JPS60232470A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPS60232470A
JPS60232470A JP8908784A JP8908784A JPS60232470A JP S60232470 A JPS60232470 A JP S60232470A JP 8908784 A JP8908784 A JP 8908784A JP 8908784 A JP8908784 A JP 8908784A JP S60232470 A JPS60232470 A JP S60232470A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は極めて高純度の窒素ガスを安価に製造でき、
しかも故障の生じない高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
従来、空気を原料とし、これを圧縮器で圧縮したのち、
吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱
交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留
塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを前
記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという深冷
液化方式により製造されている。しかしながら、このよ
うにして製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分と
して混在しているため、これをそのまま使用することは
不都合なことが多い。
不純酸素の除去方法としては、■pt触媒を使用し窒素
ガス中に微量の水素を添加し、不純酸素と200℃程度
の温度雰囲気中で反応させて水にして除去する方法およ
び■Ni触媒を使用し、窒素ガス中の不純酸素を200
℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と接触させNi+
1/202−NiOの反応を起こさせて除去する方法が
ある。しかしながら、これらの方法は、いずれも窒素ガ
スを高温にして触媒と接触させなければならないため、
その装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中には組
み込めない。したがって、窒素ガス製造装置とは別個に
精製装置を設置しなければならず、全体が大形になると
いう欠点がある。そのうえ、前記■の方法では、水素の
添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素量と丁度反
応するだけの量の水素を添加しないと、酸素が残存した
り、また添加した水素が残存して不純分となってしまう
ため、操作に熟練を要するという問題がある。
また、前記■の方法では、不純酸素との反応で生じたN
iOの再生(N i O+H2−=N i +H20)
をする必要が生じ、再生用H2ガス設備が必要となって
精製費の上昇を招いていた。したがって、これらの改善
が強く望まれていた。
また、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置は、圧縮
器で圧縮された圧縮空気を熱交換して冷却するための熱
交換器の冷媒冷却用に、膨張タービンを用い、これを、
精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離により低沸点の
窒素はガスとして取り出され、残部が酸素リッチな液体
空気となって溜る)から蒸発したガスの圧力で駆動する
ようになってい孔。ところが、膨張タービンは回転速度
が極めて大(数万回/分)であるため、負荷変動(製品
窒素ガスの取出量の変化)に対するきめこまかな追従運
転が困難である。したがって、製品窒素ガスの取出量の
変化に応じて膨張タービンに対する蒸発液体空気の供給
量を正確に変化させ圧縮空気を常時一定温度に冷却する
ことが困難である。その結果、得られる製品窒素ガスの
純度がばらつき、ひんばんに純度の低いものがつくりだ
されるという問題があった。また、このものは高速回転
するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり
、機構が複雑なため故障が生じやすいという難点を有し
ている。
このため、近年、このような膨張タービンを除去したP
SA方式の窒素ガス製造装置が開発された。このPSA
方式による窒素ガス製造装置を第1図に示す。図におい
て、1は空気取入口、2は空気圧縮器、3はアフターク
ーラー、3aは冷却水供給路、4は油水セパレーターで
ある。5は第1の吸着槽、6は第2の吸着槽であり、■
1および■2は空気作動弁で、空気圧縮器2によって圧
縮された空気を弁作用により吸着槽5または6に送り込
む。v3および■4は真空弁であり、吸着槽5または6
内を真空ポンプ6aの作用により真空状態にする。6b
は真空ポンプ6aに冷却水を供給する冷却パイプ、6C
はサイレンサー、6dはその排気パイプである。V5’
、V6 、V7および■9は空気作動弁である。7は製
