DD296468A5 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von stickstoff - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Rueckgewinnung von Stickstoff aus Luft. Verdichtete Luft wird in einem Waermetauscher gegen den Stickstoffproduktstrom und den Abfallstickstoffstrom gekuehlt. Die so gekuehlte Luft wird destilliert, um am Kopf der Kolonne im wesentlichen reinen gasfoermigen Stickstoff und am Boden ein sauerstoffangereichertes Bodenprodukt zu erzeugen. Reines Stickstoffprodukt wird mit bedeutend weniger Energie hergestellt, als dies bei herkoemmlichen Systemen mit Einstufendestillationskolonne der Fall ist. Fig. 1{Verfahren; Vorrichtung; Stickstoff; Rueckgewinnung; Luft}

Description

Hierzu 5 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein superatmosphärisches Tieftemperaturverfahren und eine Vorrichtung zur Lufttrennung zwecks Herstellung von gasförmigem Stickstoff und wahlweise flüssigem Stickstoff mit höheren Rückgewinnungsmengen durch Verdichten eines Abfallstickstoffprodukts und Zurückführung des verdichteten Abfallprodukts zur Destillationskolonne.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Verfahren für die Lufttrennung zur Herstellung von Stickstoff sind bekannt; Beispiele dafür sind von Ruhemann et al. in der US-PS 3.203.193 und von Keith, Jr., in der US-PS 3.217.502 beschrieben. Diese Verfahren sehen das Betreibender Einstufendestillationskolonne bei einem etwas höheren Druck als dem Produktförderdruck vor. Die Luft wird vom Kolonnenboden eingeleitet. Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit, die aus der Destillationskolonne abgeleitet wird, verdampft im indirekten Wärmeaustausch mit einem Teil des Stickstoffkopfproduktes. Zudem erfolgt eine Anlagenkühlung auch durch ein weiteres Entspannen der in Dampf überführten sauerstoffangereicherten Luft, die auch als „Abfallstickstoff" bezeichnet wird. Mit Hilfe solcher Methoden können bis zu ca. 35 bis 40Mol-% der Einsatzluft als Stickstoffprodukt zurückgewonnen werden. Von Pateletal, wird in der US-PS 4.400.188 die Anwendung einer Wärmepumpe zur Abtrennung von Stickstoff beschrieben. Das Verfahren ist allerdings nur für die Erzeugung von sehr großen Mengen von Stickstoff, z.B. 15 bis 200 Millionen Standardkubikfuß pro Tag bzw. 620000 bis 8000000 Standardkubikfuß pro Stunde, kosteneffektiv. Das Verfahren wendet zur Steigerung der Trennung die Rekompression des Dampfes am Kolonnenkopf an, was eine komplexe und kostenaufwendige Ausrüstung erforderlich macht, wodurch eine Rückgewinnung im Bereich von weniger als ca. 15 Millionen Standardkubikfuß pro Tag (625000 Standardkubikfuß pro Stunde) unwirtschaftlich ist.
Bei herkömmlichen Einstufendestillationskolonnensystemen, wo der Abfallstickstoff in einer Expansionsturbine zur Kälteerzeugung entspannt wird, erfolgt im allgemeinen ein Filtern und Verdichten der Einsatzluft auf einen Druck über dem Stickstofförderdruck. Die Luft wird durch adsorptive Mittel wie Molekularsiebe von ihrem Kohlendioxid und Feuchtigkeitsgehalt gereinigt und anschließend bis nahe ihrem Taupunkt abgekühlt. Kohlendioxid und kondensierte Feuchtigkeit werden als andere Möglichkeit in einem Inversionswärmetauscher entfernt, in dem die Luft- und Abproduktstromdurchgänge gewechselt werden können, wodurch ein Verdampfen der abgelagerten Verunreinigungen in den Abproduktstrom, der in die Atmosphäre abgelassen wird, möglich ist.
Der gekühlte Luftstrom wird in eine Destillationskolonne eingespeist, wo er in eine sauerstoffreiche Flüssigkeit am Kolonnenboden und einen im wesentlichen reinen Stickstoffgasstrom am Kopf getrennt wird. Ein Teil des reinen Stickstoffgases wird auf Umgebungstemperatur erwärmt und als Produkt geliefert. Der Rest wird zu einem Kondensator geleitet, um den Kolonnenrückfluß zu sichern. In Dampf überführte sauerstoffreiche Flüssigkeit (typisch als „Abfallstickstoff" bezeichnet) aus dem Kondensator wird in einem Wärmetauscher erwärmt und anschließend in einer Expansionsturbine entspannt, um die Kühlung für das System zu gewährleisten.
In solchen Systemen werden im typischen Fall nur ca. 35 bis 45 Mol-% der Einsatzluft als Stickstoffprodukt gewonnen. Es ist somit ein bedeutender Fortschritt auf diesem technischen Gebiet, wenn die Stickstoffrückgewinnung aus der Einsatzluft in Mol-% wesentlich erhöht wird.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Stickstoff aus Luft mit hoher Ausbeute durch Verdichten eines Abfallstickstoffstromes und Wiedereinleiten desselben in die Destillationskolonne zur Verfügung. Reines Stickstoffprodukt wird mit bedeutend weniger Energie hergestellt, als dies bei herkömmlichen Systemen mit Einstufendestillationskolonne der Fall ist. Darüber hinaus kann mindestens mit einem Teil der Leistungsabgabe einer Expansionsturbine der Verdichter zum Verdichten des rezirkulierten Abfallstickstoffs angetrieben werden. Auch Flüssigstickstoff kann als Produkt gewonnen werden.
