JPH0712455A - 窒素ガス製造装置 - Google Patents

窒素ガス製造装置

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JPH0712455A
JPH0712455A JP15234493A JP15234493A JPH0712455A JP H0712455 A JPH0712455 A JP H0712455A JP 15234493 A JP15234493 A JP 15234493A JP 15234493 A JP15234493 A JP 15234493A JP H0712455 A JPH0712455 A JP H0712455A
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pipe
nitrogen gas
heat exchanger
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Masatoshi Aida
雅敏 會田
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 精溜塔内での原料空気の精溜に液体窒素貯槽
からの液体窒素を用いる窒素ガス製造装置において、液
体窒素の持つ冷熱を有効に利用する手段を提供すること
を目的とする。 【構成】 本発明は、液体窒素貯槽（１２０）から精溜
塔（１１６，２１６）に液体窒素を安定的に供給するた
めの加圧サイクルラインを、液体窒素貯槽から液体窒素
の一部を取り出す配管（１５２）と、この配管からの液
体窒素を原料空気と熱交換させる主熱交換器（１１２）
と、主熱交換器により気化された加圧窒素ガスを液体窒
素貯槽に戻す配管（１５６）とから構成したことを特徴
とする。かかる構成により、液体窒素の持つ冷熱が原料
空気を冷却するために有効に利用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を精溜して窒素ガ
スを製造するための窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場等においては、多量の高
純度窒素ガスを使用するため、工場敷地内に空気を原料
とする窒素ガス製造装置が設置されることが多い。かか
る窒素ガス製造装置としては、図６に示す型式のものが
知られている。
【０００３】図６の窒素ガス製造装置は、まず原料空気
を圧縮機１で圧縮した後、酸化触媒が充填されたコンバ
ータ２及び冷却・除炭・乾燥ユニット３を通すことで二
酸化炭素及び水を除去し、更にこの原料空気を主熱交換
器４で熱交換して冷却し、精溜塔５内で精溜分離するよ
うになっている。
【０００４】精溜塔５内において、原料空気は塔下部か
ら精溜部５ａを通って上昇するが、その間に上部から流
下される液体窒素と向流状態で気液接触することによっ
て、精溜分離される。精溜塔５内で原料空気と気液接触
される液体窒素には、精溜塔５の頂部の凝縮器６からの
還流液、及び、液体窒素貯槽７から精溜塔５に供給され
る液体窒素が用いられる。
【０００５】精溜部５ａで分離された窒素ガスは、更に
凝縮器６でヘリウムや水素等の低沸点成分が分離除去さ
れ、高純度の液体窒素として精溜部５ａの上方の空間に
戻され、その一部は前記の還流液とされ、残部は高純度
窒素ガスとして配管８により取り出される。この高純度
窒素ガスは、主熱交換器４で原料空気を冷却する冷熱源
として用いられた後、常温の製品高純度窒素ガスとして
配管９から取り出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したような従来の
窒素ガス製造装置において、液体窒素貯槽７から精溜塔
５への液体窒素の供給は、液体窒素貯槽７の内部圧力に
よって行われるのが一般的である。このため、液体窒素
貯槽７には加圧サイクルラインが設けられ、貯槽内部の
圧力が一定に保たれるようになっている。
【０００７】図６に示す加圧サイクルラインは、液体窒
素貯槽７の底部から液体窒素の一部を配管１０により取
り出し、その液体窒素を熱交換器１１で大気と熱交換し
て加圧窒素ガスとし、液体窒素貯槽７内の圧力が所定値
を下回った時に開放される圧力調整弁１２を介して、そ
の加圧窒素ガスを配管１３を通して液体窒素貯槽７に戻
す構成となっている。
【０００８】しかし、このような加圧サイクルラインで
は、液体窒素が大気と熱交換されるため、液体窒素の持
つ冷熱が大気中に放散され、熱的エネルギーが浪費され
ているという問題点があった。
【０００９】また、従来の窒素ガス製造装置において
は、加圧サイクルラインのみならず液体窒素貯槽７もコ
ールドボックス（断熱容器）１４外に設置されているた
め、加圧サイクルラインの配管１０，１３及び液体窒素
