JPH04297780A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH04297780A
JPH04297780A JP41788790A JP41788790A JPH04297780A JP H04297780 A JPH04297780 A JP H04297780A JP 41788790 A JP41788790 A JP 41788790A JP 41788790 A JP41788790 A JP 41788790A JP H04297780 A JPH04297780 A JP H04297780A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高純度窒素ガス製造
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、窒素ガスは深冷液化分離装置に
より製造されている。この種の窒素ガス製造装置は、圧
縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内
に溜る液体空気(深冷液化分離により低沸点の窒素はガ
スとして取り出され、残部が酸素リツチな液体空気とな
つて溜る)から蒸発したガスの圧力で駆動するようにな
つている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、膨脹タービ
ンは回転速度が極めて大(数万回/分)であり、負荷変
動に対する追従運転が困難であるため、製品窒素ガスの
需要量の変動に速やかに対応することができないという
欠点を備えている。
【0004】また、この種の窒素ガス製造装置では、精
留塔の精留棚の数の増加により、かなり高純度の窒素ガ
スを製造することができるが、最近における超高純度窒
素ガスの要求に応えることができない。すなわち、上記
の窒素ガス製造装置によつて得られた製品窒素ガス中に
は、酸素が不純分として混在するため、これをそのまま
使用することは、その需要分野、特に超高純度窒素ガス
を必要とする電子工業分野においては不都合なことが多
い。
【0005】不純酸素の除去方法としては、(1)Pt
触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸
素と200℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除
去する方法および(2)Ni触媒を使用し、窒素ガス中
の不純酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触
媒と接触させNi+1/2O2 →NiOの反応を起こ
させて除去する方法がある。しかしながら、これらの方
法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させな
ければならないため、その装置を、超低温系である窒素
ガス製造装置中には組み込めない。したがつて、窒素ガ
ス製造装置とは別個に精製装置を設置しなければならず
、全体が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記
(1)の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要求
され、不純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加
しないと、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要すると
いう問題がある。また、前記(2)の方法では、不純酸
素との反応で生じたNiOの再生(NiO+H2 →N
i+H2 O)をする必要が生じ、再生用H2 ガス設
備が必要となつて精製費の上昇を招いていた。
【0006】したがつて、需要量の変動に対応でき、し
かも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガ
スを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の提供が望まれ
ている。
【0007】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製
造装置の提供をその目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体
空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液
体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記
熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化
用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路を備
えるという構成をとる。
【0009】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。
【0010】
【実施例】図1はこの発明の一実施例の構成図である。 図において、1は空気圧縮機、2はドレン分離器、3は
フロン冷却器、4は2個1組の吸着筒である。吸着筒4
は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮
機1により圧縮された空気中のH2 OおよびCO2 
を吸着除去する作用をする。13はH2 O,CO2 
が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプで
ある。38は熱交換器であり、吸着筒4によりH2Oお
よびCO2 が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる
。10は精留塔であり、図2に示すように、塔頂に凝縮
器15a内蔵の分縮器15を備えており、熱交換器38
(図1)により超低温に冷却され、パイプ16を経て送
り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し
液体空気36として底部に溜め、窒素のみを気体状態で
上部天井部に溜めるようになつている。図1において、
7は装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液
体窒素貯槽であり、内部の液体窒素(高純度品)を、導
入路パイプ40を経由させ精留塔10の上部側に送入し
、精留塔10内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。 ここで上記精留塔10についてより詳しく説明すると、
上記精留塔10は、図2に示すように、天井板20の上
側に分縮器15を備えており、上記分縮器15内の凝縮
器15aには、精留塔10の上部に溜る窒素ガスの一部
が第1の還流液パイプ15bを介して送入される。この
分縮器15内は、精留塔10内よりも減圧状態になつて
おり、精留塔10の底部の貯留液体空気(N2 ;50
〜70%,O2 ;30〜50%)36が膨脹弁18a
付きパイプ37を経て送り込まれ、気化して内部温度を
液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになつている
。この冷却により、精留塔10から第1の還流液パイプ
15bを介して凝縮器15a内に送入された窒素ガスが
液化する。23は液面計であり、分縮器15内の液体空
気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバル
ブ24を制御し液体窒素貯槽7からの液体窒素の供給量
を制御する。精留塔10の上部側の部分には、上記分縮
器15内の凝縮器15aで生成した液体窒素が第2の還
流液パイプ15cを通つて流下供給されるとともに、液
体窒素貯槽7から液体窒素が導入路パイプ40を経て供
