KR950012518B1 - 다성분 스트림으로부터 표준순도 및 초고순도의 휘발성 성분을 동시에 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

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Description

다성분 스트림으로부터 표준순도 및 초고순도의 휘발성 성분을 동시에 제조하는 방법

제1도는 상이한 순도를 갖는 질소를 동시에 제조하기 위한 다-컬럼종류 시스템 방법을 나타낸 공정흐름도이다.

제2도는 폐기물 익스팬더를 이용한 다-컬럼 증류 시스템 방법을 나타낸 공정흐름도이다.

제3도는, 제2도에서 처럼, 폐기물 익스팬더를 사용하는 다-컬럼 증류시스템을 나타내는 공정흐름도이나, 단 측쇄컬럼은 그의 정류부분위에 스트리핑 부분이 결합되어 있다.

본 발명은 기체스트림에서 표준순도 및 초고순도의 휘발성 성분을 동시에 제조하기 위하여 스트림을 증류에 의해 분리하는 방법에 관한 것이다.

본 출원은, 1991. 11. 15일에 출원된 미합중국 특허 제07/792,849호의 일부계속출원(continuation-in-part)이다. 이 출원은 본 일부계속출원과 발명의 명칭이 같다.

저급 불순물(lighter impurities)로 오염된 공기스트림 및 천연가스의 스트림과 같은 스트림을 증류에 의해 분리하는 방법은 널리 공지되어 있다. 전형적으로, 저급 불순물로 오염된 휘발성 성분을 함유하는 오버헤드(overhead)및 중급 성분(heavy component)을 함유하는 하부 분획분이 얻어진다. 많은 산업분야에서 기술적으로 진보됨에 따라 통상적인 증류 방법에서 대개 얻어지는 것보다 더 높은 순도의 제품을 필요로 하고 있다. 이 높은 순도의 제품을 얻기 위해서는 휘발성 성분으로부터 저급 불순물을 효과적으로 제거하기 위한 부가적인 처리공정 및 증류 단계를 필요로 한다. 더욱 고순도의 휘발성 성분을 얻기 위한 이와 같은 추가 처리단계들로 인하여 상당한 양의 에너지 또는 부가적인 장치 또는 이들 둘다가 필요하다. 예를들면 초고순도 제품을 반도체 및 직접회로 분야에서 필요로 한다. 비록 이와같은 기술분야에서 초고순도 제품을 필요로 한다 하더라도, 때때로 요구되는 용량이 초고순도 작업을 위해 설립된 공장을 유지하는데 충분치 않을 수도 있다. 다른 기술분야에서는 초고순도 제품을 제조하기 위하여 필요한 정교한 처리를 요하지 않을 수도 있다. 다른 기술분야에서는 초고순도 제품을 제조하기 위하여 필요한 정교한 처리를 요하지 않을수도 있다. 이러한 기술분야에서는 초고순도 성분을 제조하기 위하여 요구되는 스트림의 처리에 관련된 가격요인은 고려하지 않아도 된다. 따라서, 일정순도 및 초고순도를 갖는 성분을 동시에 제조하기 위해 증류분야, 및 특히 저온학분야가 특히 주목되고 있다. 이러한 방법으로, 더 큰 단위장치(unit)들이 세워질 수 있고 그 생성물들이 각 기술분야로 분배될 수 있다. 스트림의 증류 및 그 내부에 있는 성분들을 각 분획분들로 분리하는 대표적인 기술은 다음과 같은 문헌에 제시되어 있다.

미합중국 특허, 제4,662,917호는 질소 및 산소를 제조하기 위한 단일컬럼 방법을 개시하고 있다. 이 방법에서, 공기는 불순물을 제거한후 그의 이슬점온도로 냉각시켜서 성분분리를 위한 단일 컬럼내로 도입시켰다. 고농도의 산소가 함유된 중급 스트림(oxygen-rich heavy stream)을 컬럼의 하부로부터 분리제거하여 생성물로 얻었다. 고농도의 질소-합유 분획물(nitrogen-rich fraction)은 컬럼의 상부로부터 분리하였다.

