JPS61105088A - 超高純度酸素を製造する方法 - Google Patents

超高純度酸素を製造する方法

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JPS61105088A
JPS61105088A JP60178684A JP17868485A JPS61105088A JP S61105088 A JPS61105088 A JP S61105088A JP 60178684 A JP60178684 A JP 60178684A JP 17868485 A JP17868485 A JP 17868485A JP S61105088 A JPS61105088 A JP S61105088A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、極低温蒸留空気分離に関するものであり、特
には超高純度を有する酸素ガスを効率的VC製造するこ
とを可能とする改善に関する。
発明の背景 空気の極低温分離は広く確立された工業的プロセスであ
る。極低温空気分離は、粒状物質を除去するための供給
空気のろ過と、分離に必要とされるエネルギーを供給す
るため該浄化空気の圧縮とを出発とする。空気圧縮に続
いて、供給空気流れは冷却されそして二酸化炭素や水の
ような高沸点汚染物を除去され、そして後極低温蒸留に
よりその成分に分離される。分離塔は蒸留による分離に
必要な気体及び液体接触を可能ならしめるよう極低温に
おいて運転され、そして分離された生成物はその後導入
供給空気との熱交換により周囲温度条件に戻される。分
離塔は一般に、供給空気中に存在する酸素、窒素、アル
ゴン及び希ガスを生成するのに使用される。極低温空気
分離から得られる代表的酸素純度は、酸素富化空気から
産業用の標準と考えられる高純度酸素にまでわたる範囲
をとりうる。25X酸素から恐らくは50%駿素の範囲
をとり5る(酸素)富化空気はしばしば、溶鉱炉のよう
な低等級燃焼形用途において使用される。50〜95X
酸素のような、もつと高純度の酸素生成物は、増加酸素
分が有益であり、しかも残存窒素が重大な支障をきたさ
ないような用途向けに使用されることが多い。代表的用
途としては、成る種の燃焼目的、化学的プロセス及び二
次廃水処理が挙げられる。公称925X酸素と呼ばれて
いる従来からの高純度酸素生成物が、極低温空気分離と
関連しての通常の生成物純度である。空気分離工業と関
連しての従来からの995%酸素は、金属切断及び加工
作業や吸入用酸素のような様々の医科用途を含め℃の用
途に一般に使用される。
従来からの高純度酸素は、995X酸素、0.5%アル
ゴン及び実質上無視しうる程の量の窒素から成る。しか
し、この99.5%酸素純度は、供給空気と関連するク
リプトン、キセノン及び炭化水素のような供給空気中に
存在する重質成分を極微量含んでいる。供給空気の極低
温分離は蒸留による分離と関与するから、個々の成分は
相対的な蒸気圧に依存して相応の生成物流れ中に残留す
る。
供給空気中の主たる成分のうち、窒素はもつとも揮発性
であり、アルゴンは中間の揮発度を有しそして酸素はも
つとも揮発度の小さな成分である。
ヘリウムや水素のような追加的な微量成分は窒素より揮
発性が高(、そのため窒素富化流れと共に空気分離プラ
ントから流出する。しかし、クリプトンやキセノンのよ
うな他の微量成分は酸素より揮発度が低く、そのため酸
素生成物中に集まる。
同様に、プロパン、ブタン及びメタンのような他の重質
成分もまた酸素より揮発性が少なく、従って生成物酸素
中に集まる。含まれるこれら微量成分は一般にppm濃
度範囲にあり従つ【従来からの空気分離プロセスに対す
る不純物を一般的には構成しない。
従来からの高純度酸素生成物は多くの産業用途向けに満
足しうるものと考えられるけれども、幾つかの産業用途
に対しては充分の純度仕様を有しない。特に、電子工業
は通常の仕様より高い等級の酸素製品を必要とする。電
子工業と関与するプロセスでは、アルゴン、クリプトン
及び炭化水素類のような重質成分は極微量存在しても最
終製品の品質に恕影響を及ぼす。従って、この業界に対
