JP2983393B2 - 高純度窒素の製造における極低温蒸留により水素を除去する方法 - Google Patents

高純度窒素の製造における極低温蒸留により水素を除去する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度窒素の製造にお
ける極低温蒸留により水素を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気又は酸素と窒素を含む何らかの混合
物の極低温蒸留により窒素を製造する上で、空気に含ま
れる水素は、窒素生成物中に濃縮される。水素による汚
染は、非常に純粋な窒素が必要とされるエレクトロニク
スの用途において特に望ましくない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】現在、窒素中の汚染水
素は、約２５０ないし５００°Ｆの温度で触媒層中を圧
縮原料空気を通すことにより除去され、それによって水
素は酸素と反応して水及び二酸化炭素を形成し、それら
はその後の工程において吸着又は逆イオン交換器により
除去される。しかし、この方法による水素の除去は、触
媒の費用、及び例えば硫黄含有化合物のような空気中に
存在する他の不純物による触媒の毒作用により、望まし
くない。更に、触媒反応器及びそれと組合された装置
は、非常に高価であり、全体の必要な費用の実質的な部
分を示す。
【０００４】従って、本発明の目的は、高純度窒素の製
造において、極低温蒸留により水素を除去する方法を提
供することにある。
【０００５】また、本発明の目的は、触媒反応器の使用
を避ける高純度窒素の製造において、極低温蒸留により
水素を除去する方法を提供することにある。
【０００６】更に本発明の目的は、軽質生成物、１種又
はそれ以上のより重質の成分及び１種又はそれ以上の微
量のより軽質の不純物を種として含有する混合物から、
軽質不純物を除去する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的、及び以下の記
載により更に明らかとなるであろう他の目的は、以下に
示す各工程を具備する高純度窒素の製造における極低温
蒸留により水素を除去する方法により部分的に提供され
る。
【０００８】ａ）ほぼ露点に冷却された酸素及び窒素を
含む清浄化され、乾燥した混合物を、第１の蒸留塔に供
給し、それによって第１の蒸留塔の頂部において窒素が
液体として取り出され、第１の蒸留塔の底部において酸
素に富む液流が回収される工程。 ｂ）第１の蒸留塔の
頂部において、より軽質の不純物を含むガスの少量留分
を取り出す工程。
【０００９】ｃ）第１の蒸留塔の頂部における液体窒素
を、第１の蒸留塔の圧力よりも十分に低い圧力で動作す
る第２の蒸留塔の中間レベルに膨脹させ、第１及び第２
の蒸留塔間に位置する凝縮器−リボイラ−において十分
な温度差を提供する工程。
【００１０】ｄ）第２の蒸留塔の塔頂凝縮器において酸
素に富む液流を膨脹させ、第２の蒸留塔の頂部で凝縮液
を形成し、この凝縮液を還流として第２の蒸留塔の頂部
に戻す工程。
【００１１】ｅ）第２の蒸留塔の頂部において、実質的
にすべての残留する軽質不純物成分を含むガスの少量留
分を取出す工程。
【００１２】ｆ）第２の蒸留塔の頂部における凝縮ガス
との熱交換により、第２の蒸留塔の底部において液体を
気化し、液体留分、気化した液体留分又はその両方を、
実質的により軽質の不純物を含まない生成物として回収
する工程。
【００１３】
【実施例】本発明によると、触媒を収容する触媒反応器
を用いることなく、高純度窒素の製造における極低温蒸
留により水素を除去する方法が提供される。基本的に
は、本発明は、第１の蒸留塔が窒素生成物の第１の留分
を液状で回収する、ダブル塔プロセスを提供する。窒素
に対する水素の高い相対揮発度により、この液体中には
非常に少量の水素が存在する。次いで、この液体窒素は
第２の蒸留塔に供給され、そこで更に精製され、蒸留塔
の底部において高純度窒素生成物を与える。
【００１４】より詳細には、本発明は、幾つかの工程を
具備する、高純度窒素の製造における極低温蒸留により
水素を除去する方法を提供する。
【００１５】第１に、ほぼ露点に冷却された実質的に水
及び二酸化炭素を含まない、圧縮空気、又は酸素及び窒
素を含む混合物を、重質空気成分が窒素から分離される
