JP3254523B2 - 窒素の精製方法及び装置 - Google Patents
窒素の精製方法及び装置Info
- Publication number
- JP3254523B2 JP3254523B2 JP20339190A JP20339190A JP3254523B2 JP 3254523 B2 JP3254523 B2 JP 3254523B2 JP 20339190 A JP20339190 A JP 20339190A JP 20339190 A JP20339190 A JP 20339190A JP 3254523 B2 JP3254523 B2 JP 3254523B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen
- column
- tower
- purifying
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
- F25J2200/04—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
- F25J2200/06—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system in a classical double column flow-sheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
- F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
- F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
- F25J2210/42—Nitrogen
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
- F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
- F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
- F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
- F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
- F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2270/00—Refrigeration techniques used
- F25J2270/04—Internal refrigeration with work-producing gas expansion loop
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒素の精製方法及び装置に関し、特に半導
体工業に多く用いられる超高純度窒素を得るための経済
的な精製方法及び装置に関する。
体工業に多く用いられる超高純度窒素を得るための経済
的な精製方法及び装置に関する。
各半導体工場においては、VLSIの高集積度化に伴い、
超高純度窒素の需要が高まってきており、窒素中の不純
物含有量も、数ppb程度又はそれ以下のものが望まれる
ようになってきている。
超高純度窒素の需要が高まってきており、窒素中の不純
物含有量も、数ppb程度又はそれ以下のものが望まれる
ようになってきている。
従来の窒素の精製方法は、一般の空気液化分離装置で
製造される窒素を、触媒による反応と吸着器とを組み合
わせたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
製造される窒素を、触媒による反応と吸着器とを組み合
わせたガス精製装置にて精製するのが一般的である。
しかしながら、上述のガス精製装置では、不純物を0.
01ppm以下にするのが困難であり、また、製品は液とし
ては得られず、吸着器，触媒筒を利用することから、ヘ
リウム，ネオン，アルゴン等を除去することはできなか
った。
01ppm以下にするのが困難であり、また、製品は液とし
ては得られず、吸着器，触媒筒を利用することから、ヘ
リウム，ネオン，アルゴン等を除去することはできなか
った。
そこで、本発明は、経済的な装置構成で、製品の超高
純度窒素中に含まれる各不純物の濃度を0.1ppb以下と
し、液としても生産することのできる窒素の精製方法及
び装置を提供することを目的としている。
純度窒素中に含まれる各不純物の濃度を0.1ppb以下と
し、液としても生産することのできる窒素の精製方法及
び装置を提供することを目的としている。
上記した目的を達成するために、本発明の窒素の精製
方法は、上部塔の上部にコンデンサー・エバポレーター
を、上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラー
を有する複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入して精
留分離を行い、該下部塔下部から高沸点成分を排出し、
前記下部塔上部から高沸点成分を除去した留出分を導出
し、該留出分を前記上部塔中上部に導入して精留分離を
行い、該上部塔上部から低沸点成分を排出するととも
に、上記上部塔下部から超高純度窒素を製品として取り
出すことを特徴としている。
方法は、上部塔の上部にコンデンサー・エバポレーター
を、上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイラー
