JPH0526114B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、原料空気より混入する水素等低沸点
成分の含有量を低減した高純度窒素を採取する空
気液化分離方法に関するものである。 〔従来技術〕 工業的に窒素を製造する方法として、空気を原
料としてこれを液化し、その組成物を精留塔を用
いてその沸点差によつて分離するいわゆる空気液
化分離方法が採用されている。 複式精留塔を用いた従来の空気液化分離方法を
第１図により説明すると、塵埃，炭酸ガス及び水
分を除去された圧縮精製原料空気が径路１を通つ
て複式精留塔の下部塔２の下部に導入され、該下
部塔２で上部より精留板を流下する還流液によつ
て精留され、下部塔２上部に窒素ガスを、下部塔
２底部に酸素に富んだ液化空気を夫々生成する。 生成された前記窒素ガスは、径路３を通つて主
凝縮蒸発器４に入り、液化酸素等と熱交換して液
化窒素となり、一部は径路５を通つて下部塔２上
部に還流液として戻されると共に、残部は径路６
を通り過冷器７及び膨張弁８を通つて膨張降圧し
上部塔９頂部に導入されて還流液となる。 一方、下部塔２下部からは原料空気の一部が径
路１０を通つて膨張タービン１１で膨張されて上
部塔９の中部に導入され、この空気および上部塔
９下部に導入される主凝縮蒸発器４からの蒸発ガ
ス（図示せず）と、下部塔２底部から径路１２，
過冷器１３及び膨張弁１４を経て上部塔９の中上
部に導入される液化空気および前記還流液との間
で本精留が行われ、上部塔９上部に窒素ガスが生
成される。この窒素ガスは、径路１５を通つて製
品窒素ガスとして導出され、上部塔９底部からは
径路１６を通つて酸素ガスまたは液化酸素が導出
される。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、このようにして生成される製品窒素ガ
ス中には、原料空気の中に微量に含まれていた水
素等の低沸点成分が濃縮されて含まれる。即ち、
製品窒素ガス中には、一般に２〜10ppmの水素，
８〜20ppmのヘリウム，40〜100ppmのネオンが
含有されている。そして，これらの成分は，たと
え微量であつても半導体工業等の超高純度の窒素
ガスを要求している分野においては、その製品に
及ぼす影響が大きく改善が要求されていた。 本発明の目的は、上記の点に鑑みなされたもの
で、製品窒素ガス中の水素等の低沸点成分を効率
よく簡単かつ廉価に低減除去する空気液化分離方
法方法を提供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するため、本発明は、高純度
窒素を採取する空気液化分離方法において、複式
精留塔に補助精留塔を付設し、該補助精留塔の下
部に複式精留塔下部塔頂部または上部塔頂部より
の窒素ガスをその量を調節しつつ導入して上昇ガ
スとし、前記複式精留塔下部頂部より導出した液
化窒素または窒素ガスを凝縮蒸発器に導入して液
化後、還流液として前記補助精留塔に導入し、精
留を行なわせ、該補助精留塔頂部より水素等低沸
点成分の含有量の多くなつた窒素ガスを導出する
と共に、該補助精留塔底部より高純度液化窒素を
導入して複式精留塔上部塔に還流液として導入
し、該複式精留塔上部塔頂部より水素等低沸点成
分の含有量の少ない高純度窒素ガスを採取するこ
とを特徴とするものである。 〔実施例〕 以下本発明の実施例について図面に基づいて説
明する。なお、第１図と同一構成要素については
同符号を付し、詳細な説明は省略する。 第２図は第１実施例で、上部塔９の上方に補助
精留塔２０を設けた場合である。 上部塔９頂部より径路１５を通つて導出される
製品窒素ガスの一部を、径路２１の調節弁２２で
その量を調節しつつ前記補助精留塔２０の下部に
導入して上昇ガスとし、複式精留塔の前記下部塔
２（第１図図示）頂部より導出した液化窒素また
は下部塔２上部より導出した窒素ガスを主凝縮蒸
発器４に導入して液化窒素としたものを径路６の
膨張弁８を介して膨張降圧し、還流液として前記
補助精留塔２０上部に導入して精留を行なわせ
る。 そして、該補助精留塔２０頂部より水素等低沸
点成分の含有量の多くなつた窒素ガスを、径路２
３の調節弁２４で濃度を制御しながら導出し、一
方、該補助精留塔２００底部より水素等低沸点成
分の含有量の少ない高純度液化窒素を径路２５を
通して導出すると共に、この高純度液化窒素の一
