KR100190360B1 - 열집적 아르곤 컬럼에 의한 저온 정류 시스템 - Google Patents

열집적 아르곤 컬럼에 의한 저온 정류 시스템 Download PDF

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Abstract

아르곤 컬럼의 압력이 시스템내의 다른 컬럼의 압력에 감소되고, 작은 스트립핑 영역이 부가적인 응축기/재가열 보일러를 사용하고 컬럼의 중간지점에 아르곤 컬럼 공급원료를 도입함으로써 아르곤 컬럼내에서 만들어지는 아르곤 회수를 증가시키는 저온 정류 시스템.

Description

열집적 아르곤 컬럼에 의한 저온 정류 시스템
제1도는 본 발명에 따른 저온 정류 시스템의 바람직한 실시예의 개략적인 흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 압축기 2 : 냉각기
3 : 정제기 5, 6, 7 : 컬럼
8 : 열교환기 10 : 응축기
13 : 펌프 15 : 밸브
17 : 터보 팽창기 21 : 정제 압축 냉각공기
22 : 주 열교환기 23 : 냉각공기
24, 27, 28, 29, 30, 32, 34, 36, 37, 40, 41, 42, 43 : 스트림
31 : 산소기체 39 : 아르곤 함유 액체
본 발명은 저온 정류에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아르곤 컬럼을 적용하는 저온 정류 시스템에 관한 것이다.
아르곤은 스테인레스 강의 생산, 전기공업 및 티타늄 공정과 같은 반응성 금속 생사과 같은 많은 공업적 적용에 이용되어 점차 그 중요성이 증가하고 있다.
아르곤은 일반적으로 공기의 저온 정류에 의해 생산된다. 공기는 약 78% 질소, 21% 산소 및 1% 미만의 아르곤을 포함한다. 공기에 있어 아르곤 농도가 상대적으로 낮기 때문에 주요한 대기가스 중 단위가격이 최고이다. 그러나, 종래 저온공기 분리공정에 의하여는 공급공기에서 약 80 내지 90% 만을 회수할 수 있다.
따라서, 저온공기 정류에 의해 생산되는 아르곤의 회수량을 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 명세서 기재로 부터, 당해 기술분야의 상기의 목적 및 다른 목적들은 본 발명에 따른 아르곤 생성을 위한 하기위 저온 정류 방법에 의해 이루어질 수 있다. 주컬럼 시스템으로 아르콘을 포함하는 원료를 공급하는 주컬럼 시스템내에서 저온 정류를 수행하는 단계와, 주컬럼 시스템으로 부터 아르콘 함유 증기를 유출하고 상기 아르곤 함유 증기를 응축하는 단계와, 생성되는 아르곤 함유 액체의 압력을 감소시키는 단계와, 아르곤 컬럼의 중간지점에서 아르곤 컬럼으로 공급원료로서 감압 아르곤 함유 액체를 제공하고, 아르곤이 풍부한 액체 및 아르곤 경향 유체로 저온 정류에 의해 공급원료를 분리하는 단계와, 아르곤 컬럼으로 부터 아르곤 경향 유체를 유출하고, 압력을 증가시키며, 가압 아르곤 경향 유체를 주컬럼 시스템으로 통과하는 단계를 포함하는 아르곤 생성을 위한 저온 정류방법.
본 발명의 또 다른 측면으로, 하기의 생성을 위한 저온 정류장치가 제공된다.
주컬럼시스템 및 주컬럼 시스템으로 원료를 공급하는 수단과, 아르곤 컬럼, 응축기 및 주컬럼 시스템에서 응축기로 유체를 통과시키는 수단과, 아르곤 컬럼의 중간지점에서 응축기로 부터 아르곤 컬럼으로 유체를 통과시키는 수단과, 응축기로 부터 아르곤 컬럼으로 통과되는 유체의 압력을 감소시키는 수단과, 아르곤 컬럼의 하부로 부터 유체를 유출하는 수단, 유출된 유체의 압력을 증가시키는 수단 및 주컬럼 시스템으로 가압 유출 유체를 통과시키는 수단과, 아르곤 컬럼 상부로 부터 취한 유체를 회수하는 수단을 포함하는 아르곤 생성을 위한 저온 정류장치.
