JP2696705B2 - 精留による空気分離方法及び装置 - Google Patents

精留による空気分離方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、精留による空気分離方法及び装置に関する
ものであり、特に第１の精留段において空気を窒素富化
フラクションと酸素フラクションとに予分離し、これら
のフラクションを第２の精留段に導いて酸素と窒素とに
分解するようにした精留による空気分離方法と、この分
離方法を実施するための空気分離装置に関するものであ
る。
［従来の技術］ 酸素と窒素とを２段の残留によって取得するこの種の
空気分離方法は、米国特許第4,575,388号明細書に記載
されている。この場合、分離生成物である酸素と窒素と
は、それぞれ第２の精留段のサンプと頂部とから取出さ
れる。
米国特許第4,575,388号明細書には、第２の精留段か
らアルゴン富化されたガスの導入を受ける粗アルゴン塔
も示されている。基本的に酸素から成る液体の液溜り部
（サンプ（sump））フラクションは、この粗アルゴン塔
から第２の精留段に返送される。
前記粗アルゴン塔の液溜り部において取得される酸素
富化された液は比較的多量の不純物を含有している。こ
れは、第２の精留段からのアルゴン富化されたフラクシ
ョンが、窒素及び酸素の他に、粗アルゴン塔の液溜り部
に全て集められるクリプトン、キセノン及び炭化水素を
含有しているためである。これらの不純物は、溜り液
（サンプ液）が第２の精留段に返流されることによって
第２の精留段の液溜り部に到達し、その結果、分離生成
物として取出される酸素中にも達してしまう。
従って前記従来の方法では、生成酸素中のこれらの不
純物のため、クリプトン、キセノン及び炭化水素を含ま
ない高純度の特に液体状の酸素を第２の精留段から取得
することは不可能である。このような高純度の酸素は例
えば電子産業のために必要である。
また一方、公知の方法において取得される窒素も、痕
跡量の他のガス、例えば、ヘリウム、水素及び一酸化炭
素を含有している。しかし最近の半導体産業用の用途に
は、最高純度の窒素が必要とされている。
一酸化炭素の除去は、触媒の作用によって行なうこと
ができる。しかし、通常、第１の精留段の頂部に取付け
られるヘリウムの出口で触媒を用いても、ヘリウム、ネ
オン及び水素の量をごくわずかしか減少させ得ない。
［発明が解決しようとする課題］ 従って本発明の課題は、高純度の分離生成物、特に高
純度の酸素と高純度の窒素とを生成させることを可能と
する、冒頭に記載した形式の空気分離方法及び装置を提
供することである。
［課題を解決するための手段とその作用］ この課題は、本発明によれば、基本的に酸素とアルゴ
ンとを含有する第２の精留段からの流れの導入を受ける
粗アルゴン塔の液溜り部の上部から別のフラクションを
取出し、これを高純度酸素塔において高純度酸素とによ
り軽質の残留フラクションとに分解することによって解
決される。
この方法工程によれば、酸素を、基本的にアルゴン、
クリプトン、キセノン及び炭化水素を含まない高純度の
分解生成物として取得することができる。
粗アルゴン塔において、クリプトン、キセノン及び炭
化水素は、塔液溜り部から上方の位置では濃度が減少す
る。そのため塔液溜り部の上方部から取出したフラクシ
ョンは、酸素、アルゴン及び窒素の各成分をなおも含ん
でいるが、クリプトン、キセノン及び炭化水素は含んで
いない。酸素は高純度酸素塔によって精留により窒素お
よびアルゴンから分離される。これにより、不純物とし
ては、いずれにせよ10ppm未満の、好ましくは5ppm未満
の、特に好ましくは2ppm未満の量の炭化水素、クリプト
ン、キセノン及び窒素と、20ppm未満の、好ましくは15p
pm未満の量のアルゴンしか含まない高純度の酸素が製造
される。
前記別の精留用の高純度酸素塔の液溜り部中に取得さ
れる酸素は、好ましくは液体の形で取出される。本発明
