JPS60142184A - 空気液化分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は原料空気より混入する水素等低沸点成分の含有
量を低減した高純度窒素を採取する空気液化分離方法に
関するものである。

〔従来技術〕

■業的に窒素を製造する方法どして、空気を原料として
これを液化し、その組成分を精留塔を用いてその沸点差
によって分１Ｉｌｌｌスるいわゆる空気液化分離方法が
採用されている。

即ち、従来方法を単式精留ｊ６ど複式精留塔に別けて説
明すると、単式精留塔の場合は例えば第１図に示す如く
、塵埃、炭酸ガス及び水分を除去された圧縮精製原料空
気が径路１を通って単式精留塔２の１・部に導入され、
該単式精留塔２内で上部より精留板３を流下する還流液
によつＣ精留され、該単式精留塔２上部に窒素ガスが、
また下部に酸素に富ｌυだ液化空気が生成される。この
うち窒素ガスは該単式精留塔２上部から径路４を通って
製品窒素ガスどして導出され、その一部が径路５を通っ
て該単式精留塔２直上に区画された凝縮蒸発器６に導入
され、該単式精留ｊ１１２１１２部径路７を通り゛（導
入される液化空気と熱交換して液化窒素となり、径路８
を通って単式精留塔２の上部に導入され還流液となる。

複式精留塔の場合は例えば第２図に示す如く、単式精留
塔２と略同様に径路９から下部塔１０に導入されｌこ原
料空気が還流液との間Ｃ精留され下部塔１０上部に窒素
ガスを、下部塔１０底部に液化空気を生成づる。下部塔
１０上部の窒素ガスは径路１１を通って凝縮蒸発器１２
に入り、液化Ｍ素等と熱交換して液化窒素となり、径路
１３を通って下部塔１０１部に還流液として戻されると
共に、一部は径路１４を通り過冷器１５及び膨張弁１６
を通って膨張降圧して上部塔１７］口ＢＩＸに導入され
還流液となる。一方、下部塔１０下部からは原料空気の
一部が径路１８を通って膨張タービン１９で膨張され上
部塔１７の中部に導入され、この空気と径路１８′から
の液化空気および前記還流液の間で本粕留が行なわれ、
上部塔１７上部に生成される窒素ガスは径路２０を通っ
て製品窒素ガスとなって導出され、上部塔１７底部から
は径路２１を通ってＭ素ガスまたは液化酸素が導出され
る。

しかし、このようにして生成される製品窒素力ス中には
原料空気の中に微量に含まれ−Ｃいた水素等の低沸点成
分が濃縮されて含まれる。すなわら、製品窒素ガス中に
は一般に２〜１ｏｐｐｍの水素。

８〜２０ｐｐｍのヘリウム、４０〜１１００ｐｐのネオ
ンが含有されている。そしてこれらの成分はたとえ微量
であっても手心体］二梨等の超高Ｎ！瓜の窒素ガスを要
求される分野にＪメいｒ：はその製品に及ぼす影響が大
きく改善が要求８れ（いた。

〔発明の目的〕

本発明は上記の点に鑑みなされノこもので、製品窒素中
の水素等の低沸点成分を効率よく簡単かつ廉価に低減除
去する方法を提ｆルすることを目的とする。

〔発明の構成〕

上記の目的を達成するため、第１発明においては、高純
度窒素を採取する空気液化分離方法においで、主精留塔
に補助精留塔を付設し、該補助精留塔の下部に主精留塔
よりの窒素ガスをその量を調節しつつ導入して上昇ガス
とし、主精留塔より導出した液化窒素または窒素ガスを
液化して前記補助精留ｊ？ａに還流液として導入し精留
を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等低沸点成分の
含有量の多くなった窒素ガスを導出グると共に、該補助
精留塔底部より水素等低沸点成分の含有量の少ない高純
度液化窒素を導出することを特徴とした方法を提供する
。

また第２発明は複式精留塔に補助精留塔を付設し、該補
助精留塔の下部に複式精留塔下部塔頂部よりの窒素ガス
をその量を調節しつつ導入して上昇ガスとし、前記複式
精留塔下７１ｉｌ＋塔頂部より導出した液化窒素または
窒素ガスを凝縮蒸発器に導入して液化後、還流液とし−
Ｃ前記補助ｌｉｉ留堝に導入し精留をｉ）わゼ、該補助
精留塔頂部より水素等低沸点成分の含有量の多くなった
窒素ガスを導出りると共に、該補助精留塔底部より高純
度液化窒素を導出して複式精留塔上部塔に還流液とじＣ
導入し、該複式精留塔上部塔頂部より水素等低８１ｊ点
成分の含イーｊ間の少ない高純度窒素ガスを採取づるこ
とを特徴どした方法を提供するものである。

