DE821951C - Verfahren zur Gewinnung von Argon - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Argon

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DE821951C
DE821951C DEP46473A DEP0046473A DE821951C DE 821951 C DE821951 C DE 821951C DE P46473 A DEP46473 A DE P46473A DE P0046473 A DEP0046473 A DE P0046473A DE 821951 C DE821951 C DE 821951C
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DE
Germany
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argon
column
oxygen
nitrogen
air
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DEP46473A
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English (en)
Inventor
Dipl-Ing Rudolf Becker
Dr-Ing Johannes Wucherer
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Linde GmbH
Original Assignee
Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Argon Es ist nach dem Patent 301 940 bekannt, argonreiche Getnische mit Sauerstoff dadurch zu gewinnen, daß man in der oberen Säule einer zweistufigen Luftrektifikationseinrichtung den Stickstoffgehalt des Sauerstoffs durch Rektifikation entfernt, sodann den Teil des Sauerstoffs, der das Argon und die schwersiedenden Anteile enthält, erneut in eine Rektifikationseinrichtung einführt und dort in Sauerstoff als schwersiedende Komponente und in ein Argon-Sauerstoff-Gemisch als leichter siedende Komponente zerlegt. Diese wird gegebenenfalls in einer weiteren Rektifikationskolonne auf eine Argonfraktion mit Sauerstoffresten \-erarbeitet.
  • Die Entnahtne der argonhaltigen SauerstofffraktIon aus der Niederdrucksäule des Lufttrenners verläuft erfahrungsgemäß nicht, ohne den Zerlegungsvorgang der Luft ungünstig zu beeinflussen, -so daß das #`erfahren nach einem zweiten Patent 542 40o dadurch verbessert und störungsloser für die Luftzerlegung gestaltet wurde, daß nur ein Teil des Sauerstoff-Argon-Gernisches an einer etwas höherer, Stelle, an der die Sauerstoffkonzentration. zwischen go und 98% beträgt, entnommen wird. Dieses Verfahren stört zwar den Lufttrennungsvorgang erheblich weniger als das erste Verfahren, ist aber immer noch nicht befriedigend, da nur der kleinere Teil des in der Luft enthaltenen Argons gewonnen werden kann.
  • .Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, den größten Teil des Argongehaltes der in der Lufttrennsäule enthaltenen Luft dadurch zu gewinnen, daß man eineArgon-Sauerstoff-Stickstoff-Fraktion an einer Stelle der Niederdrucksäule entnimmt, wo Sauerstoff und Stickstoff in etwa vergleichbarer Konzentration vorliegen, den Stickstoff durchRektifikationderArgon-Sauerstoff-Stickstoff-Fraktion in einer Abtriebssäule vollkommen entfernt und das verbliebene Argon-Sauerstoff-Gemisch in einer Trennsäule in reinen Sauerstoff einerseits und reines Argon andererseits zerlegt. Die Rektifikation wird in der Abtriebssäule z. B. so weit getrieben, daß das am Boden verdampfte Argon-Sauerstoff-Gemisch nur noch - o,o2% Stickstoff enthält. Andererseits hat man es in der Hand, durch reichliche Dimensionierung der Ahtriebssäule auch die Konzentration des mit dem abgetriebenen Stickstoff die Säule verlassenden Argons auf ein Mindestmaß zu beschränken. Durch das neue Verfahren wird von der im Lufttrenner verarbeiteten Luft das darin enthaltene Argon mit einer gegenüber den älteren Verfahren etwa verdoppelten Ausbeute von etwa 6o% als Reinargon gewonnen.
