JP2781984B2 - 空気液化分離方法及びその装置 - Google Patents
空気液化分離方法及びその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、空気液化分離方法及びその装置に関し、特
に水素，ヘリウム，ネオン等の低沸点成分の含有量の少
ない高純度窒素を採取する方法及びその装置に関する。
に水素，ヘリウム，ネオン等の低沸点成分の含有量の少
ない高純度窒素を採取する方法及びその装置に関する。
半導体工業等に多く用いられている高純度窒素は、可
能な限り純粋なものが求められており、例えば水素の含
有量も1ppm以下であることが望まれている。そのため、
先に、本出願人は、水素等の低沸点成分の含有量の少な
い高純度窒素を得られる空気液化分離方法を開発した
（特開昭60−142183号公報、同60−142184号公報参
照）。
能な限り純粋なものが求められており、例えば水素の含
有量も1ppm以下であることが望まれている。そのため、
先に、本出願人は、水素等の低沸点成分の含有量の少な
い高純度窒素を得られる空気液化分離方法を開発した
（特開昭60−142183号公報、同60−142184号公報参
照）。
上記空気液化分離方法は、精留塔の精留段を多く設け
たり、主精留塔である複精留塔の他に複精留塔の上部塔
に導入する還流液化窒素の補助精留を行う補助精留塔を
配設して、複精留塔で行われる精留に加えて窒素中に含
まれる低沸点成分を除去するための精留を行い、これに
より窒素中に含まれる低沸点成分量を分離して排出する
ことにより低減している。
たり、主精留塔である複精留塔の他に複精留塔の上部塔
に導入する還流液化窒素の補助精留を行う補助精留塔を
配設して、複精留塔で行われる精留に加えて窒素中に含
まれる低沸点成分を除去するための精留を行い、これに
より窒素中に含まれる低沸点成分量を分離して排出する
ことにより低減している。
しかしながら、近年の半導体工業の発展に伴い、より
不純物の少ない窒素が求められるとともに、原料空気成
分の僅かな変動による上記低沸点成分量のごく僅かな増
加も問題となってきている。
不純物の少ない窒素が求められるとともに、原料空気成
分の僅かな変動による上記低沸点成分量のごく僅かな増
加も問題となってきている。
そこで本発明は、製品高純度窒素中の低沸点成分の含
有量を、さらに低減させ0.1乃至0.01ppm程度とすること
のできる空気液化分離方法及びその装置を提供すること
を目的としている。
有量を、さらに低減させ0.1乃至0.01ppm程度とすること
のできる空気液化分離方法及びその装置を提供すること
を目的としている。
上記目的を達成するために、原料空気を圧縮して精
製，冷却した後に複精留塔に導入して液化精留分離を行
う本発明の第１の方法は、複精留塔に付設した補助精留
塔の上部に、複精留塔の下部塔下部に分離する液化空気
を導出して減圧した後に還流液として導入し、補助精留
塔の下部に導入した上昇ガスと前記還流液とを気液接触
させて精留分離し、補助精留塔塔頂部に精留分離した気
相部を排出し、補助精留塔塔底部の液相部を前記複精留
塔の上部塔中部に導入し、上部塔上部より高純度窒素を
導出することを特徴とし、第２の方法は、複精留塔に付
設した補助精留塔の上部に、複精留塔の下部塔中部の不
純液化窒素を導出して減圧した後に還流液として導入
し、補助精留塔の下部に導入した上昇ガスと前記還流液
とを気液接触させて精留分離し、補助精留塔塔頂部に精
留分離した気相部を排出し、補助精留塔塔底部の液相部
を前記複精留塔の上部塔中上部に導入し、上部塔上部よ
り高純度窒素を導出することを特徴としている。
製，冷却した後に複精留塔に導入して液化精留分離を行
う本発明の第１の方法は、複精留塔に付設した補助精留
塔の上部に、複精留塔の下部塔下部に分離する液化空気
を導出して減圧した後に還流液として導入し、補助精留
塔の下部に導入した上昇ガスと前記還流液とを気液接触
させて精留分離し、補助精留塔塔頂部に精留分離した気
相部を排出し、補助精留塔塔底部の液相部を前記複精留
塔の上部塔中部に導入し、上部塔上部より高純度窒素を
導出することを特徴とし、第２の方法は、複精留塔に付
設した補助精留塔の上部に、複精留塔の下部塔中部の不
純液化窒素を導出して減圧した後に還流液として導入
し、補助精留塔の下部に導入した上昇ガスと前記還流液
とを気液接触させて精留分離し、補助精留塔塔頂部に精
留分離した気相部を排出し、補助精留塔塔底部の液相部
を前記複精留塔の上部塔中上部に導入し、上部塔上部よ
り高純度窒素を導出することを特徴としている。
また、原料空気を圧縮して、精製，冷却した後に複精
留塔に導入して液化精留分離を行う本発明の第１の装置
は、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る酸素富
化液化空気経路又は下部塔中部から上部塔中上部に至る
不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部に至る