を有する複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入して精
留分離を行い、該下部塔下部から高沸点成分を排出し、
前記下部塔上部から高沸点成分を除去した留出分を導出
し、該留出分を前記上部塔中上部に導入して精留分離を
行い、該上部塔上部から低沸点成分を排出するととも
に、上記上部塔下部から超高純度窒素を製品として取り
出すことを特徴としている。
また、本発明の窒素の精製装置は、原料の窒素が導入
され、該原料窒素に含まれる高沸点成分を精留分離して
塔下部から排出する下部塔と、該下部塔で高沸点成分を
極微量にまで除去した留出分が導入され、該留出分に含
まれる低沸点成分を精留分離して塔頂部から排出する上
部塔と、該上部塔及び下部塔の間に設けられたコンデン
サー・リボイラーとを有する複精留塔を備えるととも
に、前記上部塔の上部に設けられて、該上部塔頂部から
導出した低沸点成分を含む留出分の少なくとも一部を再
び凝縮させて上部塔の還流液とするコンデンサー・エバ
ポレーターと、前記上部塔下部から超高純度窒素を製品
として取り出す経路とを備えたことを特徴としている。
され、該原料窒素に含まれる高沸点成分を精留分離して
塔下部から排出する下部塔と、該下部塔で高沸点成分を
極微量にまで除去した留出分が導入され、該留出分に含
まれる低沸点成分を精留分離して塔頂部から排出する上
部塔と、該上部塔及び下部塔の間に設けられたコンデン
サー・リボイラーとを有する複精留塔を備えるととも
に、前記上部塔の上部に設けられて、該上部塔頂部から
導出した低沸点成分を含む留出分の少なくとも一部を再
び凝縮させて上部塔の還流液とするコンデンサー・エバ
ポレーターと、前記上部塔下部から超高純度窒素を製品
として取り出す経路とを備えたことを特徴としている。
したがって、原料の窒素中に含まれるアルゴン，酸
素，二酸化炭素，各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔
の缶出分として分離排出され、ヘリウム，水素，ネオン
等の低沸点成分は上部塔頂部から分離排出され、これら
の不純物を極微量にまで除去した超高純度窒素を上部塔
下部から液状又はガス状で取り出すことができる。
素，二酸化炭素，各種炭化水素等の高沸点成分は下部塔
の缶出分として分離排出され、ヘリウム，水素，ネオン
等の低沸点成分は上部塔頂部から分離排出され、これら
の不純物を極微量にまで除去した超高純度窒素を上部塔
下部から液状又はガス状で取り出すことができる。
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて説明す
る。
る。
まず、第１図は本発明の基本構成を示すもので、上部
塔１と下部塔２、及び両塔の中間に設けられたコンデン
サー・リボイラー３と、上部塔の上部に設けられたコン
デンサー・エバポレーター４にて構成される複精留塔５
を基本的要素としており、原料の窒素は下部塔２に導入
され、製品の超高純度窒素はコンデンサー・リボイラー
３が設置されている上部塔１の下部から液状又はガス状
で取り出される。
塔１と下部塔２、及び両塔の中間に設けられたコンデン
サー・リボイラー３と、上部塔の上部に設けられたコン
デンサー・エバポレーター４にて構成される複精留塔５
を基本的要素としており、原料の窒素は下部塔２に導入
され、製品の超高純度窒素はコンデンサー・リボイラー
３が設置されている上部塔１の下部から液状又はガス状
で取り出される。
原料窒素は、通常の空気液化精留分離によって、得ら
れた高純度液化窒素又は窒素ガスであり、後述する前工
程で気化するとともに、一酸化炭素，水素等の触媒酸化
と吸着による除去を行った後、前記下部塔２に導入され
る。従って、この時の窒素ガス中の微量不純物は、通
常、 CO 0.1ppb 以下 H2 20ppm He 10ppm Ne 30ppm Ar 100ppm O2 ３％ CH4 0.1ppm 以下 CO2 0.1ppm 以下 H2O 0.16ppm以下 である。
れた高純度液化窒素又は窒素ガスであり、後述する前工
程で気化するとともに、一酸化炭素，水素等の触媒酸化
と吸着による除去を行った後、前記下部塔２に導入され
る。従って、この時の窒素ガス中の微量不純物は、通
常、 CO 0.1ppb 以下 H2 20ppm He 10ppm Ne 30ppm Ar 100ppm O2 ３％ CH4 0.1ppm 以下 CO2 0.1ppm 以下 H2O 0.16ppm以下 である。
原料の窒素ガスは、導管６から下部塔２に導入され、
下部塔２における精留操作で、原料の窒素中に微量含ま
れる窒素よりも高沸点のアルゴン，酸素，二酸化炭素，
メタン等の炭化水素が底部の缶出分中に分離し、該下部
塔２の上部には、これらの高沸点成分を極微量にまで除
去した留出分が分離する。この留出分中の微量不純物成
分は、コンピューターによる計算によれば、 CO 0.1ppb以下 H2 45ppm He 20ppm Ne 65ppm Ar 1ppb以下 O2 0.1ppb以下 CH4 0.1ppb以下 CO2 0.1ppb以下 H2O 0.1ppb以下 であり、上部塔１の組成分布が略この組成の精留段へ導
入する。ガスの場合と液の場合で導入位置は当然異なる
が、およその位置は上部塔中上部である。
下部塔２における精留操作で、原料の窒素中に微量含ま
れる窒素よりも高沸点のアルゴン，酸素，二酸化炭素，
メタン等の炭化水素が底部の缶出分中に分離し、該下部
塔２の上部には、これらの高沸点成分を極微量にまで除
去した留出分が分離する。この留出分中の微量不純物成