Die Erfindung umfaßt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Stickstoff aus einer gasförmigen Einsatzluft.
Verdichtete Luft wird in einem Wärmetauschergegen den Stickstoffproduktstrom und den Abfallstickstoffstrom gekühlt, welche erwärmt werden und zur Entfernung von Verunreinigungen in einem Inversionswärmetauscher behandelt werden können. Es kann aber auch zur Entfernung der Verunreinigungen ein Molekularsieb angewendet werden, bevor die Luft zu einem Nichtinversionswärmetauscher geleitet wird.
Die so gekühlte Luft wird destilliert, um am Kopf im wesentlichen reinen gasförmigen Stickstoff und am Boden ein sauerstoffangereichertes Bodenprodukt zu erzeugen. Ein Teil des Stickstoffkopfprodukts und im wesentlichen das gesamte sauerstoffangereicherte Bodenprodukt werden zu einem Kondensator geleitet, um auf diese Weise Flüssigstickstoff, von dem zumindest ein Teil als Rücklauf wieder zur Destillationsvorrichtung zurückgeführt wird, und ein sauerstoffangereichertes Gas zu bilden, das als „Abfallstickstoff" bezeichnet wird.
Nach einem Aspekt der Erfindung wird zumindest ein Teil des Abfallstickstoffs nicht in der Expansionsturbine entspannt, sondern auf Umgebungstemperatur erwärmt und dann verdichtet. Das verdichtete Gas wird danach gekühlt und in die Destillationskolonne zurückgeführt. Im wesentlichen reines Stickstoffgas wird in einer Menge von bis zu 70 Mol-% bezogen auf die Einsatzluft gewonnen.
Nach einem anderen Aspekt der Erfindung wird ein Teil des aus dem Kondensator gewonnenen Abfallstickstoffs nicht in der Expansionsturbine entspannt, sondern zu einem Kaltverdichter geleitet, ohne zuerst auf Umgebungstemperatur erwärmt zu werden. Ein Teil der Leistungsabgabe der Expansionsturbine kann auch zum Kaltverdichter geliefert werden.
Es kann aber auch ein noch höherer Ausstoß an Stickstoffprodukt erreicht werden, indem die gesamte Leistungsabgabe der Expansionsturbine zum Betreiben eines Kaltverdichters genutzt wird. In diesem Fall erhält das System Kühlung von einer äußeren Quelle wie zusätzlichem Flüssigstickstoff, der zur Destillationskolonne geführt wird.
Die folgenden Zeichnungen, in denen gleiche Teile durch gleiche Bezugszahlen gekennzeichnet sind, veranschaulichen Ausführungsformen der Erfindung und sollen den Umfang der Erfindung nicht einschränken, wie er durch die Patentansprüche erfaßt wird, die Bestandteil der Anmeldung sind.
Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung mit Mehrfachwärmetauschern und einem Inversionswärmetauscher, bei der der gesamte Abfallstickstoffstrom erwärmt wird und ein Teil des erwärmten Produkts verdichtet und zur Destillationskolonne zurückgeführt wird.
Figur 2 ist eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform des Warmverdichtungszyklus mit einem Wärmetauscher weniger.
Figur 3 ist eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform des Warmverdichtungszyklus mit einem Inversionswärmetauscher und einem Molekularsieb zur Luftreinigung.
Figur 4 ist eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform der Erfindung mit Kaltverdichtung des Abfallstickstoffkreislaufstroms, bei der zumindest ein Teil der Leistungsabgabe der Expansionsturbine zum Betreiben des Kaltkreislaufverdichters verwendet wird.
Figur 5 ist eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform der Erfindung mit Kaltverdichtung des Abfallstickstoffkreislaufstroms durch die gesamte verfügbare Wellenleistung von der Expansionsturbine, wo die Kühlung von einer äußeren Quelle geliefert wird.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und insbesondere auf Figur 1 sieht das erfindungsgemäße Stickstoffrückgewinnungssystem 2 vor, daß ein Einsatzluftstrom 4 in einen Verdichter 6 geleitet wird. Die verdichtete Luft wird zu einem Nachkühler 7 zum Kühlen und Kondensieren von Wasserdampf weitergeleitet. Danach wird das Kondensat im Abscheider 8 entfernt und Luft 10 tritt aus. Die Luft 10 gelangt in den Wärmetauscher 12, wo die Luft im Wärmeaustausch mit dem sauerstoffangereicherten Gas 14 und dem Stickstoffproduktstrom 16 gekühlt wird.