  • Eine besonders zweckmäßige Ausgestaltung des erfinAungsgemäßen Verfahrens ist die Verwendung der flüssigen Sauerstofffraktion der Trennsäule, um im indirekten Austausch mit der in den Kon-(leitsatorre;hren kondensierenden Stickstofffra'ktion aus dieser die für die Antriebssäule benötigte Rieselflüssigkeit zu erzeugen und den verdampften Sauerstoff im Gegenstromwärmeaustausch mit Frischgas abzuführen. Man könnte hierbei auch so arbeiten, daß die beiden Säulen in einer Doppelsäule vereinigt werden nach Art der Doppelsäule des Lufttrenners, so daß die Sumpfflüssigkeit der oheren Trennsäule die aufsteigende Stickstofffraktion der Abtriebssäule kondensieren würde. Um jedoch an Apparatehöhe und Kälteverlusten zu sparen, werden beide Säulen nebeneinandergesetzt und nach einem weiteren Erfindungsgedanken die aus dem flüssigen Sauerstoff bestehende Sumpfflüssigkeit der Trennsäule durch eine Pumpe auf den Kondensator der Abtriebssäule gefördert.
  • Um den Betrieb des Lufttrenners in keiner Weise zu beeinflussen, wird nach einem weiteren Erfindungsgedanken die für die Trennung erforderliche Kälte durch Entspannung von hochverdichtetem im Kreislauf geführtem Stickstoff erzeugt. Man arbeitet dabei so, daß nach Abführung der Kompressionswärme des hochverdichteten Stickstoffs dieser im Gegenstromwärmeaustausch mit entspanntern kaltem Stickstoff vorgekühlt, darauf die Sumpfflüssigkeit der Abtriebssäule durch den gekühlten Stickstoff beheizt und dieser dabei verflüssi-t wird. Nach weitererAbkühlung imWärmeaustausch mit dem im Sumpf der Abtriebssäule verdampfen-den Sauerstoff wird der verflüssigte Stickstoff entspannt und zwecks Erzeugung von Rieselflüssigkeit aus der Argonfraktion der Trennsäule auf den Kondensator am Kopf derselben aufgegeben und dort im indirekten Wärmeaustausch mit der teilweise kondensierenden Argonfraktion verdampft. Der verdampfte abziehen-de Stickstoff dient zur weiteren Unterkühlung des noch unter Druck stehenden verflüssigten Stickstoffs vor dessen Entspannung.
    Die Vorrichtung zur Ausführung des erfindungs-
    -emäßen Verfahrens besteht aus zwei z. l#. mit
    Rektifikationsböden versehenen Rektifiziersäulen,
    nämlich einer Abtriebssäule für den zunächst zu
    entfernenden Stickstoff und einer Trennsäule für
    das,Argon-Sauerstoff-Gernisch,fern.ereinerFlüssig-
    keitspumpe für die Förderung der Sumpfflüssigkeit
    der Trennsätile (Sauerstoffs auf den Kondensator
    der Abtriebssäule, derii '#ticlzstoti"e#seii-,troni""-ärine-
    austauscher für den #ticl#stofil,;iltelreislatif und
    dem Ge-enstromwärmeaustatischer der Zerlegungs-
    produkte mit dem Roligetnisch sowie den zuge-
    hörigen Ventilen.