しては、従来からの高純度仕様よりかなり昼い酸素製品
純度仕様が要求されるのが一般である。しばしば、電子
工業界は100 ppm未満の或いはs o ppm未
満さえもの総不純物含量の酸素製品を要求する。追加的
に、クリプトンや炭化水素類のような成る種の重質成分
は電子工業関連製品の品質にとってとりわけ好ましから
ざるものである。
更に、電子工業のような産業界はしばしば、超高純度酸
素に加えて昇圧窒素を必要とする。窒素は、不活性化用
或いはシール用気体として使用されそして流れ分配目的
のためにまた最終使用プロセスの幾つかが昇圧水準にお
いて操業されるため昇圧下で必要とされる。窒素は空気
分離塔から直接昇圧下で生成されることが好ましい。こ
れは、爾後の気体圧縮設備では所望されざる粒状物を導
入する可能性があるからである。こうした粒状物は沈降
しそして電子デバイスの品質に悪影響を与える恐れがあ
るから、電子工業と関連して使用される気体の粒状物含
量の規制は重要である。
空気分離プロセスは超高純度酸素或いは昇圧窒素製品い
ずれか一方を生成するのに利用しうるけれども、電子工
業用に両方の製品を製造する必要性が存在している。そ
のような空気分離プロセスは気体源の経済性を著しく改
善しよう。
発明の目的 従って、本発明の目的は、空気の極低温蒸留分離の為の
改善プロセスを提供することである。
本発明のまた別の目的は、超高純度酸素を生成する為の
改善された空気分離プロセスを提供することである。
本発明の更に別の目的は、クリプトン金堂が非常に低い
超高純度酸素を製造する為の改善された空気分離プロセ
スを提供することである。
本発明の更に別の目的は、非常に低い炭化水素含量を有
する超高純度酸素を生成する為の改善された空気分離プ
ロセスを提供することである。
本発明のまた別の目的は、超高純度酸素を生成し、同時
に昇圧窒素を生成する為の改善された空気分離プロセス
を提供することである。
発明の概要 本発明は、昇圧窒素と100 ppm以下の不純物しか
含有しない超高純度酸素との製造のための極低温空気分
離プロセスであって、次の段階を包含する: (A)浄化されそして冷却された供給空気を40〜20
0 psia  の範囲における圧力において運転され
る一次塔に導入する段階と、 (B)前記一次塔内で供給空気を窒素富化蒸気と酸素富
化液体とに分離する段階と、 <C>前記窒素富化蒸気の第1部分を昇圧窒素ガスとし
て回収する段階と、 (D)一次塔用の°還流液体を提供する段階と、(E)
前記酸素富化液体の第1部分を15〜75psia  
の範囲における圧力で運転される二次塔への供給物とし
て導入する段階と、 CF)前記二次塔内で前記供給物を蒸気留分と液体留分
とに分離する段階と、 (G)前記二次塔から前記液体留分の第1部分を抜出す
段階と、 (H)前記二次塔用の還流蒸気を提供する為前記液体留
分の第2部分を揮化する段階と、 (I)段階(H)の揮化用第2液体部分より少くとも1
つの平衡ステージ上方の地点において前記二次塔から蒸
気流れを抜出す段階と、 (J)前記抜出した蒸気流れを100 ppm以下の不
純物含量の超高純度酸素生成物として回収する段階。
蒸気及び液体接触分離プロセスは、構成成分に対する蒸
気圧の差に基礎を置く。高蒸気圧(即ち揮発性の大きい
或いは低沸点の)成分は蒸気相に濃縮しようとし、他方
低蒸気圧(即ち揮発性の小さい或いは高沸点の)成分は
液体相中に濃縮しようとする。蒸留とは、蒸気相中に揮
発性の単数乃至複数の成分を濃縮し、それにより液体相
中に揮発性の少ない成分を濃縮するのに液体混合物の加
熱を使用する分離プロセスである。部分凝縮は、蒸気相
中に揮発性成分を濃縮し、そ・れにより液体相中に揮発
性の少ない成分を濃縮するのに蒸気混合物の冷却を使用
する分離プロセスである。精留或いは連続蒸留とは、蒸
気及び液体相の向流処理により得られるような、順次し
ての部分蒸発及び凝縮を組合せる分離プロセスである。
蒸気及び液体相の向流接触は、断熱的でありそして相間
の瞬間的な或いは経時的な接触を含みうる。混合物を分
離するため精留の原理を利用する分離プロセス設備は、
しばしば、精留塔、蒸留塔或いは分留塔と互換的に呼ば
れている。
ここで使用される「塔」という用語は、蒸留乃至精留塔