일부를 보일러/콘덴서내에서 고농도의 산소-함유-중급 스트림에 대하여 응축시키고, 이때 일부는 환류상태로 단일 칼럼으로 재유입되며 일부는 생성물로 분리된다.

미합중국 특허 제4,871,382호는 공기를 그 구성 성분으로 분리하기 위하여 아르곤 회수용 측쇄 칼럼이 부착된 통상적이 2중 칼럼 방법을 개시하고 있다. 이 방법에서, 공기는 고압 칼럼에 도입되며, 여기에서 고농도질소-함유 분획분은 칼럼의 상부에서 그리고 고농도 산소-함유 분획분은 칼럼의 하부에서 발생된다.

고농도 산소-함유 분획분 및 고농도 질소-합유 오버헤드 분획분 중 일부를 저압컬럼에 도입하여 추가 분별을 실시했다. 고농도 질소-함유 오버헤드를 저압컬럼으로 부터 생성물로 생성물로 회수하고 산소를, 액체 또는 기체상태로, 저압컬럼의 하부로부터 회수하였다. 아르곤 스트림은 저압컬럼으로부터 고농도 아르곤-함유 측쇄 스트림을 분리하여 측쇄 칼럼내에서 분별함으로써 수득하였는데, 이때 측쇄 칼럼내에서 아르곤은 오버헤드 부분으로 분리되며, 산소는 하부분획분으로 분리된다.

미합중국 특허 제4,902,321호는 공기스트림을 저온 증류함으로서 초고순도 질소를 제조하는 방법을 개시 하고 있다. 상기 참고 문헌에서 처럼, 고농도 산소-함유 스트림은 증류 칼럼의 하부에서 발생되고, 고농도 질소-함유 스트림은 칼럼내의 오버헤드에서 발생된다.

전술한 특허문헌에서 설명된 방법들과는 대조적으로, 오버헤드의 질소중 일부분은 보일로/콘덴서내에서 응축되며, 이때 오버헤드내에 있는 불순물로서 제거된다. 그다음 이 보일러/콘덴서로부터 얻어진 응축물질을 가압하고, 동 보일러/콘덴서내에서 증발시켜 저급 불순물의 농도가 낮은 고순도 질소생성물 스트림을 얻었다. 명백하게, 이 시스템의 단점은 고순도 질소생성물이 증류 칼럼의 압력 보다 낮은 압력하에 있다는 것이다.

미합중국 특허 제5,049,173호는 공기 스트림으로부터 초고순도 산소를 제조하는 방법을 개시하고 있다.

이방법에서는 공기의 성분분리를 위한 다른 저온 증류 방법처럼, 고농도 산소-함유 하부분획분 및 고농도 질소-함유 오버헤드 분획분을 증류컬럼으로부터 제조하였다. 중급 성분이 거의 없는 산소-함유 스트림을 2차 분별컬럼에 장입하여 산소로부터 휘발성 불선물을 분리시켜 초고순도 액체산소 분획분을 얻었다.

