WO1986000694A1 - Apparatus for producing high-purity nitrogen gas - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a high-purity nitrogen gas producing apparatus.
  • nitrogen gas is made from air, which is compressed by a compressor, then placed in an adsorption column to remove carbon dioxide gas and moisture, and further cooled by heat exchange with a refrigerant through a heat exchanger. Then, the product is produced through a process in which a product nitrogen gas is produced by cryogenic liquefaction and separation in a rectification column, and this is heated to near normal temperature through the heat exchanger.
  • the product nitrogen gas produced in this way contains oxygen as an impurity, it is often inconvenient to use it as it is.
  • conventional nitrogen gas production equipment uses an expansion turbine to cool a refrigerant in a heat exchanger for heat exchange of compressed air compressed by a compressor, and a liquid stored in a rectification tower. It is driven by the pressure of the gas evaporated from air (low-boiling nitrogen is taken out as gas by cryogenic liquefaction and the remainder is stored as oxygen-rich liquid air).
  • the rotation speed of the expansion turbine is extremely high (several tens of thousands of rotations), and it is difficult to follow the load fluctuation. Therefore, specially trained operators are required.
  • high-speed rotation requires high precision in the mechanical structure and is expensive, and the complicated mechanism requires specially trained personnel. That is, since the expansion turbine has the high-speed rotating part, the above-mentioned problems occur, and there is a strong demand for removing the expansion turbine having the high-speed rotating part.
  • An object of the present invention is to provide an apparatus capable of producing high-purity nitrogen gas without using an expanded turbine refining apparatus. Disclosure of the invention
  • the present invention provides an air compressing means for compressing air taken in from outside, a removing means for removing carbon dioxide and water in compressed air compressed by the air compressing means, A heat exchange means for cooling the compressed air that has passed through the removal means to an ultra-low temperature, and a rectification for liquefying part of the compressed air cooled to an ultra-low temperature by the heat exchange means and storing it inside to retain only nitrogen as a gas.
  • the rectification tower is composed of a decompressor section containing a condenser for producing reflux liquid, and a tower section for liquefying and separating compressed air.
  • the decompressor section is an expansion valve.
  • the inlet and outlet of the condenser in the condenser are connected to the bottom of the tower through a liquid air intake pipe with The upper part is connected to the mature exchange means at the lower part, and the upper part is connected to the introduction path and the nitrogen gas extracting path at the upper part.
  • the high-purity nitrogen gas producing apparatus of the present invention does not use an expansion turbine, but instead uses a liquid nitrogen storage means such as a liquid nitrogen storage tank having no rotating part. There are no parts and no failure occurs. Moreover, while the expansion turbine is expensive, the liquid nitrogen storage tank is inexpensive and no special personnel are required. In addition, the expansion turbine (driven by the pressure of the gas evaporating from the liquid air collected in the nitrogen rectification tower) has a very high rotation speed (tens of thousands of times / min) / i. (Changes in gas extraction) is difficult to follow.
  • the apparatus of the present invention uses a liquid nitrogen storage tank instead, and uses liquid nitrogen as a refrigeration source, which allows fine adjustment of the supplied amount, so that it can closely follow load fluctuations and has a very stable purity. High nitrogen gas can be produced. Therefore, The conventional purification device is not required.
  • the apparatus of the present invention uses, as the rectification column, a rectification column that includes a decomposer section having a built-in condenser for producing a reflux liquid and a tower section for liquefying and separating compressed air.
  • the compressed air is supplied with almost no pressure loss.
  • product nitrogen gas is produced without energy loss, and the cost of product nitrogen gas is reduced.
  • the pressure of the product nitrogen gas obtained is high, a large amount of gas can be transported by pipes of the same diameter, and when the transport rate is constant, small-diameter pipes can be used. It will be possible to realize savings in equipment costs.
  • FIG. 1 is a block diagram of one embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a block diagram of a modification thereof
  • FIG. 3 is a block diagram of another embodiment.
