KR890001744B1 - 고순도 질소가스 제조장치 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

고순도 질소가스 제조장치
제1도는 본 발명에 따른 질소 가스 제조 장치의 한 실시예의 구성도.
제2도는 및 제3도는 상기 실시예의 변형예의 구성도.
제4도는 본 발명에 따른 질소가스 제조 장치의 또 다른 실시예의 구성도.
제5도는 본 발명에 사용되는 흡착제의 합착특성을 나타낸 그래프.
제6도는 본발명에 따른 질소가스 제조 장치의 또 다른 실시예의 구성도.
제7도는 제3도의 변형예의 구성도.
제8도에서 제12도는 산소 정류탑을 붙인 실시예의 구성도.
제13도 및 제14도는 질소 흡착통을 덧붙인 실시예의 구성도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
9 : 공기압축기 11,12 : 흡착통
13,14 : 열교환기 15 : 질소 정류탑
17 : 파이프 18 : 액체공기
21 : 분축기부 21a : 응축기
21d : 액체질소 저장고 22 : 탑부
23 : 액체질소 저장조 24a : 제1의 유입파이프
24b : 제2의 유입 파이프 27 : 배출 파이프
28 : 메인파이프 40 : 상소 정류탑
40',41',42, : 질소흡착통 41 : 액체공기 공급파이프
42 : 방출파이프 43 : 배출파이프
44 : 제품 산소가스 배출 파이프
본 발명은 고순도 질소 가스 제조 장치에 관한 것이다. 전자 공업에서는 극히 다량의 질소 가스가 사용되고 있으나 부품의 정밀도 유지 향상의 관점에서 질소 가스의 순도에 있어서 그 순도가 절실히 요망되고 있다.
즉, 질소 가스는 일반적으로 공기를 원료로 하고 이것을 압축기로 압축한다음 흡착통에 넣어서 탄산가스 및 수분을 제거하고 다시 열교환기를 통해서 냉매와 열교환시켜서 냉각하고, 이어서 정류탑에서 심냉액화 분리시켜서 제품질소 가스를 제조하고, 이것을 다시 상기 열교환기를 통하여 상온 근방으로 상온 시키는 것과 같은 공정을 거쳐서 제조되고 있다.
그러나 이와같이 해서 제조되는 제품 질소 가스에는 산소가 불순분으로 포함되어 있기 때문에 이것을 그대로 사용하는 것은 부적당한 일이 많다.
불순산소의 제거 방법으로서는 첫째로 Pt촉매를 사용하여, 질소 가스중에 미량의 수소를 첨가하여 불순산소와 200℃정도의 온도 분위기중에서 반응시켜 물로서 제거하는 방법과 두번째로 Ni촉매를 사용하여 질소 가스중의 불순산소를 200℃정도의 온도 분위기에서 Ni촉매와 접촉시켜 Ni+1/2 O2→NiO의 반응을 일으키게 하여 제거하는 방법이 있다.
그러나 이러한 방법들은 어느것이나 질소 가스를 고온으로 해서 촉매와 접촉시키지 않으면 안되기 때문에 그 장치를 초저온 시스템인 질소 가스 제조 장치중에는 설치할 수가 없다.
따라서 질소 가스 제조 장치와는 별개로 정제장치를 설치하지 않으면 안되며 장치 전체가 대형이 되는 결점이 있었다.
뿐만아니라 위에 기술한 첫번째의 방법에서는 수소의 첨가량의 조정에 고도의 정밀도가 요구되며 불순산소량과 정확히 반응할 만큼의 양의 수소를 첨가하지 않으면 산소가 잔존하거나 또는 첨가한 수소가 잔존하여 불순물이 되어 버리기 때문에 조작에 숙련을 필요로 하는 문제가 있었다.
또 위에 기술한 두번째의 방법에서는 불순 산소와의 반응으로 발생한 NiO의 재생(NiO+H2→Ni+H2O) 을 하여야 되고, 재생용 H2가스 설비가 필요하게 되어 정제비의 상승을 초래하였기 때문에, 이러한 문제점에 대한 개선이 강력히 요망되고 있었다.
또한 종래의 질소 가스 제조 장치는 압축기로 압축된 압축 공기를 열교환 하기 위한 열교환기의 냉매의 냉각용으로 팽창터어빈을 사용하고 이것을 정류 탑내에 고인 액체 공기(심냉 액화 분리에 의한 저비등점의 질소는 가스로서 배출되어지고, 나머지 부분이 산소 성분이 많은 액체 공기가 되어 고인다)에서 증발한 가스의 압력으로 구동하도록 되어 있다.