分は、コンピューターによる計算によれば、 CO 0.1ppb以下 H2 45ppm He 20ppm Ne 65ppm Ar 1ppb以下 O2 0.1ppb以下 CH4 0.1ppb以下 CO2 0.1ppb以下 H2O 0.1ppb以下 であり、上部塔１の組成分布が略この組成の精留段へ導
入する。ガスの場合と液の場合で導入位置は当然異なる
が、およその位置は上部塔中上部である。
このように、下部塔上部の留出分は、ガス状又は液状
で下部塔２の頂部又はその数段下から導管7,弁８を介し
て上部塔１に導入される。また、この留出分は、その一
部が下部塔頂部から導出してコンデンサー・リボイラー
３に入り、凝縮して下部塔２の上部に導入され、還流液
となる。この時、コンデンサー・リボイラー３に入る管
から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパージ
する。
で下部塔２の頂部又はその数段下から導管7,弁８を介し
て上部塔１に導入される。また、この留出分は、その一
部が下部塔頂部から導出してコンデンサー・リボイラー
３に入り、凝縮して下部塔２の上部に導入され、還流液
となる。この時、コンデンサー・リボイラー３に入る管
から一部を分岐させて少量放出し、低沸点成分をパージ
する。
上部塔１における精留操作で、前記下部塔上部からの
留出分に含まれる窒素よりも低沸点のヘリウム，水素，
ネオン等が頂部に分離し、該上部塔１の下部に設けられ
た前記コンデンサー・リボイラー３部分に、これらの低
沸点成分及び前記高沸点成分を極微量にまで除去した超
高純度窒素が缶出分として分離する。この超高純度窒素
は、製品として液状又はガス状で導管９に導出されて取
り出される。
留出分に含まれる窒素よりも低沸点のヘリウム，水素，
ネオン等が頂部に分離し、該上部塔１の下部に設けられ
た前記コンデンサー・リボイラー３部分に、これらの低
沸点成分及び前記高沸点成分を極微量にまで除去した超
高純度窒素が缶出分として分離する。この超高純度窒素
は、製品として液状又はガス状で導管９に導出されて取
り出される。
この製品超高純度窒素中に微量不純物成分は、コンピ
ューターによる計算によれば、 CO 0.1ppb以下 H2 0.1ppb以下 He 0.1ppb以下 Ne 0.1ppb以下 Ar 1ppb以下 O2 0.1ppb以下 CH4 0.1ppb以下 CO2 0.1ppb以下 H2O 0.1ppb以下 である。この導管９による製品超高純度窒素の抜出点
は、コンデンサー・リボイラー３部分は勿論、上部塔１
の下部でも良い。
ューターによる計算によれば、 CO 0.1ppb以下 H2 0.1ppb以下 He 0.1ppb以下 Ne 0.1ppb以下 Ar 1ppb以下 O2 0.1ppb以下 CH4 0.1ppb以下 CO2 0.1ppb以下 H2O 0.1ppb以下 である。この導管９による製品超高純度窒素の抜出点
は、コンデンサー・リボイラー３部分は勿論、上部塔１
の下部でも良い。
また、下部塔２の高沸点成分を含む缶出分は導管10か
ら排出され、上部塔１の低沸点成分を含む留出分は導管
11から排出される。
ら排出され、上部塔１の低沸点成分を含む留出分は導管
11から排出される。
このように、上部塔頂部にコンデンサー・エバポレー
ター４を、中間にコンデンサー・リボイラー３を有する
上部塔１と下部塔２からなる複精留塔５を使用し、下部
塔２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれぞれ
精留分離することにより、不純物成分を略各々0.1ppb以
下にした超高純度窒素を得ることができる。
ター４を、中間にコンデンサー・リボイラー３を有する
上部塔１と下部塔２からなる複精留塔５を使用し、下部
塔２で高沸点成分を、上部塔１で低沸点成分をそれぞれ
精留分離することにより、不純物成分を略各々0.1ppb以
下にした超高純度窒素を得ることができる。
また、装置構成を簡略にし、小型化し得るとともに、
２本の精留塔を各々独立して設けた場合に生じるリボイ
ル／コンデンスに要するユーティリティ量を、複精留塔
方式にしたことにより削減でき、エネルギー効率が向上
する。
２本の精留塔を各々独立して設けた場合に生じるリボイ
ル／コンデンスに要するユーティリティ量を、複精留塔
方式にしたことにより削減でき、エネルギー効率が向上
する。
次に第２図は、窒素循環系を備えた、主として原料に
液化窒素を導入し、製品も液状で採取する場合の装置構
成を示すもので、以下、図を参照しながら窒素を精製す
る手順に従って説明する。
液化窒素を導入し、製品も液状で採取する場合の装置構
成を示すもので、以下、図を参照しながら窒素を精製す
る手順に従って説明する。
微量の不純物を含有する原料液化窒素3090Nm3/hは、
−193℃，約3ataで導管61からコールドボックス12内に
導入される。
−193℃，約3ataで導管61からコールドボックス12内に
導入される。
この原料液化窒素中に含まれる不純物は、例えば、 CO 1.0 ppm H2 20 ppm He 10 ppm Ne 30 ppm Ar 100 ppm O2 0.1 ppm CH4 0.1 ppm以下 CO2 0.1 ppm以下 H2O 0.16ppm以下 である。
この液化窒素は、過冷却器13で後述の超高純度液化窒
素と熱交換を行い、弁14で2.2ataに減圧した後、第一フ
ラッシュボトル15に導入される。該第一フラッシュボト
ル15内の液化窒素は、前記コンデンサー・エバポレータ
ー４に導入され、前記塔１頂部の分離ガスを液化すると
ともに自身は気化し、第一フラッシュボトル15に戻され
た後、導管62に導出され、過冷却器16,主熱交換器17で
加温され、常温の窒素ガスとなり、導管63からコールド
ボックス12外に導出される。
素と熱交換を行い、弁14で2.2ataに減圧した後、第一フ