品槽であり、パイプ8により吸着槽5.6に接続されて
いる。
7aは製品窒素ガス取出しパイプ、7bは不純物分析計
、7Cは流量計である。
この窒素ガス製造装置は、空気圧縮器2により空気を圧
縮し、この空気圧縮器2に付随するアフタークーラー3
によって、圧縮された空気を冷却してセパレーター4で
凝縮水を除去し、空気作動弁■五または■2を経由させ
て吸着槽5または6に送入する。2基の吸着槽5,6は
それぞれ酸素吸着用のカーボンモレキュラシーブを内蔵
しており、これらの吸着槽5,6にはプレッシャースイ
ング方式により一分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれ
る。この場合、圧縮空気が送り込まれていない吸着槽6
(5)は真空ポンプ6aの作用により内部が真空状態に
される。すなわち、空気圧縮器2により圧縮された空気
は、一方の吸着槽5(6)内に入りカーボンモレキュラ
シーブによってそのなかの酸素骨を吸着除去され、窒素
ガスとなって弁v5.v7.v9を経て製品槽7内に送
られパイプ7aから取り出される。この時、他方の吸着
槽6(5)は、空気圧縮器2からの空気が弁■2の閉成
によって遮断され、かつ弁■4の開成によって内部が真
空ポンプ6aにより真空吸引される。その結果、カーボ
ンモレキュラシーブに吸着された酸素が吸引除去されカ
ーボンモレキュラシーブが再生される。このようにして
、吸着槽5.6から交互に窒素ガスが製品槽7に送られ
製品窒素ガスが連続的に得られる。このように、この窒
素ガス製造装置は、カーボンモレキュラシーブが酸素を
選択的に吸着するという特性を利用して窒素ガスを製造
するため、安価に窒素ガスを得ることができる。しかし
ながら、前記のように、2基の吸着槽5,6に一分間毎
に交互に圧縮空気を送り、それと同時に、他方の吸着槽
内を真空吸引するため、弁が多数必要になるとともに、
弁操作も煩雑になり故障が多発しやすいという欠点を有
している。そのため、2個1組の吸着槽5,6を2組設
け、1組を予備としなければならない。このようにPS
A方式による製造装置も多数の弁に起因する故障の発生
が多く、もう一式予備の設備を必要とするというのが実
情である。したがって、故障が生じず、かつ高純度なガ
スを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の開発が望まれ
ていた。
〔発明の目的〕
この発明は、極めて高i屯度の窒素ガスを安価に製造で
き、しかも故障の生じない高純度窒素ガス製造装置の提
供をその目的とするものである。
〔発明の開示) この発明は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、液体窒素
を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記圧縮手段を超低温
に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素
のみを気体として保持する精留塔と、この精留塔に内蔵
された凝縮器と、上記液体窒素貯蔵手陸内の液体窒素を
圧縮空気液化用の寒冷源として上記凝縮器内に導く導入
路と、上記精留塔内に保持されている気化窒素を製品ガ
スとして上記精留塔より取り出す取出路と、上記凝縮器
内において寒冷源としての作用を終えて気化した液体窒
素を系外に放出する放出路を備えた高純度窒素ガス製造
装置をその要旨とするものである。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明する。
第2図はこの発明の一実施例を示している。図において
、9は空気圧縮器、10はドレン分離器、11はフロン
冷却器、12は2個1組の吸着筒である。吸着筒12は
内部にモレキュラシーブが充填されていて空気圧縮器9
により圧縮された空気中のH2OおよびCO,を吸着除
去する作用をする。13は第1の熱交換器であり、吸着
筒12によりH2OおよびCotが吸着除去された圧縮
空気が送り込まれる。14は第2の熱交換器であり、第
1の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。15
は塔頂が凝縮器21aを有する分縮器部21になってい
る精留塔であり、第1および第2の熱交換器13.14
により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷却し、そ
の一部を液化して底部に溜め、窒素のみを気体状態で取
り出すようになっている。すなわち、第1および第2の
熱交換器13.14を経て超低温(約−170℃)に冷
却された圧縮空気は、パイプ17により精留塔15の塔
部22の底部から取り込まれる。この塔部22内には、
凝縮器22aが配設されており、液体窒素貯槽23から
導入路パイプ24aを介して送入される液体窒素を寒冷
源とし、塔部22の下部から取り込まれ塔部22内を上
昇する圧縮空気を冷却して酸素等の高沸魚介を液化して
塔部22の底部に溜め、沸点の低い窒素ガスを塔部22
の上部に溜める作用をする。24bは放出路パイプで、
凝縮器22a内において寒冷としての作用を終えて気化
した気化液体窒素を、第2および第1の熱交換器14.
