JP2721591B2 - 超高純度窒素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超高純度窒素製造装置に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来の高純度窒素、例えば高純度窒素ガスの製造装置
は、原料空気を圧縮器で圧縮し、これを熱交換器を通し
て冷却して精留塔内に送り込み、ここで原料空気を深冷
液化分離して窒素ガスをつくり、これを精製器で高純度
化するようになつている。この種の窒素ガス製造装置で
は、精留塔内で副生する酸素リツチな排ガスを駆動源と
する膨脹タービンを用い、そこで発生する寒冷を原料圧
縮空気の冷却に利用している。上記膨脹タービンは、高
速回転機器（数万回／分）であることから、回転数の速
やかな調節は困難であり、したがつて、製品窒素ガスの
需要量の増大等の負荷変動に対する速やかな追従は困難
である。そのため、製品窒素ガスの需要量の大幅な増加
に対して、寒冷量を増加させることが遅れ、その間、不
純窒素ガスが製造されるという大きな問題を有してい
る。また、上記膨脹タービンは、先に述べたように、高
速回転するため、機械構造上高精度が要求されて高価で
あり、また、特別に養成した要員が必要という難点も有
している。すなわち、膨脹タービンは高速機器であるこ
とから上記のような問題を生じるのであり、この膨脹タ
ービンの除去に対して強い要望があつた。
このため、本発明者らは、膨脹タービンを除去し、そ
れに代えて液体窒素を寒冷として精留塔に供給し、空気
を深冷液化分離して窒素ガスを製造するという装置を開
発し、すでに出願（特願昭59−146332号）し公告（特公
昭61−46747号）を受けている。この装置（以下「提案
装置」という）は、半導体製造工場等の敷地内に、直接
据え置かれ、液体窒素製造工場（大型の深冷分離装置を
有している）で製造され、タンクローリー輸送されたも
のを貯蔵タンクに貯蔵しておき、これを寒冷として使用
するものである。この装置では重量比で、ローリー輸送
された寒冷液体窒素１当り、10の高純度製品窒素ガスを
製造することができる。しかも得られる製品は高純度で
あることから、従来のような精製器も不要となる。その
うえ、負荷変動に対する追従運転に関しては、液体窒素
の供給量を制御することにより迅速に対応できることか
ら、負荷変動時の製品純度の低下も招かない。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、電子工業では、半導体製造技術が飛躍的に
進歩しており、それに使用する窒素ガスとしても極めて
高純度な窒素ガスが要求されている。例えば、上記提案
装置において、不純分であるO2は0.05ppm程度に抑制す
ることができ、またCO2やCH4等の不純分も0.01ppm程度
に抑えることができる。しかしながら、H2やHeに関して
は抑制することができず、これは0.2ppm程度残存してい
る。ところが、このようなH2,He、なかでもH2の存在
は、半導体製造技術が飛躍的に進歩した今日では、半導
体製造に多大な悪影響を及ぼすようになつている。ま
た、高度に自動化が進んだ現状では、超高純度な窒素ガ
スを途絶えることなく安定供給するという要求も強くな
つている。すなわち、超高純度な窒素ガスが安定供給さ
れない場合には、半導体の製造工程において不純分によ
る不良品が多発するようになる。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
O2やCO2,CH3のみならずH2やHe等の不純分を極めて少な
い超高純度な窒素を常時安定供給しうる超高純度窒素製
造装置の提供をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の超高純度窒素
製造装置は、深冷液化分離用の精留塔と，この精留塔の
上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器を備えた第１お
よび第２の精留装置を設けるとともに、当該装置外から
