JPH0633934B2 - 空気分離装置 - Google Patents

空気分離装置

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JPH0633934B2
JPH0633934B2 JP60069687A JP6968785A JPH0633934B2 JP H0633934 B2 JPH0633934 B2 JP H0633934B2 JP 60069687 A JP60069687 A JP 60069687A JP 6968785 A JP6968785 A JP 6968785A JP H0633934 B2 JPH0633934 B2 JP H0633934B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、原料空気中に存在する一酸化炭素および水
素を予め酸化除去し極めて高純度の窒素ガスを製造でき
る空気分離装置に関するものである。
〔従来の技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスを使用しているが、
部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について厳
しい要望をだしてきている。このため、本発明者は第５
図に示すような、高純度窒素ガスを製造しうる空気分離
装置を開発し、本件出願に先だつ昭和５９年７月１３日
（特願昭５９−１４６３３２）に出願している。第５図
において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１
はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着
筒１２は内部にモレキユラシーブが充填されていて空気
圧縮機９により圧縮された空気中のH20およびCO2を吸着
除去する作用をする。８はH20，CO2が吸着除去された圧
縮空気の流路、１３は第１の熱交換器、１４は第２の熱
交換器で、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込
まれる。１５は塔頂に、凝縮器２１ａを有する分縮器部
２１を備えた精留塔であり、流路１７を経て送入される
圧縮空気を窒素と酸素ガスに分離し、酸素を液化して流
下し、窒素を気体のまま上部に保持する作用をする。２
１ｄは精留塔１５内に設けられた液体窒素溜めで、液体
窒素貯槽２３から導入路パイプ２４ａを介して液体窒素
が送入される。２０は仕切板であり、精留塔１５と分縮
器２１とを仕切つている。１８は精留塔１５内に送入さ
れた圧縮空気の冷却液化により生成した液体空気
（Ｎ２：５０〜７０％，Ｏ２：３０〜５０％）、１９は
上記液体空気１８を分縮器２１内に送り込む膨脹弁１９
ａ付きパイプである。上記液体空気１８は分縮器２１内
の寒冷として作用する。２２は精留塔１５のシエル分で
ある。２９は分縮器２１内において寒冷としての作用を
終えて気化した気化液体空気（酸素分は液化しており窒
素リツチになつている）を、第１および第２の熱交換器
１３，１４を経由させて熱交換させたのち系外に放出す
る放出路パイプであり、２９ａはその保圧弁である。分
縮器２１内の凝縮器２１ａには、精留塔１５の上部に溜
る窒素ガスの一部が第１の還流液用パイプ２１ｂを介し
て送り込まれて冷却液化され第２の還流液用パイプ２１
ｃを通つて精留塔１５内の液体窒素溜め２１ｄ内に流下
する。１５は液面計であり、分縮器２１内の液体空気の
液面に応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３から
の液体窒素の供給量を制御する。２７は上記精留塔１５
の上部に溜る窒素ガス（空気を原料として得られた窒素
ガス＋液体窒素貯槽からの液体窒素が寒冷として作用を
終えて気化したもの）を製品窒素ガスとして取り出す取
出パイプである。なお，３０はバツクアツプ系ラインで
あり、空気圧縮系ライン８が故障したときに液体窒素貯
槽２３内の液体窒素を蒸発器３１に送り蒸発させてメイ
ンパイプ２８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえるこ
とのないようにする。３２は不純物分析計であり、メイ
ンパイプ２８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析
し、純度の低いときは、弁３４、３４ａを作動させて製
品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に投棄する作用をす
る。一点鎖線は真空保冷函を示し、内部を真空断熱して
精留効果の向上を図るものである。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造す
る。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレ
ン分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去して
フロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着塔１２
に送り込み、圧縮空気中のＨ２０およびＣＯ２を吸着除
去する。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮
空気を、第１，第２の熱交換器１３，１４に送り込んで
超低温に冷却し、その状態で精留塔１５の下部内に投入
する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽２３
から導入路パイプ２４ａを経由して精留塔１５内に、寒
冷源として送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め２
１ｄからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液
化して精留塔１５の底部に液体空気１８として溜める。
この液体空気１８を分縮器２１内に送り込み凝縮器２１
ａを冷却させる。この冷却により、精留塔１５の上部か