貯槽７の保冷構造を強化し、冷熱の浪費を抑制する必要
があった。
【００１０】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、液体窒素の持つ冷熱を有効に利用し、窒素ガス
製造装置の効率を更に向上させることを目的としてい
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明は、外部より取り入れた原料
空気を圧縮し、二酸化炭素及び水を除去した後、主熱交
換器でこの原料空気を液化点付近まで冷却して精溜塔に
導入し、精溜塔内で液体窒素貯槽からの液体窒素と気液
接触させることにより窒素ガスを精溜分離し、この窒素
ガスを製品窒素ガス取出用管路から取り出すようになっ
ている窒素ガス製造装置において、液体窒素貯槽内の液
体窒素の一部を取り出し原料空気と熱交換して気化し、
圧力調整弁で圧力を調整して液体窒素貯槽内に戻し、液
体窒素貯槽内の圧力を一定圧に保持する手段を備えるこ
とを特徴としている。
【００１２】この手段としては、液体窒素貯槽内の液体
窒素の一部を取り出して主熱交換器に導入する第１の管
路と、第１の管路から導入された液体窒素を主熱交換器
で原料空気と熱交換させて気化した後、この気化した窒
素ガスを液体窒素貯槽に導入する第２の管路と、第２の
管路中に設けられ、液体窒素貯槽の内部圧力が所定値以
下となった場合に開放される圧力調整弁とから成る加圧
サイクルラインが考えられる。
【００１３】この加圧サイクルラインにおいて、第１の
管路から主熱交換器に導入された液体窒素は、体積を増
すために気化すれば十分であるので、当該窒素ガスを主
熱交換器の途中部分から導出するのが有効である。
【００１４】また、このような窒素ガス製造装置におい
ては、請求項４に記載したように、少なくとも主熱交換
器、精溜塔、液体窒素貯槽、第１の管路、第２の管路及
び圧力調整弁を１個の断熱容器内に収容するのが好適で
ある。
【００１５】更に、請求項５に記載の発明は、原料空気
の流通が停止して窒素ガスの製造が停止した場合のバッ
クアップに関するものである。製品窒素ガスと液体窒素
貯槽内の液体窒素とが同じ純度である場合、例えば圧縮
機が故障して原料空気が精溜塔に送られず窒素ガスの製
造が停止したとき、液体窒素貯槽から液体窒素の一部を
取り出し、これを気化したものを使用点に送ることがで
きる。しかし、原料空気の流通が停止した場合には、主
熱交換器を用いた加圧サイクルラインも機能しなくなる
ため、請求項５に記載の発明では、バックアップ用の加
圧サイクルラインを設け、原料空気の流通が停止した場
合に、これを作動させるようにしている。即ち、製造さ
れる窒素ガスと液体窒素貯槽内の液体窒素の純度が実質
的に同一である前記窒素ガス製造装置において、液体窒
素貯槽から液体窒素の一部を取り出し、この液体窒素を
気化した窒素ガスを製品窒素ガス取出用管路に導入する
第３の管路と、第３の管路中に設けられ、液体窒素を大
気と熱交換して気化する熱交換器と、液体窒素貯槽から
液体窒素の一部を取り出し、この液体窒素を気化した窒
素ガスを液体窒素貯槽に導入する第４の管路と、第４の
管路中に設けられ、液体窒素を大気と熱交換して気化す
る熱交換器と、第４の管路中に設けられ、液体窒素貯槽
の内部圧力が所定値以下となった場合に開放される圧力
調整弁と、原料空気の流通状態を検出する検出手段と、
検出手段により原料空気が流通していると判断された場
合に、第３の管路及び第４の管路をそれぞれの熱交換器
の上流側で遮断すると共に、液体窒素貯槽から精溜塔に
液体窒素を供給する第５の管路を開放し、原料空気の流
通が停止していると判断された場合に、第３の管路及び
第４の管路を開放すると共に、第５の管路を遮断する手
段とを備えることを特徴としている。
【００１６】
【作用】請求項１に記載の発明によれば、液体窒素貯槽
の内部圧力を一定に維持するための加圧サイクルライン
において、液体窒素を原料空気と熱交換させるので、液
体窒素の持つ冷熱を有効に利用することができる。
【００１７】また、請求項４に記載したように、液体窒
素貯槽と、その加圧サイクルラインの構成要素である第
１、第２の管路及び主熱交換器を断熱容器内に収容する
ことで、これらを大気による熱的影響から保護すること
ができる。
【００１８】請求項５に記載の発明においては、圧縮機
が故障する等の原因により原料空気の流通が停止した場
合に、液体窒素貯槽内の液体窒素の一部が第３の管路を
通り、熱交換器で気化されて製品窒素ガス取出用管路に
導入される。また、液体窒素貯槽の内部圧力が低下した
場合には、液体窒素が第４の管路を通って熱交換器にて
大気と熱交換され、加圧窒素ガスとされた後に液体窒素
貯槽に戻される。この時、液体窒素貯槽から精溜塔への
