ES2229608T3 - Proceso para la obtencion de nitrogeno ultrapuro. - Google Patents

Proceso para la obtencion de nitrogeno ultrapuro.

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ES2229608T3 ES99122146T ES99122146T ES2229608T3 ES 2229608 T3 ES2229608 T3 ES 2229608T3 ES 99122146 T ES99122146 T ES 99122146T ES 99122146 T ES99122146 T ES 99122146T ES 2229608 T3 ES2229608 T3 ES 2229608T3
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Dietrich Dipl.-Ing. Rottmann
Christian Dipl.-Ing. Kunz
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Linde GmbH
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Abstract

La producción de nitrógeno ultra puro incluye la extracción de una fracción de nitrógeno comprimido de una parte superior del líquido de la columna de presión y la liberación en la columna de baja presión. La producción de nitrógeno ultra puro incluye la extracción de una fracción de nitrógeno comprimido sin oxígeno de una parte superior de la columna líquida de presión, la liberación en la columna de baja presión. La fracción de nitrógeno comprimido sin oxígeno se libera en la columna de baja presión que está caliente en su sumidero. En la columna de baja presión, se forman vapores emergentes y por medio de un ciclo de nitrógeno ultra puro de monóxido de carbono se libera en la parte superior de la columna de baja presión, el gas de cabeza sin monóxido de carbono se elimina en la parte superior de la columna de baja presión y parcialmente licuado a presión elevada. La parte licuada se libera en una columna de He-Ne-He que se calienta en su sumidero, y el nitrógeno ultra puro se retira comolíquido. La fracción de nitrógeno comprimido sin oxígeno se extrae bien de una parte superior de la columna líquida a presión o preparado en un tanque líquido con nitrógeno sin oxigeno almacenado. El procedimiento para la producción de nitrógeno ultra puro es por análisis a baja temperatura de aire en un sistema de rectificación que tiene una columna de rectificación donde el aire comprimido que pasa purificado dentro de una columna de presión de la que se produce una fracción de nitrógeno a presión sin oxígeno; pasando la fracción dentro de una columna de baja presión y produciendo monóxido de carbono como gas de cabeza y nitrógeno a baja presión libre en la columna de baja presión.

Description

Proceso para la obtención de nitrógeno ultrapuro.
La invención se refiere a un proceso y un aparato para la obtención de nitrógeno ultrapuro por fraccionamiento a baja temperatura de una fracción de nitrógeno presurizado exenta de oxígeno.
Por el documento DE 19806576 A1 se conoce un proceso de este tipo. De una columna de presión se retira una fracción de nitrógeno presurizado exenta de oxígeno, conteniendo la columna de presión al menos 160 platos teóricos, a fin de retirar el nitrógeno presurizado de esta columna de presión adicionalmente exento de monóxido de carbono. El consumo de energía para ello es sin embargo, a pesar de los 160 platos teóricos todavía muy elevado. Adicionalmente es un inconveniente el hecho de que una gran parte del nitrógeno ultrapuro se obtiene en forma gaseosa.
Objeto de la invención es, por consiguiente, remediar este inconveniente y reducir el consumo de energía.
Otro objeto de la invención reside en presentar un proceso, que funciona facultativamente con una fracción líquida de nitrógeno presurizado procedente directamente de la columna de presión o de un tanque con nitrógeno líquido de la columna de presión.
Estos objetos se consiguen de acuerdo con la invención por dos variantes de proceso con las características descritas en la reivindicación 1 y por dos variantes de aparato de acuerdo con la reivindicación 8 de la patente. Realizaciones de la invención son objeto de las reivindicaciones subordinadas.
Con el proceso correspondiente a la invención se obtiene el nitrógeno ultrapuro en estado líquido y puede transportarse fácilmente en esta forma y distribuirse por consiguiente de manera sencilla a los clientes. El proceso es adicionalmente de aplicación universal. A saber, el mismo puede emplearse a continuación de una planta de fraccionamiento de aire (con o sin tanque de nitrógeno líquido) o solamente de un tanque de nitrógeno líquido (con separación espacial de la planta de fraccionamiento de aire). Además, en una planta de fraccionamiento de aire con tanque de nitrógeno líquido puede obtenerse el nitrógeno líquido ultrapuro, sin que la planta de fraccionamiento de aire esté en funcionamiento.