13を経由させて熱交換させたのち系外に放出する作用
をする。凝縮器21aを内蔵する分縮器部21は、仕切
板20によって精留塔15の塔部22と区切られており
、塔部22よりも減圧状態になっている。この塔部22
よりも減圧されている分縮器部21には、精留塔15の
塔部底部の貯留液体空気(N250〜70%、0□30
〜50%)が膨張弁19a付きパイプ19を経て送り込
まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に
冷却する。分縮器部21内の凝縮器21aには、精留塔
塔部22の上部に溜る窒素ガスがパイプ21bを介して
送り込まれて冷却液化されパイプ21Cを通って精留塔
塔部22内の液体窒素溜め21d内に流下する。この流
下窒素は、塔部22の底部から上昇する圧縮空気と向流
的に接触し、その高沸魚介を液化落下させる。25は液
面計であり、分縮器部21内の液体空気の液面に応じて
バルブ26を制御し液体窒素貯槽7からの液体窒素の供
給量を制御する。
27は精留塔塔部22の上部に溜った窒素ガスを取り出
す取出パイプで、超低温の窒素ガスを第2、第1の熱交
PA器14.13内に案内し、そこに送り込まれる圧縮
空気と熱交換させて常温にしメインパイプ28に送り込
む作用をする。この場合、精留塔塔部22の最上部には
、窒素ガスと共に、沸点の低いHe(−269℃)、H
,(−253℃)が溜るため、取出パイプ27は、塔部
22の最上部より下側に開口しており、He、H2の混
在しない純窒素ガスのみを取り出すようになっている。
29は分縮器部21内の気化液体空気を第2および第1
の熱交換器14.13に送り込むパイプであり、29a
はその保圧弁である。第2および第1の熱交換器14.
13で熱交換(圧縮空気の冷却)を終えた気化液体空気
は第1の熱交換器13から矢印Aのように放出されるよ
うになっている。なお、30はバックアップ系ラインで
あり、空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽
23内の液体窒素を蒸発器31により蒸発させてメイン
パイプ28に送り込み、窒素ガスの供給がとだえること
のないようにする。32は不純物分析計であり、メイン
パイプ28に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し
、純度の低いときは、弁34,342を作動させて製品
窒素ガスを矢印Bのように外部に投棄する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮器9により空気を圧縮し、ドレン
分離器10により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器11により冷却し、その状態で吸着筒12に
送り込み、空気中のH2OおよびCO□を吸着除去する
。ついで、H2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を
第1の熱交換器13および第2の熱交換器14に送り込
んで超低温に冷却し、その状態で精留塔塔部22の下部
内に投入する。そして、投入圧縮空気を、凝器22aお
よび液体窒素溜め21dからの溢流液体窒素と接触させ
て冷却し、窒素と酸素の沸点の差(酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃)を利用して、圧縮空気中の
高沸点成分である酸素を液化し、窒素を気体のまま取出
パイプ27から取り出して第1の熱交換器13に送り込
み常温近くまで昇温させメインパイプ28から製品窒素
ガスとして送り出す。この場合、液体窒素貯槽23内の
液体窒素は、凝縮器22aの寒冷源として作用し、それ
自身は気化して放出路パイプ24bから、大気中に放出
されたり、もしくは半導体製造装置等の他の装置まで送
られ原料窒素として利用される。
第3図は他の実施例を示している。
すなわち、この高純度窒素ガス製造装置は、取出パイプ
27に、超低温において酸素および一酸化炭素を選択的
に吸着する吸着剤内蔵の酸素吸着筒40を設けている。
それ以外の部分は第2図の装置と実質的に同じであるか
ら相当部分に同一符号を付して説明を省略する。
上記吸着剤としては、例えば3人、4人もしくは5人の
細孔径をもつ合成ゼオライト3A、4Aもしくは5A(
モレキュラーシーブ3A、4A。
5A、ユニオンカーバイト社!i!りが用いられる。
この合成ゼオライト3A、4A、5Aは、それぞれ第4
図に示すように、超低温における酸素および一酸化炭素
(第4図では示していないが同図の02曲線と同様の曲
線を示す)に対する優れた選択吸着性を有している。し
たがりて、精留塔塔部22の上部空間から排出された窒
素ガス中の上記不純分が除去され、製品窒素ガスの純度
が一層向上する。また、この装置は、液体窒素貯槽23
の液体窒素の気化によって生じた窒素ガスも圧縮空気か
ら得られた窒素ガスと同様に酸素吸着筒40を通過させ
るため、液体窒素貯槽23の液体窒素に不純酸素および
一酸化炭素が混入しているようなときでも、得られる製
品窒素ガスの純度が下がらないという効果を奏する。こ
の場合、酸素吸着筒40内へ導入される超低温窒素ガス
中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔15を経るこ
とによりすでに低レベルになっているため、吸着される
