JP3095238B2 - 超高純度窒素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超高純度窒素製造装置に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来の高純度窒素、例えば高純度窒素ガスの製造装置
は、原料空気を圧縮器で圧縮し、これを熱交換器を通し
て冷却して精留塔内に送り込み、ここで原料空気を深冷
液化分離して窒素ガスをつくり、これを精製器で高純度
化するようになつている。この種の窒素ガスの製造装置
では、熱交換器を通る圧縮空気の冷却のために、精留塔
内で副生する酸素リツチな排ガスを駆動源とする膨脹タ
ービンを用い、そこで発生する寒冷を利用している。上
記膨脹タービンは高速回転機器(数万回/分)であるこ
とから、製品窒素ガスの需要量の増大等の負荷変動に対
する速やかな追従運転が困難である。したがつて、製品
窒素ガスの需要量の大幅な増加に対して寒冷生成量の増
加が遅れ、その間、不純窒素ガスが製造されるという大
きな問題を有している。また、上記膨脹タービンは、先
に述べたように、高速回転するため、機械構造上高精度
が要求されて高価であり、また、特別に養成した要員が
必要という難点も有している。すなわち、膨脹タービン
は高速機器であることから上記のような問題を生じるの
であり、この膨脹タービンの除去に対して強い要望があ
つた。
このため、本発明者らは、膨脹タービンを除去し、そ
れに代えて液体窒素を精留塔に寒冷として供給し、空気
を深冷液化分離して窒素ガスを製造するという装置を開
発し、すでに出願(特願昭59−146332号)し公告(特公
昭61−46747号)を受けている。この装置(以下「提案
装置」という)は、半導体製造工場等の敷地内に、直接
据え置かれ、液体窒素製造工場(大型の深冷分離装置を
有している)で製造され、タンクローリー輸送されたも
のを貯蔵タンクに貯蔵しておき、これを寒冷として使用
するものである。この装置では、重量比で、ローリー輸
送された寒冷液体窒素1当り、10の高純度製品窒素ガス
を製造することができる。しかも得られる製品は高純度
であることから、従来のような精製器も不要となる。そ
のうえ、負荷変動に対する追従運転に関しては、液体窒
素の供給量を制御することにより迅速に対応できること
から、負荷変動時の製品純度の低下も招かない。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、電子工業では、半導体製造技術が飛躍的に
進歩しており、それに使用する窒素ガスとしても極めて
高純度な窒素ガスが要求されている。例えば、上記提案
装置において、不純分であるO2は0.05ppm程度に抑制す
ることができ、またCO2やCH4等の不純分も0.01ppm程度
に抑えることができる。しかしながら、H2やHeに関して
は抑制することができず、これは0.2ppm程度残存してい
る。ところが、このようなH2,He、なかでもH2の存在
は、半導体製造技術が飛躍的に進歩した今日では、半導
体製造に多大な悪影響を及ぼすようになつている。ま
た、高度に自動化が進んだ現状では、超高純度な窒素ガ
スを途絶えることなく安定供給するという要求も強くな
つている。すなわち、超高純度な窒素ガスが安定供給さ
れない場合には、半導体の製造工程において不純分によ
る不良品が多発するようになる。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
O2やCO2,CH4のみならずH2やHe等の不純分も極めて少な
