JPS6115067A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い、不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接
触させＮ　ｉ　＋　１／２０２−Ｎ　ｉ　Ｏの反応を起
こさせて除去する方法がある。しかしながら、これらの
方法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させ
なければならないため、その装置を、超低温系である窒
素ガス製造装置中には組み込めない。したがって、窒素
ガス製造装置とは別個に精製装置を設置しなければなら
ず、全体が大形になるという欠点がある。そのうえ、前
記■の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要求さ
れ、不純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加し
ないと、酸素が残存したり、また添加した水素が残存し
て不純分となってしまうため、操作に熟練を要するとい
う問題がある。また、前記■の方法では、不純酸素との
反応で生じたＮｉＯの再生（ＮｊＯ＋Ｈ，−＝Ｎｉ＋Ｈ
，Ｏ）をする必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要と
なって精製費の上昇を招いていた。したがって、これら
の改善が強く望まれていた。

また、従来の窒素ガスの製造装置は１．圧扁機で圧縮さ
れた圧縮空気を冷却するための熱交換器の冷媒冷却用に
、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気
（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り出
され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）から
蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。とこ
ろが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／分
）であって負荷変動に対する追従運転が困難であり、特
別に養成した運転員が必要である。また、このものは高
速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価
であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要と
いう難点を有している。

すなわち、膨張タービンは高速回転部を有するため、上
記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回
転部を有する膨張タービンの除去に対して強い要望があ
った。

この発明者は、このような要望に応えるため、膨張ター
ビンを除去し、それに代えて外部から液体窒素を寒冷と
して精留塔内に供給する窒素ガス製造装置を開発し、す
でに特許出願（特願昭５８−３８０５０）している。こ
の装置は、極めて高純度の窒素ガスを製造しうるため、
これまでのような精製装置が全く不要になる。また、膨
張タービンを除去しているため、それにもとづく弊害も
生じない。したがって、電子工業向に最適である。しか
しながら、電子工業では、窒素ガス以外に、酸素ガスも
使用しており、１台の装置で窒素ガスのみならず酸素ガ
スも製造しうるような装置の提供が望まれてきている。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造でき、かつ同時に酸素ガスも製
造しうる高純度窒素ガス製造装置の提供をその目的とす
るものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記熱交換手
段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して
内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と
、上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用
の寒冷源として上記窒素精留塔内に導く導入路と、寒冷
源としての作用を終えて気化した液体窒素および上記窒
素精留塔内に保持されている気化窒素の双方を製品窒素
ガスとして上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路
を備えた高純度窒素ガス製造装置であって、液体空気を
対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離す
る酸素精留塔と、上記窒素精留塔内の滞留液体空気を上
記酸素精留塔内に供給する液体空気供給路と、上記酸素
精留塔内において分離さ屁た酸素を気体状態で取り出す
製品酸素ガス取出路が設けられているという構成をとる
ものである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はｉルン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮ｔ
ａ９により圧縮された空気中のＨ，ＯおよびＣＯｔを吸
着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器であり、
吸着筒１２によりＨ，ＯおよびＣＯ□が吸着除去された
圧縮空気が、圧縮空気供給パイプ８を経て送り込まれる
。ここに送り込まれた圧縮空気は、熱交換器１３の熱交
換作用により超低温に冷却される。１４は第２の熱交換
器であり、圧縮空気供給パイプ８から分岐した分岐パイ
プ９′により、Ｈ，ＯおよびＣＯ２の吸着除去された圧
縮空気が送り込まれる。この第２の熱交換器１４に送り
込まれた圧縮空気もその熱交換作用により超低温に冷却
される。１５は塔頂が凝縮器２１ａを有する分縮器部２
１になっている窒素精留塔であり、第１の熱交換器１３
により超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１
８として底部に溜め、窒素のみを気体状態で取り出すよ
うになっている。すなわち、上記精留塔１５は、仕切板
２０によって上部が区切られていて分縮器部２１になっ
ており、それより下の部分が塔部２２となっている。こ
の塔部２２の上部側の部分には、液体窒素貯槽２３から
液体窒素が導入路パイプ２４ａを介して送入されるとと
もに、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成した液体
窒素がパイプ２１ｃを通って液体窒素溜め２１ｄ内に流
下供給され、塔部２２内を下方に流下し、塔部２２の底
部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその
一部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気
中の高沸点成分は液化されて塔部２２の底部に溜り、低
沸点成分の窒素ガスが塔部２２の上部に溜る。

