JP3447437B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は空気を原料として、
充填物式精留塔を用いて高純度の窒素ガスを製造する装
置に関する。 【０００２】 【従来の技術】図２に従来の高純度窒素ガス製造装置の
一例を示す。この装置の主要部は、原料の圧縮空気から
高純度の窒素ガスを分離精製する充填物式精留塔７、充
填物式精留塔７に還流液として高純度の液体窒素を供給
する液体窒素貯槽１０、充填物式精留塔７に供給される
圧縮空気を冷却する熱交換器６で構成され、これら主要
部は真空式の断熱容器５に収容されている。 【０００３】上記主要部に付帯する部分として、圧縮機
１、除炭乾燥塔４等を備えた圧縮空気の供給系統、高純
度の液体窒素を液体窒素貯槽１０から充填物式精留塔７
の頂部付近へ供給する液体窒素導入配管Ｐ１５、充填物
式精留塔７の底部７ｂに溜まった酸素リッチ液体空気を
断熱膨脹させて超低温空気とする膨脹弁Ｖ１、超低温空
気を冷媒の一部として熱交換器６へ送る超低温空気配管
Ｐ９、充填物式精留塔７の頂部７ａから高純度の窒素ガ
スを抜出して、熱交換器６へ冷媒の他の一部として供給
する低温窒素ガス配管Ｐ８、熱交換器６を通過した窒素
ガスを外部の消費施設へ供給する窒素ガス払出し配管Ｐ
１０、液体窒素貯槽１０の底部と窒素ガス払出し配管Ｐ
１０を結ぶバイパス配管Ｐ１４、バイパス配管１４の途
中に設けられ、液体窒素貯槽１０から導入した液体窒素
を気化させる蒸発器１１等を備えている。 【０００４】更に、液体窒素の消費により液体窒素貯槽
１０の圧力が低下した場合の加圧手段として、液体窒素
貯槽１０の頂部とバイパス配管Ｐ１４の間を結び、途中
に弁Ｖ５及び蒸発器１２を備える加圧配管Ｐ２２、及
び、液体窒素貯槽１０の圧力が過大になった場合のガス
放出手段として、液体窒素貯槽１０の頂部と高純度窒素
ガス払出配管１０の間を結び、途中に熱交換器６を介し
て制御弁Ｖ６を備えるガス放出配管Ｐ２３、Ｐ２４等を
備えている。 【０００５】この装置において、高純度窒素ガスの製造
は以下の様に行われる。液体窒素貯槽１０から導入した
高純度の液体窒素を充填物式精留塔７の頂部付近に供給
する一方で、熱交換器６を通して冷却した原料の圧縮空
気を、充填物式精留塔７の底部付近に供給する。充填物
式精留塔７の内部においては、圧縮空気と液体窒素が向
流接触して、圧縮空気中の酸素（沸点−１８３℃；１ａ
ｔａ）が選択的に液化されるとともに、液体窒素（沸点
−１９６℃；１ａｔａ）が蒸発する。この結果、充填物
式精留塔の底部７ｂには酸素リッチ液体空気が溜るとと
もに、液体窒素が蒸発して発生した窒素ガス、及び圧縮
空気から分離された窒素ガスが充填物式精留塔の頂部７
ａに高純度の窒素ガスとして集まる。 【０００６】充填物式精留塔の底部７ｂに溜まった酸素
リッチ液体空気は、膨脹弁Ｖ１に送られ、断熱膨脹して
超低温空気となる。超低温空気は超低温空気配管Ｐ９に
よって熱交換器６に送られ、原料の圧縮空気を冷却する
冷媒の一部として使用された後、配管Ｐ１１等を経て、
外部へ放出される。 【０００７】他方、分離精製された窒素ガスは充填物式
精留塔の頂部７ａから抜出され、低温窒素ガス配管Ｐ８
を通って冷媒の一部として熱交換器６へ供給された後、
高純度の窒素ガス（製品）として窒素ガス払出配管Ｐ１
０を通って外部の消費施設へ供給される。 【０００８】装置内での熱バランスの異常等により、液