ラッシュボトル15に導入される。該第一フラッシュボト
ル15内の液化窒素は、前記コンデンサー・エバポレータ
ー４に導入され、前記塔１頂部の分離ガスを液化すると
ともに自身は気化し、第一フラッシュボトル15に戻され
た後、導管62に導出され、過冷却器16,主熱交換器17で
加温され、常温の窒素ガスとなり、導管63からコールド
ボックス12外に導出される。
一方、下部塔２の底部に分離した缶出分、即ち、窒素
より高沸点の不純物成分を濃縮した液化窒素3450Nm3/h
は、圧力約4ataで導管10に導出され、前記過冷却器16,
弁18を経て降温，減圧した後、第二フラッシュボトル19
に導入される。この第二フラッシュボトル19内の液化窒
素は、前記コンデンサー・エバポレーター４に導入され
て気化し、高沸点成分を僅かに含む窒素ガスとなって導
管101から導出される。この窒素ガスは、前記過冷却器1
6,主熱交換器17で加温され、常温の窒素ガスとなり、導
管102からコールドボックス12外に導出される。この
時、第二フラッシュボトル19の底部からは、前記高沸点
成分の排出とともに、高沸点成分中の炭化水素の濃縮を
防止するため、その一部10Nm3/hが、導管103,弁104,蒸
発器105を介して系外に放出される。
より高沸点の不純物成分を濃縮した液化窒素3450Nm3/h
は、圧力約4ataで導管10に導出され、前記過冷却器16,
弁18を経て降温，減圧した後、第二フラッシュボトル19
に導入される。この第二フラッシュボトル19内の液化窒
素は、前記コンデンサー・エバポレーター４に導入され
て気化し、高沸点成分を僅かに含む窒素ガスとなって導
管101から導出される。この窒素ガスは、前記過冷却器1
6,主熱交換器17で加温され、常温の窒素ガスとなり、導
管102からコールドボックス12外に導出される。この
時、第二フラッシュボトル19の底部からは、前記高沸点
成分の排出とともに、高沸点成分中の炭化水素の濃縮を
防止するため、その一部10Nm3/hが、導管103,弁104,蒸
発器105を介して系外に放出される。
前記導管102から導出された窒素ガスと、前記導管63
から流量調節弁20を介して導出された原料窒素ガスと
は、導管64に合流して循環圧縮機21に吸入され、約4.4a
taに昇圧される。昇圧後の窒素ガスは、導管22から触媒
反応用の酸素ガスまたは空気を添加された後、触媒層23
に導入され、該窒素ガス中に含まれる一酸化炭素等の不
純物が酸化反応により除去される。一酸化炭素等を変換
した窒素ガスは、水冷却器24,主熱交換器17で−179℃に
冷却され、触媒反応で生成した二酸化炭素等が吸着器25
で除去された後、導管65から下部塔２の下部に導入され
る。
から流量調節弁20を介して導出された原料窒素ガスと
は、導管64に合流して循環圧縮機21に吸入され、約4.4a
taに昇圧される。昇圧後の窒素ガスは、導管22から触媒
反応用の酸素ガスまたは空気を添加された後、触媒層23
に導入され、該窒素ガス中に含まれる一酸化炭素等の不
純物が酸化反応により除去される。一酸化炭素等を変換
した窒素ガスは、水冷却器24,主熱交換器17で−179℃に
冷却され、触媒反応で生成した二酸化炭素等が吸着器25
で除去された後、導管65から下部塔２の下部に導入され
る。
上記吸着器25での二酸化炭素等の吸着除去は、低温吸
着によっているが、主熱交換器17で冷却する前に常温吸
着により吸着除去しても良い。
着によっているが、主熱交換器17で冷却する前に常温吸
着により吸着除去しても良い。
下部塔２に導入された前記のような不純物を含有する
窒素ガスは、該塔２での精留により、前述のように塔底
部に高沸点成分が濃縮され、塔頂部に高沸点成分を極微
量にまで除去した窒素が分離する。この窒素は、ガス状
で導管26に導出され、導管７を経て弁８で約3ataに減圧
して上部塔１に導入されるとともに、その一部が導管27
に分岐し、コンデンサー・リボイラー３で後述の超高純
度液化窒素から寒冷供給されて液化し、下部塔２に戻さ
れ、該塔２の還流液となる。
窒素ガスは、該塔２での精留により、前述のように塔底
部に高沸点成分が濃縮され、塔頂部に高沸点成分を極微
量にまで除去した窒素が分離する。この窒素は、ガス状
で導管26に導出され、導管７を経て弁８で約3ataに減圧
して上部塔１に導入されるとともに、その一部が導管27
に分岐し、コンデンサー・リボイラー３で後述の超高純
度液化窒素から寒冷供給されて液化し、下部塔２に戻さ
れ、該塔２の還流液となる。
上部塔１に導入された低沸点成分を含む窒素ガスは、
該塔１での精留により、前述のように塔頂部に低沸点成
分が濃縮され、塔底部に不純物成分を前記のごとく極微
量にまで除去した超高純度液化窒素が分離する。この超
高純度液化窒素は、一部がコンデンサー・リボイラー３
に導出されて気化し、上部塔１に戻されて該塔１の上昇
ガスとなる。
該塔１での精留により、前述のように塔頂部に低沸点成
分が濃縮され、塔底部に不純物成分を前記のごとく極微
量にまで除去した超高純度液化窒素が分離する。この超
高純度液化窒素は、一部がコンデンサー・リボイラー３
に導出されて気化し、上部塔１に戻されて該塔１の上昇
ガスとなる。
このコンデンサー・リボイラー３は、第２図では、精
留塔５の外に設けた例を示しているが、第１図に示した
ように、上部塔１の内部に設けても良いことは勿論であ
り、製作容易性などの条件により適宜選定することがで
きる。
留塔５の外に設けた例を示しているが、第１図に示した
ように、上部塔１の内部に設けても良いことは勿論であ
り、製作容易性などの条件により適宜選定することがで
きる。
また、上部塔１頂部の低沸点成分が濃縮された窒素ガ
