DE2521723A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von argon durch luftfraktionierung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von argon durch luftfraktionierung

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DE2521723A1 DE19752521723 DE2521723A DE2521723A1 DE 2521723 A1 DE2521723 A1 DE 2521723A1 DE 19752521723 DE19752521723 DE 19752521723 DE 2521723 A DE2521723 A DE 2521723A DE 2521723 A1 DE2521723 A1 DE 2521723A1
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Description

JST
BE-2064
S.I.A.D. Societa'Italiana_Acetilene & Derivat!, Bergamo , Italien
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Argon durch
Luftfraktionierung
Die Erfindung betrifft sin Verfahren zur Herstellung von Argon durch Luftfraktionierung unter Abtrennung von Sauerstoff und Stickstoff.
Die Abtrennung des Argons von den anderen in der Luft enthaltenen Gasen wird bisher durchgeührt, indem man aus dem Mittelbereich, nämlich zwischen Säulenfuß und Säulenkopf, einer Luftfraktioniersäule Gas entnimmt, und somit an einer Stelle der Säule, an der theoretischer Überlegungen und praktischen-Messungen zufolge die höchste Argonanreicherung gegeben ist. In Luftfraktionieranlagen mit Doppelrektifizierung zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff erfolgt die Gasentnahme zur Gewinnung von Argon aus der oberen Säule bzw. der Rektifiziersäule.
Obwohl Argon das in der Atmosphäre meist verbreitete Edelgas ist, ist seine Abtrennung äußerst schwierig, da die Siedetemperatur dieses Gases nahe bei der von Sauerstoff
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.2. 2 B ? 1 7
und Stickstoff und im Bereich zwischen beiden liegt. Bisher wird der von der Rektifierziersäule entnommene Dampf zum oberen Ende einer als Argonsäule bezeichneten Hilfssäule geleitet. Hierin wird der Dampf teilweise von Sauerstoff befreit, und über Kopf geht ein Rohargon ab/ das 60 bis 99 Volumenprozent Argon, 0,3 bis 20 Volumenprozent Sauerstoff und 0,3 bis 20 Volumenprozent Stickstoff enthält. Das dabei erhaltene Produkt muß somit zur weiteren Reinigung noch von Sauerstoff und Stickstoff befreit werden. Die Abtrennung von Sauerstoff erfolgt normalerweise durch Verbrennen mit Wasserstoff in besonderen Reinigern unter Bildung von Wasser. Dieses Verfahren erfordert jedoch komplizierte Verarbeitungsstufen, denen das Rohargon unterzogen werden muß, bevor man ein praktisch sauerstofffreies Argon erhält. Insbesondere ist dabei der hohe Aufwand für die Reinigung zu berücksichtigen, die meist in Gegenwart von Katalysatoren, wie Palladiumkatalysatoren, durchgeführt wird. Zur Umsetzung mit Sauerstoff wird getrockneter Wasserstoff benötigt, und das anfallende Produkt muß abschließend getrocknet und von überschüssigem Wasserstoff und Stickstoff befreit werden.
Es wurde nun ein Luftfraktionierverfahren zur Herstellung von Argon gefunden, daß die oben genannten Nachteile nicht aufweist, und mit dem man sauerstofffreies Argon durch Einsatz nur einer Argon-Rektifiziersäule (Rohargonsäule) erhalten kann. Dieses Verfahren geht wie die bekannte Trenntechnik von dem Dampf aus, der im Mittelbereich der Rektifiziersäule des Luftfraktionierverfahrens zur Herstellung von Sauerstoff und Stickstoff entnommen wird. Das so von Sauerstoff befreite Argon kann zur Abtrennung von Stickstoff in eine herkömmliche Argon-Reinigungssäule eingeführt werden, an deren unterem Teil praktisch reines Argon anfällt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus dem Mittelbereich einer Rektifiziersäule einer Luftfraktionieranlage entnommenes argonhaltiges Produkt in eine Fraktioniersäule (Rohargonsäule) einführt, das aus dem oberen Teil dieser Rohargonsäule ausströmende gasförmige Produkt erwärmt, dieses Produkt komprimiert und einen Teil des komprimierten Produkts beim Kompressionsdruck bis auf Verflüssigungstemperatur des Argons abkühlt, das auf diese Weise verflüssigte Argon zur Bildung eines Rückflusses zum Teil über ein Drosselorgan wieder in den oberen Teil der Rohargonsäule einführt und zum anderen Teil zur Stickstoffabscheidung in eine hierzu