JPH09184681A - 超高純度窒素及び酸素の製造装置 - Google Patents

超高純度窒素及び酸素の製造装置

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JPH09184681A
JPH09184681A JP8124693A JP12469396A JPH09184681A JP H09184681 A JPH09184681 A JP H09184681A JP 8124693 A JP8124693 A JP 8124693A JP 12469396 A JP12469396 A JP 12469396A JP H09184681 A JPH09184681 A JP H09184681A
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liquid
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purity
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隆夫 山本
Shinji Tomita
伸二 富田
Akira Den
亮 田
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超高純度の液体窒素及び超高純度の液体酸素
を同時に製造することができる装置を提供する。 【解決手段】 第一の精留塔６の内部は、上部精留部１
２、中間精留部１３及び下部精留部１４に区画され、上
部精留部の上部１１には窒素凝縮器８が接続されてい
る。第二の精留塔７は、精留部２２の下部にリボイラ２
４を備える。第一の精留塔６の上部精留部１２と中間精
留部１３の間から超高純度液体窒素を回収する。中間精
留部１３と下部精留部１４の間から回収した高沸点成分
を含まない液体空気を、膨張弁３２で減圧した後、第二
の精留塔７の精留部２２の上部に供給して、精留部の下
部に設けられたリボイラ２４によって気化させたガスと
向流接触させて、低沸点成分を分離して、第二の精留塔
７の精留部２２の下部から超高純度液体酸素を回収す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気を原料として
精留塔を使用して超高純度の窒素及び超高純度の酸素を
同時に製造する超高純度窒素及び酸素の製造装置に係
り、特に、半導体製造プロセスで使用される、不純物と
しての酸素濃度１０ｐｐｂ以下の超高純度窒素、及び純
度９９．９９９９９５％以上の超高純度酸素の製造装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】図５に、特開平５−２９６６５１号公報
に記載された従来の超高純度窒素及び酸素の製造装置の
フローシートを示す。図中、５４は第一の精留塔、５５
は第二の精留塔、５６は第三の精留塔、５７は第四の精
留塔、５８は窒素凝縮器、５３は主熱交換器、５９は膨
張タービンを表す。
【０００３】原料空気は、圧縮された後、二酸化炭素及
び水分が除去され、主熱交換器５３で冷却されて一部が
液化した状態で、第一の精留塔５４の下部空間部５４ｅ
に導入される。下部空間部５４ｅへ導入された原料空気
の内、液相部分は下部空間部５４ｅの底部に溜まり、気
相部分は第一の精留塔５４の中を上昇して、下部精留部
５４ｄ、中間精留部５４ｃ及び上部精留部５４ｂを順
次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主体とする
還流液と向流接触を行う。これによって、気相中の酸素
及び主として酸素よりも高沸点の成分（炭化水素、クリ
プトン、キセノン等）が還流液の中に吸収され、他方、
還流液中の窒素及び主として窒素よりも低沸点の成分
（ネオン、水素、ヘリウム等）が気化して気相中に放出
される。この結果、上部空間部５４ａには低沸点成分を
含む高純度窒素ガスが溜まり、下部空間部５４ｅには高
沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
【０００４】上部空間部５４ａに溜まった高純度窒素ガ
スは、窒素凝縮器５８に導入されて冷却され、凝縮した
高純度液体窒素は還流液として再び上部精留部５４ｂへ
供給され、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは
系外へ排出される。
【０００５】下部空間部５４ｅに溜まった酸素リッチ液
体空気の一部は、膨張弁６１に導入され、ここで減圧さ
れて低温の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝
縮器８に導入される。窒素凝縮器５８から排出された酸
素リッチ廃ガスは、更に、膨張タービン５９に導入さ
れ、主熱交換器５３で熱交換の後、系外へ排出される。
【０００６】窒素凝縮器５８で凝縮され上部精留部５４
ｂへ供給された液体窒素は、上部精留部５４ｂを流れ下
りながら、上昇する窒素を主体とするガスと向流接触し
て、残留する低沸点成分を更に放出して超高純度液体窒
素となって、上部精留部５４ｂと中間精留部５４ｃの間
に設けられた貯溜部５４ｇに溜まる。その一部は、超高
純度液体窒素として抜き出されて、膨張弁６３で減圧さ
れ、熱交換の後、超高純度窒素ガスの製品として系外へ
供給され、残りは、更に、還流液として中間精留部５４
ｃを流れ下る。
【０００７】下部空間部５４ｅに溜まった酸素リッチ液
体空気の他の一部は、膨張弁６２に導かれ、ここで減圧
されて部分的に気化して気液混合物となり、第二の精留
塔５５の精留部５５ｂの上部へ供給される。この内、気
相部分は上部空間部５５ａに溜まり、液相部分は還流液
として精留部５５ｂを流れ下り、下方から上昇する気体
と向流接触して、低沸点成分を放出し、酸素濃度を高め
て下部空間部５５ｃに溜まる。下部空間部５５ｃにはリ
ボイラ７１が設置されていて、下部空間部５５ｃに溜ま
った液体を加熱して、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分（アルゴン、一酸化炭素、窒素等）を選択的に気化
させて精留部５５ｂを上昇させる。この結果、下部空間
部５５ｃには高沸点成分を含む液体酸素が、上部空間部
５５ａには酸素、窒素及び低沸点の成分を含むガスが溜
まり、それぞれ、塔底部あるいは塔頂部から系外へ排出
される。
【０００８】第二の精留塔の下部空間部５５ｃの液面よ
りも上部の気相部分に溜まった酸素ガスは、第三の精留
塔５６の下部空間部５６ｃへ供給される。供給された酸
素ガスは精留部５６ｂを上昇しながら、還流液（高純度
液体酸素）と向流接触して、高沸点成分が還流液中に吸
収されると同時に、還流液中の酸素の一部が気化する。
第三精留塔５６の上部空間部５６ａには凝縮器８１が設
置され、上部空間５６ａに溜まったガス（高純度酸素）
を冷却して凝縮し、前記の還流液として精留部５６ｂへ
供給する。この結果、下部空間部５６ｃには微量の高沸
点成分を含んだ液体酸素が溜まり、上部空間部５６ａに
は微量の低沸点成分を含む高純度酸素ガスが溜まる。下
部空間部５６ｃに溜まった高沸点成分を含む液体酸素
は、第二の精留塔の下部空間部に戻される。
【０００９】上部空間部５６ａに溜まった高純度酸素ガ
スは、第四の精留塔５７の上部精留部５７ｂと下部精留
部５７ｄの中間部５７ｃに供給される。供給された高純
度酸素ガスは上部精留部５７ｂを上昇しながら、還流液
（高純度液体酸素）と向流接触して、酸素が還流液中に
吸収されると同時に、還流液中の低沸点成分が気化す
る。第三精留塔５７の上部空間部５７ａには凝縮器８２
が設置され、上部空間５７ａに溜まったガス（高純度酸
素）を冷却して凝縮し、前記の還流液として上部精留部
５７ｂへ供給する。一方、下部空間部５７ｅにはリボイ
ラ７２が設置され、下部空間部５７ｅに溜まった液体
（超高純度液体酸素）を加熱して、酸素とともに酸素よ
りも低沸点の成分を選択的に気化させて下部精留部５７
ｄ及び上部精留部５７ｂを順次、上昇させて、還流液
（高純度液体酸素）と向流接触させる。この結果、下部
空間部５７ｅには超高純度液体酸素が、上部空間部５７
ａには低沸点成分が濃縮された酸素ガスが溜まる。上部
空間部５７ａに溜まった酸素ガスは、塔頂部から系外へ
排出され、下部空間部５７ｅに溜まった超高純度液体酸
素は製品として回収されて系外へ供給される。
【００１０】なお、特開昭６１−１０５０８８号公報に
は二基の精留塔を使用して窒素ガス（９９．９７％）及
び超高純度酸素ガス（９９．９９８％）を製造する方法
が記載されている。この方法では、原料空気が第一の精
留塔の底部へ供給され、第一の精留塔の精留部の下端か
ら１平衡ステージ上方から抜き出された酸素富化液体空
気が第二の精留塔の頂部に供給され、窒素富化ガスが第
一の精留塔の頂部付近から回収されるとともに、超高純
度酸素ガスが第二の精留塔の精留部の下端から１平衡ス
テージ上方から回収される（同公報第２図）。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】特開平５−２９６６５
１号公報に記載された装置は、原料空気の液化と精留の
みによって超高純度の窒素及び超高純度の酸素を一つの
装置から製造できる利点を備えているが、精留塔が四基
必要となり、配管系統が複雑になるとともに、凝縮器、
リボイラ等も複数設置され運転条件も複雑になってい
る。また、特開昭６１−１０５０８８号公報に記載され
