JPH0217795B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0217795B2
JPH0217795B2 JP56164658A JP16465881A JPH0217795B2 JP H0217795 B2 JPH0217795 B2 JP H0217795B2 JP 56164658 A JP56164658 A JP 56164658A JP 16465881 A JP16465881 A JP 16465881A JP H0217795 B2 JPH0217795 B2 JP H0217795B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
liquid
nitrogen
rectification
amount
liquid air
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP56164658A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5864478A (ja
Inventor
Tatsuro Mori
Toshiharu Hatsutori
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Oxygen Co Ltd
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Oxygen Co Ltd filed Critical Japan Oxygen Co Ltd
Priority to JP56164658A priority Critical patent/JPS5864478A/ja
Publication of JPS5864478A publication Critical patent/JPS5864478A/ja
Publication of JPH0217795B2 publication Critical patent/JPH0217795B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04472Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using the cold from cryogenic liquids produced within the air fractionation unit and stored in internal or intermediate storages
    • F25J3/04478Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using the cold from cryogenic liquids produced within the air fractionation unit and stored in internal or intermediate storages for controlling purposes, e.g. start-up or back-up procedures
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642Recovering noble gases from air
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/30Helium
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/42Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42One fluid being nitrogen
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00Refrigeration techniques used
    • F25J2270/02Internal refrigeration with liquid vaporising loop

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は空気液化精溜法によつて窒素ガスを製
造する装置に係り、特に空気中に含まれるヘリウ
ム等低沸点成分を含有しない極めて高純度の窒素
ガスを採取すると共に需要変動に対しても、充分
その高純度を維持して自動的に対応し得ることを
可能とした高純度窒素製造装置に関するものであ
る。
工業的に窒素ガスを製造する装置として、空気
を原料としてこれを液化して、その組成分をその
沸点差によつて分離するいわゆる空気液化分離装
置が採用されている。即ち該装置は吸入フイルタ
ーにより清浄された原料空気を約9Kg/cm2に圧縮
し、且つ予冷した後乾燥器に導入して含有水分、
炭酸ガス等を除去する。ついでこれを製品ガス等