供給は停止される。一方、原料空気が正常に流通してい
るときには、第３及び第４の管路は遮断されるため、各
管路の熱交換器に液体窒素は流入せず、液体窒素の持つ
冷熱が大気中に放散されることはない。
【００１９】
【実施例】以下、図面と共に本発明の好適な実施例につ
いて詳細に説明する。
【００２０】図１は、本発明による窒素ガス製造装置の
第１の実施例を示すフローダイヤグラムである。図示す
るように、例えば３０００Ｎｍ3 ／ｈの原料空気は、空
気濾過器（図示せず）により除塵された後、圧縮機１０
０に導入されて、空気分離に必要な圧力、例えば約８．
５ＡＴＡまで圧縮される。この圧縮された原料空気は、
配管１０２を通ってコンバータ１０４に導入される。こ
のコンバータ１０４は、酸化触媒が充填されており、原
料空気に含まれている一酸化炭素及び水素を酸化し、そ
れぞれ二酸化炭素及び水とする。
【００２１】この後、原料空気は配管１０６を経て冷却
・除炭・乾燥ユニット１０８に導入される。この冷却・
除炭・乾燥ユニット１０８は、冷却装置とモレキュラー
シーブス充填塔のような除炭・乾燥装置とを一体化した
ものであり、前記コンバータ１０４で熱せられた原料空
気を予備冷却すると共に、コンバータ１０４での処理に
よりできた二酸化炭素及び水と原料空気中に初めから含
まれている二酸化炭素及び水分を除去するようになって
いる。
【００２２】次いで、この原料空気は配管１１０を経て
主熱交換器１１２に導入され、後述する酸素リッチ廃ガ
ス、製品高純度窒素ガス及び少量の液体窒素と熱交換さ
れ、液化点近くまで冷却される。そして、主熱交換器１
１２から流出された原料空気は、配管１１４を経て、例
えば圧力約８．０ＡＴＡ、温度約−１６５℃の状態で精
溜塔１１６の下部空間１１６ａに導入される。
【００２３】前記の圧力・温度条件下においては、精溜
塔１１６の下部空間１１６ａに導入された原料空気の一
部は液化され、精溜塔１１６の底部に酸素リッチ液体空
気として貯溜され、残部は窒素リッチ空気として精溜塔
１１６内を上昇していく。
【００２４】精溜塔１１６内には、それぞれ多数段の精
溜板から成る下部精溜部１１６ｂ及び上部精溜部１１６
ｃが設けられており、精溜塔１１６の頂部には仕切り板
１１６ｄを介して凝縮器１１８が形成されている。下部
精溜部１１６ｂ及び上部精溜部１１６ｃの間には空間１
１６ｅが形成されており、この空間（以下、「中間部空
間」と称する）１１６ｅに、液体窒素貯槽１２０から弁
１２２を挿入した配管１２４を通して液体窒素が供給さ
れるようになっている。
【００２５】精溜塔１１６の下部空間１１６ａから上昇
する窒素リッチ空気は、下部精溜部１１６ｂにおいて、
中間部空間１１６ｅから流下してくる液体窒素と向流状
態で気液接触される。その結果、窒素リッチ空気中に存
する酸素等の窒素より高沸点の成分は液体窒素により凝
縮され、酸素リッチ液体空気として流下され、一方、窒
素リッチ空気は下部精溜部１１６ｂを上昇するにつれて
窒素純度を増し、窒素ガスになる。更に、この窒素ガス
は上部精溜部１１６ｃにおいて凝縮器１１８からの高純
度液体窒素である還流液と向流状態で気液接触され、残
存している酸素等の高沸点成分が除去される。
【００２６】このようにして上下２段の精溜部１１６
ｂ，１１６ｃを通過して上部空間１１６ｆに達した窒素
ガスは、ほぼ完全に酸素等の高沸点成分が除去された高
純度の窒素ガスとなっている。しかし、この窒素ガス
は、未だヘリウムや水素、ネオン等の低沸点成分を含ん
でいるため、配管１２６を経て凝縮器１１８の液化器１
１８ａに導入され、高純度液体窒素と低沸点ガスとに分
離される。
【００２７】凝縮器１１８の液化器１１８ａを囲む空間
１１８ｂには、精溜塔１１６の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気約２０００Ｎｍ3 ／ｈが精溜塔１１６の底
部から配管１２８を通して導入される。配管１２８には
膨張弁１３０が介設されており、この膨張弁１３０によ
り酸素リッチ液体空気は圧力約１．５ＡＴＡに膨張さ
れ、冷却されて温度約−１７６℃で空間１１８ｂに供給
される。従って、凝縮器１１８の液化器１８ａ内に導入
された窒素ガスは液化されて、液化器１１８ａの下部の
配管１３２から精溜塔１１６の上部空間１１６ｆに戻さ
れ、一方、窒素ガスに含まれていたヘリウムや水素等の
低沸点ガスは液化されず、液化器１１８ａの下部から配
管１３４により大気中に排出される。
【００２８】精溜塔１１６の上部空間１１６ｆに戻され
た液体窒素は、酸素等の高沸点成分及びヘリウム等の低
沸点成分、その他水分や二酸化炭素等が除去された高純
度なものとなっており、一部は液状のまま前記の還流液
として上部精溜部１１６ｃへと流下され、残部は上部空
間１１６ｆの中程から配管１３６により取り出されて主
