JPH07111301B2 - 空気分離装置 - Google Patents

空気分離装置

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JPH07111301B2
JPH07111301B2 JP5146347A JP14634793A JPH07111301B2 JP H07111301 B2 JPH07111301 B2 JP H07111301B2 JP 5146347 A JP5146347 A JP 5146347A JP 14634793 A JP14634793 A JP 14634793A JP H07111301 B2 JPH07111301 B2 JP H07111301B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、原料空気中に存在す
る一酸化炭素および水素を予め酸化除去し極めて高純度
の酸素ガスを製造できる空気分離装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】電子工業では極めて多量の窒素ガスを使
用しているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの
純度について厳しい要望をだしてきている。このため、
本発明者は図5に示すような、高純度窒素ガスを製造し
うる空気分離装置を開発し、本件出願に先だつ昭和59
年7月13日(特願昭59−146332)に出願して
いる。図5において、9は空気圧縮機、10はドレン分
離器、11はフロン冷却器、12は2個1組の吸着筒で
ある。吸着筒12は内部にモレキュラーシーブが充填さ
れていて空気圧縮機9により圧縮された空気中のH
およびCOを吸着除去する作用をする。8はHO,
COが吸着除去された圧縮空気の流路、13は第1の
熱交換器、14は第2の熱交換器で、第1の熱交換器1
3を経た圧縮空気が送り込まれる。15は塔頂が凝縮器
21aを有する分縮器部21になっている精留塔であ
り、流路17を経て送入される圧縮空気を窒素と酸素ガ
スに分離し、酸素を液化して流下し、窒素を気体のまま
上部に保持する作用をする。21dは塔部22内に設け
られた液体窒素溜めで、液体窒素貯槽23から導入路パ
イプ24aを介して液体窒素が送入される。20は仕切
板であり、精留塔15の塔部22と分縮器部21とを仕
切っている。18は精留塔15内に送入された圧縮空気
の冷却液化により生成した液体空気(N:50〜70
%,O:30〜50%)、19は上記液体空気18を
分縮器部21内に送り込む膨脹弁19a付きパイプであ
る。上記液体空気18は凝縮器部21内の寒冷として作
用する。29は凝縮器部21内において寒冷としての作
用を終えて気化した気化液体空気(酸素分は液化してお
り窒素リッチになっている)を、第1および第2の熱交
換器13,14を経由させて熱交換させたのち系外に放
出する放出路パイプであり、29aはその保圧弁であ
る。分縮器部21の凝縮器21aには、塔部22の上部
に溜る窒素ガスの一部がパイプ21bを介して送り込ま
れて冷却液化されパイプ21cを通って塔部22内の液
体窒素溜め21d内に流下する。25は液面計であり、
分縮器部21内の液体空気の液面に応じてバルブ26を
制御し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供給量を制御
する。27は上記塔部22の上部に溜る窒素ガス(空気
を原料として得られた窒素ガス+液体窒素貯槽からの液
体窒素が寒冷として作用を終えて気化したもの)を製品
窒素ガスとして取り出す取出パイプである。なお、30
はバックアップ系ラインであり、空気圧縮系ライン8が
故障したときに液体窒素貯槽23内の液体窒素を蒸発器
31に送り蒸発させてメインパイプ28に送り込み、窒
素ガスの供給がとだえることのないようにする。32は
不純物分析計であり、メインパイプ28に送り出される
製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁3
4、34aを作動させて製品窒素ガスを矢印Bのように
外部に投棄する作用をする。一点鎖線は真空保冷函を示
し、内部を真空断熱して精留効果の向上を図るものであ
る。
【0003】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機9により空気を圧
縮し、ドレン分離器10により圧縮された空気中の水分
を除去してフロン冷却器11により冷却し、その状態で
吸着塔12に送り込み、圧縮空気中のHOおよびCO
を吸着除去する。ついで、HO,COが吸着除去
された圧縮空気を、第1,第2の熱交換器13,14に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で塔部22の下部