    Das Verfahren sei durch ein Beispiel (s. Fig. i)
    beschrieben. Das argonlialtige zu zerlegende Ge-
    misch mit etwa gleichen Stickstoff und
    Sauerstoff wird aus der nicht gezeichneten Nieder-
    drucksäule des Lufttrenners eutnonirnen und nach
    Abkühlun- in einem Ge"eiistr("3iiier i unter einem
    Druck N-011 etwa 7 ata nach Durchlaufen der
    Spirale6 etwa in die glitte der _XI)triel)SSätile2
    bei 7 eingeführt. Hier wird (las Ge-inisch in eine
    stickstofifreie Saiierstoff-.\i-goii-Frak-tion einer-
    seits, die sich hei 3 am Boden der Abtriebssäule
    flüssi(Y sammelt und eine Stickstofffraktion init
    Argon- und Sauerstoffresten andererseits zerlegt,
    die bei 5 den Kopf der Säule verläßt und nach Ent-
    spannung im Ventil 25 im #Virmeatistausch mit
    Hochdruckst ckstoff iiii Stickstoffgegenströmer 8
    wieder auf etwa die Eintrittsteinperatur des Hoch-
    druckstickstoffs augewärrnt wird. Ein Teil dieser
    Fraktion kann uach Bedarf durch den Gegen-
    strönier i dein Rohargongernisch entgegengeführt
    werden. Ein anderer Teil dieser Fraktion wurde
    vorher in den Rohren des K-ondensators 4 konden-
    siert und dient als Rieselflüssigkeit für die Ab-
    triebssäule 2. Die Sauerstoff-Argon,Fraktion wird
    bei 9 aus der AbtriebssätIle 2 entnommen und nach
    Entspannung ini Ventil 10 bei 24 etwa in die Mitte
    der Trennsäule i i eingeführt. Sie wird hier in eine
    Sauerstofffraktion, die sich am Boden der Säule
    bei 12 samnielt, und einL Argonfraktion zerlegt, die
    bei 14 als reities Argon abgeführt und durch den
    Gegenströmer i zur Verwendung geführt wird. Ein
    Teil der am Kopf dieser Säule ankommenden
    Argondämpfe wird in den Röhren 13 des Konden-
    satorS27 kondensiert und dient als kieselflüssig-
    keit für die Treiiiisäule. Die Sumpfflüssigkeit 12
    der Trennsäule i i wird durcli eine Pumpe i _5 init
    .N-lotor 16 auf den Kopf der -\litriel),s";illle 2 gC-
    fördert und hier ini indirelten Wärineaustausch mit
    kondensierendem Stickstoff verdampft. Der ver-
    dampfte Sauerstoff wird teilweise bei 21 abgeführt,
    durch den Roligasgegenströrner i geleitet und auf
    etwa Zimmertemperatur erwärint, ein anderer Teil
    wird bei 22 abgeführt Ulld bei 23 in die Trennsäule
    i i gegeben.
    Der zur Erzeugung der benötigten Kälte dienende
    Hochdruckstickstoff wird nach Vorkühlung im
    Sticl,stofi#,c-eiistri*)iiier 8 durch eine Spirale 17 ge-
    führt, hier verflüssigt, nach weiterer Abkühlung im
    flüssigen Sauerstoff hi der Spirale 18 und im U ' 'iiter-
    kühlungsgegenströmer ig über ein Entspannunus-
    z# t' l#
    Ventil 20 in den Kondensator 27 der Trennsäule i i
    geleitet. Der im l"aU111 27 im #%#'ärmeaustausch mit
    dein in den 1Zolircii 13 kondensierenden Argon ver-
    dampfte Stickstoff wird über den Unterkühlungs-
    <ye(,eii,#tri3iiier ig und über den Stickstoffgegen-
    str(inier 8 \% leder in den Kreislauf zurückgeleitet.
    Hin weiteres erfindungsgemäßes Verfahren be-
    illitzt zur E'rzeugung der für den Zerlegungsprozeß
    beiii')tigten Kälte einen Rohargonkreislauf einer-
    ,#eits, in den auch das zu zerlegende Rohargonge-
    inisch ein-eführt bzw. komprimiert,aus diesem ent-
    norninen wird, und hochverdichtete Luft anderer-
    ,eitS. 1#eide Gase dienen zunächst in verdichtetem
    \-oi-<,ek-iililteiii Zustand zur Beheizung der Trenn-
    sänle, wobei sie sich verflüssigen. Nach Entspan-
    iinng der gebildeten Flüssigkeit auf Verdampfungs-
    druck- werden sie zur Küblung des Säulenoberteils
    hurangezogen, \\()bei sie gleichzeitig verdampfen.