ような圧力で操作される第１の蒸留塔の底部に供給され
る。それにより、蒸留塔の頂部に窒素が液体として生成
され、酸素に富む液体流が蒸留塔の底部において生成さ
れる。
【００１６】本発明によると、窒素から酸素及びアルゴ
ンのような重質空気成分を効果的に分離するために、第
１の蒸留塔が約４ないし１２バ−ルの圧力で操作され
る。この空気は、通常約２０ｖｐｍまでの水素を含有し
ている。既に示されているように、第１の蒸留塔は、そ
の頂部において窒素に富む生成物を生成する。
【００１７】本明細書において使用されている「重質空
気成分」とは、窒素よりも低い揮発性を有する、即ちそ
の蒸気圧が、同一温度における窒素の蒸気圧よりも低い
空気の成分すべてのことである。同様に、本明細書にお
いて使用されている「軽質空気成分」とは、窒素よりも
高い揮発性を有する、即ちその蒸気圧が、同一温度にお
ける窒素の蒸気圧よりも高い空気の成分すべてのことで
ある。例えば、酸素及びアルゴンは重質空気成分の例で
あり、水素及びヘリウムは軽質空気成分の例である。
【００１８】次いで、第１の蒸留塔の頂部において液体
窒素を膨脹させて、第２の蒸留塔の中間レベルに導入
し、そして第２の蒸留塔を第１の蒸留塔の圧力よりも充
分低い圧力で操作し、２つの塔間に位置する凝縮器−リ
ボイラ−間に充分な温度差を提供する。
【００１９】その後、酸素に富む液流を第２の蒸留塔の
塔頂凝縮器において気化させ、第２の蒸留塔の頂部にお
いてガスの主要留分の凝縮液を形成し、次いで凝縮液を
還流として第２の塔の頂部に戻す。
【００２０】最終的に、実質的にすべての軽質空気成分
を含む第２の蒸留塔の頂部におけるガスの少量留分は、
抜き出され、第２の蒸留塔の底部における液体は、第１
の蒸留塔の頂部における凝縮ガスとの熱交換により気化
し、この実質的に軽質空気成分を含まない気化した液体
は、生成物として回収される。
【００２１】一般に、第２の蒸留塔は、２つの塔間を分
離する凝縮器−リボイラ−に充分な温度差を提供するた
めに、第１の蒸留塔の圧力より低い圧力で操作されても
よい。しかし、第２の蒸留塔は、第１の蒸留塔の圧力よ
り少なくとも約０．４バ−ル低い圧力にあることが好ま
しい。しかし、第２の蒸留塔は、第１の蒸留塔の圧力よ
り少なくとも約０．６バ−ル低い圧力にあることが更に
好ましい。
【００２２】更に、本明細書において使用されている
「実質的にすべての軽質空気成分」とは、すべての軽質
空気成分の９９．９９％以上がそこに含まれていること
を意味する。また、本明細書において使用されている
「実質的に軽質空気成分を含まない」とは、すべての軽
質空気成分の０．０１％以下がそこに含まれていること
を意味する。
【００２３】本発明のプロセスは、多くの変形例をもっ
て実施されてもよく、その幾つかを説明する。
【００２４】最初に、以上の一般的説明に加え、ガス状
生成物とともに、液状生成物もまた第２の蒸留塔の底部
において抜き出されてもよい。このことを図２および３
に示す。
【００２５】或いは、流出するガス状生成物及び酸素に
富む残留流に対し、第１の蒸留塔の底部を予備冷却する
ために、サブク−ラ−を加えることが出来る。このこと
は図２に示されている。
【００２６】更に、冷却の要求は、酸素に富む流れを膨
脹させることにより、又はガス状窒素生成物を膨脹させ
ることにより又は液体助剤の形でプロセスに液体を加え
ることにより又は原料空気の留分を膨脹させることによ
り達成することが出来る。
【００２７】本発明は、より重質な成分を含む混合物か
らの軽質生成物の除去が必要とされるときにはいつも、
他のプロセスとの組合せで使用され得る。
【００２８】本発明はまた、より重質な成分の混合物か
ら軽質生成物を除去すべき場合に、他の他のプロセスと
の組合せで使用するのが有利である。特別な例として、
本発明のプロセスは、メタン（ＣＨ4 ）のようなより重
質の炭化水素をも含む混合物から、一酸化炭素を除去す
るために使用されてもよい。一般に、このプロセスは、
より軽質の不純物を含む幾つかの炭化水素混合物に適用
可能である。本発明は、軽質成分の除去を行うために、
これらのうちのいずれかとともに使用されてもよい。
【００２９】石油化学プロセスを越えて、より軽質な成
分及び１種又はそれ以上の重質成分を含む多くの他の型
の反応混合物がある。幾つかのプロセスでは、反応混合
物中の他の成分は、未反応原料であってもよい。他のプ