スは、その大部分が前記コンデンサー・エバポレーター
４に導入されて前記第一フラッシュボトル15及び第二フ
ラッシュボトル19の液化窒素から寒冷供給されて液化
し、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一
部30Nm3/hが低沸点成分排出のために導管11から弁28を
介して系外に排出される。
スは、その大部分が前記コンデンサー・エバポレーター
４に導入されて前記第一フラッシュボトル15及び第二フ
ラッシュボトル19の液化窒素から寒冷供給されて液化
し、上部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一
部30Nm3/hが低沸点成分排出のために導管11から弁28を
介して系外に排出される。
そして、製品の超高純度窒素3000Nm3/hは、液状の場
合は、導管91に導出され、過冷却器13で過冷状態とされ
て導管９から採取される。また、ガス状の場合には、コ
ンデンサー・リボイラー３で気化したものの一部を適宜
な導管で採取すればよい。この時の製品超高純度窒素中
の不純物は、前記第１図で説明したと同様の程度にまで
除去されている。
合は、導管91に導出され、過冷却器13で過冷状態とされ
て導管９から採取される。また、ガス状の場合には、コ
ンデンサー・リボイラー３で気化したものの一部を適宜
な導管で採取すればよい。この時の製品超高純度窒素中
の不純物は、前記第１図で説明したと同様の程度にまで
除去されている。
このようにして原料の液化窒素が持つ寒冷を有効に利
用するとともに、高沸点成分が濃縮した窒素をフラッシ
ュボトル19で分離して高沸点成分の高濃縮した液を一部
放出するとともに、残部を前記コンデンサー・エバポレ
ーター４で気化し、得られた窒素ガスを再度原料ガス系
統に循環させ、寒冷を回収し、再度原料とすることによ
り、エネルギー効率が向上し、超高純度窒素の収率も向
上する。
用するとともに、高沸点成分が濃縮した窒素をフラッシ
ュボトル19で分離して高沸点成分の高濃縮した液を一部
放出するとともに、残部を前記コンデンサー・エバポレ
ーター４で気化し、得られた窒素ガスを再度原料ガス系
統に循環させ、寒冷を回収し、再度原料とすることによ
り、エネルギー効率が向上し、超高純度窒素の収率も向
上する。
次に第３図は、本発明の他の実施例を示すもので、原
料を窒素ガスにするとともに製品も主としてガス状で採
取し、寒冷補給は液化窒素で行う例を示している。尚、
前記第２図と同一構成要素のものには、同一符号を付し
ている。
料を窒素ガスにするとともに製品も主としてガス状で採
取し、寒冷補給は液化窒素で行う例を示している。尚、
前記第２図と同一構成要素のものには、同一符号を付し
ている。
まず、導管66から導入される前記のような不純物を含
有する原料窒素ガス2980Nm3/hは、前記下部塔２の底部
から、導管10,過冷却器16,弁18,第二フラッシュボトル1
9,コンデンサー・エバポレーター4,過冷却器16,主熱交
換器17,導管102を経てコールドボックス12外に導出され
た高沸点成分含有窒素ガス3520Nm3/hと合流して、前記
循環圧縮機21に吸入され、約4.4ataに昇圧される。昇圧
後の混合窒素ガスは、前記同様に導管22から触媒反応用
の酸素ガス又は空気を添加された後、触媒層23に導入さ
れて一酸化炭素等が除去され、さらに水冷却器24,主熱
交換器17で−179℃に冷却され、吸着器25,導管65を経て
下部塔２の下部に導入される。
有する原料窒素ガス2980Nm3/hは、前記下部塔２の底部
から、導管10,過冷却器16,弁18,第二フラッシュボトル1
9,コンデンサー・エバポレーター4,過冷却器16,主熱交
換器17,導管102を経てコールドボックス12外に導出され
た高沸点成分含有窒素ガス3520Nm3/hと合流して、前記
循環圧縮機21に吸入され、約4.4ataに昇圧される。昇圧
後の混合窒素ガスは、前記同様に導管22から触媒反応用
の酸素ガス又は空気を添加された後、触媒層23に導入さ
れて一酸化炭素等が除去され、さらに水冷却器24,主熱
交換器17で−179℃に冷却され、吸着器25,導管65を経て
下部塔２の下部に導入される。
下部塔２に導入された前記のような不純物を含有する
窒素ガスは、前述のように塔底部に高沸点成分が濃縮さ
れて導管10に導出され、塔頂部に高沸点成分を極微量に
まで除去した窒素が分離し、導管26に導出され、導管7,
弁８を経て上部塔１に導入されるとともに、その一部が
導管27,コンデンサー・リボイラー３を経て液化し、下
部塔２に還流液として戻される。
窒素ガスは、前述のように塔底部に高沸点成分が濃縮さ
れて導管10に導出され、塔頂部に高沸点成分を極微量に
まで除去した窒素が分離し、導管26に導出され、導管7,
弁８を経て上部塔１に導入されるとともに、その一部が
導管27,コンデンサー・リボイラー３を経て液化し、下
部塔２に還流液として戻される。
上部塔１に導入された低沸点成分を含む窒素ガスも、
前記同様に、塔頂部に低沸点成分が濃縮されるととも
に、塔底部に不純物成分を極微量にまで除去した前述し
た組成の超高純度液化窒素が分離する。
前記同様に、塔頂部に低沸点成分が濃縮されるととも
に、塔底部に不純物成分を極微量にまで除去した前述し
た組成の超高純度液化窒素が分離する。
上部塔１頂部の低沸点成分を含む窒素ガスは、その大
部分がコンデンサー・エバポレーター４に導入されて前
記第二第一フラッシュボトル19及び後述の製品用フラッ
シュボトル30の液化窒素から寒冷供給されて液化し、上
部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一部50Nm
3/hが導管11から排出される。