übliche Säule leitet, und den anderen Teil des komprimierten Produkts durch den unteren Teil der Rohargonsäule einführt und diesen durch Wärmeabgase an die Rohargonsäule partiell abgekühlten Teil dann zur oben erwähnten Abkühlung bis zur Verflüssigung in den Rückfluß einleitet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Herstellung von Argon durch Luftfraktionierung unter Abtrennung von Sauerstoff und Stickstoff in einer Luftfraktionieranlage, die gekennzeichnet ist durch eine Fraktioniersäule (Rohargonsäule) 1, in die eine Zuleitung 2 führt, die von einem Mittelteil einer Rektifiziersäule einer Luftfraktionieranlage kommt, wobei der obere Bereich der Rohargonsäule 1 über eine Kreislaufleitung 3 mit einem ersten Kreislaufsystem verbunden ist, in dem das vom oberen Teil der Rohargonsäule 1 ausströmende gasförmige Produkt komprimiert und bis zu seiner Verflüssigung abgekühlt und als Flüssigprodukt über ein im oberen Teil der Rohargonsäule 1 vorgesehenes Drosselorgan 32 rückgeleitet wird, wobei am unteren Teil der Rohargonsäule 1 ein Säulenwärmeaustauscher 41 vorgesehen ist,
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der dem unteren Teil der Rohargonsäuie 1 Wärme aus einem Teil des gasförmigen Produktes zuführt, das über ein zweites Kreislaufsystem 40 nach Komprimierung und vor seiner Abkühlung entnommen wird, aus dem unteren Teil der Rohargonsäule 1 eine Ableitung 4 führt und vom ersten Kreislaufsystem 30 vor dem Drosselorgan 32 eine Rohrleitung 5 abzweigt, über die ein Teil des Flüssigproduktes zur Abtrennung des Stickstoffs in eine übliche Argon-Reinigungssäule 10 geleitet wird.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung erzielbaren Vorteile liegen klar auf der Hand. Es entfallen bei dieser Arbeitsweise nämlich umständliche Nachbehandlungen zur Abtrennung des Sauerstoffs vom Argon, d.h. man braucht weder weitere Fraktioniersäulen bzw. Reiniger für die Umsetzung des Sauerstoffs mit Wasserstoff.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. In ihr ist mit 1 eine herkömmliche Destilliersäule (Rohargonsäule) mit übereinander angeordneten Böden oder mit Füllkörpern bezeichnet, in deren Fuß über eine Zuleitung 2 gasförmiges Produkt eingespeist wird, das von einem argonreichen Bereich der oberen Säule einer herkömmlichen Doppelrektifiziervorrichtung zur Herstellung von Sauerstoff und Stickstoff aus Luft entnommen wird oder das aus der einzigen Rektifiziersäule einer Anlage stammt, wie sie in der Italienischen Patentanmeldung Nr.- 21 662 A/75 vom 26. März 1975 des gleichen Anmelders (DT-OS Lk lA. At t*) beschrieben wird. Dieses gasförmige Produkt besteht im wesentlichen aus Sauerstoff-, Argon- und Stickstoffdämpfen, die in der angegebenen Reihenfolge mengenmäßig abnehmen»
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- 5 - ?5?\Ί2α
Aus dem oberen Teil der Rohargonsäule 1 führt eine Kreislaufleitung 3, über die bei normalen Betrieb der Vorrichtung die hochsiedenden Dämpfe des in die Rohargonsäule 1 eingespeisten gasförmigen Produktes/ d.h. Argon- und Stickstoffdämpfe, in ein erstes Kreislaufsystem 30 geführt werden. Die hochsiedenden Dämpfe werden in diesem Kreislaufsystem verflüssigt und über ein Drosselorgan 32 wieder in den oberen Teil der Rohargonsäule 1 eingeführt, wo sie als Rückfluß für den einwandfreien Betrieb der Rektifizier- bzw. Rohargonsäule 1 benötigt werden.
Die Verflüssigung erfolgt vorzugsweise folgendermassen: Längs der Kreislaufleitung 3 ist ein erster Wärmeaustauscher S1 mit zwei Durchgängen angeordnet. Durch den ersten Durchgang wird stickstoffhaltiges Argon geleitet, das aus dem oberen Teil der Rohargonsäule 1 kommt, und dieses Argon gelangt dann über einen Kompressor 31 im Gegenstrom zum ersten Durchgang über den zweiten Durchgang des Wärmeaustauschers S1 wieder in den gleichen Kreislauf Nach der Komprimierung wird in den ersten Wärmeaustauscher S1 im Gegenstrom zur Flüssigkeit vor dem Kompressor die gleiche Flüssigkeit eingeleitet, wodurch sich die Temperatur des komprimierten Argons derjenigen des Argons vor der Komprimierung nähert.