た方法は、超高純度窒素を同時に得る方法ではない。
【００１２】上記の問題点に鑑み、本発明の目的は、よ
り単純な装置を使用して超高純度の窒素及び超高純度の
酸素を同時に製造することができる装置を提供すること
にある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度窒素及
び酸素の製造装置は、上から順に第一上部空間部、上部
精留部、中間精留部、下部精留部及び第一下部空間部を
備えた第一の精留塔と、第二上部空間部、精留部及び第
二下部空間部を備えた第二の精留塔と、原料となる空気
を冷媒との間接熱交換により冷却して下部精留部の下部
へ供給する主熱交換器と、高純度液体窒素を還流液とし
て上部精留部の上部へ供給する高純度液体窒素供給配管
と、第一上部空間に溜まった高純度窒素ガスを導入して
冷却し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部の上部へ
還流液の一部として供給するとともに、未凝縮ガスを系
外へ排出する窒素凝縮器と、第一下部空間部に溜まった
酸素リッチ液体空気を導入して減圧し、発生した酸素リ
ッチ廃ガスを窒素凝縮器へ冷媒として供給する第一の膨
張弁と、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出さ
れた酸素リッチ廃ガスを前記主熱交換器に冷媒として供
給する酸素リッチ廃ガス配管と、上部精留部と中間精留
部の間から還流液の一部を超高純度液体窒素として回収
する超高純度窒素払出し配管と、中間精留部と下部精留
部の間から還流液の一部を導入して減圧し、発生した気
液混合物を第二の精留塔の精留部の上部へ供給する第二
の膨張弁と、第二下部空間部に設置され、第二下部空間
部に溜まった液体を加熱して、その一部を気化させるリ
ボイラと、第二上部空間部に溜まったガスを系外へ排出
するガス排出配管と、第二下部空間部に溜まった液体を
超高純度液体酸素として回収する超高純度液体酸素払出
し配管とを備えたことを特徴とする。
【００１４】以下に、この装置を使用して超高純度の窒
素及び超高純度の酸素を同時に製造するプロセスについ
て説明する。主熱交換器で冷媒との間接熱交換により冷
却された原料空気は、第一の精留塔の下部精留部の下部
へ供給される。一方、還流液として使用される高純度液
体窒素は、系外から高純度液体窒素供給配管を介して第
一の精留塔の上部精留部の上部へ供給される。
【００１５】供給された原料空気は、第一の精留塔の中
を上昇して、下部精留部、中間精留部び上部精留部を順
次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主体とする
還流液と向流接触を行う。これによって、気相中の酸素
及び主として酸素よりも高沸点の成分（炭化水素、クリ
プトン、キセノン等）が還流液の中に吸収され、他方、
還流液中の窒素及び主として窒素よりも低沸点の成分
（ネオン、水素、ヘリウム等）が気化して気相中に放出
される。この結果、第一上部空間部には低沸点成分を含
む高純度窒素ガスが溜まり、第一下部空間部には高沸点
成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
【００１６】第一上部空間部に溜まった高純度窒素ガス
は、窒素凝縮器に導入されて冷却され、凝縮した高純度
液体窒素は還流液の一部として再び上部精留部の上部へ
供給され、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは
系外へ排出される。
【００１７】第一下部空間部に溜まった酸素リッチ液体
空気は、第一の膨張弁に導入され減圧されて低温の酸素
リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝縮器に導入され
る。窒素凝縮器で冷媒として使用された酸素リッチ廃ガ
スは、更に、酸素リッチ廃ガス配管を介して主熱交換器
へ供給され、原料空気を冷却する冷媒として利用された
後、系外へ排出される。
【００１８】還流液として上部精留部の上部へ供給され
た高純度液体窒素及び窒素凝縮器で凝縮した高純度液体
窒素は、上部精留部を流れ下りながら、上昇する窒素を
主体とするガスと向流接触して、残留する低沸点成分を
更に放出して、上部精留部と中間精留部の間に入る。こ
こで、その一部は超高純度液体窒素の製品として超高純
度窒素払出し配管を介して回収され、残りは還流液とし
て中間精留部を流れ下る。還流液の一部は、更に、中間
精留部と下部精留部の間からも抜き出されて第二の膨張
弁に導入され、残りは下部精留部を流れ下って原料空気
中の高沸点成分を吸収して、第一下部空間部に溜まる。
