DE3840506A1 - Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Luftzerlegung durch
Tieftemperaturrektifikation von Luft, bei dem Luft
verdichtet, vorgereinigt, abgekühlt, einer zweistufigen
Rektifikation zugeführt und in eine sauerstoffreiche
und in eine stickstoffreiche Fraktion zerlegt wird,
wobei aus der Niederdruckstufe der Rektifikation eine
weitere, mit Argon angereicherte Sauerstofffraktion
entnommen und in einer Rohargonrektifikation in
Rohargon und in eine schwerersiedende Restfraktion
zerlegt wird.
Die Hauptprodukte einer Luftzerlegung, Sauerstoff und
Stickstoff, können unmittelbar aus der zweistufigen
Rektifikation entnommen werden. Argon dagegen, dessen
Siedetemperatur zwischen den Siedetemperaturen von
Sauerstoff und Stickstoff liegt, reichert sich im
mittleren Bereich der Niederdruckstufe der
Rektifikation an. An dieser Stelle wird eine im
wesentlichen aus Sauerstoff bestehende Fraktion
entnommen, mit der ein großer Teil des in der
Einsatzluft enthaltenen Argons abgezogen wird. Diese
Fraktion wird durch Rektifikation in einer
Rohargonsäule in Rohargon und in eine flüssige
Restfraktion zerlegt. Die Restfraktion wird in die
Niederdruckstufe zurückgeführt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der
DE-OS-34 36 897 bekannt. Dort wird im Anschluß an eine
zweistufige Luftrektifikation in einer Rohargonsäule
gasförmiges Rohargon gewonnen, das zu etwa 95% aus
Argon besteht und hauptsächlich durch ca. 3%
Sauerstoff und 2% Stickstoff verunreinigt ist (alle
Prozentangaben beziehen sich auf das Volumen). Der
Sauerstoff kann bei den bisher bekannten Verfahren bei
der Rektifikation in der Rohargonkolonne, die
üblicherweise etwa 60 Rektifizierböden enthält, nur
unvollständig entfernt werden, da die Siedepunkte von
Argon und Sauerstoff außerordentlich dicht beieinander
liegen. Die Differenz der Siedetemperaturen beträgt
beispielsweise 2,9 K bei einem Druck von 1 bar.
Soll reines Argon gewonnen werden, das weniger als 1%
Verunreinigungen enthält, so muß der restliche
Sauerstoff, der einen geringfügig höheren Siedepunkt
als Argon aufweist, aus dem auf die bekannte Weise
gewonnene Rohargon entfernt werden, bevor der
leichterflüchtige Stickstoff in einer Reinargonsäule
rektifikatorisch abgetrennt wird.
Die Abtrennung des Sauerstoffs aus dem Rohargon wird
bei den bekannten Verfahren in einer sogenannten
Deoxo Vorrichtung durchgeführt, indem der Sauerstoff
mit zugemischtem Wasserstoff verbrannt und das dabei
entstandene Wasser in einem Trockner abgetrennt wird.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der
DE-OS-34 28 968 veröffentlicht worden.
Eine derartige Deoxo-Vorrichtung stellt eine
aufwendige Apparatur dar und verursacht vor allem hohe
Betriebskosten durch den nicht unerheblichen Verbrauch
an Wasserstoff. Besonders aufwendig ist die
Bereitstellung des Wasserstoffs, wenn dieser nicht
ohnehin bei chemischen Prozessen anfällt, die am Ort
der Luftzerlegungsanlage durchgeführt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten
Art zu entwickeln, die sich durch einen geringen
apparativen Aufwand und niedrige Betriebskosten
auszeichnen.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil
der Patentanspruches 1 aufgeführten Merkmale gelöst.
Die Unteransprüche beinhalten besonders günstige
Ausgestaltungen der Erfindung.
Eine rektifikatorische Trennung von Sauerstoff und
Argon unter einen Sauerstoffanteil von etwa 1% hinaus
wurde bei der Planung von Luftzerlegungsanlagen bisher
nicht ernsthaft erwogen, da eine solche
Verfahrensweise wegen der geringen Differenz der
Siedetemperaturen der beiden Stoffe außerordentlich
schwierig und aufwendig erscheint. Diese Zurückhaltung
ist auf zunächst einleuchtende Argumente gegründet,
die im folgenden kurz ausgeführt werden.