Zur Abkühlung wird in den ersten Wärmeaustauscher S1 nicht die gesamte Argonmenge eingeleitet, sondern man leitet einen Teil davon über ein zweites Kreislaufsystem 40 ab. Dieser abgeleitete Teil des Argons dient zur Erwärmung des unteren Bereiches der Rohargonsäule 1, und er wird dann nach dem ersten Wärmeaustauscher S1 wieder in das erste Kreislaufsystem 30 eingeführt, über einen im zweiten Kreislaufsystem 40 angeordneten Säulenwärmeaustauscher 41 wird Wärme des
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-U3.!; i.vgons an den unteren Bereich der Rohargonsäule rLierdurch wird für eine Temperaturdifferenz zwischen deaf: unteren und dem oberen Teil der Rohargonsäule gesorgt, was für den einwandfreien Betrieb der Säule unerläßlich ist» Das im unteren Bereich der Rchargonsäule anfallende flüssige sauerstoffreiche Produkt wird über eine Ableitung 4 entnommen und in der Nähe des Ausgangs der Zuleitung 2 in die Luftfraktioniersäule geführt.
Selbstverständlich strömt auch der über das zweite Kreislaufsystem 40 abgeleitete Teil des Argons nach Wärmeabgabe im Säulenwärmeaustauscher 41, und somit kalter, genauso wie der im ersten Wärmeaustauscher S1 abgekühlte Teil des Argons wieder in das erste Kreislaufsystem 30 zurück. Das gesamte in das erste Kreislaufsystem rückgeleitete Argon wird dann in einem zweiten Wärmeaustauscher 32 nochmals im Gegenstrom gekühlt, z.B. im Gegenstrom zu flüssigem Stickstoff, der vom oberen Teil der Rektifiziersäule der Luftfraktioniervorrichtung (in der Abbildung nicht dargestellt) stammt.
Da die Stickstoff-Verflüssigungstemperatur niederer ist als die zur Verflüssigung des Argons notwendige Temperatur, wird Argon verflüssigt und über ein Drosselorgan 32 erneut zum oberen Teil der Rohargonsäule 1 geführt. Das eingeführte verflüssigte Argon dient als Rückfluß für den Betrieb der Säule und zur Anreicherung von Argon im oberen Teil der Säule. Es wird jedoch nicht das gesamte verflüssigte stickstoffhaltige Argon in die Rohargonsäule 1 rückgeführt, sondern ein Teil davon wird nach dem zweiten Wärmeaustauscher S2 und vor dem Drosselorgan 32 über eine Rohrleitung 5 zur Abtrennung von Stickstoff in eine übliche Argon-Reinigungssäule 10 geleitet.
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VSz)I23
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Da der gesamte Sauerstoff über die Ableitung 4 abgeführt wird und der Stickstoff bekanntlich vom oberen Teil der Argon-Reinigungssäule 10 ausströmt, fällt am unteren Teil dieser Säule 10 über eine Austrittsdrossel 11 reines Argon an, das ohne weitere Behandlungen verwendbar ist. Mit 12 und 51 sind jeweils Drosseln an der Argon-Reinigungssäule 10 bezeichnet.
Die obigen Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren und Betrieb der beschriebenen Vorrichtung beziehen sich auf einen normalen Betriebszustand, bei dem im oberen Teil der Rohargonsäule 1 bereits ein genügend gasförmiges Argon mit Stickstoff gemischt vorhanden ist, und wobei am unteren Ende der Säule als flüssiges Produkt im wesentlichen Sauerstoff anfällt. Dieser Betriebszustand wird nach einer mehr oder weniger langen Anlaufzeit erreicht, während der sich im oberen Teil der Rohargonsäule 1 allmählich Argon anreichert. Möchte man eine kürzere Anlaufzeit haben, dann wird anfangs ein von außerhalb der Anlage stammendes reines Argon zugesetzt.