본 발명은 주요 휘발성 성분(A), 주요 중급 성분(B), 및 (A)성분보다 휘발성이 더 높은 하나 이상의 저급 불순물(I)을 포함하고 있는 다성분 스트림을 증류에 의해 분리하는데 있어서 개선된 방법을 제공하기 위한 것이다. 통상적인 방법에서는, (A) 성분이(B) 성분과 분리되고, (A)성분은 저급 불순물(I)와 함께 오버헤드 분획분으로 분리되었다. 성분 (B)를 고농도로 함유한 스트림을 하부 분획분으로 분리하며 이때 이 스트림내에는 저급 불순물(I)이 거의 존재하지 않는다. 표준순도의 (A)성분 및 소량의 저급 불순물(I)을 함유하는 스트림과 저급 불순물(I)가 거의 없는 초고순도의 (A)성분스트림을 동시에 제조하기 위한 개선된 방법은 다음과 같은 증류 순서에 따라 실시된다. 다 성분 스트림을, 1차 증류 칼럼에 공급하며, 이때 이 칼럼 상부에는 성분(A)를 농축하여, 오버헤드로서 분리하는 단계를 실시하기 위한 정류 영역을 갖고 있으며, 이 칼럼하부에 성분(B)를 농축하여, 하부 분획분으로서 분리하는 단계를 실시하기 위한 스트리핑 영역을 갖고 있다. 스트림이 상당한 양의 성분(A)를 함유하고 있고 사실상 저급 불순물(I)은 거의 함유하고 있지 않은 지점에서 상기 1차 증류컬럼으로부터 스트림을 회수한다. 그후 이 스트림을 적어도 하나의 정류영역을 갖는 2차 증류컬럼에 도입한다. 도입은 정류 영역아래 지점에서 실시되고, 여기에서 휘발성 성분(A)는 상기 정류 영역에서 농축되며 결국 정류영역의 위부분에서 분획분상태로 회수된다. 성분(B)가 고농도로 함유된 하부 분획분은 정류영역 하부지점에서 회수된다. 상기 2차 증류 칼럼의 정류영역 상부에서 얻어진 스트림은 상기 1차 증류컬럼에서 얻어진 오버헤드 스트림 보다 사실상 순도가 더 높다. 순도가 다른, 예를 들면, 고순도 및 초고순도의 휘발성 성분을 동시에 제조할 수 있다는 사실외에도, 상술한 순서로 증류를 수행함으로써 여러 가지 잇점을 얻을 수 있다. 이들 잇점들에는 다음과 같은 것이 포함된다 :·에너지 소비의 면에서, 불리함이 없이 휘발성 성분(A)를 동시에 제조할 수 있는 능력 ; ·부가적인 재 가열 및/또는 응축을 실시하지 않고도 유사 압력에서 고순도 및 초고순도를 지닌 성분(A)를 제조할 수 있는 능력 ; 및 ·고수율로 성분(A)를 회수할 수 있는 능력.

여기에서 설명되는 방법은 중급 성분(B) 및 성분(A)보다 휘발성이 높은 하나이상의 저급 불순물(I)을 함유하는 다-성분 스트림으로부터 휘발성 성분(A)를 동시에 제조하는데 특히 적합하다. 많은 경우에 있어서, 상기 다-성분 스트림은 다른 성분들을 함유하고 있을 것이다. 분리를 요하는 전형적인 스트림은 공기를 포함하며, 이로부터 목적하는 동시 생성물은 고순도 및 초고순도의 질소이다. 이 방법은 또한 다양한 순도를 지닌 탄화수소를 제조하는데 적합하다.

가장 간단한 형태로, 본 방법은 제1도를 참고하여 가장 잘 이해할 수 있다. 이 구체예에서, 휘발성인 주성분(A), 및 중급성분(B) 및 하나 이상의 저급 불순물(I)가 함유된 다-성분 스트림을 증류시켰다. 공기를 원료로하는 경우, 질소는 농도가 78.12%인 휘발성 주성분(A)이고, 농도가 20.95%인 산소는 주요중급 성분이나; 아르곤(0.93%)등과 같은 질소보다 더 무거운 다른 성분들이 전형적으로 중급 성분(B)중에 함께 존재한다. 질소보다 더 휘발성이 있고 공기중에 존재하는 저급 불순물들(I)은 수소(농도가 10ppm)에 달한다), 헬륨(5.3ppm) 및 네온(18ppm)이다. 공기 이외의 다른 원료를 사용하는 경우 저급 불순물(I)의 농도는 ppm수준보다 훨씬 더 높게 존재할 수 있다.