（実施例〕 以下本発明の実施例について図面に基づいＣ説明する。

なお、第１図及び第２図と同一部材については同符号を
付し説明は省略する。

第３図ｔよ第一実施例で、本発明を単式精留塔に適用し
たもので、単式精留塔２の他に補助精留塔２２を設けた
場合である。該補助精留塔２２の下部に単式精留塔２上
部より導出した窒素ガスの一部を径路２３の調節弁２４
でその岳を調節しつつ導入して上昇ガスとし、単式精留
塔２上部の残りの窒素ガスを径路５を介して凝縮蒸発器
６の凝縮側で径路７により導入された液化空気により液
化し、径路８からの液化窒素を分岐してその一部を径路
２５の膨張弁２６で膨張降圧しＣ前記補助精留塔２２の
上部に還流液として導入し精留を行な１）Ｉ！る。イし
て該補助精留塔２２］ｎ部より水素等（１（沸点成分の
含有量の多くなった窒素ガスを径路２７の調節弁２８で
１１度を制御しながら導出すると共に、該補助精留塔２
２底部より水素等低沸点成分の含有量の少ない高純度液
化窒素を径路２９より導出するものである。なお、この
高純度液化窒素は径路３０を通して前記凝縮蒸発器６の
蒸発側に導入して気化さけ径路３１から高純度窒素ガス
として取出すこともぐきる。また、径路８の液化窒素の
分岐した他部は径路３２により単式精留塔２″ｉＩ）上
部に還流液として戻される。この場合主精留塔２の上部
に於ける水素等低沸点成分の濃縮の程度は調節弁２４．
２６により調節される径路２３および２５の窒索藻に支
配され、そしＣ径路２９．３０より導出される製品窒素
中の水素等低沸点成分の爪も上記調節弁２４．２６．２
８等の調節により夫々１　ｐｐｍ以下にづることが出来
る。

第４図は第２実施例で、本発明を複式精留塔の上部塔に
適用したもので、下部塔１７の上方に補助精留塔３３を
設けた場合である。即ち上部塔１７頂部より径路２０を
通って導出される製品窒素ガスの一部を前記補助精留塔
３３の下部に径路３４を通して導入し、複式精留塔下部
塔１０上部より導出した液化窒素または下部塔１０上部
より導出した窒素ガスを凝縮蒸発器１２に導入して液化
窒素としたものを径路１４の膨張弁３５を介して膨張降
圧して還流液として前記補助精留塔３３上部に導入して
精留を行なわせる。そして該補助精留塔３３頂部より水
素等低沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを径路３
６を通して導出−すると共に、該補助精留塔３３底部よ
り水素等低沸点成分の含有量の少ない高純度液化窒素を
径路３７を通して導出するものである。

即ち凝縮蒸発器１２で生じた低沸点成分を多く含む液化
窒素を下部塔１７に導入づる前に補助精留塔に導入して
予備的に精留し、径路３７．３８より得られる高純度窒
素中の水素等低沸点成分を夫々１　ｐｐｍ以下にする。

従７にの濃度の調節は径路３６に設けた弁３６′の開！
良を調１１ｉ１−！ｌ−ることにより該径路３６−より
導出゛りる排窒素ガスの闇により行なうことは言う迄も
ない。なお、この高純度液化窒素を径路３８を通して上
部１５１７頂部に還流液として尋人し、上部塔１７１部
に上界して来る窒素ガスの間で精留を行わＵ、上部ｊハ
１７十部より径路２０を通して低沸点成分の含＠量の少
ない高純度窒素ガスとして取出Ｊこともできる。

第５図は本発明の第３実施例で、上部塔１７圧力より少
し高い圧力状態中に補助精留塔３９を設けた場合である
。該補助精留塔３９Ｇ〕十部に複式精留塔−ト部塔１０
頂部より導出した窒素ガスの一部を径路４０の調節弁４
１でその口を調節しつつ尋人して上界ガスとし、下部塔
１０頂部より導出した窒素ガスの他部を径路１１を介し
て凝縮蒸発器１２で液化酸素等により液化し、この液化
窒素の一部を径路１４の適冷器１５で冷却した後膨張弁
１６で膨張降圧させ低沸点成分が濃縮されたフラッジ１
ガスを含む液化窒素として前記補助精留塔３９の上部に
還流液として導入し精留を行なわける。そし”Ｃ該補助
精留塔３９頂部より水素等低沸点成分の含有量の多くな
った前記フラッシュガスを含む窒素ガスを径路４２の調
節弁４３で水素等低沸点成分の濃度を１ＩＩＩ御して導
出すると共に、該補助精留ｐＡ３９底部より水素等低沸
点成分の含Ｇ量の少ない高純度液化窒素を径路４４の弁
４５でその石を調節して複式精留塔上部塔１７の頂部に
還流液として導入し、該上部ＪＡＳ　１７内を上昇りる
窒素ガスとさらに精留を行なわけ、該上部塔１７頂部よ
り径路２０を通して水素等低沸点成分の含有量の少ない
高純度窒素ガスを導出するものである。勿論この場合に
おいＣも、補助精留ｊハ３９から導出する高純度液化窒
素を径路４６より取出すこともできる。

