JPH0719725A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH0719725A
JPH0719725A JP31217293A JP31217293A JPH0719725A JP H0719725 A JPH0719725 A JP H0719725A JP 31217293 A JP31217293 A JP 31217293A JP 31217293 A JP31217293 A JP 31217293A JP H0719725 A JPH0719725 A JP H0719725A
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nitrogen
air
liquid nitrogen
nitrogen gas
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Akira Yoshino
明 吉野
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Daido Hoxan Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 需要量の変動に迅速に対応できる窒素ガス製
造装置を提供する。 【構成】 膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒
素貯槽の液体窒素も寒冷として用いる。また、精留塔1
0の上部に凝縮器15a内蔵型の分縮器15を設け、上
記凝縮器15a内で精留塔10内の窒素ガスの一部を常
時案内して液化するとともに、上記分縮器15内の液体
空気の液面を一定に制御する液面計23のような制御手
段を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高純度窒素ガス製造
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、窒素は深冷液化分離装置により
製造されている。この種の窒素製造装置は、例えば特公
昭52−41232号公報に示されるように、圧縮機で
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒
冷却用に、膨脹タービンを用い、これを、精留塔内に溜
る液体空気(深冷液化分離により低沸点の窒素はガスと
して取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって
溜る)から蒸発した廃ガスの圧力で駆動するようになっ
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、膨脹タービ
ンは回転速度が極めて大(数万回/分)であり、負荷変
動に対する迅速な追従運転が困難である。すなわち、膨
脹タービンの流路に流れる廃ガスの流量を調節弁で制御
することにより膨脹タービンの発生寒冷量を変えて製品
窒素ガスの需要量の変動に対応しようとしても、膨脹タ
ービンの発生寒冷量を変えるには時間がかかるため速や
かに対応することができない(数十分の時間遅れを生じ
る)。
【0004】一方、上記のような膨脹タービンの発生寒
冷を用いるのではなく、それに代えて、液体窒素タンク
内に貯蔵された液体窒素を寒冷として精留塔内に導入す
る装置も提案(特開昭50−47882号)されてい
る。しかし、この装置は、機構上、製品窒素ガスの需要
変動に応じて、寒冷液体窒素の供給量を調節する調節機
構を設けられないものであり、いわば定量運転専用機で
あることから、製品窒素ガスの需要変動に全く対応でき
ないという欠点を有している。
【0005】したがって、需要量の変動に迅速に対応で
きる窒素ガス製造装置の提供が望まれている。
【0006】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製
造装置の提供をその目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体
空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液
体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記
熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化
用の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記精留
塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給
量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気体とし
て取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源
としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換
手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させる
ことにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取
出路を備えるという構成をとる。
【0008】
【作用】すなわち、この発明の高純度窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽
の液体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需
要量の変動、特に大幅な需要量の変動に迅速に対応でき
るようになる。より詳しく述べると、膨脹タービンは高
速回転機器であり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じ
て膨脹タービンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化さ
せることが困難であり、必ず時間遅れを生じる。この発
明は、このような時間遅れを生じる膨脹タービンと、液
体窒素貯槽からの液体窒素の供給とを併用し、膨脹ター
ビンを一定速度で回転させることにより一定量の寒冷を
生成させ、寒冷の残部(変動分も含む)を液体窒素でま
かなうことにより需要量の変動に迅速に対応することが
できる。そして、この発明の装置は、昼間と夜間の製品
窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる(昼間が多い)
ような場合に、膨脹タービンによって夜間の寒冷の全部
をまかなう(深夜電力は安価である)ようにし、昼間に
おける寒冷の不足分は液体窒素貯槽からの液体窒素で補
うようにすることができるため、有効である。特に、こ
の発明の高純度窒素ガス製造装置は、製品窒素ガスの需
要量の変動にもとづく液体窒素の供給量の調節に関し
て、制御手段によって上記精留塔に対する液体窒素貯蔵
手段からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の液面を
一定に制御するため、需要変動に対して極めて迅速にか
つ精密に対応することができ、製品窒素ガスの純度ばら
つきを全く生じさせることがない。
【0009】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。
【0010】