の分離方法において高純度の気体の酸素を生成させるに
は、前記高純度液体酸素の少なくとも一部分を気体の状
態において高純度酸素塔から取りだす。この取出しは、
塔液溜り部の直上のところから行なう。
基本的に、酸素、アルゴン及び窒素を含有する残留フ
ラクションは高純度酸素塔の塔頂がら取出され、前記粗
アルゴン塔又は第２の精留段に、好ましくは前記別のフ
ラクションの取出し個所の上方において返送される。
本発明による空気分離方法の好ましい実施態様よれ
ば、この別のフラクションは液体の形で取出され、還流
液として高純度酸素塔に供給される。
本発明による空気分離方法の別の好ましい実施態様に
よれば、この別のフラクションの取出しは粗アルゴン塔
の塔液溜り部よりも整流板数枚分だけ上方の位置におい
て行なわれる。
前記塔液溜り部と前記フラクションの取出し個所との
間の整流板は、不所望の成分であるクリプトン、キセノ
ン及び炭化水素の保留部として用いられる。好ましくは
３〜５枚の整流板がこの保留部として用いられる。本発
明による空気分離方法の好ましい実施態様によれば、高
純度の酸素は高純度酸素塔の液溜り部よりも整流板数枚
だけ上方の位置において取出される。
高純度酸素塔に導入される単一のフラクションは、一
般にこれらの不純物をppmオーダーよりも相当に低い大
きさのオーダーで含有しているにすぎない。それでも、
これらの成分は、最小の痕跡量の不純物として富化によ
ってか、又は液溜り部加熱部の密でない個所を通る外部
からの浸透によって高純度酸素塔の液溜り部に到達する
可能性がある。このため、前記別のフラクションは、高
純度酸素塔の液溜り部よりも整流板数枚分だけ上方、特
に整流板３〜５枚分だけ上方の位置において取出すこと
が特に適切である。高純度酸素は、この個所において液
体としてだけでなく気体として取りだすことができる。
作動中に不純物が液溜り部中に徐々に富化されることを
避けるには、少量の溜り液を高純度酸素塔から取出して
廃棄するか又は第２の精留段に返送すると特に有利であ
る。
本発明の特に好ましい実施態様では、前記別の精留塔
の塔液溜り部を第１の精留段の頂部からの窒素によって
加熱する。
この加熱は、有利には高純度酸素塔の液溜り部に配さ
れた凝縮・蒸発器においての熱交換によって行なう。こ
の場合、加熱に際して窒素が少なくとも部分的に凝縮さ
れ、凝縮液が圧力段に返送されるようにすることが特に
望ましい。
本発明による空気分離方法を実施するための装置は、
２段式の精留塔と、その第２段に結合された粗アルゴン
塔とを含み、側部取出し配管によって粗アルゴン塔に連
結された高純度酸素塔を備えていることを特徴とする。
本発明の更に別の実施態様によれば、側部取出し配管
は、粗アルゴン塔の液溜り部よりも整流板数枚分だけ上
方の位置に配されている。
本発明の課題は、別の窒素富化フラクションを第１の
精留段の頂部から高純度窒素塔に導入し、そこで溜り液
と残留ガスフラクションとに分離することによっても解
決される。
この方法工程の使用によれば、窒素を非常に高純度の
分解生成物として製造することができる。このために
は、高純度窒素塔において窒素からヘリウム、ネオン、
水素及び一酸化炭素を精留によって分離し、残留ガスフ
ラクションとして導出する。この残留ガスフラクション
は、一例として不純な窒素に混合することができ、慣用
されるように第２の精留段から取出してモレキュラーシ
ーブ吸着器の再生のために使用することもできる。
高純度窒素塔の溜り液は、好ましくは第１の精留段の
頂部に返送する。
この構成によれば、第１の精留段の頂部においての窒
素が高純度となり、それに伴って、高純度の窒素の利得
が可能となる。高純度の窒素は、特に液体の形で第１精
留段の頂部から取出すことができる。
この場合、本発明の更に別の実施態様に従って高純度
の窒素の液体フラクションを第１の精留段の頂部よりも
整流板数枚分だけ下方の位置において取出すと特に有利