Por la realización del proceso correspondiente a la invención, el gas de cabeza exento de monóxido de carbono aguas arriba de su compresión (9) y un gas de cabeza de la columna de He-Ne-H_{2} pueden reunirse en una corriente de gas frío que está exenta de monóxido de carbono.
Alternativamente, la corriente de gas que se forma por la evaporación del portador de frío líquido y un gas de cabeza de la columna de He-Ne-H_{2} pueden reunirse en una corriente de gas frío.
Ventajosamente, en ambos casos la corriente de gas frío se calienta en un cambiador de calor, se comprime y se enfría de nuevo en contracorriente en el mismo cambiador de calor, y a continuación se emplea parcialmente en la columna de baja presión y parcialmente en la columna de He-Ne-H_{2} para calentamiento del producto de fondo y se licúa con ello excepto una corriente residual que queda en forma gaseosa.
Las corrientes licuadas durante el calentamiento de la columna de He-Ne-H_{2} y de la columna de baja presión pueden conducirse a la columna de He-Ne-H_{2} como reflujo.
En el caso del empleo de un condensador/evapo-
rador de acuerdo con la segunda variante de la invención, con ayuda de las corrientes licuadas durante el calentamiento de la columna de He-Ne-H_{2} y de la columna de baja presión en el evaporador/condensador de la columna de baja presión, puede licuarse el gas de cabeza exento de monóxido de carbono de la columna de baja presión excepto una corriente residual, y conducirse al menos parcialmente como reflujo a la columna de He-Ne-H_{2}. El inconveniente de una inversión adicional para el condensador/evaporador está contrarrestado en este caso por la ventaja que no debe subestimarse de que, en el caso de fugas de aire durante la compresión de la corriente de gas exenta de monóxido de carbono no puede producirse impurificación alguna del nitrógeno líquido ultrapuro.
De la columna de He-Ne-H_{2} puede retirarse nitrógeno líquido ultrapuro y obtenerse parcialmente como reflujo de la columna de baja presión y parcialmente como producto de nitrógeno líquido ultrapuro.
El producto de nitrógeno líquido ultrapuro puede enviarse a un tanque de producto.
El producto de nitrógeno líquido ultrapuro puede presurizarse con una bomba, evaporarse con aprovechamiento del contenido de frío para la obtención de la fracción de nitrógeno presurizado exenta de oxígeno, calentarse y conducirse como producto presurizado gaseoso a una aplicación.
En este caso, con el proceso para la fabricación de nitrógeno líquido ultrapuro puede producirse también producto de nitrógeno gaseoso ultrapuro y aprovechar con ello convenientemente el frío del producto líquido presente originalmente.
La invención se ilustrará adicionalmente con ayuda de cinco realizaciones con cinco figuras.
La figura 1 muestra un proceso de acuerdo con la primera variante de la invención con puesta a disposición de nitrógeno exento de oxígeno para el proceso desde un tanque de nitrógeno líquido.
La figura 2 muestra un proceso de acuerdo con la primera variante de la invención con puesta a disposición de nitrógeno exento de oxígeno para el proceso desde la columna de presión de un sistema de rectificación.
La figura 3 muestra un proceso como en la figura 1, pero con un evaporador/condensador adicional, también de acuerdo con la segunda variante del proceso.
La figura 4 muestra un proceso como en la figura 2 con evaporador/condensador adicional, por tanto también de acuerdo con la segunda variante de la invención.
La figura 5 muestra un proceso como en la figura 2 para el caso de la readaptación de un sistema de rectificación con el proceso de acuerdo con la primera variante de la invención.
Corrientes y pasos del proceso equivalentes se prevén en las figuras 1 a 5 con números de referencia idénticos.