或いは帯域、即ち塔内に設けられた一連の垂直に隔置さ
れたトレイ乃至板或いは塔を充填する充填要素において
蒸気と液体との接触によるような、流体混合物の分離を
もたらすのに、蒸気及び液体相を向流接触する接触塔乃
至帯域を意味する。蒸留塔のこれ以上の詳細は、「ケミ
カルエンジニアズ ハンドブック」5版(マツク グロ
ウーヒル ブック社刊)、13節、「蒸留」15−3頁
「連続蒸留プロセス」を参照されたい。
用語「間接熱交換」とは、2つの流体流れを両者間の物
理的接触即ち相互混合なく熱交換関係に持ちきたすこと
を意味する。
用語「平衡ステージ」とは、そのステージを離れる蒸気
と液体とが物質移動平衡状態にあるような気−液接触ス
テージを意味する。液体及び気体相に対してトレイ乃至
板即ち分画された個々の接触ステージを使用する分離塔
に対しては、−平衡ステージは一つの理論的トレイ乃至
板に対応しよう。充填要素を使用する、即ち液体及び気
体相の連続的接触を使用する分離塔に対しては、平衡ス
テージは一つの理論トレイ乃至板に均等な塔充填物の高
さに対応しよう。実際の接触ステージ、即ちトレイ、板
或いは充填物はその物質移動効率に依存しての一つの平
衡ステージへの対応性を有しよう。
用語「不純物」とは、酸素以外のすべての成分を意味す
る。不純物の例としては、アルゴン、クリプトン、ギセ
ノン並びにメタン、エタン及びブタンのような炭化水素
が挙げられる。
rppmJとは、100万分の1を意味する。
発明の詳細な説明 本発明方法を図面を参照し℃詳細に説明する。
第1図を参照すると、周囲温度における加圧供給空気1
5は、熱交換器10を通過することKより流出流れとの
熱交換により冷却される。第1図において、熱交換器1
0は、二酸化炭素や水蒸気のような高沸点汚染物を供給
を気から当業者に周知の態様で除去するりパージング熱
交換器である。
別様には、圧縮供給空気を、二酸化炭素及び水蒸気を除
去するのに吸着剤式精製器を通してもよい。
これら高沸点不純物の極微量は、シリカゲルトラップの
ような吸着剤トラップ15を通して浄化供給空気14を
流すことKより除去されうる。その後、浄化された冷却
供給空気16は、一次塔12内に、好ましくは塔底にお
いて導入される。−次塔は、40〜200 psia 
、好ましくは45〜150 psia  の圧力にお〜
・て運転される。
一次塔12内で、供給空気は、精留により窒素 。
富化蒸気と酸素富化液体に分離される。窒素富化蒸気の
第1部分30は、塔から抜出され、熱交換器10の通過
により加温されそして一次塔が運転されている圧力まで
の圧力下にある昇圧窒素ガス39として回収される。−
次塔12は、その意図する使用の為の充分な純度の窒素
を得るに充分の数の平衡ステージを具備するよう寸法づ
けられている。窒素富化蒸気の第28分28は、凝縮器
26において凝縮されそして生成する液体窒素33は液
体還流として一次塔12に戻される。液体窒素33の小
量部分は所望なら回収されうる。
窒素富化蒸気の第3部分29は、a縮器31に通されそ
して二次塔11の蒸発用塔底液との間接熱交換により凝
縮される。生成する液体窒素62は液体還流として一次
塔12に戻される。所望なら、流れ32の一部は、液体
窒素として回収しうる。
第1図に示されるように、液体としての第3部分32は
液体としての第2部分33と組合されて、−次塔12へ
の液体還流用の合流液体34を形成しうる。
酸素富化液体は一次塔12から抜出される。酸素富化液
体の第1部分は二次塔11内に供給物として導入されそ
して酸素富化液体の第2部分は凝縮器26の帯域に通さ
れて、ここで前記第2窒素部分28により揮化されて、
酸素富化蒸気を生成する。
第1図は、酸素富化液体の第1及び第2部分が流れ17
として一次塔12の底から一緒に抜出される具体例を示
す。この流れ17は、その後、第1酸素富化液体部分1
9及び第2酸素富化液体部分18に分割される。第1部
分19は弁20を通して膨脹されそして生成流れ21は
二次基11内に好ましくは塔頂において導入される。二
次基は、15〜75 psia 、好ましくは15〜4
5 psiaの範囲の圧力において運転される。第2部
