EP0241817B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff - Google Patents

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EP0241817B1
EP0241817B1 EP87104899A EP87104899A EP0241817B1 EP 0241817 B1 EP0241817 B1 EP 0241817B1 EP 87104899 A EP87104899 A EP 87104899A EP 87104899 A EP87104899 A EP 87104899A EP 0241817 B1 EP0241817 B1 EP 0241817B1
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stream
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04296—Claude expansion, i.e. expanded into the main or high pressure column
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    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/939—Partial feed stream expansion, air

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of nitrogen by low-temperature rectification of air, in which the air is compressed and divided into two substreams, the first of which is cooled and fed to a one-stage rectification, while the second is post-compressed, cooled, decompressed and also rectified is supplied, and in which the nitrogen is removed from an upper portion of the rectification.
  • the invention also relates to a device for performing such a method.
  • the publication shows a process for obtaining oxygen of medium purity, a nitrogen stream having essentially atmospheric pressure being obtained, in particular in the exemplary embodiment according to FIG. 2.
  • the first, non-post-compressed partial air stream is fed into the rectification column immediately after it has cooled, while the second, post-compressed partial stream, after it has cooled, is brought out of the rectification in heat exchange with decomposition products and then throttled, before it is also released is passed into the rectification column.
  • a nitrogen stream is removed from the top of the rectification column and is expanded to approximately atmospheric pressure while performing work. The majority of the work performed in relieving nitrogen is transferred to the secondary compressor for the second partial air flow.
  • This method has the disadvantage that the nitrogen obtained with a pressure of approx. 3.3 bar must be expanded in order to drive the air post-compressor. If nitrogen is desired by the consumer at elevated pressure, the nitrogen must be compressed from atmospheric pressure to the desired pressure. If the nitrogen obtained from the rectification with increased pressure is released to the consumer without prior relaxation, additional energy must be used for the post-compression of the second partial air stream, which is also uneconomical.
  • the present invention is therefore based on the object of developing a process for the production of nitrogen of the type mentioned at the outset, with which nitrogen can be obtained economically with superatmospheric pressure.
  • This object is achieved in that the first (not post-compressed) partial stream, before it is fed to the rectification, is brought into heat exchange with bottom liquid from the rectification, that the expansion of the second partial stream is carried out in a work-performing manner and that at least a part of the at Relaxation work is used to recompress the second partial stream.
  • the non-post-compressed partial air stream is used according to the invention for heating the column sump. Heating the sump increases the oxygen content in the sump. At the same time, the nitrogen content in the top of the rectification column increases, so that a high yield is ensured.
  • the entire second partial air stream, which is no longer used to heat the column sump, as in the previously known method, is relaxed after its compression, whereby the work done during the expansion is at least partially transferred to the secondary compressor for the second partial air stream. As a result, it is no longer necessary to relax the nitrogen obtained in the rectification to drive the secondary compressor.
  • the nitrogen can be removed as product directly under the increased pressure of the rectification.
  • the nitrogen is obtained at a pressure between 3 and 10 bar.
  • the nitrogen pressure is preferably between 3 and 6 bar.
  • the second partial flow before its expansion has a higher temperature than the first partial flow before its heat exchange with the bottom liquid.
  • bottom liquid from the rectification in heat exchange with at least partially condensing nitrogen in the head of the rectification is evaporated and the resulting residual gas is used to regenerate a cleaning stage for the air to be separated.
  • the air is preferably cleaned in molecular sieves, which are regenerated with the residual gas, or at least a partial stream thereof.
  • a device for producing nitrogen by low-temperature rectification of air with a rectification column which is connected to a supply line for air to be separated, a branch line containing a compressor and an expansion device branching off from the supply line and also opening into the rectification column, is characterized in that that a heat exchanger is arranged in the branch line, which is in heat-exchanging connection with the bottom of the rectification column.