い超高純度な窒素を常時安定供給しうる製造装置の提供
をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明は、凝縮器内蔵
型の分縮器を上部に備えているとともに,その凝縮器と
当該精留塔の上部とを連通する第1・第2の還流液パイ
プと,上記分縮器と当該精留塔の底部を連通する液空パ
イプとを備えている第1の精留塔と、当該装置外から寒
冷液体の供給を受けこれを貯蔵する寒冷タンクとを備え
た装置において、上記寒冷タンクの寒冷液体を冷熱発生
用膨脹器の発生冷熱に代え凝縮器冷却用の寒冷として上
記分縮器に供給する供給パイプと、上記凝縮器内におい
て窒素ガスの液化の過程で分離された低沸点不純成分ガ
スを取り出し外部へ放出する第1の放出パイプと、沸点
の差により低沸点不純成分を気化して液体窒素中から分
離除去する第2の精留塔と、前記第1の精留塔内の液体
窒素を上記第2の精留塔に導入する導入パイプと、上記
第2の精留塔内から気化した低沸点不純成分を放出する
第2の放出パイプと、上記第2の精留塔内の低沸点不純
成分除去済の液体窒素を製品として取り出す製品液体窒
素取出パイプと、上記第2の精留塔内の低沸点不純成分
除去済の液体窒素の一部を気化させ製品窒素ガスとして
取り出す製品窒素ガス取出パイプと、上記製品液体窒素
取出パイプから分岐して上記凝縮器に延びこの凝縮器を
通過したのち上記第2の精留塔に延びる分岐パイプと、
開閉弁付きのパイプを介して上記製品液体窒素の一部を
貯めるバツクアツプタンクと、上記バツクアツプタンク
から製品窒素ガス取出パイプに延びる蒸発器付きのバツ
クアツプパイプを設けた超高純度窒素製造装置を第1の
要旨とし、寒冷として液体窒素を用い、これを精留塔に
供給する以外は上記第1の要旨の装置と同様の構成の超
高純度窒素製造装置を第2の要旨とする。
〔作用〕
この発明の装置において、原料空気は熱交換器で冷却
されて超低温になり、その状態で第1の精留塔の底部に
入りその一部が液化され液体空気となつて溜まる。この
液体空気は、分縮器に送られ分縮器内の凝縮器の冷却用
に用いられる。この分縮器または精留塔には、他の深冷
分離装置でつくられタンクローリー等で運ばれ当該装置
のタンクに貯蔵されている液体窒素等の寒冷が同時に供
給され、凝縮器冷却作用をする。上記凝縮器には、第1
の精留塔の精留作用により第1の精留塔の上部に溜まる
窒素ガスが導入され、上記寒冷の冷却作用を受けて液化
される。そして、その液化成分は第1の精留塔内に還流
液として戻される。この戻された液体窒素(精留塔内で
生成した液体窒素も含む)は、第2の精留塔に送られ、
そこで窒素よりも低沸点の水素,ヘリウムのような低沸
点不純成分が気化によつて除去され超高純度品となり取
り出される。この発明の装置では、精留塔ライン(第1,
第2の精留塔およびこれに原料を供給する系,製品を取
り出す系からなる)の故障時には、弁を開いてバツクア
ツプタンクから蒸発器に超高純度液体窒素を流して蒸発
器で気化させ、これを製品窒素ガス取出パイプに供給す
る。したがつて、精留塔ラインの故障時や定期点検等の
際にも、超高純度の窒素ガスが供給されるのであり、超
高純度窒素ガスの供給が途絶えることがない。そして、
前記提案装置によれば、窒素よりも低沸点のHe等の除去
が困難であつたところ、本願装置では、第2の精留塔お
よび凝縮器から延びる放出パイプでこれを除去するこ
と、および製品液体窒素取出パイプから取り出した液体
窒素の一部を凝縮器によりガス化して第2の精留塔に戻
すことから極めて高純度、例えばO2が0.001ppm、COが0.