그런데 팽창 터어빈은 회전 속도가 아주 빠르며(수만화/분)부하 변동에 대하여 그에 맞도록 즉시 운전 변환이 곤란 하여 특별히 훈련된 운전원이 필요하게 된다.
또 이것은 고속 운전을 하기 때문에 기계 구조상 고도의 정밀도가 요구되며 아울러 기계 가격이 고가이고 장치가 복잡하기 때문에 특별히 훈련된 요원이 필요하게 되는 문제점을 지니고 있다.
즉 팽창 터어빈은 고속회전부를 지니고 있기 때문에 위에 기술한 것과 같은 여러가지 문제가 발생하는 것이며, 이러한 고속 회전부를 지닌 팽창 터어빈을 사용하지 않는 장치에 대한 강력한 요망이 있었다.
또한 이와같은 팽창 터어빈을 제거한 장치에서 질소가스와 함께 산소 가스도 제조할수 있으면, 하나의 장치로 질소가스와 함께 산소 가스도 제조 할수 있게되어 편리하다.
본 발명은 팽창 터어빈이나 정제장치를 사용할 필요없이 고순도의 질소 가스를 제조할 수 있는 장치의 제공을 제1의 목적으로 하며, 동시에 산소 가스도 제조할수 있는 장치의 제공을 제2의 목적으로 하는 것이다.
위에 기술한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 외부로 부터 주입된 공기를 압축하는 공기 압축장치와, 이 공기 압축 장치에 따라 압축된 압축공기중의 탄산 가수와 물의 제거 장치와, 이 제거 장치를 거친 압축공기를 초저온으로 냉각 하는 열교환 장치와, 이 열교환 장치에 따라 초저온으로 냉각된 압축 공기의 일부를 액화시켜 내부에 고인 질소만을 기체로 유지시키는 질소 정류탑과, 액체 질소를 저장하는 액체질소 저장 장치와, 이 액체 질소 저장 장치 내부의 액체 질소를 압축 공기 액화용의 한냉원으로 사용하기 위해 상기 질소 정류탑으로 주입하는 제1의 주입로와, 상기 액체 질소 저장장치 내부의 액체 질소를 상기 열교환 장치의 한 냉원으로 하도록 하고, 상기 열교환 장치로 주입하는 제2의 주입로와, 사익 질소 정류탑 내부에 유지되어 있는 기화 질소를 제품 질소 가스로써 상기 질소 정류탑에서 배출하는 질소 가스 배출로를 갖춘 고순도 질소 가스 제조장치를 제1의 요지로 하고, 상기 질소 정류탑에서 질소 가스를 배출하는 질소 가스 배출로에 초저온에서 산소 및 일산화 탄소를 선택흡착하는 흡착제가 내장되어 있는 흡착장치를 설치하여 제품 질소 가스의 순도를 향상시키는 장치를 제2의 요지로 하고, 상기 질소 정류탑과는 별개로 산소 정류탑을 설치하여 질소 가스 송출후의 산소성분이 많은 액체 공기를 질소 정류 탑에서 산소 정류탑으로 공급하여 질소 가스와 함께 산소가스도 제조하는 장치를 제3의 요지로 하고, 이 제3의 요지처럼 산소 정류탑을 사용하는 것이 아니라, 상기 질소 정류탑으로 뻗어있는 배출로(질소 가스 송출후 산소 성분이 많은 액체공기 또는 그 기화물을 외부로 배출 한다)에서 질소를 선택적으로 흡착하는 흡착제가 내장되어 있는 흡착통을 접속하여 상기 배출로를 흐르는 산소 성분이 많은 액체 공기에서 질소 성분을 제거시켜 산소 가스를 만들고, 질소정 류탑에서 얻어지는 질소가스와 함께 산소 가스도 제조하는 장치를 제4의 요지로 하는 것이다.
본 발명을 하기 실시에에 따라 상세히 설명한다.
제1도는 본 발명의 한 실시예의 구성도 이다.
도면에서 "9"는 공기 압축기, "10"은 드레인 분리기, "11"은 프레온 냉각기, "12"는 두개를 1조로 하는 흡착통이다.
흡착통(12)은 내부에 몰레큘라 시이브가 충전되어져 있고, 공기 압축기(9)에서 압축된 공기층의 H2O 및 CO2를 흡착제거 하는 작용을 한다.
"8"은 H2O, CO2가 흡착제거된 압축공기를 보내는 압출공기 공급 파이프이다.
