DE19929798A1 - Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff - Google Patents
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- Y10S62/92—Carbon monoxide
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem mit wenigstens einer Rektifiziersäule, wobei verdichtete und gereinigte Einsatzluft in eine Drucksäule geführt, aus der Drucksäule eine sauerstofffreie Druckstickstofffraktion gewonnen, in eine Niederdrucksäule geführt und in der Niederdrucksäule kohlenmonoxidfreier Niederdruckstickstoff als Kopfgas gewonnen wird. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion (1) entweder aus einem oberen Bereich der Drucksäule flüssig entnommen oder aus einem Flüssigkeitstank (22) mit gespeichertem sauerstofffreiem Stickstoff bereitgestellt und die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion (1) in die in ihrem Sumpf beheizte Niederdrucksäule (2) entspannt. Hierbei wird in der Niederdrucksäule (2) aufsteigender Dampf gebildet und mit Hilfe eines am Kopf der Niederdrucksäule (2) aufgegebenen Rücklaufes mit ultrareinem Stickstoff von Kohlenmonoxid befreit, am Kopf der Niederdrucksäule (2) als kohlenmonxidfreies Kopfgas (5) abgezogen und nach einer Druckerhöhung (5) teilweise verflüssigt. Der verflüssigte Teil (17, 18) wird in eine in ihrem Sumpf beheizte He-Ne-H¶2¶-Säule (4) entspannt, aus der der ultrareine Stickstoff (19) flüssig entnommen wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch
Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem mit wenigstens einer
Rektifiziersäule, wobei verdichtete und gereinigte Einsatzluft in eine Drucksäule
geführt, aus der Drucksäule eine sauerstofffreie Druckstickstofffraktion gewonnen, in
eine Niederdrucksäule geführt und in der Niederdrucksäule kohlenmonoxidfreier
Niederdruckstickstoff als Kopfgas gewonnen wird.
In der zur Veröffentlichung vorgesehenen deutschen Patentanmeldung mit dem
Aktenzeichen 198 06 576 ist ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1
bekannt. Einer Drucksäule wird eine sauerstofffreie Druckstickstofffraktion entnommen,
wobei die Drucksäule mindestens 160 theoretische Böden aufweist, um den
Druckstickstoff aus dieser Drucksäule darüber hinaus kohlenmonoxidfrei zu
entnehmen. Der Energieaufwand hierfür ist allerdings trotz der 160 theoretischen
Böden immer noch sehr hoch. Nachteilig ist außerdem, daß ein Großteil des
ultrareinen Stickstoffs gasförmig gewonnen wird.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, diesen Nachteil zu vermeiden und den
Energiebedarf zu senken.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren aufzuzeigen, das
wahlweise mit einer flüssigen Druckstickstofffraktion direkt aus der Drucksäule oder
aus einem Tank mit flüssigem Drucksäulenstickstoff betrieben wird.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren mit den
Merkmalen des Anspruchs 1. Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Kennzeichnend an der Erfindung ist, daß die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion
entweder aus einem oberen Bereich der Drucksäule flüssig entnommen oder aus
einem Flüssigkeitstank mit gespeichertem sauerstofffreiem Stickstoff bereitgestellt wird
und daß die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion in die in ihrem Sumpf beheizte
Niederdrucksäule entspannt wird, wobei in der Niederdrucksäule aufsteigender Dampf
gebildet und mit Hilfe eines am Kopf der Niederdrucksäule aufgegebenen Rücklaufes
mit ultrareinem Stickstoff von Kohlenmonoxid befreit, am Kopf der Niederdrucksäule
als kohlenmonoxidfreies Kopfgas abgezogen und nach einer Druckerhöhung teilweise
verflüssigt wird und der verflüssigte Teil in eine in ihrem Sumpf beheizte He-Ne-H2-
Säule entspannt wird, aus der der ultrareine Stickstoff flüssig entnommen wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der ultrareine Stickstoff flüssig gewonnen
und kann in dieser Form leichter transportiert und deshalb einfacher an Kunden verteilt
werden. Das Verfahren ist darüber hinaus universell einsetzbar. Es kann nämlich mit
Anschluß an eine Luftzerlegungsanlage (mit oder ohne Flüssigstickstofftank) oder nur
an einem Flüssigstickstofftank (mit räumlicher Trennung von der Luftzerlegungsanlage)
verwendet werden. An einer Luftzerlegungsanlage mit Flüssigstickstofftank kann
außerdem der ultrareine Flüssigstickstoff gewonnen werden, ohne daß die
Luftzerlegungsanlage in Betrieb ist.