  • the heat exchanger can be arranged outside the rectification column, its heating surfaces being connected on the one hand to the bottom liquid and on the other hand to the gas space above the liquid. According to a preferred embodiment of the subject of the invention the heat exchanger is arranged in the bottom of the rectification column.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a method for generating nitrogen under elevated pressure.
  • Air 1 to be separated is compressed in a compressor 2 from about 1 bar to 6 bar.
  • the compressed air is fed to a cleaning stage 3, in which impurities, in particular water and carbon dioxide, contained in the air are removed.
  • Cleaning stage 3 is preferably a periodically operated molecular sieve, which is alternately loaded and regenerated.
  • the cleaned air is divided into two partial streams 4, 5.
  • the first partial flow 5, which amounts to about 40% of the air to be separated, is cooled in a heat exchanger 6 in heat exchange with decomposition products to about 100 K and then in a heat exchanger 10, which is arranged in the bottom liquid 11 of a rectification column 7, in heat exchange cooled with the partially evaporating bottom liquid 11 and at least partially liquefied before it is introduced into the rectification column 7.
  • the second partial stream 4 (about 60% of the air to be separated) is post-compressed in a post-compressor 8 to a pressure of about 7 bar and then also cooled in the heat exchanger 6 in heat exchange with decomposition products.
  • the second partial flow 4 is removed from the heat exchanger 6 at an intermediate point. Its temperature is about 120 K and is therefore higher than the temperature of the first partial flow when it is removed from the heat exchanger 6.
  • the second partial flow is then expanded in a turbine 9 to produce a pressure of approximately 4 bar and passed into the rectifying column 7.
  • the premature removal of the second partial flow from the heat exchanger 6 ensures that no expansion into the wet steam region takes place in the turbine 9.
  • the work obtained on the turbine 9 is completely transferred to the post-compressor 8.
  • the air is broken down into an oxygen-rich liquid 11, which collects in the bottom of the rectification column, and a nitrogen-rich gas fraction, which collects in the top of the rectification column.
  • the nitrogen is removed via a line 17 from the top of the rectification column 7 with a purity of approximately 99.9999% and heated in the heat exchanger 6 in heat exchange with the two partial air streams 4, 5 before it is withdrawn from the system.
  • the pressure of the nitrogen obtained (apart from pressure losses when passing through the heat exchanger 6) is equal to the pressure in the rectification column 7.
  • Oxygen-rich liquid is removed from the bottom of the rectification column 7 via a line 12 and, after supercooling in a heat exchanger 13, is fed to a condenser-evaporator in the top of the rectification column 7.
  • the oxygen-rich liquid is evaporated there in heat exchange with condensing nitrogen, which trickles back into the rectification column as reflux liquid.
  • the resulting residual gas is removed via a line 14 and, after heating in the heat exchanger 13, the heat exchanger 6, where it is further heated in heat exchange with the partial air streams 4, 5.
  • Part of the residual gas (line 15) is withdrawn from the system, another part (line 16) is fed to cleaning stage 2 as regeneration gas.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von Luft, bei dem die Luft verdichtet und in zwei Teilströme geteilt wird, von denen der erste abgekühlt und einer einstufigen Rektifikation zugeführt wird, während der zweite nachverdichtet, abgekühlt, entspannt und ebenfalls der Rektifikation zugeführt wird, und bei dem der Stickstoff von einem oberen Abschnitt der Rektifikation entnommen wird. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.
  • Durch die DE-OS 30 35 844 ist bereits ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt geworden. Die Druckschrift zeigt ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff mittlerer Reinheit, wobei - insbesondere bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 - ein Stickstoffstrom mit im wesentlichen Atmosphärendruck gewonnen wird. Der erste, nicht nachverdichtete Teilluftstrom wird bei diesem Verfahren unmittelbar nach seiner Abkühlung in die Rektifikationskolonne geleitet, während der zweite, nachverdichtete Teilstrom nach seiner Abkühlung in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten noch in Wärmetausch mit Sumpfflüssig keit aus der Rektifikation gebracht und anschließend drosselentspannt wird, bevor er ebenfalls in die Rektifikationskolonne geleitet wird. Vom Kopf der Rektifikationskolonne wird ein Stickstoffstrom entnommen, der arbeitsleistend auf etwa Atmosphärendruck entspannt wird. Der größte Teil der bei der Entspannung des Stickstoffs gewonnenen Arbeitsleistung wird auf den Nachverdichter für den zweiten Teilluftstrom übertragen.
  • Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß der mit einem Druck von ca. 3,3 bar gewonnene Stickstoff entspannt werden muß, um den Luft-Nachverdichter anzutreiben. Wird vom Verbraucher Stickstoff mit erhöhtem Druck gewünscht, so muß der Stickstoff von Atmosphärendruck auf den gewünschten Druck verdichtet werden. Sofern der mit erhöhtem Druck aus der Rektifikation gewonnene Stickstoff ohne vorherige Entspannung an den Verbraucher abgegeben wird, muß zusätzlich Energie für die Nachverdichtung des zweiten Teilluftstroms aufgewendet werden, was ebenfalls unwirtschaftlich ist.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit dem auf wirtschaftliche Weise Stickstoff mit überatmosphärischem Druck gewonnen werden kann.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der erste (nicht nachverdichtete) Teilstrom, bevor er der Rektifikation zugeführt wird, in Wärmetausch mit Sumpfflüssigkeit aus der Rektifikation gebracht wird, daß die Entspannung des zweiten Teilstromes arbeitsleistend durchgeführt wird und daß mindestens ein Teil der bei der Entspannung geleisteten Arbeit zur Nachverdichtung des zweiten Teilstromes eingesetzt wird.
  • Im Gegensatz zu dem vorbekannten Verfahren wird erfindungsgemäß der nicht nachverdichtete Teilluftstrom für die Beheizung des Säulensumpfes verwendet. Durch das Beheizen des Sumpfes erhöht sich im Sumpf der Sauerstoffgehalt. Gleichzeitig steigt der Stickstoffgehalt im Kopf der Rektifizierkolonne, so daß eine hohe Ausbeute sichergestellt ist. Der gesamte zweite Luft-Teilstrom, der nun nicht mehr, wie beim vorbekannten Verfahren, zur Beheizung des Kolonnensumpfes herangezogen wird, wird nach seiner Verdichtung arbeitsleistend entspannt, wobei die bei der Entspannung geleistete Arbeit mindestens teilweise auf den Nachverdichter für den zweiten Teilluftstrom übertragen wird. Dadurch ist es nicht mehr erforderlich, den bei der Rektifikation gewonnenen Stickstoff zum Antrieb des Nachverdichters zu entspannen. Der Stickstoff kann direkt unter dem erhöhten Druck der Rektifikation als Produkt entnommen werden.
  • Die kombinierte Nachverdichtung und Entspannung eines Teiles der Luft ist bei Doppelsäulenverfahren zur Gewinnung von drucklosem Stickstoff bekannt (DE-A 2 854 508). Ebenso ist es für sich bekannt, zu zerlegende Luft in Wärmetausch mit dem Sumpf der Rektifikation zu bringen (bspw. EP-A 144 430). Jedoch ist es nur mit dem erfindungemä- ßen Verfahren möglich, das gestellte Ziel zu erreichen und auf derart wirtschaftliche Weise Stickstoff mit erhöhtem Druck zu gewinnen.
  • Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Stickstoff bei einem Druck zwischen 3 und 10 bar gewonnen. Vorzugsweise beträgt der Stickstoffdruck zwischen 3 und 6 bar.
