JPS6119902B2

JPS6119902B2 -

Info

Publication number: JPS6119902B2
Application number: JP58038050A
Authority: JP
Inventors: Akira Yoshino
Original assignee: Daido Sanso Co Ltd
Current assignee: Daido Sanso Co Ltd
Priority date: 1983-03-08
Filing date: 1983-03-08
Publication date: 1986-05-20
Also published as: KR840007953A; JPS59164874A; KR890001743B1

Description

【発明の詳細な説明】この発明は窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ている。このため、安価な窒素ガスの供給が望ま
れ、その要望に応えるためにPSA方式が導入さ
れ、それによつて窒素ガスが製造され供給される
ようになつている。このPSA方式による窒素ガス
製造装置を第１図に示す。図において、１は空気
取入口、２は空気圧縮機、３はアフタークーラ
ー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽で
あり、V₁およびV₂は空気作動弁で、空気圧縮機
２によつて圧縮された空気を弁作用により吸着槽
６に送り込む。V₃およびV₄は真空弁であり、吸
着槽５，６内を真空ポンプ６ａの作用により真空
状態にする。６ｂは真空ポンプ６ａに冷却水を供
給する冷却パイプ、６ｃはサイレンサー、６ｄは
その排気パイプである。V₅，V₆，V₇およびV₉は
空気作動弁である。７は製品槽であり、パイプ８
により吸着槽５，６に接続されている。７ａは製
品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析計、７
ｃは流量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により
空気を圧縮し、この空気圧縮機２に付随するアフ
タークーラー３によつて圧縮された空気を冷却し
てセパレーター４で凝縮水を除去し、空気作動弁
V₁またはV₂を経由させて吸着槽５，６に送入す
る。２基の吸着槽５，６はそれぞれ酸素吸着用の
カーボンモレキユラシーブを内蔵しており、これ
らの吸着槽５，６にはプレツシヤースイング方式
により一分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれ
る。この場合、圧縮空気の送り込まれていない吸
着槽５，６は真空ポンプ６ａの作用により内部が
真空状態にされる。すなわち、空気圧縮機２によ
り圧縮された空気は、一方の吸着槽５内に入りカ
ーボンモレキユラシーブによつてそのなかの酸素
分を吸着除去され、窒素ガスとなつて弁V₅，
V₆，V₉を経て製品槽７に送られパイプ７ａから
取り出される。この時、他方の吸着槽６は、空気
圧縮機２からの空気が弁V₂の閉成によつて遮断
され、かつ弁V₄の開成によつて内部が真空ポン
プ６ａにより真空吸引される。その結果、カーボ
ンモレキユラシーブに吸着された酸素が吸引除去
されカーボンモレキユラシーブが再生される。こ
のようにして、吸着槽５，６から交互に窒素ガス
が製品槽７に送られ製品窒素ガスが連続的に得ら
れる。このように、この窒素ガス製造装置は、カ
ーボンモレキユラシーブが酸素を選択的に吸着す
るという特性を利用して窒素ガスを製造するた
め、安価に窒素ガスを得ることができる。しかし
ながら、前記のように、２基の吸着槽５，６に一
分間毎に交互に圧縮空気を送り、それと同時に、
他方の吸着槽内を真空吸引するため、弁が多数必
要となるとともに、弁操作も煩雑になり故障が多
発しやすいという欠点を有している。そのため、
２個１組の吸着槽５，６を２組設け、１組を予備
としなければならないのが実情である。したがつ
て、設備費がかさむという欠点も有している。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置
は、圧縮機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱
交換器の冷却のために、膨脹タービンを用い、こ
れを精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離によ
り低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が
酸素リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発し
たガスの圧力で駆動するようになつている。とこ
ろが、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であつて負荷変動（製品窒素の取出量≪
需要量≫の変動）に対する追従運転が困難である
ため、負荷変動時に製品の純度がばらつくという
難点を有している。また、このものは高速回転す
るため機械構造上高精度が要求され、かつ高価で
あり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必
要という難点も有している。すなわち、膨脹ター
ビンは高速回転部を有するため、上記のような諸
問題を生じるのであり、このような高速回転部を
有する膨脹タービンの除去に対して強い要望があ
つた。