体窒素貯槽１０でボイルオフガスが発生した場合には制
御弁Ｖ６を開いて、ボイルオフガスをガス放出配管Ｐ２
３、Ｐ２４を介して窒素ガス払出し配管１０へ放出し、
液体窒素貯槽１０内の圧力を安定化させる。 【０００９】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
様な従来の高純度窒素ガス製造装置では、一旦、ボイル
オフが発生すると、ガス放出配管Ｐ２３、Ｐ２４、熱交
換器６、制御弁Ｖ６等を介して窒素ガス払出し配管１０
に流出する窒素ガスの量に限度があるので、液体窒素貯
槽１０の圧力は急激には低下せず、また、高純度の液体
窒素が無駄に捨てられていた。更に、ガス放出配管Ｐ２
３、Ｐ２４、及び熱交換器６のボイルオフガス用系統部
分等で構成されるボイルオフガス処理関係の設備を簡素
化することが望まれていた。 【００１０】 【課題を解決するための手段】このような問題の解決す
るため、本発明では、液体窒素貯槽の底部に、上端部の
高さが液体窒素貯槽の頂部付近の高さに位置する逆Ｕ字
型の配管を接続し、この逆Ｕ字型の配管を介して、液体
窒素貯槽と充填物式精留塔を接続するとともに、この逆
Ｕ字型の配管の上端部と液体窒素貯槽の頂部を配管で接
続して、その途中に制御弁を設けた。これによって、液
体窒素貯槽の圧力が所定の値を超えた場合には、この制
御弁を開くことにより、この逆Ｕ字型の配管の上端部に
液体窒素貯槽の頂部から窒素ガスが導入され、この配管
の中の液体窒素の流れがサイフォンブレークされるの
で、液体窒素貯槽から充填物式精留塔への液体窒素の流
れを速やかに遮断することがができる。 【００１１】即ち、本発明は、冷却された圧縮空気を底
部付近から導入し、これと頂部付近から導入した液体窒
素を向流接触させて圧縮空気中の酸素を液化し、酸素リ
ッチ液体空気として底部に貯留するとともに、分離され
た窒素ガスをその頂部に集める充填物式精留塔と、液体
窒素を貯蔵する液体窒素貯槽と、液体窒素を液体窒素貯
槽の底部から充填物式精留塔の頂部付近に供給する液体
窒素導入配管と、充填物式精留塔に供給する圧縮空気を
冷却する熱交換器と、充填物式精留塔の底部から抜出し
た前記酸素リッチ液体空気を断熱膨脹させて超低温空気
を得る膨脹弁と、この超低温空気を前記熱交換器へ冷媒
として供給する超低温空気配管と、充填物式精留塔の頂
部から抜出した前記窒素ガスを外部の消費施設へ供給す
る窒素ガス払出し配管と、を備えた高純度窒素ガス製造
装置において、前記液体窒素貯槽の底部に、上端部の高
さが前記液体窒素貯槽の頂部付近の高さに位置する逆Ｕ
字型の配管を接続して、この逆Ｕ字型の配管を介して、
前記液体窒素貯槽と前記液体窒素導入配管を接続すると
ともに、この逆Ｕ字型の配管の上端部と前記液体窒素貯
槽の頂部を配管で接続して、その途中に制御弁を設け、
前記液体窒素貯槽の圧力が所定の値を超えた場合には、
この制御弁を開いて、この逆Ｕ字型の配管の上端部に前
記液体窒素貯槽の頂部から窒素ガスを導入するようした
ことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置である。 【００１２】 【発明の実施の形態】図１に本発明による高純度窒素製
造装置の一例のフローダイアグラムを示す。図中、７は
充填物式精留塔（この例では規則充填物式精留塔）、１
０は液体窒素貯槽、Ｐ１５は液体窒素導入配管、６は熱
交換器、Ｖ１は膨脹弁、Ｐ９は超低温空気配管、Ｐ１０
は液体窒素払出し配管、Ｐ１４はバイパス配管、Ｐ１３