"13"은 제1의 열교환기로서, 흡착통(12)에서 H2O, CO2가 흡착제거된 압축 공기가 보내진다.
"14"는 제2의 열교환기로서, 제1의 열교환기(13)을 거쳐 압축공기가 보내진다.
"15"는 탑성부가 응축기(21a)를 가진 분축기부(21)로 되어 있고, 그 아래가 탑부(22)로 되어 있는 질소 정류탑이고, 제1 및 제2의 열교환기(13)(14)에서 초저온으로 냉각되어 파이프(17)를 거쳐 주입된 압축공기를 재차 냉각하여 그 일부를 액화 시켜 액체공기(18)로써 탑부(22)의 바닥 부분에 고이게 하고 질소만을 기체상테로 탑부(22)의 상부 천정 부분에 고이게 하도록 되어 있다.
"23"은 액체 질소 저장소로서 내부의 액체 질소(고순도 제품)를, 제1의 유입 파이프(24a)를 거쳐 정류탑(15)의 탑부(22)의 상부쪽으로 보내서, 탑부(22)내부로 공급된 압축 공기의 한냉원으로 사용함과 동시에 제2의 유입 파이프(24b)를 거쳐 제2및 제1의 열교환기(14)(13)로 보내고 상기 열교환기(14)(13)로 주입된 압축 공기와 열교환 시켜서 초저온으로 냉각하도록 되어 있다.
이 경우에 액체 질소 자신은 열교환기(14)(13)에서의 열교환에 의해 기화되어 상온가스 되어 메인 파이프(28)내부로 보내진다.
이어서 상기 질소 정류탑(15)에 대하여 보다 상세히 설명 하면, 상기 질소 정류탑(15)은 칸박이판(20)에 의해 분축기부(21)와 탑부(22)로 구분되어져 있고 있고 상기 분축기부(21)내부의 응축기(21a)에는 탑부(22)의 상부에 고인 질소가스의 일부가 파이프(21b)를 통하여 보내진다.
이 분축기부(21)내부는 탑부(22)내부 보다도 감압 상태로 되어 있고, 탑부(22)의 바닥부분의 체류 액체 공기(N2: 50-70%, O2: 30-50%)(18)가 팽장 밸브(19a)가 있는 파이프(19)를 거쳐 보내져서, 기화되어 내부 온도를 액체 질소의 비등점이하의 온도로 냉각 시키도록 되어 있다.
이 냉각에 따라 응축기(21a)내부로 보내진 질소가스가 액화된다.
정류탑(15)의 탑부(22)의 상부쪽 부분에는 상기 분축기부(21)의 응축기(21a)에서 생성된 액체 질소가 파이프(21c)를 통하여 흘러내려 공급됨과 동시에 액체질소 저장조(23)에서 액체 질소가 파이프(24a)를 거쳐 공급되어 이들이 액체 질소 저장고(21d)를 거쳐 탑부(22)내부의 아랫쪽으로 흘러 내려서 탑부(22)의 바닥부분에서 상승하는 압축 공기와 항류적으로 접촉 냉각하여 그 일부를 액화하도록 되어 있다.
이 과정에서 압축 공기중의 비등점이 높은 성분은 액화 되어, 탑부(22)의 상부 천정부분에 고인 질소 가스를 제품질소 가스로서 배출하는 배출 파이프에서 초저온의 질소 가스가 제2및 제1의 열교환기(14)(13)의 내부로 주입되어 압축공기와 열교환시켜서 상온으로 만들어 메인 파이프(28)로 보내는 작용을 한다.
이 경우에 정류탑 탑부(22)내부에서의 최상부분에는 질소 가스와 함께 비등점이 낮은 He(비점 : -269℃) H2(비점 : -253℃)가 고이기 쉬우므로 배출 파이프(27)는 탑부(22)의 최상부분 보다 상당히 아래쪽에 개구되어 있고, He H2가 섞이지 않은 질소 가스만을 제품질소 가스로 배출 하도록 되어 있다.
"29"는 분축기판(21)내부의 기화 액체 공기를 제2및 제1의 열교환기(14)(13로 보내는 파이프이고, "29a"는 압력 유지 밸브이다.
또한 "30"은 백업 시스템 라인으로 공기 압축 시스템라인이 고장일때에 액체 질소 저장조(23) 내의 액체 질소를 증발기(31)에 의해 증발시켜서 메인 파이프(28)로 보내서 질소 가스의 공급이 중단되지 않도록 한다.