酸素および一酸化炭素量は微量である。したがって、吸
着筒も1基のみで足り、ゼオライトの再生も年1回で十
分なのである。
第5図はさらに他の実施例を示している。
この高純度窒素ガス製造装置は、第1および第2の熱交
換器13.14ならびに精留塔15を1点鎖線で示す真
空保冷面内に収容し、真空断熱している。それ以外の部
分は第2図の実施例と同じである。特に、この実施例の
ように、精留塔15を真空断熱すると、精留精度が向上
するようになるため、製品窒素ガスの純度が一層向上す
るようになる。
〔発明の効果〕
以上のように、この高純度窒素ガス製造装置は、空気か
ら窒素ガスを分離する窒素ガス分離系とは別個に、液体
窒素貯蔵手段を設け、この液体窒素貯蔵手段の液体窒素
を、窒素ガス分離系に属する精留塔に送り込み、液体窒
素の蒸発熱を利用して、精留塔内に送り込まれた圧縮空
気を冷却し、圧縮空気の一部(主として酸素量)を液化
分離して窒素を気体のままで保持し、これを製品窒素ガ
スとして送り出すため、窒素ガスを安価に得ることがで
きるようになる。より詳しく述べると、この装置によれ
ば、液体窒素の使用量1に大して約9倍の製品窒素ガス
を得ることができるため、製品窒素ガスのコストの大幅
な引き下げを実現できる。また、膨張タービンを用いず
、液状であるため供給量を細かく調節できる液体窒素を
圧縮空気の寒冷源として用いるため、負荷変動(製品窒
素ガスの取出量の変化)に対するきめこまかな追従が可
能となり、純度が安定していて高い窒素ガスを製造しう
るようになる。すなわち、この装置によれば不純酸素量
が0.3 ppm以下の高純度窒素ガスが得られるのに
対して従来の深冷液化方式のものでは不純酸素量s p
pm0ものが得られるにすぎないのであり、PSA方式
の窒素ガス製造装置では不純酸素If OOOppmの
ものしか得られない(よってPSA方式では精製機を別
に設けている)のである、そのうえ、この装置は、故障
の発生しやすい膨張タービンを用いず、またPSA方式
のように多数の弁を要しないため故障が殆ど生しない。
すなわち、この装置は、上記従来例に比べて動(部分が
殆どないため故障の発生が極めて少なくなるのである。
したがって、PSA方式のように、2個1組の吸着槽を
予備にもう1組設けるというようなことは全く不要にな
り設備費も節約できるようになる。また、この装置は、
液体窒素貯蔵手段からの供給液体窒素を精留塔内の凝縮
器に送入し、そにで気化した液体窒素製品窒素に混ぜる
のではなく、系外に放出するようにしているため、液体
窒素貯蔵手段内に貯蔵する液体窒素として、製品窒素ガ
スよりもかなり圧力の低いものでも用いることができる
。また、その純度が極めて低いものでも使用しうるとい
う効果を奏するのである。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来例の説明図、第2図はこの発明の一実施例
の構成図、第3図は他の実施例の構成図、第4図はそれ
に用いる合成ゼオライトの特性曲線図、第5図はさらに
他の実施例の構成図である。 9・・・空気圧縮器 12・・・吸着筒 13.14・
・・熱交換器 15・・・精留塔 17・・・パイプ 
18・・・液体空気 21・・・分縮器部−218・・
・凝縮器 21d・・・液体窒素溜め 22・・・塔部
 22a・・・凝縮器 23・・・液体窒素貯槽 24
a・・・導入路パイプ24b・・・放出路パイプ 27
・・・取出パイプ 28・・・メインパイプ 特許出願人 大同酸素株式会社 代理人 弁理士 西 藤 征 彦

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (11外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、液体窒素を貯蔵
    する液体窒素貯蔵手段と、上記圧縮手段を超低温に冷却
    する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷却
    された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素のみを
    気体として保持する精留塔と、この精留塔に内蔵された
    凝縮器と、上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空
    気液化用の寒冷源として上記凝縮器内に導く導入路と、
    上記精留塔内に保持されている気化窒素を製品ガスとし
    て上記精留塔より取り出す取出路と、上記凝縮器内にお
    いて寒冷源としての作用を終えて気化した液体窒素を系
    外に放出する放出路を備えていることを特徴とする高純
    度窒素ガス製造装置。 (2)取出路中に、超低温において酸素および一酸化炭
    素を選択吸着する吸着剤内蔵の吸着手段が配設されてい
    る特許請求の範囲第1項記載の高純度窒素ガス製造装置
    。 (3) 吸着剤が、細孔径約3人、4人もしくは5人の
    合成ゼオライトである特許請求の範囲第2項記載の高純
    度窒素ガス製造装置。 (4) 超低温が一150℃程度である特許請求の範囲
    第1項または第2項記載の高純度窒素ガス製造装置。
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