Die gekühlte Luft 18 tritt dann in einen wahlfreien Gasphasenadsorber 20, der Verunreinigungen wie Kohlendioxid und
Kohlenwasserstoffe adsorbiert Die gefilterte Luft 22 geht weiter zu einem wahlfreien Wärmetauscher 24, wo die Luft im Gegenstrom zum sauerstoffangereicherten Gas 26 aus einer Expansionsturbine 28 weiter gekühlt wird Die aus dem Wärmetauscher 24 austretende gekühlte Luft, die nahezu gesattigt ist und teilweise verflüssigt sein kann, tritt in einer Zwischenstufe in die Destillationskolonne 32 ein Die gekühlte Luft 30 wird durch Destillation in ein im wesentlichen reines, gasformiges Stickstoffkopfprodukt 34, das am Kopf der Kolonne 32 austritt, und ein sauerstoffangereichertes flussiges Bodenprodukt getrennt, das aus dem Kolonnenboden 36 austritt Die Flüssigkeit 36 wird in einem wahlfreien Wärmetauscher 38 gegen sauerstoffangereichertes Gas 40 und Stickstoffproduktgas 42 gekühlt D-ε gekühlte Flüssigkeit 44 geht dann weiter zu Ventil 45, wo deren Druck reduziert wird, und dann zu Kondensator46 über Leitung 47, wo sie siedet, wahrend ein Teil 48 des gasformigen Stickstoffkopfprodukts 34 durch indirekten Wärmeaustausch kondensiert Derzum Sieden gebrachte sauerstoffangereicherte Gasstrom 40 wird im Wärmetauscher 38 erhitzt und tritt über Strom 54 aus Der aus Kondensator 46 austretende kondensierte Flussigstickstoff 50 wird geteilt, und ein Teil 51 wird wahlfrei in einer herkömmlichen Vorratsvorrichtung 52 aufgefangen Der Hauptteil des kondensierten Flussigstickstoffs 50 geht über die Leitung 53 in die Destillationskolonne 32 zurück, wo er als Ruckfluß dient Der restliche Teil des gasförmigen Stickstoffkopfprodukts 42 absorbiert Warme im Wärmetauscher 38 Der anfallende erhitzte Stickstoff 16 absorbiert weiter Warme im Wärmetauscher 12 und wird danach über Leitung 17 zur Verwendung als Stickstoffprodukt aus dem System 2 herausgeführt
Ein erster Teil 55 des aus dem Kondensator 46 austretenden sauerstoffangereicherten Gases 54 wird durch Passieren des Wärmetauschers 12 erhitzt, wo er zum Kuhlen der Einsatzluft 10 dient, und tritt über Leitung 56 aus Ein zweiter Teil 58 des sauerstoff angereicherten Gases 54 umgeht den Wärmetauscher 12 und wird mit den erwärmten Gas 56 in Leitung 60 verbunden Sauerstoffangereichertes Gas 60 tritt in die Expansionsturbine 28 ein und entspannt sich auf nahezu atmosphärischen Druck, wobei Kühlung erzeugt wird, die zum Kalthalten von System 2 erforderlich ist Das aus der Expansionsturbine 28 austretende entspannte Gas 26 wird zum weiteren Kuhlen von Luft eingesetzt, zuerst im Wärmetauscher 24 und dann über Leitung 14 im Wärmetauscher 12 Das aus dem Wärmetauscher 12 austretende Gas 15 wird jetzt als „Abfallstickstoff" bezeichnet, da es normalerweise ein Abprodukt ist Bei denn Figur 1 dargestellten Ausfuhrungsform ist der Wärmetauscher^ ein Inversionswarmetauscher, bei dem der Einsatz der Luftdurchgange und der Abfaüstickstoffdurchgange periodisch gewechselt wird, um einmal Warme auszutauschen und zum anderen Wasser und Kohlendioxidverunreinigungen aus der Luft abzuscheiden, die anschließend in den Abfatlstickstoffstrom verdampft werden Ein dritter Teil 62 des sauerstoffangereicherten Gases 54 wird im Wärmetauscher 64 vorzugsweise auf Umgebungstemperatur erwärmt Ein Teil des erwärmten Gases 66 kann in die Expansionsturbine 28 eintreten Der Rest 68 des dritten Teils 62 wird über Verdichter 70 auf einen Druck verdichtet, der etwa gleich oder etwas hoher ist als der Betriebsdruck der Destillationskolonne 32 Das verdichtete Gas 71 wird im Nachkühler 72 gekühlt, im Wärmetauscher 64 auf eine niedrige Temperatur abgekühlt und über die Leitung 74zjm Boden der Destillationskolonne 32 zurückgeführt, wo es als „Aufkochmittel" dient und somit die mögliche Stickstoffgewinnung aus der Einsatzluft zu System 2 erhöht Durch die Zugabe von Einsatzluft 30 in einer Zwischenstufe und rezirkuliertem sauerstoffangereichertem Gas am Boden wird eme Verbundkolonne geschaffen, die einen Abstreiferteil zwischen den Eingangen dieser beiden Strome ermöglicht.