ら凝縮器２１ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔
１５内の還流液となり、パイプ２１ｃを経て液体窒素溜
め２１ｄに戻る。そして、上記のように精留塔１５内に
おいて、投入された圧縮空気を溢流液体窒素と接触させ
て冷却する過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素
の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧
縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、窒
素が気体のまま残り精留塔１５の上部に溜る。ついで、
この溜つた窒素ガスを取出パイプ２７から取り出して第
２および第１の熱交換器１４，１３に送り込み、常温近
くまで昇温させメインパイプ２８から製品窒素ガスとし
て送り出す。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記のような空気分離装置は、膨脹タービンを取り除
き、液体窒素貯槽２３の液体窒素を寒冷として用いるた
め、製品窒素ガスの消費量の変動に、寒冷である液体窒
素を精度よく追従させることができ、それによつて高純
度の製品窒素ガスを製造できる。しかし、窒素の沸点
（−１９６℃）と一酸化炭素の沸点（−１９２℃）との
間にあまり差がないとともに、気化状態での比重量（窒
素：１．２５０５kg／ＮＭ３，一酸化炭素：１．２５０
０kg／ＮＭ３）もほとんど同じであるため、原料空気中
の一酸化炭素の分離除去が事実上不可能であり、一酸化
炭素が不純分として残存するようになる。また、原料空
気中に微量存在する水素についてもその沸点が−２５３
℃であり、窒素の沸点（−１９６℃）より低いため、水
素が液化除去されずに製品窒素ガス中に混在するように
なる。半導体工業の技術内容がますます高度化している
現状では、このような極微量の不純分も問題となつてき
ており、これら一酸化炭素および水素の完全除去が強く
望まれている。
この発明は、このような事情に鑑み、一酸化炭素および
水素が完全に除去された高純度な製品窒素ガスを製造し
うる空気分離装置の提供をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するために、この発明の空気分離装置
は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取
り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置であつて、空気
圧縮手段と除去手段との間に設けられ圧縮空気中の一酸
化炭素および水素を酸化する触媒筒と、精留塔の上部に
設けられた凝縮器内蔵の分縮器と、精留塔の底部の貯留
液体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷として上記分
縮器中に導く上記液体空気冷熱導入パイプと、精留塔内
で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第
１の還流液用パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素
を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液用パイプ
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液
体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素
を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導入
路と、上記分縮器内の貯留液の液面を基準にし上記精留
塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給
量を制御する制御手段と、上記精留塔から気体として取
り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源とし
ての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段
を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させること
により温度上昇させ取り出す窒素ガス取出路を備えると
いう構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て、この空気分離装置は、ドレン分離器１０をフロン冷
却器１１の下流側に移動させるとともに、空気圧縮機９
とフロン冷却器１１の間に、パラジウム内蔵触媒筒３
５，廃熱回収器３６，インタークーラ３７をこの順で設
け、気化液体空気放出路パイプ２９の先端と廃熱回収器
３６とを分岐パイプ４２で連絡し、窒素分に富んだ気化
液体空気を廃熱回収器３６へ導入して冷熱を回収し、つ
いで昇温した上記気化液体空気をパイプ４２ａを介して
吸着筒１２の吸着作動していない方の吸着筒へ再生ガス
として送入するようになつている。３８は再生を終えた
廃窒素ガスを矢印Ｃのように大気に放出する放出パイプ
である。それ以外の部分は第５図のものと同じであるた
め同一個所に同一符号を付して説明の繰返しを省略す
る。
注目すべきは、空気圧縮機９と廃熱回収器３６との間
に、圧縮空気中の一酸化炭素および水素を酸化するパラ
ジウム触媒が内蔵の触媒筒３５を設けたことである。こ
の触媒筒３５についてさらに詳しく説明すると、この触
媒筒３５は、第２図および第３図に示すように２枚の蓋
体４７ａ，４７ｂで密閉された両端閉鎖形の筒体４８の
内部を、仕切板４９および多孔質レンガ状パラジウム触
媒積重体５１で上下に区切つて内部室５０ａ，５０ｂに
し、内部室５０ａにはパイプ５４ａを介して空気圧縮機
９から圧縮空気を供給し、内部室５０ｂにはパラジウム
触媒積重体５１を通過した上記圧縮空気を到来させ、こ
れをパイプ５４ｂを介してインタークーラ３７に送入す
るようになつている。上記多孔質レンガ状パラジウム触
