JPH01239375A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH01239375A
JPH01239375A JP10830788A JP10830788A JPH01239375A JP H01239375 A JPH01239375 A JP H01239375A JP 10830788 A JP10830788 A JP 10830788A JP 10830788 A JP10830788 A JP 10830788A JP H01239375 A JPH01239375 A JP H01239375A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
[従来の技術] 電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。このような、従来の窒素ガス
の製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を冷却する
ための熱交換器の冷媒冷却用に、膨張タービンを用い、
これを精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離により低
沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素リッチ
な液体空気となって溜る)から蒸発したガスの圧力で駆
動するようになっている。ところが、膨張タービンは回
転速度が極めて大(数万回/分)であって負荷変動に対
する追従運転が困難であり、特別に養成した運転員が必
要である。また、このものは高速回転するため機械構造
上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なた
め特別に養成した要員が必要という難点を有している。
すなわち、膨張タービンは高速回転部を有するため、上
記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回
転部を有する膨張タービンの除去に対して強い要望があ
った。
[発明が解決しようとする問題点] この発明者は、このような要望に応えるため、膨張ター
ビンを除去し、それに代えて外部から液体窒素を寒冷と
して精留塔内に供給する窒素ガス製造装置を開発し、す
でに特許出願(特願昭58−38050)している。こ
の装置は、極めて高純度の窒素ガスを製造しうるため、
これまでのような精製装置が全く不要になる。また、膨
張タービンを除去しているため、それにもとづく弊害も
全く生しない。したがって、電子工業向に最適である。
しかしながら、電子工業では、窒素ガス以外に、酸素ガ
スも使用しており、1台の装置で窒素ガスのみならず酸
素ガスも製造しうるような装置の提供が望まれてきてい
る。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、膨
張タービンや精製装置を用いることなく高純度の窒素ガ
スを製造でき、かつ同時に酸素ガスも製造しうる高純度
窒素ガス製造装置の提供をその目的とする。
[問題点を解決するための手段] 上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部から取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と
、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の
一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から窒素ガス取出路を通して取り出す窒素精留塔を備え
た窒素ガス製造装置において、窒素精留塔の上部に設け
られた凝縮器内蔵型の分縮器と、窒素精留塔の底部の貯
溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器
中に導く液体空気導入パイプと、窒素精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、」二記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液
として窒素精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置
外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯
蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発
生用膨脹器からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷
として連続的に上記窒素精留塔内に導く導入路と、上記
窒素精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒
素の供給量を制御することにより上記分縮器内の潜体空
気の液面を一定に制御する制御手段と、液体空気を対象
とし窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸
素精留塔と、上記窒素精留塔または分縮器の貯溜液体空
気を上記酸素精留塔内に供給する液体空気供給路と、上
記酸素精留塔内心こおいて分離された酸素を取り出す酸
素取出路と、上記酸素取出路の所定の個所に設けられ酸
素中の不純炭化水素を吸着除去する吸着塔を備えるとい
う構成をとつぎに、この発明を実施例にもとづいて詳し
く説明する。
〔実施例] 第1図はこの発明の一実施例を示している。図において
、9は空気圧縮機、10はドレン分離器、11はフロン
冷却器、12は2個1組の吸着筒である。吸着筒12は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
9により圧縮された空気中の11□0およびCO□を吸
着除去する作用をする。13は第1の熱交換器であり、
吸着筒12により11□0およびCO2が吸着除去され
た圧縮空気が、圧縮空気供給パイプ8を経て送り込まれ
る。ここに送り込まれた圧縮空気は、熱交換器13の熱
交換作用により超低温に冷却される。14は第2の熱交
換器であり、圧縮空気供給パイプ8から分岐した分岐パ
イプ9“により、I(20およびCO□の吸着除去され