液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧手段及
び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部に精留
分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路を設
け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部塔の
所定部に導入するように形成するとともに、上部塔上部
には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴とし、第２
の装置は、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る
酸素富化液化空気経路と、下部塔中部から上部塔中上部
に至る不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部
に至る液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧
手段及び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部
に精留分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路
を設け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部
塔の所定部に導入するように形成するとともに、上部塔
上部には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴として
いる。
留塔に導入して液化精留分離を行う本発明の第１の装置
は、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る酸素富
化液化空気経路又は下部塔中部から上部塔中上部に至る
不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部に至る
液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧手段及
び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部に精留
分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路を設
け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部塔の
所定部に導入するように形成するとともに、上部塔上部
には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴とし、第２
の装置は、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る
酸素富化液化空気経路と、下部塔中部から上部塔中上部
に至る不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部
に至る液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧
手段及び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部
に精留分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路
を設け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部
塔の所定部に導入するように形成するとともに、上部塔
上部には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴として
いる。
尚、本発明において、液相部が導入される上部塔の前
記所定部とは、酸素富化液化空気経路では上部塔中部、
不純液化窒素経路では上部塔中上部、液化窒素経路では
上部塔上部である。
記所定部とは、酸素富化液化空気経路では上部塔中部、
不純液化窒素経路では上部塔中上部、液化窒素経路では
上部塔上部である。
上記のごとく、下部塔下部に分離する液化空気及び／
又は下部塔中部の不純液化窒素を補助精留塔に導入し、
精留分離して低沸点成分が濃縮した気相部を排出すると
ともに、液相部を上部塔のそれぞれの所定部に導入する
ことにより、複精留塔における精留の際に気相部として
製品高純度窒素ガスと共に上部塔頂部に分離する水素等
の低沸点成分をあらかじめ系外に排出することができる
ので、還流液中の低沸点成分が減少し、その結果製品窒
素ガスの純度をより高めることができる。
又は下部塔中部の不純液化窒素を補助精留塔に導入し、
精留分離して低沸点成分が濃縮した気相部を排出すると