また、上記分縮器部２１内には、上記のように凝縮器２
１ａが配設されており、塔部２２の上部に溜る窒素ガス
の一部がパイプ２１ｂを介して送入される。この分縮器
部２１内は、塔部２２内よりも減圧状態になっており、
塔部２２の底部の貯留液体空気（Ｎ２５０〜７０％、０
２３０〜５０％）１８が膨張弁１９ａ付きパイプ１９を
経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以
下の温度に冷却するようになっている。この冷却により
、凝縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化し、前記
のように塔部２２内の液体窒素溜め２１ｄ内に流下する
のである。２５は液面計であり、分縮器部２１内の液体
空気の液面に応してバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２
３からの液体窒素の供給量を制御する。２７は精留塔塔
部２２の上部に溜った窒素ガスを取り出す取出パイプで
、超低温の窒素ガスを第１の熱交換器１３内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ２８に送り込む作用をする。

この場合、精留塔塔部２２の最上部には、窒素ガスとと
もに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃）、Ｈ、（−２５３
℃）が溜りやすいため、取出パイプ２７は、塔部２２の
最上部よりかなり下側に開口しており、Ｉ−［ｅ、Ｈｌ
の混在しない純窒素ガスのみを取り出すようになってい
る。２９は分縮器部２１内の気化液体空気を第１の熱交
換′ａ１３に送り込み熱交換させたのち矢印Ａのように
逃気するパイプであり、２９ａはその保圧弁である。４
０は酸素精留塔で、液体空気供給パイプ４１によって窒
素精留塔１５の分縮器部２１の底部と連通しており、分
縮器部２１内に送り込まれた液体空気を、ヘッド差を利
用して取り込み、沸点の差によりそのなかの窒素骨を気
化除去し酸素を液体のままで底部に溜める作用をする。

４２は気化状態の液体窒素を、気化液体空気放出用のパ
イプ２９内に送り込み、気化液体空気に混合して放出す
る放出パイプである。４３は酸素精留塔４０の底部に溜
った高純度の液体酸素を取り出す取出パイプで、超低温
の高純度液体酸素を第２の熱交換器１４内に案内し、そ
こに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にし、製
品酸素ガス取出パイプ４４に送り込む作用をする。４５
は第２の熱交換器１４からパイプ１７まで延びる圧縮空
気移送用パイプであり、その中間部が酸素精留塔４０内
に位置して底部に溜った高純度の液体酸素を加熱してそ
の一部を気化させ、パイプ４１から塔内に流下する液体
空気と向流的に接触させて精留効率を向上するようにな
っている。なお、３０はバックアップ系ラインであり、
空気圧縮ラインが故障したときに液体窒素貯槽２３内の
液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２
８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよ
うにする。３２は不純物分析針であり、メインパイプ２
８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の
低いときは、弁３４，３４８を作動させて製品窒素ガス
を矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスおよび酸素
ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離Ｂ１０により圧縮された空気中の水
分を除去してフロン冷却器１１により冷却し、その状態
で吸着１１２に送り込み、空気中のＩ］２０およびＣＯ
，を吸着除去する。ついで、Ｈ，Ｏ，ｃｏ、が吸着除去
された圧縮空気の一部を第２の熱交換器１４内に送り込
んで低温に冷却するとともに、残部を第１の熱交換器１
３に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔塔部
２２の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を
、液体窒素貯槽２３から精留塔塔部２２内に送り込まれ
た液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流液体窒
素と接触させて冷却し、その一部を液化して塔部２２の
底部に溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の
差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の沸点−１９６℃）に
より、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒
素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残った窒
素を取出パイプ２７から取り出して第１の熱交換器１３
に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ２８か
ら製品窒素ガスとして送り出す。この場合、液体窒素貯
槽２３からの液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源とし
て作用し、それ自身は気化して取出パイプ２７から製品
窒素ガスの一部として取り出される。他方、精留塔塔部
２２の下部に溜った液体空気は、分縮器部２１内に送り
込まれて凝縮器２１ａを冷却したのち、酸素精留塔４０
に送り込まれ、窒素を気化除去され液体酸素となって塔
内に残る。この残った液体酸素は、取出パイプ４３から
取り出され、第２の熱交換器１４を経由して気化し、高
純度の製品酸素ガスとして製品酸素ガス取出パイプ４４
から取り出される。このようにして、高純度の窒素ガス
と酸素ガスが１台の装置により同時に得られるようにな
る。この場合、得られる製品窒素ガスと製品酸素ガスの
比率（体積比）は、はぼ１０：１となる。