た圧縮空気が送り込まれる。この第2の熱交換器14に
送り込まれた圧縮空気もその熱交換作用により超低温に
冷却される。15は塔頂に、凝縮器21a内蔵の分縮器
部21を備えた窒素精留塔であり、第1の熱交換器13
により超低温に冷却されパイプ17を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気1
8として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになっている。23は装置外から液体窒素
の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽である。上記
精留塔15についてより詳しく説明すると、上記精留塔
15は、天井板20の上側に分縮器21を備えており、
かつそれ自身の上部側の部分には、上記液体窒素貯槽2
3がら液体窒素が導入路パイプ24aを介して送入され
るとともに、上記分縮器21内の凝縮器21aで生成し
た液体窒素が第2の導入路パイプ21. cを通って供
給される。これらの液体窒素は、液体窒素溜め21d内
に流下し、溢流分が精留塔15内を下方に流下し、精留
塔15の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷
却してその一部を液化するようになっている。この過程
で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔15の底
部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部に
溜る。また、上記分縮器21内には、上記のように凝縮
器21aが配設されており、精留塔15の上部に溜る窒
素ガスの一部が第1の還流液パイプ21bを介して送入
される。この分縮器21内は、精留塔15内よりも減圧
状態になっており、精留塔15の底部の貯留液体空気(
N250〜70%、0□30〜50%)18が膨眼弁1
9a”付きパイプ19を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっ
ている。この冷却により、凝縮器21a内に送入された
窒素ガスが液化し還流液となって精留塔15内の液体窒
素溜め21d内に流下するのである。25は液面計であ
り、分縮器21内の液体空気の液面が一部レベルを保つ
ようその液面に応じてバルブ26を制御し液体窒素貯槽
23からの液体窒素の供給量を制御する。27は精留塔
15の上部に溜った窒素ガスを取り出す取出パイプで、
超低温の窒素ガスを第1の熱交換器13内に案内し、そ
こに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメイ
ンパイプ28に送り込む作用をする。
この場合、精留塔15の最上部には、窒素ガスとともに
、沸点の低いl1e(269’C)、+12(253°
C)が溜りやすいため、取出パイプ27は、精留塔15
の最上部よりかなり下側に開口しており、He、 N2
の混在しない純窒素ガスのみを取り出すようになってい
る。2つは分縮器21内の気化液体空気を第1の熱交換
器13に送り込み熱交換させたのち矢印Aのように逃気
するパイプであり、29aはその保圧弁である。40は
酸素精留塔で、液体空気供給パイプ41によって窒素精
留塔15の分縮器21の底部と連通しており、分縮器2
1内に送り込まれた液体空気を、ヘッド差を利用して取
り込み、沸点の差によりそのなかの窒素分を気化除去し
酸素を液体の状態で底部に溜める作用をする。42は上
記気化状態の不用液体窒素を、気化液体空気放出用のパ
イプ29内に送り込み、気化液体空気に混合して放出す
る放出パイプである。43は酸素精留塔40の底部に溜
った液体酸素を取り出す取出パイプで、シリカゲルやア
ルミナゲル等の炭化水素吸着剤が充填された吸着筒43
aおよび第2の熱交換器14を備えている。すなわち、
酸素精留塔40の底部に溜まった液体酸素中には、炭化
水素が混入しているため、これを、吸着筒43aにおい
て液相吸着除去して液体酸素を高純度化したのち、第2
の熱交換器14に送入し、分岐パイプ9゛から送り込ま
れた圧縮空気と熱交換させ昇温ガス化して製品酸素ガス
取出パイプ44内に送り込むようになっている。45は
第2の熱交換器14からパイプ17まで延びる圧縮空気
移送用パイプであり、その中間部が酸素精留塔40内に
位置して底部に溜った液体酸素を加熱してその一部を気
化させ、パイプ41から塔40内に流下する液体空気と
向流的に接触させて精留効率を向上させるようになって
いる。なお、30はバックアップ系ラインであり、空気
圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽23内の液
体窒素を蒸発器31により蒸発させてメインパイプ28
に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよう
にする。32は不純物分析計であり、メインパイプ28
に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低
いときは、弁34゜34aを作動させて製品窒素ガスを
矢印Bのように外部に逃気する作用をする。
〔作用] この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスおよび酸素
ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機9により空気を
圧縮し、ドレン分離器10により圧縮された空気中の水
分を除去してフロン冷却器11により冷却し、その状態
で吸着筒12に送り込み、空気中のlI20およびCO
□を吸着除去する。
ついで、120 、 CO2が吸着除去された圧縮空気
の一部を第2の熱交換器14内に送り込んで低温に冷却
するとともに、残部を第1の熱交換2S13に送り込ん
で超低温に冷却し、その状態で精留塔15の下部内に投
入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽2
3から精留塔15内に送り込まれた液体窒素および凝縮
器21aで生成し流下した液体窒素と接触させて冷却し
、その一部を液化して精留塔15の底部に液体空気18
とじて溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の