ともに、液相部を上部塔のそれぞれの所定部に導入する
ことにより、複精留塔における精留の際に気相部として
製品高純度窒素ガスと共に上部塔頂部に分離する水素等
の低沸点成分をあらかじめ系外に排出することができる
ので、還流液中の低沸点成分が減少し、その結果製品窒
素ガスの純度をより高めることができる。
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて、さらに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
まず第１図は本発明の第１実施例を示すもので、主た
る精留を行う複精留塔１に加えて、複精留塔１の下部塔
２から導出して上部塔３に導入する液化ガス、即ち酸素
富化液化空気（以下、単に液化空気という。）LA、不純
液化窒素MN、及び凝縮蒸発器４で凝縮した液化窒素LNの
それぞれの補助精留を行う３基の補助精留塔5,6,7を付
設した実施例を示すものである。
る精留を行う複精留塔１に加えて、複精留塔１の下部塔
２から導出して上部塔３に導入する液化ガス、即ち酸素
富化液化空気（以下、単に液化空気という。）LA、不純
液化窒素MN、及び凝縮蒸発器４で凝縮した液化窒素LNの
それぞれの補助精留を行う３基の補助精留塔5,6,7を付
設した実施例を示すものである。
原料空気GAは、通常の前処理装置により圧縮，精製さ
れ、液化点付近まで冷却された後に管11から複精留塔１
の下部塔下部2cに導入される。この下部塔２内では、約
5kg/cm2Gの圧力で精留操作が行われ、下部塔上部2aに窒
素ガスGNが分離し、下部塔下部2cに液化空気LAが分離す
る。
れ、液化点付近まで冷却された後に管11から複精留塔１
の下部塔下部2cに導入される。この下部塔２内では、約
5kg/cm2Gの圧力で精留操作が行われ、下部塔上部2aに窒
素ガスGNが分離し、下部塔下部2cに液化空気LAが分離す
る。
まず液化空気LAは、下部塔下部2cから上部塔中部3cに
至る酸素富化液化空気経路を流れる。即ち、下部塔下部
2cから管12で導出され、減圧弁13で上部塔３の操作圧
力、例えば0.5kg/cm2Gに減圧された後に第一補助精留塔
５の上部に導入され、第一補助精留塔５の還流液とな
る。上記下部塔下部2cは、塔底あるいは塔底より１段乃
至数段上の精留段であることを含むものである。この第
一補助精留塔５の下部には、上部塔中部3cの不純窒素ガ
スNaが上昇ガスとして導入されており、該不純窒素ガス
Naと前記液化空気LAとで精留が行われ、液化空気LA中の
低沸点成分、例えば水素等が第一補助精留塔５の頂部に
濃縮される。尚、上記第一補助精留塔５の上昇ガスとし
ては、上記不純窒素ガスNaの他、原料空気GAを減圧した
もの、下部塔２各部のガスを減圧したもの、上部塔３の
酸素ガスGO等でも良い。また、これらのガスの場合、補
助精留塔の液相部はその純度に応じ、それに相応する上
部塔の位置に導入される。
至る酸素富化液化空気経路を流れる。即ち、下部塔下部
2cから管12で導出され、減圧弁13で上部塔３の操作圧
力、例えば0.5kg/cm2Gに減圧された後に第一補助精留塔
５の上部に導入され、第一補助精留塔５の還流液とな
る。上記下部塔下部2cは、塔底あるいは塔底より１段乃
至数段上の精留段であることを含むものである。この第
一補助精留塔５の下部には、上部塔中部3cの不純窒素ガ
スNaが上昇ガスとして導入されており、該不純窒素ガス
Naと前記液化空気LAとで精留が行われ、液化空気LA中の
低沸点成分、例えば水素等が第一補助精留塔５の頂部に
濃縮される。尚、上記第一補助精留塔５の上昇ガスとし
ては、上記不純窒素ガスNaの他、原料空気GAを減圧した
もの、下部塔２各部のガスを減圧したもの、上部塔３の
酸素ガスGO等でも良い。また、これらのガスの場合、補
助精留塔の液相部はその純度に応じ、それに相応する上
部塔の位置に導入される。
第一補助精留塔５の頂部に濃縮された低沸点成分を多
く含む気相部Xaは、排出弁14を経て導出される。この排
出弁14は、排出する気相部Xaの量を調節するとともに、
第一補助精留塔５内を適当な圧力に保持して液化空気LA
の気化量を制御する機能を果している。従って、該排出
弁14の開度を制御して第一補助精留塔５から排出する気
相部Xaの量を調節するとともに、該第一補助精留塔５内
の圧力、即ち減圧度を調節して液化空気LAの気化量を制
御することが可能である。
く含む気相部Xaは、排出弁14を経て導出される。この排
出弁14は、排出する気相部Xaの量を調節するとともに、
第一補助精留塔５内を適当な圧力に保持して液化空気LA
の気化量を制御する機能を果している。従って、該排出
弁14の開度を制御して第一補助精留塔５から排出する気
相部Xaの量を調節するとともに、該第一補助精留塔５内
の圧力、即ち減圧度を調節して液化空気LAの気化量を制
御することが可能である。
一方、第一補助精留塔５の下部に分離した液相部Ya
は、その底部から導出されて上部塔中部3cに導入され
