JP3082092B2 - 酸素の精製方法及び装置 - Google Patents
酸素の精製方法及び装置Info
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- F25J2220/50—Separating low boiling, i.e. more volatile components from oxygen, e.g. N2, Ar
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸素の精製方法及び装置に関し、特に半導
体工業に用いられる超高純度酸素を得るための経済的な
精製方法及び装置に関する。
体工業に用いられる超高純度酸素を得るための経済的な
精製方法及び装置に関する。
各半導体工場においては、ウェハープロセスにおいて
の各種酸素源として高純度の酸素ガスが用いられてい
る。このような用途に用いられる酸素においては、該酸
素中に含まれる窒素，アルゴン，クリプトン等の不活性
ガスが問題となるため、超高純度の酸素の需要が高まっ
てきている。
の各種酸素源として高純度の酸素ガスが用いられてい
る。このような用途に用いられる酸素においては、該酸
素中に含まれる窒素，アルゴン，クリプトン等の不活性
ガスが問題となるため、超高純度の酸素の需要が高まっ
てきている。
従来の酸素の精製方法は、一般の空気液化分離装置で
製造される酸素を、触媒による反応と吸着器とを組み合
わせたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
製造される酸素を、触媒による反応と吸着器とを組み合
わせたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
しかしながら、上述の精製装置では、一部の不純物の
除去のみを対象としているため、酸素純度を99.9％以上
にするのは困難であり、特にアルゴンの除去はこの種の
装置では殆ど行うことができず、また、製品を液状で得
ることも困難であった。
除去のみを対象としているため、酸素純度を99.9％以上
にするのは困難であり、特にアルゴンの除去はこの種の
装置では殆ど行うことができず、また、製品を液状で得
ることも困難であった。
一方、蒸留塔（精留塔）を用いて高純度酸素を得る方
法も各種提案されているが、これらはいずれも複数の蒸
留塔を用いているため、その構成が複雑であり、設備費
や運転コストに問題があった。
法も各種提案されているが、これらはいずれも複数の蒸
留塔を用いているため、その構成が複雑であり、設備費
や運転コストに問題があった。
そこで、本発明は、経済的な装置構成で、製品の超高
純度酸素の純度を99.99999％以上にでき、液としても生
産することのできる酸素の精製方法及び装置を提供する
ことを目的としている。
純度酸素の純度を99.99999％以上にでき、液としても生
産することのできる酸素の精製方法及び装置を提供する
ことを目的としている。
上記した目的を達成するために、本発明の酸素の精製
方法は、上部塔と下部塔の中間に、下部塔上部の高沸点
成分が除去された酸素ガスと上部塔下部の低沸点成分が
除去された液化酸素とを熱交換させるコンデンサー・リ
ボイラーを有する複精留塔の下部塔に、原料の酸素を導
入して精留分離を行い、該下部塔の上部から、高沸点成
分を除去した留出分を取出し、該留出分を減圧後前記上
部塔に還流液として導入して精留分離を行い、低沸点成
分を上部塔上部から導出するとともに、上部塔下部から
超高純度酸素を製品として取出すことを特徴としてい
る。
方法は、上部塔と下部塔の中間に、下部塔上部の高沸点
成分が除去された酸素ガスと上部塔下部の低沸点成分が
除去された液化酸素とを熱交換させるコンデンサー・リ
ボイラーを有する複精留塔の下部塔に、原料の酸素を導
入して精留分離を行い、該下部塔の上部から、高沸点成
分を除去した留出分を取出し、該留出分を減圧後前記上
部塔に還流液として導入して精留分離を行い、低沸点成
分を上部塔上部から導出するとともに、上部塔下部から
超高純度酸素を製品として取出すことを特徴としてい
る。
また、本発明の酸素の精製装置は、原料の酸素に含ま
れる高沸点成分を精留分離する下部塔と、該下部塔で高
沸点成分を極微量にまで除去した留出分が減圧後に導入
され、該留出分に含まれる低沸点成分を精留分離して頂
部から導出する上部塔と、上部塔及び下部塔の中間に設
けられて、下部塔上部の高沸点成分が除去された酸素ガ
スと上部塔下部の低沸点成分が除去された液化酸素とを
熱交換させるコンデンサー・リボイラーとを有するとと
もに、該上部塔下部から超高純度酸素を製品として取出
す経路を有する複精留塔を備えたことを特徴としてい
る。
れる高沸点成分を精留分離する下部塔と、該下部塔で高
沸点成分を極微量にまで除去した留出分が減圧後に導入
され、該留出分に含まれる低沸点成分を精留分離して頂
部から導出する上部塔と、上部塔及び下部塔の中間に設
けられて、下部塔上部の高沸点成分が除去された酸素ガ
スと上部塔下部の低沸点成分が除去された液化酸素とを
熱交換させるコンデンサー・リボイラーとを有するとと
