JPH0318108B2

JPH0318108B2 -

Info

Publication number: JPH0318108B2
Application number: JP29469387A
Authority: JP
Inventors: Akira Yoshino
Original assignee: Daido Sanso Co Ltd
Current assignee: Daido Sanso Co Ltd
Priority date: 1987-11-20
Filing date: 1987-11-20
Publication date: 1991-03-11
Also published as: JPS63148079A

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸気筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。従来の窒素ガス
の製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱
交換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、膨脹
タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気
（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして
取り出され、残部が酸素リツチな液体空気となつ
て溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するよう
になつている。ところが、膨脹タービンは回転速
度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変動に
対する追従運転が困難であり、特別に養成した運
転員が必要である。また、このものは高速回転す
るため機械構造上高精度が要求され、かつ高価で
あり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必
要という難点を有している。すなわち、膨脹ター
ビンは高速回転部を有するため、上記のような諸
問題を生じるのであり、このような高速回転部を
有する膨脹タービンの除去に対して強い要望があ
つた。

〔発明の目的〕

この発明は、膨脹タービンや精製装置を用いる
ことなく高純度の窒素ガスを製造できる装置の提
供をその目的とするものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置で
あつて、精留塔の上部に設けられた分縮器と、精
留塔の底部の貯溜液体空気の冷熱を上記分縮器冷
却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空気冷
熱導入パイプと、精留塔内で生成した窒素ガスの
一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイ
プと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置
外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体
窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体
窒素を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
精留塔内に導く第１の導入路と、貯溜液の液面を
基準にし上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手
段からの液体窒素の供給量を制御する制御手段
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素
および上記精留塔内において寒冷源としての作用
を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を
経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させる
ことにより温度上昇させ取り出す窒素ガス取出路
と、液体窒素蒸発器と、上記液体窒素貯蔵手段の
液体窒素をこの液体窒素蒸発器に導く第２の導入
路と、上記液体窒素蒸発器で気化生成した窒素ガ
スを上記窒素ガス取出路内に案内する案内路と、
上記液体窒素蒸発器に対する上記液体窒素貯蔵手
段からの液体窒素の供給を制御する制御手段を備
えるという構成をとるものである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図
において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラーシー
ブが充填されていて空気圧縮機９により圧縮され
た空気中のH₂OおよびCO₂を吸着除去する作用を
する。８はH₂O、CO₂が吸着除去された圧縮空気
を送る圧縮空気供給パイプである。１３は第１の
熱交換器であり、吸着筒１２によりH₂Oおよび
CO₂が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。
１４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１
３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は、塔頂
に、凝縮器２１ａ内蔵の分縮器２１を備えた精留
塔であり、第１および第２の熱交換器１３，１４
により超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込
まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を滴下
し液体空気１８として底部に溜め、窒素のみを気
体状態で上部天井部に溜めるようになつている。
２３は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高
純度品）を、導入路パイプ２４ａを経由させて精
留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内に供給
される圧縮空気の寒冷源にする。ここで前記精留
塔１５についてより詳しく説明すると、上記精留
塔１５は天井板２０の上側に分縮器２１を備えて