  • FIG. 1 shows an embodiment of the present invention.
  • 9 is an air compressor
  • 10 is a drain separator
  • 11 is a CFC cooler
  • 12 is a pair of adsorption cylinders.
  • Adsorption cylinder 1 2 serves to adsorb and remove H 2 0 and C 0 2 in the air compressed molecular sieve therein have been charged ⁇ by the air compressor 9.
  • 8 is a compressed air supply pipe for sending the compressed air to H 2 0, C 0 2 is adsorbed and removed.
  • 1 3 is a first heat exchanger
  • H z 0 and C 0 2 is fed compressed air which has been adsorbed and removed by adsorption cylinder 1 2.
  • Reference numeral 14 denotes a second heat exchanger to which compressed air passed through the first heat exchanger 13 is sent.
  • Reference numeral 15 denotes a rectification column in which the top is a condensing unit 21 having a condensing unit 21a, and a rectifying column below which is a tower 22.
  • the compressed air cooled to an extremely low temperature by the exchangers 13 and 14 and further cooled through the pipe 17 is further cooled, and a part of it is liquefied and stored as liquid air 18 at the bottom of the tower 22. It is stored in the upper ceiling of the tower 22 in a gaseous state.
  • Reference numeral 23 denotes a liquid nitrogen storage tank, which sends the liquid nitrogen (high-purity product) inside to the upper side of the tower 22 of the rectification tower i 5 via the inlet pipe 24 a, and 22 Use as a cold source for the compressed air supplied inside 2.
  • the rectification tower 15 will be described in more detail.
  • the rectification tower 15 is divided into a decomposer section 21 and a tower section 22 by a partition plate 20. A part of the nitrogen gas stored in the upper part of the tower part 22 is supplied to the condenser 21 a in 1 through a pipe 21 b.
  • the dephlegmator section 2 1, rather than inside the tower section 2 2 has become depressurized, stored liquid air in the bottom of the tower section 2 2 (N 2 5 0 ⁇ 7 0%, 0 2 3 0 ⁇ 5 (0%) 18 is supplied through an expansion valve 19a and an eve 19, which evaporates and cools the internal temperature to a temperature lower than the boiling point of liquid nitrogen. By this cooling, the nitrogen gas sent into the condenser 21a is Liquefy.
  • Reference numeral 25 denotes a liquid level gauge, which controls the valve 26 according to the liquid level of the liquid air in the condensing section 21 to control the amount of liquid nitrogen supplied from the liquid nitrogen storage tank 23.
  • the liquid nitrogen generated in the condenser 21a of the above-mentioned decomposer 21 is supplied to the upper part of the tower 22 of the rectification tower 15 through the pipe 21c.
  • Liquid nitrogen is supplied from the liquid nitrogen storage tank 23 through the pipe 24a, and flows down the tower 22 through the liquid nitrogen reservoir 21d, and rises from the bottom of the tower 22. It comes into contact with the compressed air that flows in the opposite direction, cools it, and liquefies part of it.
  • the high-boiling components in the compressed air are liquefied and stored at the bottom of the tower 22, and the low-boiling nitrogen gas is stored at the top of the tower 22.
  • Reference numeral 27 denotes an extraction pipe for extracting the nitrogen gas accumulated in the upper ceiling of the tower 22 as ⁇ - nitrogen gas, and the ultra-low-temperature nitrogen gas is supplied to the second and first mature exchangers 14 and 1. It is guided inside 3 and heat-exchanges with the compressed air sent into it to bring it to room temperature and send it to the main pipe 28. In this case, low boiling He (-269-c) and Hz (at -253) are likely to accumulate at the top of the rectification tower section 22 together with nitrogen gas. The pipe 27 is opened considerably below the top of the tower 22 so that only pure nitrogen gas free of He and Hz is taken out as product nitrogen gas.
