JP2859663B2 - 窒素ガスおよび酸素ガス製造装置 - Google Patents

窒素ガスおよび酸素ガス製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、窒素ガスおよび酸素ガス製造装置に関す
るものである。
〔従来の技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されている
が、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度につい
て厳しい要望をだしてきている。この窒素ガスは、一般
に空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち、吸着
筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換
器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔を
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを前記の
熱交換器を通して常温近くまで昇温させるという工程を
経て製造されている。このような窒素ガス製造装置で
は、従来から圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換する
ための冷媒の冷却手段として膨脹タービンを用いてお
り、精留塔内に溜まる液体空気からの気化ガスの圧力で
これを駆動するようにしている。ところが、上記膨脹タ
ービンは回転速度が極めて大(数万回/分)で負荷変動
に対する追従運転が困難なため、特別に養成した運転員
が必要である。また、上記膨脹タービンは、機械の構成
が複雑で、その組み立てに高精度が要求されるため、特
別に養成した保全要員も必要である。したがつて、上記
膨脹タービンを必要としない窒素ガス製造装置の開発が
強く望まれていた。
そこで、この発明者は、このような要望に応えるた
め、膨脹タービンに代えて、当該装置外で製造された液
体窒素を寒冷源として精留塔内に導入するようにした装
置を開発し、すでに出願している(特開昭61−24968号
公報,特開昭59−164874号公報等)。これらの装置は、
極めて高純度の窒素ガスを製造することができ、膨脹タ
ービンにもとづく弊害もないため、電子工業向けに最適
といえる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、電子工業では、窒素ガス以外に酸素ガ
スも使用しており、窒素ガス製造の過程で副生される酸
素ガスも併せて製品として取り出すことができるような
装置の提供が望まれている。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
膨脹タービンや精製装置を用いることなく高純度の窒素
ガスを製造でき、しかも同時に酸素ガスを製造すること
のできる装置の提供をその目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕 上記の目的を達成するため、この発明の窒素ガスおよ
び酸素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮
する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮さ
れた圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、上記熱
交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
化して内部に溜め窒素のみを気体として取り出す窒素精
留塔と、装置外から液体窒素の供給を受けてこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として窒素精留塔内に
導入する液体窒素導入路と、上記窒素精留塔の上部に設
けられる凝縮器内蔵型の分縮器と、上記窒素精留塔内に
溜まる液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分
縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記窒素精留塔内
で生成する窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第
1の還流パイプと、上記凝縮器内で生じる液化窒素を還
流液として窒素精留塔内に戻す第2の還流パイプと、上
記窒素精留塔内で生成する窒素ガスの残部を製品として