給され、これらが液体窒素溜め39を経て精留塔10内
を下方に流下し、精留塔10の底部から上昇する圧縮空
気と向流的に接触し冷却してその一部を液化するように
なつている。 この過程で圧縮空気中の高沸点成分(酸素)は液化され
て精留塔10の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精
留塔10の上部に溜る。41は精留塔10の上部天井部
に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パ
イプで、超低温の窒素ガスを熱交換器38内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ9に送り込む作用をする。11は3Å,4Å
もしくは5Åの細孔径をもつ合成ゼオライト3A,4A
もしくは5A(モレキユラーシーブ3A,4A,5A、
ユニオンカーバイト社製)を充填した酸素等の不純分を
吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ41の途中に設
けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素
を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト3A
,4A,5Aに代えて上記UC社製の合成ゼオライト1
3Xを用いることも行われる。このように、−150℃
程度の温度域において酸素および一酸化炭素のみが選択
吸着除去されるため、超低温窒素ガスが高純度のものに
なる。この場合、酸素吸着筒11内へ導入される超低温
窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔10
を経ることによりすでに低レベルになつているため、吸
着される酸素および一酸化炭素量は微量である。したが
つて、吸着筒11も1基のみで足り、ゼオライトの再生
も年1回で充分なのである。なお、上記精留塔10内に
おける最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いHe
(−269℃),H2 (−253℃)が溜りやすいた
め、取出パイプ41は、精留塔10の最上部よりかなり
下側に開口しており、He,H2 の混在しない純窒素
ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようになつてい
る。35は分縮器15内の気化液体空気を膨脹タービン
34の駆動部に送り込む放出パイプであり、気化液体空
気の圧力により膨脹タービン34(図1参照)を駆動し
、冷媒を矢印Bの経路で送り、熱交換器38内へ送り込
まれる圧縮空気を超低温に冷却して精留塔10へ送り込
むようになつている。
【0011】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機1により空気を圧
縮し、ドレン分離器2により圧縮された空気中の水分を
除去してフロン冷却器3により冷却し、その状態で吸着
筒4に送り込み、空気中のH2 OおよびCO2 を吸
着除去する。ついで、H2 O,CO2 が吸着除去さ
れた圧縮空気を、精留塔10からパイプ35を経て送り
込まれる製品窒素ガスおよび膨脹タービンから矢印Bの
経路で送り込まれる冷媒によつて冷やされている熱交換
器38に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔
10の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を
、液体窒素貯槽7から導入路パイプ40を経由して精留
塔10内に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め3
9からの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化
して精留塔10の底部に液体空気36として溜める。こ
の過程において、窒素と酸素の沸点の差(酸素の沸点−
183℃,窒素の沸点−196℃)により、圧縮空気中
の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残
る。ついで、この気体のまま残つた窒素を取出パイプ4
1から取り出して熱交換器38に送り込み、常温近くま
で昇温させメインパイプ9から製品窒素ガスとして送り
出す。 他方、精留塔10の下部に溜つた液体空気36について
は、これを分縮器15内に送り込み凝縮器15aを冷却
させる。この冷却により、精留塔10の上部から凝縮器
15aに送入された窒素ガスが液化して精留塔10用の
還流液となり、第2の還流液パイプ15cを経て精留塔
10に戻る。そして、凝縮器15aを冷却し終えた液体
空気36は、気化し放出パイプ35により熱交換器38
に送られその熱交換器38を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽7から導入路パイプ40
を経由して精留塔10内に送り込まれた液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化し
て取出パイプ41から製品窒素ガスの一部として取り出
される。
【0012】この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹ター
ビンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素を
を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動
、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようにな
る。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定量の
製品窒素ガスを製造するようにし、さらに需要変動分を
液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることによ
り、膨脹タービンの回転速度等を変えることなく、迅速
に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述
べると、膨脹タービンの回転数の変動には長時間かかる
ところ、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給量の変動は
迅速に行うことができるため、需要量の変動に迅速に対
応できるようになる。しかも、昼間と夜間の製品窒素ガ
スの需要量の変動が大幅に異なるような場合には、膨脹
タービンによつて夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間
における寒冷の不足分を液体窒素貯槽からの液体窒素で
補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著し
い変動にも迅速にかつ正確に対応できるようになる。 さらに、この装置によれば高純度の製品窒素ガスが得ら
れるため、従来例のような精製装置が不必要になり、装
置全体の大形化や操作に熟練を要するというような不都
合も生じず、また、製品窒素ガスのコストアツプを招く
ということもない。特に、この高純度窒素ガス製造装置
は、精留塔10の上部に凝縮器15a内蔵型の分縮器1
5を設け、上記凝縮器15a内へ精留塔10内の窒素ガ
スの一部を常時案内して液化するため、凝縮器15a内
へ液化窒素が所定量溜まつたのちは、それ以降生成する
液化窒素が還流液として常時精留塔10内に戻るように
なる。したがつて、凝縮器15aからの還流液の流下供
給の断続に起因する製品純度のばらつき(還流液の流下
の中断により上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け