본 명세서에서 상부 및 하부는 각각 컬럼의 중심점 위 및 아래의 컬럼의 위 및 아래영역을 의미한다.
본 명세서에서 공급공기는 공기와 같이 주로 질소, 산소 및 아르곤으로 이루어진 혼합물을 의미한다.
본 명세서에서 터보 팽창은 냉각에 의해 기체의 압력 및 온도를 감소시키는 터빈을 통한 고압 기체의 흐름을 의미한다.
본 명세서에서 컬럼은 증류 또는 분별컬럼 또는 영역, 즉 예컨대, 구조화된 층전 및/또는 불규칙 충전요소일 수 있는 충전요소 및/또는 컬럼내에 장착되고 수직으로 이격된 일련의 트레이 또는 플레이트상에서 접촉함으로써 유동 혼합물의 분리를 효과적으로 하기 위해 액체와 기체상이 역류로 접촉하는 접촉칼럼을 의미한다. 증류컬럼에 관하여 하기의 참고문헌을 참고로 할 수 있다. 알.에이취.페리(R.H.Perry) 및 씨.에이취. 칠톤(C.H. Chilton), 맥그로우-힐 북 컴패니(MacGraw-Hill Book Company), 뉴욕, 섹션 13, 연속 증류공정. 이중컬럼은 저압컬럼의 하단부에 대해 열교환 관계에 있는 상단부를 가지는 고압컬럼을 의미한다. 이중컬럼은 하기의 문헌에도 나타나 있다. 루헤만(Ruheman), 기체분리, 옥스포드대학 출판부, 1949, VII 장, 상업적 공기분리.
증기 및 액체 접촉분리 공정은 성분들에 대한 증기압 차에 따른다. 높은 증기압(또는 보다 높은 휘발성 또는 낮은 비점) 성분은 증기상에서 농축되려는 경향이 있으며, 낮은 증기압(또는 낮은 휘발성 또는 높은 비점) 성분은 액체상에서 농축되려는 경향이 있다. 부분 응축이 분리공정이며, 증기상에서의 휘발성분을 농축하는데 증기 혼합물의 냉각이 이용되고, 따라서 액체상에서 휘발성이 더 낮다. 정류 또는 연속 증류는 증기 및 액체상의 역류처리에 의해 얻어지는 바와같이 연속부분 증기화 및 농축과 결합하는 분리공정이다. 증기 및 액체상의 역류 접촉은 단열이며, 상들 사이의 적분 또는 미분 접촉을 포함할 수 있다. 혼합물 분리를 위해 정류원리를 이용하여 분리공정 배열은 흔히 내부 교체가능하게 정제컬럼, 증류컬럼 또는 분별컬럼이 된다. 저온 정류는 적어도 부분적으로 123K 이하의 온도에서 수행되는 정류공정이다.
본 명세서에서 간접 열교환은 두 임의의 물리적 접촉 또는 유체의 내부 혼합이 일어나지 않으면서 유동류와 열교환 관계로 되는 것을 의미한다.
본 명세서에서 아르곤 컬럼은 원료의 농도를 초과하며, 상부에서 정상 응축기 또는 열교환기를 포함하는 아르곤 농도를 갖는 생성물을 생성한다.
본 명세서에서 평형단계는 배출증기 및 액체 스트림이 평행이도록 하는 증기와 액체 사이의 접촉공정을 의미한다.
이하에서, 본 발명을 첨부도면을 참고로 상세히 설명한다.