内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素
貯槽23から導入路パイプ24aを経由して塔部22内
に、寒冷源として送り込まれた液体窒素および液体窒素
溜め21dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一
部を液化して塔部22の底部に液体空気18として溜め
る。この液体空気18を分縮器部21内に送り込み凝縮
器21aを冷却させる。この冷却により、塔部22の上
部から凝縮器21aに送入された窒素ガスが液化して塔
部22内の還流液となり、パイプ21cを経て液体窒素
溜め21dに戻る。そして、上記のように塔部22内に
おいて、投入された圧縮空気を溢流液体窒素と接触させ
て冷却する過程において、窒素と酸素の沸点の差(酸素
の沸点−183℃,窒素の沸点−196℃)により、圧
縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、窒
素が気体のまま残り塔部22の上部に溜る。ついで、こ
の溜った窒素ガスを取出パイプ27から取り出して第2
および第1の熱交換器14,13に送り込み、常温近く
まで昇温させメインパイプ28から製品窒素ガスとして
送り出す。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記のような空気分離
装置は、膨脹タービンを取り除き、液体窒素貯槽23の
液体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの消費
量の変動に、寒冷である液体窒素を精度よく追従させる
ことができ、それによって高純度の製品窒素ガスを製造
できる。しかし、窒素の沸点(−196℃)と一酸化炭
素の沸点(−192℃)との間にあまり差がないととも
に、気化状態での比重量(窒素:1.2505kg/N
,一酸化炭素:1.2500kg/NM)もほと
んど同じであるため、原料空気中の一酸化炭素の分離除
去が事実上不可能であり、一酸化炭素が不純分として残
存するようになる。また、原料空気中に微量存在する水
素についてもその沸点が−253℃であり、窒素の沸点
(−196℃)より低いため、水素が液化除去されずに
製品窒素ガス中に混在するようになる。半導体工業の技
術内容がますます高度化している現状では、このような
極微量の不純分も問題となってきており、これら一酸化
炭素および水素の完全除去が強く望まれている。
【0005】本発明は、このような事情に鑑み、一酸化
炭素および水素が完全に除去された高純度な製品ガスを
製造しうる空気分離装置の提供をその目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、この発明の空気分離装置は、外部より取り入れた
空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
って圧縮された空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去
手段と、上記空気圧縮手段と除去手段との間に設けられ
圧縮空気中の一酸化炭素および水素を酸化する触媒筒
と、上記除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱
交換手段と、液体酸素を貯蔵する液体酸素貯蔵手段と、
上記熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気を上
部から導入しその一部を液化して底部に溜めるとともに
窒素および酸素を気体として上部および下部に分けて保
持する酸素精留塔と、上記液体酸素貯蔵手段内の液体酸
素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記酸素精留塔内に
導く導入路と、上記酸素精留塔の上部の圧力の高低の変
化に応じて上記熱交換手段からの圧縮空気の供給量を制
御する圧力制御手段と、上記酸素精留塔の底部の液体酸
素の液面の上下の変化に応じて上記液体酸素貯蔵手段か
らの液体酸素の供給量を制御する液面制御手段と、寒冷
源としての作用を終えて気化した液体酸素および上記酸
素精留塔の下部に保持されている気体酸素の双方を製品
酸素ガスとして上記酸素精留塔より取り出す酸素ガス取
出路を備えているという構成をとる。
【0007】
【実施例】図1は本発明の一実施例を示している。図に
おいて、1″は空気濾過器、2″は空気圧縮機、35は
パラジウム内蔵触媒筒、3″は廃熱回収器、4″はイン
タークーラ、5″は圧縮空気冷却機、6″は2個1組の
吸着筒で、内部に、吸着剤としてモレキュラーシーブ
(低温で優れた吸着能を発揮する)が充填されていて、
交互に吸着,再生を行う。すなわち、一方の吸着筒6″
が、空気圧縮機2″により圧縮され、かつインタークー
ラ4″および圧縮空気冷却機5″によって冷却された空