の分離戻りガスとの熱交換によつて冷却し、一部
液化の状態で単精溜塔の下部に導入する。単精溜
塔において、原料空気は上部より降下する還流液
によつて精溜され、該塔上部に窒素ガスが、又下
部に酸素に富んだ液体空気が生成される。このう
ち窒素ガスが頂部から抽出されて製品ガスとして
供給され、又酸素に富んだ液体空気は、前記抽出
した窒素の一部を熱交換により冷却液化して還流
液を作つた後戻りガスとなり原料空気を冷却す
る。又膨張して寒冷を発生せしめ、更に原料空気
の冷却源として使用された後廃棄される。
しかるにこの種の装置で採取される窒素ガスは
高い純度のものではあるが、液体で採取する装置
と異なり、気体状で採取するので空気中に含まれ
る微量な低沸点成分、例えばヘリウム(沸点−
268.9℃)、水素(沸点−252.8℃)、ネオン(沸点
−245.9℃)が分離されずに含有している。そし
てこれら成分はたとえ微量であつても半導体工業
等の超高純度の窒素ガスを要求される分野におい
てはその製品に及ぼす影響は無視し得ない。
又一方この種装置で窒素ガスを製造する場合、
需要が安定していて常に一定した状態で運転され
ているのが望ましいが、昼間の作業時には大量の
窒素ガスを使用するが、夜間には作業がなく小量
の窒素ガスのみ使用するか或は全く使用しなくな
る等の需要変動が生じる。そしてその都度運転を
休止したり、減量運転することは装置の特殊性に
より定常の運転に至る迄多くの時間と労力を要
し、又非効率な運転となり好ましくない。
それ故その対策として余剰ガスを貯蔵しておく
貯槽を設けたり、又余剰ガスを液化して貯槽に貯
蔵する等の手段があるが、いづれにしても大巾な
需要変動に対応するため、大きな貯槽を必要とし
たり、高価な液化装置を別に設ける等の不都合が
あつた。更にこのような不都合を解消するため、
この種窒素ガス製造装置に液体窒素貯槽と液体空
気貯槽とを有機的に結合して附設し、窒素の需要
変動に対して両貯槽間の熱移動を調整操作して運
転する手段が知られている。しかしこのような調
整運転操作に際しても製品ガスである窒素ガスに
は前記装置のようにヘリウム、水素等の低沸点成
分が含まれ前記した如く高純度窒素ガスを要求さ
れる半導体工業においては極めて不都合である。
本発明は上述の如き種々の不都合に鑑みなされ
たもので、その目的はヘリウム、水素等の低沸点
成分を含有しない高純度の窒素ガスを常に採取し
得ると共に、需要変動に対応して、供給するガス
の増減を装置の安定した運転を保つて自動的に行
ない、しかも前記窒素ガスの高純度をこれによつ
ていささかも劣化することなく自動制御すること
の可能としたものである。そしてその特徴は水
分、炭酸ガスを除去し圧縮された原料空気を精溜
塔に供給して精溜し、塔頂より窒素を下部より液
体空気をそれぞれ分離し、前記分離窒素の一部を
製品ガスとして採取するとともに、残部を前記液
体空気と熱交換して液化して還流液とする高純度
窒素製造装置において、凝縮部を介して上部に減
圧液体窒素を導入する気化部を、下部に前記分離
窒素のうちの一部である製品ガスを導入する液化
部を夫々備え、かつ前記凝縮部で液化した液化窒
素を液化部より弁を介して減圧して気化部に導入
し気化せしめて採取する窒素採取経路、及び製品
窒素ガス中に含有する低沸点成分を未凝縮ガスと
して凝縮部より排出せしめる排出経路を備えてな
る熱交換器と、前記分離窒素の残部又は全部を前
記凝縮器で液体空気により液化して貯留する液体
窒素貯槽と、該液体窒素貯槽内の液体窒素を環流
液として所定量精溜塔に戻す経路と、精溜塔下部
より導出した液体空気を貯留する液体空気貯槽
と、該液体空気貯槽内の液体空気を減圧した後に
前記凝縮器に供給する経路とを設けると共に、前
記熱交換器の液化部より気化部へ減圧して供給す
る液体窒素量を気化部の液面を一定にするよう調
節する調節機構と、精溜塔の精溜条件を一定にす
るため精溜塔へ戻す前記還流液量及び/又は精溜
塔底部より取り出す前記液体空気量を調節する調
節機構と、前記液体空気貯槽より凝縮器へ導入す
る液体空気量を精溜塔圧力を検知して調節する調
節機構とを設けて調節するようにした高純度窒素
製造装置である。
以下本発明の高純度窒素製造装置を図面により
説明する。
第1図は本発明装置の一実施例を示す系統図で
あり、原料空気1000Nm3/hを供給し高純度窒素
ガスを300Nm3/hを採取する基準状態の場合に
ついてまづ説明する。
水、炭酸ガス等の不純物を除去し且つ予備処理
された圧力9Kg/cm2、温度5℃の原料空気1000N
m3/hが管1より熱交換器2に導入されて冷却さ
れ、ついで管3より液化器4に導びかれて更に冷
却され、一部液化した状態で管5より精溜塔6の
下部に供給される。精溜塔6に導入された空気は
塔頂部より約1000Nm3/hの窒素が分離され取出
されるが、その一部300Nm3/hは管7より凝縮
部9を介して上部に気化部10と下部に液化部1
1とを設けて構成された熱交換器8の液化部11
に導入された窒素ガスは凝縮部9を上昇する過程
で後記する気化部10に収容されているより低い