Bei der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens können das
kohlenmonoxidfreie Kopfgas und ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule zu einem
kohlenmonoxidfreien kalten Gasstrom zusammengefaßt werden.
Alternativ kann das kohlenmonoxidfreie Kopfgas gegen einen flüssigen Kälteträger, der
hierbei verdampft wird, in einem Kondensator/Verdampfer teilweise verflüssigt werden
und ein bei der Verdampfung des flüssigen Kälteträgers entstehender Gasstrom und
ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule können zu einem kohlenmonoxidfreien kalten
Gasstrom zusammengefaßt werden.
Mit Vorteil wird in beiden Fällen der kohlenmonoxidfreie kalte Gasstrom in einem
Wärmeaustauscher angewärmt, verdichtet und im Gegenstrom im gleichen
Wärmetauscher wieder abgekühlt und anschließend zu einem Teil in der
Niederdrucksäule und zu einem anderen Teil in der He-Ne-H2-Säule zur Beheizung
des Sumpfes verwendet und dabei bis auf gasförmig verbleibende Restströme
verflüssigt und als der flüssige Kälteträger dem Kondensator/Verdampfer zugeführt.
Die bei der Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule verflüssigten
Ströme können der He-Ne-H2-Säule als Rücklauf zugeführt werden.
Bei der oben als alternativ bezeichneten Verwendung eines Kondensator/Verdampfer
kann mit Hilfe der bei der Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule
verflüssigten Ströme in dem Verdampfer/Kondensator der Niederdrucksäule das
kohlenmonoxidfreie Kopfgas der Niederdrucksäule bis auf einen Reststrom verflüssigt
und mindestens teilweise als Rücklauf der He-Ne-H2-Säule zugeführt werden. Dem
Nachteil einer zusätzlichen Investition für den Kondensator/Verdampfer steht dann der
nicht zu unterschätzende Vorteil gegenüber, daß bei Luftleckagen bei der Verdichtung
des kohlenmonoxidfreien Gasstromes keine Verunreinigung des ultrareinen
Flüssigstickstoffs erfolgen kann.
Aus der He-Ne-H2-Säule kann ultrareiner Stickstoff flüssig abgezogen und teils als der
Rücklauf der Niederdrucksäule und teils als flüssiges ultrareines Stickstoffprodukt
gewonnen werden.
Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt kann einem Produkttank zugeführt werden.
Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt kann mit einer Pumpe auf Druck gebracht, unter
Nutzung des Kälteinhaltes bei der Gewinnung der sauerstofffreien
Druckstickstofffraktion verdampft, angewärmt und als gasförmiges Druckprodukt einer
Verwendung zugeführt werden.
In diesem Fall kann mit dem Verfahren zur Herstellung von ultrareinem
Flüssigstickstoffprodukt auch gasförmiges ultrareines Stickstoffprodukt hergestellt und
dabei die Kälte des ursprünglich vorliegenden Flüssigproduktes sinnvoll genutzt
werden.
Die Erfindung wird anhand von fünf Ausgestaltungen mit fünf Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Verfahren mit Bereitstellung von sauerstofffreiem
Stickstoff für das Verfahren aus einem Flüssigstickstofftank.