もに、該上部塔下部から超高純度酸素を製品として取出
す経路を有する複精留塔を備えたことを特徴としてい
る。
従って、原料の酸素中に含まれるクリプトン，キセノ
ン，二酸化炭素，各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔
の缶出分として分離導出され、アルゴン，窒素，一酸化
炭素等の低沸点成分は上部塔頂部から分離導出され、こ
れらの不純物を極微量にまで除去した超高純度酸素を上
部塔下部から液状又はガス状で取出すことができる。
ン，二酸化炭素，各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔
の缶出分として分離導出され、アルゴン，窒素，一酸化
炭素等の低沸点成分は上部塔頂部から分離導出され、こ
れらの不純物を極微量にまで除去した超高純度酸素を上
部塔下部から液状又はガス状で取出すことができる。
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて、さらに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
まず、第１図乃至第４図は本発明の第１実施例乃至第
４実施例を示すもので、いずれも上部塔１と下部塔２、
及び両塔の中間に設けられて、下部塔２の上部の高沸点
成分が除去された酸素ガスと上部塔１の下部の低沸点成
分が除去された液化酸素とを熱交換させるたコンデンサ
ー・リボイラー３とからなる複精留塔４を基本的要素と
しており、原料の酸素は、原料導入管５から下部塔２内
に導入され、製品の超高純度酸素は、上部塔２下部のコ
ンデンサー・リボイラー３部分に設けたガス製品導出管
６あるいは液製品導出管７から採取される。
４実施例を示すもので、いずれも上部塔１と下部塔２、
及び両塔の中間に設けられて、下部塔２の上部の高沸点
成分が除去された酸素ガスと上部塔１の下部の低沸点成
分が除去された液化酸素とを熱交換させるたコンデンサ
ー・リボイラー３とからなる複精留塔４を基本的要素と
しており、原料の酸素は、原料導入管５から下部塔２内
に導入され、製品の超高純度酸素は、上部塔２下部のコ
ンデンサー・リボイラー３部分に設けたガス製品導出管
６あるいは液製品導出管７から採取される。
第１図に示す第１実施例は、原料を液化酸素とした場
合であって、上記基本構成に加えて下部塔下部にリボイ
ラー８を配設している。本実施例においては、原料の液
化酸素は下部塔下部又は中下部に設けた原料導入管５か
ら下部塔２内に導入され、リボイラー８に供給される適
宜な熱媒体ガスにより加熱されて気化し、下部塔２内の
上昇ガスとなる。尚、上記のように、原料の液化酸素を
下部塔２の中下部に導入し、該導入部より下方に数段の
精留段を設けると、この精留段で精留が行われるから、
塔下部に導入した場合より良い結果が得られる。また、
後述のように下部塔２頂部に分離した酸素ガスは、導管
９から前記コンデンサー・リボイラー３に導入されて液
化し、その一部が導管10から下部塔２頂部に戻されて還
流液となる。この下部塔２内での精留操作により、酸素
より高沸点のクリンプトン，キセノン，二酸化炭素，各
種炭化水素等が塔底部の缶出分として濃縮し、頂部にこ
れらの高沸点成分が除去された酸素ガスが分離する。
合であって、上記基本構成に加えて下部塔下部にリボイ
ラー８を配設している。本実施例においては、原料の液
化酸素は下部塔下部又は中下部に設けた原料導入管５か
ら下部塔２内に導入され、リボイラー８に供給される適
宜な熱媒体ガスにより加熱されて気化し、下部塔２内の
上昇ガスとなる。尚、上記のように、原料の液化酸素を
下部塔２の中下部に導入し、該導入部より下方に数段の
精留段を設けると、この精留段で精留が行われるから、
塔下部に導入した場合より良い結果が得られる。また、
後述のように下部塔２頂部に分離した酸素ガスは、導管
９から前記コンデンサー・リボイラー３に導入されて液
化し、その一部が導管10から下部塔２頂部に戻されて還
流液となる。この下部塔２内での精留操作により、酸素
より高沸点のクリンプトン，キセノン，二酸化炭素，各
種炭化水素等が塔底部の缶出分として濃縮し、頂部にこ
れらの高沸点成分が除去された酸素ガスが分離する。
上記酸素ガスは、前述のようにコンデンサー・リボイ
ラー３に導入されて凝縮液化し、その一部が導管11,弁1
2を経て減圧後、上部塔１の頂部に上部塔１の還流液と
して導入される。この上部塔１では、上記還流液とコン
デンサー・リボイラー３で気化した上昇ガスとにより精
留操作が行われ、塔頂部にアルゴン，窒素，一酸化炭素
等の低沸点成分が濃縮し、塔底部にこれらの低沸点成分
及び前記高沸点成分が除去された超高純度酸素が分離す
る。
ラー３に導入されて凝縮液化し、その一部が導管11,弁1
2を経て減圧後、上部塔１の頂部に上部塔１の還流液と
して導入される。この上部塔１では、上記還流液とコン
デンサー・リボイラー３で気化した上昇ガスとにより精
留操作が行われ、塔頂部にアルゴン，窒素，一酸化炭素
等の低沸点成分が濃縮し、塔底部にこれらの低沸点成分