は逆Ｕ字型の配管、Ｐ１７は逆Ｕ字型の配管の上端部と
前記液体窒素貯槽の頂部を接続する配管、Ｖ３は制御弁
を表わす。 【００１３】原料である圧縮空気を供給する空気圧縮機
１の後段には、触媒塔２、冷却器３を介して、除炭乾燥
塔４が接続され、除炭乾燥塔４の後段には配管Ｐ４を介
して、圧縮空気を冷却する熱交換器６が接続されてい
る。熱交換器６を出た圧縮空気の配管Ｐ５は規則充填物
式精留塔７の底部付近に接続されている。規則充填物式
精留塔７の頂部付近には窒素導入配管Ｐ１５が接続され
ていて、この窒素導入配管Ｐ１５と液体窒素貯槽１０の
底部とは逆Ｕ字型の配管Ｐ１３を介して接続されてい
る。 【００１４】凝縮器９は規則充填物式精留塔７の上に配
置されていて、規則充填物式精留塔の底部７ｂと凝縮器
９の頂部は膨脹弁Ｖ１を介して接続されている。凝縮器
９の頂部と熱交換器６の（第一の）冷媒供給側は超低温
空気配管Ｐ９で接続されている。規則充填物式精留塔の
頂部７ａと熱交換器６の（第二の）冷媒の供給側は低温
窒素ガス配管Ｐ８で接続されている。上記の熱交換器
６、規則充填物式精留塔７、液体窒素貯槽１０、及び凝
縮器９等は真空式の断熱容器５に収容されている。 【００１５】窒素ガス払出し配管Ｐ１０は、熱交換器６
を通過した高純度の窒素ガス（製品）を外部の消費施設
へ供給する。更に、窒素ガス払出し配管Ｐ１０にはバイ
パス配管１４が接続され、バイパス配管１４は液体窒素
貯槽１０の底部と逆Ｕ字型の配管Ｐ１３を介して接続さ
れている。バイパス配管１４の途中には、液体窒素を蒸
発させる蒸発器１１及び弁Ｖ４を備えている。 【００１６】このほか、液体窒素貯槽１０の頂部とバイ
パス配管１４は、弁Ｖ５及び蒸発器１２を供えた加圧配
管Ｐ２２で接続されている。更に、液体窒素貯槽１０の
頂部と逆Ｕ字管Ｐ１３の上端部は配管Ｐ１７で接続され
ており、配管１７の途中には制御弁Ｖ３を備えている。 【００１７】次に、この装置の作用を説明する。原料と
なる空気は、空気濾過器（図示せず）で除塵された後、
圧縮器１に導入されて、窒素ガス製造に必要な圧力、例
えば約８．５ａｔａまで昇圧されて圧縮空気となる。こ
の圧縮空気は、配管Ｐ１を通って触媒塔２に導入され
る。触媒塔２には、パラジウム触媒等の酸化触媒が充填
されており、圧縮空気中に含まれる一酸化炭素及び水素
を高温雰囲気下において酸化して、それぞれ二酸化炭素
及び水に変える。この後、圧縮空気は配管Ｐ２を通って
冷却器３に入り、ここで予備冷却された後、配管Ｐ３を
経て除塵乾燥塔４に導入される。除塵乾燥塔４にはアル
ミナ及びモレキュラシーブス等が充填されており、この
中で圧縮空気中の二酸化炭素及び水が除去される。 【００１８】除塵乾燥塔４を通った圧縮空気は、配管Ｐ
４を経て断熱容器（コールドボックス）５内の熱交換器
６に導入され、冷媒との熱交換により、沸点（液化点）
近くまで冷却される。熱交換器６から出た圧縮空気の圧
力は約８．０ａｔａ、温度は約−１６５℃となる、この
圧縮空気は配管Ｐ５を経て規則充填物式精留塔７の底部
付近に導入される。 【００１９】上記の圧力温度条件下において、圧縮空気
の一部は液化して、規則充填物式精留塔７の底部７ｂに
酸素リッチ液体空気として貯留され、残部は窒素リッチ
ガスとして規則充填物式精留塔７内を上昇する。一方、
規則充填物式精留塔７の頂部付近には還流液として高純
度の液体窒素（圧力約８．０ａｔａ）が供給されてお
り、窒素リッチガスは規則充填物の傾斜精留面を流下す