分18は、弁56を通った後凝縮器26を冷凍し、自身
は昇温する。生成する酸素富化蒸気42は、抜出されそ
して熱交換器(過熱低減器)100部分通過によりその
低温端温度制御の為に使用されうる。
加温されはしたが、まだ加圧下にある流れ45は、ター
ボ膨脹器44を通して膨脹されてプラントの冷凍作用動
力を発生しそして生成する低圧流れ45は熱交換器10
を通過することにより導入供給空気を冷却する。第1酸
素富化液体部分は、酸素富化液体の10〜50X、好ま
しくは20〜40%を構成する。
二次基11内で、第1酸素富化液体部分21は、精留に
より、蒸気留分と液体留分に分離される。
蒸気留分は二次基から好ましくは塔頂において抜出され
そして抜出された蒸気留分35は流れ47としてプロセ
ス系から流出する。第1図に示されるように、蒸気留分
35は、前記膨脹流れ45と組合されそして合流流れ4
6が熱交換器10を通ることにより導入供給空気を冷却
し、その後流れ47としてプロセス外に放出される。
前記液体留分のうちの第1部分22は二次基11から抜
出される。第1部分22の一部或いはすべてがプロセス
から回収されうる。別様には、該第1部分22の一部或
いはすべては第2酸素富化液体部分と合流され、そして
生成する組合せ流れは凝縮器26の冷凍の為使用され、
その結果として酸素富化蒸気42を生成し、これはその
後膨脹されそして導入供給空気を冷却しつつ加温される
。第1図に示されるようK、前記第1部分22はポンプ
25により加圧送給されそして生成する加圧流れ24は
流れ18と合流されて流れ25を形成し、これが凝縮器
26の帯域に通される。
二次基11の液体留分の第2部分は二次基に対する蒸気
還流を与えるよう揮化される。第1図の具体例において
、液体留分の第2部分は窒素富化蒸気の第5部分29と
の間接熱交換により揮化される。
蒸気流れ68が、二次基11から、液体留分の揮化用第
2部分よりも少くとも1つの平衡ステージ上方の地点に
おいて抜出される。蒸気流れ38は該液体留分第2部分
より5平衡ステージ上方までにおいて抜出すことができ
る。第1図において、該第2部分上方の第1平衡ステー
ジはトレイ37でありそして第2平衡ステージはトレイ
36である。蒸気流れ38は最下(第1)トレイ37と
それから2番目のトレイ36との間で抜出されている。
抜出された蒸気流れ38は、100 ppm以下の、好
ましくは50 ppm以下の、もつとも好ましくは30
 ppm以下の不純物しか含んでいない。代表例として
、抜出し蒸気38は、15 ppm未満のアルゴン、2
 ppm未満のクリプトン及び10 ppm未満の炭化
水素を含有する。二次基11の液体油りより少くとも1
千衡ステージ上方から蒸気流れ38を抜出すことにより
、抜出し蒸気は酸素より揮発性の不純物をほとんど含ま
なくなる。何故なら、これら低沸点、不純物は二次基1
1を通して下方に流下しつつある液体中に優先的に留ま
りそして揮化されないからである。更に、揮化しないこ
れら不純物の大半は第1平衡ステージにおいて流下液体
中に除去される。酸素より揮発性の高い不純物は、蒸気
流れ38が抜出される地点よりかなり上方において抜出
し蒸気留分35と共に大部分取出される。斯くして、酸
素より一層揮発性の不純物は蒸気流れ38の上方で除去
されそして酸素より揮発性の少ない不純物は大半蒸気流
れ38が抜出される地点において液体状態にあり、その
結果として超高純度の酸素から成る蒸気流れ38が生成
される。二次基1・1内での低揮発性不純物の蓄積は塔
から液体流れ22を抜出すことによって防止される。
抜出し流れ58は、二次基11への供給物の約1〜25
%、好ましくは3〜18%を構成する。
流れ58は回収前に残留炭化水素を除去する為触媒反応
器に通すことによる等して更に精製されうる。超高純度
酸素生成物が少くとも一部は液体として回収されるよう
流れ38は部分的に或いは全量周知の液化プロセスによ
り液化されうる。第1図に示されるように、抜出し流れ
38は回収前に導入供給空気を冷却する為熱交換器を通
してもよい。生成物流れ40は、100 ppm以下の
不純物しか含有しない超高純度酸素製品として回収され
る。
第2図は本発明方法のまた別の好ましい具体例を示し、