なお径路４４．４６より導出する液化窒素中の水素等低
沸点成分の含有量がｉｐｐｍ以下になる様に調節弁４１
．１６を調節して、径路４０．１４の窒素Ｍを制御する
ことは言う迄もない。この場合調節ブｉ’４１．１６は
手動であり調節弁４３はこれに伴う系内の圧力を検出し
Ｃ作動する自動圧力調節弁である。

また、一体型の複式精留Ｊハで直管型の凝縮蒸発器を使
用の場合は、−ト部塔頂部に溜った液化窒素の一部を前
記補助精留塔３９の上部に還流液としで導入する。

第６図は本発明の第四実施例で、下部塔１０圧力より少
し低い圧力状態中に補助精留塔４７を設ｃノだ場合であ
る。第５図で説明した第一実施例と同様に該補助精留塔
４７の下部に下部塔１０頂部、１、り導出しノ（窒素ガ
スの一部を径路４８の調節弁／１９でその量を調節して
導入して上昇ガスとし、残りの窒素ガスを径路１１．凝
縮蒸発器１２を介して液化窒素とし、その一部を径路１
４の調節弁１６′を介して前記補助精留塔４７上部へ還
流液として導入し精密を行なわせる。そして該補助精留
塔４７頂部より水素等低沸点成分の濃度を制御する調節
弁５０の設けられた径路５１を通して水素等低沸点成分
の含有ｍの多い窒素ガスを導出すると共に、該補助精留
塔４７底部より水素等低沸点成分の含１ｊ爪の少ない高
純度液化窒素を径路５２で適冷器１５及び膨張弁１６を
通し夫々適冷及び膨張降圧して上部塔１７の頂部に還流
液としＣ導入させ、該上部塔１７内を上昇する窒素ガス
とさらに精留を行なわＵ、該土ｔＡ塔１７頂部より径路
２０を通して水素等低沸点成分の含有ｍの少ない高純度
窒素ガスを導出丈るものである。勿論この場合において
す、補助精留ｊ？Ｓ４７から導出する高純度液化窒素を
径路５３から取出Ｊこともｅさる。なｄ５、径路５２．
５３より導出する液化窒素中の水素等低沸点成分の含有
ｍが人々ｌｐｐｍ以下になる様に調節弁１６’、４９を
調節して径路１４．５１．５２の窒素ωを制υｌ１１−
ることは言う迄もない。　また、一体型の複式精留塔で
直管型の凝縮蒸発器を使用の場合は、この実施例の場合
にも、下部塔頂部に溜った液化窒素の一部を前記補助精
留塔４７の上部に還流液として導入する。

次に従来の複式精留塔（第２図）の場合と本発明の第三
実施例（第５図〉についＣその各部位の流量及び水素淵
疫を表１及び表２に示す。

なお、表１の部位（ａ〜ｐ）を第７図に、表２の部位（
ｆ′〜０′）を第８図に示す。

表１　従来の複式精留塔の場合 衣２ この計算結果から朗らかなように、１９００ＯＮｎｌ／
ｈの原料空気を尋人して１５００ＮＷＶｂの製品窒素ガ
スを取出Ｊ場合、従来は１０．２ｐｐｍの水素成分が製
品窒素ガス中に含有され（いたしのが、本第三実施例で
は補助精留塔の操作Ｌ１−力を１．５ａｔａ、　２　、
０ａｔａｌＣし、理論段数を夫々１．５段、２段としＣ
とき０．２ｐｐｍにまで低減除去りることができる。

なお、理論段数は理想基のもので、実際の塔では気液接
触の不完全や飛沫同伴などが生じ、ｌ！Ｉ！想堝よりも
多数の段数を必要とする。

〔発明の効果〕

本発明は以上説明した如く、高Ｈ度窒素を採取する空気
液化分離方法において、主精留塔に補助精留塔を付設し
、該補助精留塔の下部にに精留塔Ｊ：りの窒素ガスをそ
の量を調節しつつ導入して上昇ガスとし、主精留塔より
導出した液化窒素または窒素ガスを液化して前記補助精
留塔に還流液として導入し精留を行なわせ、該補助精留
塔頂部より水素等低沸点成分の含有量の多くなった窒素
ガスを導出すると共に、該補助精留塔底部より水素等低
沸点成分の含有ｍの少ない高純度液化窒素を導出させた
ので、水素等の低沸点成分を効率よく簡単かつ廉価に低
減することができ、高純度の液化窒素を製造することが
できる。