となる。
頂部凝縮器の下方の中間整流板（中間床）によって、
ヘリウム、ネオン又は水素のような軽質のガスの残り分
が保留される。これらのガスは、高純度窒素塔内におい
て補助整流板を適用した場合には、ヘリウムの出口が設
けられているにも拘わらず第１の精留段の頂部において
富化され得る。この高純度液体窒素は、アルゴン、ヘリ
ウム、ネオン、水素及び一酸化炭素をなおも含有してい
るものの99.999％の純度を示す。
本発明によるこの方法の好ましい実施態様によれば、
前記高純度液体窒素は少なくとも部分的に過冷却され、
これにより液体生成物のタンク内における貯留が容易と
なる。この冷却は、特に第２の精留段からの窒素との間
接的な熱交換によって行なわれ、次いで窒素を分離器に
導き、この分離器からは液体窒素として取出すことがで
きる。
高純度の窒素の一部分を気体の形で取得しようとする
場合には、液体の高純度の窒素を少なくとも部分的に第
１の精留段の頂部からの凝縮窒素と熱交換させることに
よって気化させると特に有利となる。
高純度の窒素の製造方法を実施するための本発明によ
る装置は、ガス配管及び液配管によって第１の精留段に
結合された高純度窒素塔と、第１の精留段よりも整流板
数枚だけ下方の位置に配された高純度窒素の取出し配管
とを備えている。
本発明による方法の更に別の好ましい実施態様によれ
ば、請求項１〜５のいずれかに記載の方法工程と請求項
８〜12のいずれかに記載の方法工程とが共通に適用され
ると共に、高純度酸素塔の溜り液が高純度窒素塔の頂部
のガスとの熱交換によって加熱される。
このようにして、酸素だけでなく窒素尾も高純度の分
解生成物として製造することができる。エネルギーの消
費量は、高純度酸素塔と高純度窒素塔との間の熱交換に
よって低減する。
この方法を実施するための装置は、高純度酸素塔と高
純度窒素塔との間に配された凝縮・蒸発器を更に備えて
いる。このようにして、高純度酸素塔と高純度窒素塔と
を単一のユニットとして製作することもできるので、プ
ラントの製造費及び設備費が更に節減される。
次に本発明の好ましい実施例を図面に基づいて一層詳
細に説明する。
［実施例］ 次に本発明を図面に基づいて一層詳細に説明する。
各図において同一の方法工程及び装置部分は、同一の
符号によって表わされている。
第１図において精留塔３は下部の第１精留段２と上部
の第２精留段６とからなる２段式のものであり、各段の
内部には周知のように複数枚の整流板が配列されてい
る。
慣用されるように、CO2又はH2Oのような不純物を予め
除去して約6.3バールの圧力に圧縮した空気が配管１を
経て２段式の精留塔３の第１精留段２に導かれる。この
空気は、約−177℃の温度において頂部の窒素富化され
たフラクションと液溜り部の酸素富化されたフラクショ
ンとに予め分離される。窒素富化フラクションの一部分
は液体の形で配管４から取出され、熱交換器５において
過冷却されて膨張され、約−193℃の温度で精留塔３の
第２精留段６に供給される。精留塔３の両精留段2,6
は、共通の凝縮・蒸発器７を介して互いに熱交換関係に
おかれている。
第１精留段２の液溜り部からの酸素富化フラクション
は配管８を経て取出され、熱交換器５において過冷却さ
れ、別に供給される前記窒素富化フラクション４よりも
高温になっている中間部において熱交換器５から取出さ
れる。このようにして約−182℃の温度になった酸素富
化フラクションの一部分が第２精留段６の中間位置に供
給され、残りは冷却材として粗アルゴン塔10の頂部の凝
縮・蒸発器９に供給される。
溶媒の生成のために圧縮され、次いで膨張された別の
予め洗浄にされた空気流が、ほぼ酸素富化フラクション
８の供給個所の高さ位置において配管11から第２精留段
６に供給される。約−179℃の温度と約1.6パールの圧力
とにおいて稼動される第２精留段６において、第１精留
段２からの予分離フラクションが高純度酸素（塔３の液