ここでは酸素富化液体の第1部分は一次塔の底上方から
抜出されている。第2図の番号は第1図と共通要素に対
しては同じである。第2図において、酸素富化液体の第
2部分55は一次塔12の塔底から抜出され、弁56を
通って塔12内に通されて凝縮器26を冷凍する。第2
部分とは別個に、酸素富化液体第1部分32は塔底より
少くとも1つの平衡ステージ上方の地点において抜出さ
れる。第2図において、M1部分32は最下トレイ51
とそれから2番目のトレイ50との間の地点で抜出され
ている。斯くして、二次塔への液体供給物は、第1図の
場合のように塔底からそれが抜出される場合に較べて酸
素より低、揮発性の不純物を一層小さな濃度でしか含ま
ない。この構成は、二次塔への供給物中の不純物の流出
をより抑制することを可とする反面、一次塔が一層複雑
となる。第1図の場合と同じく、該第1部分は膨脹され
そして二次塔内への供給物として導入される。
第3図は本発明の更に別の具体例を示し、ここでは二次
塔の底液が供給空気との間接熱交換により再沸される。
第5図においても第1図と共通要素には同番号が符しで
ある。第3図において、浄化されそして冷却された圧縮
供給空気60は主部分61と側部分62とに分割される
。主部分61は一次塔12内に導入される。側部分62
は凝縮器31内で凝縮されて、二次塔液体留分第2部分
の揮化なもたらす。生成する凝縮空気64は好ましくは
一次塔12内へ供給物として導入されそしてもつとも好
ましくは一次塔120紙より少くとも1平衡ステージ上
方において一次塔12内へ導入される。何故なら、塔底
液は液体空気より高濃度の酸素を含有しているからであ
る。第3図の具体例において、液体空気64は最下トレ
イ51とそれから2番目のトレイ50との間で一次塔1
2内へ導入され【いる。
本発明方法において使用しうる他の変更因子も多数存在
する。例えば、当業者は、液体流れを膨脹前に返送排棄
或いは生成流れと共にサブクールするといった、多くの
熱伝達段階をプロセス内で講じうろことを気付くはずで
ある。また別の変更例において、圧縮供給空気の一部は
ターボ膨脹さ゛れて流れ42の代りにプラント冷凍の為
の動力を提供しうる。この場合、流れ42はより低圧と
なる。
コンピュータシミュレーション試験 表Iは第1図に例示した具体例に従って実施された本発
明プロセスのコンピュータシミュレーションの結果をま
とめたものである。流れ番号は第1のそれに対応する。
略号mc f h は標準状態でのft’/hr X 
10’を意味する。純度はppmと指定されていない限
りモル%である。二次塔へ送られた酸素富化液体第1部
分は一次塔の塔底における酸素富化液体の約27%であ
った。
表1 流れ番号     16  17  19  50流量
、mcfh      575   350   95
   226圧力、psia      130   
130   130   127温度、’K     
  109  106  106  102純度 酸素2%     210  54.6  54.6 
  1  ppm窒素       78.1  6五
9 6五9  99.97アルゴン      rJ、
9    t5    t5  500ppmクリプト
ンppm   tl    19    t9   −
キセノンppm     [11αI    Q、1 
  −メタンppm     2.0   3.3  
 5.5   −他の炭化 水素 ppm      0.1    [1,20,
2−流れ番号        42   22   5
5   38流量、mcfh      256   
2   82,2  1α8圧力、psia     
  71   22   18   22温度、’K 
      100   94   84   94純
度 酸素+ X       55.1   99.98 
 244   99.998’水素ppm      
0.3  10    −    −本発明方法の使用
により、超高純度酸素及び昇圧窒素両方を効率的に製造
することが可能となる。
本発明の精神内で多くの変更を為しうろことを銘記され
たい。
第1図は、酸素富化液体の第1及び第2部分を一次塔か
