JP3294390B2 - 超高純度亜酸化窒素製造方法及び装置 - Google Patents
超高純度亜酸化窒素製造方法及び装置Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超高純度の亜酸化窒素
（Ｎ2 Ｏ）を製造するための方法及び装置に関するもの
である。
（Ｎ2 Ｏ）を製造するための方法及び装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】亜酸化窒素は、外科の麻酔や漏洩検知等
に用いられ、電子部品製造にも用いられている。高純度
の亜酸化窒素を製造する方法としては、従来では、アン
モニアと酸素を反応させて原料ガス（粗ガス）を作り、
この原料ガスを圧縮して高圧水洗を行い、更に圧縮して
乾燥した後、液化して製品として取り出すという方法が
知られている（「１１，２９０の化学商品」化学工業日
報社編）。
に用いられ、電子部品製造にも用いられている。高純度
の亜酸化窒素を製造する方法としては、従来では、アン
モニアと酸素を反応させて原料ガス（粗ガス）を作り、
この原料ガスを圧縮して高圧水洗を行い、更に圧縮して
乾燥した後、液化して製品として取り出すという方法が
知られている（「１１，２９０の化学商品」化学工業日
報社編）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の亜酸化窒素製造方法では、製造できる亜酸化窒
素の純度は９７〜９８％程度であり、近年の電子部品製
造の分野で要求されている純度９９．９９９％以上の超
高純度の亜酸化窒素を製造することはできなかった。
た従来の亜酸化窒素製造方法では、製造できる亜酸化窒
素の純度は９７〜９８％程度であり、近年の電子部品製
造の分野で要求されている純度９９．９９９％以上の超
高純度の亜酸化窒素を製造することはできなかった。
【０００４】また、従来方法では原料ガスに対する亜酸
化窒素の回収率も８０〜９０％程度であり、更に高い回
収率が求められている。
化窒素の回収率も８０〜９０％程度であり、更に高い回
収率が求められている。
【０００５】従って、本発明は、超高純度の亜酸化窒素
を高い回収率で製造することのできる製造方法及び装置
を提供することを目的としている。
を高い回収率で製造することのできる製造方法及び装置
を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に係る発明による超高純度亜酸化窒素製造
方法は、窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物として含
む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮し、この圧縮した原料ガ
ス中の水を除去し冷却して気液混合亜酸化窒素とした
後、この気液混合亜酸化窒素を精溜塔において気液接触
によって精溜分離して高純度液化亜酸化窒素とし、更に
蒸化器によりこの高純度液化亜酸化窒素中の窒素及び酸
素を気化して追い出すことにより超高純度液化亜酸化窒
素を精製することを特徴としている。
に、請求項１に係る発明による超高純度亜酸化窒素製造
方法は、窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物として含
む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮し、この圧縮した原料ガ
ス中の水を除去し冷却して気液混合亜酸化窒素とした
後、この気液混合亜酸化窒素を精溜塔において気液接触
によって精溜分離して高純度液化亜酸化窒素とし、更に
蒸化器によりこの高純度液化亜酸化窒素中の窒素及び酸
素を気化して追い出すことにより超高純度液化亜酸化窒