  • Reference numeral 29 denotes a pipe for sending the vaporized liquid air in the separator 21 to the second and first heat exchangers 14 and 13, and reference numeral 29 a denotes a pressure holding valve thereof.
  • Reference numeral 30 denotes a backup system line, and when the air compression system line fails, the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is evaporated by the evaporator 31 and sent to the main pipe 28 to supply nitrogen gas. Make sure that supplies are not lost.
  • Reference numeral 3 2 denotes an impurity meter, which divides the purity of the product nitrogen gas sent to the main pipe 28 and, when the purity is high, operates the valves 34 and 34 to turn the product nitrogen gas into an arrow. It acts to escape to the outside like B.
  • This device produces product nitrogen gas as follows. Sand Then, the air is compressed by the air compressor 9, the water in the air compressed by the drain separator 10 is removed, and the air is cooled by the fan cooler 11 and then sent to the adsorption column 12 in that state. , for adsorbing and removing Eta zeta 0 and C 0 2 in air. Then, H 2 0, C 0 2 is a compressed air adsorbed and removed, the first being cooled by the product nitrogen gas or the like fed from the fractionator 1 5 via pipe 2 7, a second heat exchanger 1 The mixture is sent to 3, 14 and cooled to an extremely low temperature, and then put into the lower part of the rectification tower 22 in that state.
  • the input compressed air is supplied from the liquid nitrogen storage tank 23 to the rectifying tower section 22 via the introduction path pipe 24a via the liquid nitrogen and liquid nitrogen reservoir 21d. It is cooled by contact with flowing liquid nitrogen, and part of it is liquefied and stored as liquid air 18 at the bottom of the tower 22.
  • the difference between the boiling points of nitrogen and oxygen (boiling point of oxygen-183, boiling point of nitrogen-196) liquefies oxygen, which is the high-boiling component in compressed air, and converts nitrogen into gas. Will remain.
  • the nitrogen remaining as this gas is taken out from the extraction pipe 27, sent to the second and first heat exchangers 14 and 13, and heated to near normal temperature, and sent out as product nitrogen gas from the main pipe 28. .
  • the pressure inside the rectification tower section 22 is high due to the compression force of the air compressor 9 and the vapor pressure of liquid nitrogen, the pressure of the product nitrogen gas extracted from the extraction pipe 27 is also high. . Therefore, it is particularly effective when this product nitrogen gas is used as a purge gas.
  • the pressure is so high, a large amount of gas can be transported with a pipe of the same diameter, and a small diameter pipe can be used when the amount of transport is constant, thus saving equipment costs. It can be realized.
  • the liquid air 18 collected in the lower part of the rectification tower 22 is sent into the condensing unit 21 to cool the condensing unit 21a.
  • the nitrogen gas sent into the condenser 21a from the upper part of the rectification tower section 22 is liquefied and becomes a reflux liquid in the rectification tower section 22 and purified via the pipe 21c. Return to the retaining tower section 22. So Then, the liquid air 18 that has cooled the condenser 2 1a is vaporized and sent to the second and first heat exchangers 14 and 13 by the vaporization pipe 29 so that the heat exchanger 14 It is released into the air after cooling, 13.
  • the liquid nitrogen sent from the liquid nitrogen storage tank 23 into the rectification tower section 22 via the introduction pipe 24a acts as a cold source for compressed air liquefaction, and is itself a gas source. And is extracted from the extraction pipe 27 as part of the product nitrogen gas. In this way, the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 stops functioning as a cold source for liquefaction of compressed air, and is not discarded, but is combined with high-purity nitrogen gas made from compressed air. It is commercialized and used without waste.
  • FIG. 2 shows an embodiment in which a vacuum cool box is provided in the apparatus of FIG. That is, in this embodiment, the rectification tower 15 and the first and second heat exchangers 13 and 14 are housed in a vacuum cooler (shown by a dashed line) to improve the rectification efficiency. ing.