この発明は、このような事情に鑑みなされたも
ので、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された
圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底
部に溜め、窒素のみを上部から気体として取り出
す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精
留塔の上部に設けられた液体窒素を溜める分縮器
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱
に代えて圧縮空気液化用の寒冷源として連続的に
上記分縮器中の貯溜液体窒素内に導く導入路と、
上記分縮器に対する上記液体窒素貯蔵手段からの
液体窒素の供給量を制御することにより上記分縮
器内の液体窒素の液面を一定に制御する制御手段
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素
ガスおよび上記精留塔内において寒冷源としての
作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手
段を経由させ上記圧縮空気と熱交換させることに
より温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取
出路を備えたことを特徴とする窒素ガス製造装置
をその要旨とするものである。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液
体窒素の蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれ
る圧縮空気を冷却し、圧縮空気の一部を液化分離
して窒素を気体のままで保持し、これを、精留塔
における寒冷源しての作用を終えて気化した液体
窒素と合わせて製品窒素ガスとして取り出すた
め、膨脹タービンが不要になり、膨脹タービンに
起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等
の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得るこ
とができるようになる。そのうえ、この装置は、
PSA方式のような多数の弁を要しないため故障が
少ない。したがつて、PSA方式のように、２個１
組の吸着槽を予備にもう１組設けるというような
ことが不要になり設備費も節約できるようにな
る。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。

実施例第２図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラシーブ
が充填されていて空気圧縮機９により圧縮された
空気中のH₂OおよびCO₂を吸着除去する作用をす
る。１３は第１の熱交換器であり、吸着筒１２に
よりH₂OおよびCO₂を吸着除去された圧縮空気が
送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第
１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれ
る。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を
塔頂に備えた精留塔であり、第１および第２の熱
交換器１３，１４により超低温に冷却された圧縮
空気をさらに冷却し、その一部を液化して底部に
溜め、窒素のみを気体状態で上部から取り出すよ
うになつている。すなわち、この精留塔１５は、
第１および第２の熱交換器１３，１４を経て超低
温（約−170℃）に冷却された圧縮空気を、パイ
プ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気
（N₂50〜70％、O₂30〜50％）１８中を通してさら
に冷却し、ついで膨脹弁１９を経て内部に噴射さ
せ、分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を気体の
まま残すようになつている。この分縮器１６は、
多数のチユーブ２０が植設されている仕切板２１
によつて塔部２２と区切られていて、仕切板２１
上には圧縮空気の液化分離の際に生じた液体窒素
および液体窒素貯槽２３から導入路パイプ２４を
経て供給された液体窒素が貯溜される。そして、
上記分縮器１６は、精留塔１５内に噴射された圧
縮空気をチユーブ２０内に案内して貯溜液体窒素
の冷熱で冷却し、酸素（沸点−183℃）を液化し
て流下させ窒素（沸点−196℃）を気体のまま上
方に移行させるようになつている。上方に移行し
た気体状窒素の一部は先に述べたように液化して
仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射され
た圧縮空気は、チユーブ２０から流下する液体酸
素と向流的に接触するため、酸素の液化分離が一
層促進される。２５は上記分縮器１６内の貯溜液
体窒素の液面を一定に保つ液面計であり、分縮器
１６内の液体窒素の液面の変動に応じてバルブ２
６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供
給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜ま
つた窒素ガスを取り出す取り出しパイプで、超低
温の窒素ガスを第２、第１の熱交換器１４，１３
内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交
換させて常温にしメインパイプ２８に送り込む作
用をする。２９は精留塔１５の底部の貯溜液体空
気１８を第２および第１の熱交換器１４，１３に
送り込む送り込みパイプで、２９ａは保圧弁であ
る。上記第２および第１の熱交換器１４，１３で