다-성분 스트림은 라인(10)을 통해서 정류 구획(14) 및 스트리핑 구획(16)을 포함하는 증류컬럼(12)로 공급되었다. 이 원료는 정류 구획과 스트리핑 구획의 사이로 도입되고 여기에서 휘발성 성분(A) 및 저급 불순물(I)가 농축되고 오버헤드 상태로 생성되어 라인(18)을 통하여 분리된다. 이 오버헤드는 콘덴서(20)에서 응축되고 이 응축물의 일부가 라인(22)를 경유해 환류상태로 증류컬럼(12)의 상부에 재유입된다. 나머지 응축물은 라인(24)를 경유해 분리된다. 이것은 저급 불순물로 오염되어 있는 성분(A)를 주성분으로 함유하고 있다. 대안적으로, 스트림(18)의 일부가 기체상태의 생성물로 분리될 수 있다. 공기 증류의 경우, 질소(성분 A)는 99.5%이상의 순도로 제조되고 수소, 헬륨, 네온등과 같은 저급 불순물(I)을 50ppm이하로 함유한다. 원료 스트림(10)중의 중급 성분(B)는 스트리핑 구획(16)에서 농축되고 중급 성분을 고농도로 함유한 액체 분획분은 증류컬럼(12)의 하부로부터 라인(26)을 경유하여 회수된다. 이 액체 분획분중 일부를 보일로/콘덴서(28)에서 증발시키고, 증기를 스트리핑 구획(16)의 하부에서 스트리핑 하기 위해 재도입하였다. 중급 성분(B)이 고농도로 함유된 상기 액체 분획분중 나머지는 라인(30)을 경유하여 분리된다.

초고순도의 성분(A)분획분의 제조는 증류컬럼(12)로부터 얻어진, 성분(B)로 오염되어 있으나 임의의 저급 불순물(I)은 거의 함유하고 있지 않고 주로 성분(A)을 함유하는 스트림(32)를 분리함으로써 실시된다. 이 스트림내의 저급 불순물(I)의 농도는 보조적인 정류컬럼(34)의 상부로부터 얻어진 초고순도 동시생성물에 요구되는 농도보다 낮다. 예를들면, 저급 불순물인 수소, 헬륨 및 네온을 합친 농도가 5ppb이하인 초고순도 질소를 동시에 제조하기 위하여 공기를 증류하는 경우, 이 스트림내의 이들 저급 불순물들의 총 농도는 3ppb이하이어야 한다. 이 스트림은 스트리핑 영역(16)의 적절한 위치에서 분리된다. 이 스트림은 라인(32)를 경유해 분리되어 내부에 정류 영역을 갖는 보조정류 칼럼(34)에 도입된다. 공급물은 이곳에서 정제되어 이 정류 영역 상부내에 초고순도 생성물이 생성되고 초고순도 증기는 라인(36)을 경유해 분리된다.

이 증기 스트림은 적어도 부분적으로는 보일러/콘덴서(38)에서 응축되고 이 응축물의 일부는 임의의 스트림으로부터 중급 성분 즉, 성분(B)를 스트리핑하기 위하여 환류상태로 재유입된다. 초고순도인 성분(A)의 나머지는 라인(42)를 경유해 회수된다. 대안적으로, 라인(36)에 있는 초고순도 증기의 일부는 기체상의 초고순도 동시생성물(A)을 제공하기 위해 분리될 수 있다. 성분(B)가 고농도로 함유된 하부 분획분은 라인(44)를 경유해 보조 정류 칼럼(34)의 하부로부터 분리되어 증류 칼럼(12)의 스트리핑 구획내의 적절한 지점에서 증류 칼럼(12)에 도입되었다.

이 흐름도로부터 성분(A), 즉 표준속도를 갖는 질소 및 초고순도 질소의 압력은 본래 같으며, 통상적인 순도의 성분(A) 또는 질소와 초고순도의 성분(A) 또는 질소의 동시제조는 예를들면 미합중국 특허 제4,902,321의 흐름도에서 밝힌 바와 같이, 각 스트림을 추가로 응축하고 증발시키는 단계를 실시하지 않고도 이루어질 수 있다는 것을 쉽게 알수 있다.

