JPS6115066A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００°Ｃ程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と
接触させＮ　ｉ　＋　１／２０２−＝Ｎ　ｉ　Ｏの反応
を起こさせて除去する方法がある。しかしながら、これ
らの方法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触
させなければならないため、その装置を、超低温系であ
る窒素ガス製造装置中には組み込めない。したがって、
窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置しなければ
ならず、全体が大形になるという欠点がある。そのうえ
、前記■の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要
求され、不純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添
加しないと、酸素が残存したり、また添加した水素が残
存して不純分となってしまうため、操作に熟練を要する
という問題がある。また、前記■の方法では、不純酸素
との反応で生じたＮｉ○の再生（Ｎ　ｉｏ＋Ｈ２−Ｎ　
ｉ　＋Ｈ２０）をする必要が生し、再生用Ｈ２ガス設備
が必閑となって精製費の上昇を招いていた。したがって
、これらの改善が強く望まれていた。

また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で゛圧縮さ
れた圧縮空気を冷却するための熱交換器の冷媒冷却用に
、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気
（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り出
され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）から
蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。とこ
ろが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／分
）であって負荷変動に対する追従運転が困難であり、特
別に養成した運転員が必要である。また、このものは高
速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価
であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要と
いう難点を有している。

すなわち、膨張タービンは高速回転部を有するため、上
記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回
転部を有する膨張タービンの除去に対して強い要望があ
った。

この発明者は、このような要望に応えるため、膨張ター
ビンを除去し、それに代えて外部から液体窒素を寒冷と
して精留塔内に供給する窒素ガス製造装置を開発し、す
でに特許出願（特願昭５８−３８０５０）している。こ
の装置は、極めて高純度の窒素ガスを製造しうるため、
これまでのような精製装置が全く不要になる。また、膨
張タービンを除去しているため、それにもとづく弊害も
全く生じない。したがって、電子工業向に最適である。

しかしながら、電子工業では、窒素ガス以外に、酸素ガ
スも使用しており、１台の装置で窒素ガスのみならず酸
素ガスも製造しうるような装置の提供が望まれてきてい
る。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造でき、かつ同時に酸素ガスも製
造しうる高純度窒素ガス製造装置の提供をその目的とす
るものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記熱交換手
段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して
内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と
、上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用
の寒冷源として上記窒素精留塔内に導く導入路と、寒冷
源としての作用を終えて気化した液体窒素および上記窒
素精留塔内に保持されている気化窒素の双方を製品窒素
ガスとして上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路
と、液体空気を対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用し
て両者を分離する酸素精留塔と、上記窒素精留塔内の滞
留液体空気を上記酸素精留塔内に供給する液体空気供給
路と、上記酸素精留塔内において分離された酸素を取り
出す酸素ガス取出路を備え、上記酸素ガス取出路中に不
純物吸着筒が配設されているという構成をとるものであ
る。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、ｌＯはドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中のＨ，ＯおよびＣＯ，を吸着
除去する作用をする。１３は第１の熱交換器であり、吸
着筒１２によりＨ，ＯおよびＣＯ２が吸着除去された圧
縮空気が、圧縮空気供給パイプ８を経て送り込まれる。

ここに送り込まれた圧縮空気は、熱交換器１３の熱交換
作用により超低温に冷却される。１４は第２の熱交換器
であり、圧縮空気供給パイプ８から分岐した分岐パイプ
９′により、Ｈ，ＯおよびＣＯ，の吸着除去された圧縮
空気が送り込まれる。この第２の熱交換器１４に送り込
まれた圧縮空気もその熱交換作用により超低温に冷却さ
れる。１５は塔頂が凝縮器２１ａを有する分縮器部２１
になっている窒素精留塔であり、第１の熱交換器１３に
より超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込まれる圧
縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１８
として底部に溜め、窒素のみを気体状態で取り出すよう
になっている。すなわち、上記精留塔１５は、仕切板２
０によって上部が区切られていて分縮器部２１になって
おり、それより下の部分が塔部２２となっている。この
塔部２２の上部側の部分には、液体窒素貯槽２３から液
体窒素が導入路パイプ２４ａを介して送入されるととも
に、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成した液体窒
素がパイプ２１Ｃを通って液体窒素溜め２１ｄ内に流下
供給され、塔部２２内を下方に流下し、塔部２２の底部
から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一
部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中
の高沸点成分は液化されて塔部２２の底部に溜り、低沸
点成分の窒素ガスが塔部２２の上部に溜る。また、上記
分縮器部２１内には、上記のように凝縮器２１ａが配設
されており、塔部２２の上部に溜る窒素ガスの一部がパ
イプ２１ｂを介して送入される。この分縮器部２１内は
、塔部２２内よりも減圧状態になっており、塔部２２の
底部の貯留液体空気（Ｎ、５０〜７０％、０２３０〜５
０％）１８が膨張弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込
まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に
冷却するようになっている。この冷却により、凝縮器２
１ａ内に送入された窒素ガスが液化し、前記のように塔
部２２内の液体窒素溜め２１ｄ内に流下するのである。