주컬럼 시스템 및 아르곤 사이드아암 컬럼을 적용하는 종래의 저온 정류에 있어서, 아르곤 컬럼은 일반적으로 이중컬럼 시스템의 상부 컬럼에 결합되어 대략 동일한 압력에서 조작된다. 본 발명은 다른 방법에 의한 경우보다 더 낮은 압력에서 조작될 수 있도록 주컬럼 시스템으로 부터 아르곤 컬럼의 부분적인 해체를 포함한다. 저압은 다른 성분들과 함께 아르곤 컬럼 밖으로 통과되는 아르곤의 양을 감소시키고 회수되는 컬럼으로 아르곤 주입량을 증가시킬 수 있도록 아르곤 컬럼에서 분리가 행해지는 아르곤과 다른 주요한 공급 성분 사이의 상대적인 휘발성을 증가시킨다. 아르곤 컬럼은 아르곤 회수량을 크게 증가시키는 아르곤 컬럼내에서 하강하는 액체 중 아르곤 함유량을 감소시키는 아르곤 컬럼내의 작은 스트립핑 영역을 이루는 방식으로 주컬럼 시스템과 열적으로 집적된다.
본 발명은 예컨대 공기와 같은 산소, 질소 및 아르곤으로 이루어진 공급원료로 부터 조야한 생성물을 생성하는 본 발명의 사용을 설명하는 도면을 참고로 상세히 기재되며, 주컬럼 시스템은 이중컬럼이다.
도면을 참고로, 공급공기는 압축기(1)를 통과하여 압축되고, 냉각기(2)를 통해 냉각되어 압축열을 제거하며, 정제기(3)를 통해 수증기, 이산화탄소 및 탄화수소와 같은 고비점 불순물을 정화한다. 정화 냉각 압축 공급공기(2)는 회귀류와 간접 열교환에 의해 주 열교환기(22)를 통해 냉각되고, 생성되는 냉각 공급공기(23)가 본 발명의 실시예의 실시에 있어 주컬럼 시스템이 되는 이중컬럼 시스템 중 고압컬럼인 컬럼(5)으로 통과된다. 컬럼(5)은 일반적으로 65 내지 220의 절대압력(psia)범위내에서 조작된다.
컬럼(5)내에서 공급공기는 산소가 풍부한 액체 및 질소가 풍부한 증기로 저온 정류에 의해 분리된다. 산소가 풍부한 액체는 스트림(24)내의 컬럼(5) 하부로 부터 유출되며, 회수 유체와의 간접 열교환에 의해 열교환기(8)를 통해 부차적으로 냉각되고, 밸브(15)를 통해 추후에 더 기재되는 아르곤이 풍부한 증기와 간접 열교환 되면서 부분적으로 증기화되는 아르곤 컬럼 정상 응축기(10)로 통과된다. 생성 증기 및 잔여 액체가 흐름(25 및 26)에 있어 정상 냉각기(10)로 부터 각각 이중 컬럼 시스템의 저압컬럼인 컬럼(6)을 통과한다. 컬럼(6)은 컬럼(5)가 일반적으로 14.7 내지 75 psia 의 범위에서 조작되는데 비해 보다 더 낮은 압력에서 조작된다.
질소가 풍부한 증기가 저압칼럼(6)의 산소가 풍부한 기저부와 간접 열교환에 의해 응축되는 주 응축기(11)로 스트림(27)내의 컬럼(5) 상부로 부터 통과된다. 생성된는 질소가 풍부한 액체는 스트림(28)과 같이 환류되면서 컬럼(5)으로 통과된다. 질소가 풍부한 액체의 일부는 순환 스트림(29)과의 간접 열교환에 의해 부차 냉각되고, 밸브(14)를 통해 환류되면서 컬럼(6)으로 통과되는 열교환기(9)를 통해 스트림(29)내를 통과한다. 필요한 경우, 질소가 풍부한 액체의 일부가 생성 액체 질소로 회수될 수 있다.
