JPS63148079A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。従来の窒素ガスの製造装置は
、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交
換器の冷媒の冷却用に、膨張タービンを用い、これを精
留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒
素はガスとして取り出され、残部が酸素リッチな液体空
気となって溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するよ
うになっている。ところが、膨張タービンは回転速度が
極めて大（数万回／分）であり、負荷変動に対する追従
運転が困難であり、特別に養成した運転員が必要である
。また、このものは高速回転するため機械構造上高精度
が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に
養成した要員が必要という難点を有している。すなわち
、膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のよう
な諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有
する膨張タービンの除去に対して強い要望があった。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的と
するものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と
、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の
一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置であって
、精留塔の上部に設けられた分縮器と、精留塔の底部の
貯溜液体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷として上
記分縮器中に導く液体空気冷熱導入パイプと、精留塔内
で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第
１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を
還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装
置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素
貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮
空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導（第
１の導入路と、貯溜液の液面を基準にし上記精留塔に対
する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制
御する制御手段と、上記精留塔から気体として取り出さ
れる窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作
用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由
させその内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより
温度上昇させ取り出す窒素ガス取出路と、液体窒素蒸発
器と、上記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をこの液体窒素
蒸発器に導く第２の導入路と、上記液体窒素蒸発器で気
化生成した窒素ガスを上記窒素ガス取出路内に案内する
案内路と、上記液体窒素蒸発器に対する上記液体窒素貯
蔵手段からの液体窒素の供給を制御する制御手段を備え
るという構成をとるものである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣｏ２を吸着
除去する作用をする。８はＨ２Ｏ、Ｃｏ□が吸着除去さ
れた圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。１３は
第１の熱交換器であり、吸着筒１２によりＨ，Ｏおよび
ＣＯ□が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１４
は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１３を経た圧
縮空気が送り込まれる。Ｉ５は、塔頂に、凝縮器２１ａ
内蔵の分縮器２１を備えた精留塔であり、第１および第
２の熱交換器１３．１４により超低温に冷却されパイプ
１７を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その
一部を液化し液体空気１８として底部に溜め、窒素のみ
を気体状態で上部天井部に溜めるようになっている。２
３は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度品）
を、導入路パイプ２４ａを経由させて精留塔１５の上部
側に送入し、精留塔１５内に供給される圧縮空気の寒冷
源にする。ここで前記精留塔１５についてより詳しく説
明すると、上記精留塔１５は天井板２０の上側に分縮器
２１を備えており、上記分縮器２１内の凝縮器２１ａに
ば、精留塔１５の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液パイプ２１ｂを介して送入される。この分縮器２１
内は、精留塔１５内よりも減圧状態になっており、精留
塔１５の底部の貯留液体空気（Ｎ２５０〜７０％、０２
３０〜５０％）１８が膨張弁１９ａ付きパイプ１９を経
て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下
の温度に冷却するようになっている。この冷却により、
凝縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２５
は液面計であり、分縮器２１内の液体空気の液面が一部
レベルを保つようその液面に応じてバルブ２６を制御し
液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供給量を制御する。

精留塔１５の上部側の部分には、上記分縮器２１内の凝
縮器２１ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ２
１ｃを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽２
３から液体窒素が導入路パイプ２４ａを経て供給され、
これらが液体窒素溜め２１ｄを経て精留塔１５内を下方
に流下し、精留塔１５の底部から上昇する圧縮空気と向
流的に接触し冷却してその一部を液化するようになって
いる。この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて
精留塔１５の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留
塔１５の上部に溜る。２７は精留塔１５の上部天井部に
溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイ
プで、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１
４．１３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱
交換させて常温にしメインパイプ２８に送り込む作用を
する。この場合、精留塔１５内における最上部には、窒
素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９°Ｃ）、Ｈ
２（−２５３°Ｃ）が溜りやすいため、取出パイプ２７
は、精留塔１５の最上部よりかなり下側に開口しており
、Ｈｅ、　Ｈ，の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素
ガスとして取り出すようになっている。２９は分縮器２
１内の気化液体空気を第２および第１の熱交換器１４．
１３に送り込む放出パイプであり、２９ａはその保圧弁
である。なお、３０はバックアップ系ラインであり、空
気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽２３内の
液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２
８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよ
うにする。３２は不純物分析計であり、メインパイプ２
８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の
低いときは、弁３４．３４ａを作動させて製品窒素ガス
を矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着筒１２に
送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する
。ついで、Ｈ２Ｏ。