部を径路２６を通して、上部塔９頂部に還流液と
して導入する。 このように、主凝縮蒸発器４で生じた低沸点成
分を多く含む液化窒素を上部塔９に導入する前に
補助精留塔２０に導入して予備的に精留すること
により、径路２５，２６より得られる高純度窒素
中の水素等低沸点成分を夫々1ppm以下にするこ
とができる。この濃度の調節は、径路２３に設け
た弁２４の開度を調節することにより該径路２３
より導出する排窒素ガス量により行なうことがで
きる。 そして、この高純度液化窒素を径路２６を通し
て上部塔９頂部に還流液として導入し、上部塔９
上部に上昇して来る窒素ガスとの間で精留を行わ
せ、上部塔９上部より径路１５を通して低沸点成
分の含有量の少ない高純度窒素ガスを取出すもの
である。 第３図は本発明の第２実施例で、上部塔９の圧
力より少し高い圧力状態中に補助精留塔３０を設
けた場合である。 複式精留塔の下部塔２頂部より導出した窒素ガ
スの一部を、径路３１の調節弁３２でその量を調
節しつつ補助精留塔３０の下部に導入して上昇ガ
スとし、下部塔２頂部より導出した窒素ガスの残
部を径路３を介して主凝縮蒸発器４で液化酸素等
により液化し、この液化窒素の一部を径路６の過
冷器７で冷却した後膨張弁８膨張降圧させ、低沸
点成分が濃縮されたフラツシユガスを含む液化窒
素として前記補助精留塔３０頂部に還流液として
導入し精留を行なわせる。 そして、補助精留塔３０頂部より水素等低沸点
成分の含有量の多くなつた前記フラツシユガスを
含む窒素ガスを、径路３３の調節弁３４で水素等
低沸点成分の濃度を制御して導出すると共に、該
補助精留塔３０底部より水素等沸点成分の含有量
の少ない高純度液化窒素を、径路３５の弁３６で
その量を調節して複式精留塔の上部塔９頂部に還
流液として導入し、上部塔９内を上昇する窒素ガ
スとさらに精留を行なわせ、上部塔９頂部より径
路１５を通して水素等低沸点成分の含有量の少な
い高純度窒素ガスを導出する。 この場合においても、補助精留塔３０から導出
する高純度液化窒素を径路３７より取出すことも
できる。 なお、径路３５，３７より導出する液化窒素中
の水素等低沸点成分の含有量が1ppm以下になる
ように膨張弁８，調節弁３２を調節して、径路
６，３１の窒素量を制御する。この場合、膨張弁
８、調節弁３２は手動であり、調節弁３４はこれ
に伴う系内の圧力を検出して作動する自動圧力調
節弁である。 また、一体型の複式精留塔で直管型の凝縮蒸発
器を使用の場合は、下部塔頂部に溜つた液化窒素
の一部を前記補助精留塔３０頂部に還流液として
導入する。 第４図は本発明の第３実施例で、下部塔２の圧
力より少し低い圧力状態中に補助精留塔４０を設
けた場合である。 第３図で説明した第２実施例と同様に、補助精
留塔４０の下部に下部塔２頂部より導出した窒素
ガスの一部を、径路４１の調節弁４２でその量を
調節しつつ導入して上昇ガスとし、残りの窒素ガ
スを径路３，主凝縮蒸発器４を介して液化窒素と
し、その一部を径路６の調節弁４３を介して前記
補助精留塔４０上部へ還流液として導入し精留を
行なわせる。 そして、補助精留塔４０の頂部より水素等低沸
点成分の濃度を制御する調節弁４４を設けた径路
４５を通して水素等低沸点成分の含有量の多い窒
素ガスを導出すると共に、補助精留塔４０底部よ
り水素等低沸点成分の含有量の少ない高純度液化
窒素を径路４６で過冷器７及び膨張弁８を通して
過冷及び膨張降圧し、上部塔９頂部に還流液とし
て導入し、該上部塔９内を上昇する窒素ガスとさ
らに精留を行なわせ、上部塔９頂部より径路１５
を通して水素等低沸点成分の含有量の少ない高純
度窒素ガスを導出する。 この場合においても、補助精留塔４０から導出
する高純度液化窒素を径路４７から取出すことも
できる。 なお、径路４６，４７より導出する液化窒素中
の水素等低沸点成分の含有量が夫々1ppm以下に
なるように、調節弁４２，４３を調節して径路
６，４５，４６の窒素量を制御する。 また、一体型の複式精留塔で直管型の凝縮蒸発
器を使用の場合は、この実施例の場合にも、下部
塔２頂部に溜つた液化窒素の一部を補助精留塔４
０頂部に還流液として導入する。 次に、第１図に示す従来方法の場合と第３図に
示す本発明の第２実施例について、その各部位の
流量及び水素濃度を表１及び表２に示す。 なお、表１の部位（ａ〜ｐ）を第５図に、表２
の部位（f′−o′）を第６図に示す。