導出する製品窒素ガス導出手段と、上記分縮器内に溜ま
る液体空気を対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用して
両者を分離し酸素を液体として下部から取り出す酸素精
留塔と、上記酸素精留塔から取り出された液体酸素を気
化し製品として導出する製品酸素ガス導出路とを備えた
窒素ガスおよび酸素ガス製造装置であつて、上記熱交換
器と窒素精留塔の間に圧縮空気の予備精留を行う予備精
留塔を設けるとともに、上記酸素精留塔内の底部に凝縮
器を内蔵させ、上記予備精留塔内の気化空気をこの凝縮
器内に導入し液化させてその一部を予備精留塔内に戻す
ための還流路を上記予備精留塔から凝縮器に延ばし、か
つ上記液化空気の残部を酸素精留塔内に供給するため上
記還流路から酸素精留塔に延びる液化空気供給路を設
け、上記酸素精留塔内に生じる気体窒素を製品として導
出する第2の製品窒素ガス導出路を上記酸素精留塔から
延ばしているという構成をとる。
〔作用〕
すなわち、この発明の窒素ガスおよび酸素ガス製造装
置は、窒素精留塔の外に窒素精留塔を設けて窒素ガスお
よび酸素ガスを同時に製造することができるようにし、
かつこれらの精留塔における精留に先立ち冷却圧縮空気
の予備精留を行う予備精留を設けている。この装置によ
れば、窒素精留塔内に導入される圧縮空気が予備精留に
よつて酸素リツチな状態になるため、窒素精留塔の高さ
を従来のものより低くしても充分な精留を行うことがで
きるようになる。したがつて、窒素精留塔の小型化を実
現することができ、運搬の容易化と装置の組み立ての容
易化を図ることができる。また、予備精留塔内で生じる
気体空気(窒素リツチ)を酸素精留塔内の凝縮器に通し
液化させてその一部を予備精留の寒冷源として用いるよ
うにしているため、予備精留塔の寒冷源として別個の寒
冷源を設ける必要がない。そして、酸素精留塔の底部の
凝縮器で得られる上記液化空気(窒素リツチ)の残部を
酸素精留塔内の上部に導入して気化させるため、従来の
酸素精留塔に比べ、その内部に滞空する窒素ガス濃度が
高くなる。したがつて、これをそのまま製品窒素ガスと
して取り出すことができる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明する。
〔実施例〕
第1図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て、9は空気圧縮機、10はドレン分離器、11はフロン冷
却器、12は2個1組の吸着筒である。上記吸着筒12は内
部にモレキユラーシーブが内蔵されていて空気圧縮機9
により圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する
作用をする。13は第1の熱交換器で、圧縮空気がパイプ
8を経て送り込まれ、パイプ7およびパイプ6からそれ
ぞれ製品である窒素ガスが送り込まれ、パイプ5から装
置内で副生する不純ガスが送り込まれるようになつてい
る。したがつて、この第1の熱交換器12内では、常温の
圧縮空気と、超低温の窒素ガスおよび不純ガスとが熱交
換を行い、圧縮空気は超低温に冷却され、窒素ガスおよ
び不純ガスは常温近くまで昇温される。
14は予備精留塔で、上記第1の熱交換器13で冷却され
た圧縮空気がパイプ13aを経て気−液混相状態で送り込
まれるようになつている。この予備精留塔14内では、後
述する酸素精留塔28内の凝縮器31を通つて還流する液体
空気を寒冷源として用い、送り込まれる圧縮空気の予備
精留を行うようになつている。この予備精留によつて底
部に溜まる液体空気は、高沸点である酸素(沸点−183
℃)が多く含まれ、滞空する気体は、上記気体圧縮空気
には、低沸点である窒素(沸点−196℃),ヘリウム
(沸点−269℃),水素(沸点−253℃)等が多く含まれ
る。
15は、塔頂に凝縮器20内蔵の分縮器21を備えた窒素精
留塔で、上記予備精留塔14内の底部に溜まる液体空気が
パイプ16を介して送り込まれ、同じく予備精留塔14内の
上部に滞空する気体空気がパイプ16aを介して送り込ま
れるようになつている。そして、上記液体空気および気
体空気をさらに冷却してその一部を液化し、より酸素リ
ツチな液体空気として底部に溜め、窒素を主とする低沸
点成分を気体状態で上部空間に滞空させるようになつて
いる。17は装置外から液体窒素が供給される液体窒素貯
槽で、パイプ18を介して液体窒素が窒素精留塔15の内側
上部の液体窒素溜まり15aに導入されるようになつてい
る。そして、液体窒素の溢流分が窒素精留塔15内を下方
に流下して、下方から上昇してくる気化圧縮空気と向流
的に接触しこれを冷却して圧縮空気の高沸点成分(主と
して酸素)のみを液化するようになつている。したがつ
