    体の窒素であり、気体窒素の同時製造物として回収され
    る、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記濃縮部が二塔式蒸留装置の高圧塔
    であり、前記中間の箇所から取出される窒素が低圧塔へ
    還流を供給するために使用される液体流である、請求項
    ８記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記濃縮部の運転を、濃縮部の中間の
    箇所から窒素純度が一酸化炭素のない窒素製品のそれよ
    りも低い液体窒素を取出し、この取出した液体窒素の圧
    力を低下させ、この圧力を低下させた液体窒素を凝縮す
    る塔頂窒素との熱交換でもって気化させ、気化した窒素
    を同時製造物として回収し、そして凝縮した塔頂窒素を
    当該濃縮部へ還流として戻すことを含むヒートポンプを
    使用して行い、それにより、取出される液体窒素と戻さ
    れる凝縮した塔頂窒素の量を、当該濃縮部における上昇
    蒸気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が０．６５
    より大きく且つ１．０未満となるような十分な量にす
    る、請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記濃縮部の運転を、当該濃縮部の塔
    頂窒素のうちの一部分を取出して圧縮し、濃縮部の中間
    の箇所から窒素純度が一酸化炭素のない窒素製品のそれ
    よりも低い液体窒素を取出し、お互いどうしの熱交換に
    より上記の取出して圧縮した塔頂窒素の一部分を凝縮さ
    せ且つ上記の取出した液体窒素を気化させ、気化した窒
    素のうちの少なくとも一部を当該濃縮部の中間の箇所へ
    戻し、そして凝縮した窒素を当該濃縮部へ還流として戻
    すことを含むヒートポンプを使用して行い、それによ
    り、取出される液体窒素、戻される窒素蒸気及び戻され
    る凝縮した塔頂窒素の量を、当該濃縮部における上昇蒸
    気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が０．６５よ
    り大きく且つ１．０未満となるような十分な量にする、
    請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記濃縮部の運転を、濃縮部の中間の
    箇所から窒素純度が一酸化炭素のない窒素製品のそれよ
    りも低い液体窒素を取出し、濃縮部の中間の箇所から窒
    素純度が一酸化炭素のない窒素製品のそれよりも低い気
    体窒素を取出し、粗液体酸素を過冷却し、上記の取出し
    た液体窒素を気化させ、塔頂窒素を気化する過冷却粗液
    体酸素塔底液との熱交換で凝縮させ、上記の気化した窒
    素と取出された気体窒素とを同時製造物として回収し、
    そして上記の凝縮した窒素を当該濃縮部へ還流として戻
    すことを含むヒートポンプを使用して行い、それによ
    り、取出される液体窒素、回収される気体窒素及び戻さ
    れる凝縮した塔頂窒素の量を、当該濃縮部における上昇
    蒸気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が０．６５
    より大きく且つ１．０未満となるような十分な量にす
    る、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記濃縮部の運転を、塔頂窒素を気化
    する粗液体酸素との熱交換で凝縮させ、凝縮した窒素を
    当該濃縮部へ還流として戻し、気化した粗酸素のうちの
    一部を圧縮し、当該濃縮部の中間の箇所から窒素純度が
    一酸化炭素のない窒素製品のそれよりも低い液体窒素を
    取出し、お互いどうしの熱交換により上記の圧縮した気
    化粗酸素を凝縮させ且つ上記の取出した液体窒素を気化
    させ、凝縮した粗酸素を凝縮する塔頂窒素との熱交換の
    ために圧力を低下させてから気化させ、上記の気化した
    窒素のうちの少なくとも一部を当該濃縮部の中間の箇所
    へ戻し、そして凝縮した窒素を当該濃縮部へ還流として
    戻すことを含むヒートポンプを使用して行い、それによ
    り、取出される液体窒素、気化した窒素のうちの戻され
    る部分及び戻される凝縮塔頂窒素の量を、当該濃縮部に
    おける上昇蒸気流量に対する降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）
    が０．６５より大きく且つ１．０未満となるような十分
    な量にする、請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記濃縮部の運転を、塔頂窒素を閉ル
    ープヒートポンプ流体との熱交換で凝縮させ、凝縮した
    窒素を濃縮部へ還流として戻し、濃縮部の中間の箇所か
    ら窒素純度が一酸化炭素のない窒素製品のそれより低い
    液体窒素を取出し、この取出した液体窒素を当該閉ルー
    プヒートポンプ流体との熱交換で気化させ、気化した窒
    素のうちの少なくとも一部を当該濃縮部の中間の箇所へ
    戻し、そして凝縮した窒素を当該濃縮部へ還流として戻
    すことにより行い、それにより、取出される液体窒素、
    気化した窒素のうちの戻される部分及び戻される凝縮塔
    頂窒素の量を、当該濃縮部における上昇蒸気流量に対す
    る降下液流量の比（Ｌ／Ｖ）が０．６５より大きく且つ
    １．０未満となるような十分な量にする、請求項１記載
    の方法。
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