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Claims (1)

  1. 2 B 7 1 7
    Patentanspruch e
    1.} Verfahren zur Herstellung von Argon durch Luftfraktionierung unter Abtrennung von Sauerstoff und Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus dem Mittelbereich einer Rektifiziersäule einer Luftfraktionieranlage entnommenes argonhaltiges Produkt in eine Fraktioniersäule (Rohargonsäule) einführt, das aus dem oberen Teil dieser Rohargonsäule ausströmende gasförmige Produkt erwärmt, dieses Produkt komprimiert und einen Teil des komprimierten Produkts beim Kompressionsdruck bis auf Verflüssigungstemperatur des Argons abkühlt, das auf diese Weise verflüssigte Argon zur Bildung eines Rückflusses zum Teil über ein Drosselorgan wieder in den oberen Teil der Rohargonsäule einführt und zum anderen Teil zur Stickstoffabscheidung in eine hierzu übliche Säule leitet, und den anderen Teil des komprimierten Produkts durch den unteren Teil der Rohargonsäule führt und diesen durch Wärmeabgabe an die Rohargonsäule partiell abgekühlten Teil dann zur oben erwähnten Abkühlung bis zur Verflüssigung in den Rückfluß einleitet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das komprimierte Argon in zwei Stufen abgekühlt wird, wobei man in der ersten Stufe einen Teil des Argons im Gegenstrom zum noch nicht komprimierten und auf diese Weise erwärmten Argon durch einen ersten Wärmeaustauscher leitet, und den anderen Teil unter Wärmeabgabe in einem Säulenwärmeaustauscher durch den unteren Teil der Rohargonsäule führt, und in der zweiten Stufe das gesamte komprimierte gasförmige Produkt in einem zweiten Wärmeaustauscher im Gegenstrora zu einem Kühlmittel verflüssigt.
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    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Argonabkühlung bis zur Verflüssigung verwendete Kühlmittel vom Fraktioniervorgang der flüssigen Luft stammt.
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man am unteren Teil der Rohargonsäule ein im wesentlichen aus Sauerstoff bestehendes flüssiges Produkt entnimmt und dieses Produkt an einer Stelle nahe der Entnahme des argonhaltigen gasförmigen Produktes in die Rektifiziersäule der Luftfraktionieranlage leitet.
    5. Vorrichtung zur Herstellung von Argon durch Luftfraktionierung unter Abtrennung von Sauerstoff und Stickstoff in einer Luftfraktionieranlage, gekennzeichnet durch eine Fraktioniersäule (RohargonsMule) (1), in die eine Zuleitung (2) führt, die von einem Mittelteil einer Rektifiziersäule einer Luftfraktionieranlage kommt, wobei der obere Bereich der Rohargonsäule (1) über eine Kreislaufleitung (3) mit einem ersten Kreislaufsystem (30) verbunden ist, in dem das vom oberen Teil der Rohargonsäule (1) ausströmende gasförmige Produkt komprimiert und bis zu seiner Verflüssigung abgekühlt und als Flüssigprodukt über ein im oberen Teil der Rohargonsäule (1) vorgesehenes Drosselorgan (32) rückgeleitet wird, wobei am unteren Teil der Rohargonsäule (1) ein Säulenwärmeaustauscher (41) vorgesehen ist, der dem unteren Teil der Rohargonsäule (1) Wärme aus einem Teil des gasförmigen Produktes zuführt, das über ein zweites Kreislaufsystem (40) nach Komprimierung und vor seiner Abkühlung entnommen wird, aus dem unteren Teil der Rohargonsäule (1) eine Ableitung (4) führt und vom ersten Kreislaufsystem (30) vor dem Drosselorgan (32) eine Rohrleitung (5) abzweigt, über die ein Teil des Flüssig-
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    252Ί72.
    zur abtrennung des Stickstoffs in eine übliche Argonjsäuls. (10) geleitet wird.
    S8 Vorrichtung nach Jiiispru-sh 5* dadurch gekennzeichnet? daß äss erste Kreislauferst«™; (3Cj atis einem ira Gegeüstrom ar- heiteROMTi ersten Wärmeaustauscher CSI) besteht, an dessen ersten Durchgang sich ein Kompressor [2") anschließt, und dessen nach dem Kompressor (31) folgender sweiter Durchgang auch im zweiten Kreislaufsystem (40) liegt, wobei das erste Kreislaufsystem (30) ferner über einen ersten Durchgang durch einen zweiten Wärmeaustauscher (S2) verfügt, dessen sweiter Durchgang außerhalb des ersten Kreislaufsystems {30) liegt, und durch den ein Kühlmittel fließt, dessen Temperatur niederer ist als die Verflüssigungstemperatur des Argons.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel in dem zweiten Kreislaufwärmeaustauscher (S2) flüssiger Stickstoff ist, der von der Luftfraktionieranlage stammt.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitung (4) aus dem unteren Teil der Rohargonsäule (1) an einer nahe dem Austrittspunkt der Zuleitung (1) liegenden Stelle in die Stickstoff-Rektifiziersäule der Luftfraktionieranlage führt.
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DE2521723A 1975-03-26 1975-05-15 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von reinem Argon durch Fraktionierung der Luft Expired DE2521723C3 (de)

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