圧力の液体窒素と熱交換して冷却されて液化す
る。この時含有されているヘリウム等の低沸点成
分は凝縮されず凝縮部9の頂部の管12より導出
し弁13、管14を経て外気に放出される。それ
故液化部11に貯液される液体窒素には低沸点成
分が除去されたものである。この液体窒素は管1
5より抽出され、弁16において約9Kg/cm2より
8〜7Kg/cm2に減圧された後管17より熱交換器
8の上部気化部10に導入され前記した如く、液
化部11内で凝縮部9を上昇する窒素ガスを冷却
せしめてこれを液化し自身は気化して管18より
導出する。ついで原料空気との熱交換によつてこ
れを冷却して寒冷を回収した後低沸点成分を含ま
ない8〜7Kg/cm2の高い圧力の高純度窒素ガスと
して使用先に供給される。なお上記した液化部1
1より気化部10に液体窒素を供給する際弁16
で減圧するのは、液化部11に導入された窒素ガ
スを凝縮部9で凝縮液化するに必要な冷却用温度
差を得るためであり、可能な限り減圧巾を小さく
することが望ましい。そして更に気化部10では
貯液される液体窒素の液面が一定になるよう液面
調節機構19を設け、該機構19の作用により弁
16を調整して、液化部11より気化部10への
液体窒素供給量を制御する。
一方前記精溜塔6の塔頂で分離される1000N
m3/hの窒素のうち残部700Nm3/hは管20よ
り凝縮器21に導入され、後記する液体空気に熱
交換して冷却され液化し、管22を経て液体窒素
貯槽23に導入される。この液体窒素はついで管
24、一定流量調節機構25を有する弁26を介
して精溜塔6の上部に環流液として導入される。
なお基準状態の場合は凝縮器21で液化された窒
素と等量の約700Nm3/hを還流液として精溜塔
6へ戻す必要があるので、還流液は液体窒素貯槽
23を通過した状態となる。
次に精溜塔6下部よりは約700Nm3/hの酸素
に富む液体空気が管27より抽出されるが、その
抽出量は塔底に貯溜される液体空気の液面が常に
一定に保つように働く液面調節機構28と連結し
て開閉作動する弁29によつて調節されて液体空
気貯槽30に導入される。ついで該貯槽30より
管31を介して導出され、弁32により約4Kg/
cm2に膨張せしめ、管33を経て前記凝縮器21に
導入され、前記したごとく窒素ガスを液化せしめ
て自らは気化した後管34を介して導出し、続い
て精溜塔6に供給される原料空気を液化器4、熱
交換器2で冷却するために使用し、後常温の廃ガ
スとして外気に放出される。なお、前記液体空気
貯槽30より管31,33を介して凝縮器21に
供給される液体空気の量は、前記精溜塔6の頂部
より凝縮器21に導入する窒素ガスの圧力を管2
0で検知して、その圧力を一定に保つよう働く圧
力一定調節機構35で前記弁32の開度を調節し
て制御する。即ち管20内の圧力が所定圧力より
低くなると弁32の開度を狭くして凝縮器21に
導く液体空気の流量を減じ、一方管20内の圧力
が所定圧力より上昇すると弁32の開度を大にし
て凝縮器21への液体空気の量を増加せしめるよ
うになつている。なお基準状態では9Kg/cm2の圧
力で凝縮器21は前記した如く700Nm3/hの窒
素ガスを液化し還流する必要があるので、液体空
気貯槽30より凝縮器21への供給量はそれに相
当する700Nm3/hになるように弁32が調整さ
れる。
以上は基準状態の運転態様であるが、次に使用
先での窒素ガスの使用量が減じた場合について説
明する。原料空気量は常に1000Nm3/hが9Kg/
cm2の圧力で管5より精溜塔6に導入されており、
そして一方使用される窒素ガスが基準状態
(300Nm3/h)より減じて例えば100Nm3/hと
なると熱交換器8の気化部10の圧力が上昇し、
凝縮器の温度差が小さくなり、気化量が減少する
ので気化部10の液面が上昇しこれを検知した液
面調節機構19が、この液面上昇を防いで一定に
保つよう弁16の開度を閉じるように働く。一方
液化部11の窒素ガス液化量が減少するのでこの
結果液化部11及びこれと連通する精溜塔6の頂
部附近の圧力が9Kg/cm2以上に上昇し、従つて凝
縮器21の通づる管20の圧力が上昇し900N
m3/hの窒素ガスが凝縮器21へ導入することと
なる。この圧力上昇は、調節機構35が検知し弁
32がその圧力上昇に相当する開度となるため液
体空気貯槽30より凝縮器21に供給される液体
空気量が前記精溜塔6頂部の圧力上昇に伴う凝縮
器21へ導入される窒素ガスの増量分を液化する
に充分な寒冷量に相当する量の900Nm3/hに調
節される。そして、凝縮器21では前記圧力上昇
分に見合つた窒素ガスの増量分も液化されて管2
2を経て液体窒素貯槽23に導入される。
この間液体窒素貯槽23より管24を介して精
溜塔6へ還流される液体窒素量は、一定流量調節
機構25の作用により弁26を調節し常に一定流
量(この場合700Nm3/h)に保持されており、
従つて前記凝縮器21で液化された900Nm3/h
の液体窒素のうち200Nm3/hは貯槽23に貯液
される。又精溜塔6の底部に貯液される酸素富化
された液体空気は液面調節機構28により、一定