제2도는 공기의 저온 증류에 의해 통상적인 순도 및 초고순도를 갖는 질소가 생성물로서 얻어지는 본 발명의 구체예를 나타낸 것이다. 본 방법은 본원에서 제시된 원리에 따라서 변형시킨 질소의 재순환에 의한 통상적인 폐기물 익스팬더 사이클에 의해 질소를 회수했다. 질소의 재순환 및 표준 순도의 질소를 제조하는 통상적인 폐기물 익스팬더 사이클은 미합중국 특허 제4,400,188호에 제시되어 있다. 변형된 방법에서는 더욱 구체적으로, 공기를 라인(100)을 경유하여 도입시키고, 압축, 냉각시킨후 물 및 이산화탄소를 분자체상에 흡착시킨후(102) 및 (104)로 표시된 주요 열교환기 시리즈로 도입시킨다. 공기는 열교환기 시스템(102) 및 (104)내에서 거의 이슬점 온도로 냉각된 다음 라인(106)을 경유해 단일 칼럼 증류 시스템(108)로 도입되었다. 질소를 고농도로 합유한 분획분은 칼럼의 상부에서 오버헤드로 생성되고 산소를 고농도로 함유한 분획분은 칼럼의 하부에 생성된다. 고농도 질소-함유 증기 분획분 중 일부는 라인(110)을 경유해 분리되고 열교환기(104) 및 (102)에서 공정 스트림과는 반대로 가온된다. 스트림의 일부는 표준순도의 생성물로 분리되고 일부는 증류컬럼(108)의 하부에 있는 보일러/콘덴서에서 재압축, 냉각 및 응축된다. 그 후 이 응축된 스트림은 정엔탈피로 팽창되고 칼럼에 환류를 제공하기 위해 칼럼의 상부로 도입된다. 질소를 고농도로 함유한 증기중 일부는 라인(114)를 경유해 분리되고 보일러/콘덴서(116)에서 응축되며 이 응축물중 적어도 일부는 환류상태로 칼럼의 상부로 재유입 된다.

그 나머지는 표준순도를 갖는 임의의 액체 질소 생성물로서 라인(118)을 경유해 회수될 수도 있다. 증류컬럼(108)의 하부로부터 조악한 액체 산소가 라인(120)을 경유해 보일러/콘덴서(116)의 증발기쪽으로 전달되고, 이 칼럼의 상부로부터 얻어진 고농도질소-함유 증기에 대해 증발시킨다. 증발된 조악한 액체 산소는 라인(122)를 경유해 증발기 구획으로부터 분리되어 가온되고 팽창된후, 다시 공정스트림들과는 반대로 가온되고 폐기물 생성물로서 분리된다.

초고순도 질소는 이 방법에서 증류컬럼(108)에 원료 공기를 도입시킨 지점보다 하부에서 이 증류컬럼(108)의 스트리핑 구획으로부터 라인(124)를 경유해 질소를 함유하는 스트림을 분리함으로써 공동생성물로서 분리된다. 이 스트림은 저급 불순물이 거의 없는데, 예를들면 수소, 헬륨 및 네온과 같은 극히 휘발성인 불순물의 부피가 5ppm이하이며, 바람직하게는 부피가 5ppb이하이다.

이 스트림은 내부에 정류영역을 갖고 있는 2차 증류컬럼(126)에 도입된다. 이 질소를 함유하는 스트림을 컬럼(126)에 공급하여 남아있는 중급 성분들을 제거함으로써 칼럼의 상부에서 초고순도 질소 생성물을 제조하였다. 증류컬럼(126)의 상부로부터 얻어진 오버헤드 분획분중 일부는 라인(128)을 경유하여 보일러/콘덴서(116)으로 전달되고, 응축된 분획분중 적어도 일부는 환류상태로 증류컬럼(126)의 상부로 재유입된다. 초고순도의 질소생성물중 나머지는 라인(130)을 경유하여 분리되고, 여기에서 공정 스트림들과는 반대로 가온되고 라인(132)를 경유해 생성물로 분리되었다. 필요하다면, 보일러/콘덴서(116)으로부터 얻어진 응축된 스트림(128)중 일부는 초고순도의 액체 질소 생성물로 제조될 수 있다. 증류 칼럼(126)에 도입된 스트림에 있는 산소성분은 라인(134)를 경유해 상기 칼럼의 하부로부터 액체상태로 분리된다. 이 분획분은 증류컬럼 (108)의 스트리핑 구획으로 재유입된다.