て、底部に溜まる圧縮空気は徐々に酸素リツチになり、
低沸点成分(主として窒素)のみが気化して滞空するよ
うになる。そして、高純度化された窒素ガスは、その一
部が第1の還流パイプ22を介して上記分縮器21内の凝縮
器20に送入されるようになつている。この分縮器21内
は、窒素精留塔15内よりも減圧状態になつており、窒素
精留塔15内に溜まる液体空気(酸素リツチ)が、膨脹弁
23付きパイプ24を介して送入され、気化して内部を窒素
の沸点以下の温度に冷却するようになつている。この冷
却により、凝縮器20内に送入された窒素ガスが液化し還
流液となつて第2の還流パイプ25から窒素精留塔15内の
液体窒素溜まり15b内に流下するようになつている。そ
して、この溢流分は、前記液体窒素貯槽17内から導入さ
れる液体窒素の溢流分と同様、窒素精留塔15内における
圧縮空気の冷却に用いられる。なお、7は上記窒素精留
塔15の上部に滞空する窒素ガスを製品として取り出す取
出パイプで、すでに述べたように、上記窒素ガスは第1
の熱交換器13に送り込まれ常温近くまで昇温されてパイ
プ45から導出されるようになつている。
また、28は酸素精留塔で、上記窒素精留塔15上部の分
縮器21内に溜まる液体圧縮空気が膨脹弁29付きパイプ30
を経て送り込まれるようになつている。そして、上記窒
素精留塔15上部の分縮器21頂部からもパイプ27を介して
気体空気が送り込まれるようになつている。この酸素精
留塔28内は、前記窒素精留塔15に比べて非常に低圧(例
えば窒素精留塔15が4kg/cm2で酸素精留塔が0.5kg/cm2
に設定されており、送り込まれる液体圧縮空気のうち低
沸点成分(窒素,ヘリウム,水素等)が瞬時に気化し、
高沸点成分である酸素のみが液体のまま底部に溜まるよ
うになつている。なお、上記酸素精留塔28の底部には、
凝縮器31が設けられており、前記予備精留塔14内の上部
に滞空する気体空気の一部が第3の還流パイプ32を介し
て導入されるようになつている。この気体空気は、酸素
精留塔28内に溜まる液体酸素を加温して酸素中の低沸点
不純分を気化させる働きをし、それ自身は液体酸素の冷
熱によつて液化し、その一部が第4の還流パイプ33を通
つて予備精留塔14内の液体空気溜まり14aに還流するよ
うになつている。この溢流分は、圧縮空気の冷却に用い
られる。また、上記液化空気の残部は、膨脹弁34付きパ
イプ35を通つて酸素精留塔28内の上部の液体窒素溜まり
28aに導入され酸素の精留に供されるようになつてい
る。なお、6は上記酸素精留塔28の上部に滞空する窒素
ガスを製品として取り出す取り出しパイプで、すでに述
べたように、この窒素ガスは第1の熱交換器13に送り込
まれ常温近くまで昇温されてパイプ26から導出される。
また、5は酸素精留塔28の頂部に溜まる低沸点不純分ガ
スを第1の熱交換器13に送り込むパイプで、常温に昇温
された不純分ガスは、パイプ46から装置外に除去され
る。さらに、47は上記凝縮器31内の頂部に溜まる低沸点
不純分ガスを逃気するためのパイプである。
上記酸素精留塔28内の溜まる液体酸素は、精留塔28の
底部から、パイプ35によつて取り出され、液体加圧ポン
プ36によつて所定の圧力に圧縮されてパイプ37内に取り
出されるようになつている。そして、この加圧液体酸素
は、パイプ8から分岐する圧縮機38付きパイプ39によつ
て常温の圧縮空気が導入される第2の熱交換器40を通つ
て圧縮空気と熱交換して気化し、パイプ41から製品酸素
ガスとして取り出される。なお、上記第2の熱交換器40
は、プレートフイン型の縦長熱交換器を縦方向に2段連
結したものである。これは、上記液体加圧ポンプ36が間
歇的に加圧液体酸素を吐出するのに対応させたもので、
第2の熱交換器40内に導入される液体酸素量が多少変化
しても、定量的に導入される圧縮空気との熱交換が充分
に確保されるように配慮したものである。
この装置を用い、例えばつぎのようにして窒素ガスお
よび窒素ガスを製造することができる。すなわち、まず
空気圧縮機9により空気を圧縮し、ドレン分離器10によ
り圧縮された空気中の水分を除去してフロン冷却器11に
より冷却し、その状態で吸着筒12に送り込み、空気中の
H2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、H2O,CO2が吸着
除去された圧縮空気の一部を第2の熱交換器40内に送り
込んで低温に冷却するとともに、残部を第1の熱交換器
13に送り込んで超低温に冷却し、その状態で予備精留塔
14の下部内に導入する。ついで、この圧縮空気と、酸素
精留塔28内の凝縮器31内を通つて還流する液体空気とを
向流接触させて圧縮空気を冷却し、窒素と酸素の沸点の