媒積重体５１は、多数の多孔質レンガ状パラジウム触媒
５１ａを隙間なく２列に並べこれを多段に積重し、枠５
２で固定して構成されている。
この触媒筒３５はつぎのようにして圧縮空気中の一酸化
炭素および水素を完全除去する。すなわち、空気圧縮機
９によつて圧縮された圧縮空気は、その圧縮熱によつて
高温（約１２０℃）に昇温されており、その高温状態で
パイプ５４ａを通つて触媒筒３５の内部に導入される。
導入された高温の圧縮空気は、内部室５０ａから、多孔
質レンガ状パラジウム触媒積重体５１を通過し内部室５
０ｂに達する。この過程で、高温の圧縮空気の熱によつ
て多孔質レンガ状パラジウム触媒５１ａが昇温され触媒
作用を効果的に発揮する状態となり、そこを通過する高
温の圧縮空気中の一酸化炭素および水素の全量を酸化
し、それぞれ二酸化炭素および水にする。このようにし
て一酸化炭素および水素が、二酸化炭素，水に変換され
た圧縮空気は、インタークーラ３７，フロン冷却器１１
で冷却され、さらにドレン分離器１０を経由して吸着筒
４０に送入され、ここで、上記変換された二酸化炭素お
よび水が、原料空気中に当初から存在する二酸化炭素お
よび水を吸着除去する際、同時に吸着除去される。
なお、この実施例の装置は、これ以降の工程において第
５図の装置と同様にして窒素ガスを製造する。
このように、この実施例の空気分離装置は、空気圧縮機
９とフロン冷却器１１の間にパラジウム内蔵触媒筒３５
を設けている。すなわち、この装置は、空気圧縮機９の
圧縮熱を利用して触媒筒３５内のパラジウム触媒を高温
加熱してその触媒作用を高め、そこに上記圧縮熱で高温
になった圧縮空気を送入し、パラジウム触媒の作用によ
つて、その中の一酸化炭素および水素をそれぞれ酸化し
て二酸化炭素および水に変換する。そして、これを吸着
筒１２において、原料空気に当初から混在している二酸
化炭素および水を吸着除去する際、同時に吸着除去す
る。このように、この実施例の装置は、本来廃棄される
べき空気圧縮機の圧縮熱の有効利用を実現しながら、か
つ既存の設備（吸着筒１２）を巧みに利用し原料空気中
の一酸化炭素および水素を完全除去することができる。
したがつて、一酸化炭素および水素の除去に大規模な設
備を設けることなく、しかも安価に超高純度の窒素ガス
を製造できるようになる。
特に、この実施例の空気分離装置は、精留塔１５の上部
に凝縮器２１ａ内蔵型の分縮器２１を設け、凝縮器２１
ａ内へ精留塔１５内の窒素ガスの一部を案内して液化す
るため、凝縮器２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まつた後
は、それ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１５内に戻るようになる。したがつて凝縮器２１ａか
らの還流液の流化供給の断続等に起因する製品純度のば
らつき（還流液の流化の中断により上部精留棚では液が
なくなりガスの吹き抜け現象をまねいて製品純度が下が
り、流化時には一定純度に戻る）を生じず、常時安定し
た純度の製品窒素ガスを供給することができる。しか
も、この装置では製品窒素ガスの需要量に変動が生じて
も、液面計２５のような制御手段がバルブ２６の開度等
を制御し、精留塔１５に対する液体窒素の供給量を制御
することにより、分縮器２１内の液体空気の液面を一定
に制御するため、需要量の変動に迅速に対応でき、か
つ、この時にも純度ばらつきを生じない。すなわち、製
品窒素ガスの需要量が多くなると、この発明の装置は、
従来の膨脹タービン式装置と同様、原料空気の取り入れ
量を増大させ、これを精留塔１５内に供給する。その結
果、それを冷却するため、分縮器２１内の液体空気が気
化し、液面が低下する。この液面の低下により液面計２
５が作動し、液体窒素の供給がなされ、この液体窒素の
供給量の増加により精留塔１５の底部の貯留液体空気１
８の量が増大し、それにともなつて、分縮器２１内の液
面が回復すると、液面計２５によつて精留塔１５に対す
る液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒素
ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に分縮器２１
内の液面が上昇するため液面計２５が作動して精留塔１
５に対する液体窒素の供給量を減少させ、液体窒素の過
剰供給に基づく不合理を排除する。このように、この装
置は純度のばらつきを生ずることなく迅速かつ合理的に
需要量の変動に対応することができる。
第４図は前記の触媒筒３５に代えて使用することができ
る触媒筒の他の例を示している。図において、５５は上
下密閉円筒形の筒体で、複数の透孔が形成された２枚の
仕切板５６によつて内部が、上部室５６ａ，中部室５６
ｂおよび下部室５６ｃの三つに区切られている。５７は
粒状のパラジウム触媒で、中部室５６ｂに充填されてい
る。５８ａは筒体の下部室５６ｃと連通するように接続
された送入パイプ、５８ｂは筒体の上部室５６ａと連通
するように接続された取出パイプである。すなわち、こ
の触媒筒３５は、圧縮空気を、送入パイプ５８ａを介し
て下部室５６ｃに送り込み、ついで、仕切板５６の透孔
を通つて中部室５６ｂに送入し、パラジウム触媒５７を
昇温させるとともに、圧縮空気中の一酸化炭素および水
素を酸化させて、二酸化炭素および水に変換させ、つい
でその状態で仕切板５６の透孔を通つて上部室５６ａに
送入し、取出パイプ５８ｂから取り出すようになつてい
る。なお、５９ａは筒体５５の外周部に、中部室５６ｂ
の上部と連通するように設けられたパイプで、パラジウ
ム触媒５７を中部室５６ｂに充填する作用をする。５９
ｂは筒体５５の、上記パイプ５９ａと対峙する外周部に
中部室５６ｂの下部と連通するように接続されたパイプ
で、パラジウム触媒５７を中部室５６ｂから取り出す作
用をする。一点鎖線は保温函である。この触媒筒もその
送入パイプ５８ａを空気圧縮機９側に、またパイプ５８
ｂを廃熱交換器３６側に位置決めして上記空気分離装置
に装着しうる。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の空気分離装置は、空気圧縮手
段と除去手段の間に触媒筒を設け、空気圧縮手段の圧縮
