DE3528374A1 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von stickstoff mit ueberatmosphaerischem druck - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von stickstoff mit ueberatmosphaerischem druck

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DE3528374A1 DE19853528374 DE3528374A DE3528374A1 DE 3528374 A1 DE3528374 A1 DE 3528374A1 DE 19853528374 DE19853528374 DE 19853528374 DE 3528374 A DE3528374 A DE 3528374A DE 3528374 A1 DE3528374 A1 DE 3528374A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Sickstoff mit überatmosphärischem Druck durch zweistufi­ ge Rektifikation von Luft bei tiefen Temperaturen, bei dem die Luft verdichtet, vorgereinigt, in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten abgekühlt und der Rektifikation zuge­ führt wird, bei dem eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit aus dem Sumpf der Niederdruckstufe der Rekti­ fikation entnommen und zumindest teilweise verdampft wird, und bei dem Stickstoff vom Kopf der Niederdruckstufe ent­ nommen wird. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vor­ richtung zur Durchführung des Verfahrens.
Ein derartiges Verfahren ist bereits in der DE-OS 33 07 181 beschrieben worden. Bei diesem Verfahren wird die Luft zunächst verdichtet und von unerwünschten Verunreinigun­ gen, insbesondere H₂O und CO₂, befreit. Anschließend wird die Luft in zwei Teilströme aufgeteilt, von denen der eine in Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten abgekühlt und der Druckstufe der Rektifikation zugeführt wird, während der andere Teilstrom zunächst auf einen höheren Druck ver­ dichtet, dann ebenfalls abgekühlt und in Wärmetausch mit einer mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit aus dem Sumpf der Niederdruckstufe kondensiert wird, bevor er der Druck­ stufe zugeführt wird. Die bei diesem Wärmetausch verdampfen­ de sauerstoffreiche Flüssigkeit wird arbeitsleistend ent­ spannt und als Restgas abgezogen. Durch die Entspannung des Restgases wird die für den Betrieb der Luftzerlegungsanlage erforderliche Kälte erzeugt. Das Stickstoff-Produkt wird vom Kopf der Niederdruckstufe abgezogen.
Dieses an sich zufriedenstellend arbeitende Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß bei Abgas des Stickstoffes unter Druck die anschließende Nachverdichtung relativ viel Energie erfordert.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwicklen, das die Erzeugung von Stickstoff mit überatomsphärischem Druck ermöglicht und das einen geringen Energiebedarf aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest ein Teil der mit Sauerstoff angereicherten Flüs­ sigkeit im Kopf der Niederdruckstufe gegen dabei konden­ sierenden Stickstoff verdampf wird.
Im Gegensatz zu dem bisher bekannten Verfahren erfolgt die Verdampfung der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit nicht gegen einenTeilstrom der zu zerlegenden Luft, sondern in einem zusätzlichen Kondensator-Verdampfer im Kopf der Niederdruckstufe gegen Stickstoff. Der im Kopf der Nieder­ druckstufe kondensierende Stickstoff dient zugleich als Rücklaufflüssigkeit für diese Säule. Der Kondensator-Ver­ dampfer im Kopf der Niederdruckstufe ist dabei in Serie zu dem bei zweistufiger Rektifikation üblichen Kondensa­ tor-Verdampfer geschaltet, welcher sich zwischen der Druckstufe und der Niederdruckstufe befindet.
Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zwei Kondensatoren - sowohl zwischen den beiden Stufen als auch im Kopf der Niederdruckstufe - vorgesehen sind, ist wegen der thermo­ dynamischen Verhältnisse bei der Rektifikation ein relativ hoher Luftdruck erforderlich. Dadurch lassen sich die geo­ metrischen Abmessungen der Bauteile, wie z. B. einer Mol­ siebstation zur Luftvorreinigung, des Wärmetauschers für die Abkühlung der zu zerlegenden Luft, der Rektifizier­ säule sowie der Rohrleitungen, klein halten, ein Vorteil, der insbesondere bei großen Luftzerlegungsanlagen von er­ heblicher Bedeutung ist.
Der zu­ sätzliche Kondensator-Verdampfer im Kopf der Niederdruck­ stufe stellt dabei keinen zusätzlichen apparativen Auf­ wand dar, da er einen Teil des Kondensator-Verdampfers zwischen den beiden Rektifizierstufen ersetzt und dieser entsprechend kleiner ausgeführt sein kann.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Flüssigkeit vor der Verdampfung unterkühlt und gedrosselt.