    Die erzeugten Dämpfe werden zur Ausnutzung
    ihres 1\';ilteiiiiialtes vorzugsweise i-nit vorzukühlen-
    der \,ei-(licliteter Luft bzw. mit zirkulierendem Roh-
    argon in (ic#,etisti-oiii"\-2irnieaustauscli gebracht. Da-
    gen wird verdichtete Luft allein zur Beheizung
    der Sumpfflüssigkeit der Abtriebssäule verwendet
    und dabei verflüssigt. Anschließend wird die
    1,1iissigkeit entspannt und zur Berieselung auf den
    1**"ol#f der Abtriebssänle aufgegeben.
    Diese erfindungsgemäße Abwandlung des ein-
    gangs beschriebenen Zerlegungsverfahrens sei
    dUrCh ein l#eiS1)IC1 11aCh Fig. 2 dargestellt. Das zu
    zurle-unde 1Zoliar#,oli, das außer Argon etwa gleiche
    Telle Sauerstoff und Stickstoff in dem restlichen
    (izLs ellthält, Wird bei 31 in einen Roliargonkreislauf
    eiii",efillirt, ztisailll-nen iiiit dem Kreislaufgas auf
    etwa 4 atü ini Verdichter 32 verdichtet, durch
    Wasserkühler 33 gekühlt und nach Verkühlung in
    einem Gegenströnier 34 in der Sumpfflüssigkeit 35
    der 'I'reiii's:ii,le 36 in der Spirale 46 verflüssigt., Ein
    Teil der "ebildeten Flüssigkeit wird über Ventil 37
    in die \'erdampferschlange 38 am Kopf der Trenn-
    ,;i'itile 36 entspannt, dabei verdampft und über die
    6o Und 34 den Kreislauf zurück-
    geführt. Elin anderer Teil des Roliargongenlisches
    r,
    wird flüssig in die Abtriebssäule 39 über Ventil 40
    zwecks Stickst(-ffentfernung durch Rektifikation
    eingeführt. Der abgetriebene Stickstoff wird mit
    den \,ei-(laiiii)fteii .\iiteilen der über 44 eingeführten
    flüssig(#ii Luft über Ventil 6 ' 2 durch den Gegen-
    sti-('iiiier 63 ins Freie geleitet. Die Beheizung der
    Abtriebssäule 39 Und die Bildung von Dämpfen aus
    dür -42 erfolgt durch einen Teil der
    1 lochdruckluft, die nach Vorkühlung in den Gegen-
    ströniern 63 und 56 ini Austausch mit abziehendem
    Sauerstoff bzw. Stickstoff in der Spirale 41 in dem
    flüssigen ",auerstoff-.Argoii-Gemisch 42 kondensiert
    #NIrd. Die verflüssigte Luft wird über Ventil 43
    tind 4-1 bei 4## auf die Abtriebssäulü 39 entspannt.
    Sie rieselt hier den über die nicht gezeichneten
    IZ(#l,;tifik-atioii#,1)i#deii aufsteigenden Dämpfen ent-
    k#
    'legen und wäscht dabei den Argon- und Sauer-
    stoff ' gehalt derselben aus, wobei vorzugsweise ihr
    Stickstoffanteil verdampft und über 62 abzieht,
    andererseits aber ein erheblicher Teil ihres Argon-
    gehaltes in der flüssigen Phase verbleibt und somit gewonnen wird. In dem Gegenströmer 6o wird die in 39 bei 4,5 aufzugebende flüssige Luft durchkaltes Rohargon unterkühlt, Ein anderer Teil hochkomprimierter verdichteter Luft wird zur Beheizung der Trennsäule in einer Spirale 47, neben verdichtetem Rohargon, das in #Spirale 46kondensiert, verwendet und nach 'hier erfolgter Verflüssigung und nach 1-Mitspannung über die Ventile48 und 49 in besonderen Kondensatorrohren 52 am Kopf der Trennsäule 36 verdampft. Sie dient dabei zur Kondensation der rein zu gewinnenden Argonfraktion. Die \,erdampfte Luft wird in dem Gegenströrner 63 ein-ern Teil der verdichteten, bei 64 eingeführten und sich auf die beiden Gegenstro - mwärmeaustauscher _36 und 63 verteilen-den Hoc'hdruckluft entgegengeführt. Das durch Rektifikation gewonnene Sauerstoff-Argon-Gemisch wird bei 51 vorn Boden der Abtriebssäule39 