Fig. 2 zeigt ein erfindungsgemäßes Verfahren mit Bereitstellung von sauerstofffreiem
Stickstoff für das Verfahren aus der Drucksäule eines Rektifiziersystems.
Fig. 3 zeigt ein Verfahren wie in Fig. 1, aber mit einem zusätzlichem
Verdampfer/Kondensator.
Fig. 4 zeigt ein Verfahren wie in Fig. 2 mit zusätzlichem Verdampfer/Kondensator.
Fig. 5 zeigt ein Verfahren wie in Fig. 2 für den Fall der Nachrüstung eines
Rektifiziersystems mit dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Äquivalente Verfahrensströme und -schritte sind in den Fig. 1 bis 5 mit identischen
Bezugsziffern versehen.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur
Gewinnung von ultrareinem Stickstoff. Eine bis auf einen Restgehalt im Bereich
weniger mol-ppm sauerstofffreie flüssige Druckstickstofffraktion 1 wird in eine beheizte
Niederdrucksäule 2 entspannt, die bei einem Druck zwischen 4,5 und 5,5 bar betrieben
wird. In der Niederdrucksäule 2 aufsteigender Dampf wird durch als Rücklauf am Kopf
aufgegebenen ultrareinen Stickstoff 3 aus einer He-Ne-H2-Säule 4 von Kohlenmonoxid
und damit auch von schwerer als Kohlenmonoxid siedenden Verunreinigungen wie
Argon und dem Restgehalt an Sauerstoff je nach Reinheitsanforderung bis auf wenige
mol-ppb befreit. Das kohlenmonoxidfreie Kopfgas 5 und ein Kopfgas 6 der He-Ne-H2-
Säule werden zu einem kohlenmonoxidfreien kalten Gasstrom 7 zusammengefaßt, in
einem Wärmeaustauscher 8 angewärmt und nach einer Verdichtung 9 im gleichen
Wärmetauscher 8 wieder abgekühlt. Der abgekühlte Gasstrom 10 wird zu einem Teil
11 in der Niederdrucksäule 2 und zu einem anderen Teil 12 in der He-Ne-H2-Säule 4
zur Beheizung 13, 14 des Sumpfes verwendet und dabei bis auf gasförmig
verbleibende Restströme 15, 16 verflüssigt. Die verflüssigten Ströme 17, 18 werden
der He-Ne-H2-Säule 4 als Rücklauf zugeführt. Aus der He-Ne-H2-Säule 4 wird
kohlenmonoxidfreier ultrareiner Stickstoff 19 flüssig abgezogen, der nun auch das
leichter siedende Neon und erst recht die noch leichter siedenden Bestandteile
Wasserstoff und Helium je nach Anforderung in der Größenordnung von wenigen mol-ppb
enthält. Der flüssige ultrareine Stickstoff 19 wird zu einem Teil 3 als der Rücklauf
der Niederdrucksäule 2 verwendet und zu einem anderen Teil als flüssiges ultrareines
Flüssigstickstoffprodukt 20 gewonnen und einem Produkttank 21 zugeführt.
In der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie in Fig. 1 wird die als
Einsatz verwendete flüssige Druckstickstofffraktion 1 einem Flüssigkeitstank 22 über
eine Druckerhöhungspumpe 23 entnommen und über einen Wärmeaustauscher 24 in
die Niederdrucksäule 2 geführt. Im Wärmeaustauscher 24 wird das ultrareine
Flüssigstickstoffprodukt 20 unterkühlt und anschließend ohne gasförmige
Entspannungsverluste in den Produkttank 21 entspannt. Wegen der Unterkühlung des
Flüssigstickstoffproduktes 20 kann der Produkttank 21 als drucklos betriebener
Flüssigkeitstank ausgeführt werden.