２５は液面計であり、分縮器部２１内の液体空気の液面
に応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液
体窒素の供給量を制御する。２７は精留塔塔部２２の上
部に溜った窒素ガスを取り出す取出パイプで、超低温の
窒素ガスを第１の熱交換器１３内に案内し、そこに送り
込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ
２８に送り込む作用をする。この場合、精留塔塔部２２
の最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−
２６９℃）。

Ｈｚ　　（２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ２
７は、塔部２２の最上部よりかなり下側に開口しており
、Ｈｅ、Ｈ，の混在しない純窒素ガスのみを取り出すよ
うになっている。２９は分縮器部２１内の気化液体空気
を第１の熱交換器１３に送り込み熱交換させたのち矢印
へのように逃気するパイプであり、２９ａはその保圧弁
である。４０は酸素精留塔で、液体空気供給パイプ４１
によって窒素精留塔１５の分縮器部２１の底部と連通し
ており、分縮器部２１内に送り込まれた液体空気を、ヘ
ッド差を利用して取り込み、沸点の差によりそのなかの
窒素骨を気化除去し酸素を液体の状態で底部に溜める作
用をする。４２は気化状態の不用液体窒素を、気化液体
空気放出用のパイプ２９内に送り込み、気化液体空気に
混合して放出する放出パイプである。４３は酸素精留塔
４０の底部に溜った液体酸素を取り出す取出バイブで、
シリカゲルやアルミナゲル等の炭化水素吸着剤が充填さ
れた吸着筒４３ａおよび第２の熱交換器１４を備えてい
る。すなわち、酸素精留塔４０の底部に溜まった液体酸
素中には、炭化水素が混入しているため、これを、吸着
筒４３ａにおいて液相吸着除去して液体酸素を高純度化
したのち、第２の熱交換器１４に送入し、分岐パイプ９
′から送り込まれた圧縮空気と熱交換させ昇温ガス化し
て製品酸素ガス取出パイプ４４内に送り込むようになっ
ている。４５は第２の熱交換器１４からパイプ１７まで
延びる圧縮空気移送用パイプであり、その中間部が酸素
精留塔４０内に位置して底部に溜った液体酸素を加熱し
てその一部を気化させ、パイプ４１から塔４０内に流下
する液体空気と向流的に接触させて精留効率を向上させ
るようになっている。なお、３０はバックアップ系ライ
ンであり、空気圧縮ラインが故障したときに液体窒素貯
槽２３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメイ
ンパイプ２８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえるこ
とのないようにする。３２は不純物分析針であり、メイ
ンパイプ２８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析
し、純度の低いときは、弁３４．３４ａを作動させて製
品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする
。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスおよび酸素
ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気中の水
分を除去してフロン冷却器′１１により冷却し、その状
態で吸着筒１２に送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ
２を吸着除去する。ついで、Ｈ２０，ｃｏ２が吸着除去
された圧縮空気の一部を第２の熱交換器１４内に送り込
んで低温に冷却するとともに、残部を第１の熱交換器１
３に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔塔部
２２の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を
、液体窒素貯槽２３から精留塔塔部２２内に送り込まれ
た液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流液体窒
素と接触させて冷却し、その一部を液化して塔部２２の
底部に液体空気１８として溜める。この過程において、
窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃１窒素の
沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分であ
る酸素が液化し、窒素が気体のまま残る、ついで、この
気体のまま残った窒素を取出パイプ２７から取り出して
第１の熱交換器１３に送り込み常温近くまで昇温させメ
インパイプ２８から製品窒素ガスとして送り出す。この
場合、液体窒素貯槽２３からの液体窒素は、圧縮空気液
化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出バ
イブ２７から製品窒素ガスの一部として取り出される。

他方、精留塔塔部２２の下部に溜った液体空気１８は、
分縮器部２１内に送り込まれて凝縮器２１を冷却したの
ち、パイプ４１を経て酸素精留塔４０に送り込まれ、窒
素を気化除去され液体酸素となって塔４０内に残る。こ
の残った液体酸素は、液体のまま吸着筒４３ａに送り込
まれてそのなかの不純炭化水素を吸着除去され、つづい
て第２の熱交換器１４内に送り込まれて昇温気化され、
炭化水素の混在していない酸素ガスとして製品酸素ガス
取出パイプ４４から取り出される。このようにして、高
純度の窒素ガスと炭化水素の混在していない酸素ガスと
が１台の装置により同時に得られるようになる。この場
合、得られる製品窒素ガスと製品酸素ガスの比率（体積
比）は、はぼ１０：１となる。

なお、第２図に示すように、分岐パイプ９′とは別に、
第２の分岐パイプ９ａを設け、この第２の分岐パイプ９
ａを、熱交換器１４を経由させることなく直接酸素精留
塔４０内に入れ、熱交換器１４で冷やされていない温度
の高い圧縮空気で酸素精留塔４０の底部に溜る高純度の
液体酸素を加熱するようにしてもよい。このように比較
的温度の高い圧縮空気で液体酸素を加熱することにより
、液体酸素を素早く昇温させうるようになり、取出量の
変化に素早く応答させうるようになる。

