KR900005986B1 - 고순도 질소가스 제조장치 - Google Patents

고순도 질소가스 제조장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고순도 질소가스 제조장치
제1도는 본 발명의 한 실시예의 구성도.
제2도는 그 변형예의 구성도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
9 : 공기압축기 11,12 : 흡착통
13,14 : 열교환기 15 : 질소정류탑
17 : 파이프 18 : 액체공기
21 : 분축기부 21a : 응축기
21d : 액체질소 저장고 22 : 탑부
23 : 액체질소 저장조 24a : 유입로 파이프
24b : 스타트용 파이프 24c : 밸브
27 : 배출 파이프 28 : 메인 파이프
본 발명은 고순도 질소가스 제조장치에 관한 것이다.
전자공업에서는 매우 다량의 질소가스가 사용되고 있으나 부품의 정밀도 유지향상의 관점에서 점점 질소가스의 순도가 높게 되는 것이 요구되고 있다.
즉 질소가스는 일반적으로 공기를 원료로 하고 이것을 압축기로 압축한 다음, 흡착통에 넣어서 탄산가스 및 수분을 제거하고 다시 열교환기를 통하여 냉매와 열교환시켜서 냉각하고 이어서 정류탑에서 심냉액화 분리하여 제품질소가스를 제조하고 이것을 전술한 열교환기를 통하여 상온에 가깝도록 온도를 상승시키는 공정을 거쳐 제조되고 있다.
그런데 이와 같이 하여 제조되는 제품질소가스에는 산소가 불순물로 혼합되어 있으므로 이것으로 그대로 사용하는 것은 부적당한 일이 많다.
불순한 산소의 제거방법으로서는 첫째, 백금 촉매를 사용하여 질소가스중에 미량의 수소를 첨가하여 불순산소와 200℃ 정도의 온도분위기에서 반응시켜 물로서 제거하는 방법과 두번째로 Ni 촉매를 사용하여 질소가스중의 불순한 산소를 200℃ 정도의 온도분위깅제서 Ni 촉매와 접촉시켜 Ni+1/2O2→NiO의 반응을 일으켜서 제거하는 방법이 있다.
그런데 이러한 방법들은 어느것이나 질소가스를 고온으로 하여 촉매와 접촉시키지 않으면 안되므로, 그 장치를 초저온 시스템인 질소가스 제조장치중에는 설치할 수가 없으므로 질소가스 제조장치와는 별개로 정제장치를 설치하지 않으면 안되고, 장치전체가 대형으로 되는 문제점이 있다.
뿐만 아니라 전술한 첫번째 방법에서는 수소의 첨가량의 조정에 고도의 정밀도가 요구되어 불순산소량과 정확히 반응할 만큼의 분량의 수소를 첨가하지 않으면 산소가 잔존하거나 또는 첨가한 수소가 잔존하여 불순물이 되어 버리기 때문에 조작에 숙련을 필요로 하는 문제가 있다.
또한 전술한 두번째 방법에서는 불순산소와의 반응으로 생긴 NiO의 재생(NiO+H2→Ni+H2O)을 할 필요가 생겨서, 재생용 H2가스 설비가 필요하게 되어 정제비의 상승으로 초래하고 있었다.
따라서 상기 여러문제점의 개선이 강력히 요망되고 있었다.
또한 종래의 질소가스의 제조장치는 압축기로 압축된 압축공기를 열교환하기 위한 열교환기의 냉매의 냉각용으로 팽창터어빈을 사용하여 이것을 정류탑내에 고이는 액체공기(심냉액화 분리에 의해 저비등점의 질소는 가스로서 꺼내지며, 나머지 부분은 산소가 충부한 액체공기가 되어 고인다)에서 증발한 가스의 압력으로 구동하도록 되어 있다.
그런데 팽창터어빈 회전속도가 매우 빠르고(수만회/분) 부하변동에 대한 추종운전이 곤란하여 특별히 양성한 운전원이 필요하게 된다.