Bei der in Figur 2 dargestellten Ausfuhrungsform ist der Wärmetauscher 64 von Figur 1 zugunsten des Durchleitens des sauerstoffangereicherten Gases durch den Wärmetauscher 112 vor Eintritt in die Expansionsturbine 128 und den Verdichter 170 entfernt worden Stickstoff produkt 117 wird aus dem Wärmetauscher 112 entnommen Das Sauerstoff angereicherte Gas 140 wird speziell in dem wahlfreien Wärmetauscher 138 erwärmt Ein erster Teil 155 des sauerstoff angereicherten Gases 154 wird im Wärmetauscher 112 erwärmt, wo er Warme absorb'ert, und tritt über Leitung 156 aus Em zweiter Teil 158 des sauerstoffangereicherten Gases 154 umgeht den Wärmetauscher 112 und verbindet sich mit dem Strom 156 Der kombinierte Strom 160 tritt in die Expansionsturbine 28 ein, wird zur Kühlung auf nahezu atmosphärischen Druck entspannt und verlaßt das System über den wahlfreien Wärmetauscher 124 und den Hauptinversionswarmetauscher 112 Ein dritter Teil 162 des sauerstoffangereicherten Gases 154 geht vollständig durch den Wärmetauscher 112 und in den Verdichter 170 Das verdichtete Gas 171 wird dann durch den Nachkühler 172, zurück durch den Wärmetauscher 112 geleitet und strömt über Leitung 174 als Ruckfluß zurück zum Boden von Destillationskolonne 132 In Figur 3 ist eine Ausfuhrungsform der Erfindung ahnlich der in Figur 2 dargestellt, bei der die Reinigung der Einsatzluft außerhalb des Wärmetauschers 212 erfolgt und somit ein Nichtinversionswarmetauscher angewendet wird Die verdichtete Einsatzluft wird zu einer Vorreinigungsanlage 277 geleitet, welche normalerweise ein aus einem zeolithischen Material hergestelltes, regenerierbares Molekularsieb enthalt, das Verunreinigungen wie Kohlendioxid, einige Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf entfernt Die gereinigte Luft 210 geht durch den Wärmetauscher 212, durch den wahlfreien Wärmetauscher 224 und in den Boden der Destillationskolonne 232 über Leitung 230 Darüber hinaus unterscheidet sich die in Figur 3 dargestellte Ausfuhrungsform von der in Figur 2 auch hinsichtlich der Behandlung des Abfallstickstoffprodukts, das durch den Wärmetauscher 212 geht Cm Teil 276 des Abfallstickstoffprodukts 215 wird zu der Vorreinigungsanlage 277 geleitet, um als Regenerationsgas zu dienen, das normalerweise vor Eintritt in die Vorreinigungsanlage 277 erhitzt wird, und tritt aus Leitung 278 aus
Die in den Figuren 1—3 dargestellten Ausfuhrungsformen sind alle auf die Verdichtung von warmem sauerstoffangereicherten Gas gerichtet Das heißt, sauerstoffreicher Abfallstickstoff wird im wesentlichen auf Umgebungstemperatur in einem Wärmetauscher erwärmt, bevor er verdichtet und zurück zur Destillationskolonne geleitet wird Die Erfindung verbesert die Stickstoff rückgewinnung insofern, als eine Ruckgewinnung ohne Verdichtung eines Kreislauf Stroms von Abfallstickstoff möglich ist Eine zusätzliche Ausfuhrungsform der Erfindung behandelt die Kaltverdichtung des Abfallstickstoffs als ein Mittel zur Erreichung verbesserter Ruckgewinnungsraten auf verfahrenswirksame Weise.
Ein anderer Aspekt der Erfindung besteht in der Ausnutzung der Uberschußkuhlenergie, die in dem in der Expansionsturbine entspannten Strom enthalten ist, und der Wirtschaftlichkeit der Wellenarbeit beim Verdichten eines Gases im kalten Zustand Im typischen Fall ist in Anlagen, wo der Arbeitsdruck der Kolonne, ζ B der Kolonne 32, ungefähr lOOpsig und darüber betragt, bei der Entspannung des Abfallstickstoffs in der Expansionsturbine ausreichend Energie vorhanden, um den normalen
Kühlungsbedarf der Anlage abzudecken und eine wesentliche Menge des sauerstoffangereicherten Stroms für den Kreislauf zu verdichten, um die Stickstoffrückgewinnung zu erhöhen. Ein solches Schema hält den zu installierenden Ausrüstungsumfang so gering wie möglich; so kann zum Beispiel ein Verdichterrad von der Expansionsturbinenwelle angetrieben werden, und ein Wärmetauscher zur Erwärmung des sauerstoffangereicherten Kreislaufstroms auf Umgebungstemperatur vor der Verdichtung und Kühlung des verdichteten Storms auf eine niedrige Temperatur im Anschluß an die Verdichtung wird entfernt. Natürlich wird in jedem Verfahren, das die Entspannung des Abfallstickstoffs zum Antreiben eines Verdichters nutzt, die zur Entspannung in der Expansionsturbine verfügbare Menge an Abfallstickstoff reduziert. An einem bestimmten Punkt wird die Stickstoffrückgewinnung durch Verdichtung von sauerstoffangereichertem Kreislaufgas maximiert, während ausreichend Abfallstickstoff verfügbar bleibt, um sowohl den Kuhlungsbedarf der Anlage abzudecken als auch die Energie für den Kaltverdichter zu liefern. Dieser Gleichgewichtspunkt ist abhängig von dem Kolonnenarbeitsdruck, dem Kühlungsbedarf der Anlage, d.h. hinsichtlich ihrer Größe und etwaigem Flüssigproduktionsbedarf, dem Wirkungsgrad von Expansionsturbine und Kaltverdichter usw. Es gibt auch noch andere Faktoren, z. B. Reibungsdruckabfall und Wahl der Temperaturen der Flüssigkeiten in Expansionsturbine und Kaltverdichter, die eine Wirkung auf den Gleichgewichtspunkt haben.
Die Wellenleistung der Expansionsturbine wird zur Ausführung von zwei verschiedenen Aufgaben genutzt: (1) Antreiben eines Kaltverdichters für Abfallstickstoff, der zur Destillationskolonne zurückgeführt wird, und dadurch Verbesserung der Rückgewinnung von Stickstoff aus der in die Destillationskolonne eingespeisten Luft und (2) Abführen von Energie (als Wärme) von der kalten Prozeßausrüstung durch Liefern eines Teils der Wellenenergie zu einer dissipativen Bremsvorrichtung in der Umgebung.