ロセスでは、反応混合物中のより軽質な成分は、反応生
成物の１つであってもよい。本発明のプロセスは、軽質
成分を除去するために、これらのプロセスのいずれかと
ともに使用されるのが有利である。
【００３０】しかし、一般に、主として軽質生成物、１
種又はそれ以上のより重質な成分、及び微量のより軽質
な不純物を含む混合物から、軽質生成物を得る方法とと
もに、本発明のプロセスを用いるのが好ましい。もし混
合物中に、より軽質の不純物が約１体積％まで、最も好
ましくは約０．５重量％までの量存在するならば、より
好ましい。
【００３１】このように、本発明の他の態様によると、
主として軽質又はより揮発性生成物、重質又はより揮発
性の低い成分、及び軽質生成物よりも軽質な又はより高
い揮発性を有する微量のより軽質な不純物を含む混合物
から、軽質又はより揮発性の生成物を生成又は除去する
プロセスが提供される。
【００３２】より詳細には、本発明は、極低温蒸留によ
り、主として軽質生成物、１種又はそれ以上のより重質
な成分、及び微量のより軽質な不純物を含む混合物から
軽質生成物を得る方法を提供する。この方法は、以下の
工程を具備する。
【００３３】ａ）主として軽質生成物、１種又はそれ以
上のより重質な成分、及び微量のより軽質な不純物を含
む混合物を、より軽質の不純物を含む軽質生成物から１
種又はそれ以上のより重質の成分が分離されるように、
第１の蒸留塔に供給する工程。それによって、液体とし
て蒸留塔の頂部において抜き出された軽質生成物及び１
種又はそれ以上のより重質の成分が、第１の蒸留塔の底
部において抜き出され、また、より軽質の不純物は第１
の塔の頂部に蓄積し、より軽質の不純物の一部は軽質生
成液に可溶であり、より軽質の不純物の一部は非凝縮性
蒸気留分流内に止まり、この非凝縮性蒸気留分流は、そ
こに含まれるより軽質の不純物とともに塔から除去され
る。
【００３４】ｂ）第１の蒸留塔の幾つかのより軽質の不
純物を含む軽質生成物を膨脹させて、第２の蒸留塔の中
間レベルに導入し、軽質生成物、及びより大きな部分の
残留軽質不純物を含む少量ガス留分を生成する工程。
【００３５】ｃ）第１の蒸留塔の底部から抜き出された
１種又はそれ以上のより重質な成分に富む液流を膨脹さ
せて、第２の蒸留塔の塔頂凝縮器に導入する工程。そこ
で前記液流は、第２の蒸留塔の頂部において凝縮ガス流
に対し気化する。この凝縮液は、還流として第２の蒸留
塔の頂部に戻される。
【００３６】ｄ）前記少量ガス留分を第２の蒸留塔の頂
部において抜き出す工程。
【００３７】ｅ）第２の蒸留塔の底部における液体を、
第１の蒸留塔の頂部における凝縮ガスとの熱交換により
気化せしめ、この実質的に軽質空気成分を含まない気化
した液体の留分を生成物として回収する工程。
【００３８】特に、上記工程ａ）に関し、より軽質の不
純物は、第１の塔の頂部に蓄積する。より軽質の不純物
の幾つかは軽質生成液中に可溶であり、より軽質の不純
物の幾つかは、非凝縮性流と呼ばれる蒸気留分内に止ま
る。この流れは、そこに含まれるより軽質の不純物とと
もに塔から除去される。
【００３９】例えば上記工程ｂ）で使用されている「よ
り大きな部分」とは、約５０体積％を越える部分を意味
する。しかし、より大きな部分は、約８０を越えるのが
好ましく、約９９％を越えるのがより好ましい。
【００４０】このように、本発明は、軽質生成物、１種
又はそれ以上のより重質な成分、及び１種又はそれ以上
のより軽質の不純物を分離するための有効な手段を提供
する。本発明のこの態様によると、原料混合物は、主と
して軽質生成物、及び１種又はそれ以上のより重質な成
分を含有する。一般に、原料混合物は、軽質生成物及び
１種又はそれ以上のより重質の成分を５０ないし９９．
９９％含有する。しかし、原料混合物は、軽質生成物及
び１種又はそれ以上のより重質の成分を７５ないし９
９．９９％含有するのが好ましい。
【００４１】以上示したように、一般に、１種又はそれ
以上のより軽質の不純物は約１体積％まで、好ましくは
約０．５体積％以下存在するのがよい。
【００４２】一般に、本明細書で使用されている「軽質
生成物」とは、より高い揮発性を有する混合成分を意味
する。「より重質の成分」とは、より低い揮発性の混合
成分を意味する。「より軽質の成分」とは、中間の揮発
性を有する不純物成分を意味し、それは約１体積％まで
の量存在するに過ぎない。