"32"는 불순물 분석계로서 메인 파이프(28)로 보내진 제품 질소 가스의 순도를 분석하여 순도가 낮은때는 밸브(34)(34a)를 작동시켜서 제품 질소 가스를 화살표 B처럼 외부로 방출시키는 작용을 한다.
이 장치는 다음과 같이하여 제품 질소 가스를 제조한다.
즉, 공기 압축기(9)로 공기를 압축하고 드레인 분리기(10)로 압축시킨 공기중의 수분을 제거하여 프레온 냉각기(11)로 냉각하고, 그 상태로 흡착통(12)에 보내서 공기중의 H2O 및 CO2를 흡착 제거한다.
이어서 H2O, CO2가 흡착제거된 압축공기를 액체질소 저장조(23)에서 제2의 유입파이프(24b)를 거쳐서 보내진 액체 질소 및 정류탑(15)에서 파이프(27)를 보내진 제품 질소 가스등에 의해 냉각되어져 있는 제1 제2의 열 교환기(13) (14)로 보내서 초저온으로 냉각하고, 그 상태로 정류탑 탑부(22)의 아래 부분 내부로 주입한다.
이어서 이 주입된 압축 공기를 액체 질소 저장조(23)에서 정류탑 탑부(22)내부로 보내진 액체 질소 및 액체 질소 저장고(21d)에서 담쳐 나오는 액체 질소와 접축시켜서 냉각하고, 그 일부를 액화하여 탑부(22)의 바닥부분에 액체공기(18)로서 남는다.
이 과정에 있어서 산소와 질소의 비등점의 차(산소의 비등점 : -183℃, 질소의비등점 -196℃)에 의해 압축 공기중의 고비등점 성분인 산소가 액화되고, 질소가 기체상태로 남는다.
이러서, 이 기체상태로 남은 질소를 배출 파이프(27)에서 배출하여 제2및 제1의 열교환기(14) (13)로 보내고 상온에 가까워 질때까지 승온시켜 메인 파이프(28)에서 제품 질소 가스로서 배출한다.
이 경우에 액체 질소 저장조(23)에서 제1의 유입파이프(24a)를 거쳐 정류탑 탑부(22)내부로 보내진 액체 질소는 압축 공기 액화용의 한냉원으로서 작용하고, 그 자신은 기화 되어 배출파이프(27)에서 제품 질소 가스의 일부로서 배출 된다.
또, 액체 질소 저장조(23)에서 제2의 유입 파이프(24b)를 거쳐 제2및 제1의 열교환기(14)(13)로 보내지는 액체 질소는 열교환기 냉각용의 한냉원으로서 작용하고 그 자신은 기화 되어 메인 파이프(28)에서 제품 질소 가스의 일부가 되도록 보내진다.
이 처럼 액체 질소 저장소(23)의 액체 질소는 열교환기(14)(13)의 냉매로서 작용한뒤 폐기되는 것이 아니고, 압축 공기를 원료로 하는 고순도 질소 가스와 합쳐져서 제품화 되므로 낭비가 없이 이용된다.
제2도는 제1도의 질소 정류탑 대신에 다른 형식의 질소 정류탑을 사용한 실시예를 나타내고 있다.
즉, 이 정류탑(15)은 여러개의 파이프(20a)가 설치된 칸막이판(20)에 의해 분축기부(21)가 탑부(22)와 구분 되어지고, 이 분축기부(21)내부에 액체 질소 저장조(23)에서 액체 질소가 공급되고, 파이프(19)에서 탑부(22)내부로 공급된 압축 공기가 칸막이판(20)의 파이프(20a)내부에서 앱체 질소에 의해 냉각된 산소분을 액화 낙하시켜 질소만을 기체상태로 분축 기부(21)의 상부에서 배출 하도록 되어 있다.
이 질소정류탑(15)은 내부 압력이 제1도의 정류탑(15) 보다도 저압이므로 제조된 제품 질소 가스의 압력도 낮아진다.
제3도는 제1도의 정류탑 대신에 또 다른 형식의 정류탑을 사용한 실시예를 나타내고 있다.
즉, 정류탑(15)은 한개의 통체의 상부를 분축기부(21)로하고 그 것보다 아랫부분을 탐부(22)로 구분하고, 분축기부(21)내부에 응축기(21a)를 설치하여 파이프(19)에서 탑부(22)의 바닥부분에 고이는 액체 공기를 한냉원으로 공급함과 동시에, 탑부(22)의 상부에 제1의 유입 파이프(24a)를 거쳐서 액체 질소 저장조(23)의 액체 질소를 환류 시키도록 되어 있다.