Die in Figur 4 dargestellte Ausführungsform zeigt den Kreislauf von kaltem sauerstoffreichen Gas, d.h. sauerstoffreichem Gas, das in kaltem Zustand verdichtet wird, ohne in einem Wärmetauscher auf Umgebungstemperatur erwärmt zu werden. Genauer gesagt, die verdichtete und gereinigte Einsatzluft 310 wird in Wärmetauscher 312 gekühlt. Ein Teil 314 der gekühlten Luft 310 wird zu einem wahlfreien Wärmetauscher 316 geleitet, wo die Luft 314 weiter gekühlt und kondensiert wird, bevor sie über Leitung 318 in eine Zwischenstufe der Destillationskolonne 332 geht. Der zweite Teil 320 der gekühlten Luft 310 wird direkt zu einer anderen Zwischenstufe der Destillationskolonne 332 geleitet, die sich jedoch unterhalb der Eingangsstufe von Leitung 318 befindet. Die in die Destillationskolonne 332 eintretende Luft wird in ein im wesentlichen reines gasförmiges Stickstoffkopfprodukt 334, das am Kopf der Kolonne 332 austritt, und ein sauerstoffangereichertes flüssiges Sumpfprodukt 336, das am Kolonnenboden abgeht, getrennt. Die Flüssigkeit 336 wird im wahlfreien Wärmetauscher 338 gegen sauerstoffangereichertes Gas 340 und Stickstoffproduktgas 342 gekühlt. Die gekühlte Flüssigkeit 344 wird durch Ventil 345 druckreduziert und gelangt über Leitung 347 in den Kondensator 346, wo sie siedet, während ein Teil des gasförmigen Stickstoffprodukts 348 durch indirekten Wärmeaustausch kondensiert.
Sauerstoffangereichertes Gas 340 wird wahlweise über den Wärmetauscher 338 erwärmt, und ein Teil 302 des erwärmten Gases 301 tritt in den Verdichter 370 (ohne weitere Erwärmung auf Umgebungstemperatur). Das verdichtete Gas 303 wird dann über Leitung 304 zum Boden der Destillationskolonne 332 zu rückgeführt, nachdem es im Wärmetauscher 312 gekühlt worden ist. Der restliche Teil 305 des erwärmten Gases 301 wird nach Passieren des Wärmetauschers 312 zur Expansionsturbine 328 geleitet. Es ist eine Umführungsleitung für den Wärmetausch1"· 312 über Ventil 306 vorgesehen. Von besonderer Bedeutung bei dieser Ausführungsform ist der Umstand, daß eine Wellenverbindung 307 zwischen Expansionsturbine 328 und Verdichter 370 vorgesehen ist. In einer Ausführungsform wird ein Teil der Leistungsabgabe der Expansionsturbine 328 zum Antreiben des Verdichters 370 eingesetzt, wodurch der „Aufkochstrom" zur Destillationskolonne 332 vorgesehen wird, welcher die Rückgewinnung von Stickstoffprodukt steigert. Dabei wird ein Teil der Leistungsabgabe zu einer dissipativen Bremsvorrichtung 308 geleitet, um Wärme aus dem System abzuleiten und diese Wärme in die Umgebung abzustoßen. „Umgebung" bedeutet dabei außerhalb der (nicht dargestellten) „Cold Box"-Grenzen von Energie und Strömung. Die dissipative Bremsvorrichtung 308 kann ein Verdichter, eine Pumpe, Elektrogenerator oder ähnliche Vorrichtung oder sogar die Reibung in den Lagern eines sich drehenden Teils sein. Es ist wichtig, daß das System notwendige Energie an die Umgebung leitet, um den Kaltverdichtungsprozeß gekühlt zu halten.
Während das in Figur 4 dargestellte Verfahren zur Kühlung der Anlage die Abführung eines Teils der Leistung der Expansionsturbinenwelle zu einer „dissipativen" Bremsvorrichtung erforderlich macht, bedarf das Verfahren von Figur 5 keiner dissipativen Bremsvorrichtung, da es seine Kühlung von einer Außenquelle erhält. Die gesamte Wellen leistung der Expansionsturbine kann für das Antreiben eines Verdichters eingesetzt werden, wodurch sogar eine höhere Rückgewinnung von Stickstoff aus der in die Destillationskolonne eingespeisten Luft erreichbar ist. In einer anderen Ausführungsform der Kaltverdichtung, die in Figur 5 dargestellt ist, wird die gesamte verfügbare Leistungsabgabe der Expansionsturbine 428 zu dem Verdichter 470 geleitet. Dies ermöglicht eine höhere Rückgewinnung von Stickstoffprodukt 417, da in Kolonne 432 eine noch größere „Aufkochströmung" erreicht werden kann. In diesem Fall muß Kühlung für das System zum Beispiel durch die Zufuhr von Flüssigstickstoff zur Destillationskolonne 432 von einer äußeren Quelle 471 zur Verfügung gestellt werden, und es gibt keine beabsichtigte dissipative Bremsvorrichtung.
Wenn die äußere Quelle der Kühlung 471 für das Verfahren von Figur 5 Flüssigstickstoff mit genau oder annähernd der Reinheit des gewünschten gasförmigen Produkts der Anlageist, kann es zu einer proportionalen Erhöhung des gasförmigen Stickstoff produkts in der Anlage kommen. Der Kühlungsumfang von einer äußeren Quelle ist eine Funktion des Wärmeverlustes und der Enthalpien, die mit den Anlagenströmungen an den Grenzen der „Cold Box" der Anlage zusammenhängen. Das in Figur 5 dargestellte wesentliche Element der Erfindung besteht darin, daß die Kaltverdichtung des Abfallstickstoffs durch Koppeln des Verdichters 470 ausschließlich mit der Leistungsabgabe der Expansionsturbine 428 erreicht wird, was durch Bereitstellung einer äußeren Kühlungsquelle ermöglicht wird. Ein solches Schema gewinnt kommerziell an Attraktivität, da die Kosten für die Lieferung von Kühlstoffen 471 (z. B. Flüssigstickstoff) angesichts der Tatsache, daß die Herstellungsanlagen für diese Flüssigkeiten größer und effektiver geworden sind, geringer werden.