【００４３】本発明によると、より軽質の不純物の「微
量」とは、一般に１体積％未満の少量を意味する。ま
た、「非凝縮性」とは、両塔の頂部の出口における条件
下での非凝縮性を意味する。
【００４４】本発明をより充分に説明するために、図１
−３を参照する。
【００４５】図１において、空気のような、軽質生成
物、１種又はそれ以上のより重質な成分、及び１種又は
それ以上のより軽質の不純物を含む、冷却され、圧縮さ
れ、清浄化され、乾燥された原料流が、導管１０を通し
て熱交換手段１１に供給され、次いで導管１１を通して
高圧塔１３に供給される。窒素に富む液は、高圧塔１３
から供給のための導管１６を通して低圧塔１４に供給さ
れる。また、液流（ＬＩＮ）は、低圧塔１４の底部から
の液生成物として塔から除去される。
【００４６】非凝縮性物質は、塔の凝縮器−リボイラ−
１５から、及び低圧塔の塔頂凝縮器８０から取出され
る。
【００４７】排ガスが、導管２１，２２を通して、任意
にサブク−ラ−１８を通して除去され、熱交換器１１に
至り、そこで導管２８を通してプロセスから出る。この
排ガスは、高圧塔から取出された底部流１７から発生
し、そこでは任意にサブク−ラ−１８を通された後、導
管２０を通して塔頂凝縮器８０に導入される。
【００４８】図２では、空気のような、軽質生成物、１
種又はそれ以上のより重質な成分、及び１種又はそれ以
上のより軽質の不純物を含む、冷却され、圧縮され、清
浄化され、乾燥された、露点に近い原料流が、高圧塔１
３の中間位置に供給される。高圧塔１３では、酸素に富
む流れが底部において分離し、窒素に富む流れが頂部に
おいて分離する。液体窒素流は、高圧塔１３の頂部で抜
き出され、導管１６を通って低圧塔１４の中間位置に供
給される。幾つかのより軽質の不純物を含む少量のガス
留分又は非凝縮性物は、導管３０を介して高圧塔１３の
頂部で除去される。
【００４９】次いで、より軽質の不純物は、非凝縮性流
を介して低圧塔１４の頂部で除去され、その底部留分
は、より軽質の不純物を実質的に含まず、即ち約０．５
体積％未満を含むに過ぎない。
【００５０】窒素生成物は、導管２４を介して液体（Ｌ
ＩＮ）として低圧塔の底部から取り出される。ガス状窒
素生成物は、導管１９を介して塔から抜き出され、交換
器１１で再加熱される。この生成物の一部は、導管５４
を介して回収され、残りの部分は、圧縮機６０で圧縮さ
れる。この圧縮された流れの留分は、導管５７を介して
生成物として回収される。残りの留分は、導管５１を介
して高圧塔リボイラ−５２に送られ、そこで凝縮して高
圧塔のためのリボイルを提供する。
【００５１】次に、凝縮したリサイクル流は、リボイラ
−から導管５３を介して高圧塔の頂部に供給され、高圧
塔のための特別の還流を提供する。
【００５２】酸素に富む流れは、高圧塔１３の底部から
導管１７を介して低圧塔の凝縮器８０に送られ、それに
よって気化し、交換器１１を通され、再加熱される。再
加熱された流れは、次いで膨脹器に供給され、更に交換
器に供給され、そこで必要な冷却を行うために使用さ
れ、次いで排気物として排出される。
【００５３】図３において、冷却され、圧縮され、清浄
化され、乾燥された原料流は、導管７３を介して蒸留塔
１３のリボイラ５２に供給され、そこで液化され、この
液化された原料流は、次いで高圧塔１３に供給される。
冷却され、圧縮され、清浄化され、乾燥された原料流の
他の部分は、膨脹器７１により膨脹せしめられて高圧塔
１３に導入され、高圧塔１３の頂部において、純窒素及
びより軽質の不純物が抜き出され、その底部において酸
素に富む液が抜き出される。幾つかのより軽質の不純物
は、導管３０を介して除去される。
【００５４】液体窒素留分は、高圧塔の頂部において抜
き出され、導管１６を介して低圧塔の中間段階に送られ
る。高圧塔の頂部に形成されるガス状窒素留分は、リボ
イラ１５で凝縮され、低圧塔のためのリボイルを提供す
る。
【００５５】低圧塔１４は、更に液体窒素原料を精製
し、より軽質の不純物を含まない液体生成物は導管２４
を介して低圧塔の底部で回収される。導管１９は、より
軽質の不純物を含まないガス状窒素の回収を与える。
【００５６】残りのより軽質の不純物は、導管を介して
除去され、低圧塔の頂部から出ていく。
【００５７】高圧塔の底部からの酸素に富む液は、導管
１７を介して低圧塔の頂部凝縮器８０に輸送され、そこ
で気化し、導管２１，２２，２８を介して、また任意で