部分がコンデンサー・エバポレーター４に導入されて前
記第二第一フラッシュボトル19及び後述の製品用フラッ
シュボトル30の液化窒素から寒冷供給されて液化し、上
部塔１に戻されて該塔１の還流液となり、その一部50Nm
3/hが導管11から排出される。
一方、上部塔１底部の超高純度液化窒素は、一部がコ
ンデンサー・リボイラー３に導出されて気化し、上部塔
１に戻されて該塔１の上昇ガスになるとともに、製品用
として3000Nm3/hが導管95に導出され、製品用フラッシ
ュボトル30に導入される。この液化窒素は、一部が製品
液化窒素として導管96から採取され、大部分はコンデン
サー・エバポレーター４で気化して製品窒素ガスとな
り、導管97から過冷却器16,主熱交換器17を経て導管98
から採取される。
ンデンサー・リボイラー３に導出されて気化し、上部塔
１に戻されて該塔１の上昇ガスになるとともに、製品用
として3000Nm3/hが導管95に導出され、製品用フラッシ
ュボトル30に導入される。この液化窒素は、一部が製品
液化窒素として導管96から採取され、大部分はコンデン
サー・エバポレーター４で気化して製品窒素ガスとな
り、導管97から過冷却器16,主熱交換器17を経て導管98
から採取される。
ここで、上記製品液化窒素の採取量は、導管67から導
入される寒冷補給用の液化窒素の導入量により、あるい
は図に想像線で示すように、前記循環圧縮器21で昇圧し
た窒素ガス系統からその一部を分岐し、主熱交換器17で
中間温度まで昇温して膨張タービン40に導入し、寒冷を
発生させて主熱交換器17に導入する系統を設け、該系統
で得られる寒冷量により調節される。
入される寒冷補給用の液化窒素の導入量により、あるい
は図に想像線で示すように、前記循環圧縮器21で昇圧し
た窒素ガス系統からその一部を分岐し、主熱交換器17で
中間温度まで昇温して膨張タービン40に導入し、寒冷を
発生させて主熱交換器17に導入する系統を設け、該系統
で得られる寒冷量により調節される。
上記第２図及び第３図に示す装置において、原料窒素
は、通常の空気液化分離装置により生産された液化窒素
又はガス窒素であるが、廃窒素を原料とすることもでき
る。
は、通常の空気液化分離装置により生産された液化窒素
又はガス窒素であるが、廃窒素を原料とすることもでき
る。
また、循環圧縮器21,触媒層23,水冷却器24の後段、コ
ールドボックス12導入前に、二酸化炭素，水分を吸着分
離する吸着設備41を設ければ、原料として空気を用いる
ことも可能である。
ールドボックス12導入前に、二酸化炭素，水分を吸着分
離する吸着設備41を設ければ、原料として空気を用いる
ことも可能である。
尚、寒冷源，加熱源は、各種のものを用いることが可
能であり、精留段，温度，圧力等の条件は超高純度窒素
に望まれる純度などにより適宜設定することができる。
さらに温度，圧力等を適当に設定すれば、窒素以外の物
質の精製にも適用することが可能である。
能であり、精留段，温度，圧力等の条件は超高純度窒素
に望まれる純度などにより適宜設定することができる。
さらに温度，圧力等を適当に設定すれば、窒素以外の物
質の精製にも適用することが可能である。
以上説明したように、本発明によれば、従来の精製装
置で十分に除去しきれなかった不純物成分を略各成分に
ついて0.1ppb以下まで除去することが可能となり、さら
に液状の超高純度窒素も得ることができる。
置で十分に除去しきれなかった不純物成分を略各成分に
ついて0.1ppb以下まで除去することが可能となり、さら
に液状の超高純度窒素も得ることができる。
特に複精留塔を使用することにより装置構成を簡略化
小型化できるので、低コストで装置を建設できるととも
に、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点
成分除去用精留塔のリボイラーを兼用することにより、
別置した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要と
し、その分循環窒素量を削減して運転コストの低減も図
れ、また、循環系を設けたことによって、製品超高純度
窒素の収率の向上も図れる。
小型化できるので、低コストで装置を建設できるととも
に、高沸点成分除去用精留塔のコンデンサーと、低沸点
成分除去用精留塔のリボイラーを兼用することにより、
別置した場合に必要な上記リボイラーの熱源を不要と
し、その分循環窒素量を削減して運転コストの低減も図
れ、また、循環系を設けたことによって、製品超高純度
窒素の収率の向上も図れる。
第１図は本発明の基本構成の一実施例を示す系統図、第
２図は窒素循環系を備えた装置の一実施例を示す系統
図、第３図は他の実施例を示す系統図である。 １……上部塔、２……下部塔、３……コンデンサー・リ
ボイラー、４……コンデンサー・エバポレーター、５…
…複精留塔、12……コールドボックス、15……第一フラ
ッシュボトル、17……主熱交換器、19……第二フラッシ
ュボトル、21……循環圧縮器、23……触媒層
２図は窒素循環系を備えた装置の一実施例を示す系統
図、第３図は他の実施例を示す系統図である。 １……上部塔、２……下部塔、３……コンデンサー・リ
ボイラー、４……コンデンサー・エバポレーター、５…
…複精留塔、12……コールドボックス、15……第一フラ
ッシュボトル、17……主熱交換器、19……第二フラッシ