Die Erhöhung der Stickstoffgewinnung, die dadurch möglich ist, daß die gesamte Leistungsabgabe der Expansionsturbine 428 für die Verdichtung des Kreislaufabfallstickstoffs zur Verfügung gestellt wird, führt zu einer weiteren Erhöhung der Stickstoffgasmenge pro Einheit an zugeführtem Flüssigkühlmittel 471 und somit des Anlagengewinns.
Ein weiterer Vorteil des in Figur 5 dargestellten Verfahrens besteht darm daß nur zwei Kältemaschinen erforderlich sind, die vorzugsweise durch eine gemeinsame Welle verbunden sind Die zusätzliche mechanische Kompliziertheit der dissipativen Bremsvorrichtung von Figur 4 entfallt Auch ist bei den Figuren 4 und 5 eine Vorreinigung der Einsatzluft eine bevorzugte Alternative zu einem Inversionswarmetauscher
Bei einer anderen Ausfuhrungsform der Kaltverdichtung (nicht dargestellt) kommt die Energie fur die Verdichtung von einer äußeren Quelle,z B einem Elektromotor Der Elektromotor ist ein äußerer Bedarf und erhöht den Kuhlbedarf der Anlage Dieser wird allerdings auch von der Expansionsturbine abgedeckt, die nicht mehr Energie von der Welle zu dem Kaltverdichter liefern muß Es sei jedoch noch einmal gesagt, daß durch die Erhöhung der Stickstoffgewinnung bei der Kaltverdichtung die fur die Expansionsturbine verfugbare Menge an Abfallstickstoff reduziert wird Wenn diese auf die zur Abdeckung des Kuhlbedarfs der Anlage (einschließlich der den Kaltverdichter antreibenden äußeren Energiequelle) erforderliche Menge reduziert ist, ist die maximale Stickstoffgewinnung erreicht
Ausfuhrungsbeispiele
Beispiel 1
Ein Verfahren zur Gewinnung von im wesentlichen reinen Stickstoff in einer Menge von 110000 Standardkubikfuß pro Stunde bei 114,7 psia wird nach Figur 1 durchgeführt Standardkubikfuß pro Stunde bezieht sich auf einen Stoff, der als Gas bei 14,7 psia und 700F gemessen wird
Ein stündlicher Einsatzluftstrom von 185169 Standardkubikfuß wurde auf einen Druck von 125 3psia verdichtet, auf eine Temperatur von 1000F nachgekuhlt und anschließend in Wärmetauscher 12 gekühlt Die gekühlte Luft wurde mit einem Durchsatz von 183336 Standardkubikfuß pro Stunde und einer Temperatur von -265,8°F über Leitung 18 zum Gasphasenadsorber 20 zur Entfernung von Verunreinigungen und zur weiteren Kühlung in Wärmetauscher 24 geleitet Die gekühlte Luft mit einem Flussigkeitsgehalt von 0,03 Mol-% (-269,60F und 122 2 psia) wurde zu einem höheren Boden (d h Zwischenstufe) von Destillationskolonne 32 geleitet
Gasformiger Stickstoff mit einem Druck von 119,1 psia und einer Temperatur von -278,40F trat aus dem Kopf der Destillationskolonne 32 aus, und ein Teil wurde zum Wärmetauscher 38 weitergeleitet, wo der Stickstoff auf -268,5°F erwärmt wurde Im Wärmetauscher 12 wurde ein Durchsatz von 109980 Standarakubikfuß erwärmt Das Endprodukt wurde auf eine Temperatur von 94,6°F und 118psia gekühlt, so daß eine Stickstoff gewinnung von ca 59MoI % bezogen auf die Gesamtluft, die verdichtet wurde, erreicht wurde
Das sauerstoffangereicherte Gas von Kondensator 46 durchströmte den Wärmetauscher 38 mit einem Durchsatz von 142036 Standardkubikfuß pro Stunde Ein Teil dieses Stroms, 68700 Standardkubikfuß, passierte vollständig den Wärmetauscher 64 und wurde darin auf Umgebungstemperatur erwärmt Das erwärmte Gas wurde dann auf 123,3 psia verdichtet und auf 1000F nachgekuhlt Das gekühlte Gas trat wieder in den Wärmetauscher 64 ein und wurde zur Weiterleitung in den Boden der Destillationskolonne 32 bei einem Druck von 122,5psia auf—257,3°F gekühlt
Der Rest des aus dem Wärmetauscher 38 austretenden sauerstoffangereicherten Gases wurde zwischen den Wärmetauschern 64 und 12 und der Umfuhrungsleitung 58 geteilt, um das Einsatzgas fur die Expansionsturbine 28 und deren Umfuhrungsleitung, insgesamt 73 336 Standardkubikfuß pro Stunde, bei einem Druck von 51,4 psia und einer Temperatur von-235°Fzur Verfugung zu stellen Eine Menge von 60790 Standardkubikfuß pro Stunde dieses Gases 60 durchströmte die Expansionsturbine 28 unter Bereitstellung der erforderlichen Kühlung Das Abgas aus der Expansionsturbine unddasGasaus der Umfuhrungsleitung liefen in Leitung 26 zusammen und wurden in den Wärmetauschern 24 und 12 erwärmt
Beispiel 2
Eine Menge von 25000 Standardkubikfuß pro Stunde an Stickstoff wurde nach dem in Figur 4 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei ein Teil der Leistung von der Expansionsturbine 328 über die Welle 307 zu dem Verdichter 370 geleitet wurde und der Rest aus dem System herausgeleitet wurde