らその塔底において抜出す、本発明方法の一具体例を示
す。
第2図は、酸素富化液体の第1部分を一次塔からその塔
底より少くとも1つの平衡ステージ上方において抜出す
、本発明方法の第2具体例を示す。
第3図は、供給空気を二次基の塔底液を再沸するべく凝
縮する、本発明方法の第3具体例を示す。
13:加圧供給空気 10:熱交換器 14:浄化冷却供給空気 15:吸着剤トラップ 12ニ一次塔 30:窒素富化蒸気第1部分 28:窒素富化蒸気第2部分 29:  l  第31 19:酸素富化液体第1部分 18:  l  第21 26:凝縮器 11:二次基 35:蒸気留分 22:液体留分第1部分 38:  l 第2部分の揮化抜出し蒸気31:凝縮器 39:昇圧窒素ガス 40:超高純度酸素 47:[素富化ガス b− 手続補正書(方式) %式% 事件の表示 昭和60年 特願第17868d号発明の
名称 超高純度−素を製造する方法Nli正をする者 事件との関係           特許出願人名称 
 二ニオン・カーバイド・コーポレーション補正の対象 明細書 補正の内容  別紙の通り

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)昇圧窒素と100ppm以下の不純物しか含まない
    高純度酸素製造の為の極低温空気分離方法であつて、 (A)浄化されそして冷却された供給空気を40〜20
    0psiaの範囲における圧力において運転される一次
    塔に導入する段階と、 (B)前記一次塔内で供給空気を窒素富化蒸気と酸素富
    化液体とに分離する段階と、 (C)前記窒素富化蒸気の第1部分を昇圧窒素ガスとし
    て回収する段階と、 (D)一次塔用の還流液体を提供する段階と、(E)前
    記酸素富化液体の第1部分を15〜75psiaの範囲
    における圧力で運転される二次塔への供給物として導入
    する段階と、 (F)前記二次塔内で前記供給物を蒸気留分と液体留分
    とに分離する段階と、 (G)前記二次塔から前記液体留分の第1部分を抜出す
    段階と、 (H)前記二次塔用の還流蒸気を提供する為前記液体留
    分の第2部分を揮化する段階と、 (I)段階(H)の揮化用第2液体部分より少くとも1
    つの平衡ステージ上方の地点において 前記二次塔から蒸気流れを抜出す段階と、 (J)前記抜出した蒸気流れを100ppm以下の不純
    物含量の超高純度酸素生成物として回 収する段階と を包含する空気分離方法。 2)窒素富化蒸気の第2部分が凝縮されて一次塔用の還
    流液体を提供する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3)窒素富化蒸気の第2部分が酸素富化液体の第2部分
    との間接熱交換により凝縮されて酸素富化蒸気を生成す
    る特許請求の範囲第2項記載の方法。 4)酸素富化蒸気が膨脹されそして導入供給空気を冷却
    する為該導入供給空気との間接熱交換により加温される
    特許請求の範囲第3項記載の方法。 5)段階(G)において二次塔から抜出された液体留分
    の第1部分の少くとも一部が回収される特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 6)段階(G)において二次塔から抜出された液体留分
    の第1部分の少くとも一部が酸素富化液体の第2部分と
    合流されそして生成合流流れが揮化されて酸素富化蒸気
    を生成する特許請求の範囲第3項記載の方法。 7)酸素富化蒸気が膨脹されそして導入供給空気を冷却
    する為該導入供給空気との間接熱交換により加温される
    特許請求の範囲第6項記載の方法。 8)窒素富化蒸気の第3部分が段階(H)の液体留分の
    第2部分の揮化をもたらす為凝縮される特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 9)凝縮された窒素富化第3部分の少くとも一部が液体
    窒素として回収される特許請求の範囲第8項記載の方法
    。 10)凝縮された窒素富化第3部分の少くとも一部が一