熱交換（熱交換器１４，１３内の圧縮空気の冷
却）を終えた上記貯溜液体空気は気化して第１の
熱交換器１３から矢印Ａのように放出されるよう
になつている。なお、３０はバツクアツプ系ライ
ンであり、空気圧縮系ラインが故障したときに液
体窒素貯槽２３内の液体窒素を蒸発器３１により
蒸発させてメインパイプ２８に送り込み、窒素ガ
スの供給がとだえることのないようにする。３２
は不純物分析計であり、メインパイプ２８から送
り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の
低いときは、弁３４，３４ａを作動させて製品窒
素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をす
る。３３は圧力調節弁である。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器１１により冷却
し、その状態でモレキユラシーブが充填されてい
る吸着筒１２に送り込み、空気中のH₂Oおよび
CO₂を吸着除去する。ついで、H₂O、CO₂が吸着
除去された圧縮空気を第１の熱交換器１３および
第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却
し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８
で冷却したのち、精留塔１５内に噴射させる。そ
して、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃）を利用して空気中の酸
素を液化し、窒素を気体のまま取り出して第１ま
たは第２の熱交換器１３，１４に送り込み常温近
くまで昇温させメインパイプ２８から窒素ガスと
して取り出す。この場合、液体窒素貯槽２３内の
液体窒素は、精留塔１５の分縮器１６の寒冷源と
して作用し、それ自身は気化してメインパイプ２
８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる
空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして
取り出される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、
液体窒素の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、
それを精留塔１５に送り込んで酸素等を分離し窒
素のみを取り出し、これを寒冷源となつた液体窒
素（気体状になつている）と合わせて製品窒素ガ
スとするため、膨脹タービンに起因する前記弊害
を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度の窒素
ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定すること
により、純度99.999％の窒素ガスを純度ばらつき
なく得ることができるようになる。これに対し
て、PSA方式の窒素ガス製造装置では、たかだか
99.3％の純度のものしか得られないのであり、膨
脹タービンを用いる深冷液化分離装置では負荷変
動時に純度がばらつくのである。特に、この窒素
ガス製造装置は、液体窒素貯槽２３の液体窒素を
精留塔塔部２２の内部空間に直接供給するのでは
なく、分縮器１６内の貯溜液体窒素中に導入して
両者を混合一体化するため、液体窒素を精留塔塔
部２２の内部空間へ直接供給するときに生起する
液体窒素のフラツシング（高圧霧状化）が生じ
ず、上記フラツシングにもとづく製品窒素の純度
ばらつき（フラツシング時には液体から気体への
体積膨脹により塔部２２の圧力が高くなり精留効
果が悪くなつて純度が下がり、それ以外の時には
一定純度が得られる。）が生じず、常時安定した
純度の製品窒素ガスを供給することができる。し
かも、この窒素ガス製造装置では、製品窒素ガス
の需要量に変動が生じ（需要量が多くなると貯溜
液体窒素の蒸発量が多くなるため貯溜液体窒素の
液面が下がり、需要量が少なくなるとこの逆にな
る）分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面が変化し
ようとしても、液面計２５がバルブ２６の開度や
開閉を制御して上記分縮器１６に対する液体窒素
の供給量を制御し、それによつて分縮器１６内の
液体窒素の液面を一定に制御するため、需要量の
変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述
べた理由により全く製品窒素ガスの純度ばらつき
が生じないのであり、これが最大の特徴である。
このように、この発明の窒素ガス製造装置によれ
ば高純度の窒素ガスが安定な状態で得られるた
め、それをそのまま電子工業向けにすることがで
きる。しかもこのガスには炭酸ガスが含まれてい
ない（製造装置内で除去されている）ため、炭酸
ガス用の吸着槽を別個に装備する必要がない。さ
らに、少量の液体窒素を供給するだけで大量の窒
素ガスが得られるようになる。すなわち、この発
明の窒素ガス製造装置によれば、液体窒素貯槽２
３から100Nm³（ガス換算）の液体窒素を分縮器
１６に送り込むことにより、1000Nm³の製品窒素
ガスを得ることができる。このように、この製造
装置によれば少量の液体窒素を供給するだけで、
その10倍の製品窒素ガスが得られるようになるの
である。したがつて、極めて安価な窒素ガスが得
られるようになる。また、PSA方式や膨脹タービ
ン使用の従来の深冷液化分離方式による窒素ガス
製造装置にくらべて、装置が簡単であるため装置
全体が安価であり、かつ多数の弁等も不要なた
め、装置の信頼度が大である。また、膨脹タービ
ンに起因する特別な要員も不要になる。しかも、
バツクアツプ系ラインが設けられているため、空
気圧縮系ラインの不調時にも窒素ガスを供給しう
るのであり、窒素ガスの供給が中断されるという
ことが生じない。