01ppm、CO2が0.001ppm、CH4が0.0005ppm、H2が0.005ppm
以下という超高純度窒素が得られるようになる。
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例〕
第1図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て1は空気圧縮機、2はドレン分離器、3はフロン冷却
器、4は2個一組の吸着塔である。吸着塔4内には内部
にモレキユラーシーブが充填されており、空気圧縮機に
より圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。
5はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気
供給パイプである。6は主熱交換器であり吸着塔4によ
りH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれ
る。7は圧縮空気送出パイプであり、主熱交換器6で超
低温に冷却された圧縮空気が送られる。8は第1の精留
塔であり、主熱交換器6により超低温に冷却された圧縮
空気が底部に送り込まれる。この第1の精留塔8内で上
記圧縮空気の一部が液化して液体空気9として底部に溜
められ、窒素がガス状態で上部に溜められる。この上部
に溜められる窒素ガスは、第1の精留塔8内の多数の精
留棚(図示せず)を通過上昇する過程で精留され高純度
品になつている。10は第1の精留塔8の上部に設けられ
た第1の分縮器であり、内部の凝縮器11の上部に上記第
1の精留塔8の上部から第1の還流液パイプ12が延びて
いる。この第1の還流液パイプ12を通じて精留塔8の上
部の窒素ガスが凝縮器11内に導入され液化される。13は
第2の還流液パイプであり、上記凝縮器11内で液化生成
された液体窒素を還流液として第1の精留塔8の上部の
還流液溜め14に導入する。13aは凝縮器11に導入された
窒素ガス中の、H2,He等の窒素よりも低沸点不純成分を
ガス状態で放出する第1の放出パイプで凝縮器11の上部
から主熱交換器6を通つて外へ延び、H2,Heを外部に放
出する。15は液空パイプで、上記凝縮器11を冷却し内部
を通る窒素ガス液化用の寒冷として精留塔底部の液体空
気9を第1の分縮器10内に導入する。16は寒冷となる液
体窒素を収容する液体窒素タンクであり、他の深冷分離
装置で製造されタンクローリー等で運ばれた液体窒素を
貯蔵する。図示の都合上、上記タンク16を図面の上部に
描いているが、タンク16は地上に設置される。17はこの
液体窒素タンク16から第1の分縮器10に延びる供給パイ
プであり、液体窒素の冷熱で凝縮器11を冷却させる。第
1の分縮器10内ではこの液体窒素と精留塔8の底部から
供給された液体空気とが混合状態で存在している。18は
第1の分縮器10の上部から主熱交換器6を通つて延びる
放出パイプであり、第1の分縮器10内において冷却作用
を発揮しそれ自身は気化した、液体空気と液体窒素の混
合ガスを、主熱交換器6を経由させ排ガスとして外部に
放出する。18aは廃液パイプであり蒸発器18bを通つて外
部へ延びていて、分縮器10の最底部に溜まる混合液(凝
縮の繰返しによりCH4等が濃縮されて混入している)を
ガス化して放出するようになつている。上記蒸発器18b
には、圧縮空気供給パイプ5から分岐した分岐パイプ5a
が延びており、圧縮空気の一部を上記蒸発器18bで熱交
換させて冷却する。19は第2の精留塔である。20は第1
の精留塔8の上部の液体窒素溜め20aから第2の精留塔1
9に延びる導入パイプであり、第1の精留塔8の上部に
溜まる液体窒素(還流液+精留塔の精留作用で生成した
液体窒素)を第2の精留塔19内に導く。第2の精留塔19
は上記導入パイプ20で送り込まれた液体窒素中より、窒
素よりも低沸点のH2,Heのような不純成分を気化させ除
去する。21は第2の精留塔19の上部から延びる第2の放
出パイプで、気化したHe等の低沸点不純成分を凝縮器21
aに送り、上記低沸点不純成分に帯同する窒素ガスを液
化させる。21bはその液化窒素を第2の精留塔19に戻す
戻しパイプである。21gは凝縮器21aの上部から主熱交換
器6を通つて延びるパイプで、上記低沸点不純成分を、
熱交換により常温にして外部へ放出する。21cは上記凝
縮器21aを内蔵する第2の分縮器で、この分縮器21cに