気中のHOおよびCOを吸着除去する間、他方の吸
着筒6″は吸着剤の再生を行う。7″は熱交換器であ
り、吸着筒6″によりHOおよびCOを吸着除去さ
れた圧縮空気が、圧縮空気供給パイプ8″を経て送り込
まれる。ここに送り込まれた圧縮空気は、この熱交換器
7″の熱交換作用により超低温に冷却される。9″は棚
段式の酸素精留塔であり、下部に凝縮器11″が設けら
れている。熱交換器7″により超低温に冷却された圧縮
空気は、パイプ12″を経て凝縮器11″に送り込まれ
て液化され、ついでパイプ13″および膨脹弁19″を
経て噴霧状で酸素精留塔9″の上部に送り込まれる。酸
素精留塔9″は、送り込まれた噴霧状液体空気のうちの
気体分(窒素分)を上方に移行させるとともに、液体分
を下降させ、この下降の間に、沸点の差により窒素を気
化させて塔の上部に上昇させ、酸素を液体のまま下方に
流下させるようになっている。9a″は上記のようにし
て分離され、酸素精留塔9″の底部に溜った液体酸素で
ある。14″は液体酸素貯槽であり、内部の液体酸素
(高純度品)を、導入路パイプ15″を経由させて酸素
精留塔9″内へ寒冷源として送り込み、上記分離された
液体酸素9a″と混合するようになっている。9b″は
酸素精留塔9″の上部に溜った窒素ガスを廃窒素ガスと
して放出する放出パイプで、超低温の窒素ガスを熱交換
器7″内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交
換させて常温にし矢印C″のように大気中に放出する。
16″は液面計で、酸素精留塔9″内の液体酸素9a″
の液面に応じてバルブ17″を制御し、液体酸素貯槽1
4″からの液体酸素の供給量を制御する。18″は酸素
精留塔9″の上部に設けられた圧力計で、酸素精留塔
9″内の圧力に応じて弁19″を制御し、その中を流れ
る液体空気の流量を制御する。20″は製品酸素ガス取
出パイプで、その取出口が酸素精留塔9″の底部に溜っ
た液体酸素9a″の上側に位置し、気化した状態の液体
酸素(酸素ガス)を取り込み、取り込んだ超低温の酸素
ガスを熱交換器7″に案内して圧縮空気と熱交換させて
常温にしてから製品酸素ガスとしてメインパイプ20
a″に送出するようになっている。この場合、製品酸素
ガス取出パイプ20″は、液体酸素9a″ではなくそれ
の気化したものを取り出すようになっているため、液体
酸素9a″中に混在する不純炭化水素等を製品酸素ガス
とともに取り出すことがない。21″は酸素精留塔9″
の底部に溜った液体酸素9a″のうち、底面近傍部分の
もの(不純炭化水素混在)を放出する放出パイプで、液
体酸素9a″を矢印B″のように大気中に放出するよう
になっている。22″は、放出パイプ9b″の先端から
分岐した分岐パイプで、放出パイプ9b″内の廃窒素ガ
スの一部を廃熱回収器3″に導いて常温まで昇温させ、
ついでパイプ24″を経由して、2個1組の吸着筒6″
のうちの再生側のもののなかに送り込み、吸着剤の再生
を行うようになっている。上記吸着筒6″は、前記のよ
うに2個1組となっており、弁操作によって、一方の吸
着筒6″が吸着作動しているときは、他方の吸着筒6″
は上記常温廃窒素ガスで再生される。23″は弁、2
5″は再生を終えた廃窒素ガスを矢印D″のように大気
に放出する放出パイプである。26″はバックアップ系
ラインであり、空気圧縮系ラインが故障したときに弁2
6a″を開き、液体酸素貯槽14″内の液体酸素を蒸発
器27″より蒸発させてメインパイプ20a″に送り込
み、酸素ガスの供給がとだえることのないようにする。
一点鎖線は、内部にパーライトが充填され、かつ真空に
なっている真空保冷函であり、この真空保冷函中に、精
留塔9″および熱交換器7″ならびに吸着筒6″が収容
され、精留効果向上が実現されている。28″は不純物
分析計であり、メインパイプ20a″に送り出される製
品酸素ガスの純度を分析して純度の低いときは、弁2
9″,30″を作動させて製品酸素ガスを矢印A″のよ
うに外部に逃気する作用をする。
【0008】注目すべきは、空気圧縮機2″と熱交換器
7″との間に、圧縮空気中の一酸化炭素および水素を酸
化するパラジウム触媒内蔵の触媒筒35を設けたことで
ある。この触媒筒35についてさらに詳しく説明する
と、この触媒筒35は、図2および図3に示すように2
枚の蓋体47a,47bで密閉された両端閉鎖形の筒体
48の内部を、仕切板49および多孔質レンガ状パラジ
ウム触媒積重体51で上下に区切って内部室50a,5
0bにし、内部室50aにはパイプ54aを介して空気
圧縮機2″から圧縮空気を供給し、内部室50bにはパ
ラジウム触媒積重体51を通過した上記圧縮空気を到来
させ、これをパイプ54bを介してインタークーラ4″
に送入するようになっている。上記多孔質レンガ状パラ
ジウム触媒積重体51は、多数の多孔質レンガ状パラジ
ウム触媒51aを隙間なく2列に並べこれを多段に積重