이 정류탑(15)도 제2도의 정류탑과 마찬가지로 저압의 제품 질소 가스를 제조한다.
제4도는 제1도의 장치에 온도센서, 흡착통을 설치하고 진공보냉을 시킨 실시예를 나티내고 있다.
즉, 이 실시예는 제2의 유입 파이프(24b)의 메인 파이프(28)쪽의 끝부분에 온도센서(T)를 설치하고 이온도센서(T)의 출력신호에 따라 액체 질소 저장조(23)쪽의 끝부분에 설치한 밸브를 제어하여 액체 질소의 유량을 제어함과 동시에, 배출 파이프(27)에 산소 흡착통(11)을 설치하고 정류탑(15)에서 배출된 초저온의 질소 가스중의 불순 산소등을 흡착제거 하여 제품 질소 가스를 보다 고순도화 하고 있다.
또한 질소 정류탑(15) 및 제1, 제2의 열교환기(13)(14) 및 산소 흡착통(11)을 진공 보냉한곳(일점쇄선으로 나타냄)에 설치하여 정류 효율 및 흡착효율의 향상을 꾀하고 있다.
그외의 부분은 제1도의 장치와 같다.
여기에서 상기 산소흡착통(11)에 보다 상세히 설명하면 이 산소 흡착통(11)에는 3Å, 4Å, 혹은 5A의 세공경을 가진 합성 제올라이트 3A, 4A혹은 5A타입(몰레큘라시이브 3A,4A,5A타입 : 유니온 카바이트사 제품)이 충전되어져 있다.
이 합성 제올라이트 3A,4A 혹은 5A타입은 제5도에 나타낸 것처럼 -150℃정도의 초저온에서 있어서 산소 및 일산화 탄소만을 선택흡착한다.
또한 위에 기술한 합성 제올라이트 3A,4A,5A타입대신에 위에 기술한 유니온 카이이드사 제품의 합성 제올라이트(13x)를 사용할 수도 있다.
이처럼 -150℃정도의 온도에서 산소 및 일산화 탄소만이 선택 흡착되기 때문에 초저온 질소 가스가 고순도의 것이 되는 것이다.
제6도는 제1도의 장치의 질소 정류탑의 탑부 내부에 응축기를 설치함과 동시에 바깥지름 부분에 액면계를 설치한 실시예를 나타내고 있다.
즉, 이 장치는 질소 정류탑(15)의 탑부(22)내부에 응축기(22a)를 설치하고, 여기에 제1의 유입로(24a)에서 액체 질소 저장조(23)의 액체 질소를 한냉원으로 공급하고, 탑부(22)의 아랫부분에서 배출되어 탑부(22)내부를 상승하는 압축 공기를 냉각하고, 산소등의 고비등점 성분을 액화 시켜 탐부(22)의 바닥부분에 고이게 하고 비등점이 낮은 질소 가스를 탐부(22)의 상부에 고이도록 하고 있다.
그리고 응축기(22a)내부에서 한냉원으로서의 작용을 마치고 기화한 기화액체 질소를 방출파이프(24'b)로 보내고 제2 및 제1의 열교환기(14)(13)를 경유시켜서 열교환 시킨뒤 시스템 외부로 방출하도록 하고 있다.
또 정류탑(15)의 분축기부(21)의 바깥 지름부분에 액면계(25)를 설치함과 동시에 제1의 유입파이프(24a)에 밸브(26)를 설치하고, 분추기부(21) 내부의 액체 공기의 액면에 대응하여 밸브(26)를 제어하고 액체 질소 저장조(23)에서의 액체 질소의 공급량을 제어하도록 하고 있다.
그 밖의 부분은 제1도의 장치와 같다.
제7도는 제3도의 장치의 변형예를 나타내고 있다.
즉, 제3도의 장치는 액체 질소 저장조(23)에서 제2의 유입 파이프(24b)를 통하여 제2및 제1의 열교환기(14) (13)로 보내진 액체 질소를 메인 파이프(28)내부로 보내고 있지만, 제7도의 장치에서는 그 것을 공기중으로 방출 하도록 하고 있다.
제8도는 제1도의 장치에 산소 정류탑을 더 설치한 실시예를 나타내고 있다.
도면에서 "40"은 산소 정류탑으로서, 액체 공기 공급파이프(41)에 의해 질소 정류탑(15)의 분축기부(21)의 바닥부분과 연결되어 통해 있고, 분축기부(21)내부로 보내진 액체 공기를 헤드를 이용하여 산소 정류 탑(40)으로 주입하고 비등점의 차이에 따라 그외의 질소분을 기화제거하여 산소를 액체 상태로 바닥부분에 고이도록 하는 작용을 한다.