【００１９】第二の膨張弁に導入された還流液は、高沸
点成分を含まない液体空気となっており、第二の膨張弁
で減圧されて、部分的に気化して気液混合物となり、第
二の精留塔の精留部の上部へ供給される。この内、気相
部分は上部空間部に溜まり、液相部分は還流液として精
留部を流れ下り、下方から上昇する気体との向流接触に
より低沸点成分を放出して、酸素濃度を高めて下部空間
部に溜まる。下部空間部にはリボイラが設置されてい
て、下部空間部に溜まった液体を加熱して、酸素ととも
に酸素よりも低沸点の成分（アルゴン、一酸化炭素、窒
素等）を選択的に気化させて精留部を上昇させる。この
結果、上部空間部には酸素よりも低沸点の成分を含む窒
素ガスが溜まり、頂部から廃ガス配管を介して系外へ排
出され、下部空間部には超高純度液体酸素が溜まり、製
品として超高純度酸素払出し配管を介して回収される。
【００２０】また、上記の装置では、装置の運転に必要
な冷熱源として、系外から高純度液体窒素供給配管を介
して導入した高純度液体窒素（還流液）の冷熱を利用し
ているが、これに代わって、系内で冷熱を発生させるこ
とも可能である。この場合には、膨張タービンを設置
し、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された
酸素リッチ廃ガスをこの膨張タービンによって減圧して
温度降下させて、前記主熱交換器に原料空気を冷却する
ための冷媒として供給する。
【００２１】また、第三の膨張弁を設置することにより
超高純度液体窒素の冷熱を回収することもできる。この
場合には、この第三の膨張弁に前記超高純度窒素払出し
配管を介して超高純度液体窒素を導入して減圧し、発生
した低温の超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器で冷媒の
一部として使用した後、製品として系外へ供給する。
【００２２】また、第二の精留塔の第二下部空間部に設
置されたリボイラの温熱源として、原料空気を利用する
ことができる。この場合には、第一下部空間部から原料
空気の一部をリボイラに温熱源として導入した後、冷却
されて凝縮した原料空気を前記第一下部空間部へ戻す。
【００２３】このほか、第二の精留塔の第二下部空間部
に設置されたリボイラの温熱源として、第一の精留塔の
第一上部空間部に溜まった高純度窒素ガスを利用するこ
ともできる。この場合には、第一上部空間部から高純度
窒素ガスの一部を前記リボイラに温熱源として導入した
後、冷却されて凝縮した高純度液体窒素を還流液の一部
として上部精留部へ供給する。
【００２４】また、第一の精留塔の下部精留部を流れる
還流液の量を調節するためには、流量調整弁を設置し
て、この流量調整弁を介して中間精留部と下部精留部の
間から還流液の一部を抜き出して第一下部空間部に直
接、導入する。下部精留部を流れる還流液の量を調整す
ることにより、第二の精留塔へ導入される液体空気中の
酸素濃度を調整することができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】図１に本発明に基づく超高純度窒
素及び酸素の製造装置の一例のフローシートを示す。図
中、５は主熱交換器、６は第一の精留塔、７は第二の精
留塔、８は窒素凝縮器、１１は第一上部空間部、１２は
上部精留部、１３は中間精留部、１４は下部精留部、１
５は第一下部空間部、２１は第二上部空間部、２２は精
留部、２３は第二下部空間部、２４はリボイラ、３１は
第一の膨張弁、３２は第二の膨張弁、３３は第三の膨張
弁、３４は第四の膨張弁、４０は断熱容器、１００は高
純度液体窒素供給配管、１０９は超高純度窒素払出し配
管、１１０は超高純度酸素払出し配管、１１７は酸素リ
ッチ廃ガス配管、１１８は廃ガス配管を表す。
【００２６】第一の精留塔６は、上から順に第一上部空
間部１１、上部精留部１２、中間精留部１３、下部精留
部１４及び第一下部空間部１５を備えるとともに、上部
精留部１１の上部に還流液を貯溜する貯溜部１６、上部
精留部１１と中間精留部１３の間に還流液を貯溜する上
部貯溜部１７、中間精留部１３と下部精留部１４の間に
還流液を貯溜する下部貯溜部１８を備える。第二の精留
塔７は第二上部空間部２１、精留部２２及び第二下部空
間部２３を備える。主熱交換器５の原料空気の経路は配
管１０５で第一下部空間部１５と接続されている。貯溜
部１６には、系外から高純度液体窒素を還流液として供
給する高純度液体窒素供給配管１００が接続されてい
る。
【００２７】窒素凝縮器８の導入側は配管１０６で第一
上部空間２１の頂部と接続され、排出側は配管１０７及
び高純度液体窒素供給配管１００を介して貯溜部１６と
接続されている。また、窒素凝縮器８の排出側には気液
分離器を介して未凝縮ガスを系外へ排出する配管１１９