る。
は、その底部から導出されて上部塔中部3cに導入され
る。
次に、下部塔中部2bを還流液として流下する不純液化
窒素MNの一部は、下部塔中部2bから上部塔中上部3bに至
る不純液化窒素経路を流れる。即ち、下部塔中部2bから
管15により導出され、減圧弁16で流量及び圧力を調節さ
れ、上部塔３の操作圧力まで降圧した後に第二補助精留
塔６に還流液として導入される。この第二補助精留塔６
の下部には、上部塔中上部3bの不純窒素ガスNbが上昇ガ
スとして導入されており、該不純窒素ガスNbと前記不純
液化窒素MNとで精留が行われ、不純液化窒素MN中の低沸
点成分が第二補助精留塔６の頂部に濃縮される。尚、第
二補助精留塔６の上昇ガスとしては、上記不純窒素ガス
Nbの他、原料空気GAを減圧したもの、下部塔２各部のガ
スを減圧したもの、上部塔の酸素ガスGO等でも良い。
窒素MNの一部は、下部塔中部2bから上部塔中上部3bに至
る不純液化窒素経路を流れる。即ち、下部塔中部2bから
管15により導出され、減圧弁16で流量及び圧力を調節さ
れ、上部塔３の操作圧力まで降圧した後に第二補助精留
塔６に還流液として導入される。この第二補助精留塔６
の下部には、上部塔中上部3bの不純窒素ガスNbが上昇ガ
スとして導入されており、該不純窒素ガスNbと前記不純
液化窒素MNとで精留が行われ、不純液化窒素MN中の低沸
点成分が第二補助精留塔６の頂部に濃縮される。尚、第
二補助精留塔６の上昇ガスとしては、上記不純窒素ガス
Nbの他、原料空気GAを減圧したもの、下部塔２各部のガ
スを減圧したもの、上部塔の酸素ガスGO等でも良い。
前記第一補助精留塔５と同様に、第二補助精留塔６頂
部の低沸点成分を多く含む気相部Xbは、排出弁17を経て
導出され、底部の液相部Ybは、その底部から導出されて
上部塔中上部3bに導入される。
部の低沸点成分を多く含む気相部Xbは、排出弁17を経て
導出され、底部の液相部Ybは、その底部から導出されて
上部塔中上部3bに導入される。
さらに、前記下部塔上部2aに分離した窒素ガスGNは、
管18を経て一部が製品窒素ガス等として採取されるとと
もに、残部が上部塔下部3dに配設された凝縮蒸発器４に
導入され、後述の液化酸素LOと熱交換を行い凝縮液化し
て液化窒素LNとなり管19から導出される。この液化窒素
LNは、大部分が下部塔上部2aに戻されて下部塔２の還流
液となり、その一部は、下部塔上部2aから上部塔上部3a
に至る液化窒素経路を流れる。即ち、下部塔上部2aから
管20を経て減圧弁21で上部塔３の圧力に降圧して第三補
助精留塔７に還流液として導入される。この第三補助精
留塔７の下部には、上部塔上部3aの高純度窒素ガスPNの
一部が上昇ガスとして導入されており、該高純度窒素ガ
スPNと前記液化窒素LNとで精留が行われ、液化窒素LN中
の低沸点成分が第三補助精留塔７の頂部に濃縮される。
この第三補助精留塔７頂部の低沸点成分を多く含む気相
部Xcも、前記第一補助精留塔５と同様に、排出弁22を経
て導出され、底部の液相部Ycは、その底部から導出され
て上部塔上部3aに導入される。
管18を経て一部が製品窒素ガス等として採取されるとと
もに、残部が上部塔下部3dに配設された凝縮蒸発器４に
導入され、後述の液化酸素LOと熱交換を行い凝縮液化し
て液化窒素LNとなり管19から導出される。この液化窒素
LNは、大部分が下部塔上部2aに戻されて下部塔２の還流
液となり、その一部は、下部塔上部2aから上部塔上部3a
に至る液化窒素経路を流れる。即ち、下部塔上部2aから
管20を経て減圧弁21で上部塔３の圧力に降圧して第三補
助精留塔７に還流液として導入される。この第三補助精
留塔７の下部には、上部塔上部3aの高純度窒素ガスPNの
一部が上昇ガスとして導入されており、該高純度窒素ガ
スPNと前記液化窒素LNとで精留が行われ、液化窒素LN中
の低沸点成分が第三補助精留塔７の頂部に濃縮される。
この第三補助精留塔７頂部の低沸点成分を多く含む気相
部Xcも、前記第一補助精留塔５と同様に、排出弁22を経
て導出され、底部の液相部Ycは、その底部から導出され
て上部塔上部3aに導入される。
尚、上記下部塔上部2aの液化ガスの取出し経路は、上
記の凝縮蒸発器４で凝縮して生成した液化窒素LNを導出
する導出経路、あるいは下部塔２の上部に液溜がある場
合は、この液溜からの導出経路、そして、下部塔頂部よ
り複数段下の精留段の液化窒素を導出する経路を含むも
のである。
記の凝縮蒸発器４で凝縮して生成した液化窒素LNを導出
する導出経路、あるいは下部塔２の上部に液溜がある場
合は、この液溜からの導出経路、そして、下部塔頂部よ
り複数段下の精留段の液化窒素を導出する経路を含むも
のである。
上記のごとく、各補助精留塔5,6,7で低沸点成分を分
離した液相部Ya,Yb,Yc、即ち液化空気LAや不純液化窒素
MN,液化窒素LN等の液化ガスは、上部塔３の所定位置に
それぞれ還流液として導入され、上部塔３内で精留され
て下部3dの液化酸素LOと上部3aの高純度窒素ガスPNとに