差(酸素の沸点−183℃,窒素の沸点−196℃)を利用し
て予備精留を行う。そして、予備精留された液体空気お
よび気化空気をそれぞれパイプ16と16aで窒素精留塔15
内に導入する。窒素精留塔15内では、この液体空気およ
び気体空気を、液体窒素貯槽17からの液体窒素および上
部の分縮器21内の凝縮器20で生成し流下した液体窒素と
接触させて冷却し、精留を行う。この場合、液体窒素貯
槽17から窒素精留塔15内に導入される液体窒素は、圧縮
空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して
製品窒素ガスの一部として取り出される。また、窒素精
留塔15の上部に滞空する窒素ガスは、パイプ7を経て第
1の熱交換器13に送り込まれ、パイプ45から製品窒素ガ
スとして取り出される。さらに、酸素精留塔28の上部に
滞空する窒素ガスは、パイプ6を経て同じく上記第1の
熱交換器13に送り込まれ、パイプ26から製品窒素ガスと
して取り出される。他方、窒素精留塔15の下部に溜つた
液体空気は、パイプ24を経て上部の分縮器21に送り込ま
れ、凝縮器20を冷却したのち、酸素精留28内に送り込ま
れ、窒素を気化除去され液体酸素となつて酸素精留塔28
内に溜まる。この液体酸素は、液体のまま液体加圧ポン
プ36内に送り込まれて圧縮され、所定の圧力で第2の熱
交換器40内に送り込まれて昇温気化され、所定圧力の酸
素ガスとして製品酸素ガス取出パイプ41から取り出され
る。このようにして、高純度の窒素ガスと酸素ガスとが
1台の装置により同時に得られるようになる。
したがつて、この装置によれば、膨脹タービンを用い
ることなく、高純度の製品窒素ガスと製品窒素ガスとを
製造することができる。しかも、この装置は、窒素精留
塔内に導入される圧縮空気が予備精留によつて酸素リツ
チな状態になるため、窒素精留塔の高さを従来のものよ
り低くしても充分な精留を行うことができるようにな
る。したがつて、酸素精留塔の小型化を実現することが
でき、運搬の容易化と装置の組み立ての容易化を図るこ
とができる。また、装置内における予備精留塔14,窒素
精留塔15,酸素精留塔28の配置を、模式的な平面図であ
る第2図に示すように、並列的にしても充分な清留を行
うことができるため、装置全体の高さを従来に比べ大幅
に低くすることができる。しかも、予備精留塔内で生じ
る気体空気(窒素リツチ)を酸素精留塔内の凝縮器に通
し液化させてその一部を予備精留の寒冷源として用いる
ようにしているため、予備精留塔の寒冷源として別個に
寒冷源を設ける必要がない。そして、酸素精留塔内の凝
縮器から取り出される液化空気(窒素リツチ)の残部を
酸素精留塔内の上部に導入して気化させているため、従
来の酸素精留塔に比べ、その内部に滞空する窒素ガス濃
度が高く、これを製品窒素ガスとして取り出すことがで
きる。したがつて、窒素精留塔15から取り出される製品
窒素ガスと、酸素精留塔28から取り出される製品窒素ガ
スとを混合加圧して高圧窒素ガスとして供給することが
できる(ただし、両窒素ガスの純度は異なる)。例え
ば、第3図に示すように、圧縮機が2個連結されたブー
スターコンプレツサ50等を用い、まず酸素精留塔28から
取り出される製品窒素ガスGN2(例えば0.3kg/cm2)を第
1の圧縮機50aに導入して例えば3.5kg/cm2に圧縮し、つ
いで窒素精留塔15から取り出される製品窒素ガスGN1
(例えば3.5kg/cm2)を第2の圧縮機50bに導入して両者
を合わせて9kg/cm2の高圧ガスにすることができる。
なお、上記実施例では、製品酸素ガスの円滑な送出お
よび消費サイドにおける使用の便を図るために、製品酸
素ガスを加圧状態で送出しているが、その加圧を、気体
の状態で行うのはなく、液体の状態で行つている。した
がつて、気化させてから加圧するよりも加圧効率が高
く、僅かな動力で充分な圧縮を行うことができる。すな
わち、気体は1モルが22.4と大容積であるため、これ
を圧縮するには大掛かりな装置を必要とするが、液体の
体積は小さく、その圧縮が容易である。特に、酸素は活
性が高く、気体状態ではポンプの潤滑油等と反応して直
ちに爆発するところ、液体状態ではそのような事態の発
生を防止できるうえ、ポンプのシールも気体に比べて液
体の方が容易であり簡易に行いうるという利点を有す
る。ただし、酸素精留塔28から取り出された酸素を、上
記のように液体のまま加圧するかどうかは任意である。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の窒素ガスおよび酸素ガスの
製造装置は、窒素精留塔の外に酸素精留塔を設けて窒素
ガスおよび酸素ガスを同時に製造することができるよう