컬럼(6)내에서, 공급원료는 저온 정류에 의해 질소가 풍부한 유체 및 산소가 풍부한 유체로 분리된다. 산소가 풍부한 증기가 스트림(30)내의 컬럼(6) 하부로 부터 유출되고, 주 열교환기(22)를 통한 통과에 의해 가온되고, 생성물로서 산소기체(31)가 회수될 수 있다. 질소가 풍부한 증기가 기류(32)에서 컬럼(6) 상부로 부터 유출되고, 열교환기(9 및 8)및 주 열교환기(22)를 통과하여 기온되며, 생성물로서 질소기체(33)가 회수된다.
생성물의 순도를 제어하기 위하여, 폐기물 스트림(34)은 컬럼(6)의 상부로 부터 스트림(32)의 유출지점 이하로 유출된다. 스트림(34)는 열교환기(9 및 8)를 통해 통과하여 가온되며, 부분적으로 주 열교환기(22)를 통과한다. 스트림(34)이 터보 팽창기(17)를 통해 확장되며, 생성되며 터보 팽창 스트림(35)은 주 열교환기(22)를 통과하여 가온되며, 이에 따라 공급공기로의 이송에 의해 정류가 공정에 부가된다. 생성되는 폐기물 스트림(36)은 시스템으로 부터 제거된다. 정류는 기술분야의 숙련자에게 공지된 다른 방식으로 시스템으로 부가될 수도 있으며, 아르곤을 포함하는 증기가 주컬럼 시스템으로 부터 유출된다. 도면에 예시된 실시예에 있어서, 아르곤 함유 증기는 산소가 풍부한 유체에 대하여 응축되는 주 응축기(11) 영역상의 적어도 하나의 평형점에서 컬럼(6)으로 부터 스트림(37)으로 유출된다. 바람직하게는 이러한 유출이 상기 열교환기상의 10 내지 40 평형단계이다. 아르곤 함유 증기는 일반적으로 대부분 산소로 이루어진 잔여물과 함께 약 5 내지 20 몰% 아르곤으로 이루어진다.
적어도 어느 정도의 아르곤-함유 증기가 응축이 일어나는 잠재 열교환기 또는 응축기(12)로 통과된다. 응축기(12)는 도면에 예시된 바와같이 아르곤 컬럼(7)내에 이 있거나, 아르곤 컬럼(7)의 바깥쪽에 있을 수 있다. 생성되는 아르곤 함유 액체(38)는 밸브(16)를 통해 압력이 감소되며, 감압 아르곤-함유 액체(39)가 공급 원료로 아르곤 컬럼(7)으로 통과된다. 필요한 경우, 아르곤 함유 증기의 일부 또는 제 2 아르곤 함유 증기 스트림은 압력이 감소되며, 응축이 일어나지 않고 공급원료로서 직접 아르곤 컬럼을 통과한다.
감압 아르곤 함유 액체는 중간지점, 즉 아르곤 컬럼의 최하 평형단계 이상에서 공급원료로서 아르곤 컬럼(7)으로 통과한다. 아르곤 컬럼(7)은 컬럼(6)이 조작되는 압력 미만의 압력에서 조작된다. 바람직하게는 아르곤 컬럼(7)의 조작 압력이 적어도 3 psia 이하이며, 컬럼(6)의 조작압력은 10 내지 70 psia 의 범위내이다. 필요한 경우, 적어도 상부내의 아르곤 컬럼(7)의 조작압력은 상압 이하일 수 있다. 이러한 낮은 압력은 고압 스트림(37)내의 아르곤-함유 증기의 응축에 의해 아르곤 컬럼이 주컬럼 스트림으로 부터 해체되는 주요한 이점이 있으며, 가압된 아르곤 경향 유체는 이하에서 기재되는 바와 같이 주컬럼 시스템으로 되돌아온다.