Eine Luftmenge von 51 546 Standardkubikfuß pro Stunde wurde bei einem Druck von 133 psia durch den Wärmetauscher 312 geleitet Danach wurden 1 036 Standardkubikfuß der gekühlten Luft stündlich zum Kondensieren durch den Wärmetauscher 316 geleitet, bevor eine Weiterleitung zu einer Zwischenstufe der Destillationskolonne 332 erfolgte Der Rest der gekühlten Luft trat direkt in einen höheren Boden der Destillationskolonne 332 unterhalb der Eintrittsstufe von Leitung 318 ein Die Produkte der Destillationskolonne 332 sind 65758 Standardkubikfuß Stickstoffgas pro Stunde, wovon 40758 Standardkubikfuß pro Stunde nach dem Kondensieren im Kondensator 346 als Ruckfluß zuruckgeleitet wurden, und 36211 Standardkubikfuß sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 336 pro Stunde Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 336 wurde in dem Wärmetauscher 338 unterkühlt und fur das Sieden im Kondensator 346 auf ca 68 psia gedrosselt Sowohl das zum Sieden gebrachte sauerstoffreiche Gas 340 als auch 25000 Standardkubikfuß pro Stunde Stickstoffprodukt 342 wurden im Wärmetauscher 338 erwärmt Das erwärmte Stickstoffprodukt wurde in den Hauptwarmetauscher 312 eingeleitet, auf Umgebungstemperatur erwärmt und über Leitung 317 aus dem System herausgeführt
Das sauerstoffreiche Gas wird in einen Teil zur Entspannung in der Expansionsturbine und einen Teil zur Kaltverdichtung des Kreislaufgases fur die Destillationskolonne, 26546 bzw 9665 Standardkubikfuß pro Stunde, geteilt Das Kreislaufgas wurde auf 130 psia verdichtet, im Wärmetauscher 312 gekühlt und in den Boden der Destil lationskolonne 332 zum „Aufkochen' eingeleitet Das Gas zur Expansionsturbine 328 wurde zuerst teilweise im Wärmetauscher 312 erhitzt und auf ca 18 psia in der Expansionsturbine 328 entspannt Danach wurde es durch die Wärmetauscher 316 und 312 geleitet, wobei dessen Kühlung erfolgte und es zum Abfallstickstoffprodukt der Anlage wurde
Auf diese Weise wurde eine Stickstoffgewinnung von ca 48,5 Mol % der Einsatzluft erreicht Mit diesem Verfahren sind je nach Anlagengroße, Leistungsfähigkeit von Kaltverdichter und Expansionsturbine, Betriebsdruck der Destillationskolonne, Anzahl der Boden in der Destillationskolonne und gewünschter Stickstoffreinheit verschiedene Ruckgewinnungsmengen erreichbar Bei diesem Beispiel 2 müssen ein Teil der von der Expansionsturbine 328 erzeugten Wellenleistung an die Umgebung und ein Teil an den Kaltverdichter 303 weitergeleitet werden Die durch die Bremsvorrichtung 308 an die Umgebung übertragene Leistung stellt die Kühlung dar, die zum Kuhlen der Anlage erforderlich ist
Beispiel 3
Es wurde die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 2 angewendet, nur daß die gesamte verfügbare Leistungsabgabe von der Expansionsturbine 428 zur Maximierung der Stickstoffrückgewinnung für das Betreiben des Verdichters 470 eingesetzt wurde, wie in Figur 5 dargestellt ist. Für eine gut isolierte Kältebox wurden 949 Standardkubikfuß pro Stunde Flüssigstickstoff in den Kopf der Destillationskolonne 432 zur Kühlung eingeleitet. Es wurde eine Einsatzluftmenge von 51 546 Standardkubikfuß pro Stunde in dem System verarbeitet, um bis zu 30000 Standardkubikfuß Stickstoffprodukt stündlich herzustellen, was zu einer Stickstoffrückgewinnungsmenge von ca. 58Mol-%, bezogen auf die Einsatzluft führte.
Nach dieser Erfindung wird im wesentlichen reines Stickstoffprodukt, je nach Wunsch gasförmig und flüssig, in einer Größenordnung von bis zu 70 MoI-0A gewonnen. Mit abnehmender Anlagengröße, insbesondere unterhalb von 800000 Standardkubikfuß pro Stunde, wird die Erfindung infolge des Fehlens des Standardkolonnenreboilers und des weniger teuren Wärmepumpenkreislaufes einschließlich Verdichtungsausrüstung kosteneffektiver.
Eine einzelne Expansionsturbine ist für diese Ausführungsform der Erfindung nicht unbedingt notwendig. EJrie Expansionsturbine zur Abdeckung des Kühlbedarfs der Anlage und eine andere Expansionsturbine zum Antrieb des Verdichters für den Kreislauf zur Kolonne, um eine höhere Stickstoffgewinnung zu erreichen, gehören mit zum Umfang der Erfindung. Es gibt auch andere Kombinationen. Das wichtige Element ist die Kaltverdichtung des sauerstoffangereicherten flüssigen Sumpfprodukts für den Kreislauf unter Einsatz der in dem Verfahren ohnehin erzeugten Wellenenergie.
Obwohl hier spezielle Ausführungsformen der Erfindung beschrieben worden sind, ist es selbstverständlich, daß die Erfindung nicht darauf begrenzt ist, da viele offensichtliche Modifikationen möglich sind und diese mit zum Umfang der Erfindung gehören, die durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.