또한 이것은 고속회전을 하므로 기계구조상 고도의 정밀도가 요구될 뿐만 아니라 가격이 비싸고 구조가 복잡하기 때문에 특별히 양성한 운전요원이 필요하다는 문제점을 지니고 있다.
즉 팽창터어빈은 고속회전부를 가지고 있기 때문에, 전술한 바와 같은 여러가지 문제가 발생하는 것이며, 이와 같은 고속회전부를 지닌 팽창터어빈을 없애는 방안에 대하여 강력한 요망이 있었다.
또한 질소가스 제조장치는 정지상태에서 시동시켜서 제품질소가스를 제조하기까지의 시간이 걸리므로 이 예비시간의 단축에 대해서도 강력한 요망이 있었다.
본 발명은 팽창터어빈이나 정제장치를 사용하는 일없이 고순도의 질소가스를 제조할 수 있고, 또한 장치시동을 위한 예비시간이 짧은 장치의 제공을 그 목적으로 하는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 외부로부터 유입되어진 공기의 압축장치 ; 이 공기 압축장치에 의해서 압축된 압축공기중의 탄산가스와 물의 제거장치 ; 이 제거장치를 거친 압축공기를 초저온으로 냉각하는 열교환장치 ; 이 열교환장치에 의해서 초저온으로 냉각된 압축공기의 일부를 액화하여 내부에 고이게하고 질소만을 기체로서 간직하는 정류탑 ; 액체질소를 저장하는 액체질소 저장장치 ; 이 액체질소 저장장치내의 액체질소를 압축공기 액화용의 한냉원으로서 전술한 정류탑으로 유입하는 유입로 ; 전술한 정류탑내에 간직되어 있는 기화질소를 배출하는 질소가스 배출로를 구비하고 있으며 ; 상기 정류탑이 환류액 제조용의 응축기를 내장하는 분축기부와, 압축공기를 액화 분리하는 탑부로 되어 있고 ; 그 분축기부가 밸브가 부착된 스타트용 파이프를 통하여 상기 액체질소 저장장치에 연결되어 있는 동시에, 팽창밸브가 부착된 액체 공기 유입 파이프를 통해서 상기 탑부의 바닥과 연결되어 있으며 ; 그 분축기부내의 응축기의 입구 및 출구가 제1, 제2의 환류액용 파이프를 통해서 상기 탑부의 상부에 연결되어 있고 ; 상기 탑부의 하부가 상기 열교환장치에 연결되고 ; 탑부의 상부가 상기 유입로 및 질소가스 배출로에 연결되어 있는 구성으로된 것이다.
이어서 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하기로 한다.
제1도는 본 발명의 한 실시예를 나타내고 있다.
도면에서 "9"는 공기압축기, "10"은 드레인 분리기, "11"은 프레온 냉각기, "12"는 두개가 한조인 흡착통이다.
흡착통(12)은 내부에 몰레큘라시이브가 충전되어 있어서 공기압축기(9)에 의해 압축된 공기중의 H2O 및 CO2를 흡착제거하는 작용을 한다.
"8"은 H2O, CO2가 흡착제거된 압축공기를 보내는 압축공기 공급 파이프이다.
"13"은 제1의 열교환기로서 흡착통(12)에 의해 H2O 및 CO2가 흡착제거된 압축공기가 보내어진다.
"14"는 제2의 열교환기로서, 제1의 열교환기(13)를 거친 압축공기가 보내어진다.
"15"는 정류탑이며 탑정상부가 응축기(21a)를 가진 분축기부(21)로 되어 있으며, 그보다 아래가 탑부(22)로 되어 있고 제1 및 제2의 열교환기(13)(14)에 의해 초저온으로 냉각되어 파이프(17)를 거쳐 보내어 지는 압축공기를 재차 냉각하고, 그 일부를 액화하여 액체공기(18)로서 탑부(22)의 바닥에 고이게 하여, 질소만을 기체상태로 탑부(22)의 상부 천정부에 모이도록 되어 있다.