及び前記高沸点成分が除去された超高純度酸素が分離す
る。
上記超高純度酸素は、前記ガス製品導出管６あるいは
液製品導出管７からガス状あるいは液状で採取され、前
記高沸点成分が濃縮した下部塔２の缶出分は導管13から
導出され、前記低沸点成分が濃縮した上部塔１の留出分
は導管14から導出される。
液製品導出管７からガス状あるいは液状で採取され、前
記高沸点成分が濃縮した下部塔２の缶出分は導管13から
導出され、前記低沸点成分が濃縮した上部塔１の留出分
は導管14から導出される。
尚、上記コンデンサー・リボイラー３は、直管式でも
良く、この場合は、前記導管11を経て上部塔１の頂部へ
導入する液化酸素は下部塔２の上部から導出する。
良く、この場合は、前記導管11を経て上部塔１の頂部へ
導入する液化酸素は下部塔２の上部から導出する。
第２図に示す第２実施例は、原料を酸素ガスとした場
合であって、前記基本構成に加えて上部塔１上部にコン
デンサー・エバポレーター15を配設している。本実施例
においては、原料の酸素ガスは下部塔２の下部に設けた
原料導入管５から下部塔２内に導入され、下部塔２内の
上昇ガスとなる。前記第１実施例と同様に、この下部塔
２内で高沸点成分を除去した酸素は、コンデンサー・リ
ボイラー３で凝縮液化し、その一部が導管11,弁12を経
て上部塔１に導入される。この上部塔１内では、前記コ
ンデンサー・リボイラー３で気化した上昇ガスと、前記
コンデンサー・エバポレーター15で凝縮液化した還流液
とにより精留操作が行われ、超高純度酸素が塔底部に分
離する。
合であって、前記基本構成に加えて上部塔１上部にコン
デンサー・エバポレーター15を配設している。本実施例
においては、原料の酸素ガスは下部塔２の下部に設けた
原料導入管５から下部塔２内に導入され、下部塔２内の
上昇ガスとなる。前記第１実施例と同様に、この下部塔
２内で高沸点成分を除去した酸素は、コンデンサー・リ
ボイラー３で凝縮液化し、その一部が導管11,弁12を経
て上部塔１に導入される。この上部塔１内では、前記コ
ンデンサー・リボイラー３で気化した上昇ガスと、前記
コンデンサー・エバポレーター15で凝縮液化した還流液
とにより精留操作が行われ、超高純度酸素が塔底部に分
離する。
下部塔２から上部塔１へ導入される酸素は、液状でも
ガス状でも良く、ガス状の場合は導管９から想像線で示
す導管11a,弁12aを経て上部塔１に導入する。また、コ
ンデンサー・リボイラー３が直管式の場合には、液化酸
素を下部塔２の上部から導出して上部塔１に導入する。
尚、コンデンサー・エバポレーター15には、液体窒素等
の適宜な冷媒体を導入することにより、系全体に必要な
寒冷を供給する。
ガス状でも良く、ガス状の場合は導管９から想像線で示
す導管11a,弁12aを経て上部塔１に導入する。また、コ
ンデンサー・リボイラー３が直管式の場合には、液化酸
素を下部塔２の上部から導出して上部塔１に導入する。
尚、コンデンサー・エバポレーター15には、液体窒素等
の適宜な冷媒体を導入することにより、系全体に必要な
寒冷を供給する。
第３図に示す第３実施例では、上記第２実施例と略同
様に原料を酸素ガスとした場合の構成であるが、前記コ
ンデンサー・リボイラー３及びコンデンサー・エバポレ
ーター15を外置タイプとし、下部塔２から上部塔１に酸
素ガスを導入するようにしたものである。即ち、下部塔
２頂部の酸素ガスは、導管９に導出された後、その一部
がコンデンサー・リボイラー３に導入されること無くガ
ス状のまま導管11,弁12を介して上部塔１に導入され
る。また、上部塔１頂部のガスは、その一部が導管16に
よりコンデンサー・エバポレーター15に導入され、適宜
な冷媒体から寒冷を供給されて凝縮液化し、導管17から
上部塔１頂部に還流液として戻される。さらに上部塔１
底部に分離した超高純度液化酸素は、製品として導管７
から導出される他、その一部が導管18からコンデンサー
・リボイラー３に導入され、前記導管９から分岐した導
管10の酸素ガスと熱交換してこれを液化し、自身は気化
した後、導管19から上部塔１下部に上昇ガスとして戻さ
れる。また、上部塔１の下部に設けた導管６から製品超
高純度酸素ガスを導出しても良い。
様に原料を酸素ガスとした場合の構成であるが、前記コ
ンデンサー・リボイラー３及びコンデンサー・エバポレ
ーター15を外置タイプとし、下部塔２から上部塔１に酸
素ガスを導入するようにしたものである。即ち、下部塔
２頂部の酸素ガスは、導管９に導出された後、その一部
がコンデンサー・リボイラー３に導入されること無くガ
ス状のまま導管11,弁12を介して上部塔１に導入され
る。また、上部塔１頂部のガスは、その一部が導管16に
よりコンデンサー・エバポレーター15に導入され、適宜
な冷媒体から寒冷を供給されて凝縮液化し、導管17から
上部塔１頂部に還流液として戻される。さらに上部塔１
底部に分離した超高純度液化酸素は、製品として導管７
から導出される他、その一部が導管18からコンデンサー
・リボイラー３に導入され、前記導管９から分岐した導
管10の酸素ガスと熱交換してこれを液化し、自身は気化
した後、導管19から上部塔１下部に上昇ガスとして戻さ
