JPS6146747B2 - - Google Patents

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JPS6146747B2
JPS6146747B2 JP59146332A JP14633284A JPS6146747B2 JP S6146747 B2 JPS6146747 B2 JP S6146747B2 JP 59146332 A JP59146332 A JP 59146332A JP 14633284 A JP14633284 A JP 14633284A JP S6146747 B2 JPS6146747 B2 JP S6146747B2
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JP
Japan
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liquid
nitrogen
rectification column
air
condenser
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Akira Yoshino
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Daido Sanso Co Ltd
Original Assignee
Daido Sanso Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純分として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi+1/2O2→NiOの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法
は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触さ
せなければならないため、その装置を、超低温系
である窒素ガス製造装置中には組み込めない。し
たがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置
を設置しなければならず、全体が大形になるとい
う欠点がある。そのうえ、前記の方法では、水
素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生(NiO
+H2→Ni+H2O)をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒の冷却用に、膨脹タービンを用い、これを
精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離により低
沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素
リツチな液体空気となつて溜る)から蒸発したガ
スの圧力が駆動するようになつている。ところ
が、膨脹タービンは回転速度が極めて大(数万
回/分)であり、負荷変動に対する追従運転が困
難であり、特別に養成した運転員が必要である。
また、このものは高速回転するため機械構造上高
精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑な
ため特別に養成した要員が必要という難点を有し
ている。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を
有するため、上記のような諸問題を生じるのであ
り、このような高速回転部を有する膨脹タービン
の除去に対して強い要望があつた。
〔発明の目的〕
この発明は、膨脹タービンや精製装置を用いる
ことなく高純度の窒素ガスを製造できる装置の提
供をその目的とするものである。
〔発明の開示〕
上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭素ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置で
あつて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型
の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記
凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化
液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔
内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2
の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を
受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷とし
て連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記精
留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒
素の供給量を制御することにより上記分縮器内の
液体空気の液面を一定に制御する制御手段と、上
記精留塔から気体として取り出される窒素および
上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え
気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由さ
せその内部を通る圧縮空気と熱交換させることに
より温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取
出路を備えるという構成をとるものである。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
第1図はこの発明の一実施例を示している。図
において、9は空気圧縮機、10はドレン分離
器、11はフロン冷却器、12は2個1組の吸着
筒である。吸着筒12は内部にモレキユラーシー
ブが充填されていて空気圧縮機9により圧縮され
た空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用を
する。8はH2O、CO2が吸着除去された圧縮空気
を送る圧縮空気供給パイプである。13は第1の
熱交換器であり、吸着筒12によりH2Oおよび
CO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。
14は第2の熱交換器であり、第1の熱交換器1
3を経た圧縮空気が送り込まれる。15は、塔頂
に、凝縮器21a内蔵の分縮器21を備えた精留
塔であり、第1および第2の熱交換器13,14
により超低温に冷却されパイプ17を経て送り込
まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化
し液体空気18として底部に溜め、窒素のみを気
体状態で上部天井部に溜めるようになつている。
23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素(高
純度品)を、導入路パイプ24aを経由させて精
留塔15の上部側に送入し、精留塔15内に供給
される圧縮空気の寒冷源にする。ここで前記精留
塔15についてより詳しく説明すると、上記精留
塔15は天井板20の上側に分縮器21を備えて
おり、上記分縮器21内の凝縮器21aには、精
留塔15の上部に溜る窒素ガスの一部が第1の還
流液パイプ21bを介して送入される。この分縮
器21内は、精留塔15内よりも減圧状態になつ
ており、精留塔15の底部の貯留液体空気
(N250〜70%、O230〜50%)18が膨脹弁19a
付きパイプ19を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するよう
になつている。この冷却により、凝縮器21a内
に送入された窒素ガスが液化する。25は液面計
であり、分縮器21内の液体空気の液面が一定レ
ベルを保つようその液面に応じてバルブ26を制
御し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供給量を
制御する。精留塔15の上部側の部分には、上記