溜り部において取得される）と高純度窒素（塔３の頂部
において取得される）とに分離される。
このうち前記酸素は、典型的にはアルゴン0.5％を含
む酸素99.5％の純度となっている。また、この酸素には
空気中に存在しているppmオーダーの炭化水素と全クリ
プトン及びキセノンが含有されている。この酸素は、気
体の形で液溜り部の上方から配管12を経て取出され、或
いはまた、液体の形で液溜り部から配管13を経て取出さ
れる。このうち前記液体酸素は熱交換器５において過冷
却される。
一方、液体窒素は、前記第２精留段６の頂部から99.9
95％の純度で配管14を経て取出される。また99.995％の
純度の気体窒素も第２精留段６の頂部から配管15を経て
取出される。これら２つの窒素フラクションは、通常の
空気成分である酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、水
素及び一酸化炭素によってなお汚染されている。
更に、純粋でない気体窒素（O2含有量約0.15％）も塔
３の上から３番目の配管16を経て取出される。これら両
方の気体窒素流は熱交換５において加熱され、装置系外
へ導出される。
第２精留段６内のアルゴン濃度は、塔３の中央部より
も少し下方の個所、例えば整流枚の枚数が96枚の場合、
大体において35番目と36番目の整流板の間のところで最
高となる。91％以下のO2、数ppmのN2、９％以下のアル
ゴンならびに痕跡量のキセノン，クリプトン及び炭化水
素（ppmのオーダー）を含有するフラクションが第２精
留段６から前記最高濃度個所の高さにおいて配管17を経
て取出される。このフラクションは粗アルゴン塔10の下
端部に供給され、そこで精留によって気体状の粗アルゴ
ンフラクション（粗アルゴン塔10の頂部から配管18を経
て取出される）と液体状の液溜り部フラクション（配管
19を経て第２精留段６に返送される）とに分解される。
前記粗アルゴンフラクションは特に［O2:2％、アルゴ
ン:97％、N2:1％］の組成であり、前記液溜り部の液体
は［酸素:94％、アルゴン:6％］の組成である。
粗アルゴンの一部は、凝縮・蒸発器９において第１精
留段２からの既に膨張済みの酸素富化された液との熱交
換によって還流液を生成させつつ凝縮される。その際に
酸素富化された液が部分的に気化し、この蒸発分が配管
20を経て取り出されて、蒸発室から配管21を経て取出さ
れた液体と共に第２精留段６に導かれる。溜り液よりも
整流板の数で３〜５枚上方の位置で液体フラクションが
粗アルゴン塔10から配管22を経て取出され、高純度酸素
塔23に供給される。このフラクションは、O2,アルゴン
及びN2の各成分をなお含んでいるが、クリプトン，キセ
ノン及び炭化水素は含んでいない。それはこれら不純物
（フリプトン、キセノン、炭化水素）が、塔液溜り部と
この塔サンプの取出し個所との間の整流板によって捕集
され、配管19を経て第２精留段６に返流されるためであ
る。
温度−179℃、圧力1.5バールにおいて稼動される高純
度酸素塔23においては、窒素とアルゴンとが酸素から分
離され、気体状の残留フラクションとして配管24を経て
塔頂から取出され、前記液体フラクション22の取出し個
所の上方において粗アルゴン塔10に返流されるが、別に
配管17の上方において第２精留段６に破線で示した配管
42を経て返流されることもある。高純度酸素塔23の液溜
り部からは、高純度の液体の酸素（純度99.999％）が配
管25を経て取出される。この酸素は、典型的には次の不
純物、即ち、それぞれ1ppm未満の量の炭化水素，クリプ
トン，キセノンおよび窒素と10ppm未満の量のアルゴン
とを含んでいる。この高純度の酸素は熱交換器５におい
て過冷却された後、装置系外に導出される。必要に応じ
てこの高純度の液体の酸素の他に、またはその代りに、
高純度の気体の酸素を高純度酸素塔23の塔液溜り部の上
方から配管26を経て取出してもよい。