は、第1の精留塔8の中央部から延びるパイプ21eによ
り、第1の精留塔8の中央部の液溜めの液体窒素(不純
分が充分除去されていない)が供給される。この液体窒
素は凝縮器21aの寒冷用に利用される。21fは廃窒素パイ
プで、上記凝縮器21aで熱交換し気化した廃液体窒素を
主熱交換器6を経由させて外部に放出する。上記第2の
精留塔19において、その底部には、H2,He等の低沸点不
純成分が除去され超高純度化された液体窒素が貯溜され
る。この第2の精留塔19の底部から、超高純度な製品液
体窒素を取り出すための製品液体窒素取出パイプ24が延
び、このパイプ24によつて超高純度液体窒素が需要に供
される。25は、上記パイプ24から分岐した分岐パイプ
で、凝縮器11の底部から上部に通り抜けて第2の精留塔
19に延びており、製品液体窒素の冷熱で凝縮器11を冷却
し、その過程で気化した液体窒素を第2の精留塔19の中
段の下方に戻す作用をする。26は製品窒素ガス取出パイ
プで、第2の精留塔19の中段から主熱交換器6を通つて
延びており、第2の精留塔19の底部において、貯溜液体
窒素の気化により生じた窒素ガスおよび上記凝縮器11で
生じた窒素ガスを常温の超高純度製品窒素ガスとして需
要に供する。図面の左側において、30は加圧タンク、31
はバツクアツプタンク、32は蒸発器である。33は液体窒
素取出パイプ24から分岐し加圧タンク30に延びるバツク
アツプパイプで超高純度な液体窒素を加圧タンク30に供
給する。34は加圧タンク30からバツクアツプタンク31へ
延びるバツクアツプパイプであり、加圧タンク30に設け
られた蒸発器30aの作用によつて加圧された高純度液体
窒素をバツクアツプタンク31に送り込む。35はバツクア
ツプタンク31から製品窒素ガス取出パイプ26に延びるバ
ツクアツプパイプであり、バツクアツプタンク31から導
出された超高純度液体窒素を蒸発器32で気化させ、略常
温の超高純度製品窒素ガスとして製品窒素ガス取出パイ
プ26に供給する。このバツクアツプパイプ33,34,35、加
圧タンク30、バツクアツプタンク31、蒸発器32でバツク
アツプラインが形成される。36,36aはバツクアツプパイ
プ33,34に設けられた開閉弁で、弁36,36aを閉じて加圧
タンク30内を昇圧し、その状態で弁36aを開き加圧され
た液体窒素をタンク31に圧入するようになつている。37
は圧力制御弁である。なお、図において、LICはバルブ
と組になつた液面計であり、取付場所の液面によりバル
ブの開度ないし開閉を制御し、常時取付場所の液面を一
定に制御する。また、一点鎖線は真空保冷函であり、函
の内部を真空保冷する。
この構成において、原料空気は、空気圧縮機1により
圧縮され、ドレン冷却器2により水分が除去され、フロ
ン冷却器に3よりさらに冷却され、その状態で吸着塔4
に送り込まれ、H2OおよびCO2を吸着除去される。つい
で、主熱交換器6に送り込まれて超低温に冷却され、気
液混合状態となつて第1の精留塔8の底部に導入され
る。原料空気は、この第1の精留塔8の底部で、さらに
冷却されて気化され、一部が第1の精留塔8の底部に液
体空気として溜まる。残部は、第1の精留塔8内を上昇
し、その過程で精留され、沸点の差により酸素が液化分
離される。これにより、第1の精留塔8の略中央部に酸
素を多量に含む液体窒素(この一部は廃液体窒素として
パイプ21eにより廃液体窒素タンク21cに導入される)が
溜まり、上部に高純度窒素ガスが溜まる。第1の精留塔
8の底部に溜まつた液体空気は、パイプ15を経由して第
1の分縮器10に導入され、そこで凝縮器11を冷却する。
この凝縮器11には、第1の精留塔8の上部に溜まつた窒
素ガスが導入され、上記液体空気の冷熱により冷却され
液化して第1の精留塔8の上部に還流液として流下す
る。また、上記第1の分縮器16には、液体窒素タンク16
から液体窒素が供給され、上記液体空気とともに凝縮器
11を冷却する。この凝縮器11に対する冷却により気化し
た液体空気および液体窒素は、第1の分縮器10の上部か
ら廃ガスとしてパイプ18で取り出され、主熱交換器6で
原料空気を冷却したのち外部へ放出される。一方、第1
の精留塔8の上部に、上記還流液として流下した液体窒
素(これには還流液だけでなく、第1の精留塔8の精留
作用で生成した液体窒素も合わされる)は、パイプ20を
通つて第2の精留塔19に送られ、そこで低沸点不純成分