Der Druck der sauerstoffreichen Flüssigkeit muß soweit reduziert werden, daß die Verdampfungstemperatur bei die­ sem Druck unterhalb der Kondensationstemperatur des Stickstoffes im Kopf der Niederdruckstufe ist.
Sofern die Vorreinigung der zu zerlegenden Luft in Molsieben erfolgt, müssen diese in gewissen Zeitabständen regeneriert werden. Die Regenerierung erfolgt bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch den bei der Verdampfung der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit gebildeten Dampf.
Hierbei erweist es sich als zweckmäßig, wenn gemäß einer Weiterbildung des erfindunsgemäßen Verfahrens der Dampf vor seiner Verwendung als Regeneriergas angewärmt wird.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vom Kopf der Druckstufe gasförmiger Stick­ stoff entnommen und mit dem Stickstoff vom Kopf der Nieder­ druckstufe vermischt.
Durch die Verdampfung von mit Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit im Kopf der Niederdruckstufe wird eine geringe­ re Menge dieser Flüssigkeit im Kondensator-Verdampfer zwischen den beiden Stufen verdampft. Dies gestattet die Entnahme einer äquivalenten Stickstoffmenge aus der Druck­ stufe. Diese Stickstoffmenge geht der Niederdruckstufe als Rücklaufflüssigkeit jedoch nicht verloren, da erfindungs­ gemäß durch die Verdampfung von mit Sauerstoff angereicher­ ter Flüssigkeit in der Niederdruckstufe flüssiger Stick­ stoff als Rücklauf erzeugt wird.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindunsgemäßen Verfahrens wird ein Teil der zu zerlegenden Luft auf einen höheren Druck verdichtet, abgekühlt und arbeitsleistend entspannt.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens wird die arbeitsleistend ent­ spannte Luft etwa auf den Druck der Niederdruckstufe entspannt und dieser zugeführt.
Vorzugsweise wird die bei der Entspannung der Luft gewon­ nene Energie für die Verdichtung der Luft verwendet.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens wird ein Gasstrom aus der Nieder­ druckstufe arbeitsleistend entspannt und die gesamte zu zerlegende Luft der Druckstufe zugeführt.
Diese Verfahrensweise ermöglicht es, neben dem Stickstoff auch reinen Sauerstoff als Produkt zu gewinnen, wobei der Sauerstoff in flüssiger Form aus dem Sumpf der Niederdruckstufe entnommen und im Kopf der Niederdruck­ stufe gegen dabei kondensierenden Stickstoff verdampft wird.
Mit Vorteil wird dabei der arbeitsleistend entspannte Gasstrom zur Regenerierung von Molsieben zur Vorreinigung der Luft verwendet.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt eine zweistufige Rektifiziersäule, die eine Zuführung für abgekühlte, vorgereinigte Luft sowie Entnahmeleitungen am Sumpf sowie am Kopf der Niederdruck­ stufe aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmeleitung am Sumpf der Niederdruckstufe in die Verdampferseite eines Kondensator-Verdampfers im Kopf der Niederdruckstufe mündet.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch dargestellten Ausführungs­ beispiels näher erläutert.
Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein Verfahren gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
334 700 Nm3/Luft werden über eine Leitung 1 einem Luftver­ dichter 2 zugeführt, in dem die Luft auf einen Druck von ca. 9,3 bar verdichtet wird. Nach Abführung der Verdichtungs­ wärme in einem Kühler 3 wird die Luft durch einen Abschei­ der 4 geleitet, in dem kondensiertes Wasser abgetrennt wird (Leitung 32).
Die vorgetrocknete Luft wird über eine Leitung 5 einer Molsiebstation zugeführt, von der schematisch zwei Mol­ siebadsorber 6 dargestellt sind. Die beiden Molsiebadsor­ ber 6 werden abwechselnd von der zu zerlegenden Luft so­ wie von einem Regeneriergas durchströmt. In den Molsieben erfolgt die Abtrennung unerwünschter Bestandteile aus der Luft, insbesondere H₂O und CO₂. Die gereinigte Luft (332 600 Nm3) wird über eine Leitung 7 aus der Molsieb­ station entnommen und in zwei Teilströme 8, 9 aufge­ teilt. Der größere Teilstrom 8 (ca. 295 200 Nm3) wird in einem Wärmetauscher 33 in Wärmetausch mit Zerlegungs­ produkten abgekühlt. Dabei sinkt seine Temperatur von ca. 293 K auf ca. 107 K ab. Die abgekühlte Luft wird an­ schließend der Druckstufe 10 einer zweistufigen Rekti­ fiziersäule zugeführt, die bei einem Druck von ca. 9,1 bar betrieben wird.