も接続されている。窒素凝縮器８の第一の冷媒供給側は
配管１０８により第一下部空間部１５の底部と接続さ
れ、配管１０８の途中には第一の膨脹弁３１が設けられ
ている。窒素凝縮器８の第一の冷媒排出側は酸素リッチ
廃ガス配管１１７により主熱交換器５と接続され、配管
１１７の途中には第四の膨脹弁３４が設けられている。
窒素凝縮器８の第二の冷媒供給側は超高純度窒素払出し
配管１０９により上部貯溜部１７と接続され、超高純度
窒素払出し配管１０９の途中には第三の膨張弁３３が設
けられている。窒素凝縮器８の第二の冷媒排出側は配管
１１１により主熱交換器５と接続されている。
【００２８】下部貯溜部１８は配管１１４により第二の
精留塔７の精留部２２の上部と接続され、配管１１４の
途中には第二の膨張弁３２が設けられている。第二下部
空間部２３にはリボイラ２４が設置され、リボイラ２４
の熱媒体供給側は配管１１５により第一下部空間部１５
と接続され、リボイラ２４の熱媒体排出側は配管１１６
により第一下部空間部１５と接続されている。第二上部
空間部２１の頂部は廃ガス配管１１８を介して酸素リッ
チ廃ガス配管１１７の途中に接続されている。第二下部
空間部２３には超高純度酸素払出し配管１１０が接続さ
れている。
【００２９】なお、以上の第一の精留塔６、第二の精留
塔７、窒素凝縮器８、主熱交換器５及び付帯する配管及
び弁などは断熱容器４０の中に収容されている。以下
に、この装置を使用して超高純度の窒素及び超高純度の
酸素を製造するプロセスについて説明する。
【００３０】原料空気は、フィルター（図示せず）で除
塵後、圧縮器１で圧力約８．４ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮さ
れ、次いで、酸化触媒が充填された一酸化炭素・水素コ
ンバータ２で原料空気中に含まれる水素、一酸化炭素及
び炭化水素等が酸化され、冷凍機３で冷却された後、除
炭・乾燥ユニット４ａあるいは４ｂで二酸化炭素及び水
分が除去される。この後、主熱交換器５で冷媒との間接
熱交換により温度約−１６７℃まで冷却されて、一部が
液化した状態で、配管１０５により第一精留塔６の下部
精留部１４の下部へ供給される。一方、還流液（兼冷熱
源）として使用される高純度液体窒素は、系外から高純
度液体窒素供給配管１００により第一の精留塔の上部精
留部１２の上部に設けられた貯溜部１６へ供給される。
【００３１】第一精留塔６へ供給された原料空気の内、
液相部分は第一下部空間部１５の底部に溜まり、気相部
分は第一精留塔６の中を上昇して、下部精留部１４、中
間精留部１３及び上部精留部１２を順次、通過して、上
方から流れ下る液体窒素を主体とする還流液と向流接触
を行う。これによって、気相中の酸素及び主として酸素
よりも高沸点の成分（メタン、クリプトン、キセノン
等）が還流液の中に溶け込み、他方、還流液中の窒素及
び窒素よりも低沸点の成分（ネオン、水素、ヘリウム
等）が気化して気相中に放出される。この結果、第一上
部空間部１１には低沸点成分を含む高純度窒素ガスが溜
まり、第一下部空間部１５には高沸点成分を含む酸素リ
ッチ液体空気が溜まる。
【００３２】第一上部空間部１１に溜まった低沸点成分
を含む高純度窒素ガスは、配管１０６により窒素凝縮器
８に導入され、冷媒との間接熱交換により冷却され、凝
縮した高純度液体窒素は、配管１０７及び高純度液体窒
素供給配管１００を通って還流液の一部として上部精留
部１２の上部の貯溜部１６へ戻され、一方、低沸点成分
が濃縮された未凝縮ガスは配管１１９により系外へ排出
される。
【００３３】第一下部空間部１５の底部に溜まった温度
約−１６８℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管１０
８により第一の膨張弁３１に導入されて、ここで圧力約
３．２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧されて、冷媒として窒素凝
縮器８へ供給される。ここで使用された温度約−１７５
℃の酸素リッチ廃ガスは、更に、第四の膨張弁３４を介
して０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧されて、酸素リッチ廃
ガス配管１１７により主熱交換器５に導入され、ここで
冷媒として原料空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾
燥ユニット４ａあるいは４ｂの再生用のガスとして使用
された後、系外へ排出される。
【００３４】上部精留部１２の上部の貯溜部１６へ供給
された高純度液体窒素及び窒素凝縮器８で凝縮した高純
度液体窒素は、上部精留部１２を流れ下りながら、上昇