  • the other parts are the same as those in the apparatus shown in FIG.
  • FIG. 3 shows an embodiment in which a condenser is provided in the tower of the nitrogen rectification column of the apparatus shown in FIG. That is, in this apparatus, a condenser 22 a is provided in the tower section 22 of the nitrogen rectification tower 15, and the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is supplied from the introduction path 24 a as a cold source.
  • the compressed air that is taken in from the lower part of the tower 22 and rises in the tower 22 is cooled to liquefy high-boiling components such as oxygen and stored at the bottom of the tower 22. Part 22 is set aside at the top.
  • the vaporized liquid nitrogen vaporized after the operation as a cold in the condenser 2.2 a is put into the discharge path vibrator 24 b and passed through the second and first heat exchangers 14 and 13. After the heat exchange, it is released outside the system.
  • the other parts are the same as in the device in Fig. 1.

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Description

明 細 書
発明の名称 ' 高純度窒素ガス製造装置
技術分野
この発明は、 高純度窒素ガス製造装置に関するものである。
冃景技術
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが、 部品精 度維持向上の観点から窒素ガスの純度について厳しい要望をだして きている。 すなわち、 窒素ガスは、 一般に、 空気を原料とし、 これ を圧縮機で圧縮したのち、 吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除 去し、 さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、 ついで 精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、 これを前記の熱 交換器を通して常温近傍に异温させるという工程を経て製造されて いる。 しかしながら、 このようにして製造される製品窒素ガスには 、 酸素が不純分として混在しているため、 これをそのまま使用する ことは不都合なことが多い。 不純酸素の睑去方法としては、 ① P t 触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と 2 0 0 'C程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方法および② N i触媒を使用し、 窒素ガス中の不純酸素を 2 0 0 程度の温度雰囲 気において N i触媒と接触させ N i + 1 /2 O z →N i 0の反応を 起こさせて除丟する方法がある。 しかしながら、 これらの方法は、 いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならないた め、 その装置を、 超低温系である窒素ガス製造装置中には組み込め ない。 したがって、 窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置し なければならず、 全体が大形になるという欠点がある。 そのうえ、 前記①の方法では、 水素の添加量の調整に高精度が要求され、 不純 酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、 酸素が残存 したり、 また添加した水素が残存して不純分となってしまうため、 操作に熟練を要するという問題がある。 また、 前記②の方法では、 不純酸素との反応で生じた N i 0の再生 （N i 0 + H z -→N i + H O ) をする必要が生じ、 再生用 H 2 ガス設備が必要となって精製 費の上昇を招いていた。 したがって、 これらの改善が強く望まれて いた。