素を精製することを特徴としている。
【０００７】この高純度亜酸化窒素製造方法を実施する
ための超高純度亜酸化窒素製造装置は、請求項２に記載
のように、窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物として
含む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮する圧縮機と、この圧
縮機により圧縮された原料ガス中の水を除去する乾燥器
と、乾燥器からの原料ガスを冷却して気液混合亜酸化窒
素とする主熱交換器と、主熱交換器からの気液混合亜酸
化窒素を気液接触により精溜分離して、頂部に窒素ガス
及び酸素ガスを主成分とするガスを送り、底部に高純度
液化亜酸化窒素を貯溜する精溜塔と、精溜塔内を上昇す
るガスに含まれている気化亜酸化窒素を液化して流下さ
せるために精溜塔内に配設された凝縮器と、精溜塔の底
部に貯溜した高純度液化亜酸化窒素中の窒素及び酸素を
気化して追い出し超高純度液化亜酸化窒素に精製するた
めに、精溜塔の底部に配設され、主熱交換器からの気液
混合亜酸化窒素を熱源とする蒸化器と、精溜塔の底部に
て精製された超高純度液化亜酸化窒素を精溜塔から取り
出す手段とを備えることを特徴としている。
ための超高純度亜酸化窒素製造装置は、請求項２に記載
のように、窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物として
含む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮する圧縮機と、この圧
縮機により圧縮された原料ガス中の水を除去する乾燥器
と、乾燥器からの原料ガスを冷却して気液混合亜酸化窒
素とする主熱交換器と、主熱交換器からの気液混合亜酸
化窒素を気液接触により精溜分離して、頂部に窒素ガス
及び酸素ガスを主成分とするガスを送り、底部に高純度
液化亜酸化窒素を貯溜する精溜塔と、精溜塔内を上昇す
るガスに含まれている気化亜酸化窒素を液化して流下さ
せるために精溜塔内に配設された凝縮器と、精溜塔の底
部に貯溜した高純度液化亜酸化窒素中の窒素及び酸素を
気化して追い出し超高純度液化亜酸化窒素に精製するた
めに、精溜塔の底部に配設され、主熱交換器からの気液
混合亜酸化窒素を熱源とする蒸化器と、精溜塔の底部に
て精製された超高純度液化亜酸化窒素を精溜塔から取り
出す手段とを備えることを特徴としている。
【０００８】精溜塔は内部に下部精溜部及び上部精溜部
を有し、凝縮器は、下部精溜部及び上部精溜部の間に配
設された第１凝縮器と、上部精溜部の上方に配設された
第２凝縮器とを含み、蒸化器を通過した気液混合亜酸化
窒素は導管により下部精溜部及び第１凝縮器の間に導入
されるようになっている。
を有し、凝縮器は、下部精溜部及び上部精溜部の間に配
設された第１凝縮器と、上部精溜部の上方に配設された
第２凝縮器とを含み、蒸化器を通過した気液混合亜酸化
窒素は導管により下部精溜部及び第１凝縮器の間に導入
されるようになっている。
【０００９】また、精溜塔から取り出された超高純度液
化亜酸化窒素の一部を第２凝縮器の冷熱源として用い、
第２凝縮器で使用され気化した超高純度気化亜酸化窒素
を前記主熱交換器の冷熱源として用いるのが好適であ
る。
化亜酸化窒素の一部を第２凝縮器の冷熱源として用い、
第２凝縮器で使用され気化した超高純度気化亜酸化窒素
を前記主熱交換器の冷熱源として用いるのが好適であ
る。
【００１０】更に、精溜塔の頂部に達した窒素ガス及び
酸素ガスを主成分とするガスを精溜塔から取り出し、こ
のガスを主熱交換器の冷熱源として用いてもよい。
酸素ガスを主成分とするガスを精溜塔から取り出し、こ
のガスを主熱交換器の冷熱源として用いてもよい。
【００１１】
【作用】上述したような超高純度亜酸化窒素製造方法及
