JPS6158747B2 - - Google Patents
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- JPS6158747B2 JPS6158747B2 JP59004123A JP412384A JPS6158747B2 JP S6158747 B2 JPS6158747 B2 JP S6158747B2 JP 59004123 A JP59004123 A JP 59004123A JP 412384 A JP412384 A JP 412384A JP S6158747 B2 JPS6158747 B2 JP S6158747B2
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
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- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
-
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。
ものである。
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純物として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi＋１／2O2→NiOの反応を起こさせて
除去する方法がある。しかしながら、これらの方
法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触
させなければならないため、その装置を、超低温
系である窒素ガス製造装置中には組み込めない。
したがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装
置を設置しなければならず、全体が大形になると
いう欠点がある。そのうえ、前記の方法では、
水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸
素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生（NiO
＋H2→Ni＋H2O）をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純物として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi＋１／2O2→NiOの反応を起こさせて
除去する方法がある。しかしながら、これらの方
法は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触
させなければならないため、その装置を、超低温
系である窒素ガス製造装置中には組み込めない。
したがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装
置を設置しなければならず、全体が大形になると
いう欠点がある。そのうえ、前記の方法では、
水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸
素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生（NiO
＋H2→Ni＋H2O）をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精
留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸
点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素リ
ツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガス
の圧力で駆動するようになつている。ところが、
膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万回／
分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難で
あり、特別に養成した運転員が必要である。ま
た、このものは高速回転するため機械構造上高精
度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なた
め特別に養成した要員が必要という難点を有して
いる。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有
するため、上記のような諸問題を生じるのであ
り、このような高速回転部を有する膨脹タービン
の除去に対しても強い要望があつた。
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精
留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸
点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素リ
ツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガス
の圧力で駆動するようになつている。ところが、
膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万回／
分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難で
あり、特別に養成した運転員が必要である。ま
た、このものは高速回転するため機械構造上高精
度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑なた
め特別に養成した要員が必要という難点を有して
いる。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有
するため、上記のような諸問題を生じるのであ
り、このような高速回転部を有する膨脹タービン
の除去に対しても強い要望があつた。
この発明は、このような事情に鑑みなされたも
ので、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された
圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に
溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精
留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔
の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精
留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の
寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイ
プと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部
に放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒
素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還
流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を
還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプ
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を冷熱発生用膨張器からの発生冷熱
に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上
記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制
御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気
体として取り出される窒素および上記精留塔内に
おいて寒冷源としての作用を終え気化した上記液
体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通
る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇さ
せ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒
素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の
部分に設けられた超低温において窒素ガス中の不
純分を吸着除去する吸着手段を備えた高純度窒素
ガス製造装置をその要旨とするものである。
ので、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された
圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に
溜め窒素のみを気体として上部側から取り出す精
留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔
の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精
留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の
寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイ
プと、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部
に放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒
素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還
流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を
還流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプ
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を冷熱発生用膨張器からの発生冷熱
に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上
記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制
御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気
体として取り出される窒素および上記精留塔内に
おいて寒冷源としての作用を終え気化した上記液
体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通
る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇さ
せ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒
素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の
部分に設けられた超低温において窒素ガス中の不
純分を吸着除去する吸着手段を備えた高純度窒素
ガス製造装置をその要旨とするものである。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
説明する。
第１図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離
器、３はフロン冷却器、４は２個１組の吸着筒で
ある。吸着筒４は内部にモレキユラーシーブが充
填されていて空気圧縮機１により圧縮された空気
中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用をする。
１３はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気を送
る圧縮空気供給パイプである。５は第１の熱交換
器であり、吸着筒４によりH2OおよびCO2が吸着
除去された圧縮空気が送り込まれる。６は第２の
熱交換器であり、第１の熱交換器５を経た圧縮空
気が送り込まれる。１０は、塔頂に、凝縮器１５
ａ内蔵の分縮器１５を備えた精留塔であり、第１
および第２の熱交換器５，６により超低温に冷却
されパイプ１６を経て送り込まれる圧縮空気をさ
らに冷却し、その一部を液化し液体空気１７とし
て底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになつている。７は装置外から液体
窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽で
あり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パ
イプ８を経由させて精留塔１０の上部側に送入
し、精留塔１０内に供給される圧縮空気の寒冷源
にする。ここで前記精留塔１０についてより詳し
く説明すると、上記精留塔１０は天井板２０の上
側に分縮器１５を備えており、上記分縮器１５内
の凝縮器１５ａには、精留塔１０の上部に溜る窒
素ガスの一部が第１の還流液パイプ１５ｂを介し
て送入される。この分縮器１５内は、精留塔１０
内よりも減圧状態になつており、精留塔１０の底
部の貯留液体空気（N2；50〜70％，O2；30〜50
％）１７が膨脹弁１８ａ付きパイプ１８を経て送
り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以
下の温度に冷却するようになつている。この冷却
により、凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが
液化する。２３は液面計であり、分縮器１５内の
液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面
に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７から
の液体窒素の供給量を制御する。精留塔１０の上
部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮器１５
ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５
ｃを通つて流下供給されるとともに、液体窒素貯
槽７から液体窒素が導入路パイプ８を経て供給さ
れ、これらが液体窒素溜め１５ｄを経て精留塔１
０内を下方に流下し、精留塔１０の底部から上昇
する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部
を液化するようになつている。この過程で圧縮空
気中の高沸点成分は液化されて精留塔１０の底部
に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔１０の上
部に溜る。１０ａは精留塔１０の上部天井部に溜
つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出
パイプで、超低温の窒素ガスを第２および第１の
熱交換器６，５内に案内し、そこに送り込まれる
圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ９
に送り込む作用をする。１１は３Å，４Åもしく
は５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａ
もしくは５Ａ（モレキユラーシーブ３Ａ，４Ａ，
５Ａ、ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素
等の不純物を吸着する吸着筒であり、上記取出パ
イプ１０ａの途中に設けられ上記超低温の窒素ガ
ス中の酸素および一酸化炭素のみを選択吸着する
（第２図参照）。また、上記の合成ゼオライト３
Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記UC社製の合成ゼオ
ライト１３Ｘを用いることも行われる。このよう
に、−150℃程度の温度域において酸素および一酸
化炭素のみが選択吸着されるため、超低温窒素ガ
スが高純度のものになるのである。この製造装置
は、合成ゼオライトの有する上記の特性を利用し
て極めて簡易に不純酸素および一酸化炭素を除去
するものであり、これが大きな特徴である。この
場合、酸素吸着筒１１内へ導入される超低温窒素
ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔１
０を経ることによりすでに低レベルになつている
ため、吸着される酸素および一酸化炭素量は微量
である。したがつて、吸着筒１１も１基のみで足
り、ゼオライトの再生も年１回で充分なのであ
る。この場合、精留塔１０内における最上部に
は、窒素ガスとともに、沸点の低いHe（−269
℃）、H2（−253℃）が溜りやすいため、取出パ
イプ１０ａは、精留塔１０の最上部よりかなり下
側に開口しており、He，H2の混在しない純窒素
ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようにな
つている。２６ａは分縮器１５内の気化液体空気
を第２および第１の熱交換器６，５に送り込む放
出パイプであり、２６はその保圧弁である。な
お、１２はバツクアツプ系ラインであり、空気圧
縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽７内の
液体窒素を蒸発器１４により蒸発させてメインパ
イプ９に送り込み、窒素ガスの供給がとだえるこ
とのないようにする。２７は不純物分析計であ
り、メインパイプ９に送り出される製品窒素ガス
の純度を分析し、純度の低いときは、弁２９，２
８を作動させて製品窒素ガスを矢印Ａのように外
部に逃気する作用をする。