아르곤 컬럼(7)내에서 공급원료가 저온 정류에 의해 아르곤이 풍부한 유체와 아르곤 경향 유체로 분리된다. 바람직하게는 아르곤 함유 증기가 응축기(12)내에서 아르곤 경향 유체와 간접 열교환에 의해 응축기(12)내에서 응축된다. 아르곤 경향 유체는 대부분 산소이다. 일반적으로 아르곤 경향 유체는 약 82 내지 97 몰% 산소와 나머지 아르곤을 포함한다. 아르곤 경향 유체는 스트림(40)에서 아르곤 컬럼(7)의 하부로 부터 유출되고, 펌프(13)를 통과하여 압력이 증가되며, 스트림(41)으로서 주컬럼 시스템의 컬럼(6)으로 통과된다. 만일 아르곤 컬럼이 다른 컬럼에 비해 충분히 상승되어 있는 경우, 아르곤 경향 유체의 압력은 액체 헤드 압력에 의해 증가될 수 있으며, 따라서 기계적 펌프(13)가 필요없게 된다. 이러한 경우, 기계적 펌프가 컬럼(5)으로 부터 정상 응축기(10)로 산소가 풍부한 유체를 통과시키는데 필요하다.
아르곤이 풍부한 유체는 일반적으로 적어도 80 몰%의 아르곤을 포함한다. 아르곤이 풍부한 유체는 스트림(42)으로서 아르곤 컬럼(7)의 상부로 부터 응축기(10)으로 통과하며, 산소가 풍부한 액체를 부분 증발시키면서 간접 열교환에 이해 냉각된다. 생성되는 아르곤이 풍부한 유체는 스트림(43)으로서 컬럼(7)의 상부로 되돌아 통과하며, 아르곤이 풍부한 유체 부분(44)이 생성 아르곤으로 회수된다.
본 발명은 전체 컬럼배치의 열적 집적에 의해 아르곤 회수를 증가시키며, 이러한 배치에 있어서, 다른 압력요구 아르곤 컬럼으로 부터 압력요구 아르곤 컬럼을 해체한다. 본 발명의 몇가지 측면은 아르곤 회수를 개선하기 위해 상승적으로 작용한다. 아르곤/산소 이원의 상대적 휘발성은 감소하는 압력을 증가시킨다. 본 발명은 저압에서 아르곤 산소분리를 행하는 것이 바람직하다. 이중컬럼 시스템의 저압 컬럼의 압력상승은 동일한 압력에서 아르곤 컬럼의 조작을 필요로 하지 않는다.
본 발명은 보조 응축기를 사용하며, 바람직하게는 아르곤 컬럼의 기반에 위치한다. 아르곤 컬럼으로 공급된 것은 아르곤 컬럼으로 도입되기에 앞서 응축된다. 이러한 응축은 아르곤 컬럼의 기저에서 바람직하게 일어나기 때문에 아르곤 컬럼내의 작은 스트립핑 영역이 만들어진다. 이러한 스트립핑 영역은 산소가 흘러내리는 아르곤 컬럼내의 아르곤 함량을 감소시키고, 하부 압력컬럼으로 되돌아간다. 따라서, 아르곤 컬럼은 공급된 아르곤 공급원료의 더 많은 부분을 회수한다. 부가적으로, 아르곤 컬럼으로 공급된 원료가 아르곤 컬럼으로 들어가가 전에 압력이 감압된다. 감압으로 조작하는 것을 아르곤 1 산소 이원의 증가된 상대적 휘발성 때문에 아르곤 회수를 촉진한다.
본 발명에 따른 컴퓨터 시뮬레이션은 도면에 예시된 본 발명의 실시예를 적용하여 실행된다. 저압컬럼(6)의 정상부에서 압력이 27.3 psia 이며, 아르곤 컬럼(7)의 정상부에서 압력이 23.7 이고, 고압컬럼(5)의 기저에서의 압력은 102.6 psia 이다. 생성된 아르곤 회수는 92.7% 이다. 비교목적의 종래 시스템에 의한 아르곤 회수는 단지 약 86.5% 이다.