液面が保たれるよう弁29の開度が調節される
が、常に大略700Nm3/hの量が管27、弁29
を介して液体空気貯槽30に導入される。
次に使用先での高純度窒素ガスの使用量が基準
量の300Nm3/hより増量し、たとえば600Nm3
hにしようとした場合、熱交換器8の気化部10
より気化する窒素ガス量が300Nm3/hであるか
ら気化部10の圧力が低下し、凝縮器の温度差が
つき気化量が増大するため気化部10に貯液され
ている液体窒素の液面が下降する。これを液面調
節機構19が検知し、前記気化部10の液面を一
定に保つよう弁16の開度を開きより多くの液体
窒素を液化部11より気化部10に送給する。気
化量が増大することは液化量も増大することであ
り、この結果液化部11及び該部11と連通する
精溜塔6の頂部附近の圧力が基準状態の9Kg/cm2
以下に下降し、この圧力降下に相当する量だけ基
準状態(700Nm3/h)より少ない窒素ガス例え
ば400Nm3/hが凝縮器21へ導入することとな
る。そしてこの圧力降下を圧力調節機構35が検
知し、その圧力降下に相当する信号を弁32に伝
え、その開度を調節し前記凝縮器21へ導入した
400Nm3/hの窒素ガスを液化するに必要な液体
空気400Nm3/hが凝縮器21に供給され該器2
1で400Nm3/hの窒素ガスが液化して管22を
経て液体窒素貯槽23に導入される。この場合、
液体窒素貯槽23より管24を介して精溜塔6へ
供給される還流用液体窒素量は、常に一定流量の
700Nm3/hに保持されて供給されるので300N
m3/hが不足となるが、これは消費が減じた時に
還流窒素量以上に液化される液体窒素が貯槽23
に貯えられるので、これがその不足に充当され
る。又精溜塔6の底部には酸素が富化された液体
空気が一定液面を保つて貯液され、大略700N
m3/hの液体空気が管27、弁29を介して液体
空気貯槽30に導入される。そしてこの時前記し
た如く液体空気貯槽30より凝縮器21に供給さ
れる液体空気は400Nm3/hであるので前記精溜
塔6の底部より導出される700Nm3/hのうちの
余剰分300Nm3/hは液体空気貯槽30に貯えら
れ、これは前記高純度窒素ガスの使用量が減じた
時に生づる凝縮器21で液化される窒素の増量に
際しての必要寒冷を充足するに使用される。
第2図は第1図に示した実施例において、精溜
塔6と別置していた熱交換器8を精溜塔6の塔頂
で結合一体化した実施例を示す。なお第2図中第
1図と同一記号は同一構造よりなる。
即ち、精溜塔101の塔頂部に凝縮器部102
を介してその上部に気化部103をそしてその下
部は精溜塔101内に配置された液溜皿104が
設けられている液化部105を形成した熱交換器
106と精溜塔101とが一体化している。そし
て液化部105と気化部103とは前記した如く
管15、弁16、管17を介して連設されてお
り、又弁16は気化部103に貯溜される液体窒
素が一定液面になるよう液面調節機構19により
その開度が調節される。又12は凝縮部102頂
部に連設された低沸点ガスを排出する管である。
そしてこの装置のその外は第1図と全く同じよ
う形成されかつ操作運転されて、同様な作用効果
発揮するが、第1図の装置と異つて熱交換器10
6が精溜塔101と一体化しているので装置が簡
単化したり、配管工事が省略し得て経済的な面で
有利である。
なお上記各実施例では常に精溜状態に一定に保
つため還流液体窒素を一定にして精溜塔に戻し、
塔底より液体空気を液面一定に保つようにして導
出するように調節する調節機構28,35を例示
したが、本発明に限定されるものではなく、塔底
より抽出する液体空気を一定量にして、還流液体
窒素の量を塔底に溜る液体空気の液面を一定に保
つように調節するようにしても又精溜を一定に保
つことが可能である。
本発明装置は以上のように構成されているの
で、常にヘリウム、水素等の低沸点成分を含まな
い高純度窒素ガスが採取されると共に、需要変動
に対しても、原料側操作を何等変動することがな
く極めて安定した運転を保持して対処し得るの
で、採取される高純度窒素ガスの純度が常に保持
され、しかも無駄な電力を消費することなく効果
的な電力消費を保持して対応し得る等の効果を発
揮する。従つて特に水素等の低沸点成分を含まな
い窒素ガスを必要とする半導体工業等の工場等の
使用場所に設置する窒素製造装置として極めて効
果的である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置の一実施例を説明する系統
図、第2図は本発明装置の他の実施例を説明する
系統図である。 2は熱交換器、4は液化器、6は精溜塔、8は
熱交換器、9は凝縮部、10は気化部、11は液
化部、19は液面調節機構、23は液体窒素貯
槽、25は一定流量調整機構、28は液面調節機
構、30は液体空気貯槽、35は一定圧力調節機
構、101は精溜塔、102は凝縮器部、103
は気化部、104は液溜皿、105は液化部、1