따라서 제2도는 초고순도 및 표준 순도의 질소를 공동생성물로 제조할 목적으로 공기를 분리하기 위한 통상적인 폐기물 익스팬더 질소 재순환 방법의 변형된 방법을 예시한 것이다. 초고순도 질소는 표준 생성물인 질소와 동압하에서 제조되었고 공정 스트림에 존재하는 것 이외에는 이 시스템에 부가적인 에너지가 제공되지 않았다.

제2도는 제1도에 제안된 본 발명의 응용예를 나타낸 것으로 폐기물 익스팬더 및 질소 재순환을 갖는 질소 발생기를 나타낸 것이다. 이 원리는 스프리핑 구획을 갖는 다른 질소 발생기에도 적용가능하다. 스트리핑 구획을 갖는 단일 칼럼 질소발생기의 다른 예들은 미합중국 특허 제4,464,188호: 제4,662,916-919호; 제4,594,085호 및 제4,867,773호에 제시되어 있고 참고적으로 기술한다. 이들예에서, 증류컬럼의 하부에서 비등(boilup)은 질소 스트림 또는 공기 스트림 또는 이들의 조합물을 응축시킴으로써 실시된다. 본 발명은 또한 당기술분야에서 공지된 이중 칼럼 질소 생성 방법에도 적용가능하다. 이중컬럼 질소 생성기의 예들은 영국특허 제2,215,377호: 미합중국 특허 제4,617,026호 및 제5,006,137호에 제시되어 있으며, 이들은 본원에 참고적으로 제시한다. 이와같은 이중 칼럼 방법에서, 저압 칼럼(또한 때로는 상부컬럼 또는 중압 칼럼이라고도 함)의 스트리핑 구획은 초고순도 질소를 공동제조하기 위해 보조정류 칼럼에 원료 물질을 제공한다.

제3도는 제1도 및 제2도에서 제안된 본 발명의 응용예를 나타낸 것으로 스트리핑 구획은 2차 증류 칼럼(126)내의 정류영역 위에 결합되어 있다. 도시된 변형 방법으로 회수율이 향상, 즉, 초고순도를 갖는 다량의 질소생성물을 공동제조하는 것이 가능하게 되었다. 제2도의 방법에 비해 제3도에 제시된 방법의 개선점을 용이하게 분석하기 위해서, 제2증류 칼럼(126) 및 이것과 증류컬럼(108)과의 관계를 검토하여야 할 것이다. 제시된 구체예에서, 2차 증류컬럼(126)은 두단계(1A) 및 (B)로 분리되어 있는데 여기에서 정류는(A)영역에서 수행되고, 스트리핑은 (B)영역에서 수행된다. 제2도의 구체예와는 대조적으로 라인(118)에 있는 액체응축물중 일부가 (B)영역보다 윗쪽지점에서 2차 증류컬럼(126)으로 도입되고, 이때 임의의 저급불순물은(B) 영역으로 지정된 스트리핑 구획에서 상기 응축물 스트림으로부터 제거된다. 필요하다면 라인(118)에 있는 나머지 응축물은 생성물로서 분리된다. (B)영역으로 지정된 스트리핑 부분보다 윗쪽의 오베헤드 내에있는 증기는 라인(128)을 경유하여 분리되어 증류컬럼(108)의 오버헤드로 재유입된다. 라인(128)로부터 얻어진 이 오버헤드의 일부 또는 거의 전부는 라인(110) 경유하여 생성물로서 분리될 수 있다. 라인(128)에 있는 오버헤드는 제2도에서 처럼 보일러/콘덴서(116)로 도입될 수 있으나 장치구성은 나타낸 흐름도의 경우가 훨씬 간단해서 2차 증률컬럼 (126)으로부터 라인(128)을 경유하여 분리된 오버헤드는 직접 증류컬럼(108)로 도입된다. 초고순도 질소 생성물은 정류영역(A)와 (B)영역으로 지정된 스트리핑 구획의 중간 지점에서 2차 증류 칼럼(126)으로부터 라인(130)을 경유하여 분리된다. 도면에는 나타나지 않았지만, 필요하다면 초고순도의 액체 질소 스트림도 2차 증류컬럼(126)의 상기와 동일한 위치로부터 생성물로서 회수될 수 있다.