第３図は精留塔の変形例を示す実施例の構成図
である。この窒素ガス製造装置は、精留塔１５の
上方に凝縮器３５を付帯させて連通パイプ３６に
より分縮器１６の上部と連通させ、分縮器１６の
上部に溜められた窒素ガス（分縮器１６によつて
酸素が液化分離され得られた窒素ガス＋液体窒素
貯槽２３から供給された液体窒素の気化窒素ガ
ス）を凝縮器３５内に入れるように構成してい
る。そして、この窒素ガスを、一端３５ｂが精留
塔１５の底部と連通し他端３５ｃが第２および第
１の熱交換器１４，１３を通つて空気中に開放さ
れている冷却パイプ３５ａで冷却して（冷媒は精
留塔１５底部の貯溜液体空気）その一部を凝縮さ
せ、生成した液体窒素３７を、ヘツド差を利用し
て戻しパイプ３８から分縮器１６内へ戻し、未凝
縮の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４，
１３を通してメインパイプ２８に送り込むように
している。それ以外の部分は前記の実施例と同じ
であり、同一部分に同一符号を付している。

すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮器１
６の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５
に導き、その一部を凝縮させて分縮器１６内に戻
し、液体窒素貯槽２３から供給される液体窒素に
合わせるようにするため、上記凝縮器３５が精留
作用を発揮するようになる。したがつて、前記の
実施例の装置に比べて、液体窒素貯槽２３に供給
する液体窒素として純度の低いものを用いうると
いう優れた効果を得ることができるようになる。

第４図は精留塔のさらに他の変形例を示す実施
例の構成図である。この窒素ガス製造装置は、戻
しパイプ３８を分縮器１６ではなく、精留塔１５
の上部に接続して凝縮液体窒素を精留塔１５の上
部へ戻すようにしている。それ以外の部分は第３
図の実施例と同じであり同一部分に同一符号を付
している。

この実施例によれば、上記と同様の効果が得ら
れるほか、還流液量が増加するため精留効果の向
上も実現しうるようになる。

なお、上記の実施例は分縮器１６が塔部２２と
一体化している精留塔１５を用いているが、これ
に限定されるものではない。例えば分縮器１６が
塔部２２と分離しているようなタイプのものでも
よいし、分縮器１６がなく塔部２２の外周全体を
液体窒素で冷却するようなタイプのものを用いて
もよい。さらに、上記第３図の実施例の装置は凝
縮器３５で凝縮させた液体窒素を分縮器１６に戻
しているが、加圧して液体窒素貯槽２３に戻すよ
うにしてもよい。また、凝縮器３５としては、精
留塔１５の液体窒素を寒冷源とするものに限定す
るものではなく、それ自身冷媒を有しているよう
なタイプのものを用いてもよい。

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回
転部を持たない液体窒素貯槽のような液体窒素貯
蔵手段を用いるため、装置全体として回転部がな
くなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービン
は高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価であ
り、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨
脹タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸
発したガスの圧力で駆動する）は、回転速度が極
めて大（数万回／分）であるため、負荷変動（製
品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな
追従運転が困難であり、したがつて、製品窒素ガ
スの取出量の変化に応じて発生寒冷量を変化させ
窒素ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温度
に冷却することが困難であり、その結果、これを
用いた装置では、頻繁に低純度のものがつくりだ
され全体的に製品窒素ガスの純度が低くなる。こ
の発明の装置は、膨脹タービンに代えて液体窒素
貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液
体窒素を寒冷源として用いるため、負荷変動に対
するきめ細かな追従が可能となり、純度が安定し
ていて極めて高い窒素ガスを製造しうるようにな
る。特に、この発明の装置は、液体窒素貯蔵手段
からの液体窒素を精留塔の内部空間へ直接供給す
るのではなく、分縮器の貯溜液体窒素中に供給し
て精留塔内で液体窒素のフラツシングが生じない
ようにすると同時に、制御手段によつて上記分縮
器に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
給量を制御して分縮器の液面を一定に制御するた
め、負荷変動に対して極めて迅速に対応でき、そ
の際、全く製品窒素ガスの純度ばらつきを生じな
いのである。また、この発明の窒素ガス製造装置
には、PSA製造方式のような多数の弁が不要であ
つて装置の信頼度が大であり、しかもバツクアツ
プ系ラインが簡単に設けられるため、PSA製造方
式のような１組の吸着槽を予備にもう一系列設け
るというようなこをも不要になるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の
一実施例の構成図、第３図は他の実施例の構成
図、第４図はさらに他の実施例の構成図である。９……空気圧縮機、１２……吸着筒、１３，１
４……熱交換器、１５……精留塔、１６……分縮
器、１８……貯溜液体空気、２３……液体窒素貯
槽、２４……導入路パイプ、２７……取り出しパ
イプ、２８……メインパイプ、３０……バツクア
ツプライン系、３１……蒸発器。

Claims

【特許請求の範囲】

１外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め、窒素のみを上部から気体として取り出す精留
塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
上部に設けられた液体窒素を溜める分縮器と、装
置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液
体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え
て圧縮空気液化用の寒冷源として連続的に上記分
縮器中の貯溜液体窒素内に導く導入路と、上記分
縮器に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒
素の供給量を制御することにより上記分縮器内の
液体窒素の液面を一定に制御する制御手段と、上
記精留塔から気体として取り出される窒素ガスお
よび上記精留塔内において寒冷源としての作用を
終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経
由させ上記圧縮空気と熱交換させることにより温
度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を
備えたことを特徴とする窒素ガス製造装置。