する窒素を主体とするガスと向流接触して、残留する低
沸点成分を更に放出して超高純度液体窒素となって、上
部精留部１２と中間精留部１３の間に設けられた上部貯
溜部１７に溜まる。超高純度液体窒素の一部は、貯溜部
１７から超高純度窒素払出し配管１０９により抜き出さ
れて第三の膨脹弁３３に導入され、残りは、更に、還流
液として中間精留部１３を流れ下る。第三の膨脹弁３３
に導入された超高純度液体窒素は、減圧されて圧力約
６．８ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、温度約−１７３℃の超高純度窒
素ガスとなり、前記の冷媒の一部として窒素凝縮器８へ
供給される。窒素凝縮器８から取出された超高純度窒素
ガスは、更に、配管１１１を介して主熱交換器５に導入
され、ここで冷媒の一部として原料空気の冷却に使用さ
れた後、配管１１３を介して超高純度窒素ガスの製品と
して系外へ供給される。
【００３５】中間精留部１３と下部精留部１４の間に設
けられた下部貯溜部１８に溜まった還流液は、高沸点成
分を含まない液体空気となっており、その一部は、更
に、下部精留部１４を流れ下り、原料空気中の高沸点成
分を吸収して第一下部空間部に溜まり、他の一部は配管
１１４により抜き出されて第二の膨張弁３２に導入され
る。第二の膨張弁３２に導入された還流液は、圧力約
０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧され、部分的に気化して温
度約−１９０℃の気液混合物となり、第二精留塔７の精
留部２２の上部へ供給される。この内、気相部分は第二
上部空間部２１に溜まり、液相部分は還流液として精留
部２２を流れ下り、下方から上昇する気体との向流接触
により低沸点成分を放出して、酸素濃度を高めて第二下
部空間部２３に溜まる。第二下部空間部２３にはリボイ
ラ２４が設置されていて、温熱源として、第一下部空間
部１５から配管１１５により原料空気を導入して、第二
下部空間部２３に溜まった液体を加熱し、酸素とともに
酸素よりも低沸点の成分（アルゴン、一酸化炭素、窒素
等）を選択的に気化させて精留部２２を上昇させる。な
お、リボイラで温熱源として使用された原料空気は、凝
縮して配管１１６により第一下部空間部１５に戻され
る。
【００３６】この結果、第二上部空間部２１には酸素よ
りも低沸点の成分を含む窒素ガスが溜まり、第二下部空
間部２３には超高純度液体酸素が溜まる。第二上部空間
部２１に溜まった窒素ガスは、頂部から廃ガス配管１１
８を介して酸素リッチ廃ガス配管１１７に合流後、冷媒
として主熱交換器５に導入され、一方、第二下部空間部
２３に溜まった超高純度液体酸素は、製品として超高純
度酸素払出し配管１１０を介して回収される。
【００３７】図２に本発明に基づく超高純度窒素及び酸
素の製造装置の他の例のフローシートを示す。図中、５
０は膨張タービンを表す。この例では、膨張タービン５
０の入側は、配管１２１により主熱交換器５の途中に設
けられた酸素リッチ廃ガス取出し口に接続され、膨張タ
ービン５０の出側は、配管１２２により主熱交換器５の
冷媒導入口に接続されている。なお、この装置には、系
外から高純度液体窒素を冷熱源（兼還流液）として第一
の精留塔へ供給する配管（図１の１００に相当）は無
く、また、廃ガス配管１１８は配管１２２に合流してい
る。その他については、図１と同様な構成となってい
る。
【００３８】第一下部空間部１５の底部に溜まった温度
約−１６８℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管１０
８により第一の膨張弁３１に導入されて、ここで圧力約
３．２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧され、冷媒として窒素凝縮
器８へ供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガス
は、酸素リッチ廃ガス配管１１７により温度約−１７５
℃で主熱交換器５に導入された後、主熱交換器５の途中
から温度約−１５０℃で取出されて、配管１２１により
膨張タービン５０に導入される。膨張タービン５０で、
圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧され、温度約−１８
０℃に温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管１２２に
より再び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用
される。膨張タービン５０を設置することによって、装