る還流液と向流的に気液接触して冷却されて、酸素分が
選択的に液化されることによって精留され、高純度の窒
素ガスとなって、規則充填物式精留塔７の頂部７ａに集
まる。高純度の窒素ガスは、低温窒素ガス配管Ｐ８を経
て熱交換器６に送られ、原料の圧縮空気を冷却する冷媒
の一部として使用された後、常温となり（圧力約７．７
ａｔａ）、窒素ガス配管払出し配管Ｐ１０から高純度の
窒素ガス（製品）として外部の消費施設に供給される。 【００２０】他方、規則充填物式精留塔７の底部ｂに貯
留された酸素リッチ液体空気は、配管Ｐ６を経て膨脹弁
Ｖ１に送られ、断熱膨脹して（温度約−１９０℃）、圧
力約１．８ａｔａの超低温空気となる。超低温空気は配
管Ｐ７を経て、規則充填物式精留塔７の上部に配置され
た凝縮器９へ冷媒として供給される。凝縮器９では、規
則充填物式精留塔の頂部７ａから高純度の窒素ガスの一
部を回収して、超低温空気との間接熱交換により、窒素
ガスを液化する。この様にして得られた液体窒素は、再
び、規則充填物式精留塔７の頂部付近に戻されて、還流
液の一部として使用される。また、凝縮器９から出た超
低温空気は、超低温空気配管Ｐ９を通って熱交換器６に
送られ、原料の圧縮空気を冷却する冷媒の一部として使
用された後、常温となり、次いで配管Ｐ１１を通って除
塵乾燥塔４に送られ、除塵乾燥塔４の再生ガスとして使
用された後、配管Ｐ１２を通って大気中に排出される。 【００２１】規則充填物式精留塔７で還流液として使用
される高純度の液体窒素は、液体窒素貯槽１０の底部か
ら、逆Ｕ字管１３、弁Ｖ２，液体窒素導入配管１５を通
って規則充填物式精留塔７にの頂部付近に供給される。 【００２２】なお、窒素ガス（製品）の需要量が多く、
規則充填物式精留塔７で分離精製される高純度の窒素ガ
スだけでは不足する場合には、弁Ｖ４を開くとともに蒸
発器１１を運転する。これによって、液体窒素貯槽中の
液体窒素は、逆Ｕ字の配管Ｐ１３、バイパス配管Ｐ１４
を通って蒸発器１１に導入され、気化した後、弁Ｖ４、
配管Ｐ２０を通って、窒素ガス払出し配管に送られる。 【００２３】また、液体窒素貯槽１０の圧力が低下して
所定圧力を下回り、規則充填物式精留塔７への送液量が
減少した場合には、弁Ｖ５を開くとともに蒸発器１２を
運転する。これにより、液体窒素貯槽１０中の液体窒素
は、逆Ｕ字型の配管Ｐ１３、バイパス配管Ｐ１４を通っ
て蒸発器１２に導入され、気化した後、液体窒素貯槽１
０の頂部へ戻され、液体窒素貯槽１０の圧力を回復す
る。 【００２４】外部からの侵入熱により液体窒素貯槽１０
にボイルオフガスが発生して、圧力が異常に上昇して、
所定の値（例えば、約１０．９ａｔａ）を超えた場合に
は、制御弁Ｖ３を開いて、ボイルオフガスを逆Ｕ字型の
配管Ｐ１３の上端部に導入する。これによりサイフォン
ブレークして液体窒素の流れを瞬間的に遮断する。この
現象の繰り返しにより、液体窒素貯槽１０のボイルイオ
フガスは貯内の液体窒素に吸収される。液体窒素貯槽１
０の圧力が安定した後、制御弁Ｖ３を閉じると、逆Ｕ字
型の配管Ｐ１３中に残留しているボイルイオフガスが管
内の液体窒素に吸収されて、配管中の液体窒素の流れが
回復する。 【００２５】 【発明の効果】液体窒素貯槽の底部と充填物式精留塔の
頂部を結ぶ液体窒素導入配管の途中に逆Ｕ字型の配管を
接続して、この逆Ｕ字型の配管の上端部と前記液体窒素
貯槽の頂部を配管で接続して、その途中に制御弁を設け
たので、液体窒素貯槽にボイルオフガス発生したとき、