また、 従来の窒素ガスの製造装置は、 圧縮機で圧縮された圧縮空 気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、 膨脹タービンを 用い、 これを精留塔内に溜る液体空気 （深冷液化分離により低沸点 の窒素はガスとして取り出され、 残部が酸素リツチな液体空気とな つて溜る） から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。 ところが、 膨脹タービンは回転速度が極めて大 （数万回ノ分） であ り、 負荷変動に対する追従運転が ®難であり、 特別に養成した運転 員が必要である。 また、 このものは高速回転するため機械構造上高 精度が要求され、 かつ高価であり、 機構が複雑なため特別に養成し た要員が必要という難点を有している。 すなわち、 膨脹タービンは 高速回転部を有するため、 上記のような諸問題を生じるのであり、 このような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い要 望があった。
発明の目的
この発明は、 膨脹タ一ビンゃ精製装置を用いることなく高純度の 窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的とするものである。 発明の開示
上記の目的を達成するため、 この発明は、 外部より取り入れた空 気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空気圧縮手段によって圧縮され た圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、 この除去手 段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、 この熱交換手 段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め 窒素のみを気体として保持する精留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体 . - - 窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液 化用の寒冷源として上記精留塔に導く導入路と、 上記精留塔内に保 持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出路を備え、 上記精留 塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液化分 離する塔部とからなり、 その分縮器部が膨脹弁付きの液体空気取入 用パイプを介して上記塔部の底部と連通されているとともにその分 縮器部内の凝縮器の入口および出口が第 1 , 第 2の還流液用バイプ を介して上記塔部の上部に連通され、 上記塔部がその下部において 前記熟交換手段に接続され、 上部において前記導入路および窒素ガ ス取出路に接続されているという構成をとるものである。
発明の効果 ― この発明の高純度窒素ガス製造装置は、 膨脹タービンを用いず、 それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液体窒素 貯蔵手段を用いるため、 装置全体として面転部がなくなり故障が全 く生じない。 しかも膨脹タービンは高価であるのに対して液体窒素 貯槽は安価であり、 また特別な要員も不要になる。 そのうえ、 膨脹 タービン （窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で 駆動する） は、 回転速度が極めて大 （数万回/分） である/ iめ、 負 荷変動 （製品窒素ガスの取出量の変化） に対するきめ細かな追従運 転が困難である。 したがって、 製品窒素ガスの取出量の変化に応じ て膨脹タービンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、 窒素 ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難 であり、 その結果、 得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、 頻繁 に低純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が低く なっていた。 この発明の装置は、 それに代えて液体窒素貯槽を用い 、 供袷量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用いる ため、 負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、 純度が安定 していて極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。 したがって、 従来の精製装置が不要となる。 しかも、 この発明の装置は、 精留塔 として、 還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液 化分離する塔部とからなるものを用い、 塔部に空気圧縮手段によつ て圧縮された圧縮空気が殆ど圧力損失のない状態で供給される。 そ の結果、 エネルギー損失のない状態で製品窒素ガスが製造されるよ うになるため、 製品窒素ガスのコストが安くなる。 そのうえ、 得ら れる製品窒素ガスの圧力が高いため、 同一径のパイプでは多量のガ スを輸送できるようになるし、 輸送量を一定にレたときには.小径の パイプを用いることができるようになり設備費の節約を実現しうる ようになる。
図面の簡単な説明
第 1図はこの発明の一実施例の構成図、 第 2図はその変形例の構 成図、 第 3図は他の実施例の構成図である。
. - - 発明を実施するための最良の形態
この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