(ヘリウム,H2)が気化して除去される。これにより、
上記液体窒素は、超高純度化されて第2の精留塔19の底
部に製品として溜まる。この超高純度液体窒素は、一部
がパイプ24を通つて需要に供され、残部が分岐パイプ25
を通つて凝縮器11に送られ、そこで気化し超高純度製品
窒素ガスとして上記第2の精留塔19に戻る。この超高純
度製品窒素ガスは、取り出しパイプ26を経由して主熱交
換器6に送られ、そこで原料空気と熱交換してそれ自身
は常温となり需要に供される。また、第2の精留塔19に
おいて気化除去されたHe等の低沸点不純成分ガスは、凝
縮器21aに送られ、そこで第1の精留塔8の中央部から
導入された廃液体窒素の冷却作用を受け、帯同窒素ガス
を液化除去されたのち、パイプ21gに導入され、主熱交
換器6を経て外部に放出される。また、精留塔ラインの
故障ないし定期点検等の異常発生時や、製品窒素ガス取
出パイプ26から供給される製品窒素ガスの量が需要に追
いつかない時には、弁37の作用により、バツクアツプタ
ンク31の超高純度液体窒素が蒸発器32で気化され、超高
純度製品窒素ガスとして製品窒素ガス取出パイプ26に供
給される。これにより、精留塔ラインの故障,定期点検
等の異常時ないし製品窒素ガスの需要量の大幅増加時に
も、超高純度製品窒素が安定供給される。
なお、装置全体が大形化し、He等の低沸点不純成分ガ
スの生成量が多くなつたときには、上記He等も製品とす
ることができる。また、以上の説明では、液体窒素タン
ク16に液体窒素を貯蔵しこれを第1の分縮器10に供給し
ているが、これに代えて液体空気を貯溜しこれを第1の
分縮器10に送るようにしてもよいし、液化プロパンのよ
うな液化天然ガスを貯蔵しこれを送るようにしても差し
支えはない。
この装置は、液体窒素のような寒冷を精留塔に導入し
ないことから寒冷中に、例え不純分が混入していても、
それが製品窒素に混入することがないという利点を有す
る。
第2図は他の実施例を示している。この実施例は、液
体窒素タンク16から第1の精留塔8の中央部に対しても
液体窒素供給パイプ30を延ばしている。それ以外の部分
は第1図と同様である。このようにすることにより、前
記と同様の作用効果が得られるほか、装置全体に対する
寒冷供給量が増大することから、装置を停止し再起動さ
せる際等の所要時間の大幅な短縮を実現できるという効
果が得られるようになる。また、第1図の一点鎖線で囲
んだ部分Xを第3図に示すように変更してもよい。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の超高純度窒素製造装置は、
膨脹タービンを用いず、それに代えて寒冷貯槽を用い、
この寒冷貯槽の寒冷を、装置全体の寒冷としている。し
たがつて、高速回転機器である膨脹タービンを用いない
ことから、膨脹タービンの運転要員が不要になるうえ、
負荷変動(製品窒素の取り出し量の変化)に対するきめ
細かな追従運転が可能となり、常時高純度の製品を安定
供給することができる。そのうえ、この発明の装置は、
第2の精留塔を備え、そこに第1の精留塔で得られた液
体窒素を導入し、窒素よりも低沸点のHe等を除去すると
ともに、凝縮器から延びる放出パイプでも低沸点のHe等
を除去するため、および製品液体窒素取出パイプから取
り出した液体窒素の一部を凝縮器によりガス化して第2
の精留塔に戻すため、冒頭で述べた提案装置では分離不
可能なHe等も除去することができ、上記提案装置では得
られない超高純度の製品窒素を製造することができるよ
うになる。特に、この発明の超高純度窒素製造装置で
は、上記のようにして作られた超高純度液体窒素の一部
をバツクアツプタンクに貯溜し、精留塔ラインの異常時
や製品窒素ガスの需要量の大幅増加時等に、このバツク
アツプタンクからバツクアツプパイプに超高純度液体窒
素を供給し、バツクアツプパイプに設けられた蒸発器で
気化させ、超高純度製品窒素ガスにして需要に供する。
したがつて、超高純度の製品窒素ガスを常時安定供給す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図は他の実
施例の構成図、第3図は第1図の一点鎖線Xで囲われた
部分の変形例の説明図である。 5……圧縮空気供給パイプ、6……主熱交換器、8……
第1の精留塔、9……液体空気、10……第1の分縮器、