び装置によれば、気液接触による精溜を行うので、原料
ガス（気液混合亜酸化窒素）中から亜酸化窒素よりも低
沸点の窒素及び酸素を確実に除去することができ、超高
純度液化亜酸化窒素を高回収率で製造することができ
る。
び装置によれば、気液接触による精溜を行うので、原料
ガス（気液混合亜酸化窒素）中から亜酸化窒素よりも低
沸点の窒素及び酸素を確実に除去することができ、超高
純度液化亜酸化窒素を高回収率で製造することができ
る。
【００１２】
【実施例】以下、図面と共に本発明の好適な実施例につ
いて詳細に説明する。
いて詳細に説明する。
【００１３】図１は、本発明による超高純度亜酸化窒素
製造方法を実施し得る超高純度亜酸化窒素製造装置の一
実施例を示すフローダイヤグラムである。この超高純度
亜酸化窒素製造装置は、亜酸化窒素（Ｎ2 Ｏ）９６％、
窒素（Ｎ2 ）３％、酸素（Ｏ2 ）１％及び飽和状態の水
（Ｈ2 Ｏ）から成る原料ガスを使用する。図示するよう
に、原料ガスは、例えば温度約１０℃、圧力約０．１ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇで、導管２から圧縮機４に導入され、精溜
分離に必要な圧力、例えば圧力約２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに
圧縮される。この圧縮された原料ガスは、導管６を通っ
て乾燥器８に導入され、水分が吸着される。
製造方法を実施し得る超高純度亜酸化窒素製造装置の一
実施例を示すフローダイヤグラムである。この超高純度
亜酸化窒素製造装置は、亜酸化窒素（Ｎ2 Ｏ）９６％、
窒素（Ｎ2 ）３％、酸素（Ｏ2 ）１％及び飽和状態の水
（Ｈ2 Ｏ）から成る原料ガスを使用する。図示するよう
に、原料ガスは、例えば温度約１０℃、圧力約０．１ｋ
ｇ／ｃｍ2 Ｇで、導管２から圧縮機４に導入され、精溜
分離に必要な圧力、例えば圧力約２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに
圧縮される。この圧縮された原料ガスは、導管６を通っ
て乾燥器８に導入され、水分が吸着される。
【００１４】この後、水分が除去された原料ガスは導管
１０を経て主熱交換器１２に導入され、後述する温度約
−８５℃の廃ガス及び温度約−８５℃のリサイクルガス
と熱交換されて冷却され、温度約−２０℃、圧力約２０
ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの気液混合亜酸化窒素とされる。そし
て、この気液混合亜酸化窒素は導管１４を通って、精溜
塔１６の下部空間１６ａに設けられている蒸化器１８に
導入される。
１０を経て主熱交換器１２に導入され、後述する温度約
−８５℃の廃ガス及び温度約−８５℃のリサイクルガス
と熱交換されて冷却され、温度約−２０℃、圧力約２０
ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの気液混合亜酸化窒素とされる。そし
て、この気液混合亜酸化窒素は導管１４を通って、精溜
塔１６の下部空間１６ａに設けられている蒸化器１８に
導入される。
【００１５】ここで、精溜塔１６の構成を簡単に説明す
ると、精溜塔１６内には、それぞれ多数段の精溜板から
成る下部精溜部１６ｂ及び上部精溜部１６ｃが設けられ
ており、下部精溜部１６ｂと上部精溜部１６ｃとの間の
空間（以下、「中間部空間」という）１６ｄには凝縮器
（以下、「第１凝縮器」という）２０が設けられてい
る。また、上部精溜部１６ｃの上方の上部空間１６ｅに
も凝縮器（以下、「第２凝縮器」という）２２が設けら
れ、前述したように下部精溜部１６ｂの下方の下部空間
１６ａには蒸化器１８が設けられている。
ると、精溜塔１６内には、それぞれ多数段の精溜板から