ュボトル、21……循環圧縮器、23……触媒層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−142183（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−141485（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−225568（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−228286（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00
Claims (13)
- 【請求項１】上部塔の上部にコンデンサー・エバポレー
ターを、上部塔と下部塔の中間にコンデンサー・リボイ
ラーを有する複精留塔の下部塔に、原料の窒素を導入し
て精留分離を行い、該下部塔下部から高沸点成分を排出
し、前記下部塔上部から高沸点成分を除去した留出分を
導出し、該留出分を前記上部塔中上部に導入して精留分
離を行い、該上部塔上部から低沸点成分を排出するとと
もに、上記上部塔下部から超高純度窒素を製品として取
り出すことを特徴とする窒素の精製方法。 - 【請求項２】請求項１記載の窒素の精製方法において、
原料である窒素ガスに酸素成分を補充し、触媒層を通し
て一酸化炭素等の反応性不純物を酸化反応させ、次いで
熱交換器で冷却した後、前記下部塔下部に導入すること
を特徴とする窒素の精製方法。 - 【請求項３】請求項２記載の窒素の精製方法において、
前記上部塔下部に分離する缶出分を減圧後、前記コンデ
ンサー・エバポレーターで気化させて、製品窒素ガスと
することを特徴とする窒素の精製方法。 - 【請求項４】請求項１記載の窒素の精製方法において、
前記コンデンサー・エバポレーターに、原料である液化
窒素を導入して気化し、気化した窒素ガスを熱交換器を
通して常温とした後昇圧し、かつその昇圧前又は後に酸
素成分を補充し、触媒層を通して一酸化炭素等の反応性
不純物を酸化反応させ、次いで熱交換器で冷却した後、
前記下部塔下部に原料窒素ガスとして導入することを特
徴とする窒素の精製方法。 - 【請求項５】請求項2,3又は４のいずれかに記載の窒素
の精製方法において、前記下部塔の缶出分を減圧後、少
なくともその一部を前記コンデンサー・エバポレーター
で気化させて、前記窒素ガスに合流させることを特徴と
する窒素の精製方法。 - 【請求項６】請求項2,3,4又は５のいずれかに記載の窒
素の精製方法において、前記触媒層を通して一酸化炭素
等の反応性不純物を酸化反応させた窒素ガスを吸着層に
導入し、生成した二酸化炭素等の反応生成物を除去し、
次いで原料の窒素ガスとして前記下部塔に導入するする
ことを特徴とする窒素の精製方法。 - 【請求項７】原料の窒素が導入され、該原料窒素に含ま
れる高沸点成分を精留分離して塔下部から排出する下部
塔と、該下部塔で高沸点成分を極微量にまで除去した留
出分が導入され、該留出分に含まれる低沸点成分を精留
分離して塔頂部から排出する上部塔と、該上部塔及び下
部塔の間に設けられたコンデンサー・リボイラーとを有
する複精留塔を備えるとともに、前記上部塔の上部に設
けられて、該上部塔頂部から導出した低沸点成分を含む
留出分の少なくとも一部を再び凝縮させて上部塔の還流
液とするコンデンサー・エバポレーターと、前記上部塔
下部から超高純度窒素を製品として取り出す経路とを備
えたことを特徴とする窒素の精製装置。 - 【請求項８】請求項７記載の窒素の精製装置において、
前記コンデンサー・エバポレーターは、原料液化窒素又
は製品液化窒素を気化するとともに、下部塔下部から排
出した缶出分を減圧後、その少なくとも一部を気化する
ものであることを特徴とする窒素の精製装置。 - 【請求項９】請求項８記載の窒素の精製装置において、
前記コンデンサー・エバポレーターに導入される原料液
化窒素又は製品液化窒素を減圧後、気液分離を行い、液
のみを前記コンデンサー・エバポレーターに導入するフ
ラッシュボトルを設けたことを特徴とする窒素の精製装
置。 - 【請求項１０】請求項８記載の窒素の精製装置におい
て、前記コンデンサー・エバポレーターに導入される下
部塔下部から導出した缶出分を減圧後、気液分離を行
い、液のみを前記コンデンサー・エバポレーターに導入
するフラッシュボトルを設けたことを特徴とする窒素の
精製装置。 - 【請求項１１】請求項７記載の窒素の精製装置におい
て、前記下部塔に原料の窒素を導入する系統は、原料と
なる液化窒素を前記コンデンサー・エバポレーターに導
入する経路と、該コンデンサー・エバポレーターで気化
した窒素ガスを常温に温度回復させる熱交換器と、温度
回復後の窒素ガスを昇圧する循環圧縮機と、昇圧する前
又は後の窒素ガスに酸素成分を補充する経路と、該酸素
成分と前記窒素ガス中の一酸化炭素等の反応性不純物と
を酸化反応させる触媒層と、昇圧後の窒素ガスを冷却す
る熱交換器とを備え、前記下部塔の缶出分を排出する系
統は、該缶出分を減圧した後に少なくともその一部を前
記コンデンサー・エバポレーターに導入する経路と、該
コンデンサー・エバポレーターで気化した缶出成分を、
前記循環圧縮機の吸入経路の窒素ガスに合流させる系統
とを備えていることを特徴とする窒素の精製装置。 - 【請求項１２】請求項７記載の窒素の精製装置におい
て、前記下部塔に原料の窒素を導入する系統は、原料で
ある窒素ガスに酸素成分を補充する経路と、該酸素成分
と前記窒素ガス中の一酸化炭素等の反応性不純物とを酸
化反応させる触媒層と、昇圧後の窒素ガスを冷却する熱
交換器とを備え、前記上部塔下部から製品液体窒素を取
り出す系統は、該製品窒素を減圧した後に少なくともそ
の一部を前記コンデンサー・エバポレーターに導入する
経路と、該コンデンサー・エバポレーターで気化した製
品窒素を常温に温度回復させる熱交換器とを備えている
ことを特徴とする窒素の精製装置。 - 【請求項１３】請求項12記載の窒素の精製装置におい