"42"는 기화상태의 불필요한 질소가스를 기화 액체 공기방출용의 파이프(29)내부로 보내고 액체로 혼합하여 방출하는 방출 파이프이다.
"43"은 산소 정류탑(40)의 바닥부분에 고인 액체산소를 배출하는 배출 파이프로제2의 열교환기(14)를 통하게 하여 분기 파이프(9')에서 보내진 압축공기와 열교환시켜 기화시킨 뒤 제품 산소가스 배출 파이프(44)내부로 보내도록 되어있다.
"45"는 제2의 열교환기(14)에서 파이프(17)까지 통해있는 압축 공기 이송용 파이프이고, 그 중간 부분이 산소 정류탑(40)내부에 배치되고 바닥부분에 고인 액체 산소를 가열하여 그 일부를 기화시켜 파이프(41)에서 탑(40)내부로 흘러내리는 액체 공기와 향류적으로 접촉시켜서 정류 효율을 향상시키도록 하고 있다.
또 "25"는 액면계이고, "26"은 그에 따라 제어되는 밸브이며 그 외의 부분은 제1도의 장치와 같다.
이 장치는 질소 가스 채취후의 산소성분이 많은 액체 공기(18)를 질소 정류탑(15)의 분축기부(21)를 통하여 질소 정류탑(40)에 공급하고, 액체공기(18)의 잔존질소를 기화제거시켜 액체 질소를 만들고, 이것을 열교환기(14)로 기화하여 제품 산소 가스를 제조하므로 고순도의 제품 질소 가스를 효율적으로 얻을 수 있다.
즉, 이 장치는 고순도의 질소 가스 뿐만 아니라 고순도의 질소 가스도 효율적으로 얻을 수 있다.
제9도는 제8도의 변형예를 나타내고 있다.
즉 이장치는 제8도의 정류탑 대신에 제2도에 나타낸 정류 탑을 사용하고 있다.
이 장치에서는 정류탑(15)의 구조상 질소 정류탑(40)에 정류탑(15)의 탑부(22)의 바닥부분에 고인 액체 공기(18)를 파이프(41)에서 공급하도록 하고 있으며, 그 외에는 제8도의 장치와 실질적으로 같다.
또한 제8도 및 제9도의 실시예는 어느것이나 산소 정류탑(40)의 바닥부분에 고인 액체 산소를 배출하도록 하고 있지만, 제10도에 나타낸 것처럼, 기화 한 상태의 산소를 배출하고, 이 것을 제2의 열교환기(14)를 통해 제품 산소 가스 배출파이프(44)에서 배출하도록 해도 좋다.
그리고 도면에서 일점쇄선으로 나타낸 진공 보냉 된 곳에서 나타낸 것처럼 정류탑(15) (40) 및 열교환기(13) (14)를 수용하여 외부로 부터의 열유입을 차단하여 정제효율을 보다 향상 시키도록 해도 좋다.
또 제8도 및 제10도의 장치는 방출 파이프(42)를 기화 액체 공기 방출용 파이프(29)에 접속 시켜서, 산소 정류탑(40)과 질소 정류탑(15)의 분축기부(21)가 연결되어 통해진 상태로 하고 있지만, 제11도에 나타낸 것처럼 방출파이프(42)를 기화액체 공기방울용 파이프(29)에 접속시키지 않고 독립 시켜도 좋다.
이와같이 함에 따라 산소 정류탑(40)과 질소 정류탑(15)이 서로 독립한 상태로 되기 때문에 질소 정류탑(15)의 질소가스 제조량에 거의 영향을 끼치지 않고 산소 가스의 제조량의 증감 조절을 할 수 있게 된다.
또한 제8도의 장치의 액체 산소 배출파이프(43)에, 제12도에 나타낸 것처럼 실리카겔이나 알루미나겔등의 탄화수소 흡착제가 충전되어 있는 흡착통(43a)을 설치하고, 액체 산소중의 불순탄 하수소를 액상 흡착제거 하도록 해도 좋다.
제13도는, 제1도의 장치의 기화 액체 공기 방출용 파이프(28)의 개방된 끝부분에 여러개의 질소 흡착통을 설치하고, 기화 액체 공기에서 산소 가스를 얻는 실시예를 나타내고 있다.