現象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度に戻る)を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。そのうえ、この装置では、
製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計23のよ
うな制御手段がバルブ24の開度等を制御し精留塔10
に対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器
15内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量
の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた
理由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒
素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取
出パイプ41から取り出され、凝縮器15aに送られる
窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器15aで生成される
還流液量が少なくなり、その結果、精留塔底部の貯溜液
体空気36の量が減少し、そこから送られる液体空気の
量が減少するため分縮器15における液体空気の液面が
下がる。これにより液面計23が作動し精留塔10に対
する液体窒素の供給量を増加させ、その気化により迅速
に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応する
。そして、この液体窒素の供給量の増加により精留塔底
部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴つて分縮器15内
の液面が回復すると、液面計23によつて精留塔10に
対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品
窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮
器15内の液面が上昇するため、液面計23が作動して
精留塔10に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒
素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このように
、この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速か
つ合理的に製品窒素ガスの需要量の変動に対応できるの
である。そのうえ、吸着筒11の作用により、酸素およ
び一酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素ガ
スの一層の高純度化を実現できるようになり、また空気
圧縮機1から取り込む原料空気として、工業地帯等にお
いて不純分が多く含まれているものでも使用可能であり
、それを用いても好結果を得ることができるようになる
【0013】図3は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽7からメインパイプ9に
延びるバツクアツプ系ライン12を設け、空気圧縮系ラ
インが故障したときに、液体窒素貯槽7内の液体窒素を
蒸発器14により蒸発させて、メインパイプ9に送り込
み窒素ガスの供給が途絶えることのないようにする。ま
た、メインパイプ9に不純物分析計27,弁28,29
を設け、メインパイプ9に送り出される製品窒素ガスの
純度を分析し、純度の低いときは弁29,28を作動さ
せて、製品窒素ガスを矢印Aのように、外部に逃気させ
るようにしている。それ以外の部分は、実質的に第1の
装置と同じであるから、同一部分に同一符号を付してい
る。
【0014】この装置も、第1図の装置と同様の効果を
奏する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品
窒素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏する
【0015】
【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
以上のように構成されているため、需要量の変動に対応
でき、しかも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製
品窒素ガスを安価に製造しうるのである。
【0016】
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の構成図である。
【図2】上記実施例の要部の詳細図である。
【図3】他の実施例の構成図である。
【0017】
【符合の説明】
4  吸着筒 7  液体窒素貯槽 9  メインパイプ 10  精留塔 11  酸素吸着筒 15  分縮器 15a  凝縮器 15b  第1の還流液パイプ 15c  第2の還流液パイプ 34  膨脹タービン 38  熱交換器 40  導入路パイプ 41  取出パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  外部より取り入れた空気を圧縮する空
    気圧縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
    縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、こ
    の除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手
    段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空
    気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上
    部側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置にお
    いて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器
    と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の
    寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、
    上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放
    出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して
    冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する
    膨脹器と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝
    縮器内に案内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内
    で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の
    還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれ
    を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
    内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上
    記精留塔内に導く導入路を備えたことを特徴とする高純
    度窒素ガス製造装置。
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