成る下部精溜部１６ｂ及び上部精溜部１６ｃが設けられ
ており、下部精溜部１６ｂと上部精溜部１６ｃとの間の
空間（以下、「中間部空間」という）１６ｄには凝縮器
（以下、「第１凝縮器」という）２０が設けられてい
る。また、上部精溜部１６ｃの上方の上部空間１６ｅに
も凝縮器（以下、「第２凝縮器」という）２２が設けら
れ、前述したように下部精溜部１６ｂの下方の下部空間
１６ａには蒸化器１８が設けられている。
【００１６】このような構成の精溜塔１６における蒸化
器１８に導入された気液混合亜酸化窒素は、精溜塔１６
の底部に貯溜する高純度液化亜酸化窒素を加熱し、高純
度液化亜酸化窒素中に溶解している窒素及び酸素を気化
させて追い出す。この結果、高純度液化亜酸化窒素は、
純度９９．９９９８％以上の超高純度液化亜酸化窒素と
なり、導管２４により精溜塔１６の底部から取り出さ
れ、製品として貯槽２６に貯蔵される。一方、高純度液
化亜酸化窒素から追い出された窒素及び酸素は、気化亜
酸化窒素と共に、下部精溜部１６ｂを上昇していく。
器１８に導入された気液混合亜酸化窒素は、精溜塔１６
の底部に貯溜する高純度液化亜酸化窒素を加熱し、高純
度液化亜酸化窒素中に溶解している窒素及び酸素を気化
させて追い出す。この結果、高純度液化亜酸化窒素は、
純度９９．９９９８％以上の超高純度液化亜酸化窒素と
なり、導管２４により精溜塔１６の底部から取り出さ
れ、製品として貯槽２６に貯蔵される。一方、高純度液
化亜酸化窒素から追い出された窒素及び酸素は、気化亜
酸化窒素と共に、下部精溜部１６ｂを上昇していく。
【００１７】また、蒸化器１８内を通る気液混合亜酸化
窒素は、精溜塔１６の底部の高純度液化亜酸化窒素によ
り冷却された後、導管２８により中間部空間１６ｄ内の
第１凝縮器２０と下部精溜部１６ｂとの間に導入され
る。この導入された気液混合亜酸化窒素のうち液相部分
は、下部精溜部１６ｂを流下し、下部精溜部１６ｂを上
昇するガスと向流状態で気液接触される。この結果、上
昇ガス中の窒素及び酸素の濃度は下部精溜塔１６ｂを上
昇するにつれて増加し、他方、流下する液相の亜酸化窒
素は亜酸化窒素純度を増していき、高純度の液化亜酸化
窒素となって精溜塔１６の底部に貯溜される。
窒素は、精溜塔１６の底部の高純度液化亜酸化窒素によ
り冷却された後、導管２８により中間部空間１６ｄ内の
第１凝縮器２０と下部精溜部１６ｂとの間に導入され
る。この導入された気液混合亜酸化窒素のうち液相部分
は、下部精溜部１６ｂを流下し、下部精溜部１６ｂを上
昇するガスと向流状態で気液接触される。この結果、上
昇ガス中の窒素及び酸素の濃度は下部精溜塔１６ｂを上
昇するにつれて増加し、他方、流下する液相の亜酸化窒
素は亜酸化窒素純度を増していき、高純度の液化亜酸化
窒素となって精溜塔１６の底部に貯溜される。
【００１８】一方、中間部空間１６ｄに導入された気液
混合亜酸化窒素のうち気相部分は、下部精溜部１６ｂか
ら上昇するガスと共に中間部空間１６ｄを上昇し、第１
凝縮器２０により冷却されて、その一部が凝縮し液化さ
れ、還流液として下部精溜部１６ｂに流下される。残部
のガスは更に上部精溜部１６ｃへと上昇していく。尚、
この中間部空間１６ｄにおける第１凝縮器２０は、精溜
塔１６の外部に設置された冷凍機３０から導管３２によ
り送られる温度約−２５℃の冷媒を冷熱源としており、
第１凝縮器２０から流出した冷媒は導管３４により冷凍
機３０に戻されるようになっている。
混合亜酸化窒素のうち気相部分は、下部精溜部１６ｂか
ら上昇するガスと共に中間部空間１６ｄを上昇し、第１
凝縮器２０により冷却されて、その一部が凝縮し液化さ
れ、還流液として下部精溜部１６ｂに流下される。残部
のガスは更に上部精溜部１６ｃへと上昇していく。尚、
この中間部空間１６ｄにおける第１凝縮器２０は、精溜