11……凝縮器、12……第1の還流液パイプ、13……第2
の還流液パイプ、13a……第1の放出パイプ、15……液
空パイプ、16……液体窒素タンク、17……供給パイプ、
19……第2の精留塔、20……導入路パイプ、21……第2
の放出パイプ、24……製品液体窒素放出パイプ、26……
製品窒素ガス取出パイプ、30……加圧タンク、31……バ
ツクアツプタンク、32……蒸発器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−142184(JP,A) 特開 平2−68476(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】凝縮器内蔵型の分縮器を上部に備えている
    とともに,その凝縮器と当該精留塔の上部とを連通する
    第1・第2の還流液パイプと,上記分縮器と当該精留塔
    の底部を連通する液空パイプとを備えている第1の精留
    塔と、当該装置外から寒冷液体の供給を受けこれを貯蔵
    する寒冷タンクとを備えた装置において、上記寒冷タン
    クの寒冷液体を冷熱発生用膨脹器の発生冷熱に代え凝縮
    器冷却用の寒冷として上記分縮器に供給する供給パイプ
    と、上記凝縮器内において窒素ガスの液化の過程で分離
    された低沸点不純成分ガスを取り出し外部へ放出する第
    1の放出パイプと、沸点の差により低沸点不純成分を気
    化して液体窒素中から分離除去する第2の精留塔と、前
    記第1の精留塔内の液体窒素を上記第2の精留塔に導入
    する導入パイプと、上記第2の精留塔内から気化した低
    沸点不純成分を放出する第2の放出パイプと、上記第2
    の精留塔内の低沸点不純成分除去済の液体窒素を製品と
    して取り出す製品液体窒素取出パイプと、上記第2の精
    留塔内の低沸点不純成分除去済の液体窒素の一部を気化
    させ製品窒素ガスとして取り出す製品窒素ガス取出パイ
    プと、上記製品液体窒素取出パイプから分岐して上記凝
    縮器に延びこの凝縮器を通過したのち上記第2の精留塔
    に延びる分岐パイプと、開閉弁付きのパイプを介して上
    記製品液体窒素の一部を貯めるバツクアツプタンクと、
    上記バツクアツプタンクから製品窒素ガス取出パイプに
    延びる蒸発器付きのバツクアツプパイプを設けたことを
    特徴とする超高純度窒素製造装置。
  2. 【請求項2】凝縮器内蔵型の分縮器を上部に備えている
    とともに,その凝縮器と当該精留塔の上部とを連通する
    第1・第2の還流液パイプと,上記分縮器と当該精留塔
    の底部を連通する液空パイプとを備えている第1の精留
    塔と、当該装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
    する寒冷タンクとを備えた装置において、上記寒冷タン
    クの液体窒素を冷熱発生用膨脹器の発生冷熱に代え凝縮
    器冷却用の寒冷として上記第1の精留塔に供給する供給
    パイプと、上記凝縮器内において窒素ガスの液化の過程
    で分離された低沸点不純成分ガスを取り出し外部へ放出
    する第1の放出パイプと、沸点の差により低沸点不純成
    分を気化して液体窒素中から分離除去する第2の精留塔
    と、前記第1の精留塔内の液体窒素を上記第2の精留塔
    に導入する導入パイプと、上記第2の精留塔内から気化
    した低沸点不純成分を放出する第2の放出パイプと、上
    記第2の精留塔内の低沸点不純成分除去済の液体窒素を
    製品として取り出す製品液体窒素取出パイプと、上記第
    2の精留塔内の低沸点不純成分除去済の液体窒素の一部
    を気化させ製品窒素ガスとして取り出す製品窒素ガス取
    出パイプと、上記製品液体窒素取出パイプから分岐して
    上記凝縮器に延びこの凝縮器を通過したのち上記第2の
    精留塔に延びる分岐パイプと、開閉弁付きのパイプを介
    して上記製品液体窒素の一部を貯めるバツクアツプタン
    クと、上記バツクアツプタンクから製品窒素ガス取出パ
    イプに延びる蒸発器付きのバツクアツプパイプを設けた
    請求項(1)記載の超高純度窒素製造装置。
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