  • Es erweist sich als zweckmäßig, wenn gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens der zweiten Teilstrom vor seiner Entspannung eine höhere Temperatur als der erste Teilstrom vor seinem Wärmetausch mit der Sumpfflüssigkeit aufweist.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Sumpfflüssigkeit aus der Rektifikation in Wärmetausch mit dabei zumindest teilweise kondensierendem Stickstoff im Kopf der Rektifikation verdampft und dabei entstehendes Restgas zur Regenerierung einer Reinigungsstufe für die zu zerlegende Luft verwendet. Die Luft wird vorzugsweise in Molsieben gereinigt, die mit dem anfallenden Restgas, oder zumindest einem Teilstrom davon,regeneriert werden.
  • Eine Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von Luft mit einer Rektifizierkolonne, die mit einer Zuführungsleitung für zu zerlegende Luft verbunden ist, wobei von der Zuführungsleitung eine einen Verdichter und eine Entspannungseinrichtung enthaltende Zweigleitung abzweigt, die ebenfalls in die Rektifizierkolonne mündet, ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Zweigleitung ein Wärmetauscher angeordnet ist, der mit dem Sumpf der Rektifizierkolonne in wärmetauschender Verbindung steht.
  • Der Wärmetauscher kann außerhalb der Rektifizierkolonne angeordnet sein, wobei seine Heizflächen einerseits mit der Sumpfflüssigkeit und andererseits mit dem Gasraum oberhalb der Flüssigkeit in Verbindung stehen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes ist der Wärmetauscher im Sumpf der Rektifizierkolonne angeordnet.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Hierbei zeigt die Figur eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Erzeugung von Stickstoff unter er höhtem Druck.
  • Zu zerlegende Luft 1 wird in einem Verdichter 2 von etwa 1 bar auf 6 bar verdichtet. Die verdichtete Luft wird einer Reinigungsstufe 3 zugeführt, in der in der Luft enthaltene Verunreinigungen, insbesondere Wasser und Kohlendioxid entfernt werden. Bei der Reinigungsstufe 3 handelt es sich vorzugsweise um in periodischem Wechsel betriebene Molsiebe, die jeweils abwechselnd beladen und regeneriert werden.
  • Die gereinigte Luft wird in zwei Teilströme 4, 5 aufgeteilt. Der erste Teilstrom 5, der mengenmäßig etwa 40 % der zu zerlegenden Luft beträgt, wird in einem Wärmetauscher 6 in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten auf etwa 100 K abgekühlt und anschließend in einem Wärmetauscher 10, der in der Sumpfflüssigkeit 11 einer Rektifizierkolonne 7 angeordnet ist, in Wärmetausch mit der dabei teilweise verdampfenden Sumpfflüssigkeit 11 weiter abgekühlt und mindestens zum Teil verflüssigt, bevor er in die Rektifizierkolonne 7 eingeleitet wird.
  • Der zweite Teilstrom 4 (etwa 60 % der zu zerlegenden Luft) wird in einem Nachverdichter 8 auf einen Druck von etwa 7 bar nachverdichtet und anschließend ebenfalls in dem Wärmetauscher 6 in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten abgekühlt. Der zweite Teilstrom 4 wird an einer Zwischenstelle aus dem Wärmetauscher 6 entnommen. Seine Temperatur beträgt etwa 120 K und ist damit höher als die Temperatur des ersten Teilstroms bei seiner Entnahme aus dem Wärmetauscher 6. Der zweite Teilstrom wird anschließend in einer Turbine 9 arbeitsleistend auf einen Druck von ca. 4 bar entspannt und in die Rektifizierkolonne 7 geleitet. Durch die vorzeitige Entnahme des zweiten Teilstroms aus dem Wärmetauscher 6 ist sichergestellt, daß in der Turbine 9 keine Entspannung ins Naßdampfgebiet erfolgt. Die an der Turbine 9 gewonnene Arbeit wird vollständig auf den Nachverdichter 8 übertragen.