はあるがサブク−ラ−１０を通って、プロセスから出
て、次いで交換器１１を通過する。
【００５８】ガス状窒素は、導管１９を介して、また任
意ではあるがサブク−ラ−１８を通り、導管２３を介し
て塔を出て、次いで交換器１１を通過する。その後、導
管２９を介してプロセスを出る。
【００５９】酸素に富む液を気化することにより、低圧
塔の頂部におけるガス状窒素は、凝縮し、低圧塔におい
て還流として戻される。
【００６０】このように、本発明によると、上述の方法
及び装置が提供される。
【００６１】以上、本発明について説明したが、上記本
発明の態様は、本発明の要旨及び範囲を逸脱することな
く多くの変形及び修正が可能であることは、当業者にと
って明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ガス状生成物と同様、液状生成物が第２の塔
の底部で抜き出される、高純度窒素の生成における極低
温蒸留による水素の除去のためのフロ−シ−ト図。
【図２】 窒素サイクルにより窒素の回収が促進され
る、高純度窒素の生成における極低温蒸留による水素の
除去のためのフロ−シ−ト図。
【図３】 第１の蒸留塔に供給される前にタ−ビンにお
いて圧縮空気の一部を膨脹させることにより、必要な冷
却が達成される、高純度窒素の生成における極低温蒸留
による水素の除去のためのフロ−シ−ト図。
【符号の説明】 １０…導管、１１…熱交換手段、１３…高圧塔、１４…
低圧塔、１５…凝縮器−リボイラ−、１６…導管、１７
…底部流、１８…サブク−ラ−、８０…塔頂凝縮器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 591181403 リキッド・エア・エンジニアリング・コ ーポレーション ＬＩＱＵＩＤ ＡＩＲ ＥＮＧＩＮＥＥ ＲＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ カナダ国、エイチ３エー・１エイチ８、 ケベック、モントリオール、シャーブル ック・ストリート・ウエスト 1155 (72)発明者 バオ・ハー アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94688、バーカビル、ウエザースフィー ルド・ドライブ 807 (72)発明者 ウイルフリード・ペトリエ フランス国、75003 パリ、リュ・ド ゥ・タンプル 129 (72)発明者 フランソワ・ブネ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94594、ウオルナット・クリーク、カミ ノ・バーデ・サークル 1075 (56)参考文献 特開 平４−292777（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−86474（ＪＰ，Ａ) 国際公開91／19142（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 3/04

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）ほぼ露点に冷却された酸素及び窒素
    を含む清浄化され、乾燥した混合物を、第１の蒸留塔に
    供給し、それによって第１の蒸留塔の頂部において窒素
    が液体として取り出され、第１の蒸留塔の底部において
    酸素に富む液流が回収される工程、 ｂ）第１の蒸留塔の頂部において、より軽質の不純物を
    含むガスの少量留分を取り出す工程、 ｃ）第１の蒸留塔の頂部における液体窒素を、第１の蒸
    留塔の圧力よりも十分に低い圧力で動作する第２の蒸留
    塔の中間レベルに膨脹させ、第１及び第２の蒸留塔間に
    位置する凝縮器−リボイラ−において十分な温度差を提
    供する工程、 ｄ）第２の蒸留塔の塔頂凝縮器において酸素に富む液流
    を膨脹させ、第２の蒸留塔の頂部で凝縮液を形成し、こ
    の凝縮液を還流として第２の蒸留塔の頂部に戻す工程、 ｅ）第２の蒸留塔の頂部において、実質的にすべての残
    留する軽質不純物成分を含むガスの少量留分を取出す工
    程、及び ｆ）第２の蒸留塔の頂部における凝縮ガスとの熱交換に
    より、第２の蒸留塔の底部において液体を気化し、液体
    留分、気化した液体留分又はその両方を、実質的により