寒冷液体の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵タンクを設
け、上記貯蔵タンクの寒冷液体を冷熱発生用膨脹器の発
生冷熱に代え上記両精留装置の分縮器に供給するための
第１および第２の供給パイプと、上記両パイプにそれぞ
れ設けられた制御弁と、沸点の差により低沸点不純成分
を気化して液体窒素中から分離除去する第３の精留塔
と、前記第１の精留装置の精留塔内の液体窒素を上記第
３の精留塔に導入する導入パイプと、上記第３の精留塔
内の低沸点不純成分除去済の液体窒素の大部分を製品と
して取り出す製品取出パイプと、上記低沸点不純成分除
去済の液体窒素の残部を貯めるバツクアツプタンクと、
このバツクアツプタンクから製品窒素ガス取出パイプに
延びる蒸発器付きのバツクアツプパイプと、常時は第１
の精留装置に異常時に第２の精留装置に寒冷液体を供給
するよう上記両制御弁を制御する制御手段を設けたとい
う構成をとる。なお、この発明において、寒冷液体とは
液体窒素または液体空気のことをいう。
〔作用〕
この発明の装置は、常時は、つぎのように作動する。
すなわち、第1,第２の精留装置のうち、第１の精留装置
系（第３の精留塔も含む）のみを作動させ、その精留塔
（以下「第１の精留塔」という）の底部に原料空気を導
入し、その一部を液化し第１の精留塔の底部に溜める。
この液体空気は、分縮器に送られ分縮器内の凝縮器の冷
却用に用いられる。この分縮器内には、他の深冷分離装
置でつくられタンクローリー等で運ばれ当該装置のタン
クに貯蔵されている液体窒素等の寒冷液体が同時に供給
され、凝縮器冷却作用をする。上記凝縮器には、第１の
精留塔の精留作用により第１の精留塔の上部に溜まる窒
素ガスが導入され、上記寒冷液体の冷却作用を受けて液
化される。そして、その液化成分は第１の精留塔内に還
流液として戻される。この戻された液体窒素（精留塔内
で生成した液体窒素も含む）は、高純度品になつている
が、さらに第３の精留塔に送られ、そこで窒素よりも低
沸点の水素，ヘリウムが気化除去された超高純度品とな
り取り出される。前記提案装置によれば、窒素よりも低
沸点のHe等の除去が困難であつたところ、この発明の装
置では、第３の精留塔でこれを除去することから極めて
高純度、例えば、O2が0.001ppm、COが0.01ppm、CO2が0.
001ppm、CH3が0.0005ppm、H2が0.005ppm以下という超高
純度窒素を製造することができる。この場合、第１の精
留装置系において、原料空気供給系の故障，停電または
第１の精留装置系では製品窒素の需要に追いつかないよ
うな時には、弁を開いてバツクアツプタンクから蒸発器
に超高純度液体窒素を流して蒸発器で気化させ、これを
製品窒素ガス取出パイプに供給する。したがつて、上記
のような場合に充分対応することができる。つぎに、上
記第１の精留装置系において、定期点検または異常、例
えば精留塔内のパイプ等が詰まつたりして短時間で修理
不可能な事態が生じた時には、第１の精留装置系を停止
させ、第２の精留装置系を作動させる。すなわち、上記
貯蔵タンクに貯蔵されている寒冷液体窒素（不純分が必
ず混入している）を第２の精留装置の精留塔（以下「第
２の精留塔」と略す）に送り、この第２の精留塔内にお
いて不純分を深冷分離し上記窒素を超高純度品にする。
これによつて、超高純度製品窒素の供給の途絶えが防止
される。
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３はフロン冷却
器、４は２個一組の吸着塔である。吸着塔４内には内部
にモレキユラーシーブが充填されており、空気圧縮機に
より圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。
５はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気
供給パイプである。６は主熱交換器であり吸着塔４によ
りH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれ
る。７は圧縮空気送出パイプであり、主熱交換器６で超
低温に冷却された圧縮空気が送られる。Ａは第１の精留