熱交換器１１２に送られる。主熱交換器１１２に導入さ
れた高純度窒素ガスは、前記配管１１０により主熱交換
器１１２に導入された原料空気と熱交換され常温とな
り、配管（製品窒素ガス取出用管路）１３８により約１
０００Ｎｍ3 ／ｈの製品高純度窒素ガスとして圧力約
７．５ＡＴＡで取り出される。
【００２９】凝縮器１１８の冷熱源として使用された酸
素リッチ液体空気は気化され、配管１４０により廃ガス
として取り出される。この廃ガスは、液体窒素貯槽１２
０から配管１４１を経て送られてくる窒素ガスと共に主
熱交換器１１２に導入され、原料空気と熱交換される。
熱交換後、廃ガスは配管１４２により取り出され、冷却
・除炭・乾燥ユニット１０８の再生ガスとして使用さ
れ、最終的には配管１４４により大気中に排出される。
【００３０】尚、液体窒素貯槽１２０からの窒素ガス
は、液体窒素貯槽１２０の内部圧力が異常に高くなった
時に限って、配管１４１中の弁１４５を開くことで主熱
交換器１１２に供給されるようになっている。
【００３１】以上述べた窒素ガス製造装置の構成要素の
うち、主熱交換器１１２、精溜塔１１６及び凝縮器１１
８の他、液体窒素貯槽１２０もコールドボックス１５０
と呼ばれる断熱容器、好ましくは真空断熱容器内にまと
めて収容されている。
【００３２】また、液体窒素貯槽１２０から精溜塔１１
６の中間部空間１１６ｅに液体窒素が供給されるが、こ
れは貯槽上部に溜まった窒素ガスの圧力によって行われ
る。この窒素ガスの圧力は、液体窒素貯槽１２０に設け
られた加圧サイクルラインにより一定とされている。
【００３３】本発明によれば、この加圧サイクルライン
もコールドボックス１５０の内部に収容され、液体窒素
貯槽１２０から取り出した液体窒素を主熱交換器１１２
において気化するようになっている。より詳細に述べる
ならば、図示実施例の加圧サイクルラインでは、液体窒
素貯槽１２０の底部から液体窒素の一部を配管（第１の
管路）１５２により取り出し、主熱交換器１１２に導入
して配管１１０からの原料空気と熱交換させて気化す
る。そして、この気化した加圧窒素ガスを、液体窒素貯
槽１２０内の圧力が所定値以下に低下した場合に開放さ
れる圧力調整弁１５４を経て、配管（第２の管路）１５
６により液体窒素貯槽１２０の上部に戻すこととしてい
る。
【００３４】この場合、液体窒素貯槽１２０から取り出
された液体窒素は、体積を増した窒素ガスの状態で液体
窒素貯槽１２０に戻されれば十分であり、常温とする必
要はない。従って、主熱交換器１１２の途中部分から窒
素ガスを導出することができる。図２は、主熱交換器１
１２の途中部分に窒素ガス流出口１５５を設け、配管１
５６をその窒素ガス流出口１５５に接続した第１の実施
例の変形例を示している。また、同様の観点から、図３
に示すように、液体窒素を主熱交換器１１２の途中部分
から導入する方法を採ってもよい。
【００３５】このように液体窒素の気化を主熱交換器１
１２で行うことにより、従来では大気中に放散させてい
た冷熱を原料空気の冷却に有効に利用することができ、
窒素ガス製造装置の熱効率を向上させることができる。
【００３６】また、加圧サイクルライン及び液体窒素貯
槽１２０をコールドボックス１５０内に収容したので、
図１又は図２から明らかな通り、コールドボックス１５
０外に液体窒素の持つ冷熱を損失させるものは全くなく
なり、この点も窒素ガス製造装置の熱効率を向上させる
要因となる。
【００３７】更に、加圧サイクルライン及び液体窒素貯
槽１２０をコールドボックス１５０内に収容すること
で、これらの保冷構造を簡素化することができ、装置全
体のコンパクト化、組立等の取扱いの容易化にも寄与す
る。
【００３８】尚、液体窒素貯槽１２０内の液体窒素が減
少した場合には、例えばタンクローリー等から配管１６
０を通して液体窒素が適宜補充される。
【００３９】この窒素ガス製造装置において製造される
窒素ガスは、下の表１に示すように、不純物が極めて少
ない高純度のものである。
【００４０】
【表１】
【００４１】また、上記の高純度の窒素ガスを製造する
のに用いられる液体窒素貯槽１２０の液体窒素は、表２
に示すような比較的不純物の多い普通純度のもので足
る。
【００４２】
【表２】
【００４３】このように、図１又は図２に示す高純度窒
素ガス製造装置によれば、入手が容易な普通純度の液体
窒素を少量使用し、その使用量の約１０倍の高純度窒素
ガスを製造することが可能である。
【００４４】上記の第１の実施例では、液体窒素貯槽１
２０から配管１５２により取り出された液体窒素を主熱
交換器１１２に通すことで原料空気との熱交換を行って
いるが、図４に示すように、配管１１０に別個に設けた
熱交換器１６２に液体窒素を導入し、この熱交換器１６
２において液体窒素と原料空気との間の熱交換を行って
もよい。