分離する。
離した液相部Ya,Yb,Yc、即ち液化空気LAや不純液化窒素
MN,液化窒素LN等の液化ガスは、上部塔３の所定位置に
それぞれ還流液として導入され、上部塔３内で精留され
て下部3dの液化酸素LOと上部3aの高純度窒素ガスPNとに
分離する。
上部塔下部3dの液化酸素LOは、凝縮蒸発器４で前述の
窒素ガスGNと熱交換を行い、蒸発気化して上部塔３の上
昇ガスになるとともに、一部が酸素ガスGOとして導出さ
れる。また、上部塔中上部3bからは不純窒素ガスWNが導
出され、上部塔上部3aからは高純度窒素ガスPNが導出さ
れる。この高純度窒素ガスPNは、前述のごとく、低沸点
成分を分離した後の液化ガスを精留して得られるもので
あるから、水素等の低沸点成分をほとんど含まない高純
度のものが得られる。
窒素ガスGNと熱交換を行い、蒸発気化して上部塔３の上
昇ガスになるとともに、一部が酸素ガスGOとして導出さ
れる。また、上部塔中上部3bからは不純窒素ガスWNが導
出され、上部塔上部3aからは高純度窒素ガスPNが導出さ
れる。この高純度窒素ガスPNは、前述のごとく、低沸点
成分を分離した後の液化ガスを精留して得られるもので
あるから、水素等の低沸点成分をほとんど含まない高純
度のものが得られる。
このように、下部塔２から導出して上部塔３に導入す
る液化ガスの全てを補助精留塔で精留して、低沸点成分
を濃縮したガスを系外に排出することにより、上部塔３
内に導入する液化ガス中の低沸点成分を大幅に低減させ
ることができる。従って、これらの液化ガスを精留して
得られる高純度窒素ガスPN中の低沸点成分を大幅に低減
することができる。例えば、この実施例の場合の製品高
純度窒素ガスPN中の水素ガス濃度を0.014ppmまで低減し
うる。
る液化ガスの全てを補助精留塔で精留して、低沸点成分
を濃縮したガスを系外に排出することにより、上部塔３
内に導入する液化ガス中の低沸点成分を大幅に低減させ
ることができる。従って、これらの液化ガスを精留して
得られる高純度窒素ガスPN中の低沸点成分を大幅に低減
することができる。例えば、この実施例の場合の製品高
純度窒素ガスPN中の水素ガス濃度を0.014ppmまで低減し
うる。
下表に、上記実施例及び前記従来例の特開昭60−1421
84号公報の第４図に示された還流液化窒素を補助精留す
る補助精留塔（本実施例の第三補助精留塔７に相当）を
１個のみ設けた場合の比較例における高純度窒素ガスPN
中の低沸点成分の低減効果を確認するコンピューターシ
ュミレーションによる計算を行った結果を示す。尚、計
算に際しては、低沸点ガスを代表して水素ガスの濃度を
測定するとともに、その低減効果をより明確にするため
に原料空気GAの水素量を10ppmに設定した。また、各ガ
スあるいは液の流量［Nm3/h］及び水素濃度［ppm］の測
定点は、図に示すように、 A:原料空気GA, B:下部塔下部2cから導出される液化空気LA, C:第一補助精留塔５頂部から排出される気相部Xa, D:上部塔中部3cに導入される液相部Ya, E:下部塔中部2bから導出される不純液化窒素MN, F:第二補助精留塔６頂部から排出される気相部Xb, G:上部塔中上部3bに導入される液相部Yb, H:下部塔上部2aから導出される液化窒素LN, I:第三補助精留塔７頂部から排出される気相部Xc, J:上部塔上部3aに導入される液相部Yc, K:上部塔３上部3aから採取される高純度窒素ガスPN, L:上部塔中上部3bから導出される不純窒素ガスWN である。
84号公報の第４図に示された還流液化窒素を補助精留す
る補助精留塔（本実施例の第三補助精留塔７に相当）を
１個のみ設けた場合の比較例における高純度窒素ガスPN
中の低沸点成分の低減効果を確認するコンピューターシ
ュミレーションによる計算を行った結果を示す。尚、計
算に際しては、低沸点ガスを代表して水素ガスの濃度を
測定するとともに、その低減効果をより明確にするため
に原料空気GAの水素量を10ppmに設定した。また、各ガ
スあるいは液の流量［Nm3/h］及び水素濃度［ppm］の測
定点は、図に示すように、 A:原料空気GA, B:下部塔下部2cから導出される液化空気LA, C:第一補助精留塔５頂部から排出される気相部Xa, D:上部塔中部3cに導入される液相部Ya, E:下部塔中部2bから導出される不純液化窒素MN, F:第二補助精留塔６頂部から排出される気相部Xb, G:上部塔中上部3bに導入される液相部Yb, H:下部塔上部2aから導出される液化窒素LN, I:第三補助精留塔７頂部から排出される気相部Xc, J:上部塔上部3aに導入される液相部Yc, K:上部塔３上部3aから採取される高純度窒素ガスPN, L:上部塔中上部3bから導出される不純窒素ガスWN である。
表から明らかなように、液化窒素LN用の第三補助精留
塔７を１個のみ設けた比較例の場合は、下部塔２より上
部塔３への液化空気LA及び不純液化窒素MN中に微量の水
素が同伴され、製品高純度窒素ガスPN中の水素濃度は0.