装置、８はその精留塔（第１の精留塔）であり、主熱交
換器６により超低温に冷却された圧縮空気が底部に送り
込まれる。この第１の精留塔８内で上記圧縮空気の一部
が液化して液体空気９として底部に溜められ、窒素がガ
ス状態で上部に溜められる。この上部に溜められる窒素
ガスは、第１の精留塔８内の多数の精留棚（図示せず）
を通過上昇する過程で精留され高純度品になる。10は第
１の精留塔８の上部に設けられた分縮器であり、内部の
凝縮器11の上部に上記第１の精留塔８の上部から第１の
還流液パイプ12が延びている。この第１の還流液パイプ
12を通じて精留塔８の上部の窒素ガスが凝縮器11内に導
入され液化される。13は第２の還流液パイプであり、上
記凝縮器11内で液化生成された液体窒素を還流液として
第１の精留塔８の上部の還流液溜め14に導入する。13a
は凝縮器11に導入された窒素ガス中の、H2,He等の窒素
よりも低沸点不純成分をガス状態で放出する第１の放出
パイプで、凝縮器11の上部から主熱交換器６を通つて外
へ延び、H2,Heを外部に放出する。15は液空パイプで、
精留塔底部の液体空気９を分縮器10内に導入して凝縮器
11を冷却し、凝縮器11内を通る窒素ガスを液化する作用
を奏する。16は寒冷となる液体窒素を収容する液体窒素
貯蔵タンク（以下「貯蔵タンク」と略す）であり、他の
深冷分離装置で製造されタンクローリー等で運ばれた液
体窒素を貯蔵する。図示の都合上、上記貯蔵タンク16を
図面の上部に描いているが、貯蔵タンク16は地上に設置
される。17はこの窒素タンク16から分縮器10に延びる供
給パイプであり、液体窒素の冷熱で凝縮器11を冷却させ
る。27はその制御弁である。分縮器10内ではこの液体窒
素と精留塔８の底部から供給された液体空気とが混合状
態で存在している。18は分縮器10の上部から主熱交換器
６を通つて延びる放出パイプであり、分縮器10内におい
て冷却作用を発揮しそれ自身は気化した、液体空気と液
体窒素の混合ガスを、主熱交換器６を経由させ排ガスと
して外部に放出する。18aは廃液パイプであり蒸発器18b
を通つて外部へ延びていて、分縮器10の最底部に溜まる
混合液（凝縮の繰返しによりCH4等が濃縮されて混入し
ている）をガス化して放出するようになつている。上記
蒸発器18bには、圧縮空気供給パイプ５から分岐した分
岐パイプ5aが延びており、圧縮空気の一部を上記蒸発器
18bで熱交換させて冷却する。19は第３の精留塔であ
る。20は第１の精留塔８の上部の液体窒素溜め20aから
第３の精留塔19に延びる導入パイプであり、第１の精留
塔８の上部に溜まる液体窒素（還流液＋精留塔８の精留
作用で生成した液体窒素）を第３の精留塔19内に導く。
第３の精留塔19は上記導入パイプ20で送り込まれた液体
窒素中より、窒素よりも低沸点のH2,Heのような不純成
分を、蒸溜により除去する。21は第３の精留塔19の上部
から延びる第２の放出パイプで、気化したHe等の低沸点
不純成分を凝縮器21aに送り、上記低沸点不純成分に帯
同する窒素ガスを液化させる。21bはその液化窒素を第
３の精留塔19に戻す戻しパイプである。21gは凝縮器21a
の上部から主熱交換器６を通つて延びるパイプで、上記
低沸点不純成分を、熱交換により常温にして外部へ放出
する。21cは上記凝縮器21aを内蔵する第２の分縮器で、
この分縮器21cには、第１の精留塔８の中央部から延び
るパイプ21eにより、第１の精留塔８の中央部の液溜め
の液体窒素（不純分が充分除去されていない）が供給さ
れる。この液体窒素は、凝縮器21aの寒冷用に利用され
る。21fは廃窒素パイプで、上記凝縮器21aで熱交換し気
化した廃液体窒素を主熱交換器６を経由させて外部に放
出する。上記第３の精留塔19において、その底部には、
H2,He等の低沸点不純成分が除去され超高純度化された
液体窒素が貯溜される。この第３の精留塔19の底部か
ら、超高純度な製品液体窒素を取り出すための製品液体
窒素取出パイプ24が延び、このパイプ24によつて超高純
度液体窒素が需要に供される。25は、上記パイプ24から
分岐した分岐パイプで、凝縮器11の底部から上部に通り
抜けて第３の精留塔19に延びており、製品液体窒素の冷