【００４５】図５は、本発明による窒素ガス製造装置の
第２の実施例を示すフローダイヤグラムである。この窒
素ガス製造装置の構成は、基本的には先に図６に沿って
説明した従来構成と同様であり、精溜塔の型式が異なる
点、及び、原料空気の流通停止時のバックアップライン
が設けられている点を除いて、図１に示した窒素ガス製
造装置とも実質的に同じである。従って、図１の窒素ガ
ス製造装置と同一又は相当部分には同一符号を付し、そ
の詳細な説明は省略する。
【００４６】図５の窒素ガス製造装置において、圧縮機
１００、コンバータ１０４及び冷却・除炭・乾燥ユニッ
ト１０８を経た圧縮原料空気は、主熱交換器１１２に導
入されて液化点近くまで冷却された後、精溜塔２１６の
下部空間２１６ａに導入される。この精溜塔２１６は、
精溜部２１６ｂが１つだけしかなく、原料空気と気液接
触される液体窒素には、凝縮器１１８から上部空間２１
６ｃに戻される高純度液体窒素である環流液と、液体窒
素貯槽１２０から精溜塔２１６の上部空間２１６ｃに供
給される高純度液体窒素とが用いられる。
【００４７】液体窒素貯槽１２０から精溜塔２１６の上
部空間２１６ｃへの高純度液体窒素の供給は貯槽内部の
窒素ガスの圧力による。また、液体窒素貯槽１２０の内
部圧力が低下した場合には、主熱交換器１１２を構成要
素とする加圧サイクルラインにより、圧力の一定化が図
られている。この点についても図１の装置と同様であ
る。
【００４８】精溜部２１６ｂで原料空気から精溜分離さ
れた窒素ガスは、更に凝縮器１１８において低沸点成分
が除去された後、配管１３６から取り出され、主熱交換
器１１２にて常温とされ、製品高純度窒素ガスとして配
管（製品窒素ガス取出用管路）１３８により取り出され
る。
【００４９】このように、図５の窒素ガス製造装置の窒
素ガス製造プロセスは図１のものと同様であるが、液体
窒素貯槽１２０内の液体窒素と製品窒素ガスの純度は共
に高純度であり、実質的に同一となっている。従って、
例えば圧縮機１００が故障して、原料空気が主熱交換器
１１２及び精溜塔２１６に送られず窒素ガスの製造が停
止した場合に、液体窒素貯槽１２０から高純度液体窒素
を取り出し、これを気化して使用点に供給することが可
能である。
【００５０】そこで、この第２の実施例では、原料空気
の流通停止時のバックアップラインとして、液体窒素貯
槽１２０の底部から配管（第３の管路、第４の管路）２
５０をコールドボックス１５０外に延ばし、熱交換器２
５２の入口側端部に接続し、更に熱交換器２５２の出口
側端部から配管（第３の管路）２５４を製品高純度窒素
ガス取出用の配管１３８に接続することとしている。
【００５１】配管２５０、及び、液体窒素貯槽１２０と
精溜塔２１６との間の配管（第５の管路）１２４には、
それぞれ遠隔制御式開閉弁２５６，２５８が介設されて
いる。これらの開閉弁２５６，２５８はコントローラ２
６０により開閉が制御されるようになっている。また、
このコントローラ２６０は、原料空気の流通状態を検出
する検出器２６２に接続されており、検出器２６２から
の信号により原料空気が正常に流通していると判断した
場合には、配管２５０の開閉弁２５６を閉じ、配管１２
４の開閉弁２５８を開き、逆に、原料空気の流通が停止
していると判断した場合には、開閉弁２５６を開いて、
開閉弁２５８を閉じる。
【００５２】尚、原料空気の流通状態を検出する検出器
２６２としては種々の型式のものが適用可能であり、例
えば、圧縮機１００からの吐出流量を検出する流量計等
を用いることができる。
【００５３】また、原料空気の流通が停止した場合に
は、主熱交換器１１２に原料空気が供給されないので、
主熱交換器１１２及び配管１５２，１５６から成る加圧
サイクルラインが機能しなくなる。従って、液体窒素貯
槽１２０の内部圧力が低下した場合には、高純度液体窒
素を配管２５０から熱交換器２５２に送り出すことがで
きなくなる虞れがある。
【００５４】このため、液体窒素貯槽１２０には、原料
空気の流通停止時に限って機能する第２の加圧サイクル
ラインが設けられている。この第２の加圧サイクルライ
ンは、バックアップラインの配管２５０（第４の管路）
を熱交換器２５２及び遠隔制御式開閉弁２５６の間から
分岐させた配管（第４の管路）２７０と、この配管２７
０に接続された熱交換器２７２と、熱交換器２７２から
の加圧高純度窒素ガスを液体窒素貯槽１２０の上部に戻
す配管（第４の管路）２７４と、この配管２７４中に設
けられた、液体窒素貯槽１２０の内部圧力が所定値以下
となった場合に開放される圧力調整弁２７６とから構成
されている。
【００５５】以上のような構成において、原料空気が正
常に流れている場合には、開閉弁２５８は開放され、配
管２５０の開閉弁２５６は閉じているので、高純度液体
窒素は液体窒素貯槽１２０から精溜塔２１６に流れ、上