差(酸素の沸点−183°C2窒素の沸点−196’C
)により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し
、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残っ
た窒素を取出パイプ27から取り出して第1の熱交換器
13に送り込み常温近くまで昇温させメインパイプ28
から製品窒素ガスとして送り出す。この場合、液体窒素
貯槽23からの液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源と
して作用し、それ自身は気化して取出パイプ27から製
品窒素ガスの一部として取り出される。他方、精留塔1
5の底部に溜った液体空気18は、分縮器21内に送り
込まれて凝縮器21を冷却したのち、パイプ41を経て
酸素精留塔40に送り込まれ、窒素を気化除去され液体
酸素となって塔40内に残る。この残った液体酸素は、
液体のまま吸着筒43aに送り込まれてそのなかの不純
炭化水素を吸着除去され、つづいて第2の熱交換器14
内に送り込まれて昇温気化され、炭化水素の混在してい
ない酸素ガスとして製品酸素ガス取出パイプ44から取
り出される。このようにして、高純度の窒素ガスと炭化
水素の混在していない酸素ガスとが1台の装置により同
時に得られるようになる。この場合、得られる製品窒素
ガスと製品酸素ガスの比率(体積比)は、はぼ10:1
となる。
この高純度窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹ター
ビンを用いず、高純度の製品窒素ガスと酸素ガスとを装
造しうるちのであり、膨脹タービンに起因する前記弊害
を全く生じず、しかも精製装置を不要化しうる。特に、
この高純度窒素ガス製造装置は、精留塔15の上部に凝
縮器21a内蔵型の分縮器21を設け、上記凝縮器21
a内へ精留塔15内で生成する窒素ガスの一部を常時案
内して液化するため、凝縮器21a内へ液化窒素が所定
量溜まったのちはそれ以降生成する液化窒素が還流液と
して常時精留塔15内に戻るようになる。したがって、
凝縮器21aからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき(還流液の流下の中断により上部精
留棚では液がなくなりガスの吹抜は現象を招いて製品純
度が下がリ、流下の再開時には一定純度に戻る)を生じ
ず、常時安定した純度の製品窒素ガスを供給することが
できる。しかもこの装置では、製品窒素ガスの需要量に
変動が生しても液面計25のような制御手段がバルブ2
6の開度等を制御し精留塔15に対する液体窒素の供給
量を制御することにより分縮器21内の液体空気の液面
を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に対応でき
、かつこのときにも先に述べた理由により純度ばらつき
を生じない。すなわら、製品窒素ガスの需要量が多くな
ると、従来の膨張タービン式装置と同様原料空気の取入
量を増大させ、これを精留塔15内に供給する。その結
果、それを冷却するため分縮器21内の液体空気が気化
し、液面が低下する。この液面の低下により液面計25
が作動し液体窒素の供給がなされ、この液体窒素の供給
量の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量が増大しそ
れに伴って分縮器21内の液面が回復すると、液面計2
5によって精留塔に対する液体窒素の供給量が適正に減
少制御される。他方、製品窒素ガスの需要量が少なくな
ると、上記とは逆に、分縮器21内の液面が上昇するた
め、液面計25が作動して精留塔15に対する液体窒素
の供給量を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合
理を排除する。このように、この装置は、純度のばらつ
きを生じることなく迅速かつ合理的に需要量の変動に対
応できるのである。そのうえ、この装置によれば、上記
窒素ガスと同時に純度の高い酸素ガスを製造できるので
あり、1台の装置で2種類の高純度ガスの製造を可能に
しうるのである。
なお、第2図に示すように、分岐パイプ9°とは別に、
第2の分岐パイプ9aを設け、この第2の分岐パイプ9
aを、熱交換器14を経由させることなく直接酸素精留
塔40内に入れ、熱交換器14で冷やされていない温度
の高い圧縮空気で酸素精留塔40の底部に溜る高純度の
液体酸素を加熱するようにしてもよい。このように比較
的温度の高い圧縮空気で液体酸素を加熱することにより
、液体酸素を素早く昇温させうるようになり、取出量の
変化に素早く応答させうるようになる。
第3図は他の実施例を示している。
この装置は、窒素精留塔15の分縮器21からではなく
、精留塔15の底部から液体空気供給パイプ41を酸素
精留塔40まで延ばし、精留塔15の底部に溜る液体空
気18を酸素精留塔40に送入している。それ以外の部
分は第1図の装置と同じであり、作用効果も同しである
なお、以上の実施例は、いずれも酸素精留塔40の底部
に溜った液体酸素を吸着筒43aに送っているが、第4
図に示すように、気化した状態の酸素を取り出し、これ
を、順次、吸着筒43a。
第2熱交換器14を通すようにしてもよい。そして、図
示の一点鎖線で示す真空保冷山中に、図示のように、精
留塔15,40および熱交換器13.14を収容して外
部からの熱侵入を断ち、精製効率を一層向上させるよう
にしてもよい。また、吸着筒43aは、炭化水素の吸着
用に限定するものではなく、予め混入が予想されうる成
分の除去に適したものを用いることができるのである。
さらに、第1圓ないし第3図の装置ならびに第4図の装
置は、放出パイプ42を、窒素精留塔15の気化液体空
気放出パイプ29に接続し、窒素精留塔15の分縮器2
1と酸素精留塔40とを連通状態にしているが、第5図
に示すように、放出パイプ42を気化液体空気放出パイ
プ29に接続せずに独立させてもよい。このようにする
ことにより、酸素精留塔40と窒素精留塔15とが相互
に独立した状態になるため、窒素精留塔15の窒素ガス
製造量に殆ど影響されることなく酸素ガスの製造量の増
減を図ることができるようになる。
また、酸素精留塔40内へは、分縮器21および窒素精
留塔15の双方から貯溜液体空気を供給するようにして
もよい。さらに、酸素精留塔40から取り出された液体