    次塔へ液体還流として通される特許請求の範囲第8項記
    載の方法。 11)浄化されそして冷却された供給空気が一次塔内へ
    その底部において導入される特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 12)酸素富化液体の第1部分が二次塔内へその頂部に
    おいて導入される特許請求の範囲第1項記載の方法。 13)浄化されそして冷却された供給空気の一部が段階
    (H)における液体留分の第2部分の揮化をもたらす為
    凝縮される特許請求の範囲第1項記載の方法。 14)凝縮供給空気部分が一次塔内へ通される特許請求
    の範囲第13項記載の方法。 15)凝縮供給空気が一次塔の底より少くとも1平衡ス
    テージ上方の地点において一次塔内へ通される特許請求
    の範囲第14項記載の方法。 16)段階(E)において二次塔内へ導入される酸素富
    化液体の第1部分が一次塔の底から取出される特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 17)段階(E)において二次塔内へ導入される酸素富
    化液体の第1部分が一次塔の底より少くとも1平衡ステ
    ージ上方から取出される特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 18)段階(E)において二次塔内へ導入される酸素富
    化液体の第1部分が該酸素富化液体の10〜50%を構
    成する特許請求の範囲第1項記載の方法。 19)供給空気がリバーシング熱交換器の通過により浄
    化されそして冷却される特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 20)供給空気がゲルトラップを通すことにより浄化さ
    れる特許請求の範囲第1項記載の方法。 21)供給空気がプロセスへの冷凍作用を与える為一次
    塔への導入前に膨脹される特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 22)二次塔からの蒸気留分の少くとも一部が段階(
    I )の蒸気流れが抜出される地点より上方で該塔から抜
    出される特許請求の範囲第1項記載の方法。 23)段階( I )において二次塔から抜出される蒸気
    流れが回収前に追加精製される特許請求の範囲第1項記
    載の方法。 24)追加精製が抜出し蒸気流れを触媒式反応器に通す
    ことから成る特許請求の範囲第23項記載の方法。 25)段階( I )において二次塔から抜出される蒸気
    流れが回収前に加温される特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 26)抜出し蒸気流れが導入供給空気との間接熱交換に
    より加温される特許請求の範囲第25項記載の方法。 27)段階( I )において二次塔から抜出される蒸気
    流れの少くとも一部が回収前に液化される特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 28)生成物超高純度酸素が50ppm以下の不純物含
    量を有する特許請求の範囲第1項記載の方法。 29)生成物超高純度酸素が二次塔への供給物の1〜2
    5・%を構成する特許請求の範囲第1項記載の方法。 30)段階(C)において回収される昇圧窒素ガスが一
    次塔の運転圧力までの圧力にある特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 31)一次塔が45〜150psiaの範囲内の圧力に
    おいて運転される特許請求の範囲第1項記載の方法。 32)二次塔が15〜45psiaの範囲内の圧力にお
    いて運転される特許請求の範囲第1項記載の方法。 33)生成物超高純度酸素が30ppm以下の不純物含
    量を有する特許請求の範囲第1項記載の方法。
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