도면에서 "40′", "41′", "42′"는 각각 내부에 N2를 선택적으로 흡착하는 흡착제(합성제올 라이트 : 몰레큘라시이브)가 충전되어 있는 흡착통으로 각각 그 입구가 밸브(40b) (41b) (42b)를 갖춘 유입로(40a) (41a) (42a)를 통하여 상기 파이프(29)에 접속되어 있다.
"44"는 진공 펌프로서 흡 인로(43')및 (40c) (41c) (42c)를 통하여 위에 기술한 흡착통(40') (41') (42')의 입구에 접속되어 있다.
"40d", "41d", 42d"는 각각 상기 흡착통(40') (41') (42')의 출구에 접속되어 있는 배출로로서 각각 밸브(40e) (41e) (42e)를 갖추고 있다.
이들 배출로(40d) (41d) (42d)는 제품 가스배출로(45')를 통해 완충 탱크(46')에 접속 되어 있다.
상기 흡착통(40') (41') (42')은 한개가 흡착용으로 사용되고, 그 동안 다른 2개는 진공 펌프(44')의 진공 흡인에 의해 재생이 되고, 이어서 재생된 것중 한개가 흡착용으로 사용되며, 먼저 흡착 작용을 하던것이 재생이 되게 되는데, 이와같은 작용을 반복하여 연속 흡착이 가능하도록 되어 있다.
또한 "25"는 액면계이고, "26"은 그에 의해 제어되는 밸브이다.
그 밖에 부분은 제1도의 장치와 실질적으로 같다.
이장치는 질소 가스 채취후에 산소 성분이 많은 액체공기(18)를 질소 정류탑(15)의 분축기부(21)에 공급하여 응축기(21a)를 냉각하고, 기화된 산소 성분이 많은 액체 공기를 그대로 대기중으로 방출하는 것이 아니고, 흡착통(40') (41') (42')으로 보내어 잔존 질소를 흡착제거 하여 제푼 산소 가스를 제조하기 때문에 고순도의 제품 산소가스를 효율적으로 얻을 수가 있다.
즉 이 장치는 고순도의 질소 가스뿐만 아니라, 고순도의 산소 가스도 효율적으로 얻을 수가 있는 것이다.
제14도는 제13도의 변형예를 나타내고 있다.
즉, 이장치는 제13도의 정류탑 대신에 제2도에 나태낸 정류탑을 사용하고 있다.
이 장치에서는 정류탑(15)의 구조상 흡착통(40') (41') (42')에 정류탑(15)의 탑부(22)의 바닥부분에 고인 액체 공기(18)를 기화액체 공기방출용 파이프(29)를 사용한 열교환기(13)를 통하여 기화시켜 공급하도록 하고 있다.
그 외에는 제13도의 장치와 실질적으로 같다.
본 발명의 고순도 질소 가스 제조장치는 팽창 터어빈을 사용하지 않고, 어떠한 회전부도 갖지 않은 액체 질소 저장조 같은 액체 질소 저장장치를 사용하므로, 장치전체에 회전부가 없어져서 고장이 전혀 발생하지 않는다.
또하 팽창 터어빈은 고가인데 비해 액체 질소 저장조는 가격이 저렴하고, 또 운전에 필요한 특별한 요원도 필요없다.
그리고 팽칭 터어빈(질소 정퓨탑 내부에 고인 액체 공기에서 증발된 가스의 압력으로 구동한다.은 회전속도가 아주 빠르기 때문에(수 만회/분)부하변동(제품 질소가스의 배출량의 변화)에 대해 미세하게 그에 따른 운전 변환이 곤란하다.
따라서 제품 질소 가스의 배출량의 변화에 대응하여 팽창 터어빈에 대한 액체의 공기의 공급량을 정확히 변하시켜 질소 가스 제조 원료인 압축 공기를 항상 일정한 온도로 냉각하는 것이 곤란하기 때문에 그 결과로 얻어지는 제품 질소 가스의 순도가 일정치 않아 빈번히 저순도의 질소 가스가 만들어져 전체적으로 제품 질소 가스가 순도가 낮았다.
본 발명의 장치는 액체 질소 저장조를 사용하여 공급량의 미세한 조절이 가능한 액체 질소를 열교환기 같은 열교환장치와 질소 정류탑의 양쪽에 한냉원으로 사용하기 때문에 부하 변동에 대한 대응이 가능하게 되고 순도가 안정 되어아주 높은 순도의 질소 가스를 제조 할수 있게 되어 종래의 제조 장치가 불필요하다.
또한 이 장치는 액체 질소를 한냉원으로 사용하고 사용후 이것을 폐기 하는 것이 아니라 공기를 원료로 하여 제조된 질소 가스 함께 제품 질소 가스로 만들기 때문에 자원의 낭비가 발생하지 않는다.