この塔液溜り部は、第１精留段２の頂部から取出され
て配管27により塔液溜り部中の凝縮・蒸発器28に供給さ
れる窒素によって加熱される。この窒素は熱交換に際し
て凝縮され、第１精留段２の頂部に配管29を介して返流
される。気体窒素の一部は配管27から分流され、配管30
を経て取出される。
第２図には、第１図に示した系の変形例が図示されて
いる。この変形システムの大部分は第１図に示したもの
と同じであるため、第２図には高純度酸素塔23のみが図
示されている。
この例においては、配管25を介した液体の高純度酸素
の取出し並びに配管26を介した気体の高純度酸素の取出
しは、液溜り部よりも整流板の枚数で数枚分上方の位置
で行われる。この３〜５枚の数枚の整流板によって、ク
リプトン，キセノン及び炭化水素などの不所望の成分、
つまり痕跡量に富化されるか、凝縮・蒸発器28の低密度
の個所を通って流入することによって高純度酸素塔23の
液溜り部に到達する可能性のある不純物が保留される。
配管43は、少量の溜り液を導出するために使用され、
この溜り液は、排気されるか、又は第２精留段６返流さ
れる。このようにして、高純度酸素塔23の液溜り部中に
おいて不所望の成分が富化されることが相当な程度まで
阻止される。
第３図には、高純度の窒素を生成させる場合の本発明
による空気分離方法の別の実施例が図示されている。第
１図の実施例と同じ装置部分は第１図と同一の符号によ
って図示されている。
第１精留段２の頂部からの気体状の窒素は、配管27を
経て高純度窒素塔31（第１精留段２とほぼ同じ圧力下で
稼働される）に供給され、そこで液体の液溜り部フラク
ションと残留ガスフラクションとに分離される。残留ガ
スフラクションは、ヘリウム，ネオン及び一酸化炭素の
ような不所望の成分を含有しており、配管33を経て取出
されて第２精留段６からの純粋でない窒素フラクション
16に混合されて系外に導出される。
前記液溜り部フラクションは配管29を経て第１精留段
２に返送され、この第１精留段２からは高純度の窒素が
配管34を経て取出される。頂部凝縮器と配管34の取出し
個所との間には２〜５枚の整流板があり、これらの整流
板は、この部分において濃度が最高となるヘリウム，ネ
オン及び一酸化炭素の保留部として作用する。配管34を
通る高純度の窒素は99.999％の純度を示し、窒素以外に
は基本的にアルゴンを含んでいる。
配管27の近傍において別の配管32が高純度窒素塔31に
接続されている。この配管32は凝縮器７に直結され、ヘ
リウムの排出管として用いられる。この領域では、空気
の成分であるヘリウム、ネオン及び一酸化炭素が富化さ
れる。これらの成分は、窒素と共に配管32を経て第１精
留段２から導出され、高純度窒素塔31の頂部フラクショ
ンと共に取出される。
高純度窒素塔31の頂部は、第１精留段２の液溜り部か
らの酸素富化液46によって冷却される。この酸素富化液
46は、部分的に気化して配管44、45を経て高純度窒素塔
31の頂部凝縮器を離れ、次いで第２精留段６に供給され
る。
液体の形の高純度の窒素が望まれる場合には、配管34
を経て取出された窒素は熱交換器５において過冷却され
た後、膨張される。膨張に際して生成されたフラクショ
ン蒸発ガスは分離器35において分離され、配管36を経て
配管15中の窒素と混合されて系外へ導出される。また、
配管37からは高純度の液体窒素を取出すことができる。
液体の高純度窒素の代りに、またはそれに加えて、気
体の高純度窒素が望まれるには、配管38中の高純度の液
体要素を部分的にか又は完全に、予め過冷却することな
く膨張させ、蒸発器39に供給する。この蒸発器39は、配
管30中の気体状の窒素の部分流によって加熱される。こ
の部分流は配管40を経て分流され、蒸発器39内での熱交
換の後に、窒素富化フラクション４と混合される。高純
度のガス状の窒素は、配管41を経て蒸発器39から導入さ
れる。
第４図には、高純度の酸素だけでなく高純度の窒素も