第 1図はこの発明の一実施例を示している。 図において、 9は空 気圧縮機、 1 0はドレン分離器、 1 1はフロン冷却器、 1 2は 2偭 1組の吸着筒である。 吸着筒 1 2は内部にモレキュラーシーブが充 塡されていて空気圧縮機 9により圧縮された空気中の H 2 0および C 0 2 を吸着除去する作用をする。 8は H 2 0 , C 0 2 が吸着除去 された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。 1 3は第 1の熱 交換器であり、 吸着筒 1 2により H z 0および C 0 2 が吸着除去さ れた圧縮空気が送り込まれる。 1 4は第 2の熱交換器であり、 第 1 の熱交換器 1 3を経た圧縮空気が送り込まれる。 1 5は塔頂部が凝 縮器 2 1 aを有する分縮器部 2 1になっており、 それより下が塔部 2 2になっている精留塔であり、 第 1および第 2の熱交換器 1 3 , 1 4により超低温に冷却されパイプ 1 7を経て送り込まれる圧縮空 気をさらに冷却し、 その一部を液化し液体空気 1 8として塔部 2 2 の底部に溜め、 窒素のみを気体状態で塔部 2 2の上部天井部に溜め るようになっている。 2 3は液体窒素貯槽であり、 内部の液体窒素 (高純度品） を、 導入路パイプ 2 4 aを経由させて精留塔 i 5の塔 部 2 2の上部側に送入し、 塔部 2 2内に供袷される圧縮空気の寒冷 源にする。 ここで前記精留塔 1 5についてより詳しく説明すると、 上記精留塔 1 5は仕切板 2 0によって分縮器部 2 1と塔部 2 2とに 区切られており、 上記分縮器部 2 1内の凝縮器 2 1 aには、 塔部 2 2の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ 2 1 bを介して送入される 。 この分縮器部 2 1内は、 塔部 2 2内よりも減圧状態になっており 、 塔部 2 2の底部の貯留液体空気 （N 2 5 0〜 7 0 % , 0 2 3 0〜 5 0 % ) 1 8が膨脹弁 1 9 a付きノ、'イブ 1 9を経て送り込まれ、 気 化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになつ ている。 この冷却により、 凝縮器 2 1 a内に送入された窒素ガスが 液化する。 2 5は液面計であり、 分縮器部 2 1内の液体空気の液面 に応じてバルブ 2 6を制御し液体窒素貯槽 2 3からの液体窒素の供 袷量を制御する。 精留塔 1 5の塔部 2 2の上部側の部分には、 上記 分縮器部 2 1の凝縮器 2 1 aで生成した液体窒素がパイプ 2 1 cを 通って流下供耠されるとともに、 液体窒素貯槽 2 3から液体窒素が パイプ 2 4 aを柽て供給され、 これらが液体窒素溜め 2 1 dを柽て 塔部 2 2内を下方に流下し、 塔部 2 2の底部から上昇する圧縮空気 と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。 この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部 2 2の底部に 溜り、 低沸点成分の窒素ガスが塔部 2 2の上部に溜る。 2 7は精暂 塔塔部 2 2の上部天井部に溜った窒素ガスを製 π窒素ガスとして取 り出す取出パイプで、 超低温の窒素ガスを第 2および第 1の熟交換 器 1 4， 1 3内に案内し、 そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ せて常温にしメィンバイプ 2 8に送り込む作用をする。 この場合、 精留塔塔部 2 2内における最上部には、 窒素ガスとともに、 沸点の 低い H e ( - 2 6 9 -c ) , H z (― 2 5 3で） が溜りやすいため、 取出パイブ 2 7は、 塔部 2 2の最上部よりかなり下側に開口してお り、 H e , H z の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして 取り出すようになつている。 2 9は分縮器部 2 1内の気化液体空気 を第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込むパイプであり、 2 9 aはその保圧弁である。 なお、 3 0はバックアップ系ラインで あり、 空気圧縮系ライ ンが故障したときに液体窒素貯槽 2 3内の液 体窒素を蒸発器 3 1により蒸発させてメインパイプ 2 8に送り込み 、 窒素ガスの供耠がとだえることのないようにする。 3 2は不純物 分圻計であり、 メィンパイブ 2 8に送り出される製品窒素ガスの純 度を分折し、 純度の坻いときは、 弁 3 4 , 3 4 aを作動させて製品 窒素ガスを矢印 Bのように外部に逃気する作用をする。