熱を利用することにより原料空気を昇温させて触媒筒内
の触媒を昇温活性化し、その原料圧縮空気中の一酸化炭
素および水素を酸化して二酸化炭素と水に変換しうる。
したがつて、従来、除去が不可能であつた一酸化炭素お
よび水素を完全に除去することが可能となる。特に、こ
の発明の装置は、精留塔の上部に凝縮器内蔵型の分縮器
を設け、この凝縮器へ精留塔の窒素ガスの一部を導入し
て還流液化し、還流液が常時精留塔内へ戻るようにして
還流液の流下供給の断続等に起因する製品純度のばらつ
き（還流液の流化の中断により上部精留棚では液がなく
なりガスの吹き抜け現象をまねいて製品純度が下がり、
流化時には一定純度に戻る）を生じなくしている。その
うえ、寒冷用の液体窒素を分縮器でなく、精留塔内へ供
給することから、液体窒素供給にもとづく分縮器内の貯
留液の温度変化が生じず、これも製品純度のばらつきの
解消に寄与する。さらに本願発明は、制御手段によつて
上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
供給量を制御して、分縮器の液面を一定に制御するた
め、製品窒素ガスの需要量の変動に対して極めて迅速に
対応でき、その際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生じ
ない。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はそれに
用いる触媒筒の断面図、第３図は第２図のＸ−Ｘ′線に
沿う縦断側面図、第４図は触媒筒の他の応用例の部分的
断面図、第５図はこの発明の基礎となる空気分離装置の
構成図である。 ９……空気圧縮機、１２……吸着筒、１３，１４……熱
交換器、１５……精留塔、２１……分縮器、２１ａ……
凝縮器、２１ｂ……第１の還流液用パイプ、２１ｃ……
第２の還流液用パイプ、２３……液体窒素貯槽、２５…
…液面計、２７……製品窒素ガス取出パイプ、３５……
触媒筒
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−164874（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−122877（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−47882（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−40480（ＪＰ，Ａ) 実開 昭58−93790（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭55−140990（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭49−40071（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭55−14351（ＪＰ，Ｂ２) 欧州特許出願公開0107418（ＥＰ，Ａ２)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
    縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
    気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
    去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
    と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
    の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
    側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置であつ
    て、空気圧縮手段と除去手段との間に設けられ圧縮空気
    中の一酸化炭素および水素を酸化する触媒筒と、精留塔
    の上部に設けられた凝縮器内蔵の分縮器と、精留塔の底
    部の貯留液体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷とし
    て上記分縮器中に導く液体空気冷熱導入パイプと、精留
    塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内す
    る第１の還流液用パイプと、上記凝縮器内で生じた液化
    窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流液用パイ
    プと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する
    液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒
    素を圧縮空気液化用の寒冷として上記精留塔内に導く導
    入路と、上記分縮器内の貯留液の液面を基準にし上記精
    留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
    給量を制御する制御手段と、上記精留塔から気体として
    取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源と
    しての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手
    段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させるこ
    とにより温度上昇させ取り出す窒素ガス取出路を備えた
    ことを特徴とする空気分離装置。
  2. 【請求項２】触媒筒にパラジウムが触媒として充填され
    ている特許請求の範囲第１項記載の空気分離装置。
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