본 발명에 따라, 부가적인 압축장치를 사용함으로써 시스템으로 부가적인 에너지를 도입할 필요없이 아르곤 하유 공급원료로 부터 아르곤 회수를 증진시킬 수 있다. 본 발명은 특정한 바람직한 실시예를 참고로 상세히 기재되었으며, 당해 기술분야의 숙련자에게는 본 발명의 범주내에서 다른 다양한 실시태양이 가능함은 자명하다. 예컨대, 액체 산소, 액체 질소 또는 액체 공기와 같은 다른 유체가 아르곤 컬럼의 응축기에 사용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 주컬럼 시스템으로 아르곤을 포함하는 원료를 공급하고 주컬럼 시스템내에서 저온 정류를 수행하는 단계와, 주컬럼 시스템으로 부터 아르곤 함유 증기를 유출하고 상기 아르곤 함유 증기를 응축하는 단계와, 생성되는 아르곤 함유 액체의 압력을 감소시키는 단계와, 아르곤 컬럼의 중간지점에서 아르곤 컬럼으로 공급원료로서 감압 아르곤 함유 액체를 제공하고, 아르곤이 풍부한 액체 및 아르곤 경향 유체로 저온 정류에 의해 공급원료를 분리하는 단계와, 아르곤 컬럼으로 부터 아르곤 경향 유체를 유출하고, 압력을 증가시키며, 가압 아르곤 경향 유체를 주컬럼 시스템으로 통과시키는 단계를 포함하는 아르곤 생성을 위한 저온 정류방법.
  2. 제1항에 있어서, 아르곤 함유 증기는 아르곤 경향 유체로 직접 열교환기에 의해 응축되는 저온 정류방법.
  3. 제1항에 있어서, 주컬럼 시스템이 저압컬럼 및 고압컬럼을 포함하는 이중컬럼 시스템이며, 아르곤 함유 증기가 저압컬럼으로 부터 유출되고 아르곤 경향 유체가 저압컬럼으로 통과되는 저온 정류방법.
  4. 제1항에 있어서, 아르곤 컬럼은 상압 미만의 압력으로 적어도 상부내에서 조작되는 저온 정류방법.
  5. 제3항에 있어서, 아르곤 컬럼의 조작압력이 저압컬럼 압력 이하의 적어도 3psia 인 정온방법.
  6. 제3항에 있어서, 저압컬럼으로 부터 아르곤 컬럼으로 통과하는 통과 아르곤 함유를 증기를 포함하는 저온 정류방법.
  7. 주컬럼 시스템 및 주컬럼 시스템으로 원료를 공급하는 수단과, 아르곤 컬럼, 응축기 및 주컬럼 시스템에서 응축기로 유체를 통과시키는 수단과, 아르곤 컬럼의 중간지점에서 응축기로 부터 아르곤 컬럼으로 유체를 통과시키는 수단과, 응축기로 부터 아르곤 컬럼으로 통과되는 유체의 압력을 증가시키는 수단 및 주컬럼 시스템으로 가압 유출 유체를 통과시키는 수단과, 아르곤 컬럼 상부로 부터 취한 유체를 회수하는 수단을 포함하는 아르곤 생성을 위한 저온 정류장치.
  8. 제7항에 있어서, 응축기가 아르곤 컬럼의 하부내에 있는 저온 정류장치.
  9. 제7항에 있어서, 주컬럼 시스템이 저압컬럼 및 고압컬럼을 포함하는 이중컬럼 시스템이며, 주컬럼 시스템에서 응축기로 유체를 통과하는 수단 및 주컬럼 시스템으로 유출된 가압유체를 통과하는 수단이 모두 저압컬럼과 상호작용하는 저온 정류장치.
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