製造しうる本発明による方法の別の実施例が図示されて
いる。この例では高純度酸素塔23と高純度窒素塔31とが
１つのユニットにまとめられ、共通の凝縮・蒸発器28を
介して熱交換関係に結合されている。そのため、高純度
酸素塔23の液溜り部27の加熱と高純度窒素塔31の頂部の
冷却とは、単一の熱交換装置によって行われるようにな
っている。
【図面の簡単な説明】
第１図は、高純度酸素を生成するための本発明の方法の
一実施例を示す系統図、第２図は、高純度酸素を生成す
ための本発明の方法の変形実施例を示す系統図、第３図
は、高純度窒素を生成するための本発明の方法の変形実
施例を示す系統図、第４図は、高純度酸素と高純度窒素
とを同時に生成するための本発明による方法の変形実施
例を示す系統図である。 ２……第１精留段、３……精留塔、５……熱交換器、６
……第２精留段、７……凝縮・蒸発器、９……凝縮・蒸
発器、10……粗アルゴン塔、23……高純度酸素塔、28…
…凝縮・蒸発器、31……高純度窒素塔。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−210386（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−142184（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−142183（ＪＰ，Ａ) 特公 昭37−4404（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第１の精留段において空気を窒素富化フラ
    クションと酸素富化フラクションとに予分離し、これら
    のフラクションを第２の精留段に導いて高純度酸素と高
    純度窒素とに分離する、精留による空気分離方法におい
    て、 第２の精留段（６）のアルゴン高純度位置からの酸素及
    びアルゴンを含有する流れ（17）を受け入れる粗アルゴ
    ン塔（10）底部の酸素富化溜り液の表面上方近傍位置か
    ら別のフラクション（22）を取出し、 この別のフラクションを、高純度酸素塔（23）内で、高
    純度酸素（25,26）と、より軽質の残留フラクション（2
    4）とに分離すると共に、前記軽質残留フラクションを
    前記粗アルゴン塔に返送することを特徴とする空気分離
    方法。
  2. 【請求項２】前記別のフラクション（22）を前記粗アル
    ゴン塔（10）内から液体の形で取出し、還流液として前
    記高純度酸素塔（23）に供給することを特徴とする請求
    項１に記載の空気分離方法。
  3. 【請求項３】前記別のフラクション（22）を、前記粗ア
    ルゴン塔（10）底部の酸素富化溜り液表面から整流板の
    数で３〜５枚分だけ上方の位置から取出して前記高純度
    酸素塔（23）に供給することを特徴とする請求項１又は
    ２に記載の空気分離方法。
  4. 【請求項４】前記高純度酸素（25）（26）を、前記高純
    度酸素塔（23）底部の高純度酸素溜り液表面から整流板
    の数で３〜５枚分だけ上方の位置から取出して装置系外
    へ導出することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１
    項に記載の空気分離方法。
  5. 【請求項５】前記高純度酸素塔（23）底部の高純度酸素
    溜り液を、前記第１の精留段（２）の頂部からの窒素
    （27）によって加熱することを特徴とする請求項１〜４
    のいずれか１項に記載の空気分離方法。
  6. 【請求項６】第１と第２の精留段を備えた２段式の精留
    塔と、該精留段の第２の精留段のアルゴン高濃度位置か
    らの酸素及びアルゴンを含有する流れを受け入れる粗ア
    ルゴン塔とを備えている、請求項１に記載の方法を実施