06は熱交換器である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 水分、炭酸ガスを除去し圧縮された原料空気
    を精溜塔に供給し、液化精溜して塔頂に窒素を、
    下部に液体空気をそれぞれ分離し、前記分離窒素
    の一部を製品ガスとして採取するとともに、残部
    を凝縮器で前記液体空気と熱交換して液化し、還
    流液とする高純度窒素製造装置において、 凝縮部を介して上部に減圧液体窒素を導入する
    気化部を、下部に前記分離窒素のうちの一部であ
    る製品ガスを導入する液化部を夫々備え、かつ前
    記凝縮部で液化した液化窒素を液化部より弁を介
    して減圧して気化部に導入し気化せしめて採取す
    る窒素採取経路、及び製品窒素ガス中に含有する
    低沸点成分を未凝縮ガスとして凝縮部より排出せ
    しめる排出経路を備えてなる熱交換器と、 前記分離窒素の残部又は全部を前記凝縮器で液
    体空気により液化して貯留する液体窒素貯槽と、 該液体窒素貯槽内の液体窒素を環流液として所
    定量精溜塔に戻す経路と、 精溜塔下部より導出した液体空気を貯留する液
    体空気貯槽と、 該液体空気貯槽内の液体空気を減圧した後に前
    記凝縮器に供給する経路と を設けると共に、 前記熱交換器の液化部より気化部へ減圧して供
    給する液体窒素量を気化部の液面を一定にするよ
    う調節する調節機構と、 精溜塔の精溜条件を一定にするため精溜塔へ戻
    す前記還流液量及び/又は精溜塔底部より取り出
    す前記液体空気量を調節する調節機構と、 前記液体空気貯槽より凝縮器へ導入する液体空
    気量を精溜塔圧力を検知して調節する調節機構と
    を設けたことを特徴とする高純度窒素製造装置。 2 前記熱交換器が、該器の下部に配置する液化
    部を精溜塔塔頂部内に共有して位置せしめて、精
    溜塔と一体化して形成してなることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の高純度窒素製造装
    置。 3 前記精溜塔の精溜条件を一定にするための調
    節機構は、精溜塔に戻す還流液量を一定流量と
    し、精溜塔底部より液体空気貯槽への液体空気量
    を精溜塔底部の液面が一定となるよう調節するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項あるいは第
    2項記載の高純度窒素製造装置。 4 前記精溜塔の精溜条件を一定とするための調
    節機構は、精溜塔底部より液体空気貯槽へ導入す
    る液体空気量を一定とし、精溜塔底部液面が一定
    となるよう精溜塔へ戻す還流液量を調節すること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項あるいは第2
    項記載の高純度窒素製造装置。
JP56164658A 1981-10-15 1981-10-15 高純度窒素製造装置 Granted JPS5864478A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56164658A JPS5864478A (ja) 1981-10-15 1981-10-15 高純度窒素製造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56164658A JPS5864478A (ja) 1981-10-15 1981-10-15 高純度窒素製造装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5864478A JPS5864478A (ja) 1983-04-16
JPH0217795B2 true JPH0217795B2 (ja) 1990-04-23

Family

ID=15797345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56164658A Granted JPS5864478A (ja) 1981-10-15 1981-10-15 高純度窒素製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS5864478A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019142A1 (en) * 1990-05-31 1991-12-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Method of and device for producing nitrogen of high purity

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60147086A (ja) * 1984-01-11 1985-08-02 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS60142183A (ja) * 1983-12-28 1985-07-27 日本酸素株式会社 空気液化分離方法及び装置