Der Kopf der Rektifiziersäule, in der eine solche
Trennung durchgeführt werden soll, muß zur Erzeugung
von Rücklauf gekühlt werden. Für diese Kopfkühlung
kommt nur ein indirekter Wärmetausch mit der
Sumpffraktion aus der Druckstufe in Frage, wie sie
üblicherweise auch bei der Rohargonrektifikation
angewandt wird. Die Sumpffraktion wird dabei in einen
Kopfkondensator entspannt und dort verflüssigt. Durch
indirekten Wärmetausch wird Wärme aus kondensierendem
Gas im Kopf der Rohargonsäule aufgenommen. Die
verdampfte Sumpffraktion wird in die Niederdrucksäule
eingeleitet. Voraussetzung dafür, daß auf diese Weise
Rücklauf erzeugt werden kann, ist allerdings, daß die
Kondensationstemperatur des Gases am Kopf der zu
kühlenden Säule höher als die Verdampfungstemperatur
der verdampfenden Sumpfflüssigkeit ist. Diese
Temperaturen werden durch die Drücke der jeweiligen
Fraktionen festgelegt. Deren Werte sind beide an den
Druck der Niederdrucksäule gebunden, da einerseits die
zu rektifizierende argonhaltige Fraktion aus der
Niederdrucksäule stammt und andererseits die zur
Kühlung eingesetzte Fraktion anschließend in die
Niederdrucksäule eingeführt wird. Eine zusätzliche
Verdichtung eines der beiden Ströme wäre wirtschaftlich
nicht vertretbar, da es sich im Vergleich zur
gewonnenen Rohargonmenge um außerordentlich hohe
Umsätze handelt.
Die Trennstufen von Rektifiziersäulen in
LuftzerIegungsanlagen werden nahezu ausschließlich
mittels Böden realisiert. Eine Säule zur vollständigen
Abtrennung von Sauerstoff aus Argon müßte jedoch eine
solch hohe Anzahl von Böden enthalten, daß dadurch ein
starker Druckabfall innerhalb der Kolonne entstünde.
Infolge dessen sänke der Druck am Kopf der Säule so
weit ab, daß die Kondensationstemperatur des Kopfgases
unterhalb der Verdampfungstemperatur der
Sumpfflüssigkeit der Drucksäule (30 bis 40% Sauerstoff)
beim Druck der Niederdrucksäule (ca. 1,4 bar) Iäge.
Damit wäre eine Erzeugung von Rücklaufflüssigkeit nicht
mehr möglich, in der Säule könnte keine Rektifikation
durchgeführt werden.
Gemäß der Erfindung wird trotzdem an einer
ausschließlich rektifikatorischen Abtrennung des
Sauerstoffs festgehalten. Dies wird dadurch ermöglicht,
daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf
Rektifizierböden verzichtet und statt dessen
strukturierte Packungen oder Füllkörper eingesetzt
werden, die einen wesentlich geringeren Druckabfall
innerhalb der Rektifiziersäule bewirken. Da keinerlei
Erfahrungswerte über die Wirkung von strukturierten
Packungen oder Füllkörpern bei der Luftrektifikation
vorlagen, konnte erst mit Hilfe der Erfahrungen, die
in einer größeren Versuchanlage gewonnen wurden, die
Realisierungsmöglichkeiten eines Einsatzes von
Packungen auf diesem Gebiet und speziell in der
Rohargonsäule eingeschätzt werden. Bei den Versuchen
ergab sich, daß mit einer theoretischen Bodenzahl
zwischen 150 und 200, vorzugsweise etwas 180, ein
Sauerstoffgehalt von unter 1 ppm im Rohargon bei
wirtschaftlicher Argonausbeute möglich ist.
Besonders vorteilhaft ist es, diese Argonrektifikation
bereits in der Rohargonsäule durchzuführen. Dadurch muß
die Rohargonsäule zwar mit einer hohen Anzahl von
Trennstufen ausgeführt werden und erreicht eine
verhältnismäßig große Bauhöhe. Die erzielten
Einsparungen sind jedoch ungleich höher als dieser
zusätzliche Aufwand, da das sauerstofffreie Rohargon
direkt einer Reinargonrektifikation zugeführt werden
kann. Eine Deoxo-Anlage zur Entfernung von
Restsauerstoff braucht nicht eingebaut zu werden. Der
Hauptvorteil der Erfindung besteht jedoch darin, daß
die hohen Betriebskosten einer Deoxo-Vorrichtung und
der durch sie verursachte höhere Steuerungsaufwand
vollständig wegfallen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der
Zeichnung schematisch dargestellten
Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die Figur zeigt
in vereinfachter Form ein Verfahren zur Luftzerlegung
mit anschließender Argongewinnung, die erfindungsgemäß
rein rektifikatorisch durchgeführt wird.
Über Leitung 1 wird Luft vom Verdichter 2 angesaugt
und in einer Reinigungsstufe 3 von Wasserdampf und
Kohlendioxid befreit. Die Luft wird anschließend in
einem Wärmetauscher 4 im Gegenstrom zu Produktgasen
abgekühlt und zu einem Teil über Leitung 5 in die
Drucksäule 10 einer zweistufigen Rektifizierkolonne 9
eingeführt. Ein anderer Teil der Luft wird im
Wärmetauscher 4 bei einer mittleren Temperatur
abgezweigt (Leitung 6), in einer Turbine 7
arbeitsleistend entspannt und über Leitung 8 der
Niederdrucksäule 11 zugeführt.