    する装置であって、 高純度酸素塔（23）が、粗アルゴン塔底部の酸素富化溜
    り液の表面上方近傍位置に連通する側部取出し配管（2
    2）を介して粗アルゴン塔（10）に結合されていること
    を特徴とする空気分離装置。
  7. 【請求項７】前記側部取出し配管（22）が前記粗アルゴ
    ン塔（10）底部の酸素富化溜り液の表面よりも整流板の
    数で３〜５枚分だけ上方に配されていることを特徴とす
    る請求項６に記載の空気分離装置。
  8. 【請求項８】第１の精留段において空気を窒素富化フラ
    クションと酸素富化フラクションとに予分離し、これら
    のフラクションを第２の精留段に導いて酸素と窒素とに
    分離する、精留による空気分離方法において、 第１の精留段（２）の頂部位置から別の窒素富化フラク
    ション（27）を高純度窒素塔（31）に導いて、該高純度
    窒素塔で溜り液（29）と残留ガスフラクション（33）と
    に分離し、該溜り液（29）を該高純度窒素塔の底部から
    第１の精留段（２）の前記頂部位置近傍に返送し、該第
    １の精留段（２）の頂部近傍から高純度窒素の液体フラ
    クション（34）を装置系外に導出することを特徴とする
    空気分離方法。
  9. 【請求項９】前記溜り液（29）を前記第１の精留段
    （２）の前記頂部位置の下方近傍位置に返送することを
    特徴とする請求項８に記載の空気分離方法。
  10. 【請求項１０】第１の精留段（２）の前記頂部位置より
    も精留板の数で３〜５枚分だけ下方の位置から高純度窒
    素の液体フラクション（34）を取出して装置系外へ導出
    することを特徴とする請求項８に記載の空気分離方法。
  11. 【請求項１１】前記高純度液体窒素（34）を前記第１の
    精留段から取出したのちに少なくとも部分的に過冷却し
    て装置系外へ導出することを特徴とする請求項10に記載
    の空気分離方法。
  12. 【請求項１２】前記高純度窒素塔（31）に導かれる前記
    窒素富化フラクション（27）から分流された窒素流（4
    0）を凝縮して前記第２の精留段（３）に導くと共に、
    前記第１の精留段から取出された前記高純度液体窒素
    （34）を、前記窒素流（40）との熱交換により少なくと
    も部分的に気化させて装置系外へ導出することを特徴と
    する請求項10又は11に記載の空気分離方法。
  13. 【請求項１３】第１と第２の精留段を備えた２段式の精
    留塔と、前記第１の精留段（２）の頂部にガス配管（2
    7）及び液配管（29）によって接続された高純度窒素塔
    （31）とを備えている、請求項８〜12のいずれか１項に
    記載の空気分離方法を実施するための空気分離装置であ
    って、 第１の精留段（２）の頂部よりも精留板の数で３〜５枚
    分だけ下方の位置に高純度窒素の装置系外への導出用配
    管（34）が接続されていることを特徴とする空気分離装
    置。
  14. 【請求項１４】請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
    法工程と請求項８〜12のいずれか１項に記載の方法工程
    とを共通に使用する空気分離方法において、 前記高純度酸素塔（23）底部の高純度酸素溜り液を高純
    度窒素塔（31）の頂部のガスと熱交換によって加熱する
    ことを特徴とする空気分離方法。
  15. 【請求項１５】前記高純度酸素塔と前記高純度窒素塔と
    の間に凝縮・蒸発器（28）を配置したことを特徴とする
    請求項14に記載の空気分離方法を実施するための空気分
    離装置。
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