て、前記下部塔の缶出分を排出する系統は、該缶出分を
減圧した後に少なくともその一部を前記コンデンサー・
エバポレーターに導入する経路と、該コンデンサー・エ
バポレーターで気化した缶出成分を、前記原料窒素ガス
に合流させる経路とを備えていることを特徴とする窒素
の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20339190A JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20339190A JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0486474A JPH0486474A (ja) | 1992-03-19 |
| JP3254523B2 true JP3254523B2 (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=16473269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20339190A Expired - Lifetime JP3254523B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 窒素の精製方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3254523B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10158330A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-18 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit |
| DE10158327A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-18 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff |
-
1990
- 1990-07-31 JP JP20339190A patent/JP3254523B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0486474A (ja) | 1992-03-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2696705B2 (ja) | 精留による空気分離方法及び装置 | |
| WO1986004979A1 (en) | Apparatus for producing high-purity nitrogen and oxygen gases | |
| JPH04222381A (ja) | 高純度アルゴンの製法 | |
| JPH06207775A (ja) | 一酸化炭素のない窒素を製造するための低温空気分離方法 | |
| JPH02272289A (ja) | 空気分離方法及び装置 | |
| JP2579261B2 (ja) | 粗ネオン製造方法及び装置 | |
| JP2000088455A (ja) | アルゴンの回収精製方法及び装置 | |
| CN110803689A (zh) | 一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置 | |
| JPH0861843A (ja) | ガス混合物から低揮発性成分を主として含有する生成物流れを分離するための低温精留方法および装置 | |
| JP3719832B2 (ja) | 超高純度窒素及び酸素の製造装置 | |
| JPH04292777A (ja) | 空気の極低温分離法 | |
| JPH10132458A (ja) | 酸素ガス製造方法及び装置 | |
| JPH0345883A (ja) | 改良された窒素発生器 | |
| JP3254523B2 (ja) | 窒素の精製方法及び装置 | |
| JP3097064B2 (ja) | 超高純度液体酸素の製造方法 | |
| JP2680082B2 (ja) | 超高純度酸素製造方法 | |
| JP3424101B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離装置 | |
| JP3181546B2 (ja) | 空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置 | |
| JP4520668B2 (ja) | 空気分離方法および装置 | |
| JP3082092B2 (ja) | 酸素の精製方法及び装置 | |
| JP2955864B2 (ja) | 高純度酸素の製造方法 | |
| JPH07127971A (ja) | アルゴンの分離装置 | |
| JP2002115965A (ja) | レアガスの回収方法 | |
| JP3256811B2 (ja) | クリプトン及びキセノンの精製方法 | |
| JP3513667B2 (ja) | 空気液化分離方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101130 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101130 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101130 Year of fee payment: 9 |