熱で凝縮器11を冷却し、その過程で気化した液体窒素を
製品液体窒素貯溜タンク23の上部に戻す作用をする。26
は製品窒素ガス取出パイプで、第３の精留塔19の中段か
ら主熱交換器６を通つて延びており、第３の精留塔19の
底部において、貯溜液体窒素の気化により生じた窒素ガ
スおよび上記凝縮器11生じた窒素ガスを常温の超高純度
窒素ガスとして需要に供する。30は加圧タンク、31はバ
ツクアツプタンク、32は蒸発器である。33は液体窒素取
出パイプ24から分岐し加圧タンク30に延びるバツクアツ
プパイプで、超高純度な液体窒素を加圧タンク30に供給
する。34は加圧タンク30からバツクアツプタンク31へ延
びるバツクアツプパイプであり、加圧タンク30に設けら
れた蒸発器30aの作用によつて加圧された高純度液体窒
素をバツクアツプタンク31に送り込む。35はバツクアツ
プタンク31から製品窒素ガス取出パイプ26に延びるバツ
クアツプパイプであり、バツクアツプタンク31から導出
された超高純度液体窒素を蒸発器32で気化させ、略常温
の超高純度製品窒素ガスとして製品窒素ガス取出パイプ
26に供給する。このバツクアツプパイプ33,34,35、加圧
タンク30、バツクアツプタンク31、蒸発器32でバツクア
ツプラインが形成される。36はバツクアツプパイプ33に
設けられた開閉弁、38は圧力制御弁である。Ａ′は第２
の精留装置であり、第１の精留装置Ａと実質的に同じ構
造を有しているから第１の精留装置Ａに対応する部分に
第１の精留装置Ａと同一の符号を付している。この第２
の精留装置Ａ′の第２の精留塔８′の略中央部には、貯
蔵タンク16からパイプ41が延びて液体窒素を供給すると
ともに、第２の精留塔８′の底部の上側に、第２の精留
塔８′の底部から延びる蒸発器42a付きのパイプ42を介
して液体窒素が気液混合状態で供給される。上記第２の
精留塔Ａ′についてより詳しく述べると、第２の精留塔
８′は、第１の精留塔８に供給される原料空気に代え
て、貯蔵タンク16から供給される液体窒素を用い、これ
を気液混合状態で底部に導入している。この液体窒素
は、第２の精留塔８′の精留作用を受けて上部の液体窒
素溜めに超高純度液体窒素となつて溜まり、パイプ2
0′，蒸発器44を経由し略常温の超高純度製品窒素ガス
となつて製品窒素ガス取出パイプ26に送出される。な
お、45,46はそれぞれパイプ13a′,18′に設けられた加
温器で、それぞれ、廃ガスおよびHe等の低沸点不純成分
ガスを常温近傍まで昇温させる。なお、図において、LI
Cはバルブと組になつた液面計であり、取付場所の液面
によりバルブの開度ないし開閉を制御し、常時取付場所
の液面を一定に制御する。また、一点鎖線は真空保冷函
であり、函の内部を真空保冷する。
この構成において、常時は、原料空気は、空気圧縮機
１により圧縮され、ドレン冷却器２により水分が除去さ
れ、フロン冷却器３によりさらに冷却され、その状態で
吸着塔４に送り込まれ、H2OおよびCO2を吸着除去され
る。ついで、主熱交換器６に送り込まれて超低温に冷却
され、気液混合状態となつて第１の精留塔８の底部に導
入される。原料空気は、この第１の精留塔８の底部で、
さらに冷却されて液化され、一部が第１の精留塔８の底
部に液体空気として溜まる。残部は、第１の精留塔８内
を上昇し、その過程で精留され、沸点の差により酸素等
の高沸点成分が液化分離される。これにより、第１の精
留塔８の略中央部に酸素を不純分として含む液体窒素
（この一部は廃液体窒素としてパイプ21eにより廃液体
窒素タンク21cに導入される）が溜まり、上部に高純度
窒素ガスが溜まる。第１の精留塔８の底部に溜まつた液
体空気は、パイプ15を経由して分縮器10に導入され、そ
こで凝縮器11を冷却する。この凝縮器11には、第１の精
留塔８の上部に溜まつた窒素ガスが導入され、上記液体
空気の冷熱により冷却され液化して第１の精留塔８の上
部に還流液として流下する。また、上記分縮器11には、
貯蔵タンク16から液体窒素が供給され、上記液体空気と
ともに凝縮器11を冷却する。この凝縮器11に対する冷却
により気化した液体空気および液体窒素は、分縮器の上