"23"은 액체질소 저장조로 내부의 액체질소(고순도제품)을 유입 파이프(24a)를 경유시켜서 정류탑(15)의 탑부(22)의 상부쪽으로 보내서 탑부(22)내에 공급되는 압축공기의 한냉원으로 한다.
또한 장치의 시동시에 밸브(24c)를 갖춘 스타트용 파이프(24b)를 통하여 액체질소를 정류탑(15)의 분축기부(21)로 보내서 제조 예비시간을 단축하도록 되어 있다.
여기에서 상기 정류탑(15)에 대하여 보다 자세히 설명하면 상기 정류탑(15)은 칸막이판(20)에 의해서 분축기부(21)와 탑부(22)로 나누어져 있고 상기 분축기부(21)내의 응축기(21a)에는 탑부(22)의 상부에 고이는 질소가스의 일부가 파이프(21b)를 통하여 보내어진다.
이 분축기부(21)내는 탑부(22)내 보다도 압력이 낮은 상태로 되어 있으며, 탑부(22)의 바닥의 저장액체공기(N2: 50-70%, O2: 30-50%)(18)가 팽창밸브(19a)가 부착된 파이프(19)를 통하여 보내어져서 기화하여 내부온도를 액체질소의 비등점 이하의 온도로 냉각하도록 되어 있으며 분축기부(21)가 이렇게 냉각되어 있으므로 탑부(22)에서 상승되어져 응축기(21a)내로 보내어진 질소가스가 액화한다.
"25"는 액면계로서 분축기부(21)내의 액체공기의 액면에 따라서 밸브(26)를 제어하고 액체질소 저장조(23)로부터의 액체질소의 공급량을 제어한다.
정류탑(15)의 탑부(22)의 상부쪽의 부분에는 전술한 분축기부(21)의 응축기(21a)에서 생성한 액체질소가 파이프(21c)를 통하여 흘러내려서 공급되는 동시에 액체질소 저장조(23)로부터 액체질소가 파이프(24a)를 거쳐서 공급되고, 이것이 액체질소 저장고(21d)를 거쳐서 탑부(22)내의 아래쪽으로 흘러내리고, 탑부(22)의 바닥으로부터 상승하는 압축공기와 향류적으로 접촉냉각되어 그 일부를 액화하도록 되어 있다.
이 과정에서 압축공기중의 고비등점 성분을 액화되어 탑부(22)의 바닥에 고이고, 저비등점 성분인 질소가스가 탑부(22)의 상부에 모인다.
"27"은 정류탑 탑부(22)의 상부 천정부에 괸 질소가스를 제품질소가스로서 배출하는 파이프로서 초저온의 질소가스를 제2 및 제1의 열교환기(14)(13)내로 안내하고 그곳으로 보내어지는 압축공기와 열교환시켜서 상온으로 만들어 메인 파이프(28)로 보내는 작용을 한다.
이 경우 정류탑 탑부(22)내의 가장 상부에는 질소가스와 함께, 비등점이 낮은 He(비점 : -269℃), H2(비점 : -253℃)가 모이기 쉬우므로 질소가스 배출 파이프(27)는 탑부(22)의 가장 상부로부터 탑부(22)의 전체길이의 1/10 정도 밑쪽으로 개구되어 있어서 He, H2가 혼합되어 있지 않는 순질소가스만을 제품질소가스로서 배출하도록 되어 있다.
"29"는 분축기부(21)내의 기화액체 공기를 제2 및 제1의 열교환기(14)(13)로 보내는 파이프이며, (29a)는 그 보압밸브이다.
또한 "30"은 백업 시스템 라인으로서 공기압축 시스템 라인이 고장일때에 액체질소 저장조(23)내의 액체질소를 증발기(31)에 의해 증발시켜서 메인 파이프(28)로 보내어 질소가스의 공급이 중단되는 일이 없도록 한다.
"32"는 불순물 분석개로서 메인 파이프(28)로 보내어지는 제품질소가스의 순도를 분석하여 순도가 낮을때는 밸브(34)(34a)를 작동시켜서 제품질소가스를 화살표(B)와 같이 외부로 방출시키는 작용을 한다.