分縮器21内の凝縮器21aで生成した液体窒素
が第2の還流液パイプ21cを通つて流下供給さ
れるとともに、液体窒素貯槽23から液体窒素が
導入路パイプ24aを経て供給され、これらが液
体窒素溜め21dを経て精留塔15内を下方に流
下し、精留塔15の底部から上昇する圧縮空気と
向流的に接触し冷却してその一部を液化するよう
になつている。この過程で圧縮空気中の高沸点成
分は液化されて精留塔15の底部に溜り、低沸点
成分の窒素ガスが精留塔15の上部に溜る。27
は精留塔15の上部天井部に溜つた窒素ガスを製
品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温
の窒素ガスを第2および第1の熱交換器14,1
3内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱
交換させて常温にしメインパイプ28に送り込む
作用をする。この場合、精留塔15内における最
上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いHe
(−269℃)、H2(−253℃)が溜りやすいため、
取出パイプ27は、精留塔15の最上部よりかな
り下側に開口しており、He、H2の混在しない純
窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すよう
になつている。29は分縮器21内の気化液体空
気を第2および第1の熱交換器14,13に送り
込む放出パイプであり、29aはその保圧弁であ
る。なお、30はバツクアツプ系ラインであり、
空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽
23内の液体窒素を蒸発器31により蒸発させて
メインパイプ28に送り込み、窒素ガスの供給が
とだえることのないようにする。32は不純物分
析計であり、メインパイプ28に送り出される製
品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、
弁34,34aは作動させて製品窒素ガスを矢印
Bのように外部に逃気する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機9により空気を
圧縮し、ドレン分離器10により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器11により冷却
し、その状態で吸着筒12に送り込み、空気中の
H2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、H2O、
CO2が吸着除去された圧縮空気を、精留塔15か
らパイプ27を経て送り込まれる製品窒素ガス等
によつて冷やされている第1、第2の熱交換器1
3,14に送り込んで超低温に冷却し、その状態
で精留塔15の下部内に投入する。ついで、この
投入圧縮空気を、液体窒素貯槽23から導入路パ
イプ24aを経由して精留塔15内に送り込まれ
た液体窒素および液体窒素溜め21dからの溢流
液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精
留塔15の底部に液体空気18として溜める。こ
の過程において、窒素と酸素の沸点の差(酸素の
沸点−183℃、窒素の沸点−196℃)により、圧縮
空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が
気体のまま残る。ついで、この気体のまま残つた
窒素を取出パイプ27から取り出して第2および
第1の熱交換器14,13に送り込み、常温近く
まで昇温させてメインパイプ28から製品窒素ガ
スとして送り出す。この場合、精留塔15内は、
空気圧縮機9の圧縮力および液体窒素の蒸気圧に
より高圧になつているため、取出パイプ27から
取り出される製品窒素ガスの圧力も高い。したが
つて、この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用
いる場合に特に有効となる。また、圧力がこのよ
うに高いため、同一径のパイプは多量のガスを輸
送できるようになるし、輸送量を一定にしたとき
には小径のパイプを用いることができるようにな
り設備費の節約を実現しうるようになる。他方、
精留塔15の下部に溜つた液体空気18について
は、これを分縮器21内に送り込み凝縮器21a
を冷却させる。この冷却により、精留塔15の上
部から凝縮器21aに送入された窒素ガスが液化
して精留塔15用の還流液となり、第2の還流液
パイプ21cを経て精留塔15に戻る。そして、
凝縮器21aを冷却し終えた液体空気18は、気
化し放出パイプ29により第2および第1の熱交
換器14,13に送られその熱交換器14,13
を冷やしたのち、空中に放出される。なお、液体
窒素貯槽23から導入路パイプ24aを経由して
精留塔15内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空
気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化
して取出パイプ27から製品窒素ガスの一部とし
て取り出される。
この窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹タ
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔15の上部に凝縮器21a内蔵型の分縮器21
を設け、上記凝縮器21a内へ精留塔15内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器21a内へ液体窒素が所定量溜まつたのちはそ
れ以降生成する液体窒素が還流液として常時精留
塔15内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
21aからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき(還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下時には一定純度に
戻る)を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。しかもこの装置で
は、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面
計25のような制御手段がバルブ26の開度等を
制御し、精留塔15に対する液体窒素の供給量を
制御することにより分縮器21内の液体空気の液
面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に
対応でき、かつこのときにも先に述べた理由によ
り純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒素
ガスの需要量が多くなると凝縮器21aに送られ
る窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器21aで生
成される還流液量が少なくなり、その結果、精留
塔底部の貯溜液体空気18の量が減少し、そこか
ら送られる液体空気の量が減少するため分縮器2
1における液体空気の液面が下がる。これにより
液面計25が作動し精留塔15に対する液体窒素
の供給量を増加させ、その気化により迅速に製品
窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応す
る。そして、この液体窒素の供給量の増加により
精留塔底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴つ
て分縮器21内の液面が回復すると、液面計25
によつて精留塔に対する液体窒素の供給量が適正
に減少制御される。製品窒素ガスの需要量が少な
くなると、上記とは逆に、分縮器21内の液面が
上昇するため、液面計25が作動して精留塔15
に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒素の
過剰供給にもとづく不合理を排除する。このよう
に、この装置は、純度のばらつきを生じることな
く迅速かつ合理的に需要量の変動に対応できるの
である。
第2図は、第1図の装置に真空保冷函を設けた
実施例を示している。すなわち、この実施例は、
精留塔15および第1、第2の熱交換器13,1