置の運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になる
ので、系外から冷熱源（兼還流液）として高純度液体窒
素を供給する必要がなくなる。
【００３９】図３に本発明に基づく超高純度窒素及び酸
素の製造装置の他の例のフローシートを示す。この例で
は、第二の精留塔７の第二下部空間部２３に設置された
リボイラ２４の熱媒体供給側は、配管１３１により、第
一の精留塔６の第一上部空間部２１から高純度窒素ガス
を窒素凝縮器へ送る配管１０６の途中に接続され、リボ
イラ２４の熱媒体排出側は、配管１３２により高純度液
体窒素供給配管１００の途中に接続されている。
【００４０】第一上部空間部１１から配管１３１により
取出された高純度窒素ガスの一部は、リボイラ２４で温
熱源として使用されて冷却され、凝縮した高純度液体窒
素は、還流液の一部として配管１３２及び高純度液体窒
素供給配管配管１００を通って上部精留部１２の上部の
貯溜部１６へ戻される。
【００４１】図４に本発明に基づく超高純度窒素及び酸
素の製造装置の他の例のフローシートを示す。この例で
は、中間精留部１３と下部精留部１４の間に設けられた
下部貯溜部１８と第一下部空間部１５とは配管１４１に
より接続されていて、配管１４１の途中には、流量調節
弁６０が設けられている。
【００４２】流量調整弁６０を介して中間精留部１３と
下部精留部１４の間から還流液の一部を抜き出して第一
下部空間部１５に直接、導入することにより、下部精留
部を流れる還流液の量を調整することができ、この結
果、第二の精留塔へ導入される液体空気中の酸素濃度を
調整することができる。
【００４３】
【発明の効果】本発明に基づく装置では、第一の精留塔
の内部の精留部を三段に区分して、上部精留部と中間精
留部の間から超高純度の液体窒素を回収する。中間精留
部と下部精留部の間から回収した高沸点成分を含まない
液体空気を、膨張弁で減圧した後、第二の精留塔の精留
部の上部に供給して、精留部の下部に設けられたリボイ
ラによって気化されたガスと向流接触させて低沸点成分
を分離して、第二の精留塔の精留部の下部から超高純度
の液体酸素を回収する。以上により、二基の精留塔を用
いた比較的簡易な装置によって、超高純度の液体窒素及
び超高純度の液体酸素を同時に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の一例。
【図２】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の他の例。
【図３】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の他の例。
【図４】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の他の例。
【図５】従来の超高純度窒素及び酸素の製造装置の一
例。
【符号の説明】
１・・・圧縮機、２・・・一酸化炭素・水素コンバー
タ、３・・・冷凍器、４ａ、４ｂ・・・除炭乾燥塔、５
・・・主熱交換器、６・・・第一の精留塔、７・・・第
二の精留塔、８・・・窒素凝縮器、１１・・・第一上部
空間部、１２・・・上部精留部、１３・・・中間精留
部、１４・・・下部精留部、１５・・・第一下部空間
部、２１・・・第二上部空間部、２２・・・精留部、２
３・・・第二下部空間部、２４・・・リボイラ、３１・
・・第一の膨張弁、３２・・・第二の膨張弁、３３・・
・第三の膨張弁、３４・・・第四の膨張弁、４０・・・
断熱容器、５０・・・膨張タービン、６０・・・流量調
整弁、１００・・・高純度窒素供給配管、１０８・・・
配管、１０９・・・超高純度窒素払出し配管、１１０・
・・超高純度酸素払出し配管、１１７・・・酸素リッチ
廃ガス配管、１１８・・・廃ガス配管。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 上から順に第一上部空間部、上部精留
    部、中間精留部、下部精留部及び第一下部空間部を備え
    た第一の精留塔と、 第二上部空間部、精留部及び第二下部空間部を備えた第
    二の精留塔と、 原料となる空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下
    部精留部の下部へ供給する主熱交換器と、 高純度液体窒素を還流液として上部精留部の上部へ供給
    する高純度液体窒素供給配管と、 第一上部空間に溜まった高純度窒素ガスを導入して冷却
    し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部の上部へ還流
    液の一部として供給するとともに、未凝縮ガスを系外へ