    軽質の不純物を含まない生成物として回収する工程を具
    備する、高純度窒素の製造における極低温蒸留により水
    素を除去する方法。
  2. 【請求項２】 前記第２の蒸留塔は、前記第１の蒸留塔
    より少なくとも０．４バ−ル低い圧力で操作される請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記第１の蒸留塔は、約４ないし１２バ
    −ルの圧力で操作される請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記第２の蒸留塔は、前記第１の蒸留塔
    より少なくとも０．４バ−ル低い圧力で操作される請求
    項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ａ）主として軽質生成物、１種又はそれ
    以上のより重質な成分、及び微量のより軽質な不純物を
    含む混合物を、より軽質の不純物を含む軽質生成物から
    １種又はそれ以上のより重質の成分が分離されるよう
    に、第１の蒸留塔に供給し、それによって、液体として
    蒸留塔の頂部において抜き出された軽質生成物及び１種
    又はそれ以上のより重質の成分が、第１の蒸留塔の底部
    において抜き出され、また、より軽質の不純物は第１の
    塔の頂部に蓄積し、より軽質の不純物の一部は軽質生成
    液に可溶であり、より軽質の不純物の一部は非凝縮性蒸
    気留分流内に止まり、この非凝縮性蒸気留分流は、そこ
    に含まれるより軽質の不純物とともに塔から除去される
    工程、 ｂ）第１の蒸留塔の幾つかのより軽質の不純物を含む軽
    質生成物を膨脹させて、第２の蒸留塔の中間レベルに導
    入し、軽質生成物、及びより大きな部分の残留軽質不純
    物を含む少量ガス留分を生成する工程、 ｃ）第１の蒸留塔の底部から抜き出された１種又はそれ
    以上のより重質な成分に富む液流を膨脹させて、第２の
    蒸留塔の塔頂凝縮器に導入し、そこで前記液流は、第２
    の蒸留塔の頂部において凝縮ガス流に対し気化し、この
    凝縮液は、還流として第２の蒸留塔の頂部に戻される工
    程、 ｄ）前記少量ガス留分を第２の蒸留塔の頂部において抜
    き出す工程、及び ｅ）第２の蒸留塔の底部における液体を、第１の蒸留塔
    の頂部における凝縮ガスとの熱交換により気化せしめ、
    この実質的に軽質空気成分を含まない気化した液体の留
    分を生成物として回収する工程を具備する、主として軽
    質生成物、１種又はそれ以上のより重質な成分、及び微
    量の１種又はそれ以上のより軽質な不純物を含む混合物
    から軽質生成物を除去する方法。
  6. 【請求項６】 酸素及び窒素を含む原料流と流体連結
    し、窒素生成液の第１の留分を抜き出す高圧分留手段を
    有するダブル分留手段と、前記高圧分留手段からの前記
    液体窒素生成物を更に精製するために低圧分留手段に供
    給するための分離導管手段とを具備する、高純度窒素の
    製造における極低温蒸留により水素を除去するための装
    置。
  7. 【請求項７】 高圧分留手段の底部リボイラ−と流体連
    結した、圧縮窒素サイクルを更に具備し、それによって
    前記リボイラ−と接触する第１の塔の底部にある酸素に
    富む液が間接熱交換により気化され、前記圧縮された窒
    素サイクル流は凝縮され、第１の塔の頂部において膨脹
    し、その還流及びリボイルを増加させる請求項６に記載
    の装置。
  8. 【請求項８】 前記第１の蒸留塔と流体連結したタ−ビ
    ンを更に具備し、第１の蒸留塔に供給される前に前記タ
    −ビン内の圧縮空気の一部を膨脹させることにより、必
    要な冷却が達成される請求項６又は７に記載の装置。
  9. 【請求項９】 高圧分留手段の底部リボイラを更に具備
    し、それによって、圧縮された原料流が、間接加熱によ
    り気化する酸素に富む液に対し凝縮され、前記凝縮され
    た原料流は、第１の分留手段に供給される請求項８に記
    載の装置。
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