述したような態様で高純度窒素ガスが製造される。図５
に示すように、バックアップラインの熱交換器２５２及
び第２の加圧サイクルラインの熱交換器２７２はコール
ドボックス１５０の外部に設置されているが、原料空気
が正常に流れている場合には、これらの熱交換器２５
２，２７２の手前で高純度液体窒素の流れが遮断される
ため、高純度液体窒素の冷熱がこれらの熱交換器２５
２，２７２において浪費されることはない。
【００５６】原料空気の流通が停止した場合、検出器２
６２からの信号を受けたコントローラ２６０は開閉弁２
５８を閉じ、開放弁２５６を開く。その結果、液体窒素
貯槽１２０内の高純度液体窒素は、内部の高純度窒素ガ
スの圧力により配管２５０を通って流出され、熱交換器
２５２において大気と熱交換されて、常温の高純度窒素
ガスとなって配管２５４から製品高純度窒素ガス取出用
の配管１３８に導入され、使用点に供給される。尚、配
管２５４には、製品高純度窒素ガス取出用の配管１３８
内の圧力が所定値以下となったときに開放される圧力調
整弁２５５が介設されており、使用点で高純度窒素ガス
が不足した場合にバックアップラインから高純度窒素ガ
スが供給されるようになっている。
【００５７】このようにバックアップラインから高純度
窒素ガスが使用点に供給されると、液体窒素貯槽１２０
内の高純度液体窒素の液量が減少し、それに伴って貯槽
内部の高純度窒素ガスの圧力が低下する。しかし、液体
窒素貯槽１２０の内部圧力が所定値以下となると、圧力
調整弁２７６が開き、第２の加圧サイクルラインが機能
するため、液体窒素貯槽１２０の内部圧力はほぼ一定に
保たれ、高純度窒素ガスの供給量も一定に保たれる。即
ち、圧力調整弁２７６が開くと、高純度液体窒素の一部
が配管２５０から配管２７０を通って熱交換器２７２に
導入され、加圧高純度窒素ガスに気化されて、配管２７
４から液体窒素貯槽１２０に戻されるのである。
【００５８】液体窒素貯槽１２０の内部圧力が異常に高
くなったときは、配管１４６中の圧力調整弁１４８が開
くので、液体窒素貯槽１２０からの高純度窒素ガスは熱
交換器１５０で大気と熱交換された後、常温で配管１３
８に導入されるようになっている。
【００５９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来では大気に放散して無駄にしていた液体窒素の冷熱を
原料空気の冷却に利用したので、窒素ガス製造装置の熱
効率、ひいては窒素ガスの製造効率を向上させることが
できる。
【００６０】また、液体窒素貯槽やその加圧サイクルラ
インを精溜塔や凝縮器と共にコールドボックス（断熱容
器）内に収容した場合には、この冷熱の浪費防止という
効果は更に向上し、装置全体のコンパクト化、取扱いの
容易化という効果も発揮される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例による窒素ガス製造装置
を概略的に示すフローダイヤグラムである。
【図２】第１の実施例の変形例を示すフローダイヤグラ
ムである。
【図３】第１の実施例の別の変形例を示すフローダイヤ
グラムである。
【図４】第１の実施例の更に別の変形例を示すフローダ
イヤグラムである。
【図５】本発明の第２の実施例による窒素ガス製造装置
を概略的に示すフローダイヤグラムである。
【図６】従来の窒素ガス製造装置を概略的に示すフロー
ダイヤグラムである。
【符号の説明】
１００…圧縮機、１０４…コンバータ、１０８…冷却・
除炭・乾燥ユニット、１１２…主熱交換器、１１６，２
１６…精溜塔、１１８…凝縮器、１２０…液体窒素貯
槽、１２４…配管（第５の管路）、１３８…配管（製品
窒素ガス取出用管路）、１５０…コールドボックス（断
熱容器）、１５２…配管（第１の管路）、１５４…圧力
調整弁、１５６…配管（第２の管路）、１６２…熱交換
器、２５０…配管（第３の管路、第４の管路）、２５２
…熱交換器、２５４…配管（第３の管路）、２５６，２
５８…遠隔制御式開閉弁、２６０…コントローラ、２６
２…検出器、２７０…配管（第４の管路）、２７２…熱
交換器、２７４…配管（第４の管路）、２７６…圧力調
整弁。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】精溜塔５内において、原料空気は塔下部か
ら精溜部５ａを通って上昇するが、その間に上部から流
下される液体窒素と向流状態で気液接触することによっ
て、精溜分離される。精溜塔５内で原料空気と気液接触
される液体窒素には、精溜塔５の頂部の凝縮器６からの
還流液、及び、液体窒素貯槽７から精溜塔５に供給され
る高純度液体窒素が用いられる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】この加圧サイクルラインにおいて、第１の