Claims (17)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von im wesentlichen reinem Stickstoff aus Luft bei superatmosphärischem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufen
a) Verdichten einer gasförmigen Einsatzluft;
b) Kühlen der verdichteten Luft in einem Wärmetauscher gegen einen mit Sauerstoff angereicherten Gas- und Stickstoffproduktstrom;
c) Einleiten der gekühlten und verdichteten Luft in eine Zwischenstufe einer Einstuf endestillationskolonne;
d) Abtrennen eines im wesentlichen reinen, gasförmigen Stickstoffkopfprodukts und eines sauerstoffangereicherten flüssigen Sumpfprodukts aus der Kolonne;
e) Weiterleiten des im wesentlichen gesamten sauerstoffangereicherten flüssigen Sumpf produkts und eines Teils des gasförmigen Stickstoff kopf produkts zu einem Kondensator und indirekter Wärmeaustausch darin zwischen dem Sumpfproduktund dem Kopfprodukt unter Aufkochen eines sauerstoffangereicherten Gasstroms und Kondensieren eines flüssigen Stickstoffstroms;
f) Zurückführen eines großen Teils des flüssigen Stickstoffstroms zum Kolonnenkopf als Rückfluß;
g) Verdichten von mindestens einem ersten Teil des sauerstoffangereicherten Gasstroms und Rückführung des verdichteten sauerstoffangereicherten Gasstroms zum Boden der Destillationskolonne und somit Erhöhung der Gewinnung von Stickstoffprodukt aus der Luft;
h) Erwärmen des Restes des gasförmigen Stickstoffkopf produkts im Wärmetauscher gegen die verdichtete Luft;
und
i) Rückgewinnung des erwärmten Stickstoffkopfprodukts als im wesentlichen reines Stickstoffprodukt aus dem Wärmetauscher
umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdichtete Luft von Stufe b) durch Ablagerung von Verunreinigungen in einem Inversionswärmetauscher gereinigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein kleinerer Teil des aus dem Kondensator austretenden Flüssigstickstoffstroms als Stickstoffprodukt gewonnen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis3, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Teil des aus dem Kondensator austretenden sauerstoffangereicherten Gasstroms in einer Entspannungsvorrichtung entspannt wird, wobei zur Bereitstellung von Kühlung für das Verfahren Leistung erzeugt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein dritter Teil des aus dem Kondensator austretenden sauerstoffangereicherten Gasstroms im Wärmetauscher gegen die verdichtete Luft erwärmt wird, bevor er mit dem zweiten Teil des sauerstoffangereicherten Gasstroms zusammengeführt und mit diesem entspannt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des zweiten Teils des sauerstoffangereicherten Gasstroms entspannt wird, während der Rest des zweiten Teils die Entspannungsvorrichtung umgeht.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teil des sauerstoffangereicherten Gasstroms von Stufe g) im wesentlichen bei Umgebungstemperatur verdichtet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teil des sauerstoffangereicherten Gasstroms von Stufe g) etwa bei der Temperatur der Destillationskolonne verdichtet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der von der Entspannungsvorrichtung gewonnenen Leistung zum Verdichten des ersten Teils des sauerstoffangereicherten Gasstroms genutzt wird, der zum Boden der Destillationskolonne zurückgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Leistung von der Entspannungsvorrichtung aus dem Verfahren herausgeführt wird.
•ц.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der herausgeführte Teil der Leistung an die Umgebung als Wärme oder Arbeit weitergeleitet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß die gesamte Leistung zum Verdichten des ersten Teils des sauerstoffangereicherten Gasstroms, der zum Boden der Destillationskolonne zurückgeführt wird, eingesetzt wird und daß des weiteren dem Verfahren Kühlung von einer äußeren Quelle zugeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Zuführung von Kühlung zu dem Verfahren die Zuführung von Flüssigstickstoff zur Destillationskolonne umfaßt.
14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Einsgtzluft außerhalb des Wärmetauschers gereinigt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Reinigungsvorrichtung ein aus einem zeolithischen Material bestehendes regenerierbares Molekularsieb ist.
16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der sauerstoffangereicherte Gasstrom von Stufe g) auf einen Druck verdichtet wird, der etwas über dem Druck der Destillationskolonne liegt.
17. Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoffprodukt aus Luft, gekennzeichnet durch
a) einen ersten Verdichter zur Erhöhung des Drucks der gasförmigen Einsatzluft;
b) einen Wärmetauscher zum Kühlen der Hochdruckluft mit Produkten der destillierten Einsatzluft;
c) eine Destillationskolonne zum Trennen der gekühlten Luft in ein im wesentlichen reines gasförmiges Stickstoffkopfprodukt und ein sauerstoffangereichertes flüssiges Bodenprodukt;
d) einen KondensatorfürdaszumindestteilweiseKondensieren des gasförmigen Stickstoffkopfprodukts zur Bildung eines flüssigen Stickstoff Stroms über indirekten Wärmeaustausch mit sauerstoffangereichertem flüssigen Sumpf produkt zur Bildung eines sauerstoffangereicherten Gasstroms;
e) eine erste Kreislaufvorrichtung zur Rückführung eines größeren Teils des kalten Flüssigstickstoffstroms aus dem KondensatorzurDestillationskolonne als Rückfluß;
f) einen zweiten Verdichterzur Erhöhung des Drucks des sauerstoffangereicherten Gasstroms aus dem Kondensator;
g) einer zweiten Kreislaufvorrichtung zur Rückführung des sauerstoffangereicherten Hochdruckgasstroms zum Boden der Destillationskolonne und somit zur Erhöhung der Gewinnung von Stickstoffprodukt; wobei das Stickstoffprodukt aus dem ersten Wärmetauscher gewonnen wird.
DD90342649A 1989-08-11 1990-07-10 Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von stickstoff DD296468A5 (de)

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