Der zweite Teilstrom 9 der zu zerlegenden Luft (ca. 37 400 Nm3) wird in einem Booster 34 auf ca. 11,7 bar verdichtet und nach Abführung der Verdichtungswärme in einem Nachkühler 11 mit ebenfalls 293 K in einen weiteren Strömungsweg des Wärmetauschers 33 eingeleitet. Dort wird er im Wärmetausch mit Zerlegungsprodukten auf rund 171 K abgekühlt und vor dem kalten Ende des Wärmetau­ schers 33 daraus entnommen. Der Teilstrom 9 wird in einer Entspannungseinrichtung 12 arbeitsleistend auf einen Druck von ca. 4,6 bar entspannt, wobei er sich auf ca. 137 K abkühlt. Der entspannte Teilstrom wird dann der Niederdruckstufe 13 der Rektifiziersäule zugeführt.
Die Rektifiziersäule enthält einen Kondensator-Verdampfer 14 zwischen der Druckstufe 10 und der Niederdruckstufe 13 sowie einen weiteren Kondensator-Verdampfer 15 im Kopf der Niederdruckstufe.
Eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit aus dem Sumpf der Druckstufe 10 sowie eine mit Stickstoff ange­ reicherte Flüssigkeit vom Kopf der Druckstufe 10 werden über Leitungen 16 bzw. 17 entnommen, in einem Wärmetau­ scher 18 gegen Produkt-Stickstoff abgekühlt, gedrosselt und, entsprechend ihrer Zusammensetzung an verschiedenen Stellen in die Niederdruckstufe 13 eingeleitet. Im Sumpf der Niederdruckstufe 13 bildet sich eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit (ca. 64,9% Sauerstoff), die über eine Leitung 19 entnommen, in einem Wärmetauscher 20 unterkühlt, in einem Ventil 21 auf einen Druck von ca. 1,4 bar gedrosselt und der Verdampferseite des Konden­ sator-Verdampfers 15 im Kopf der Niederdruckstufe 13 zugeführt wird. Ein Teil der mit Sauerstoff angereicher­ ten Flüssigkeit verdampft in Wärmetausch mit Stickstoff im Kopf der Niederdruckstufe 13, der dabei kondensiert wird und den für die Rektifikation erforderlichen Rück­ lauf in der Niederdruckstufe bildet. Der dampfförmige Anteil der sauerstoffreichen Flüssigkeit wird über eine Leitung 22 entnommen und im Wärmetauscher 20 angewärmt. Anschließend wird er mit einem mit Sauerstoff angereicher­ ten Gas, welches über eine Leitung 23 aus der Nieder­ druckstufe 13 entnommen und drosselentspannt wird, ver­ mischt. Das Gemisch wird über eine Leitung 24 dem Wärmetauscher 33 zugeführt, in dem es in Wärmetausch mit der zu zerlegenden Luft auf ca. 290 K angewärmt wird. Das sauerstoffreiche Gas wird bei Bedarf aufgeheizt (nicht dargestellt) und zur Regenerierung der Molsieb­ adsorber 6 verwendet. Überschüssiges Gas wird über eine Leitung 25 entnommen.
Über eine Leitung 26 kann bei Bedarf mit Sauerstoff ange­ reicherte Flüssigkeit von der Verdampferseite des Konden­ sator-Verdampfers 15 entnommen werden.
Im Kopf der Druckstufe 13 werden ca. 128 640 Nm3 reiner Stickstoff (Sauerstoffreinheit 1 ppm) mit einem Druck von ca. 4,4 bar gewonnen. Dieser Stickstoff wird über eine Lei­ tung 27 entnommen, im Wärmetauscher 18 angewärmt und an­ schließend dem Wärmetauscher 33 zugeführt, in dem er auf ca. 290 K erwärmt wird. Der angewärmte Stickstoff wird in einem Verdichter 28 auf einen Druck von ca. 8,9 bar verdichtet und nach Abführung der Verdichtungswärme in einem Nachkühler 29 mit einem weiteren Stickstoffstrom vermischt. Der weitere Stickstoffstrom wird über eine Lei­ tung 30 mit einem Druck von ca. 9,0 bar und einer Sauer­ stoffreinheit von 1 ppm vom Kopf der Druckstufe 10 ent­ nommen. Seine Menge beträgt 94 760 Nm3. Dieser Stick­ stoffstrom wird im Wärmetauscher 33 auf 290 K angewärmt und anschließend gemeinsam mit dem Stickstoffstrom aus dem Verdichter 28 dem Verbraucher zugeführt. Sofern der Stickstoff mit einem höheren Druck benötigt wird, wird er in einem Verdichter 31 auf den gewünschten Druck, bei­ spielsweise 77 bar, verdichtet.