この装置は、 つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。 すなわ ち、 空気圧縮機 9により空気を圧縮し、 ドレン分離器 1 0により圧 縮された空気中の水分を除去してフ αン冷却器 1 1により冷却し、 その状態で吸着筒 1 2に送り込み、 空気中の Η ζ 0および C 0 2 を 吸着除去する。 ついで、 H 2 0 , C 0 2 が吸着除去された圧縮空気 を、 精留塔 1 5からパイプ 2 7を経て送り込まれる製品窒素ガス等 によって冷やされている第 1 , 第 2の熱交換器 1 3 , 1 4に送り込 んで超低温に冷却し、 その状態で精留塔塔部 2 2の下部内に投入す る。 ついで、 この投入圧縮空気を、 液体窒素貯槽 2 3から導入路バ イブ 2 4 aを経由して精留塔塔部 2 2内に送り込まれた液体窒素お よび液体窒素溜め 2 1 dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、 一部を液化して塔部 2 2の底部に液体空気 1 8として溜める。 この 過程において、 窒素と酸素の沸点の差 （酸素の沸点- 1 8 3で， 窒 素の沸点- 1 9 6で） により、 圧縮空気中の高沸点成分である酸素 が液化し、 窒素が気体のまま残る。 ついで、 この気体のまま残った 窒素を取出バイプ 2 7から取り出して第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込み、 常温近くまで昇温させメインパイプ 2 8から 製品窒素ガスとして送り出す。 この場合、 精留塔塔部 2 2内は、 空 気圧縮機 9に圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高圧になってい るため、 取出パイプ 2 7から取り出される製品窒素ガスの圧力も高 い。 したがって、 この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用いる場 合に特に有効となる。 また、 圧力がこのように高いため、 同一径の バイプでは多量のガスを輸送できるようになるし、 輪送量を一定に したときには小径のバイプを用いることができるようになり設備費 の節約を実現しうるようになる。 他方、 精留塔塔都 2 2の下部に溜 つた液体空気 1 8については、 これを分縮器部 2 1内に送り込み凝 縮機 2 1 aを冷却させる。 この冷却により、 精留塔塔部 2 2の上部 から凝縮器 2 1 aに送入された窒素ガスが液化して精留塔塔部 2 2 内の還流液となり、 パイプ 2 1 cを経て精留塔塔部 2 2に戻る。 そ して、 凝縮器 2 1 aを冷却し終えた液体空気 1 8は、 気化しパイブ - 2 9により第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送られその熱交 換器 1 4 , 1 3を冷やしたのち、 空中に放出される。 なお、 液体窒 素貯槽 2 3から導入路パイプ 2 4 aを経由して精留塔塔部 2 2内に 送り込まれた液体窒素は、 圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、 それ自身は気化して取出バイプ 2 7から製品窒素ガスの一部として 取り出される。 このように、 液体窒素貯槽 2 3の液体窒素は、 圧縮 空気液化用の寒冷源としての作用を終えたのち、 廃棄されるのでは なく、 圧縮空気を原料とする高純度窒素ガスと合体して製品化され るのであり、 無駄なく利用される。
第 2図は、 第 1図の装置に真空保冷函を設けた実施例を示してい る。 すなわち、 この実施例は、 精留塔 1 5および第 1 , 第 2の熱交 換器 1 3 , 1 4を真空保冷函 （一点鎖線で示す） 中に収容し、 精留 効率の向上を図っている。 それ以外の部分は第 1図の装置と同じで ある。
第 3図は、 第 1図の装置の窒素精留塔の塔部内に凝縮器を設けた 実施例を示している。 すなわち、 この装置は、 窒素精留塔 1 5の塔 部 2 2内に凝縮器 2 2 aを設け、 ここに、 導入路 2 4 aから液体窒 素貯槽 2 3の液体窒素を寒冷源として供給し、 塔部 2 2の下部から 取り込まれ塔部 2 2内を上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸点 分を液化して塔部 2 2の底部に溜め、 沸点の低い窒素ガスを塔部 2 2の上部に溜めるようにしている。 そして、 凝縮器 2 .2 a内におい て寒冷としての作用を終えて気化した気化液体窒素を放出路バィブ 2 4 bに入れ、 第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3を経由させて 熱交換させたのち系外に放出するようにしている。 それ以外の部分 は第 1図の装置と同じである。

Claims

特許請求の範囲
(1) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔 と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯蔵手 段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導く 導入路と、 上記精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素 ガス取出路を備え、 上記精留塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する 分縮器部と圧縮空気を液化分離する塔部とからなり、 その分縮器部 が膨脹弁付きの液体空気取入用バイプを介して上記塔部の底部と連 通されているとともにその分縮器部内の凝縮器の入口および出口が 第 1 , 第 2の還流液用パイプを介して上記塔部の上部に連通され、 上記塔部がその下部において前記熱交換手段に接続され、 上部にお いて前記導入路および窒素ガス取出路に接続されていることを特徴 とする高純度窒素ガス製造装置。
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