液体窒素貯槽から充填物式精留塔への液体窒素の流れを
速やかに遮断することが可能になった。また、発生した
ボイルオフガスは最終的には液体窒素貯槽中の液体窒素
に吸収されるので、高純度の窒素ガスを大気中に放出す
ることなく、装置を運転することが可能となった。更
に、ガス放出配管、及び熱交換器のボイルオフガス用系
統部分等が不要となり、ボイルオフガス処理関係の設備
を簡素化することが可能になった。
【図面の簡単な説明】 【図１】本発明による高純度窒素ガス製造装置の実施態
様の一例を示すフローダイアグラム。 【図２】従来の高純度窒素ガス製造装置の一例を示すフ
ローダイアグラム。 【符号の説明】 １・・・圧縮機、２・・・触媒塔、３・・・冷却器、４
・・・除炭乾燥塔、５・・・断熱容器、６・・・熱交換
器、７・・・規則充填物式精留塔、７ａ・・・規則充填
物式精留塔の頂部、７ｂ・・・規則充填物式精留塔の底
部、９・・・凝縮器、１０・・・液体窒素貯槽、１１、
１２・・・蒸発器、Ｖ１・・・膨脹弁、Ｖ３・・・制御
弁、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ５・・・弁、Ｖ６・・・制御弁、Ｐ
１、Ｐ２、Ｐ３、Ｐ４、Ｐ５、Ｐ６、Ｐ７、Ｐ１１、Ｐ
１２、Ｐ２０・・・配管、Ｐ８・・・低温窒素ガス配
管、Ｐ９・・・超低温空気配管、Ｐ１０・・・液体窒素
払出し配管、Ｐ１３・・・逆Ｕ字型の配管、Ｐ１４・・
・バイパス配管、Ｐ１５・・・液体窒素導入配管、Ｐ１
７・・・配管、Ｐ２２・・・加圧配管、Ｐ２３、Ｐ２４
・・・ガス放出配管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】冷却された圧縮空気を底部付近から導入
    し、これと頂部付近から導入した液体窒素を向流接触さ
    せて圧縮空気中の酸素を液化し、酸素リッチ液体空気と
    して底部に貯留するとともに、分離された窒素ガスをそ
    の頂部に集める充填物式精留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯槽と、 液体窒素を液体窒素貯槽の底部から充填物式精留塔の頂
    部付近に供給する液体窒素導入配管と、 充填物式精留塔に供給する圧縮空気を冷却する熱交換器
    と、 充填物式精留塔の底部から抜出した前記酸素リッチ液体
    空気を断熱膨脹させて超低温空気を得る膨脹弁と、 この超低温空気を前記熱交換器へ冷媒として供給する超
    低温空気配管と、 充填物式精留塔の頂部から抜出した前記窒素ガスを外部
    の消費施設へ供給する窒素ガス払出し配管と、を備えた
    高純度窒素ガス製造装置において、 前記液体窒素貯槽の底部に、上端部の高さが前記液体窒
    素貯槽の頂部付近の高さに位置する逆Ｕ字型の配管を接
    続して、この逆Ｕ字型の配管を介して、前記液体窒素貯
    槽と前記液体窒素導入配管を接続するとともに、この逆
    Ｕ字型の配管の上端部と前記液体窒素貯槽の頂部を配管
    で接続して、その途中に制御弁を設け、前記液体窒素貯
    槽の圧力が所定の値を超えた場合には、この制御弁を開
    いて、この逆Ｕ字型の配管の上端部に前記液体窒素貯槽
    の頂部から窒素ガスを導入するようしたことを特徴とす
    る高純度窒素ガス製造装置。
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