塔１６の外部に設置された冷凍機３０から導管３２によ
り送られる温度約−２５℃の冷媒を冷熱源としており、
第１凝縮器２０から流出した冷媒は導管３４により冷凍
機３０に戻されるようになっている。
【００１９】上部精溜部１６ｃを上昇するガスは、上部
空間１６ｅからの還流液と向流状態で気液接触され、窒
素及び酸素の濃度を更に増して上部空間１６ｅに至る。
そして、このガス中に残っている気化亜酸化窒素は、上
部空間１６ｅにおける第２凝縮器２２により液化され、
還流液として上部精溜部１６ｃに流下される。この還流
液は、上部精溜部１６ｃを流下することにより、上昇ガ
ス中の気化亜酸化窒素を捕集し、亜酸化窒素の純度を増
していき、上部精溜部１６ｃを通過後、下部精溜部１６
ｂを流下して、高純度液化亜酸化窒素となって精溜塔１
６の底部に貯溜される。
空間１６ｅからの還流液と向流状態で気液接触され、窒
素及び酸素の濃度を更に増して上部空間１６ｅに至る。
そして、このガス中に残っている気化亜酸化窒素は、上
部空間１６ｅにおける第２凝縮器２２により液化され、
還流液として上部精溜部１６ｃに流下される。この還流
液は、上部精溜部１６ｃを流下することにより、上昇ガ
ス中の気化亜酸化窒素を捕集し、亜酸化窒素の純度を増
していき、上部精溜部１６ｃを通過後、下部精溜部１６
ｂを流下して、高純度液化亜酸化窒素となって精溜塔１
６の底部に貯溜される。
【００２０】このようにして、亜酸化窒素と少量の窒素
及び酸素を含む原料ガスは、精溜塔１６において気液接
触による精溜の原理に従って、高純度の液化亜酸化窒素
と、窒素約７０％、酸素約２２％及び亜酸化窒素約８％
から成るガス（以下、「廃ガス」という）とに精溜分離
され、前者の高純度液化亜酸化窒素は塔底部に貯溜さ
れ、廃ガスは塔頂部に貯溜される。
及び酸素を含む原料ガスは、精溜塔１６において気液接
触による精溜の原理に従って、高純度の液化亜酸化窒素
と、窒素約７０％、酸素約２２％及び亜酸化窒素約８％
から成るガス（以下、「廃ガス」という）とに精溜分離
され、前者の高純度液化亜酸化窒素は塔底部に貯溜さ
れ、廃ガスは塔頂部に貯溜される。
【００２１】精溜塔１６の底部に貯溜された高純度液化
亜酸化窒素は、前述したように、蒸化器１８内の気液混
合亜酸化窒素により加熱され、残存している微量の窒素
及び酸素が追い出されて、超高純度液化亜酸化窒素とし
て精溜塔１６から取り出される。精溜塔１６から取り出
される超高純度液化亜酸化窒素の量は、導管２から圧縮
機４に供給される原料ガスの量を１００Ｎｍ3 ／ｈとし
た場合、９９Ｎｍ3 ／ｈ以上である。即ち、本発明に従
った図１の超高純度亜酸化窒素製造装置の亜酸化窒素回
収率は９９％以上であり、回収率８０〜９０％程度の従
来方法に比して大幅に回収率が向上していることが分か
る。
亜酸化窒素は、前述したように、蒸化器１８内の気液混
合亜酸化窒素により加熱され、残存している微量の窒素
及び酸素が追い出されて、超高純度液化亜酸化窒素とし
て精溜塔１６から取り出される。精溜塔１６から取り出
される超高純度液化亜酸化窒素の量は、導管２から圧縮
機４に供給される原料ガスの量を１００Ｎｍ3 ／ｈとし
た場合、９９Ｎｍ3 ／ｈ以上である。即ち、本発明に従
った図１の超高純度亜酸化窒素製造装置の亜酸化窒素回
収率は９９％以上であり、回収率８０〜９０％程度の従
来方法に比して大幅に回収率が向上していることが分か
る。
【００２２】一方、精溜塔１６の頂部の廃ガスは、温度
約−８０℃、圧力約１９ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの状態で導管３
６により取り出され、導管３６中の膨張弁３８で圧力約
０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに自由膨張され、更に温度を−８