  • In der Rektifizierkolonne 7, die bei einem Druck von ca. 4 bar betrieben wird, findet eine Zerlegung der Luft in eine sauerstoffreiche Flüssigkeit 11, die sich im Sumpf der Rektifizierkolonne sammelt und eine stickstoffreiche Gasfraktion, die sich im Kopf der Rektifizierkolonne sammelt, statt. Der Stickstoff wird über eine Leitung 17 vom Kopf der Rektifizierkolonne 7 mit einer Reinheit von ca. 99,9999 % entnommen und in dem Wärmetauscher 6 in Wärmetausch mit den beiden Luft-Teilströmen 4, 5 angewärmt, vor er aus der Anlage abgezogen wird. Der Druck des gewonnenen Stickstoffs ist (abgesehen von Druckverlusten beim Durchgang durch den Wärmetauscher 6) gleich dem Druck in der Rektifizierkolonne 7.
  • Vom Sumpf der Rektifizierkolonne 7 wird sauerstoffreiche Flüssigkeit über eine Leitung 12 entnommen und, nach Unterkühlung in einem Wärmetauscher 13 einem Kondensator-Verdampfer im Kopf der Rektifziersäule 7 zugeführt. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird dort in Wärmetausch mit kondensierendem Stickstoff, der als Rücklaufflüssigkeit in die Rektifizierkolonne zurückrieselt, verdampft. Das dabei entstehende Restgas wird über eine Leitung 14 entnommen und, nach Anwärmung im Wärmetauscher 13, dem Wärmetauscher 6 zugeführt, wo es in Wärmetausch mit den Luft-Teilströmen 4, 5 weiter angewärmt wird. Ein Teil des Restgases (Leitung 15) wird aus der Anlage abgezogen, ein anderer Teil (Leitung 16) wird als Regeneriergas der Reinigungsstufe 2 zugeführt.

Claims (6)

1. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von Luft, bei dem die Luft verdichtet und in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der erste abgekühlt und einer einstufigen Rektifikation zugeführt wird, während der zweite nachverdichtet, abgekühlt, entspannt und ebenfalls der Rektifikation zugeführt wird und bei dem Stickstoff von einem oberen Abschnitt der Rektifikation entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teilstrom (5), bevor er der Rektifikation (7) zugeführt wird, in Wärmetausch mit Sumpfflüssigkeit (11) aus der Rektifikation (7) gebracht wird, daß die Entspannung des zweiten Teilstromes (4) arbeitsleistend durchgeführt wird und daß mindestens ein Teil der bei der Entspannung geleisteten Arbeit zur Nachverdichtung des zweiten Teilstromes (4) eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff (17) bei einem Druck zwischen 3 und 6 bar gewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Teilstrom (4) vor seiner Entspannung eine höhere Temperatur als der erste Teilstrom (5) vor seinem Wärmetausch mit der Sumpfflüssigkeit (11) aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Sumpfflüssigkeit (11) aus der Rektifikation (7) in Wärmetausch mit dabei zumindest teilweise kondensierendem Stickstoff im Kopf der Rektifikation (7) verdampft und dabei entstehendes Restgas (16) zur Regenerierung einer Reinigungsstufe (3) für die zu zerlegende Luft verwendet wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Erzeugung von Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von Luft nach Anspruch 1 mit einer einstufigen Rektifizierkolonne (7), die mit einer Zuführungsleitung (1, 5) für zu zerlegende Luft verbunden ist, wobei von der Zuführungsleitung eine einen Verdichter (8), einen Kühler und eine Entspannungseinrichtung enthaltende Zweigleitung (4) abzweigt, die ebenfalls in die Rektifizierkolonne mündet, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsleitung ein Wärmetauscher (10) angeordnet ist, der mit dem Sumpf der Rektifiziersäule (7) in wärmetauschender Verbindung steht, und daß die Entspannungseinrichtung als Turbine (9) ausgebildet und mit dem Verdichter (8) zur Übertragung zumindest eines Teils der Entspannungsleistung gekoppelt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (10) im Sumpf der Rektifizierkolonne (7) angeordnet ist.
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EP0241817A2 EP0241817A2 (de) 1987-10-21
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