15ppmである。しかし、本実施例のごとく、液化空気LA,
不純液化窒素MN及び液化窒素LNの３系統それぞれに補助
精留塔を設けた場合は、製品高純度窒素ガスPN中の水素
濃度は0.014ppmとなり、１桁純度が向上する。
塔７を１個のみ設けた比較例の場合は、下部塔２より上
部塔３への液化空気LA及び不純液化窒素MN中に微量の水
素が同伴され、製品高純度窒素ガスPN中の水素濃度は0.
15ppmである。しかし、本実施例のごとく、液化空気LA,
不純液化窒素MN及び液化窒素LNの３系統それぞれに補助
精留塔を設けた場合は、製品高純度窒素ガスPN中の水素
濃度は0.014ppmとなり、１桁純度が向上する。
また、補助精留塔では、上記３種の液化ガス中の水素
濃度を0.01ppm程度（上記表のD,G,J）迄低減できるが、
精留部を有しない気液分離器のみでは0.03〜0.08ppm程
度までしか低減することができない。
濃度を0.01ppm程度（上記表のD,G,J）迄低減できるが、
精留部を有しない気液分離器のみでは0.03〜0.08ppm程
度までしか低減することができない。
次に、第２図は、本発明の第２実施例を示すもので、
下部塔下部2cから導出されて上部塔中部3cに導入される
液化空気LAを他の手段で精留し、該液化空気LA中の低沸
点成分の低減を図ったものである。尚、以下の説明にお
いて前記第１図に示した第１実施例と同一要素のものに
は同一符号を付して詳細な説明を省略する。
下部塔下部2cから導出されて上部塔中部3cに導入される
液化空気LAを他の手段で精留し、該液化空気LA中の低沸
点成分の低減を図ったものである。尚、以下の説明にお
いて前記第１図に示した第１実施例と同一要素のものに
は同一符号を付して詳細な説明を省略する。
下部塔下部2cから導出される液化空気LAは、管12で導
出され、減圧弁13で中間圧力に減圧された後に補助精留
塔８の上部に導入される。この補助精留塔８の底部に
は、原料空気GAの一部を加熱源とするリボイラー９が設
けられており、該補助精留塔８底部の液化空気LAを加熱
蒸発させて上昇ガスとし、液化空気LAの精留を行って低
沸点成分を頂部に濃縮している。この補助精留塔８頂部
の低沸点成分を多く含む気相部Xdは、前記実施例に示す
第一補助精留塔５と同様に、排出弁14を経て導出され、
底部の液相部Ydは、その底部から導出されて第二減圧弁
23で上部塔圧力まで減圧して上部塔中部3cに低沸点成分
の少ない還流液として導入される。
出され、減圧弁13で中間圧力に減圧された後に補助精留
塔８の上部に導入される。この補助精留塔８の底部に
は、原料空気GAの一部を加熱源とするリボイラー９が設
けられており、該補助精留塔８底部の液化空気LAを加熱
蒸発させて上昇ガスとし、液化空気LAの精留を行って低
沸点成分を頂部に濃縮している。この補助精留塔８頂部
の低沸点成分を多く含む気相部Xdは、前記実施例に示す
第一補助精留塔５と同様に、排出弁14を経て導出され、
底部の液相部Ydは、その底部から導出されて第二減圧弁
23で上部塔圧力まで減圧して上部塔中部3cに低沸点成分
の少ない還流液として導入される。
本実施例においても、前記実施例と同様に、上部塔３
に導入する各液化ガス中の低沸点成分を低減させている
ので、上部塔３で精留分離して、その上部3aから採取す
る高純度窒素PN中の低沸点成分量を低減させることがで
きる。
に導入する各液化ガス中の低沸点成分を低減させている
ので、上部塔３で精留分離して、その上部3aから採取す
る高純度窒素PN中の低沸点成分量を低減させることがで
きる。
このように、本発明は、他の低沸点成分低減手段と組
合せても同様の効果を得ることができるから、液化ガス
の流量や組成，採取する製品の種類，空気液化分離装置
の構成等により、各種手段、例えば、上記第２実施例に
示す補助精留塔８を不純液化窒素MNに用いたり、気液分
離器等で低沸点成分を分離する手段を組合せたり、さら
に前記従来の技術で述べた補助精留段等を適宜組合せて
実施することが可能である。
合せても同様の効果を得ることができるから、液化ガス
の流量や組成，採取する製品の種類，空気液化分離装置
の構成等により、各種手段、例えば、上記第２実施例に
示す補助精留塔８を不純液化窒素MNに用いたり、気液分
離器等で低沸点成分を分離する手段を組合せたり、さら
に前記従来の技術で述べた補助精留段等を適宜組合せて
実施することが可能である。
上記両実施例に示すように、下部塔下部2cの液化空気
LA及び／又は下部塔中部2bの不純液化窒素MNを補助精留
塔に導入して精留し、該補助精留塔頂部に濃縮した低沸
点成分を排出することにより、上部塔３に導入される低
沸点成分の量を低減することができ、製品として採取す
る高純度窒素ガスPN中の低沸点成分量を低減させること
ができる。
LA及び／又は下部塔中部2bの不純液化窒素MNを補助精留
塔に導入して精留し、該補助精留塔頂部に濃縮した低沸
点成分を排出することにより、上部塔３に導入される低