이 장치에서는 다음과 같이하여 제품질소가스를 제조한다.
우선 공기압축기(9)를 작동시키는 동시에 밸브(26)(24c)를 조작하여 액체질소를 정류탑 탑부(22) 및 분축기부(21)내로 공급한다.
탑부(22)내에 공급된 액체질소는 탑부(22)가 아직 냉각되어 있지 않기 때문에 기화하여 그 대부분은 질소가스 배출 파이프(27)를 통하여 제2, 제1의 열교환기(14)(13)에 도달되어 그 열교환기들을 냉각시키고 자신은 상온의 가스가 되어 파이프(28) 및 밸브(34a)를 거쳐서 대기중으로 방출된다.
또한 탑부(22)내에서 기화한 액체질소의 일부는 파이프(21b)를 경유하여 분축기부(21)내의 응축기(21a)내로 들어가 그곳을 냉각한 다음 파이프(21e)에서 대기중으로 방출된다.
한편 분축기부(21)내에 공급된 액체질소는 일부가 기화하여 파이프(29)로부터 대기중으로 나오지만 분축기부(21)내의 열용량이 작으므로 대부분은 액체상태로 분축기부(21)내에 고인다.
그리고 상기 공기압축기(9)에 의해서 압축된 공기는 드레인(drain) 분리기(10)에 의해서 수분이 제거되고 프레온 냉각기(11)에 의해서 냉각되어 그 상태로 흡착통(12)으로 보내어져서 H2O 및 CO2를 흡착제거된다.
이어서 H2O, CO2가 흡착제거된 압축공기는 정류탑 탑부(22)내에서 기화된 액체질소에 의해서 냉각되어 있는 제1, 제2의 열교환기(13)(14)로 보내어져서 초저온으로 냉각되어 그 상태로 정류탑 탑부(22)의 하부내로 유입된다.
이 경우 본 발명에서는 장치 시동시에 액체질소 저장조(23)로부터 밸브(24c)를 통해 분축기부(21)내로 액체질소가 공급되도록 되어 있지만, 만약 장치 시동시에 분축기부(21)내로 액체질소가 공급되어져 있지 않으면 액체질소 저장조(23)가 아닌 정류탑 탑부(22)내에서 질소가스를 만들어서 정류탑 탑부(22)내로 보내어진 압축공기를 냉각하여 액화하고 또한 이 액화공기를 분축기부(21)내로 보내서 응축기(21a)를 냉각하여 환류액으로 되도록 해야한다.
그러나 이 경우 장치의 시동시에는 정류탑 탑부(22)가 처음부터 냉각되어 있지 않기 때문에 액체질소 저장조(23)로부터 밸브(26)를 거쳐 파이프(24a)를 통해 탑부(22)로 공급된 액체질소를 바로 압축공기 액화용의 한냉원으로는 되지 않고, 즉시 기화하여 탑부(22)내에 투입된 압축공기와 함께 파이프(27)로부터 대기중으로 방출된다.
따라서 장치 시동시에는 탑부(22)로 유입된 액체질소가 파이프(24a)를 통해 공급되지만 압축공기를 액화하는데 기여하지 못하므로 탑부(22)의 바닥에 액체공기(18)가 좀처럼 고이지 않아서 그 결과 액체공기를 분축기부(21)내로 좀처럼 보낼 수 없는 상태라 되므로, 제품으로써 질소가스를 제조할때까지의 긴 예비시간을 필요로 한다(대체로 15-16시간).
그런데 상기 내용과는 반대로 장치 시동시에 액체질소 저장조(23)로부터 파이프(24b)를 통해 분축기부(21)내에 액체질소가 공급되어 있으면 그것으로 인하여 응축기(21a)가 즉시 냉각되므로 환류액으로 되는 액체질소가 신속히 생성되어 이것이 탑부(22)내로 흘러내린다.