し、枠52で固定して構成されている。そして、この触
媒筒35はつぎのようにして圧縮空気中の一酸化炭素お
よび水素を完全除去する。すなわち、空気圧縮機2″に
よって圧縮された圧縮空気は、その圧縮熱によって高温
(約120℃)に昇温されており、その高温状態でパイ
プ54aを通って触媒筒35の内部に導入される。導入
された高温の圧縮空気は、内部室50aから、多孔質レ
ンガ状パラジウム触媒積重体51を通過し内部室50b
に達する。この過程で、高温の圧縮空気の熱によって多
孔質レンガ状パラジウム触媒51aが昇温され触媒作用
を効果的に発揮する状態となり、そこを通過する高温の
圧縮空気中の一酸化炭素および水素の全量を酸化し、そ
れぞれ二酸化炭素および水にする。これらは、吸着筒に
送入され、ここで、原料空気中に当初から存在する二酸
化炭素および水を吸着除去する際、同時に吸着除去され
る。
【0009】上記空気分離装置は、つぎのようにして製
品酸素ガスを製造する。すなわち、外部空気を濾過器
1″で濾過したのち、空気圧縮機2″に送り込んで圧縮
し、圧縮された空気をインタークーラ4″および空気冷
却機5″で冷却し、これを2個1組の吸着筒6″のどち
らか一方に送り込み、圧縮空気中のHOおよびCO
を吸着除去する。ついで、HOおよびCOが吸着除
去された圧縮空気をパイプ8″を経由させて熱交換器
7″に送り込み冷却する。そして、これをパイプ12″
に送り込み、酸素精留塔9″内の凝縮器11″でさらに
冷却し液化して膨脹弁19″付きのパイプ13″によっ
て酸素精留塔9″内に噴霧状で送り込む。酸素精留塔
9″内で、送入されたもののうちの気体分(窒素分)を
上方に移行させ、液体分を下降させる。この下降中に、
沸点の差により、液体分のなかの窒素を気化させて酸素
精留塔9″の上部に移行させ、酸素を液体のまま下方に
流下し底部に液体酸素9a″として溜める。ついで、酸
素精留塔9″の上部に溜った廃窒素ガスを放出パイプ9
b″から取り出し熱交換器7″を経由させ常温ガスにし
て矢印C″のように大気中に放出するとともに、その一
部分を廃熱回収器3″によって昇温し、2個1組の吸着
筒6″のうちの再生側に送り込み、モレキュラーシーブ
を再生させたのち矢印D″のように大気中に放出する。
他方、底部に溜った液体酸素9a″のうち、その底面近
傍部分のもの(炭化水素混在)については、これを放出
パイプ21″から取り出し矢印B″のように大気中に放
出する。このとき、液体酸素9a″の液面の僅か上方に
滞留する液体酸素気化物(高純度酸素ガス)をパイプ2
0″から製品酸素ガスとして取り出し熱交換器7″で熱
交換させ常温製品酸素ガスとしてメインパイプ20a″
に送出する。この場合、液体酸素貯槽14″から導入路
パイプ15″を経て酸素精留塔9″内に送り込まれた液
体酸素は、寒冷源として作用し、それ自身は気化して取
出パイプ20″から製品酸素ガスの一部として取り出さ
れる。すなわち、液体酸素貯槽14″の液体酸素は寒冷
源としての作用を終えたのち、廃棄されるのではなく、
圧縮空気を原料とする高純度酸素ガスと合体して製品化
されるのであり、無駄なく利用される。
【0010】この空気分離装置は、先に述べたように、
原料となる圧縮空気中の一酸化炭素および水素が触媒筒
35中のパラジウム触媒の作用により酸化されて二酸化
炭素および水になり、吸着筒7’において予め吸着除去
されるため、上記酸素ガスは超高純度のものとなる。
【0011】図4はこの触媒筒35に代えて使用するこ
とができる触媒筒の他の例を示している。図において、
55は上下密閉円筒形の筒体で、複数の透孔が形成され
た2枚の仕切板56によって内部が、上部室56a,中
部室56bおよび下部室56cの三つに区切られてい
る。57は粒状のパラジウム触媒で、中部室56bに充
填されている。58aは筒体の下部室56cと連通する
ように接続された送入パイプ、58bは筒体の上部室5
6aと連通するように接続された取出パイプである。す
なわち、この触媒筒35は、圧縮空気を、送入パイプ5
8aを介して下部室56cに送り込み、ついで、仕切板
56の透孔を通って中部室56bに送入し、パラジウム
触媒57を昇温させるとともに、圧縮空気中の一酸化炭
素および水素を酸化させて、二酸化炭素および水に変換
させ、ついでその状態で仕切板56の透孔を通って上部
室56aに送入し、取出パイプ58bから取り出すよう
になっている。なお、59aは筒体55の外周部に、中
部室56bの上部と連通するように設けられたパイプ
で、パラジウム触媒57を中部室56bに充填する作用
をする。59bは筒体55の、上記パイプ59aと対峙
する外周部に中部室56bの下部と連通するように接続
されたパイプで、パラジウム触媒57を中部室56bか
ら取り出す作用をする。一点鎖線は保温函である。この
触媒筒もその送入パイプ58aを空気圧縮機9側に、ま
たパイプ58bを廃熱交換器36側に位置決めして上記
空気分離装置に装着しうる。
【0012】