4を真空保冷函(一点鎖線で示す)中に収容し、
精留効率の向上を図つている。それ以外の部分は
第1図の装置と同じである。
第3図は、第1図の装置の精留塔内に第2の凝
縮器を設けた実施例を示している。すなわち、こ
の装置は、精留塔15内に第2の凝縮器22aを
設け、ここに、導入路24aから液体窒素貯槽2
3の液体窒素を寒冷源として供給し、精留塔15
の下部から取り込まれ精留塔15内を上昇する圧
縮空気を冷却し酸素等の高沸点分を液化して精留
塔15の底部に溜め、沸点の低い窒素ガスを精留
塔15の上部に溜めるようにしている。そして、
第2の凝縮器22a内において寒冷としての作用
を終えて気化した気化液体窒素を放出路パイプ2
4bに入れ、第2および第1の熱交換器14,1
3を経由させて熱交換させたのち系外に放出する
ようにしている。それ以外の部分は第1図の装置
と同じである。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部をもた
ない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用
いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
を全く生じない。しかも膨脹タービンは高価であ
るのに対して液体窒素貯槽は安価であり、また特
別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン
(窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する)は、回転速度が極めて大(数
万回/分)であるため、負荷変動(製品窒素ガス
の取出量の変化)に対するきめ細かな追従運転が
困難である。したがつて、製品窒素ガスの取出量
の変化に応じて膨脹タービンに対する液体空気の
供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料であ
る圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難
であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度
がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ
全体的に製品窒素ガスの純度が低くなつていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を
用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素
を寒冷源として用いるため、負荷変動に対するき
め細かな追従が可能となり、純度が安定していて
極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。し
たがつて、従来の精製装置が不要となる。特に、
この発明の装置は、精留塔の上部に凝縮器内蔵型
の分縮器を設け、この凝縮器へ精留塔の窒素ガス
の一部を常時導入して液化還流液化し、還流液が
常時精留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手
段によつて上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段
からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の液面
を一定に制御するため、負荷変動に対して極めて
迅速に対応でき、その際、製品窒素ガスの純度ば
らつきを生じないのである。そのうえ、得られる
製品窒素ガスの圧力が高いため、同一径のパイプ
では多量のガスを輸送できるようになるし、輸送
量を一定にしたときには小径のパイプを用いるこ
とができるようになり設備費の節約を実現しうる
ようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図
はその変形例の構成図、第3図は他の実施例の構
成図である。 9……空気圧縮機、11,12……吸着筒、1
3,14……熱交換器、15……精留塔、17…
…パイプ、18……液体空気、21……分縮器、
21a……凝縮器、21b……第1の還流液パイ
プ、21c……第2の還流液パイプ、21d……
液体窒素溜め、23……液体窒素貯槽、24a…
…導入路パイプ、27……取出パイプ、28……
メインパイプ、29……放出パイプ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
    手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
    縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
    と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
    する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
    に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
    め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
    塔を備えた窒素ガス製造装置であつて、精留塔の
    上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
    塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
    冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
    と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
    放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素
    ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
    液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還
    流液として精留塔内に戻す第2の還流液パイプ
    と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
    する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
    内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱
    に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
    精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上
    記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制
    御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
    を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気
    体として取り出される窒素および上記精留塔内に
    おいて寒冷源としての作用を終え気化した上記液
    体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通
    る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇さ
    せ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたこ
    とを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
JP14633284A 1984-07-13 1984-07-13 高純度窒素ガス製造装置 Granted JPS6124968A (ja)

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