沸点成分の量を低減することができ、製品として採取す
る高純度窒素ガスPN中の低沸点成分量を低減させること
ができる。
尚、本発明に用いる補助精留塔の段数は、液量や液組
成等により適宜設定されるものである。また、補助精留
塔は、通常の目皿板式のものの他、充填塔等適宜選択し
得る。
成等により適宜設定されるものである。また、補助精留
塔は、通常の目皿板式のものの他、充填塔等適宜選択し
得る。
また、上記両実施例の説明においては、本発明の方法
を実施するために必要な部分のみを図示して説明を行っ
たが、本発明は、通常の各種付帯設備を備えた複精留塔
を用いて実施することが可能であり、他のガス製品や液
製品も同時に採取することができる。さらに、前述のご
とく、この種の精留塔に適用し得る他の低沸点成分の低
減手段を各種組合せて、より高純度の窒素ガスを得るこ
ともできる。また、分離した低沸点成分を主成分とする
放出ガスを回収してネオン等を採取するための原料ガス
としても良い。
を実施するために必要な部分のみを図示して説明を行っ
たが、本発明は、通常の各種付帯設備を備えた複精留塔
を用いて実施することが可能であり、他のガス製品や液
製品も同時に採取することができる。さらに、前述のご
とく、この種の精留塔に適用し得る他の低沸点成分の低
減手段を各種組合せて、より高純度の窒素ガスを得るこ
ともできる。また、分離した低沸点成分を主成分とする
放出ガスを回収してネオン等を採取するための原料ガス
としても良い。
以上説明したように、本発明は、下部塔下部の液化空
気もしくは下部塔中部の不純液化窒素を上部塔の所定位
置に導入するにあたり、下部塔から導出して補助精留塔
に導入し、精留して該補助精留塔頂部に濃縮した低沸点
成分を排出することにより、液化空気もしくは不純液化
窒素に同伴されて上部塔に導入される低沸点成分の量を
大幅に低減することができ、製品として採取する高純度
窒素ガス中の低沸点成分量を低減させることができる。
気もしくは下部塔中部の不純液化窒素を上部塔の所定位
置に導入するにあたり、下部塔から導出して補助精留塔
に導入し、精留して該補助精留塔頂部に濃縮した低沸点
成分を排出することにより、液化空気もしくは不純液化
窒素に同伴されて上部塔に導入される低沸点成分の量を
大幅に低減することができ、製品として採取する高純度
窒素ガス中の低沸点成分量を低減させることができる。
これにより、原料空気中の低沸点成分含有量が変動し
て大幅に増加した場合でも、高純度窒素ガス中の低沸点
成分の量を基準値以下に容易に押えることが可能とな
り、さらに従来よりも高純度窒素ガスの採取率を向上で
き、同一規模の空気液化分離装置における高純度窒素の
採取量を大幅に増加させることができる。
て大幅に増加した場合でも、高純度窒素ガス中の低沸点
成分の量を基準値以下に容易に押えることが可能とな
り、さらに従来よりも高純度窒素ガスの採取率を向上で
き、同一規模の空気液化分離装置における高純度窒素の
採取量を大幅に増加させることができる。
また通常の複精留塔に、簡単な補助精留塔と弁とを追
加するだけで容易に構成することができるので、装置コ
ストの上昇も僅かであり、既存設備への対応も可能であ
る。
加するだけで容易に構成することができるので、装置コ
ストの上昇も僅かであり、既存設備への対応も可能であ
る。
第１図は本発明方法の第１実施例を示す系統図、第２図
は第２実施例を示す系統図である。 １……複精留塔、２……下部塔、2b……下部塔中部、2c
……下部塔下部、３……上部塔、3b……上部塔中上部、
3c……上部塔中部、5,6,7,8……補助精留塔、13,16,21,
23……減圧弁、14,17……排出弁、Ａ〜Ｌ……流量及び
水素濃度の測定点、LA……液化空気、LN……液化窒素、
MN……不純液化窒素、PN……高純度窒素ガス、Xa,Xb,X
c,Xd……気相部、Ya,Yb,Yc,Yd……液相部
は第２実施例を示す系統図である。 １……複精留塔、２……下部塔、2b……下部塔中部、2c
……下部塔下部、３……上部塔、3b……上部塔中上部、
3c……上部塔中部、5,6,7,8……補助精留塔、13,16,21,
23……減圧弁、14,17……排出弁、Ａ〜Ｌ……流量及び
水素濃度の測定点、LA……液化空気、LN……液化窒素、
MN……不純液化窒素、PN……高純度窒素ガス、Xa,Xb,X
c,Xd……気相部、Ya,Yb,Yc,Yd……液相部
Claims (4)
- 【請求項１】原料空気を圧縮して精製，冷却した後に複
精留塔に導入して液化精留分離を行う空気液化分離方法
において、前記複精留塔に付設した補助精留塔の上部
に、複精留塔の下部塔下部に分離する液化空気を導出し
て減圧した後に還流液として導入し、補助精留塔の下部
に導入した上昇ガスと前記還流液とを気液接触させて精
留分離し、補助精留塔塔頂部に精留分離した気相部を排
出し、補助精留塔塔底部の液相部を前記複精留塔の上部
塔中部に導入し、上部塔上部より高純度窒素を導出する