【実施例】図1はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、1は空気圧縮機、2はドレン分離器、3は
フロン冷却器、4は2個1組の吸着筒である。吸着筒4
は内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮
機1により圧縮された空気中のH2 OおよびCO2 を吸
着除去する作用をする。13はH2 O,CO2 が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。3
8は熱交換器であり、吸着筒4によりH2 OおよびCO
2 が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。10は精
留塔であり、図2に示すように、塔頂に凝縮器15a内
蔵の分縮器15を備えており、熱交換器38(図1)に
より超低温に冷却され、パイプ16を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気3
6として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになっている。図1において、7は装置外
から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽
であり、内部の液体窒素(高純度品)を、導入路パイプ
40を経由させ精留塔10の上部側に送入し、精留塔1
0内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。ここで上記
精留塔10についてより詳しく説明すると、上記精留塔
10は、図2に示すように、天井板20の上側に分縮器
15を備えており、上記分縮器15内の凝縮器15aに
は、精留塔10の上部に溜る窒素ガスの一部が第1の還
流液パイプ15bを介して送入される。この分縮器15
内は、精留塔10内よりも減圧状態になっており、精留
塔10の底部の貯留液体空気(N2 ;50〜70%,O
2 ;30〜50%)36が膨脹弁18a付きパイプ37
を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点
以下の温度に冷却するようになっている。この冷却によ
り、精留塔10から第1の還流液パイプ15bを介して
凝縮器15a内に送入された窒素ガスが液化する。23
は液面計であり、分縮器15内の液体空気の液面が一定
レベルを保つようその液面に応じてバルブ24を制御し
液体窒素貯槽7からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔10の上部側の部分には、上記分縮器15内の凝縮
器15aで生成した液体窒素が第2の還流液パイプ15
cを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽7か
ら液体窒素が導入路パイプ40を経て供給され、これら
が液体窒素溜め39を経て精留塔10内を下方に流下
し、精留塔10の底部から上昇する圧縮空気と向流的に
接触し冷却してその一部を液化するようになっている。
この過程で圧縮空気中の高沸点成分(酸素)は液化され
て精留塔10の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精
留塔10の上部に溜る。41は精留塔10の上部天井部
に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パ
イプで、超低温の窒素ガスを熱交換器38内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ9に送り込む作用をする。11は3Å,4Å
もしくは5Åの細孔径をもつ合成ゼオライト3A,4A
もしくは5A(モレキュラーシーブ3A,4A,5A、
ユニオンカーバイト社製)を充填した酸素等の不純分を
吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ41の途中に設
けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素
を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト3
A,4A,5Aに代えて上記ユニオンカーバイト社製の
合成ゼオライト13Xを用いることも行われる。このよ
うに、−150℃程度の温度域において酸素および一酸
化炭素のみが選択吸着除去されるため、超低温窒素ガス
が高純度のものになる。この場合、酸素吸着筒11内へ
導入される超低温窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭
素量が精留塔10を経ることによりすでに低レベルにな
っているため、吸着される酸素および一酸化炭素量は微
量である。したがって、吸着筒11も1基のみで足り、
ゼオライトの再生も年1回で充分なのである。なお、上
記精留塔10内における最上部には、窒素ガスととも
に、沸点の低いHe(−269℃),H2 (−253
℃)が溜りやすいため、取出パイプ41は、精留塔10
の最上部よりかなり下側に開口しており、He,H2
混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出
すようになっている。35は分縮器15内の気化液体空
気(廃ガス)を膨脹タービン34の駆動部に送り込む放
出パイプであり、気化液体空気の圧力により膨脹タービ
ン34(第1図参照)を駆動し、冷媒を矢印Bの経路で
送り、熱交換器38内へ送り込まれる圧縮空気を超低温
に冷却して精留塔10へ送り込むようになっている。
【0011】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機1により空気を圧
縮し、ドレン分離器2により圧縮された空気中の水分を
除去してフロン冷却器3により冷却し、その状態で吸着
筒4に送り込み、空気中のH 2 OおよびCO2 を吸着除
去する。ついで、H2 O,CO2 が吸着除去された圧縮
空気を、精留塔10からパイプ35を経て送り込まれる
製品窒素ガスおよび膨脹タービンから矢印Bの経路で送
り込まれる冷媒によって冷やされている熱交換器38に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔10の下
部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒
素貯槽7から導入路パイプ40を経由して精留塔10内
に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め39からの
溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留
塔10の底部に液体空気36として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差(酸素の沸点−183
℃,窒素の沸点−196℃)により、圧縮空気中の高沸
点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つ
いで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ41から
取り出して熱交換器38に送り込み、常温近くまで昇温
させメインパイプ9から製品窒素ガスとして送り出す。
他方、精留塔10の下部に溜った液体空気36について