なお、第２図に示すように、分岐パイプ９′とは別に、
第２の分岐パイプ９ａを設け、この第２の分岐パイプ９
ａを、熱交換器１４を経由させることなく直接酸素精留
塔４０内に入れ、熱交換器１４で冷やされていない温度
の高い圧縮空気で酸素精留塔４０の底部に溜る液体酸素
を加熱するようにしてもよい。このように比較的温度の
高い圧縮空気で液体酸素を加熱することにより、液体酸
素を素早く昇温させうるようになり、取出量の変化に素
早く応答させうるようになる。

第３図は他の実施例を示している。

この装置は、窒素精留塔１５の分縮器部２１からではな
く、塔部２２の底部から液体空気供給パイプ４１を酸素
精留塔４０まで延ばし、塔部２２の底部に溜る液体空気
１８を酸素精留塔４０に送入している。それ以外の部分
は第１図の装置と同じであり、作用効果も同じである。

なお、第３図の窒素精留塔に代えて第４図に示すような
構造の精留塔を用いてもよい。すなわち、この精留塔１
５は、多数のパイプ２０ａが植設された仕切板２０によ
って分縮器部２Ｉが塔部２２と区切られており、この分
縮器部２１内に液体窒素貯槽２３から液体窒素が供給さ
れ、パイプ１９から塔部２２内に供給された圧縮空気を
、仕切板２０のパイプ２０ａ内で冷却して酸素分を液化
し、窒素を気体の状態で分縮器部２１の頂部より取り出
すようになっている。第４図において、２９′は酸素精
留塔４０で生成した不用窒素ガスを逃気する放出パイプ
、２９′　ａはその保圧弁である。

第５図はさらに他の実施例を示している。

この装置は、酸素精留塔４０の底部に溜まった液体酸素
を廃液熱交換器５０を通して大気中に放出させるように
するとともに、分岐バイ１９′を、第２の熱交換器１４
ではなく、廃液熱交換器５０に接続し、圧縮空気を、逃
気される液体酸素と熱交換させて低温に冷却し、これを
、一部が酸素精留塔４０内に位置する圧縮空気移送用パ
イプ４５内に送入している。そして、取出パイプ５１の
一端を、酸素精留塔４０の液体酸素面より上側の部分に
開口させ、液体状態の酸素ではなく、気化状態の酸素を
取出し第２の熱交換器１４を経由させて製品酸素ガス取
出パイプ４４内に送り込むようにしている。９ｂは圧縮
空気を第２の熱交換器１４に送り込む分岐パイプである
。それ以外の部分は第１図の装置と同じである。

この装置は、炭化水素が残存している恐れのある液体酸
素を製品酸素ガス用に取り出すのではなく、それが気化
したもの（炭化水素は液体酸素よりも低沸点数液体酸素
中に残る）を取り出すため、炭化水素の混入していない
酸素ガスを得、ることができるようになる。