部から廃ガスとしてパイプ18で取り出され、主熱交換器
６で原料空気を冷却したのち外部へ放出される。一方、
第１の精留塔８の上部に、上記還流液として流下した液
体窒素（これには還流液だけでなく、第１の精留塔８自
体の精留作用で生成した液体窒素も合わされる）は、パ
イプ20を通つて第３の精留塔19に送られ、そこで低沸点
不純成分（He,H2）が蒸溜により除去される。これによ
り、上記液体窒素は、超高純度化されて、上記第３の精
留塔19の底部に溜まる。上記溜められた超高純度液体窒
素は、一部がパイプ24を通つて需要に供され、残部が分
岐パイプ25を通つて凝縮器11に送られ、そこで気化し超
高純度製品窒素ガスとして上記第３の精留塔19に戻る。
この超高純度製品窒素ガスは、取り出しパイプ26を経由
して主熱交換器６に送られ、そこで原料空気と熱交換し
てそれ自身は常温となり需要に供される。また、第３の
精留塔19において気化除去されたHe等の低沸点不純成分
ガスは、凝縮器21aに送られ、そこで第１の精留塔８の
中央部から導入された廃液体窒素の冷却作用を受け帯同
窒素ガスを液化除去されたのち、主熱交換器６を経て外
部に放出される。
また、第１の精留装置Ａ系の定期点検時や製品窒素の
量が需要に追いつかない時には、弁38の作用により、バ
ツクアツプタンク31の超高純度液体窒素が蒸発器32で気
化され、超高純度製品窒素ガスとして製品窒素取出パイ
プ26に供給される。
また、第１の精留装置Ａの第１の精留塔８等の内部で
パイプが詰まつてその補修に長時間を要するような異常
時には、空気圧縮機１を止めるとともに、バルブ27を閉
じて第１の精留装置Ａ系を停止させる。ついで、貯蔵タ
ンク16から、パイプ41を介して第２の精留装置Ａ′に液
体窒素（不純分が微量混入している）を供給する。この
液体窒素は、一部が精留塔８′の中央部に送り込まれて
還流液となり、残部が蒸発器42aを通つて気液混合状態
となり第２の精留塔８′の底部に原料として供給され
る。この第２の精留塔８′内において、上記のようにし
て供給された原料液体窒素が精留作用を受け、超高純度
液体窒素となつて上部に溜まる。これが、パイプ20から
取り出され、蒸発器44で気化され、略常温の超高純度製
品窒素ガスとなつて取出パイプ26に供給され需要に供さ
れる。
このようにして、第１の精留装置Ａの正常時はもとよ
り、異常時においても、超高純度の製品が供給される。
したがつて、超高純度の製品窒素の供給が途絶えること
がない。
第２図は他の実施例を示している。この実施例は、貯
蔵タンク16から第１の精留塔８の中央部に対しても液体
窒素供給パイプ30を延ばしている。それ以外の部分は第
１図と同様である。このようにすることにより、前記と
同様の作用効果が得られるほか、装置全体に対する寒冷
供給量が増大することから、装置を停止し再起動させる
際等の所要時間の大幅な短縮を実現できるという効果が
得られるようになる。
なお、以上の説明では、第２の精留塔８′から超高純
度の液体窒素を取り出しているが、精留塔８′の最上部
に溜まる超高純度の窒素ガスを製品窒素ガスとして直接
取り出すようにしてもよい。また、貯蔵タンク16に、液
体窒素を貯蔵しているが、それに代えて液体空気を貯蔵
し、これを各精留装置A,A′に供給するようにしてもよ
い。また、第１図の一点鎖線で囲んだ部分Ｘを第３図に
示すように変更してもよい。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の超高純度窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンを用いず、それに代えて寒冷貯槽を用
い、この寒冷貯槽の寒冷を、精留塔ではなく分縮器に供
給しこれを装置全体の寒冷としている。したがつて、上
記寒冷が、製品窒素中に混じり込むことがないことか
ら、仮りに寒冷中に不純分が混入していても、その混入
不純分にもとづく製品窒素の純度低下が生じない。しか
も、高速回転機器である膨脹タービンを用いないことか
ら、膨脹タービンの運転要員が不要になるうえ、負荷変
動（製品窒素の取り出し量の変化）に対するきめ細かな
追従運転が可能となり、常時高純度の製品を安定供給す