は、これを分縮器15内に送り込み凝縮器15aを冷却
させる。この冷却により、精留塔10の上部から凝縮器
15aに送入された窒素ガスが液化して精留塔10用の
還流液となり、第2の還流液パイプ15cを経て精留塔
10に戻る。そして、凝縮器15aを冷却し終えた液体
空気36は、気化し放出パイプ35により熱交換器38
に送られその熱交換器38を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽7から導入路パイプ40
を経由して精留塔10内に送り込まれた液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化し
て取出パイプ41から製品窒素ガスの一部として取り出
される。
【0012】この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹ター
ビン34の発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽7の液体
窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の
変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるよう
になる。すなわち、従来の膨脹タービン式窒素ガスと同
様、製品窒素ガスの需要量の増大時には、原料空気の取
入量を増加する。そして、膨脹タービン34に関しては
それを定常運転させて所定量の製品窒素ガスを製造する
ようにし、さらに需要変動分を液体窒素貯槽7からの液
体窒素で補い、これを増加した原料空気を熱源として気
化させることにより、膨脹タービン34の回転速度等を
変えることなく、迅速に需要量の変動に対応できるよう
になる。より詳しく述べると、膨脹タービン34の回転
数の変動には長時間かかるところ、液体窒素貯槽7から
の液体窒素の供給量の変動は迅速に行うことができるた
め、需要量の変動に迅速に対応できるようになる。しか
も、昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に
異なるような場合には、膨脹タービン34によって夜間
の寒冷をまかなうようにし、昼間における寒冷の不足分
を液体窒素貯槽7からの液体窒素で補うようにすること
により、昼間と夜間の需要量の著しい変動にも迅速にか
つ正確に対応できるようになる。さらに、この装置によ
れば高純度の製品窒素ガスが得られるため、従来例のよ
うな精製装置が不必要になり、装置全体の大形化や操作
に熟練を要するというような不都合も生じず、また、製
品窒素ガスのコストアップを招くということもない。特
に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留塔10の上部
に凝縮器15a内蔵型の分縮器15を設け、上記凝縮器
15a内へ精留塔10内の窒素ガスの一部を常時案内し
て液化するため、凝縮器15a内へ液化窒素が所定量溜
まったのちは、それ以降生成する液化窒素が還流液とし
て常時精留塔10内に戻るようになる。したがって、凝
縮器15aからの還流液の流下供給の断続に起因する製
品純度のばらつき(還流液の流下の中断により上部精留
棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を招いて製品純度
が下がり、流下の再開時には一定純度に戻る)を生じ
ず、常時安定した純度の製品窒素ガスを供給することが
できる。そのうえ、この装置では、製品窒素ガスの需要
量に変動が生じても液面計23のような制御手段がバル
ブ24の開度等を制御し精留塔10に対する液体窒素の
供給量を制御することにより分縮器15内の液体空気の
液面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速に対応
でき、かつこのときにも先に述べた理由により純度ばら
つきを生じない。すなわち、製品窒素ガスの需要量が多
くなると、従来の膨脹タービン式装置と同様原料空気の
取入量を増大させ、これを精留塔10内に供給する。そ
の結果、それを冷却するため分縮器15内の液体空気が
気化し、液面が低下する。これにより液面計23が作動
し精留塔10に対する液体窒素の供給量を増加させ、そ
の気化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大
に素早く対応する。この場合、製品窒素ガスの需要量の
増加時には、上記のように従来の膨脹タービン式窒素製
造装置と同様、この発明の装置も原料空気の取入量を増
大させるため、この増大した原料空気が熱源となり、精
留塔10に対する液体窒素の供給増加分が気化する。そ
して、この液体窒素の供給量の増加により精留塔10底
部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴って分縮器15内
の液面が回復すると、液面計23によって精留塔10に
対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品
窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮
器15内の液面が上昇するため、液面計23が作動して
精留塔10に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒
素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このよう
に、この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速
かつ合理的に製品窒素ガスの需要量の変動に対応できる
のである。そのうえ、吸着筒11の作用により、酸素お
よび一酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素
ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、また空
気圧縮機1から取り込む原料空気として、工業地帯等に
おいて不純分が多く含まれているものでも使用可能であ
り、それを用いても好結果を得ることができるようにな
る。
【0013】図3は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽7からメインパイプ9に
延びるバックアップ系ライン12を設け、空気圧縮系ラ
インが故障したときに、液体窒素貯槽7内の液体窒素を
蒸発器14により蒸発させて、メインパイプ9に送り込
み窒素ガスの供給が途絶えることのないようにする。ま
た、メインパイプ9に不純物分析計27,弁28,29
を設け、メインパイプ9に送り出される製品窒素ガスの
純度を分析し、純度の低いときは弁29,28を作動さ
せて、製品窒素ガスを矢印Aのように、外部に逃気させ
るようにしている。それ以外の部分は、実質的に第1の
装置と同じであるから、同一部分に同一符号を付してい
る。
【0014】この装置も、図1の装置と同様の効果を奏
する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品窒
素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏する。
【0015】
【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液
体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量