ことを特徴とする空気液化分離方法。 - 【請求項２】原料空気を圧縮して精製，冷却した後に複
精留塔に導入して液化精留分離を行う空気液化分離方法
において、前記複精留塔に付設した補助精留塔の上部
に、複精留塔の下部塔中部の不純液化窒素を導出して減
圧した後に還流液として導入し、補助精留塔の下部に導
入した上昇ガスと前記還流液とを気液接触させて精留分
離し、補助精留塔塔頂部に精留分離した気相部を排出
し、補助精留塔塔底部の液相部を前記複精留塔の上部塔
中上部に導入し、上部塔上部より高純度窒素を導出する
ことを特徴とする空気液化分離方法。 - 【請求項３】原料空気を圧縮して、精製，冷却した後に
複精留塔に導入して液化精留分離を行う空気分離装置に
おいて、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る酸
素富化液化空気経路又は下部塔中部から上部塔中上部に
至る不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部に
至る液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧手
段及び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部に
精留分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路を
設け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部塔
の所定部に導入するように形成するとともに、上部塔上
部には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴とする空
気液化分離装置。 - 【請求項４】原料空気を圧縮して、精製，冷却した後に
複精留塔に導入して液化精留分離を行う空気分離装置に
おいて、複精留塔の下部塔下部から上部塔中部に至る酸
素富化液化空気経路と、下部塔中部から上部塔中上部に
至る不純液化窒素経路と、下部塔上部から上部塔上部に
至る液化窒素経路とを備え、各経路は、液化ガス減圧手
段及び補助精留塔を有し、該補助精留塔には、塔頂部に
精留分離した気相部の排出経路及び上昇ガス導入経路を
設け、補助精留塔塔底部に精留分離した液相部を上部塔
の所定部に導入するように形成するとともに、上部塔上
部には高純度窒素導出経路を設けたことを特徴とする空
気液化分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1113279A JP2781984B2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 空気液化分離方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1113279A JP2781984B2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 空気液化分離方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02293578A JPH02293578A (ja) | 1990-12-04 |
| JP2781984B2 true JP2781984B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=14608150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1113279A Expired - Lifetime JP2781984B2 (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 空気液化分離方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2781984B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10245379A1 (de) * | 2002-09-28 | 2004-04-08 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60142184A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-27 | 日本酸素株式会社 | 空気液化分離方法 |
-
1989
- 1989-05-02 JP JP1113279A patent/JP2781984B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02293578A (ja) | 1990-12-04 |
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