管路から主熱交換器に導入された液体窒素は、体積を増
すために気化すれば十分であるので、当該窒素ガスを主
熱交換器の途中部分から導出しても良い。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】次いで、この原料空気は配管１１０を経て
主熱交換器１１２に導入され、後述する酸素リッチ廃ガ
ス、製品高純度窒素ガス及び少量の普通純度液体窒素と
熱交換され、液化点近くまで冷却される。そして、主熱
交換器１１２から流出された原料空気は、配管１１４を
経て、例えば圧力約８．０ＡＴＡ、温度約−１６５℃の
状態で精溜塔１１６の下部空間１１６ａに導入される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】精溜塔１１６内には、それぞれ多数段の精
溜液から成る下部精溜部１１６ｂ及び上部精溜部１１６
ｃが設けられており、精溜塔１１６の頂部には仕切り板
１１６ｄを介して凝縮器１１８が形成されている。下部
精溜部１１６ｂ及び上部精溜部１１６ｃの間には空間１
１６ｅが形成されており、この空間（以下、「中間部空
間」と称する）１１６ｅに、液体窒素貯槽１２０から弁
１２２を挿入した配管１２４を通して普通純度液体窒素
が供給されるようになっている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】精溜塔１１６の下部空間１１６ａから上昇
する窒素リッチ空気は、下部精溜部１１６ｂにおいて、
中間部空間１１６ｅから流下してくる普通純度液体窒素
と向流状態で気液接触される。その結果、窒素リッチ空
気中に存する酸素等の窒素より高沸点の成分は液体窒素
により凝縮され、酸素リッチ液体空気として流下され、
一方、窒素リッチ空気は下部精溜部１１６ｂを上昇する
につれて窒素純度を増し、窒素ガスになる。更に、この
窒素ガスは上部精溜部１１６ｃにおいて凝縮器１１８か
らの高純度液体窒素である還流液と向流状態で気液接触
され、残存している酸素等の高沸点成分が除去される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】凝縮器１１８の液化器１１８ａを囲む空間
１１８ｂには、精溜塔１１６の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気約２０００Ｎｍ3 ／ｈが精溜塔１１６の底
部から配管１２８を通して導入される。配管１２８には
膨脹弁１３０が介設されており、この膨張弁１３０によ
り酸素リッチ液体空気は圧力約１．５ＡＴＡに膨脹さ
れ、冷却されて温度約−１７６℃で空間１１８ｂに供給
される。従って、凝縮器１１８の液化器１１８ａ内に導
入された窒素ガスは液化されて、液化器１１８ａの下部
の配管１３２から精溜塔１１６の上部空間１１６ｆに戻
され、一方、窒素ガスに含まれていたヘリウムや水素等
の低沸点ガスは液化されず、液化器１１８ａの下部から
配管１３４により大気中に排出される。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】精溜塔１１６の上部空間１１６ｆに戻され
た液体窒素は、酸素等の高沸点成分及びヘリウム等の低
沸点成分、その他水分や二酸化炭素等が除去された高純
度なものとなっており、一部は液状のまま前記の還流液
として上部精溜部１１６ｃへと流下され、残部は高純度
窒素ガスとして上部空間１１６ｆの中程から配管１３６
により取り出されて主熱交換器１１２に送られる。主熱
交換器１１２に導入された高純度窒素ガスは、前記配管
１１０により主熱交換器１１２に導入された原料空気と
熱交換され常温となり、配管（製品窒素ガス取出用管
路）１３８により約１０００Ｎｍ3 ／ｈの製品高純度窒
素ガスとして圧力約７．５ＡＴＡで取り出される。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】液体窒素貯槽１２０の内部圧力が異常に高
くなったときは、配管１４６中の圧力調整弁１４７が開
くので、液体窒素貯槽１２０からの高純度窒素ガスは熱
交換器１４８で大気と熱交換された後、常温で配管１３
８に導入されるようになっている。
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正１３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正１４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外部より取り入れた原料空気を圧縮し、
    二酸化炭素及び水を除去した後、主熱交換器（１１２）
    でこの原料空気を液化点付近まで冷却して精溜塔（１１