５℃に下げる。そして、この廃ガスは主熱交換器１２に
導入され、先に導管１０で導入された原料ガスと主熱交
換器１２内で熱交換され、その後、温度約１０℃、圧力
約０．１ｋｇ／ｃｍ2Ｇの状態で導管４０により大気中
に放出される。
約−８０℃、圧力約１９ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの状態で導管３
６により取り出され、導管３６中の膨張弁３８で圧力約
０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに自由膨張され、更に温度を−８
５℃に下げる。そして、この廃ガスは主熱交換器１２に
導入され、先に導管１０で導入された原料ガスと主熱交
換器１２内で熱交換され、その後、温度約１０℃、圧力
約０．１ｋｇ／ｃｍ2Ｇの状態で導管４０により大気中
に放出される。
【００２３】また、この実施例では、第２凝縮器２２の
冷熱源として、精溜塔１６の底部から取り出した超高純
度液化亜酸化窒素を用いている。具体的には、精溜塔１
６の底部から導管２４により、温度約−２０℃、圧力約
１９．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで取り出された超高純度液化亜
酸化窒素の一部（例えば約１５％）を、導管２４の途中
に接続された分岐管４２を通して第２凝縮器２２内に導
入することとしている。分岐管４２には膨張弁４４が介
設されており、超高純度液化亜酸化窒素はこの膨張弁４
４で圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに自由膨張され、約−
８５℃に温度を下げた状態で第２凝縮器２２に導入され
る。第２凝縮器２２で使用された超高純度気化亜酸化窒
素は導管４６を経て主熱交換器１２に導入され、前記の
廃ガスと共に原料ガスと熱交換された後、温度約１０
℃、圧力約０．１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのリサイクルガスとし
て導管４８により圧縮機４の上流側で導管２内の原料ガ
スに合流され、再度精溜される。
冷熱源として、精溜塔１６の底部から取り出した超高純
度液化亜酸化窒素を用いている。具体的には、精溜塔１
６の底部から導管２４により、温度約−２０℃、圧力約
１９．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで取り出された超高純度液化亜
酸化窒素の一部（例えば約１５％）を、導管２４の途中
に接続された分岐管４２を通して第２凝縮器２２内に導
入することとしている。分岐管４２には膨張弁４４が介
設されており、超高純度液化亜酸化窒素はこの膨張弁４
４で圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに自由膨張され、約−
８５℃に温度を下げた状態で第２凝縮器２２に導入され
る。第２凝縮器２２で使用された超高純度気化亜酸化窒
素は導管４６を経て主熱交換器１２に導入され、前記の
廃ガスと共に原料ガスと熱交換された後、温度約１０
℃、圧力約０．１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのリサイクルガスとし
て導管４８により圧縮機４の上流側で導管２内の原料ガ
スに合流され、再度精溜される。
【００２４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、精
溜塔を用いて原料ガスを精溜し亜酸化窒素を製造するの
で、純度が約９９．９９９８％の超高純度の亜酸化窒素
を製造することが可能であり、また、亜酸化窒素回収率
も従来の方法比して大幅に向上される。