그것으로 인해서 상기 환류액으로 되어 탑부내로 흘러내린 액체질소와 액체질소 저장조(23)로부터 파이프(24a)를 통해 탑부(22)로 공급되는 액체질소가 서로 어울려서 탑부(22)내를 급속히 냉각하여 탑부(22)의 하부로부터 투입되는 압축공기의 액화 분리가 신속히 행하여져서 산소가 액화하여 질소가 기체상태대로 남게되고, 이것이 제품질소가스로서 배출 파이프(27)로부터 꺼내지게 되는 것이다(제조 예비시간 약 1시간).
배출 파이프(27)로부터 배출된 질소가스는 제2 및 제1의 열교환기(14)(13)로 보내어져서 상온에 가까워질때까지 온도가 상승되어서 메인 파이프(28)로부터 제품질소가스로서 배출된다.
이 경우 정류탑 탑부(22) 내부는 공기압축기(9)에 의한 압축력 및 액체질소의 증기압에 의해서 고압으로 되어 있으므로, 배출 파이프(27)로부터 배출되는 제품질소가스의 압력도 높다.
따라서 이 제품질소가스를 퍼어지(purge)용 가스로 사용하는 경우에 특히 유효하게 된다.
또한 액체질소 저장조(23)로부터 유입로 파이프(24a)를 경유하여 정류탑 탑부(22)내로 보내진 액체질소는 압축공기 액화용의 한냉원으로서 작용하고 그 자체는 기화하여 배출 파이프(27)로부터 제품질소가스의 일부로서 배출된다.
또한 정류탑 탑부(22)의 바닥에 액체공기(18)가 고인 후에는 이것이 분축기부(21)로 보내어지므로 파이프(19)의 냉각상태를 기준으로 하여 밸브(24c)를 수동으로 폐쇄하고 분축기부(21)에 대한 액체질소의 공급이 중단되게 되는데 그 이유는 다음과 같다.
즉, 분축기부(21)의 응축기(21a)의 기능은 파이프(17)를 통해 탑부(22)로 유입된 압축공기가 앨부 액화되어 액화된 공기는 탑부의 바닥에 남고 기체로된 대부분의 질소가 질소가스 배출 파이프(27)를 통해 배출되지만 그중 일부가 최종 제품질소가스로 배출되지 못하고 계속해서 탑부(22)내를 상승하여 분축기부(21)로 도착되면 응축기(21a)에서 다시 그 질소가스가 응축하여 환류액으로 되어 다시 탑부(22) 밑으로 내려가게 되는데 이는 그렇게 되어야만 질소가스의 손실을 방지할 수 있기 때문이다.
상기와 같이 분축기부(21)에서 질소가스를 액화하여 환류질소 액체로 되는 것은 분축기부(21)내의 응축기(21a)가 질소가스 비등점 이하로 냉각되어 있기 때문인데 이렇게 분축기부(21)의 응축기(21a)를 질소가스 비등점 이하로 만드는 역할을 하는 것이 장치의 최초 시동시에는 시동 예비시간중에 액체질소 저장조(23)로 부터 밸브(24c)를 거쳐 파이프(24b)를 통해 유입되는 액체질소이다.
그러나 일단 장치가 정상상태에 접어들면 탑부(22)의 바닥에 액체공기(18)가 모이고 이것이 팽창밸브(19a)를 거쳐 분축기부(21)로 보내지므로 이 액체공기(18)가 분축기부(21)의 응축기(21a)를 질소가스 비점 이하로 유지시킬 수 있으므로 장치의 가동 예비시간이 경과된 뒤에는 더이상 액체질소 저장조(23)로부터 분축기부(21)로 액체질소가 공급될 필요가 없는 것이다.
전술한 바와 같이 액체질소 저장조(23)의 액체질소는 압축공기 액화용의 한냉원으로서의 작용을 마친 뒤 폐기되는 것이 아니라, 압축공기를 원료로 하는 고순도 질소가스와 합하여져서 제품화되는 것으로서 낭비없이 이용된다.
제2도는 제1도의 장치에 진공보냉함을 설치한 실시예를 나타내고 있다.