    ６，２１６）に導入し、該精溜塔（１１６，２１６）内
    で液体窒素貯槽（１２０）からの液体窒素と気液接触さ
    せることにより窒素ガスを精溜分離し、この窒素ガスを
    製品窒素ガス取出用管路（１３８）から取り出すように
    なっている窒素ガス製造装置において、 前記液体窒素貯槽（１２０）内の液体窒素の一部を取り
    出し前記原料空気と熱交換して気化し、圧力調整弁（１
    ５４）で圧力を調整して前記液体窒素貯槽（１２０）内
    に戻し、前記液体窒素貯槽（１２０）内の圧力を一定圧
    に保持する手段を備えたことを特徴とする窒素ガス製造
    装置。
  2. 【請求項２】 前記手段は、前記液体窒素貯槽（１２
    ０）内の液体窒素の一部を取り出して前記主熱交換器
    （１１２）に導入する第１の管路（１５２）と、前記第
    １の管路（１５２）から導入された液体窒素を前記主熱
    交換器（１１２）で原料空気と熱交換させて気化した
    後、この気化した窒素ガスを前記液体窒素貯槽（１２
    ０）に導入する第２の管路（１５６）と、前記第２の管
    路（１５６）中に設けられ、前記液体窒素貯槽（１２
    ０）の内部圧力が所定値以下となった場合に開放される
    圧力調整弁（１５４）とから成ることを特徴とする請求
    項１記載の窒素ガス製造装置。
  3. 【請求項３】 前記第１の管路（１５２）から前記主熱
    交換器（１１２）に導入されて気化した窒素ガスを、前
    記主熱交換器（１１２）の途中部分から導出したことを
    特徴とする請求項２記載の窒素ガス製造装置。
  4. 【請求項４】 少なくとも前記主熱交換器（１１２）、
    前記精溜塔（１１６，２１６）、前記液体窒素貯槽（１
    ２０）、前記第１の管路（１５２）、前記第２の管路
    （１５６）及び前記圧力調整弁（１５４）を１個の断熱
    容器（１５０）内に収容したことを特徴とする請求項２
    又は３記載の窒素ガス製造装置。
  5. 【請求項５】 製造される窒素ガスと前記液体窒素貯槽
    （１２０）内の液体窒素の純度が実質的に同一となる請
    求項１〜４のいずれか１項に記載の窒素ガス製造装置に
    おいて、 前記液体窒素貯槽（１２０）から液体窒素の一部を取り
    出し、この液体窒素を気化した窒素ガスを前記製品窒素
    ガス取出用管路（１３８）に導入する第３の管路（２５
    ０，２５４）と、 前記第３の管路（２５０，２５４）中に設けられ、液体
    窒素を大気と熱交換して気化する熱交換器（２５２）
    と、 前記液体窒素貯槽（１２０）から液体窒素の一部を取り
    出し、この液体窒素を気化した窒素ガスを前記液体窒素
    貯槽（１２０）に導入する第４の管路（２５０，２７
    ０，２７４）と、 前記第４の管路（２５０，２７０，２７４）中に設けら
    れ、液体窒素を大気と熱交換して気化する熱交換器（２
    ７２）と、 前記第４の管路（２５０，２７０，２７４）中に設けら
    れ、前記液体窒素貯槽（１２０）の内部圧力が所定値以
    下となった場合に開放される圧力調整弁（２７６）と、 原料空気の流通状態を検出する検出手段（２６０，２６
    ２）と、 前記検出手段（２６０，２６２）により原料空気が流通
    していると判断された場合に、前記第３の管路（２５
    ０，２５４）及び前記第４の管路（２５０，２７０，２
    ７４）をそれぞれの前記熱交換器（２５２，２７２）の
    上流側で遮断すると共に、前記液体窒素貯槽（１２０）
    から前記精溜塔（１１６，２１６）に液体窒素を供給す
    る第５の管路（１２４）を開放し、原料空気の流通が停
    止していると判断された場合に、前記第３の管路（２５
    ０，２５４）及び前記第４の管路（２５０，２７０，２
    ７４）を開放すると共に、前記第５の管路（１２４）を
    遮断する手段（２５６，２５８，２６０）と、を備える
    ことを特徴とする窒素ガス製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007502964A (ja) * 2003-05-28 2007-02-15 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・ア・ディレクトワール・エ・コンセイユ・ドゥ・スールベイランス・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 低温液体スプレーによる、加圧ガスのバックアップ供給のための方法および配置
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