【表】

【表】

【表】

〔発明の効果〕

本発明は以上説明した如く、複式精留塔に補助
精留塔を付設し、該補助精留塔の下部に複式精留
塔下部塔頂部または上部塔頂部より窒素ガスをそ
の量を調節しつつ導入して上昇ガスとし、前記複
式精留塔下部塔頂部より導出した液化窒素または
窒素ガスを凝縮蒸発器に導入して液化後、還流液
として前記補助精留塔に導入し、精留を行なわ
せ、該補助精留塔頂部より水素等低沸点成分の含
有量の多くなつた窒素ガスを導出すると共に、該
補助精留塔底部より高純度液化窒素を導出して複
式精留塔上部塔に還流液として導入し、該複式精
留塔上部頂部より水素等低沸点成分の含有量の少
ない高純度窒素ガスを採取するので、水素等の低
沸点成分を効率よく簡単かつ廉価に低減すること
ができ、半導体工業用等に適した高純度窒素ガス
を採取することがきる。 即ち、主凝縮蒸発器において生じた水素等低沸
点成分濃度の高い液化窒素を、上部塔へフイード
する前に、補助精留塔で予備的に精留し、高純度
液化窒素中の低沸点成分の濃度を1ppm以下にし
ておくことにより、高純度窒素ガス中の水素等低
沸点成分の濃度を1ppm以下に低減するものであ
る。これにより水素等低沸点成分の濃度を大きく
したガスを出来るだけ少量系外に排出して、高純
度窒素ガスの損失を最小限に抑えることが出来
る。 なお、このように低沸点成分を除去した窒素を
製造するために、補助精留塔を設けることは、特
に既設のプラント等に好適に採用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は複式精留塔による従来の空気液化分離
方法を説明するための系統図、第２図乃至第４図
は本発明の夫々別の実施例を示し、第２図は複式
精留塔の上部塔に適用した第１実施例を説明する
ための系統図、第３図は複式精留塔の上部塔圧力
状態の径路に適用した第２実施例を説明するため
の系統図、第４図は複式精留塔の下部塔圧力状態
の径路に適用した第３実施例を説明するための系
統図、第５図及び第６図は表１，２において水素
濃度及び流量を示した各部位を示し、第５図は従
来の複式精留塔の系統図、第６図は第２実施例を
説明するための第３図の一部拡大系統図である。 ２……下部塔、４……主凝縮蒸発器、７，１３
……過冷器、８，１４……膨張弁、９……上部
塔、１１……膨張タービン、２０，３０，４０…
…補助精留塔、２２，２４，３２，３４，３６，
４２，４３，４４……調節弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高純度窒素を採取する空気液化分離方法にお
   いて、複式精留塔に補助精留塔を付設し、該補助
   精留塔の下部に複式精留塔下部塔頂部または上部
   塔頂部よりの窒素ガスをその量を調節しつつ導入
   して上昇ガスとし、前記複式精留塔下部塔頂部よ
   り導出した液化窒素または窒素ガスを凝縮蒸発器
   に導入して液化後、還流液として前記補助精留塔
   に導入し、精留を行なわせ、該補助精留塔頂部よ
   り水素等低沸点成分の含有量の多くなつた窒素ガ
   スを導出すると共に、該補助精留塔底部より高純
   度液化窒素を導出して複式精留塔上部塔に還流液
   として導入し、該複式精留塔上部塔頂部より水素
   等低沸点成分の含有量の少ない高純度窒素ガスを
   採取することを特徴とする空気液化分離方法。 ２ 前記凝縮蒸発器に導入し液化した窒素を過冷
   した後、膨張降圧して前記補助精留塔に導入する
   特許請求の範囲第１項記載の空気液化分離方法。 ３ 前記凝縮蒸発器に導入し液化した窒素を還流
   液として前記補助精留塔に導入し、該補助精留塔
   底部より導出した高純度液化窒素を過冷した後、
   膨張降圧して前記複式精留塔上部塔に還流液とし
   て導入する特許請求の範囲第１項記載の空気液化
   分離方法。