れる。また、上部塔１の下部に設けた導管６から製品超
高純度酸素ガスを導出しても良い。
第４図に示す第４実施例は、前記基本構成に加えて下
部塔２下部にリボイラー８を配設するとともに、上部塔
１上部にコンデンサー・エバポレーター15を配設してい
る。本実施例においては、原料の酸素はガス状あるいは
液状のいずれでも良く、また、下部塔２から上部塔１に
導入する酸素もガス状，液状のいずれでも良い。即ち、
ガス状，液状いずれの場合でも、下部塔２の上昇ガスは
リボイラー８で得られ、又は増強され、下部塔２の還流
液はコンデンサー・リボイラー３で得られる。同様に、
上部塔１の上昇ガスはコンデンサー・リボイラー３で得
られ、上部塔１の還流液はコンデンサー・エバポレータ
ー15で得られる。
部塔２下部にリボイラー８を配設するとともに、上部塔
１上部にコンデンサー・エバポレーター15を配設してい
る。本実施例においては、原料の酸素はガス状あるいは
液状のいずれでも良く、また、下部塔２から上部塔１に
導入する酸素もガス状，液状のいずれでも良い。即ち、
ガス状，液状いずれの場合でも、下部塔２の上昇ガスは
リボイラー８で得られ、又は増強され、下部塔２の還流
液はコンデンサー・リボイラー３で得られる。同様に、
上部塔１の上昇ガスはコンデンサー・リボイラー３で得
られ、上部塔１の還流液はコンデンサー・エバポレータ
ー15で得られる。
尚、本実施例では、下部塔２下部に設けるリボイラー
８を外置タイプとし、下部塔２底部の缶出分の一部を導
管20でリボイラー８に導入し、気化後に導管21から下部
塔２下部に戻すようにしている。
８を外置タイプとし、下部塔２底部の缶出分の一部を導
管20でリボイラー８に導入し、気化後に導管21から下部
塔２下部に戻すようにしている。
上記いずれの構成においても、原料の酸素中に含まれ
るクリプトン，キセノン，二酸化炭素，各種炭化水素等
の高沸点成分が濃縮した下部塔２の缶出分は導管13から
分離導出され、アルゴン，窒素，一酸化炭素等の低沸点
成分が濃縮した上部塔１頂部の留出分は導管14から分離
導出され、これらの不純物を極微量にまで除去した純度
99.99999％以上の超高純度酸素を上部塔１の下部から液
状又はガス状で取出すことができる。
るクリプトン，キセノン，二酸化炭素，各種炭化水素等
の高沸点成分が濃縮した下部塔２の缶出分は導管13から
分離導出され、アルゴン，窒素，一酸化炭素等の低沸点
成分が濃縮した上部塔１頂部の留出分は導管14から分離
導出され、これらの不純物を極微量にまで除去した純度
99.99999％以上の超高純度酸素を上部塔１の下部から液
状又はガス状で取出すことができる。
このように、中間にコンデンサー・リボイラー３を有
する上部塔１と下部塔２からなる複精留塔４を使用し、
下部塔２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれ
ぞれ精留分離することにより、装置構成を簡略にし、小
型化し得るとともに、２本の精留塔を各々独立して設け
た場合に生じるリボイル／コンデンスに要するユーティ
リティ量を削減でき、エネルギー効率が向上する。
する上部塔１と下部塔２からなる複精留塔４を使用し、
下部塔２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれ
ぞれ精留分離することにより、装置構成を簡略にし、小
型化し得るとともに、２本の精留塔を各々独立して設け
た場合に生じるリボイル／コンデンスに要するユーティ
リティ量を削減でき、エネルギー効率が向上する。
尚、原料の酸素は、通常の空気液化精留分離によって
得られた液化酸素又は酸素ガスを用いることができる。
また、実施例２乃至実施例４において、上部塔１に導入
する酸素ガス又は液化酸素の上部塔１への導入位置は、
該酸素の組成と上部塔１の組成分布とが略同じ精留段へ
導入するのが一般的である。ガスの場合と液の場合で導
入位置は当然異なるが、およその位置は上部塔中上部で
ある。また、コンデンサー・リボイラー３に入る導管9,
8から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパー
ジすることもできる。さらに、前記コンデンサー・リボ
イラー3,リボイラー8,コンデンサー・エバポレーター15
には、直管型，プレートフィン型等、各種構造のものを
用いることが可能であり、プレートフィン型の場合は、
塔内，塔外のいずれでも良く、他の条件を勘案してどの
形式のものを採用するかを決めれば良い。また、プレー
トフィン型熱交換器の場合は流路としても良い。
得られた液化酸素又は酸素ガスを用いることができる。
また、実施例２乃至実施例４において、上部塔１に導入
する酸素ガス又は液化酸素の上部塔１への導入位置は、
該酸素の組成と上部塔１の組成分布とが略同じ精留段へ
導入するのが一般的である。ガスの場合と液の場合で導
入位置は当然異なるが、およその位置は上部塔中上部で
ある。また、コンデンサー・リボイラー３に入る導管9,
8から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパー
ジすることもできる。さらに、前記コンデンサー・リボ
イラー3,リボイラー8,コンデンサー・エバポレーター15
には、直管型，プレートフィン型等、各種構造のものを
用いることが可能であり、プレートフィン型の場合は、
塔内，塔外のいずれでも良く、他の条件を勘案してどの
形式のものを採用するかを決めれば良い。また、プレー
トフィン型熱交換器の場合は流路としても良い。
第５図は、本発明の具体的な装置構成の一実施例を示
すもので、原料に液化酸素を用い、超高純度液化酸素を
製品として採取するものである。以下、図を参照しなが
ら酸素を精製する手順に従って説明する。
すもので、原料に液化酸素を用い、超高純度液化酸素を
製品として採取するものである。以下、図を参照しなが
ら酸素を精製する手順に従って説明する。
液化酸素貯槽30内の原料液化酸素（純度約99.6％）
は、弁31を介して圧力約3.4kg/cm2Gで原料導入管５から
下部塔２内に導入される。この液化酸素は、下部塔２底
部に設けれたリボイラー８で気化し、前述のように精留
され、底部に前記高沸点成分が濃縮し、頂部に高沸点成
分を除去した酸素ガスが分離する。下部塔２頂部の酸素
ガスは、コンデンサー・リボイラー３で一部が液化して
下部塔２の還流液となり、残部が導管11,弁12を介して
2.7kg/cm2Gに減圧され、上部塔１の中上部に導入され
る。この上部塔１では、前述のように頂部に低沸点成分
が分離濃縮され、底部に不純物成分を分離した超高純度
液化酸素が分離する。
は、弁31を介して圧力約3.4kg/cm2Gで原料導入管５から
下部塔２内に導入される。この液化酸素は、下部塔２底
部に設けれたリボイラー８で気化し、前述のように精留
され、底部に前記高沸点成分が濃縮し、頂部に高沸点成
分を除去した酸素ガスが分離する。下部塔２頂部の酸素
ガスは、コンデンサー・リボイラー３で一部が液化して
下部塔２の還流液となり、残部が導管11,弁12を介して
2.7kg/cm2Gに減圧され、上部塔１の中上部に導入され
る。この上部塔１では、前述のように頂部に低沸点成分
が分離濃縮され、底部に不純物成分を分離した超高純度
液化酸素が分離する。
上記超高純度液化酸素は、液製品導出管７から導出さ
れ、過冷器32,弁33を経て採取される。また、下部塔２
底部の缶出分は、その一部が保安用放出液酸として導管
13,弁34,蒸発器35,流量調節器36を経て外部に放出され
る。上部塔１頂部の留出分は、導管16に導出され、その
大部分が外置タイプのコンデンサー・エバポレーター15
に導入されて液化し、導管17により還流液として上部塔
１に戻され、一部が排ガスとして導管14,熱交換器37,導
管38、弁39,消音器40を介して外部に放出される。
れ、過冷器32,弁33を経て採取される。また、下部塔２
底部の缶出分は、その一部が保安用放出液酸として導管
13,弁34,蒸発器35,流量調節器36を経て外部に放出され
る。上部塔１頂部の留出分は、導管16に導出され、その
大部分が外置タイプのコンデンサー・エバポレーター15
に導入されて液化し、導管17により還流液として上部塔
１に戻され、一部が排ガスとして導管14,熱交換器37,導
管38、弁39,消音器40を介して外部に放出される。
一方、前記リボイラー８のリボイル源及びコンデンサ
ー・エバポレーター15のコンデンス源は、以下に説明す
る循環窒素系により供給される。リボイル源及びコンデ
ンス源となる窒素ガスは、まず圧縮機41により約9kg/cm
2Gに昇圧された後、導管42から前記熱交換器37に導入さ
れる。窒素ガスは、該熱交換器37で帰還窒素ガス及び低
沸点成分を濃縮した上部塔１頂部からの排ガスにより冷
却され、導管43を経て前記リボイラー８に導入される。
このリボイラー８で前記液化酸素（塔底液）を気化させ
ることにより液化した液化窒素は、導管44に導出され、
弁45で約3.0kg/cm2Gに減圧した後、前記過冷器32を経て
導管46から前記コンデンサー・エバポレーター15に導入
される。この際気液分離を行って液のみをコンデンサー
・エバポレーター15に導入する。
ー・エバポレーター15のコンデンス源は、以下に説明す
る循環窒素系により供給される。リボイル源及びコンデ
ンス源となる窒素ガスは、まず圧縮機41により約9kg/cm
2Gに昇圧された後、導管42から前記熱交換器37に導入さ
れる。窒素ガスは、該熱交換器37で帰還窒素ガス及び低
沸点成分を濃縮した上部塔１頂部からの排ガスにより冷
却され、導管43を経て前記リボイラー８に導入される。
このリボイラー８で前記液化酸素（塔底液）を気化させ
ることにより液化した液化窒素は、導管44に導出され、
弁45で約3.0kg/cm2Gに減圧した後、前記過冷器32を経て
導管46から前記コンデンサー・エバポレーター15に導入
される。この際気液分離を行って液のみをコンデンサー
・エバポレーター15に導入する。
このコンデンサー・エバポレーター15で前記留出分を
液化させることにより気化した窒素ガスは、導管47から
前記熱交換器37に導入され、前記昇圧後の窒素ガスを冷
却するとともに自身は常温に昇温し、導管48により前記
圧縮機41の吸入側に戻される。