ることができる。そのうえ、この発明の装置は、第３の
精留塔を備え、そこに第１の精留装置で得られた液体窒
素を導入し、窒素よりも低沸点のHe等を除去するため、
前記提案装置では分離不可能なHe等も除去することがで
き、前記提案装置では得られない超高純度の製品窒素を
製造することができるようになる。特に、この発明の装
置では、上記のようにして作られた超高純度液体窒素の
一部をバツクアツプタンクに貯溜し、第１の精留装置系
の定期点検時や製品窒素ガスの需要量の大幅増加時等
に、これを気化させ、超高純度製品窒素ガスにして需要
に供することができる。さらに、この発明の装置は、第
１の精留装置とともに第２の精留装置を設け、第１の精
留装置の異常時には、第２の精留装置に寒冷貯槽から寒
冷液体を供給し、超高純度製品窒素を製造することがで
きる。したがつて、常時超高純度の製品窒素を安定供給
することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３図は第１図の一点鎖線Ｘで囲われた
部分の変形例の説明図である。 Ａ……第１の精留装置、Ａ′……第２の精留装置、５…
…圧縮空気供給パイプ、６……主熱交換器、８……第１
の精留塔、８′……第２の精留塔、９……液体空気、10
……分縮器、11……凝縮器、12……第１の還流液パイ
プ、13……第２の還流液パイプ、13a……第１の放出パ
イプ、15……液空パイプ、16……液体窒素貯蔵タンク、
17……供給パイプ、19……第３の精留塔、20……導入路
パイプ、21……第３の放出パイプ、24……製品液体窒素
放出パイプ、26……製品窒素ガス取出パイプ、30……加
圧タンク、31……バツクアツプタンク、32……蒸発器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−158186（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−158185（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−208384（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】深冷液化分離用の精留塔と，この精留塔の
    上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器を備えた第１お
    よび第２の精留装置を設けるとともに、当該装置外から
    寒冷液体の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵タンクを設
    け、上記貯蔵タンクの寒冷液体を冷熱発生用膨脹器の発
    生冷熱に代え上記両精留装置に供給するための第１およ
    び第２の供給パイプと、上記両パイプにそれぞれ設けら
    れた制御弁と、沸点の差により低沸点不純成分を気化し
    て液体窒素中から分離除去する第３の精留塔と、前記第
    １の精留装置の精留塔内の液体窒素を上記第３の精留塔
    に導入する導入パイプと、上記第３の精留塔内の低沸点
    不純成分除去済の液体窒素の大部分を製品として取り出
    す製品取出パイプと、上記低沸点不純成分除去済の液体
    窒素の残部を取り出して貯めるバツクアツプタンクと、
    このバツクアツプタンクから製品窒素ガス取出パイプに
    延びる蒸発器付きのバツクアツプパイプと、常時は第１
    の精留装置に異常時に第２の精留装置に寒冷液体を供給
    するよう上記両制御弁を制御する制御手段を設けたこと
    を特徴とする超高純度窒素製造装置。
  2. 【請求項２】上記第３の精留塔において、液体窒素を製
    品として取り出す製品取出パイプから分岐パイプが分縮
    器の凝縮器に延び、その凝縮器内を通り抜けることによ
    り、上記製品液体窒素を凝縮器内の流通成分と熱交換さ
    せて気化させ窒素ガス化する請求項（１）記載の超高純
    度窒素製造装置。
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