2차 증류컬럼(126)에서 정류구획 보다 위에 스트리핑 부분을 도입하고 증류 칼럼(108)의 오버헤드로부터 얻어진 응축물의 일부를 이용함으로써, 라인(128)을 경유하여 2차 증류컬럼(126)으로부터 분리된 오허베드의 거의 전부가 주증류컬럼(108)로 재유입될 수 있다. 이것은 증류컬럼(126)을 향한 라인(136)내의 액체의 흐름이 라인(128)내의 증기의 흐름보다 더 크게 하여준다. 이로써 다량의 초고순도 질소 생성물이 라인(130)을 경유하여 이동할 수 있게 된다. 제2도에서 제시한 구체예에서, 2차 증류컬럼(126)으로부터 얻어진 오버헤드는 두 부분으로 분할되는데, 한 부분은 라인(128)을 경유하여 보일러/콘덴서(116)으로 희귀하고 나머지 부분은 라인(130)을 경유하여 초고순도의 질소 생성물로 회수된다. 바람직한 결과를 얻기 위하여 제시된 본 방법의 개요에 대해 다양한 변형 방법이 얻어질수 있다는 것을 알수 있다. 예를들면, 제1도에 제시된 것과 시리즈로 되어있는 다른 시스템이 다성분 원료 스트림을 처리하기 위해 사용될 수 있다.

비록 제1도는 2성분 분리용에 대한 실시예를 나타내었으나, 제안된 방법은 두 개 이상의 주요성분을 갖는 다른 분리 방법에도 적용할 수 있다. 예를 들면, 이 방법은 공지된 3성분 증류 방법에 적용할 수 있다. 3개의 주요성분(A) (B) 및 (C)를 함유하고 있고 하나이상의 저급 불순물(I)로 오염된 원료 스트림의 경우를 검토해 보면 다음과 같다. 3개의 주요성분중, (A)가 가장 휘발성이 있고 그 다음이 (B) 그리고 (C)의 순서이다. 저급 불순물(I)는 (A)보다 더 휘발성이 크다. 목적은 사실상 저급 불순물(I)이 없는 초고순도 생성물 스트림(A)를 공동제조하는 것이다. 일반적으로, 3성분으로된 증류 방법은 적어도 두 개의 주 증류 칼럼을 사용하여 제1도에서 설명된 원리에 의해 저급 불순물(I)이 거의 없는(A)를 함유하는 적절한 스트림이 하나이상의 주 증류컬럼의 스트리핑 구획으로부터 분리될 수 있다. 그 후 이 스트림은 초고순도 생성물(A)를 공동 제조하기 위해 보조 정류 칼럼내에서 증류될 수 있다.

Claims (3)