    排出する窒素凝縮器と、 第一下部空間部に溜まった酸素リッチ液体空気を導入し
    て減圧し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝縮器へ冷
    媒として供給する第一の膨張弁と、 窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された酸素
    リッチ廃ガスを前記主熱交換器へ冷媒として供給する酸
    素リッチ廃ガス配管と、 上部精留部と中間精留部の間から還流液の一部を超高純
    度液体窒素として回収する超高純度窒素払出し配管と、 中間精留部と下部精留部の間から還流液の一部を導入し
    て減圧し、発生した気液混合物を第二精留塔の精留部の
    上部へ供給する第二の膨張弁と、 第二下部空間部に設置され、第二下部空間部に溜まった
    液体を加熱して、その一部を気化させるリボイラと、 第二上部空間部に溜まったガスを系外へ排出する廃ガス
    配管と、 第二下部空間部に溜まった液体を超高純度液体酸素とし
    て回収する超高純度酸素払出し配管とを備えたことを特
    徴とする超高純度窒素及び酸素の製造装置。
  2. 【請求項２】 上から順に第一上部空間部、上部精留
    部、中間精留部、下部精留部及び第一下部空間部を備え
    た第一の精留塔と、 第二上部空間部、精留部及び第二下部空間部を備えた第
    二の精留塔と、 原料となる空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下
    部精留部の下部へ供給する主熱交換器と、 第一上部空間に溜まった高純度窒素ガスを導入して冷却
    し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部の上部へ還流
    液として供給するとともに、未凝縮ガスを系外へ排出す
    る窒素凝縮器と、 第一下部空間部に溜まった酸素リッチ液体空気を導入し
    て減圧し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝縮器へ冷
    媒として供給する第一の膨脹弁と、 窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された酸素
    リッチ廃ガスを減圧して温度降下させて、前記主熱交換
    器へ冷媒として供給する膨張タービンと、 上部精留部と中間精留部の間から還流液の一部を超高純
    度液体窒素として回収する超高純度窒素払出し配管と、 中間精留部と下部精留部の間から還流液の一部を導入し
    て減圧し、発生した気液混合物を第二精留塔の精留部の
    上部へ供給する第二の膨張弁と、 第二下部空間部に設置され、第二下部空間部に溜まった
    液体を加熱して、その一部を気化させるリボイラと、 第二上部空間部に溜まったガスを系外へ排出するガス排
    出配管と、 第二下部空間部に溜まった液体の一部を超高純度液体酸
    素として回収する超高純度酸素払出し配管とを備えたこ
    とを特徴とする超高純度窒素及び酸素の製造装置。
  3. 【請求項３】 第三の膨張弁を備え、この第三の膨張弁
    に前記超高純度窒素払出し配管を介して超高純度液体窒
    素を導入して減圧し、発生した超高純度窒素ガスを前記
    窒素凝縮器へ冷媒の一部として供給した後、製品として
    系外へ供給することを特徴とする請求項１あるいは請求
    項２に記載の超高純度窒素及び酸素の製造装置。
  4. 【請求項４】 前記リボイラは、前記第一下部空間部か
    ら原料空気の一部を温熱源として導入し、冷却されて凝
    縮した原料空気を前記第一下部空間部へ戻すことを特徴
    とする請求項１あるいは請求項２に記載の超高純度窒素
    及び酸素の製造装置。
  5. 【請求項５】 前記リボイラは、前記第一上部空間部か
    ら高純度窒素ガスの一部を温熱源として導入し、冷却さ
    れて凝縮した高純度液体窒素を還流液の一部として前記
    上部精留部の上部へ供給することを特徴とする請求項１
    あるいは請求項２に記載の超高純度窒素及び酸素の製造
    装置。
  6. 【請求項６】 流量調整弁を備え、この流量調整弁を介
    して前記中間精留部と前記下部精留部の間から還流液の
    一部を前記第一下部空間部に直接、導入することによ
    り、前記下部精留部を流れる還流液の量を調節すること
    を特徴とする請求項１あるいは請求項２に記載の超高純
    度窒素及び酸素の製造装置。
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