JPS60232470A (ja) * 1984-05-02 1985-11-19 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS6115068A (ja) * 1984-07-02 1986-01-23 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS6115066A (ja) * 1984-07-02 1986-01-23 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS6124968A (ja) * 1984-07-13 1986-02-03 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS6124971A (ja) * 1984-07-13 1986-02-03 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
FR2920866A1 (fr) * 2007-09-12 2009-03-13 Air Liquide Ligne d'echange principale et appareil de separation d'air par distillation cryogenique incorporant une telle ligne d'echange
JP6900241B2 (ja) * 2017-05-31 2021-07-07 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード ガス製造システム

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019142A1 (en) * 1990-05-31 1991-12-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Method of and device for producing nitrogen of high purity

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5864478A (ja) 1983-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2708831A (en) Separation of air
JPH0861844A (ja) 蒸留によるアルゴン/酸素分離のための副カラムの再始動方法、およびその装置
EP0908689A2 (en) Method and apparatus for air distillation
US5778698A (en) Ultra high purity nitrogen and oxygen generator unit
JPH0217795B2 (ja)
US3056268A (en) Method for stabilizing the operation of a plant for the low temperature rectification of gaseous mixtures
US5743112A (en) Ultra high purity nitrogen and oxygen generator unit
US6050106A (en) Ultra high purity nitrogen and oxygen generator unit
JPH10132458A (ja) 酸素ガス製造方法及び装置
JP3644918B2 (ja) 空気分離装置及び空気分離方法
US4530708A (en) Air separation method and apparatus therefor
JP2721591B2 (ja) 超高純度窒素製造装置
JP3065968B2 (ja) 空気液化分離装置および空気液化分離方法
JP3181482B2 (ja) 高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置
JP2721590B2 (ja) 超高純度窒素製造装置
JP3095238B2 (ja) 超高純度窒素製造装置
JP3999865B2 (ja) 液体酸素精製方法およびそれに用いる装置
JPS6142070Y2 (ja)
JP3072563B2 (ja) 高純度液化窒素の採取方法及び装置
JPH0418222B2 (ja)
JP3306668B2 (ja) 空気液化分離方法及び装置
JP2645994B2 (ja) 空気液化分離装置における酸素純度制御方法
JP2978231B2 (ja) 超高純度窒素製造装置
JPH0252979A (ja) 空気分離装置
JPH1054656A (ja) 空気液化分離装置及び方法