flüssig entnommen und zwecks weiterer Zerlegung in die Treimsäule36 über das el Lritspannungsventil 53 bei 54 eingeführt. Die am Boden der Trennsäule 36 nach Rektifilkation des hier eingeführten Sauerstoff-Argon-Gemisches sieh flüssig ansammelnde Sauerstoffkomponente 35 wird nach #'erdam#fung bei 55 gasförmig abgeführt und im Gegenströmer 56 mit Hochdruckluft in Gegenwärmeaustausch gebracht. Um in derTretinsäule 36 gleichzeitig , 1 pl Argonholier Reinheit und auch Sauerstoff hoher Reinheit erzeugen zu können, wird nach einem weiteren Erfindungsgedanken ein Teil des aufsteigenden argonhaltigen Sauerstoffs einige Böden über der Sumpfflüssigkeit ans der Trennsäule in gasförmiger Form stetig entnommen. Diese Fraktion wird bei 57 abgezweigt und über Ventil 58 in das entspannte Kreislaufargon bei 61 eingeführt.
  • Das am Kopf der Trennsäule 36 gewonnene reine Argon wird nach einem weiteren Erfindungsgedanken flüssig bei 59 entnommen, wobei mit geeigneten nicht gezeichneten Warrnvergasern eine Verdampfung der gespeicherten Argonflüssigkeit unter Druck in entsprechend nicht dargestellte Vorratsbehälter erfolgen kann. Die Flüssigkeit kann auch durch Pumpen auf hohen,Druck gefördert werden. Durch den Ausschluß von mechanisch angetriebenenVerdichtern und durch geschlossene Verdampfung kann aber auch jegliche Berührung mit anderen Flüssigkeiten, wie Schmiermitteln usw., und jegliche Verunreinigung durch andere Dämpfe oder Gase ausgeschlossen und hochgereinigtes absolut trockenes Gas unmittelbar erzeugt werden.
  • Das zweite der beiden oben beschriebenen Argongewinnungsverfahren, bietet u. a. den Vorteil, daß ein großer Teil des Argorigehaltes der zur Kälteerzeugung verwendeten Hochdruckluft im Verlaufe des Verfahrens gewonnen wird.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE- i. Verfahren zur Gewinnung von Argon aus einer mit Argon angereicherten Fraktion eines Luftzerlegungsapparates mit zweistufiger Rektifikation der Luft in einer Druck- und einer Niederdrucksäule, dadurch gekennzeichnet, daß eine Argon-iSauerstoff-iFraktion an einer Stelle der Niederdrucksäute entnommen wird, wo Sauerstoff und Stickstoff in etwa vergleichbarer Konzentration vorliegen, worauf der Stickstoff durch Rektifikation derArgon-Sauerstoff-Stickstoff-Fraktion in. einer besonderen Abtriebssäule entfernt und das verbliebeneArgon-Sauerstoff-Gemisch in einer Trennsäule in reinen Sauerstoff und reines Argon andererseits zerlegt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Sauerstofffraktion aus der Trennsäule (ii) entnommen, im indirekten Wärmeaustausch mit der in den Kondensatorrohren (4) der Abtriebssäule (2) teilweise kondensierenden Stickstofffraktion verdampft und unter Gegenstromwärmeaustausch (i) mit Frischgas abgeführt (Fig. i). 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Sauerstoff aus dem Sumpf (12) der Trennsäule (i i) durch eine Pumpe (15) auf den Kondensator (4) der Abtriebssäule gefördert wird (Fig. i). 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Trennung be- nötigte Kälte durch Entspannung von hochverdichtetem im Kreislauf geführtem Stickstoff erzeugt wird (Fig. i). 