1. 주요 휘발성 성분(A), 주요 중급 성분(B) 및 성분(A)보다 더 휘발성이 큰 하나이상의 저급 불순물(I)를 함유하는 다성분 스트림을 증류 분리시켜, 성분(A)를 고농도로 함유하는 분획분은 오버헤드 분회분으로 생성시키고 성분(B)를 고농도로 함유하는 분획분은 하부 분획분으로 생성시키는 증류분리 방법에 있어서, 표준속도의 성분(A)를 함유하는 스트림 및 저급 불순물(I)가 사실상 없는 초고순도의 성분(A)를 함유하는 스트림을 동시에 제조하기 위하여; 주요 휘발성 성분(A)를 농축시켜, 오버헤드 스트림 상태로 분리하기 위한 정류영역과 성분(B)를 농축시켜 하부 분획분으로 분리 하기 위한 스트리핑 영역을 갖는 1차 증류 칼럼에 원료로서 상기 다성분 스트림중 적어도 일부를 도입시키고, 이때 상기 오버헤드 스트림 중 일부는 표준순도의 생성물로 분리되며; 성분(A) 및 (B)를 함유하고, 사실상 임의의 불순물(I)가 없는 스트리핑된 스트림을 상기의 스트리핑 영역으로부터 분리하고; 상기 스트리핑된 스트림은 주요 휘발성 성분(A)를 주요 공급 성분(B)로부터 분리시키는 단계가 실시되는 정류영역을 갖는 2차 증류 칼럼에 도입시키고; 상기 정류영역에서 성분(A)와 성분(B)를 분리하며; 상기 1차 증류컬럼에서 회수된 성분(A)보다 더 순도가 높은 성분(A)를 회수하는 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 증류분리 방법.
2. 다-컬럼 증류 시스템에서 원료를 압축시키고 그의 이슬점 온도로 냉각하여 저온으로 증류하는 저온증류 방법으로 공기를 적어도 하나의 질소성분으로 분리하기 위하여, 질소를 오버헤드 스트림으로 생성시켜 상기 증류 시스템내에 있는 칼럼중 적어도 하나로부터 생성물 상태로 분리하고, 산소를 상기 증류 시스템내의 칼럼중 적어도 하나로부터 하부분획분으로 분리하는 분리 방법에 있어서; 표준 순도의 질소 및 초고순도의 질소를 동시에 제조하기 위해; 상기의 다-컬럼 증류 시스템내의 1차 칼럼의 스트리핑 구획에서 저급불순물이 실질상 없는 질소 및 산소의 공급 스트림을 발생시키고; 상기 질소/산소 분획분을 상기 스트리핑 영역으로부터 분리하여 이를 상기 다-컬럼 증류 시스템에 있는 적어도 하나의 정류영역을 갖는 2차 증류 칼럼에 도입하고 상기; 칼럼내의 상기 정류영역에서 질소를 상기 산소로부터 분리함으로써 상기 1차 증류 칼럼에서 발생된 것보다 고순도의 질소를 함유하는 오버헤드 분획분 및 산소를 함유하는 하부분획분을 발생시키고; 상기 고순도의 질소를 회수하는 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 분리 방법.
3. 제1항에 있어서, 다-성분 스트림의 증류분리를 위한 방법에서 상기 2차 증류 칼럼이 주요휘발성 성분(A)를 주요 중급 성분(B)로부터 분리하는 단계를 실시하기 위한 정류영역 및 이 정류 영역 위에 스트리핑 영역을 갖고 있으며; 상기 1차 증류 칼럼으로부터 얻어진 상기 스트리핑된 스트림을 상기 정류영역보다 아래 지점에서 상기 2차 증류컬럼에 도입하여 주요 휘발성 성분(A)을 상기 정류영역보다 윗쪽 및 상기 2차 증류 칼럼의 상기 정류영역과 상기 스트리핑 영역 사이에서 오버헤드로서 생성시키고, 주요 중급 성분(B)는 상기 2차 증류컬럼에서 하부분획분으로 생성시키며; 상기 주요 공급 성분(B)는 상기 1차 증류 칼럼으로 재유입시키고; 상기 1차 증류 칼럼으로부터 얻어진 성분(A) 및 (I)를 함유하고 주요 중급성분(B)가 사실상 없는 액체 분획분을 상기 스트리핑 구획보다 윗쪽 지점에 상기 2차 증류 칼럼에 도입하여 성분(I)가 고농도로 함유된 오버헤드를 상기 스트리핑 구획 윗쪽에 생성시키고; 상기 2차 칼럼내의 상기 스트리핑 구획 위쪽에- 생성된 상기 오버헤드중 적어도 일부분을 상기 1차 증류컬럼의 오버헤드 부분으로 재유입 시키는 것을 특징으로 하는 증류분리 방법.