La figura 1 muestra esquemáticamente una realización del proceso correspondiente a la invención para la obtención de nitrógeno ultrapuro. Una fracción de nitrógeno presurizado líquido 1 excepto un contenido residual en el campo de unas pocas partes por millón en moles, se expande en una columna calentada de baja presión 2, que opera a una presión comprendida entre 4,5 y 5,5 bar. El vapor que asciende en la columna de baja presión 2, se libera, por medio de nitrógeno ultrapuro 3 suministrado como reflujo en cabeza desde una columna 4 de He-Ne-H_{2}, de monóxido de carbono y por consiguiente también de las impurezas que hierven más difícilmente que el monóxido de carbono tales como argón y el contenido residual de oxígeno dependiendo de la especificación de pureza excepto unas pocas ppb en moles. El gas de cabeza 5 exento de monóxido de carbono y un gas de cabeza 6 de la columna de He-Ne-H_{2} se reúnen en una corriente de gas frío 7 exenta de monóxido de carbono, se calientan en un cambiador de calor 8 y se enfrían de nuevo después de una compresión 9 en el mismo cambiador de calor 8. La corriente de gas enfriada 10 se envía en cierta proporción 11 a la columna de baja presión 2 y en otra proporción 12 a la columna 4 de He-Ne-H_{2} para calentamiento 13, 14 del fondo y se licúa en ellas excepto corrientes residuales gaseosas remanentes 15, 16. Las corrientes licuadas 17, 18 se devuelven como reflujo a la columna 4 de He-Ne-H_{2}. De la columna 4 de He-Ne-H_{2} se retira en estado líquido nitrógeno ultrapuro 19 exento de monóxido de carbono, que contiene ahora el neón que hierve más fácilmente y como es lógico, los constituyentes que hierven todavía más fácilmente, hidrógeno y helio, dependiendo de la exigencia, en el orden de magnitud de unas pocas ppb en moles. El nitrógeno líquido ultrapuro 19 se emplea parcialmente 3 como reflujo de la columna de baja presión 2 y se obtiene parcialmente como producto de nitrógeno líquido ultrapuro 20, enviándose a un tanque de producto 21.
En la realización del proceso correspondiente a la invención como en la figura 1, la fracción 1 de nitrógeno líquido presurizada empleada como carga se retira de un tanque de líquido 22 a través de una bomba elevadora de presión 23 y se conduce pasando por un cambiador de calor 24 a la columna de baja presión 2. En el cambiador de calor 24 el producto de nitrógeno líquido ultrapuro 20 se sobreenfría y se expande a continuación sin pérdidas por expansión en forma gaseosa en el tanque de producto 21. Debido al sobreenfriamiento del producto de nitrógeno líquido 20, el tanque de producto 21 puede construirse como tanque de líquido que funciona sin presión.
La figura 2 muestra esquemáticamente la obtención del producto de nitrógeno líquido ultrapuro 20 como en la figura 1. La fracción de nitrógeno líquido 1 empleada como carga, a diferencia de la realización de acuerdo con la figura 1, se retira de una columna de presión 25 de un sistema de rectificación y se conduce pasando por un cambiador de calor 24 a la columna de baja presión 2. El producto de nitrógeno líquido ultrapuro 20 se hace pasar con una bomba 26 en contracorriente con la fracción de nitrógeno líquido 1 por el cambiador de calor 24 y con aprovechamiento del contenido de frío en un condensador 27 y se emplea en un cambiador de calor 28 para la obtención de la fracción de nitrógeno presurizado exento de oxígeno, con lo que se evapora, se calienta y se envía como producto presurizado gaseoso 29 ultrapuro a una aplicación adicional.
La figura 3 muestra esquemáticamente una realización del proceso correspondiente a la invención con empleo de un condensador/evaporador 30. Contrariamente a la realización de acuerdo con la figura 1, en la realización de acuerdo con la figura 3 el gas de cabeza 5 de la columna de baja presión 2 exento de monóxido de carbono se licúa en el condensador/evaporador 30 (contra un portador líquido de frío 31 formado por reunión de las corrientes licuadas 17, 18, que se evapora con ello) a excepción de una corriente residual 32 que queda en forma gaseosa, y se emplea como reflujo 33 en la columna 4 de He-Ne-H_{2}. Una corriente gaseosa 5' que se forma por la evaporación del portador de frío líquido y el gas de cabeza 6 de la columna 4 de He-Ne-H_{2} se reúnen para dar la corriente gaseosa 7 fría exenta de monóxido de carbono.