液化させることにより気化した窒素ガスは、導管47から
前記熱交換器37に導入され、前記昇圧後の窒素ガスを冷
却するとともに自身は常温に昇温し、導管48により前記
圧縮機41の吸入側に戻される。
また、第６図は、上部塔１の上部に、中置タイプのコ
ンデンサー・エバポレーター15aと、外置タイプのコン
デンサー・エバポレーター15bとを配置した例を示すも
のである。尚、前記第５図に示した実施例と同一要素の
ものには同一符号を付して、その詳細な説明を省略す
る。
ンデンサー・エバポレーター15aと、外置タイプのコン
デンサー・エバポレーター15bとを配置した例を示すも
のである。尚、前記第５図に示した実施例と同一要素の
ものには同一符号を付して、その詳細な説明を省略す
る。
コンデンサー・エバポレーター15aには、下部塔２底
部の高沸点成分を濃縮した缶出分を導管50に導出し、弁
51で減圧して導入しており、コンデンサー・エバポレー
ター15bには、前記循環窒素系の液化窒素が導入されて
いる。
部の高沸点成分を濃縮した缶出分を導管50に導出し、弁
51で減圧して導入しており、コンデンサー・エバポレー
ター15bには、前記循環窒素系の液化窒素が導入されて
いる。
即ち、下部塔２底部の缶出分は、その一部が導管50に
導出され、弁51で約2.5kg/cm2Gに減圧してコンデンサー
・エバポレーター15aに導入される。この缶出分は、コ
ンデンサー・エバポレーター15aで上部塔１頂部の留出
分を液化して寒冷を供給することにより大部分が気化
し、気化した缶出分は、導管52に導出され、前記熱交換
器37,導管53,弁54,消音器40を経て排出される。また、
一部の缶出分は、保安液酸として導管55,弁56,蒸発器5
7,流量調節器58を介して外部に放出される。
導出され、弁51で約2.5kg/cm2Gに減圧してコンデンサー
・エバポレーター15aに導入される。この缶出分は、コ
ンデンサー・エバポレーター15aで上部塔１頂部の留出
分を液化して寒冷を供給することにより大部分が気化
し、気化した缶出分は、導管52に導出され、前記熱交換
器37,導管53,弁54,消音器40を経て排出される。また、
一部の缶出分は、保安液酸として導管55,弁56,蒸発器5
7,流量調節器58を介して外部に放出される。
一方、下部塔２底部のリボイラー８で液化して導管44
に導出された液化窒素は、その一部が寒冷調整用として
導管59に分岐して外部に導出され、残部がさらに導管60
と導管61とに分岐する。導管60に分化した液化窒素は、
前記同様に弁62で3.0kg/cm2Gに減圧した後にコンデンサ
ー・エバポレーター15bに導入され、気化して導管47,熱
交換器37,導管48を経て前記圧縮機41の吸入側に戻され
る。一方の導管61に分岐した液化窒素は、弁63で3.0kg/
cm2Gに減圧した後に前記過冷器32に導入され、気化して
前記導管47に合流し、熱交換器37,導管48を経て前記圧
縮機41の吸入側に戻される。
に導出された液化窒素は、その一部が寒冷調整用として
導管59に分岐して外部に導出され、残部がさらに導管60
と導管61とに分岐する。導管60に分化した液化窒素は、
前記同様に弁62で3.0kg/cm2Gに減圧した後にコンデンサ
ー・エバポレーター15bに導入され、気化して導管47,熱
交換器37,導管48を経て前記圧縮機41の吸入側に戻され
る。一方の導管61に分岐した液化窒素は、弁63で3.0kg/
cm2Gに減圧した後に前記過冷器32に導入され、気化して
前記導管47に合流し、熱交換器37,導管48を経て前記圧
縮機41の吸入側に戻される。
また、本実施例において、上部塔１上部の中置タイプ
のコンデンサー・エバポレーター15aを設けずに、外置
タイプのコンデンサー・エバポレーター15bに下部塔２
底部の缶出分の流路を設けることもできる。
のコンデンサー・エバポレーター15aを設けずに、外置
タイプのコンデンサー・エバポレーター15bに下部塔２
底部の缶出分の流路を設けることもできる。
尚、寒冷源，加熱源は、各種のものを用いることが可
能であり、精留段，温度，圧力等の条件は超高純度窒素
に望まれる純度などにより適宜設定することができる。
さらに温度，圧力等を適当に設定すれば、酸素素以外の
物質の精製にも適用することが可能である。
能であり、精留段，温度，圧力等の条件は超高純度窒素
に望まれる純度などにより適宜設定することができる。
さらに温度，圧力等を適当に設定すれば、酸素素以外の
物質の精製にも適用することが可能である。
以上説明したように、本発明の酸素の精製方法及び装
置は、上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラ
ーを有する複精留塔の下部塔に原料の酸素を導入して精
留分離を行い、上部塔の下部から超高純度酸素を製品と
して取出すから、従来の精製装置で十分に除去しきれな
かった不純物成分を除去することが可能となり、純度9
9.99999％の超高純度酸素を得られ、さらに液状の超高
純度酸素も得ることができる。
置は、上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラ
ーを有する複精留塔の下部塔に原料の酸素を導入して精
留分離を行い、上部塔の下部から超高純度酸素を製品と
して取出すから、従来の精製装置で十分に除去しきれな
かった不純物成分を除去することが可能となり、純度9
9.99999％の超高純度酸素を得られ、さらに液状の超高
純度酸素も得ることができる。
特に複精留塔を使用することにより装置構成を簡略化
小型化できるので、低コストで装置を建設できるととも
に、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点
成分除去用精留塔のリボイラーを兼用することにより、
別置した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要と
し、その分運転コストの低減も図れる。
小型化できるので、低コストで装置を建設できるととも
に、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点
成分除去用精留塔のリボイラーを兼用することにより、
別置した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要と
し、その分運転コストの低減も図れる。
第１図乃至第４図はそれぞれ本発明の基本構成の実施例
を示すもので、第１図は第１実施例を示す系統図、第２
図は第２実施例を示す系統図、第３図は第３実施例を示
す系統図、第４図は第４実施例を示す系統図、第５図及
び第６図はそれぞれ具体的な装置構成の実施例を示す系
統図である。 １……上部塔、２……下部塔、３……コンデンサー・リ
ボイラー、４……複精留塔、５……原料導入管、６……
ガス製品導出管、７……液製品導出管、８……リボイラ
ー、15……コンデンサー・エバポレーター
を示すもので、第１図は第１実施例を示す系統図、第２
図は第２実施例を示す系統図、第３図は第３実施例を示
す系統図、第４図は第４実施例を示す系統図、第５図及
び第６図はそれぞれ具体的な装置構成の実施例を示す系
統図である。 １……上部塔、２……下部塔、３……コンデンサー・リ
ボイラー、４……複精留塔、５……原料導入管、６……
ガス製品導出管、７……液製品導出管、８……リボイラ
ー、15……コンデンサー・エバポレーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−75883（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−233984（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−210386（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−223786（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 3/02 C01B 13/02
Claims (10)
- 【請求項１】下部塔下部にリボイラーを、上部塔と下部
塔の中間に、下部塔上部の高沸点成分が除去された酸素
ガスと上部塔下部の低沸点成分が除去された液化酸素と
を熱交換させるコンデンサー・リボイラーを有する複精
留塔の下部塔に、原料の液化酸素を導入して精留分離を
行い、該下部塔の上部又は前記コンデンサー・リボイラ
ーの凝縮側から、高沸点成分を除去した液化酸素を取出
し、該液化酸素を減圧後前記上部塔上部に還流液として
導入して精留分離を行い、低沸点成分を該上部塔上部か
ら導出するとともに、前記上部塔下部から超高純度酸素
を製品として取出すことを特徴とする酸素の精製方法。 - 【請求項２】上部塔上部にコンデンサー・エバポレータ
ーを、上部塔と下部塔の中間に、下部塔上部の高沸点成
分が除去された酸素ガスと上部塔下部の低沸点成分が除
去された液化酸素とを熱交換させるコンデンサー・リボ
イラーを有する複精留塔の下部塔に、原料の酸素ガスを
導入して精留分離を行い、該下部塔の上部又は前記コン
デンサー・リボイラーの凝縮側から、高沸点成分を除去
した留出分を取出し、該留出分を減圧後前記上部塔の中
部に導入して精留分離を行い、低沸点成分を該上部塔上
部から導出するとともに、前記上部塔下部から超高純度
酸素を製品として取出すことを特徴とする酸素の精製方
法。 - 【請求項３】上部塔上部にコンデンサー・エバポレータ
ーを、下部塔下部にリボイラーを、上部塔と下部塔の中
間に、下部塔上部の高沸点成分が除去された酸素ガスと
上部塔下部の低沸点成分が除去された液化酸素とを熱交
換させるコンデンサー・リボイラーを有する複精留塔の
下部塔に、原料の酸素を導入して精留分離を行い、該下
部塔の上部又は前記コンデンサー・リボイラーの凝縮側
から、高沸点成分を除去した留出分を取出し、該留出分
を減圧後前記上部塔に導入して精留分離を行い、低沸点
成分を該上部塔上部から導出するとともに、前記上部塔
下部から超高純度酸素を製品として取出すことを特徴と
する酸素の精製方法。 - 【請求項４】請求項３記載の酸素の精製方法において、
前記下部塔底部から導出した高沸点成分を濃縮含有する