또 본 발명의 제2의 요지에 따른 장치는 상기 제1의 요지의 장치에 있어서, 제품 질소 가스의 배출로에 초저온에서의 산소 및 일산화 탄소를 선택흡착하는 흡착제가 내장된 흡착 장치를 설치하므로, 얻어진 제품 질소 가스중의 불순산소등의 흡착제거되어 순도가 한층 더 향상된다.
또 본 발명의 제3의 요지에 따른 장치는 상기 제1의 요지의 장치에 산소 정류탑을 설치하고, 질소 가스 채취후의 산소 성분이 많은 액체 공기를 질소 정류탑에서 산소 정류탑으로 공급하여 산소 가스를 제조 하도록 하기 때문에 효율적으로 산소 가스를 얻을수가 있다.
즉, 이 장치는 하나의 장치로 고순도의 질소 가스와 산소 가스를 효율적으로 제조 할수 있기 때문에 전자 공업용으로 가장 적당하다.
또한 본 발명의 제4의 요지에 따른 장치는 상기 제1의 요지의 장치에 있어서 질소 정류탑으로 부터 나있는 방출로(질소 가스 채취후의 산소성분이 많은 액체공기 (또는 그 기화물)를 외부로 방출한다)에 질소를 선택적으로 흡착하는 흡차제가 내장된 흡착통을 접속하고, 상기 방출로를 흐르는 산소 성분이 많은 액체 공기에서 질소분을 제거시켜 산소 가스화 하여 이것을 제품 산소 가스로서 방출하므로 산소 가스의 순도는 위에 기술한 제3의 요지의 장치보다 다소 떨어지지만 그래도 비교적 순도가 높은 산소가스를 쉽게 얻을수가 있다.
이와 같이 제4의 요지의 장치도 고순도의 질소가스와 상당히 순도가 높은 산소 가스도 제조할수 있는 것이다.

Claims (5)

  1. 외부로 부터 주입된 공기를 압축하는 공기 압축 수단과, 이 압축 장치에 의해 압축된 압축 공기중의 탄산 가스와 물의 제거장치와, 이 제거 장치를 거친 압축 공기를 초저온으로 냉각하는 열교환 장치와, 이 열교환 장치에 의해 초저온으로 냉각된 압축 공기의 일부를 액화시켜 내부에 고인 질소만을 기체로 유지시키는 질소 정류탑과, 액체 질소를 저장하는 액체 질소 저장장치와, 이 액체 질소 저장장치 내부의 액체 질소를 압축공기 액화용의 한냉원으로 작용하기 위해 상기질소 정류탑으로 유도하는 제1의 유입로와, 상기 액체 질소 저장장치 내부의 액체 질소를 상기 열교환 장치의 한냉원으로 작용 하도록 상기 열교환 장치로 유도하는 제2의 유입로와, 상기 질소 정류탑 내부에 유지되어 있는 기화 질소를 제품 질소 가스로서 상기 질소정류탑에서 배출하는 질소 가스 배출로를 갖춘 것을 특징으로 하는 고순도 질소 가스 제조장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 질소 가스 배출로속에 초저온에서 산소 및 일산화탄소를 선택 흡착하는 흡착제가 내장되어 있는 흡착 장치가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 질소 가스 제조장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 흡착 장치가 세공경이 약 3Å,4Å,5Å인 합성 제올라이트가 충전되어 있는 산소 흡착통인 것을 특징으로 하는 고순도 질소가스 제조장치.
  4. 제1항에 있어서, 액체 공기를 질소와 산소의 비등점의 차이를 이용하여 양자를 분리하는 산소 정류탑과, 상기 질소정류탑 내부의 체류 액체 공기를 상기 산소 정류탑 내부로 공급하는 액체 공기 공급로와, 상기 산소 정류탑 내부에서 분리된 산소를 기체 상태를 배출하는 제품 산소 가스 배출로가 추가로 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 질소 가스 제조장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 장치의 추가로 상기 질소 정류탑 내부에 고여있는 압축 공기 액화물 혹을 그 기화물등의 유체를 밖으로 방출하는 방출로가 설치되어 있고. 질소를 선택적으로 흡착하는 흡착제가 내장되어 있는 흡착통이 상기 방출로에 설치되고, 질소 제거후의 유체를 배출하는 배출로가 상기 흡착통에 연결되어 있는것을 특징으로 하는 고순도 질소 가스 제조장치.
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