Con el condensador/evaporador 30 está asociada de hecho una inversión adicional, pero las columnas 2, 4 están desacopladas de tal manera que incluso en el caso de que una fuga de aire producida durante la compresión en el gas exento de monóxido de carbono 7, 10, la columna 4 de He-Ne-H_{2} y por consiguiente el producto de nitrógeno ultrapuro 20 no se contaminan.
La figura 4 muestra esquemáticamente una realización del proceso correspondiente a la invención como en la figura 2, pero realizada con el condensador/evaporador 30 como en la figura 3.
La figura 5 muestra esquemáticamente que el proceso correspondiente a la invención puede emplearse en un sistema de rectificación existente. Partiendo de la realización del proceso como en la figura 2, se añade al sistema de rectificación el condensador 27 y el cambiador de calor 8 tiene dos conductos adicionales para el aprovechamiento del frío del nitrógeno ultrapuro 20' a calentar por el enfriamiento y la licuación de una corriente parcial 34 del aire 35 para el sistema de rectificación. El nitrógeno ultrapuro calentado en este caso en el cambiador de calor 8 se envía como producto presurizado ultrapuro gaseoso 29 a otra aplicación.
Una característica común de la realización del proceso correspondiente a la invención de acuerdo con las figuras 1 a 5 reside en que todas las corrientes de gas residual que se producen (15, 16, 36 en las figuras 1, 2, 5 y 15, 16, 32, 36, en las figuras 3, 4) se reúnen en una corriente fría de gas residual 37, se calientan en el cambiador de calor 8 y se envían a la atmósfera como gas impuro 38.
Ejemplo
En este ejemplo, m^{3} significa m^{3} en condiciones normales a 0°C y 1,0133 bar; es decir 1 m^{3} corresponde a 1,25 kg.
Con el proceso correspondiente a la invención en la realización de la figura 1 se obtienen a partir de 1750 m^{3}/h de nitrógeno líquido con 1 ppm en moles de monóxido de carbono, 1500 m^{3}/h de nitrógeno líquido ultrapuro con 20 ppb en moles de monóxido de carbono. En este caso se producen 100 m^{3}/h de pérdidas por la compresión y 150 m^{3}/h de gas residual. Se comprimen 12.500 m^{3}/h de nitrógeno desde 6,5 a 7 bar; la bomba elevadora de presión trabaja entre 1 bar a la entrada y 7 bar a la salida.

Claims (8)

1. Proceso para la obtención de nitrógeno ultrapuro por fraccionamiento a baja temperatura de una fracción de nitrógeno presurizado exenta de oxígeno en el cual la fracción de nitrógeno presurizado (1) exenta de oxígeno se retira, o bien en estado líquido desde una zona superior de una columna de presión para el fraccionamiento de aire a baja temperatura o desde un tanque de líquido (22) con nitrógeno exento de oxígeno almacenado y se expande en una columna de baja presión (2) calentada en su fondo (13), formándose en la columna de baja presión un vapor ascendente y con ayuda de un reflujo (3) suministrado en la cabeza de la columna de baja presión con nitrógeno ultrapuro se libera de monóxido de carbono y se retira en la cabeza de la columna de baja presión como gas de cabeza (5, 7) exento de monóxido de carbono, y en el cual
-
o bien el gas de cabeza (5, 7) exento de monóxido de carbono de la columna de baja presión después de un aumento de presión (9) se licúa parcialmente (13, 14) y la parte licuada (17, 18) se expande en una columna (4) de He-Ne-H_{2} calentada en su fondo (14), de la cual se retira en estado líquido el nitrógeno ultrapuro (19, 20),
-
o bien el gas de cabeza (5) exento de monóxido de carbono de la columna de baja presión contra un portador líquido de frío (31), que se evapora con ello, se licúa parcialmente en un condensador/evaporador (30) y una corriente de gas (5', 7) que se forma por la evaporación (30) del portador líquido de frío se licúa parcialmente (13, 14) después de un aumento de presión (9) y la parte licuada (17, 18, 31) se conduce como portador de frío (31) al condensador-evaporador (30), licuándose en el condensador/evaporador (30) de la columna de baja presión el gas de cabeza (5) exento de monóxido de carbono de la columna de baja presión excepto una corriente residual que queda en forma gaseosa (32), y conduciéndose al menos parcialmente como reflujo (33) a una columna (4) de He-Ne-H_{2} de la cual se retira en estado líquido el nitrógeno ultrapuro (19, 20).
2. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado porque el gas de cabeza (5) exento de monóxido de carbono aguas arriba de su compresión (9) y un gas de cabeza (6) de la columna (4) de He-Ne-H_{2} se reúnen para dar una corriente de gas frío (7) que está exenta de monóxido de carbono.
3. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado porque la corriente de gas (5') que se forma por la evaporación (30) del portador líquido de frío y un gas de cabeza (6) de la columna (4) de He-Ne-H_{2} se reúnen para dar una corriente de gas frío (7).
4. Proceso según la reivindicación 2 ó 3, caracterizado porque la corriente de gas frío (7, 10) se calienta en un cambiador de calor (8), se comprime (9) y se enfría de nuevo en contracorriente en el mismo cambiador de calor (8), y a continuación se emplea parcialmente (12) en la columna de baja presión (2) y en otra parte (11) en la columna (4) de He-Ne-H_{2} para calentamiento del fondo (13, 14), y se licúa con ello, excepto corrientes residuales (15, 16) que quedan en forma gaseosa.
5. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque una parte del nitrógeno ultrapuro (19) retirado en estado líquido de la columna de He-Ne-H_{2} se emplea como reflujo (3) de la columna de baja presión (2).
6. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el producto de nitrógeno líquido ultrapuro (19, 20) se envía a un tanque de producto (21).
7. Proceso según la reivindicación 6, caracterizado porque el producto de nitrógeno líquido ultrapuro se presuriza con una bomba, se evapora con aprovechamiento del contenido de frío para la obtención de la fracción de nitrógeno presurizado exento de oxígeno, se calienta y se envía como producto gaseoso presurizado a una aplicación.
8. Aparato para la obtención de nitrógeno ultrapuro por fraccionamiento a baja temperatura de una fracción de nitrógeno presurizado exento de oxígeno con medios para la adición de una fracción de nitrógeno presurizado exenta de oxígeno desde una zona superior de una columna de presión para el fraccionamiento de aire a baja temperatura o desde un tanque de líquido con nitrógeno exento de oxígeno almacenado en una columna de baja presión calentada en su fondo, con medios para el suministro de nitrógeno ultrapuro como reflujo en cabeza de la columna de baja presión, con medios para la retirada de gas de cabeza exento de monóxido de carbono de la cabeza de la columna de baja presión, en el cual:
-
o bien los medios para la retirada del gas de cabeza exento de monóxido de carbono con medios para el aumento de presión (9) y para la licuación parcial subsiguiente (13, 14) del gas de cabeza exento de monóxido de carbono se reúnen, y el aparato tiene medios para la entrada de la parte licuada del gas de cabeza exento de monóxido de carbono en una columna de He-Ne-H_{2} calentada en su fondo y medios para la retirada del nitrógeno ultrapuro en estado líquido de la columna de He-Ne-H_{2},
-
o bien los medios para la retirada de gas de cabeza exento de monóxido de carbono están asociados con un condensador/evaporador (30) para la licuación parcial del gas de cabeza exento de monóxido de carbono para la obtención de un líquido contra un portador líquido de frío (31) que se evapora para dar una corriente de gas (5', 7), y el aparato posee medios para el aumento de presión (9) y para la licuación parcial subsiguiente (13, 14) de la corriente de gas (5', 7), medios para la introducción de la parte licuada (17, 18, 31) de la corriente de gas como portador de frío (31) en el condensador/evaporador (30), medios para la incorporación del líquido obtenido en el condensador/evaporador (30) de la columna de baja presión como reflujo (33) en una columna (4) de He-Ne-H_{2} y medios para la retirada del nitrógeno ultrapuro (19, 20) en estado líquido de la columna de He-Ne-H_{2}.
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