酸素をそのまま製品酸素としてもよい。
〔発明の効果] この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障を全く生じない。しかも膨脹
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タ
ービン(窒素精留塔内に溜る液体空気から茎発したガス
の圧力で駆動する)は、回転速度が極めて大(数万回/
分)であるため、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変
化)に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
って、製品窒素ガスの取出量の変化に応して膨脹タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温変に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。したがって、従来の精製装置が不要
となる。特に、この発明の装置ば、窒素精留塔の上部に
凝縮器内蔵型の分縮器を設け、この分縮器内の凝縮器へ
精留塔内で生成する窒素ガスの一部を常時導入して液化
還流液化し、泗流液が常時r+’を留塔内へ戻るように
すると同時に、制御手段によって上記()〜留塔に対す
る液体窒素!Ii’蔵手段からの液体窒素の()1.1
.1里を制御 シて分縮器の液面を一定に保つよう乙こ
するため、負荷変動に対して極めて迅速に対応でき、そ
の際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生・5ない。その
うえ、この装置は、酸素精留塔を備えており、窒素ガス
採取後の酸素リッチな液体空気を窒素精留塔から酸素精
留塔に供給して酸素を製豊しこれを吸着塔を通して製品
化するため、不純炭化水素を含まない高純度の酸素ガス
の高効率装造が可能になる。このように、この発明の装
置によれば、1台の装置で高純度の窒素ガスと高1屯度
の酸素ガスの効率よい製造か可能であるため、電子工業
同番ノSこ最illである。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成財、第2“凹はその
変形例の構成図、第3図は他の実施例の構成図、第4図
および第5図はさらに他の実施例の構成図である。 9・・・空気圧′4′?J機 12・・・吸着筒 13
.14・・・熱交換器 15・・・窒素精留塔 17・
・・パイプ 18・・・液体空気 21・・・分縮器 
21. a・・・凝縮器21d・・・液体窒素溜め 2
(3・・・液体窒素貯槽 24a・・・導入路バイブ 
27・・・取出パイプ 28・・・メインパイプ 40
・・・酸素精留塔 41・・・液体空気供給パイプ 4
2・・・放出バイブ 43・・・取出パイプ 43a・
・・吸着筒 44・・・製品酸素ガス取出バイブ 45
・・・パイプ 特許出願人   大同酸素株式会社 代理人 弁理士  西 藤 征 彦

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)外部から取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
    を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
    熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
    液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から窒
    素ガス取出路を通して取り出す窒素精留塔を備えた窒素
    ガス製造装置において、窒素精留塔の上部に設けられた
    凝縮器内蔵型の分縮器と、窒素精留塔の底部の貯溜液体
    空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
    く液体空気導入パイプと、窒素精留塔内で生成した窒素
    ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流液パイ
    プと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として窒
    素精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から液
    体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と
    、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹
    器からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷として連
    続的に上記窒素精留塔内に導く導入路と、上記窒素精留
    塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給
    量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
    を一定に制御する制御手段と、液体空気を対象とし窒素
    と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸素精留塔
    と、上記窒素精留塔または分縮器の貯溜液体空気を上記
    酸素精留塔内に供給する液体空気供給路と、上記酸素精
    留塔内において分離された酸素を取り出す酸素取出路と
    、上記酸素取出路の所定の個所に設けられ酸素中の不純
    炭化水素を吸着除去する吸着塔を備えたことを特徴とす
    る高純度窒素ガス製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105423702A (zh) * 2015-12-16 2016-03-23 新疆天辰气体有限公司 外冷式低纯氧空分系统及方法
CN105423703A (zh) * 2015-12-16 2016-03-23 新疆天辰气体有限公司 外冷式单级精馏空分装置及方法

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