Fig. 2 zeigt schematisch die Gewinnung des ultrareinen Flüssigstickstoffproduktes 20
wie in Fig. 1. Die als Einsatz verwendete flüssige Stickstofffraktion 1 wird anders als
in der Ausgestaltung nach Fig. 1 einer Drucksäule 25 eines Rektifiziersystems
entnommen und über einen Wärmeaustauscher 24 in die Niederdrucksäule 2 geführt.
Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt 20 wird mit einer Pumpe 26 auf Druck gebracht
im Gegenstrom zur flüssigen Stickstofffraktion 1 über den Wärmeaustauscher 24
geleitet und unter Nutzung des Kälteinhalts in einem Kondensator 27 und in einem
Wärmeaustauscher 28 bei der Gewinnung der sauerstofffreien Druckstickstofffraktion
verwendet, dabei verdampft, angewärmt und als gasförmiges ultrareines Druckprodukt
29 einer weiteren Verwendung zugeführt.
Fig. 3 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter
Verwendung eines Kondensator/Verdampfers 30. Anders als in der Ausgestaltung
nach Fig. 1 wird in der Ausgestaltung nach Fig. 3 das kohlenmonoxidfreie Kopfgas 5
der Niederdrucksäule 2 (gegen einen durch Zusammenführung der verflüssigten
Ströme 17, 18 gebildeten flüssigen Kälteträger 31, der hierbei verdampft), in dem
Kondensator-Verdampfer 30 bis auf einen gasförmig verbleibenden Reststrom 32
verflüssigt und in der He-Ne-H2-Säule 4 als Rücklauf 33 verwendet. Ein bei der
Verdampfung des flüssigen Kälteträgers entstehender Gasstrom 5' und das Kopfgas 6
der He-Ne-H2-Säule 4 werden zu dem kalten kohlenmonoxidfreien Gasstrom 7
zusammengefaßt.
Mit dem Kondensator/Verdampfer 30 ist zwar eine zusätzliche Investition verbunden,
aber die Säulen 2, 4 werden so entkoppelt, daß selbst im Falle einer bei der
Verdichtung auftretenden Leckage von Luft in das kohlenmonoxidfreie Gas 7, 10 hinein
die He-Ne-H2-Säule 4 und damit das ultrareine Stickstoffprodukt 20 nicht kontaminiert
werden.
Fig. 4 zeigt schematisch eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie
in Fig. 2, aber ausgeführt mit dem Kondensator/Verdampfer 30 wie in Fig. 3.
Fig. 5 zeigt schematisch, daß das erfindungsgemäße Verfahren an einem
existierenden Rektifiziersystem verwendet werden kann. Ausgehend von der
Ausgestaltung des Verfahrens wie in Fig. 2 wird am Rektifiziersystem der
Kondensator 27 ergänzt und der Wärmeaustauscher 8 erhält zwei zusätzliche
Passagen für die Nutzung der Kälte des anzuwärmenden ultrareinen Stickstoffs 20' bei
der Abkühlung und Verflüssigung eines Teilstromes 34 der Luft 35 für das
Rektifiziersystem. Der hierbei im Wärmeaustauscher 8 angewärmte ultrareine
Stickstoff wird als gasförmiges ultrareines Druckprodukt 29 einer weiteren Verwendung
zugeführt.
Ein gemeinsames Merkmal der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
gemäß Fig. 1 bis 5 besteht darin, daß alle anfallenden Restgasströme (15, 16, 36 in
Fig. 1, 2, 5 und 15, 16, 32, 36 in Fig. 3, 4) zu einem kalten Restgasstrom 37
zusammengefaßt im Wärmeaustauscher 8 angewärmt und als unreines Gas 38 an die
Atmosphäre geleitet werden.
m3 bedeutet in diesem Beispiel: m3 im Normzustand bei 0°C und 1,0133 bar; d. h. 1 m3
entspricht 1,25 kg.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Ausgestaltung von Fig. 1 werden aus
1750 m3/h flüssigem Stickstoff mit 1 mol-ppm Kohlenmonoxid 1500 m3/h ultrareiner
flüssiger Stickstoff mit 20 mol-ppb Kohlenmonoxid erzeugt. Hierbei entstehen 100 m3/h
Verluste bei der Verdichtung und 150 m3/h Restgas. 12.500 m3/h Stickstoff werden von
6,5 auf 7 bar verdichtet; die Druckerhöhungspumpe arbeitet zwischen 1 bar am Eintritt
und 7 bar am Austritt.
Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch Tieftemperatur
zerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem mit wenigstens einer
Rektifiziersäule, wobei verdichtete und gereinigte Einsatzluft in eine Drucksäule
geführt, aus der Drucksäule eine sauerstofffreie Druckstickstofffraktion gewonnen,
in eine Niederdrucksäule geführt und in der Niederdrucksäule kohlenmonoxidfreier
Niederdruckstickstoff als Kopfgas gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion entweder aus einem oberen Bereich der
Drucksäule flüssig entnommen oder aus einem Flüssigkeitstank mit gespeichertem
sauerstofffreiem Stickstoff bereitgestellt wird und daß die sauerstofffreie
Druckstickstofffraktion in die in ihrem Sumpf beheizte Niederdrucksäule entspannt
wird, wobei in der Niederdrucksäule aufsteigender Dampf gebildet und mit Hilfe
eines am Kopf der Niederdrucksäule aufgegebenen Rücklaufes mit ultrareinem
Stickstoff von Kohlenmonoxid befreit, am Kopf der Niederdrucksäule als
kohlenmonoxidfreies Kopfgas abgezogen und nach einer Druckerhöhung teilweise
verflüssigt wird und der verflüssigte Teil in eine in ihrem Sumpf beheizte He-Ne-H2-
Säule entspannt wird, aus der der ultrareine Stickstoff flüssig entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
kohlenmonoxidfreie Kopfgas und ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule zu einem
kohlenmonoxidfreien kalten Gasstrom zusammengefaßt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
kohlenmonoxidfreie Kopfgas gegen einen flüssigen Kälteträger, der hierbei
verdampft wird, in einem Kondensator/Verdampfer teilweise verflüssigt wird und
daß ein bei der Verdampfung des flüssigen Kälteträgers entstehender Gasstrom
und ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule zu einem kohlenmonoxidfreien kalten
Gasstrom zusammengefaßt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
kohlenmonoxidfreie kalte Gasstrom in einem Wärmeaustauscher angewärmt,
verdichtet und im Gegenstrom im gleichen Wärmetauscher wieder abgekühlt wird
und anschließend zu einem Teil in der Niederdrucksäule und zu einem anderen
Teil in der He-Ne-H2-Säule zur Beheizung des Sumpfes verwendet und dabei bis
auf gasförmig verbleibende Restströme verflüssigt und als der flüssige Kälteträger
dem Kondensator/Verdampfer zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der
Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule verflüssigten Ströme
der He-Ne-H2-Säule als Rücklauf zugeführt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe der bei
der Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule verflüssigten
Ströme in dem Verdampfer/Kondensator der Niederdrucksäule das
kohlenmonoxidfreie Kopfgas der Niederdrucksäule bis auf einen Reststrom
verflüssigt und mindestens teilweise als Rücklauf der He-Ne-H2-Säule zugeführt
wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus
der He-Ne-H2-Säule ultrareiner Stickstoff flüssig abgezogen und teils als der
Rücklauf der Niederdrucksäule und teils als flüssiges ultrareines Stickstoffprodukt
gewonnen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ultrareine
Flüssigstickstoffprodukt einem Produkttank zugeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ultrareine
Flüssigstickstoffprodukt mit einer Pumpe auf Druck gebracht, unter Nutzung des
Kälteinhaltes bei der Gewinnung der sauerstofffreien Druckstickstofffraktion
verdampft, angewärmt und als gasförmiges Druckprodukt einer Verwendung
zugeführt wird.
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