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der verdichtete Stickstoff nach Gegenstromwärmeaustausch (8) mit entspanntem kaltem Stickstoff die Sumpfflüssigkeit (3) der Abtreibssäule (2) beheizt, sich dabei verflüssigt, in einer Spirale (18) durch den am Kopf der Abtriebssäule verdampfenden Sauerstoff weiter abgekühlt, im Austausch (ig) mit entspanntem Stickstoff unterkühlt, über ein Ventil (2o) entspannt und zwecks Erzeugung von Rieselflüssigkeit aus der Argonfraktion auf den Kopf der Trennsäule (i i) in einen Kondensator (27) aufgegeben und dort verdampft wird (Fig« i). 6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, gekennzeichnet durch eine Stickstoffabtriebssäule (2) und eine Trennsäule (i i), drei Gegenströmer (8 bzw. i bzw.ig), einen Kondensator (4) am Kopf der Abtriebssäule mit zwei Spiralen (6 bzw. 18), einen Kondensator (27) am Kopf der Trennsäule, eine Pumpe (15) am Fuß der Trennsäule sowie eine Heizschlange (17) im Sumpf der Abtriebssäule (Fig. i). 7. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Zerlegung benötigte Kälte durch Entspannung \-oti \-erdiclitetem, im Kreislauf geführtem, \-or-ekühltem Rohargon (3,4 und 16) und von vorgekühlter Hochdruckluft bzw. verflüssigter Luft geliefert wird, wobei jedes der beiden komprimierten Gase zur Beheizung der Trennsäule (36) dient, dabei kondensiert und nach Entspannung der Flüssigkeiten durch Verdanil)full," (38 1)z-,-,-. .52) zur indirektenKühlung deS0bertells derTrennsäule (36) verwendet wird, während die Sumpfflüssigkeit (42) der Abtriebssäule (39) durch Hochdruckluft (41) allein beheizt, die kondensierte Luft nach Entspannung in den Abtriebssäulenoberteil (45) zur Berieselung und Auswaschung des Argons eingeführt, das verdampfte Roha'r,-oli nach Kälteaustausch in Gegenströmern (6o) und (34) in den Kreislauf zurück und die verdampfte Luft im Wärrneaustausch (63) und (56.) mit komprimierter Luft ins Freie geführt wird (Fig. 2). 8. Verfahren nach Anspruch i und 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks gleichzeitiger Gewinnung von Argon bzw. Sauerstoff hohen Reinheitsgrades aus der Trennsäule (36) ein noch Argon enthaltender Sauerstoff einige Böden oberhalb der Sumpfflüssigkeit (57) gasförmig in den Röhargonkreislauf abgeführt wird (Fig. 2). g. Verfahren nach Anspruch', 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das erzeugte reine Argon in flüssiger Form entnommen und unter Druck verdampft wird. io. Verfahren nach Anspruch 1, 7, 8 und 9, dadurc'h gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Kreislaufgases durch Einführung von stickstoffreicher Fraktion aus der Abtriebssäule über Ventil (5o) bzw. von argonhaltiger Sauerstofffraktion aus der Trennsäule über Ventil (58) in gewünschter Richtung verändert oder konstant gehalten wird (Fig. 2). ii. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i und 7 bis io, gekennzeichnet,durch eine Stickstoffal)triebssäule(39), eine Trennsäule (36), zwei Gegenströmer (63) und (56) für die Hochdruck-luft gegen entspannte Luft bzw. Sauerstoff, einen Gegenströmer (34) für Rohargon' gegen R6hargon, eitlen Kompressor (32) und einen Wasserkühler (33) für das Rohargon, einen Gegenströmer (6o), eine Heizspirale (41) im Sumpf der Abtriebssäule (39), zwei Heizspiralen (46) und (47) im Sumpf der Trennsäule (36), zwei Verdampferschlangen (38) und (,52) am Kopf der Trennsäule (36) (Fig. 2).
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3840506A1 (de) * 1988-12-01 1990-06-07 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung
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