おり、上記分縮器２１内の凝縮器２１ａには、精
留塔１５の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液パイプ２１ｂを介して送入される。この分縮
器２１内は、精留塔１５内よりも減圧状態になつ
ており、精留塔１５の底部の貯留液体空気
（N₂50〜70％、O₂30〜50％）１８が膨脹弁１９ａ
付きパイプ１９を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するよう
になつている。この冷却により、凝縮器２１ａ内
に送入された窒素ガスが液化する。２５は液面計
であり、分縮器２１内の液体空気の液面が一定レ
ベルを保つようその液面に応じてバルブ２６を制
御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供給量を
制御する。精留塔１５の上部側の部分には、上記
分縮器２１内の凝縮器２１ａで生成した液体窒素
が第２の還流液パイプ２１ｃを通つて流下供給さ
れるとともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素が
導入路パイプ２４ａを経て供給され、これらが液
体窒素溜め２１ｄを経て精留塔１５内を下方に流
下し、精留塔１５の底部から上昇する圧縮空気と
向流的に接触し冷却してその一部を液化するよう
になつている。この過程で圧縮空気中の高沸点成
分は液化されて精留塔１５の底部に溜り、低沸点
成分の窒素ガスが精留塔１５の上部に溜る。２７
は精留塔１５の上部天井部に溜つた窒素ガスを製
品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温
の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４，１
３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱
交換させて常温にしメインパイプ２８に送り込む
作用をする。この場合、精留塔１５内における最
上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いHe（−
269℃）、H₂（−253℃）が溜りやすいため、取出
パイプ２７は、精留塔１５の最上部よりかなり下
側に開口しており、He、H₂の混在しない純窒素
ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようにな
つている。２９は分縮器２４内の気化液体空気を
第２および第１の熱交換器１４，１３に送り込む
放出パイプであり、２９ａはその保圧弁である。
なお、３０はバツクアツプ系ラインであり、空気
圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽２３
内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させててメ
インパイプ２８に送り込み、窒素ガスの供給がと
だえることのないようにする。３２は不純物分析
計であり、メインパイプ２８に送り出される製品
窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁
３４，３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂ
のように外部に逃気する作用をする。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器１１により冷却
し、その状態で吸着筒１２に送り込み、空気中の
H₂OおよびCO₂を吸着除去する。ついで、H₂O、
CO₂が吸着除去された圧縮空気を、精留塔１５か
らパイプ２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等
によつて冷やされている第１、第２の熱交換器１
３，１４に送り込んで超低温に冷却し、その状態
で精留塔１５の下部内に投入する。ついで、この
投入圧縮空気を、液体窒素貯槽２３から導入路パ
イプ２４ａを経由して精留塔１５内に送り込まれ
た液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流
液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精
留塔１５の底部に液体空気１８として溜める。こ
の過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の
沸点−183℃、窒素の沸点−196℃）により、圧縮
空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が
気体のまま残る。ついで、この気体のまま残つた
窒素を取出パイプ２７から取り出して第２および
第１の熱交換器１４，１３に送り込み、常温近く
まで昇温させメインパイプ２８から製品窒素ガス
として送り出す。この場合、精留塔１５内は、空
気圧縮機９の圧縮力および液体窒素の蒸気圧によ
り高圧になつているため、取出パイプ２７から取
り出される製品窒素ガスの圧力も高い。したがつ
て、この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用い
る場合に特に有効となる。また、圧力がこのよう
に高いため、同一径のパイプでは多量のガスを輸
送できるようになるし、輸送量を一定にしたとき
は小径のパイプを用いることができるようになり
設備費の節約を実現しうるようになる。他方、精
留塔１５の下部に溜つた液体空気１８について
は、これを分縮器２１内に送り込み凝縮器２１ａ
を冷却させる。この冷却により、精留塔１５の上
部から凝縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液
化して精留塔１５用の還流液となり、第２の還流
液パイプ２１ｃを経て精留塔１５に戻る。そし
て、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気１８
は、気化し放出パイプ２９により第２および第１
の熱交換器１４，１３に送られその熱交換器１
４，１３を冷やしたのち、空中に放出される。な
お、液体窒素貯槽２３から導入路パイプ２４を経
由して精留塔１５内に送り込まれた液体窒素は、
圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身
は気化して取出パイプ２７から製品窒素ガスの一
部として取り出される。

この窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹タ
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔１５の上部に凝縮器２１ａ内蔵型の分縮器２１
を設け、上記凝縮器２１ａ内へ精留塔１５内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まつたのちはそ
れ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１５内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
２１ａからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下時には一定純度に
戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。しかもこの装置で
は、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面
計２５のような制御手段がバルブ２６に開度等を
制御し、精留塔１５に対する液体窒素の供給量を
制御することにより分縮器２１内の液体空気の液
面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に
対応でき、かつこのときにも先に述べた理由によ
り純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒素
ガスの需要量が多くなると従来の膨脹タービン式
装置と同様原料空気の取入量を増大させ、これを
精留塔１５内に供給する。その結果、それを冷却
するため分縮器２１内の液体空気が気化し、液面
が低下する。この液面の低下により液面計２５が
作動し液体窒素の供給がなされ、この液体窒素の
供給量の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量
が増大しそれに伴つて分縮器２１内の液面が回復
すると、液面計２５によつて精留塔に対する液体
窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒素
ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分
縮器２１内の液面が上昇するため、液面計２５が
作動して精留塔１５に対する液体窒素の供給量を
減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理を
排除する。このように、この装置は、純度のばら
つきを生じることなく迅速かつ合理的に需要量の
変動に対応できるのである。

第２図は、第１図の装置に真空保冷函を設けた
実施例を示している。すなわち、この実施例は、
精留塔１５および第１、第２の熱交換器１３，１
４を真空保冷函（一点鎖線で示す）中に収容し、
精留効率の向上を図つている。それ以外の部分は
第１図の装置と同じである。

第３図は、第１図の装置の精留塔内に第２の凝
縮器を設けた実施例を示している。すなわち、こ
の装置は、精留塔１５内に第２の凝縮器２２ａを
設け、ここに、導入路２４ａから液体窒素貯槽２
３の液体窒素を寒冷源として供給し、精留塔１５
の下部から取り込まれ精留塔１５内を上昇する圧
縮空気を冷却し酸素等の高沸点分を液化して精留
塔１５の底部に溜め、沸点の低い窒素ガスを精留
塔１５の上部に溜めるようにしている。そして、
第２の凝縮器２２ａ内において寒冷としての作用
を終えて気化した気化液体窒素を放出路パイプ２
４ｂに入れ、第２および第１の熱交換器１４，１
３を経由させて熱交換させたのち系外に放出する
ようにしている。それ以外の部分は第１図の装置
と同じである。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部をもた
ない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用
いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
を全く生じない。しかも膨脹タービンは高価であ
るのに対して液体窒素貯槽は安価であり、また特
別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン
（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数
万回／分）であるため、負荷変動（製品窒素ガス
の取出量の変化）に対するきめ細かな追従運転が
困難である。したがつて、製品窒素ガスの取出量
の変化に応じて膨脹タービンに対する液体空気の
供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料であ
る圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難
であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度
がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ
全体的に製品窒素ガスの純度が低くなつていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を
用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素
を寒冷源として用いるため、負荷変動に対するき
め細かな追従が可能となり、純度が安定していて
極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。し
たがつて、従来の精製装置が不要となる。特に、
この発明の装置は、精留塔の上部に凝縮器内蔵型
の分縮器を設け、この凝縮器へ精留塔の窒素ガス
の一部を常時導入して液化還流液化し、還流液が
常時精留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手
段によつて上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段
からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の液面
を一定に制御するため、負荷変動に対して極めて
迅速に対応でき、その際、製品窒素ガスの純度ば
らつきを生じないのである。そのうえ、得られる
製品窒素ガスの圧力が高いため、同一径のパイプ
では多量のガスを輸送できるようになるし、輸送
量を一定にしたときには小径のパイプを用いるこ
とができるようになり設備費の節約を実現しうる
ようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図
はその変形例の構成図、第３図は他の実施例の構
成図である。９……空気圧縮機、１１，１２……吸着筒、１
３，１４……熱交換器、１５……精留塔、１７…
…パイプ、１８……液体空気、２１……分縮器、
２１ａ……凝縮器、２１ｂ……第１の還流液パイ
プ、２１ｃ……第２の還流液パイプ、２１ｄ……
液体窒素溜め、２３……液体窒素貯槽、２４ａ…
…導入路パイプ、２７……取出パイプ、２８……
メインパイプ、２９……放出パイプ。

Claims

【特許請求の範囲】

１外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
塔を備えた窒素ガス製造装置であつて、精留塔の
上部に設けられた分縮器と、精留塔の底部の貯溜
液体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷として
上記分縮器中に導く液体空気冷熱導入パイプと、
精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器
内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器
内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻
す第２の還流液パイプと、装置外から液体窒素の
供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、
この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液
化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く第
１の導入路と、貯溜液の液面を基準にし上記精留
塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素
の供給量を制御する制御手段と、上記精留塔から
気体として取り出される窒素および上記精留塔内
において寒冷源としての作用を終え気化した上記
液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を
通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇
させ取り出す窒素ガス取出路と、液体窒素蒸発器
と、上記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をこの液体
窒素蒸発器に導く第２の導入路と、上記液体窒素
蒸発器で気化生成した窒素ガスを上記窒素ガス取
出路内に案内する案内路と、上記液体窒素蒸発器
に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
供給を制御する制御手段を備えたことを特徴とす
る高純度窒素ガス製造装置。