の変動、特に大幅な需要量の変動に迅速に対応できるよ
うになる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所
定量の製品窒素ガスを常時一定量製造するようにし、さ
らに需要変動分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うよ
うにすることにより、膨脹タービンの回転速度等を変え
ることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようにな
る。より詳しく述べると、膨脹タービンは高速回転機器
であり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹ター
ビンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化させることが
困難であり、必ず時間遅れを生じる。この発明は、この
ような時間遅れを生じる膨脹タービンと、液体窒素貯槽
からの液体窒素の供給とを併用し、膨脹タービンを一定
速度で回転させることにより一定量の寒冷を生成させ、
寒冷の残部(変動分も含む)を液体窒素でまかなうこと
により需要量の変動に迅速に対応することができる。こ
の場合、液体窒素貯槽からの液体窒素は液体であり、そ
の供給量の調節は迅速かつ精密に行うことができ、かつ
液体窒素は直接精留塔に供給されるため、その供給量の
調節の効果は迅速に現れる。ここにおいて、製品窒素ガ
スの需要量増大時には、従来の装置と同様、原料空気取
入量が増加していることから、この増加した原料空気が
熱源となり、液体窒素貯槽から精留塔に供給される液体
窒素の気化が行われる。この発明の装置は、昼間と夜間
の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる(昼間が
多い)ような場合に特に有効である。すなわち、膨脹タ
ービンによって夜間の寒冷の全部をまかなう(深夜電力
は安価である)ようにし、昼間における寒冷の不足分は
液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることによ
り、昼間と夜間の需要量の著しい変動に対応でき、しか
も製品窒素ガスの需要変動にも対応できるようになる。
特に、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、製品窒素
ガスの需要量の変動にもとづく液体窒素の供給量の調節
に関して、制御手段によって上記精留塔に対する液体窒
素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分縮器の
液面を一定に制御するため、需要変動に対して極めて迅
速にかつ精密に対応することができ、製品窒素ガスの純
度ばらつきを全く生じさせることがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の構成図である。
【図2】その要部の要部詳細図である。
【図3】他の実施例の構成図である。
【符号の説明】
4 吸着筒 7 液体窒素貯槽 9 メインパイプ 10 精留塔 41 取出パイプ 11 酸素吸着筒 15 分縮器 15a 凝縮器 15b 第1の還流液パイプ 15c 第2の還流液パイプ 34 膨脹タービン 38 熱交換器 40 導入路パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外部より取り入れた空気を圧縮する空気
    圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮
    空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この
    除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
    と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
    の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
    側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置におい
    て、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器
    と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の
    寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、
    上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放
    出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して
    冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する
    膨脹器と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝
    縮器内に案内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内
    で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の
    還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれ
    を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
    内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔
    内に導く導入路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯
    蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上
    記分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御手段
    と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および
    上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化し
    た上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を
    通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製
    品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴と
    する高純度窒素ガス製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0882476A (ja) * 1995-09-25 1996-03-26 Daido Hoxan Inc 高純度窒素ガス製造装置
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