液化酸素を減圧後、前記コンデンサー・エバポレーター
に導入し、該上部塔頂部の酸素ガスを凝縮するととも
に、自身は気化して導出することを特徴とする酸素の精
製方法。 - 【請求項５】請求項３記載の酸素の精製方法において、
前記下部塔に原料液化酸素を導入し、該液化酸素を、前
記リボイラーで気化させるとともに、熱媒体ガスを循環
圧縮機にて昇圧し、熱交換器で冷却した後、前記リボイ
ラーに導入して液化し、該リボイラーを導出した液化熱
媒体ガスを減圧後、前記コンデンサー・エバポレーター
に導入して気化し、気化後の熱媒体ガスを前記循環圧縮
機に循環させることを特徴とする酸素の精製方法。 - 【請求項６】前記熱媒体ガスが窒素であることを特徴と
する請求項５記載の酸素の精製方法。 - 【請求項７】原料の酸素に含まれる高沸点成分を精留分
離する下部塔と、該下部塔で高沸点成分を極微量にまで
除去した留出分が減圧後に導入され、該留出分に含まれ
る低沸点成分を精留分離して頂部から導出する上部塔
と、該上部塔及び下部塔の中間に設けられて、下部塔上
部の高沸点成分が除去された酸素ガスと上部塔下部の低
沸点成分が除去された液化酸素とを熱交換させるコンデ
ンサー・リボイラーとを有するとともに、該上部塔下部
から超高純度酸素を製品として取出す経路を有する複精
留塔を備えたことを特徴とする酸素の精製装置。 - 【請求項８】前記下部塔の下部に、リボイラーを設けた
ことを特徴とする請求項７記載の酸素の精製装置。 - 【請求項９】前記上部塔の上部に、コンデンサー・エバ
ポレーターを設けたことを特徴とする請求項７又は８記
載の酸素の精製装置。 - 【請求項１０】請求項７記載の酸素の精製装置におい
て、前記下部塔下部に、該下部塔に導入される原料液化
酸素を気化させるリボイラーを設けるとともに、前記上
部塔上部に、該上部塔頂部に分離した低沸点成分を含む
留出分の少なくとも一部を再び凝縮させるコンデンサー
・エバポレーターを設け、さらに、熱媒体ガスを昇圧す
る循環圧縮機と、該循環圧縮機で昇圧した熱媒体ガスを
冷却する熱交換器と、該熱交換器で冷却した熱媒体ガス
を前記リボイラーに導入する経路と、該リボイラーで液
化した液化熱媒体ガスを減圧して前記コンデンサー・エ
バポレーターに導入する経路と、該コンデンサー・エパ
ボレーターで気化した熱媒体ガスを前記循環圧縮機に導
入循環させる経路とを設けたことを特徴とする酸素の精
製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02260192A JP3082092B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 酸素の精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02260192A JP3082092B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 酸素の精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139004A JPH04139004A (ja) | 1992-05-13 |
| JP3082092B2 true JP3082092B2 (ja) | 2000-08-28 |
Family
ID=17344609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02260192A Expired - Lifetime JP3082092B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | 酸素の精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3082092B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10205094A1 (de) * | 2002-02-07 | 2003-08-21 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs |
| JP5554054B2 (ja) * | 2009-12-02 | 2014-07-23 | 川崎重工業株式会社 | ターボ冷凍機 |
| CN102252500A (zh) * | 2011-05-09 | 2011-11-23 | 浙江新锐空分设备有限公司 | 一种利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法 |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP02260192A patent/JP3082092B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04139004A (ja) | 1992-05-13 |
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