第３図は他の実施例を示している。

この装置は、窒素精留塔１５の分縮器部２】からではな
く、塔部２２の底部から液体空気供給パイブ４１を酸素
精留塔４０まで延ばし、塔部２２の底部に溜る液体空気
１８を酸素精留塔４０に送入している。それ以外の部分
は第１図の装置と同じであり、作用効果も同じである。

なお、第３図の窒素精留塔に代えて第４図に示すような
構造の精留塔を用いてもよい。すなわち、この精留塔１
５は、多数のパイプ２０ａが植設された仕切板２０によ
って分縮器部２１が塔部２２と区切られており、この分
縮器部２１内に液体窒素貯槽２３から液体窒素が供給さ
れ、パイプ１９から塔部２２内に供給された圧縮空気が
仕切板２０のパイプ２０ａ内で液体窒素により冷却され
て酸素分を液化落下させ、窒素のみを気体の状態で分縮
器部２１の頂部より取り出すようになっている。なお、
２９′は酸素精留塔４０で生成した不用窒素ガスを逃気
する放出パイプ、２９′ａはその保圧弁である。

なお、以上の実施例は、いずれも酸素精留塔４０の底部
に溜った液体酸素を吸着筒４３ａに送っているが、第５
図に示すように、気化した状態の酸素を取り出し、これ
を、順次、吸着筒４３ａ。

第２熱交換器１４を通すようにしてもよい。そして、図
示の一点鎖線で示す真空保冷雨中に、図示のように、精
留塔１５，４０および熱交換器１３．１４を収容して外
部からの熱侵入を断ち、精製効率を一層向上させるよう
にしてもよい。また、吸着筒４３ａは、炭化水素の吸着
用に限定するものではなく、予め混入が予想されうる成
分の除去に通したものを用いることができるのである。

さらに、第１図ないし第３図の装置ならびに第５図の装
置は、放出パイプ４２を、窒素精留塔１５の気化液体空
気放出バイブ２９に接続し、窒素精留塔１５の分縮器部
２１と酸素精留塔４０とを連通状態にしているが、第６
図に示すように、放出パイプ４２を気化液体空気放出バ
イブ２９に接続せずに独立させてもよい。このようにす
ることにより、酸素精留塔４０と窒素精留塔１５とが相
互に独立した状態になるため、窒素精留塔１５の窒素ガ
ス製造量に殆ど影響されることなく酸素ガスの製造量の
増減を図ることができるようになる。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽を用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
が全く生しない。しかも膨張タービンは高価であるのに
対して液体窒素貯槽は安価であり、また特別な要員も不
要になる。そのうえ、膨張タービン（窒素精留塔内に溜
る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回
転速度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変動
（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめの細かな
追従運転が困難である。したがって、製品窒素ガスの取
出量の変化に応じて膨張タービンに対する液体空気の供
給量を正確に変化さセ、窒素ガス製造原料である圧縮空
気を常時一定温度に冷却することが困難であり、その結
果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低
純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度
が低くなっていた。この装置は、それに代えて液体窒素
貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素
を圧縮空気の寒冷源として用いるため、負荷変動に対す
るきめ細かな追従が可能となり、純度が安定していて極
めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。したがって
、従来の精製装置が不要となる。しかも、この装置は、
液体窒素を寒冷として用い、使用後これを逃気するので
はなく、空気を原料として得られる窒素ガスと併せて製
品窒素ガスとするため資源の無駄を生じない。そのうえ
、この装置は、酸素精留塔および不純物吸着筒を備えて
いて、窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気を窒素精
留塔から酸素精留塔に供給して酸素ガスを製造し、これ
を、不純物吸着筒を通してそのなかの不純物を除去する
ため、効率よく高純度の酸素ガスを得ることができる。

このように、この発明の装置は、１台の装置で高純度の
窒素ガスと高純度の酸素ガスを効率よく製造することが
できるため、電子工業向けに最適である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はその変
形例の構成図、第３図は他の実施例の構成図、第４図は
その変形例の構成図、第５図および第６図はさらに他の
実施例の構成図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
   経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、液体窒
   素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記熱交換手段によ
   り超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に
   溜め窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と、上記
   液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
   源として上記窒素精留塔内に導く導入路と、寒冷源とし
   ての作用を終えて気化した液体窒素および上記窒素精留
   塔内に保持されている気化窒素の双方を製品窒素ガスと
   して上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路と、液
   体空気を対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用して両者
   を分離する酸素精留塔と、上記窒素精留塔内の滞留液体
   空気を上記酸素精留塔内に供給する液体空気供給路と、
   上記酸素精留塔内において分離された酸素を取り出す酸
   素ガス取出路を備え、上記酸素ガス取出路中に不純物吸
   着筒が配設されていることを特徴とする高純度窒素ガス
   製造装置。
2. （２）不純物吸着筒が、炭化水素成分吸着筒である特許
   請求の範囲第１項記載の高純度窒素ガス製造装置。