なお、この装置は、放出パイプ４２を、窒素精留塔１５
の気化液体放出パイプ２９に接続し、窒素精留塔１５の
分縮器部２１と酸素精留塔４０とを連通状態にしている
が、第６図に示すように、放出パイプ４２を気化液体空
気放出パイプ２９に接続せずに独立させてもよい。この
ようにすることにより、酸素精留塔４０と窒素精留塔１
５とが相互に独立した状態になるため、窒素精留塔１５
の窒素ガス製造量に殆ど影響されることなく酸素ガスの
製造量の増減を図ることができるようになる。第６図に
おいて、一点鎖線は真空保冷函を示している。このよう
に、精留塔１５．４０および熱交換器１３．１４．５０
を真空保冷面内に収容することにより、外部からの熱侵
入が遮断され、一層積製効率の向上が期待されるように
なる。この真空保冷函は、第１図ないし第５図の装置に
も適用できることはもちろんである。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽を用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
が全く生じない。しかも膨張タービンは高価であるのに
対して液体窒素貯槽は安価であり、また特別な要員も不
要になる。そのうえ、膨張タービン（窒素精留塔内に溜
る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回
転速度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変動
（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな追
従運転が困難である。したがって、製品窒素ガスの取出
量の変化に応じて膨張タービンに対する液体空気の供給
量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料である圧縮空気
を常時一定温度に冷却することが困難であり、その結果
、得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低純
度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が
低くなっていた。この装置は、それに代えて液体窒素貯
槽を用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を
圧縮空気の寒冷源として用いるため、負荷変動に対する
きめ細かな追榊が可能となり、純度が安定していて極め
て高い窒素ガスを製造しうるようになる。したがって、
従来の精製装置が不要となる。しかも、この装置は、液
体窒素を寒冷として用い、使用後これを逃気するのでは
なく、空気を原料として製造される窒素ガスに併せて製
品窒素ガスとするため′Ｒ源の無駄を生しない。そのう
え、この装置は、酸素精留塔も備えていて、窒素ガス採
取後の酸素リッチな液体空気を窒素精留塔から酸素精留
塔に供給して酸素ガスを製造するため、効率よ（酸素ガ
スを得ることができる。このように、この発明の装置は
、１台の装置で高純度の窒素ガスと酸素ガスとを効率よ
く製造することができるため、電子工業向けに最適であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はその変
形例の構成図、第３図は他の実施例の構成図、第４図は
その変形例の構成図、第５図はさらに他の実施例の構成
図、第６図はその変形例の構成図である。 ９・・・空気圧縮機　１２・・・吸着筒　１３．１４・
・・熱交換器　１５・・・窒素精留塔　１７・・・パイ
プ　１８・・・液体空気　２１・・・分縮器部　２１ａ
・・・凝縮器２１ｄ・・・液体窒素溜め　２２・・・塔
部　２３・・・液体窒素貯槽　２４ａ・・・導入路パイ
プ　２７・・・取出パイプ　２８・・・メインパイプ　
４０・・・酸素精留塔４１・・・液体空気供給パイプ　
４２・・・放出パイプ４３・・・取出パイプ　４４・・
・製品酸素ガス取出パイプ　４５・・・パイプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
   経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、液体窒
   素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記熱交換手段によ
   り超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に
   溜め窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と、上記
   液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
   源として上記窒素精留塔内に導く導入路と、寒冷源とし
   ての作用を終えて気化した液体窒素および上記窒素精留
   塔内に保持されている気化窒素の双方を製品窒素ガスと
   して上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備え
   た高純度窒素ガス製造装置であつて、液体空気を対象と
   し窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸素
   精留塔と、上記窒素精留塔内の滞留液体空気を上記酸素
   精留塔内に供給する液体空気供給路と、上記酸素精留塔
   内において分離された酸素を気体状態で取り出す製品酸
   素ガス取出路が設けられていることを特徴とする高純度
   窒素ガス製造装置。