ＣＯ□が吸着除去された圧縮空気を、精留塔１５からパ
イプ２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等によって冷
やされている第１．第２の熱交換器１３．１４に送り込
んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１５の下部内に
投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽
２３から導入路パイプ２４ａを経由して精留塔１５内に
送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの
溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留
塔１５の底部に液体空気１８として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３°
Ｃ９窒素の沸点−１９６’Ｃ）により、圧縮空気中の高
沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。

ついで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ２７か
ら取り出して第２および第１の熱交換器１４．１３に送
り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ２８から製
品窒素ガスとして送り出す。この場合、精留塔１５内は
、空気圧縮機９の圧縮力および液体窒素の蒸気圧により
高圧になっているため、取出パイプ２７から取り出され
る製品窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒
素ガスをパージ用ガスとして用いる場合に特に有効とな
る。また、圧力がこのように高いため、同一径のパイプ
では多量のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一
定にしたときには小径のパイプを用いることができるよ
うになり設備費の節約を実現しうるようになる。

他方、精留塔１５の下部に溜った液体空気１８について
は、これを分縮器２１内に送り込み凝縮器２１ａを冷却
させる。この冷却により、精留塔１５の上部から凝縮器
２１ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔１５用の
還流液となり、第２の還流液パイプ２１ｃを経て精留塔
１５に戻る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体
空気１８は、気化し放出パイプ２９により第２および第
１の熱交換器１４．１３に送られその熱交換器１４．１
３を冷やしたのち、空中に放出される。なお、液体窒素
貯槽２３から導入路パイプ２４ａを経由して精留塔１５
内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源
として作用し、それ自身は気化して取出パイプ２７から
製品窒素ガスの一部として取り出される。

この窒素ガス製造装置は、上記のように膨張タービンを
用いず、高純度の製品窒素ガスを製造しうるものであり
、膨張タービンに起因する前記弊害を全く生じず、しか
も精製装置を不要化しうる。特に、この高純度窒素ガス
製造装置は、精留塔１５の上部に凝縮器２１ａ内蔵型の
分縮器２１を設け、上記凝縮器２１ａ内へ精留塔１５内
の窒素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮器
２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まったのちはそれ以降生
成する液化窒素が還流液として常時精留塔１５内に戻る
ようになる。したがって、凝縮器２１ａからの還流液の
流下供給の断続に起因する製品純度のばらつき（還流液
の流下の中断により上部精留棚では液がなくなりガスの
吹抜は現象を招いて製品純度が下がり、流下時には一定
純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。しかもこの装置では、製品
窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計２５のような
制御手段がバルブ２６の開度等を制御し、精留塔１５に
対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器２
１内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量の
変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理
由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒素
ガスの需要量が多くなると従来の膨張タービン式装置と
同様原料空気の取入量を増大させ、これを精留塔１５内
に供給する。その結果、それを冷却するため分縮器２１
内の液体空気が気化し、液面が低下する。この液面の低
下により液面計２５が作動し液体窒素の供給がなされ、
この液体窒素の供給量の増加により精留塔底部の貯溜液
体空気量が増太しそれに伴って分縮器２１内の液面が回
復すると、液面計２５によって精留塔に対する液体窒素
の供給量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要
量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器２１内の液面
が上昇するため、液面計２５が作動して精留塔１５に対
する液体窒素の供給量を減少させ液体窒素の過剰供給に
もとづく不合理を排除する。このように、この装置は、
純度のばらつきを生じることなく迅速かつ合理的に需要
量の変動に対応できるのである。