にし、かつこれらの精留塔における精留に先立ち冷却圧
縮空気の予備精留を行う予備精留塔を設けるようにした
ため、窒素精留塔内に導入される圧縮空気が予備精留に
よつて酸素リツチな状態になる。したがつて、窒素精留
塔の高さを従来のものより低くしても充分な精留を行う
ことができ、窒素精留塔の小型化を実現することができ
る。これにより、精留塔運搬の容易化,装置の組み立て
の容易化および装置全体の高さの低減を図ることができ
る。また、予備精留塔内で生じる気体空気(窒素リツ
チ)を酸素精留塔内の凝縮器に通し液化させてその一部
を予備精留塔の寒冷源として用いるようにしているた
め、予備精留塔の寒冷源として別個に寒冷源を設ける必
要がない。そして、酸素精留塔内の凝縮器から取り出さ
れる液化空気の残部を酸素精留塔内の上部に導入して気
化させるため、従来の酸素精留塔に比べ、その内部に滞
空する窒素ガス濃度が高く、これを製品窒素ガスとして
取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図はその模
式的な平面図、第3図は上記実施例における製品窒素ガ
スの高圧化の一例を示す説明図である。 9……空気圧縮機、12……吸着筒、13……第1の熱交換
器、14……予備精留塔、14a……液体空気溜まり、15…
…窒素精留塔、15a,15b……液体窒素溜まり、17……液
体窒素貯槽、20……凝縮器、21……分縮器、22……第1
の還流パイプ、25……第2の還流パイプ、28……酸素精
留塔、28a……液体窒素溜まり、31……凝縮器、32……
第3の還流パイプ、33……第4の還流パイプ、36……液
体加圧ポンプ、40……第2の熱交換器

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
    縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
    気を超低温に冷却する熱交換手段と、上記熱交換手段に
    より超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部
    に溜め窒素のみを気体として取り出す窒素精留塔と、装
    置外から液体窒素の供給を受けてこれを貯蔵する液体窒
    素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧
    縮空気液化用の寒冷源として窒素精留塔内に導入する液
    体窒素導入路と、上記窒素精留塔の上部に設けられる凝
    縮器内蔵型の分縮器と、上記窒素精留塔内に溜まる液体
    空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
    く液体空気導入パイプと、上記窒素精留塔内で生成する
    窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流パ
    イプと、上記凝縮器内で生じる液化窒素を還流液として
    窒素精留塔内に戻す第2の還流パイプと、上記窒素精留
    塔内で生成する窒素ガスの残部を製品として導出する製
    品窒素ガス導出手段と、上記分縮器内に溜まる液体空気
    を対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離
    し酸素を液体として下部から取り出す酸素精留塔と、上
    記酸素精留塔から取り出された液体酸素を気化し製品と
    して導出する製品酸素ガス導出路とを備えた窒素ガスお
    よび酸素ガス製造装置であつて、上記熱交換器と窒素精
    留塔の間に圧縮空気の予備精留を行う予備精留塔を設け
    るとともに、上記酸素精留塔内の底部に凝縮器を内蔵さ
    せ、上記予備精留塔内の気化空気をこの凝縮器内に導入
    し液化させてその一部を予備精留塔内に戻すための還流
    路を上記予備精留塔から凝縮器に延ばし、かつ上記液化
    空気の残部を酸素精留塔内に供給するため上記還流路か
    ら酸素精留塔に延びる液化空気供給路を設け、上記酸素
    精留塔内に生じる気体窒素を製品として導出する第2の
    製品窒素ガス導出路を上記酸素精留塔から延ばしている
    ことを特徴とする窒素ガスおよび酸素ガス製造装置。
  2. 【請求項2】上記製品酸素ガス導出路において、酸素精
    留塔から取り出された液体酸素を液体のまま加圧して圧
    縮する加圧手段を設けた請求項(1)記載の窒素ガスお
    よび酸素ガス製造装置。
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