Bei dem Verfahrensschema gemäß Fig. 2 sind für analoge Bauteile dieselben Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwen­ det.
Bei diesem Verfahren wird die gesamte zu zerlegende Luft der Druckstufe 10 zugeführt. Der über die Leitung 23 aus der Niederdruckstufe 10 abgezogene Gasstrom wird nicht dem Sauerstoff in der Leitung 22 zugemischt, son­ dern durch einen Teil des Wärmetauschers 33 geleitet und dabei angewärmt, dann in einer Entspannungseinrichtung 34 arbeitsleistend entspannt und schließlich im Wärmetau­ scher auf etwa Umgebungstempeatur angewärmt. Das angewärmte Gas wird für die Regenerierung der Molsiebadsorber 6 verwendet.
Durch das Abziehen der Restgasmenge über die Leitung 23 ist es möglich, in der Niederdruckstufe 13 neben dem Stickstoffprodukt im Säulensumpf reinen Sauerstoff (ca. 99,5% Reinheit) zu gewinnen. Der flüssige Sauerstoff wird durch die Leitung 19 entnommen und am Kondensator- Verdampfer 15 zumindest teilweise verdampft. Der dabei ge­ bildete annähernd drucklose Sauerstoffdampf wird über die Leitung 22 entnommen, in den Wärmetauschern 20, 33 angewärmt und anschließend in einem mit der Entspannungs­ einrichtung 12 gekoppelten Booster-Verdichter 34 ver­ dichtet.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich der Energie­ bedarf für die Erzeugung von Druckstickstoff deutlich senken. Während für die Erzeugung von Stickstoff mit 77 bar mit dem bekannten Verfahren der Energiebedarf ca. 0,27 kW/Nm3 betrug, beträgt er mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nur mehr ca. 0,25 kW/Nm3. Dies entspricht einer Energieeinsparung von rund 8%.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist generell dann geeig­ net, wenn der Stickstoff mit erhöhtem Druck benötigt wird, beispielsweise zur Ammoniaksynthese oder zur Konditionierung von Erdgas.

Claims (11)

1. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff mit überatmos­ phärischem Druck durch zweistufige Rektifikation von Luft bei tiefen Temperaturen, bei dem die Luft ver­ dichtet, vorgereinigt, im Wärmetausch mit Zerlegungs­ produkten abgekühlt und der Rektifikation zugeführt wird, bei dem eine mit Sauerstoff angereicherte Flüs­ sigkeit aus dem Sumpf der Niederdruckstufe der Rekti­ fikation entnommen und zumindest teilweise verdampft wird, und bei dem Stickstoff vom Kopf der Niederdruck­ stufe entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit im Kopf der Niederdruckstufe gegen dabei kondensierenden Stickstoff verdampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit vor der Verdampfung unterkühlt und gedrosselt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß der bei der Verdampfung der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit gebildete dampfförmige Anteil zur Regenerierung von Molsieben zur Vorreinigung der Luft verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf vor seiner Verwendung als Regeneriergas an­ gewärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß vom Kopf der Druckstufe gasförmiger Stickstoff entnommen und mit dem Stickstoff vom Kopf der Niederdruckstufe vermischt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß ein Teil der zu zerlegenden Luft auf einen höheren Druck verdichtet, abgekühlt und arbeitsleistend entspannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die arbeitsleistend entspannte Luft der Niederdruck­ stufe zugeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich­ net, daß die bei der Entspannung der Luft gewonnene Energie für die Verdichtung der Luft verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Gasstrom aus der Niederdruckstufe arbeitsleistend entspannt und die gesamte zu zer­ legende Luft der Druckstufe zugeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der arbeitsleistend entspannte Gasstrom zur Regenerie­ rung von Molsieben zur Vorreinigung der Luft verwen­ det wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­ spruch 1 mit einer zweistufigen Rektifiziersäule, die eine Zuführung für abgekühlte, vorgereinigte Luft so­ wie Entnahmeleitungen am Sumpf sowie am Kopf der Niederdruckstufe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmeleitung (19) am Sumpf der Niederdruck­ stufe (13) in die Verdampferseite eines Kondensator- Verdampfers (15) im Kopf der Niederdruckstufe (13) mündet.
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