第２図は、第１図の装置に真空保冷函を設けた実施例を
示している。すなわち、この実施例は、精留塔１５およ
び第１．第２の熱交換器１３．１４を真空保冷函（一点
鎖線で示す）中に収容し、精留効率の向上を図っている
。それ以外の部分は第１図の装置と同じである。

第３図は、第１図の装置の精留塔内に第２の凝縮器を設
けた実施例を示している。すなわち、この装置は、精留
塔１５内に第２の凝縮器２２ａを設け、ここに、導入路
２４ａから液体窒素貯槽２３の液体窒素を寒冷源として
供給し、精留塔１５の下部から取り込まれ精留塔１５内
を上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸熱分を液化し
て精留塔１５の底部に溜め、沸点の低い窒素ガスを精留
塔１５の上部に溜めるようにしている。そして、第２の
凝縮器２２ａ内において寒冷としての作用を終えて気化
した気化液体窒素を放出路パイプ２４ｂに入れ、第２お
よび第１の熱交換器１４．１３を経由させて熱交換させ
たのち系外に放出するようにしている。それ以外の部分
は第１図の装置と同じである。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障を全く生じない。しかも膨張
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨張タ
ービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／
分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変
化）に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
って、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。

この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しろるようになる。したがって、従来の精製装置が不要
となる。特に、この発明の装置は、精留塔の上部に凝縮
器内蔵型の分縮器を設け、この凝縮器へ精留塔の窒素ガ
スの一部を常時導入して液化還流液化し、還流液が常時
精留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手段によって
上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
供給量を制御して分縮器の液面を一定に制御するため、
負荷変動に対して極めて迅速に対応でき、その際、製品
窒素ガスの純度ばらつきを生じないのである。そのうえ
、得られる製品窒素ガスの圧力が高いため、同一径のパ
イプでは多量のガスを輸送できるようになるし、輸送量
を一定にしたときには小径のパイプを用いることができ
るようになり設備費の節約を実現しうるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はその変
形例の構成図、第３図は他の実施例の構成図である。 ９・・・空気圧縮機　１１．１２・・・吸着筒　１３゜
１４・・・熱交換器　１５・・・精留塔　１７・・・パ
イプ１８・・・液体空気　２１・・・分縮器　２１ａ・
・・凝縮器２１ｂ・・・第１の還流液パイプ　２１ｃ・
・・第２の還流液パイプ　２１ｄ・・・液体窒素溜め　
２３・・・液体窒素貯槽　２４ａ・・・導入路パイプ　
　２７・・・取出パイプ　２８・・・メインパイプ　２
９・・・放出パイプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
   を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
   熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
   液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取
   り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置であつて、精留
   塔の上部に設けられた分縮器と、精留塔の底部の貯溜液
   体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷として上記分縮
   器中に導く液体空気冷熱導入パイプと、精留塔内で生成
   した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還
   流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液
   として精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外か
   ら液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手
   段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液
   化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く第１の導
   入路と、貯溜液の液面を基準にし上記精留塔に対する上
   記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御する
   制御手段と、上記精留塔から気体として取り出される窒
   素および上記精留塔内において寒冷源としての作用を終
   え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させそ
   の内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上
   昇させ取り出す窒素ガス取出路と、液体窒素蒸発器と、
   上記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をこの液体窒素蒸発器
   に導く第２の導入路と、上記液体窒素蒸発器で気化生成
   した窒素ガスを上記窒素ガス取出路内に案内する案内路
   と、上記液体窒素蒸発器に対する上記液体窒素貯蔵手段
   からの液体窒素の供給を制御する制御手段を備えたこと
   を特徴とする高純度窒素ガス製造装置。