In einem Kondensator-Verdampfer 12 wird Gas aus dem
Kopf der Drucksäule gegen verdampfende
Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule kondensiert, und
als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Aus der
Drucksäule wird Stickstoff gasförmig (Leitung 15) und
flüssig (Leitung 14) entnommen. Ein Teil des flüssig
entnommenen Stickstoffs wird über Leitung 18 als
Rücklaufflüssigkeit in die Niederdrucksäule
eingespeist. Über Leitung 13 wird Sumpfflüssigkeit aus
der Drucksäule heraus und teilweise über Leitung 16
dem mittleren Bereich der Niederdrucksäule zugeführt.
Als Produktströme werden der Niederdrucksäule
gasförmiger Stickstoff (Leitung 20) und gasförmiger
Sauerstoff (Leitung 21) entnommen und anschließend im
Wärmetauscher 4 auf nahezu Umgebungstemperatur
angewärmt. Eine weitere Fraktion verläßt über Leitung
22 die Niederdruckkolonne. Diese Fraktion enthält
87-92%, vorzugsweise 90% Sauerstoff, 8-13%,
vorzugsweise 10% Argon und außerdem etwa 0,05%
Stickstoff und wird in den unteren Bereich einer
Rohargonsäule 24 eingespeist. Der Kopfkondensator 26
der Rohargonsäule 24 wird durch verdampfende
Flüssigkeit, die über Leitung 17 aus dem Sumpf der
Drucksäule 10 herangeführt wird, gekühlt. Die
Sumpfflüssigkeit in Leitung 17 enthält 35-40%
Sauerstoff und wird vor der Einführung in den
Kopfkondensator 26 auf etwa den Druck der
Niederdrucksäule entspannt. Der verdampfte Anteil wird
über Leitung 19 in die Niederdrucksäule eingeleitet.
Die Rohargonsäule 24 ist erfindungsgemäß mit
strukturierten Packungen ausgestattet, die einer
theoretischen Bodenanzahl von 170-200, vorzugsweise
ca. 180 entsprechen, und wird unter dem Druck der
Niederdrucksäule von 1,2 bis 1,6, vorzugsweise ca. 1,3
bar betrieben. Statt der Packungen könnten auch
Füllkörper mit ähnlich geringem Druckverlust
eingesetzt werden. Über Leitung 25 wird Rohargon
gasförmig entnommen, das nur noch etwa 1 ppm
Sauerstoff enthält. Ein Teil dieses Rohargons wird im
Kopfkondensator 26 verflüssigt und als Rücklauf in die
Rohargonsäule zurückgeleitet. Das übrige Rohargon wird
in einem Rohargonverflüssiger 28 im Wärmetausch mit
verdampfendem Stickstoff 29, der aus der Drucksäule
stammt, kondensiert.
Wegen der großen Bauhöhe der erfindungsgemäß
ausgeführten Rohargonsäule (etwa 30 m) bietet es sich
an, in Leitung 40 das hydrostatische Potential des am
Kopf der Rohargonsäule entnommenen Rohargons
auszunutzen, um den für die Feinreinigung in einer
Reinargonsäule 30 benötigten Druck zu erzeugen.
In der Reinargonsäule, die ebenso wie die große
Rektifiziersäule 9 auf konventionelle Weise mit Böden
ausgeführt sein kann, wird der im Rohargon verbliebene
Stickstoff abgetrennt. Der Sumpf der Säule wird durch
Stickstoffgas, das über Leitung 15 aus der Drucksäule
herangeführt wird, beheizt. Der dabei kondensierte
Stickstoff 31 wird gemeinsam mit aus der Drucksäule
flüssig entnommenem Stickstoff 32 zur Kühlung des
Kopfes der Reinargonsäule verwendet. Am Kopf der
Reinargonsäule wird über Leitung 34 Gas entnommen und
zum einen Teil im Kopfkondensator 33 verflüssigt und
in die Reinargonsäule 30 zurückgeführt. Der übrige
Teil wird über Leitung 37 als Restgas abgegeben, das
im wesentlichen aus Stickstoff besteht. Über Leitung
39 wird flüssiges Reinargon entnommen, das insgesamt
noch 1-10 ppm, vorzugsweise 3 ppm Verunreinigungen
enthält.
Claims (3)
1 Verfahren zur Luftzerlegung durch
Tieftemperaturrektifikation von Luft bei dem Luft
verdichtet, vorgereinigt, abgekühlt, einer
einstufigen Rektifikation zugeführt und in eine
sauerstoffreiche und in eine stickstoffreiche
Fraktion zerlegt wird, wobei aus der
Niederdruckstufe der Rektifikation eine weitere,
mit Argon angereicherte Sauerstofffraktion
entnommen und in einer Rohargonrektifikation in
Rohargon und in eine schwerersiedende Restfraktion
zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die
Rohargonrektifikation mit mindestens 150
theoretischen Böden durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohargon aus der Rohargonrektifikation in
einer Reinargonrektifikation in Reinargon und in
eine leichtersiedende Restfraktion zerlegt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1 mit einer zweistufigen
Rektifizierkolonne, bestehend aus einer Drucksäule
und einer Niederdrucksäule, und mit einer
Rohargonsäule, dadurch gekennzeichnet, daß die
Rohargonsäule strukturierte Packungen oder
Füllkörper aufweist.
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Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8330 | Complete renunciation |