【発明の効果】以上のように、この発明の空気分離装置
は、空気圧縮手段と、炭酸ガスおよび水の除去手段の間
に、酸化触媒内蔵の触媒筒を設け、空気圧縮手段の圧縮
熱を利用することにより上記触媒筒の酸化触媒を加熱昇
温活性化し、そこに上記圧縮熱で高温になった圧縮空気
を通すようにしているため、本来廃棄されるべき空気圧
縮機の圧縮熱の有効利用を実現でき、一酸化炭素および
水素を極めて効率よく酸化して二酸化炭素と水に変換し
除去手段で除去しうる。そのうえ、この発明の空気分離
装置は、圧力制御手段で酸素精留塔の上部の圧力を計測
し、この圧力の高低の変化に応じて上記熱交換手段から
の圧縮空気の供給量を制御している。このため、上記酸
素精留塔の上部の圧力が高い(例えば、酸素精留塔の上
部に保持されている気体窒素量が多い)場合には、上記
熱交換器からの圧縮空気の供給量を減少させることによ
り、酸素精留塔の上部において上記圧縮空気中から気体
窒素を充分に分離させることができ、酸素精留塔の下部
には、上記気体窒素が混じり込まない状態で、高純度の
酸素ガスだけを保持することができるようになる。一
方、液面制御手段で上記酸素精留塔の底部の液体酸素の
液面を計測し、この液面の上下の変化に応じて上記液体
酸素貯蔵手段からの液体酸素の供給量を制御している。
このため、上記のように熱交換器からの圧縮空気の供給
量を減少させ、これにより、酸素精留塔の底部に溜めら
れる液体酸素量が減少した場合には、この減少を酸素精
留塔の底部の液体酸素の液面の低下として上記液面制御
手段で検出し、上記液体酸素貯蔵手段からの液体酸素の
供給量を増加させる。したがって、酸素精留塔内におい
て、上記液体酸素貯蔵手段から供給される液体酸素の気
化量が増加し、適正な量の製品酸素ガスを取り出すこと
ができる。一方、上記酸素精留塔の上部の圧力が適正で
ある(例えば、酸素精留塔の上部に保持されている気体
窒素量が適正である)場合には、圧力制御手段により上
記熱交換器から供給される圧縮空気量をそのままに(適
正量に)保持する。これにより、酸素精留塔の底部に溜
められる液体酸素の液面にあまり変化がなく、液体酸素
貯蔵手段からの液体酸素の供給があまり必要でなくな
る。このように、通常時には、主として、外部から取り
入れた圧縮空気により液体酸素を製造し、液体酸素貯蔵
手段からの液体酸素の供給量を少なくしている。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の構成図である。
【図2】それに用いる触媒筒の断面図である。
【図3】図2のX−X’線に沿う縦断側面図である。
【図4】触媒筒の他の応用例の部分的断面図である。
【図5】この発明の基礎となる空気分離装置の構成図で
ある。
【符号の説明】
2″ 空気圧縮機 6″ 吸着筒 7″ 熱交換器 9″ 酸素精留塔 14″ 液体酸素貯槽 20a″ メインパイプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 F25J 3/04 E 102 8925−4D

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外部より取り入れた空気を圧縮する空気
    圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された空気
    中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、上記空気圧
    縮手段と除去手段との間に設けられ圧縮空気中の一酸化
    炭素および水素を酸化する触媒筒と、上記除去手段を経
    た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、液体酸素
    を貯蔵する液体酸素貯蔵手段と、上記熱交換手段により
    超低温に冷却された圧縮空気を上部から導入しその一部
    を液化して底部に溜めるとともに窒素および酸素を気体
    として上部および下部に分けて保持する酸素精留塔と、
    上記液体酸素貯蔵手段内の液体酸素を圧縮空気液化用の
    寒冷源として上記酸素精留塔内に導く導入路と、上記酸
    素精留塔の上部の圧力の高低の変化に応じて上記熱交換
    手段からの圧縮空気の供給量を制御する圧力制御手段
    と、上記酸素精留塔の底部の液体酸素の液面の上下の変
    化に応じて上記液体酸素貯蔵手段からの液体酸素の供給
    量を制御する液面制御手段と、寒冷源としての作用を終
    えて気化した液体酸素および上記酸素精留塔の下部に保
    持されている気体酸素の双方を製品酸素ガスとして上記
    酸素精留塔より取り出す酸素ガス取出路を備えているこ
    とを特徴とする空気分離装置
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