즉 본 실시예는 정류탑(15) 및 제1, 제2의 열교환기(13)(14)를 진공보냉함(일점쇄선으로 나타냄) 속에 수용하여 정류효율의 향상을 도모하고 있다.
그 이외의 부분은 제1도의 장치와 같다.
본 발명의 고순도 질소가스 제조장치는 팽창터어빈을 사용하고 있으므로 장치 전체로서 회전부가 없어져서 고장이 전혀 발생하지 않는다.
게다가 팽창터어빈은 가격이 비싼데 이에 대하여 액체질소 저장조는 값이 싸고 또한 특별한 운전요원도 필요없게 된다.
또한 팽창터어빈(질소정류탑내에 고이는 액체공기로부터 증발한 가스의 압력으로 구동한다)은 회전속도가 매우 빠르므로(수만회/분) 부하변동(제품질소가스의 배출량의 변화)에 대한 섬세한 추종운전이 곤란하고 제품질소가스의 배출량의 변화에 따라서 팽창터어빈의 회전수를 정확하게 변화시켜서 질소가스 제조원료인 압축공기를 항상 일정한 온도로 냉각하는 것이 쉽지 않아서 그 결과 얻어지는 제품질소가스의 순도가 불균등하여 빈번히 저순도 제품이 만들어져서 전체적으로 제품질소가스의 순도가 낮아지게 되는 문제점이 있는 반면 본 발명은 그 대신에 액체질소 저장조를 사용하여 공급량의 섬세한 조절이 가능한 액체질소를 한냉원으로서 사용하므로 부하변동에 대한 섬세한 추종운전이 가능하고 순도가 안정되어 있어서 매우 고순도의 질소가스를 제조할 수 있게 된다.
따라서 종래의 정제장치가 필요없게 되고 게다가 본 발명의 장치는 정류탑으로서 환류액 제조용의 응축기를 내장하는 분축기부와 압축공기를 액화 분리하는 탑부로된 것을 사용하여, 탑부에 공기압축장치에 의해서 압축된 압축공기가 거의 압력손실이 없는 상태로 공급된다.
그 결과 에너지 손실이 없는 상태로 제품질소가스가 제조되게 되므로 제품질소가스의 단가가 싸게 된다.
또한 이 장치는 분축기부와 액체질소 저장장치를 밸브가 부착된 스타트용 파이프로 연결시켜서 장치의 시동시에는, 분축기부내로 액체질소를 공급하여 응축기를 냉각하여 조속히 액체질소 환류액을 만들기 때문에 제조 예비시간을 대폭적으로 단축화를 실현시킬 수 있게 된다.

Claims (1)

  1. 외부 유입공기 압축장치 ; 압축공기중의 탄산가스 및 물의 제거장치 ; 압축공기를 초저온으로 냉각하기 위한 열교환장치 ; 초저온으로 냉각된 압축공기 일부를 액화하여 내부에 질소만을 기체로써 간직하는 정류탑 ; 액체질소 저장장치 ; 압축공기 액화용의 액체질소가 액체질소 저장장치로부터 정류탑으로 유입되는 유입로 ; 및 정류탑에서 생성된 기화질소가스의 배출로 ; 를 구비하고 있으며, 상기 정류탑이 환류액 제조용의 응축기를 내장하는 분축기부와, 압축공기를 액화 분리하는 탑부로 되어 있고 상기 분축기부와 밸브가 부착된 스타트용 파이프를 통해서 상기 액체질소 저장장치에 연결되어져 있으며, 팽창밸브가 부착된 액체공기 유입 파이프를 통해 상기 탑부의 바닥과 연결되어 있고, 상기 분축기부내의 응축기의 입구 및 출구가 제1, 제2환류액용 파이프를 통해서 상기 탑부의 상부와 연결되고 상기 탑부의 하부가 상기 열교환장치에 연결되고 상기 탑부의 상부가 상기 액체질소 유입로 및 질소가스 배출로와 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 고순도 질소가스 제조장치.
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