溜塔を用いて原料ガスを精溜し亜酸化窒素を製造するの
で、純度が約９９．９９９８％の超高純度の亜酸化窒素
を製造することが可能であり、また、亜酸化窒素回収率
も従来の方法比して大幅に向上される。
【図１】本発明による超高純度亜酸化窒素製造方法を実
施するための本発明による超高純度亜酸化窒素製造装置
の一実施例を示すフローダイヤグラムである。
施するための本発明による超高純度亜酸化窒素製造装置
の一実施例を示すフローダイヤグラムである。
４…圧縮機、８…乾燥器、１２…主熱交換器、１６…精
溜塔、１６ｂ…下部精溜部、１６ｃ…上部精溜部、１８
…蒸化器、２０…第１凝縮器、２２…第２凝縮器、２６
…貯槽、３０…冷凍機、３８…膨張弁、４２…分岐管、
４４…膨張弁。
溜塔、１６ｂ…下部精溜部、１６ｃ…上部精溜部、１８
…蒸化器、２０…第１凝縮器、２２…第２凝縮器、２６
…貯槽、３０…冷凍機、３８…膨張弁、４２…分岐管、
４４…膨張弁。
Claims (5)
- 【請求項１】 窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物と
して含む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮し、この圧縮した
原料ガス中の水を除去し冷却して気液混合亜酸化窒素と
した後、この気液混合亜酸化窒素を精溜塔において気液
接触によって精溜分離して高純度液化亜酸化窒素とし、
更に蒸化器によりこの高純度液化亜酸化窒素中の窒素及
び酸素を気化して追い出すことにより超高純度液化亜酸
化窒素を精製することを特徴とする超高純度亜酸化窒素
製造方法。 - 【請求項２】 窒素、酸素及び飽和状態の水を不純物と
して含む亜酸化窒素の原料ガスを圧縮する圧縮機と、 前記圧縮機により圧縮された原料ガス中の水を除去する
乾燥器と、 前記乾燥器からの原料ガスを冷却して気液混合亜酸化窒
素とする主熱交換器と、 前記主熱交換器からの気液混
合亜酸化窒素を気液接触により精溜分離して、頂部に窒
素ガス及び酸素ガスを主成分とするガスを送り、底部に
高純度液化亜酸化窒素を貯溜する精溜塔と、 前記精溜塔内を上昇するガスに含まれている気化亜酸化
窒素を液化して流下させるために前記精溜塔内に配設さ
れた凝縮器と、 前記精溜塔の底部に貯溜した高純度液化亜酸化窒素中の
窒素及び酸素を気化して追い出し超高純度液化亜酸化窒
素に精製するために、前記精溜塔の底部に配設され、前
記主熱交換器からの気液混合亜酸化窒素を熱源とする蒸
化器と、 前記精溜塔の底部にて精製された超高純度液化亜酸化窒
素を前記精溜塔から取り出す手段と、を備えることを特
徴とする超高純度亜酸化窒素製造装置。 - 【請求項３】 前記精溜塔は内部に下部精溜部及び上部
精溜部を有し、前記凝縮器は、前記下部精溜部及び前記
上部精溜部の間に配設された第１凝縮器と、前記上部精
溜部の上方に配設された第２凝縮器とを含み、前記蒸化
器を通過した気液混合亜酸化窒素は導管により前記下部
精溜部及び前記第１凝縮器の間に導入されるようになっ
ていることを特徴とする請求項２記載の超高純度亜酸化
窒素製造装置。 - 【請求項４】 前記精溜塔から取り出された超高純度液
化亜酸化窒素の一部を前記第２凝縮器の冷熱源として用
い、前記第２凝縮器で使用され気化した超高純度気化亜
酸化窒素を前記主熱交換器の冷熱源として用いるように
したことを特徴とする請求項３記載の超高純度亜酸化窒
素製造装置。 - 【請求項５】 前記精溜塔の頂部に達した窒素ガス及び
酸素ガスを主成分とするガスを前記精溜塔から取り出
し、このガスを前記主熱交換器の冷熱源として用いるよ
うにしたことを請求項２〜４のいずれか１項に記載の超
高純度亜酸化窒素製造装置。
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