また、主精留塔が複式精留」ｈである場合、前記り法に
よって補助精留塔底部から導出された高純度液化窒素を
複式精留塔の上部塔に還流液として導入して精留を行な
わせ、該複式精留塔上部塔頂部より水素等低沸点成分の
含有ｍの少ない高純度窒素ガスを採取するので、水素等
の低沸点成分を効率よく簡単かつ廉価に低減り”ること
ができ半尋体工業用の高純度窒素ガスとすることができ
る。

即ち凝縮蒸発器に於いて生じた水素等低沸点成分濃度の
高い液化窒素を上部」ハヘフィードする前に、補助精留
塔で予備的に精留し、高純度液化窒素中の低沸点成分の
濃度を夫々ｉｐｐｍ以下にし°Ｃおくことにより高純度
窒素ガス中の水素等低沸点成分の濃度をｌｐｐｍ以下に
低減りるものである。

これにより水素等低沸白成分の濃度を大ぎくしたガスを
出来るだけ少量系外にＪｊｌ出して、高純瓜窒索ガスの
損失を最小限におさえることが出来る。

なお、このように低沸点成分を除去した窒素を製造する
ために補助精留塔を設けること番よとくに概説のプラン
ト等に好適に採用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は従来の空気液化分離方法を示し、第
１図は単式精留塔の系統図、第２図は複式精留塔の系統
図、第３図乃至第６図は本発明の人々別の実施例を示し
、第３図は単式精留塔に適用した系統図、第４図は複式
精留塔の上部塔に適用した系統図、第５図は複式精留塔
の上部塔圧力状態の径路に適用した系統図、第６図は複
式精留」１１の十部Ｊハ圧力状態の径路に適用した系統
図、第７図及び第８図は表１９表２において水素ａ度及
び流量を示した各部位を示し、第７図は従来の複式精留
塔の系統図、第８図は本発明方法を示す第５図の一部拡
大系統図ｒある。 ２は単式精留塔、６は凝縮蒸発器、１０は下部塔、１２
は凝縮蒸発器、１５は適冷器、１６は膨張弁、１７は上
部ｊハ、１９は膨張タービン、２２゜３３．３９．４７
は補助精留Ｊｆｉである。 最１囚 舟３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ＰｉＩ純度窒素を採取する空気波化分−１方法にお
   いて、主精留塔に補助精留塔を付設し、該補助精留塔の
   下部に主精留塔よりの窒素ガスをその昂を調節しつつ導
   入して上昇ガスとし、主精留塔より導出した液化窒素ま
   Ｉこは窒素ガスを液化して前記補助精留塔に還流液とし
   て導入し精留を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等
   低沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを導出すると
   共に、該補助精留塔底部より水素等低沸点成分の金石ω
   の少ない高純度液化窒素を導出することを特徴とする空
   気液化分離方法。 −２，前記主精留塔が単式精留塔である特許請求の範囲
   第１項記載の空気液化分離方法。 ３、前記主精留塔が複式精留塔であり、該複式精留塔下
   部塔頂部より導出した窒素ガスを前記補助精留塔の下部
   に導入し、複式精留塔下部塔上部Ｊ：り導出した液化窒
   素または下部塔上部より導出した窒素ガスを凝縮蒸発器
   に導入して液化し還流液どして前記補助精留塔に導入す
   る特許請求の範囲第１項記載の空気液化分離方法。 ４、高純度窒素を採取する空気液化分離方法にｊｊいて
   、複式精留塔に補助精留塔を付設し、該補助精留塔の下
   部に複式精留塔下部塔頂部よりの窒素ガスをその間を調
   節しつつ導入して上昇ガスとし、前記複式精留塔下部塔
   頂部より導出した液化窒素または窒素ガスを凝縮蒸発器
   に導入して液化後、還流液とし−Ｃ前記補助精留塔に尋
   人し、精留を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等低
   沸点成分の含有量の多くなった窒素ガスを導出りると共
   に、該補助精留塔底部より高純度液化窒素を導出して複
   式精留塔上部塔に還流液としＣ導入し、該複式精留塔上
   部塔頂部より水素等低沸点成分の含有ｍの少ない高純度
   窒素カスを採取−リ−ることを特徴とづる空気液化分離
   り法。 ５６前記凝縮蒸発器に尋人し液化した窒素を過冷した後
   、膨張降圧しく前記補助精留塔に導入する特ｎＴ　請求
   の範囲第４項記載の空気液化分離ｙノ法、。 ６、前記凝縮蒸発器に導入し液化した窒素を還流液とし
   て前記補助精留ｊハに尋人し、該補助精留塔底部より導
   出した高純度液化窒素を過冷した後、膨張降ルし−Ｃ前
   記複式精留Ｒ５上部塔に還流液としＣ導入する特許請求
   の範囲第４項記載の空気液化分離方法。