図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離
器、３はフロン冷却器、４は２個１組の吸着筒で
ある。吸着筒４は内部にモレキユラーシーブが充
填されていて空気圧縮機１により圧縮された空気
中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用をする。
１３はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気を送
る圧縮空気供給パイプである。５は第１の熱交換
器であり、吸着筒４によりH2OおよびCO2が吸着
除去された圧縮空気が送り込まれる。６は第２の
熱交換器であり、第１の熱交換器５を経た圧縮空
気が送り込まれる。１０は、塔頂に、凝縮器１５
ａ内蔵の分縮器１５を備えた精留塔であり、第１
および第２の熱交換器５，６により超低温に冷却
されパイプ１６を経て送り込まれる圧縮空気をさ
らに冷却し、その一部を液化し液体空気１７とし
て底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになつている。７は装置外から液体
窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽で
あり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パ
イプ８を経由させて精留塔１０の上部側に送入
し、精留塔１０内に供給される圧縮空気の寒冷源
にする。ここで前記精留塔１０についてより詳し
く説明すると、上記精留塔１０は天井板２０の上
側に分縮器１５を備えており、上記分縮器１５内
の凝縮器１５ａには、精留塔１０の上部に溜る窒
素ガスの一部が第１の還流液パイプ１５ｂを介し
て送入される。この分縮器１５内は、精留塔１０
内よりも減圧状態になつており、精留塔１０の底
部の貯留液体空気（N2；50〜70％，O2；30〜50
％）１７が膨脹弁１８ａ付きパイプ１８を経て送
り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以
下の温度に冷却するようになつている。この冷却
により、凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが
液化する。２３は液面計であり、分縮器１５内の
液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面
に応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７から
の液体窒素の供給量を制御する。精留塔１０の上
部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮器１５
ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５
ｃを通つて流下供給されるとともに、液体窒素貯
槽７から液体窒素が導入路パイプ８を経て供給さ
れ、これらが液体窒素溜め１５ｄを経て精留塔１
０内を下方に流下し、精留塔１０の底部から上昇
する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部
を液化するようになつている。この過程で圧縮空
気中の高沸点成分は液化されて精留塔１０の底部
に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔１０の上
部に溜る。１０ａは精留塔１０の上部天井部に溜
つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出
パイプで、超低温の窒素ガスを第２および第１の
熱交換器６，５内に案内し、そこに送り込まれる
圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ９
に送り込む作用をする。１１は３Å，４Åもしく
は５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａ
もしくは５Ａ（モレキユラーシーブ３Ａ，４Ａ，
５Ａ、ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素
等の不純物を吸着する吸着筒であり、上記取出パ
イプ１０ａの途中に設けられ上記超低温の窒素ガ
ス中の酸素および一酸化炭素のみを選択吸着する
（第２図参照）。また、上記の合成ゼオライト３
Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記UC社製の合成ゼオ
ライト１３Ｘを用いることも行われる。このよう
に、−150℃程度の温度域において酸素および一酸
化炭素のみが選択吸着されるため、超低温窒素ガ
スが高純度のものになるのである。この製造装置
は、合成ゼオライトの有する上記の特性を利用し
て極めて簡易に不純酸素および一酸化炭素を除去
するものであり、これが大きな特徴である。この
場合、酸素吸着筒１１内へ導入される超低温窒素
ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔１
０を経ることによりすでに低レベルになつている
ため、吸着される酸素および一酸化炭素量は微量
である。したがつて、吸着筒１１も１基のみで足
り、ゼオライトの再生も年１回で充分なのであ
る。この場合、精留塔１０内における最上部に
は、窒素ガスとともに、沸点の低いHe（−269
℃）、H2（−253℃）が溜りやすいため、取出パ
イプ１０ａは、精留塔１０の最上部よりかなり下
側に開口しており、He，H2の混在しない純窒素
ガスのみを製品窒素ガスとして取り出すようにな
つている。２６ａは分縮器１５内の気化液体空気
を第２および第１の熱交換器６，５に送り込む放
出パイプであり、２６はその保圧弁である。な
お、１２はバツクアツプ系ラインであり、空気圧
縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽７内の
液体窒素を蒸発器１４により蒸発させてメインパ
イプ９に送り込み、窒素ガスの供給がとだえるこ
とのないようにする。２７は不純物分析計であ
り、メインパイプ９に送り出される製品窒素ガス
の純度を分析し、純度の低いときは、弁２９，２
８を作動させて製品窒素ガスを矢印Ａのように外
部に逃気する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を
圧縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中
の水分を除去してフロン冷却器３により冷却し、
その状態で吸着筒４に送り込み、空気中のH2Oお
よびCO2を吸着除去する。ついで、H2O，CO2が
吸着除去された圧縮空気を、精留塔１０からパイ
プ２６ａを経て送り込まれる製品窒素ガス等によ
つて冷やされている第１、第２の熱交換器５，６
に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔
１０の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮
空気を、液体窒素貯槽７から導入路パイプ８を経
由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素およ
び液体窒素溜め１５ｄからの溢流液体窒素と接触
させて冷却し、一部を液化して精留塔１０の底部
に液体空気１７として溜める。この過程におい
て、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃）により、圧縮空気中の
高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のま
ま残る。ついで、この気体のまま残つた窒素を取
出パイプ１０ａから取り出して第２および第１の
熱交換器６，５に送り込み、常温近くまで昇温さ
せメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出
す。この場合、製品窒素ガスは、酸素吸着筒１１
で不純分除去され超高純度化されている。そし
て、精留塔１０内は、空気圧縮機１の圧縮力およ
び液体窒素の蒸気圧により高圧になつているた
め、取出パイプ１０ａから取り出される製品窒素
ガスの圧力も高い。したがつて、この製品窒素ガ
スをパージ用ガスとして用いる場合に特に有効と
なる。また、圧力がこのように高いため、同一径
のパイプでは多量のガスを輸送できるようになる
し、輸送量を一定にしたときには小径のパイプを
用いることができるようになり設備費の節約を実
現しうるようになる。他方、精留塔１０の下部に
溜つた液体空気１７については、これを分縮器１
５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却させる。この
冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器１５ａ
に送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の
還流液となり、第２の還流液パイプ15cを経て精
留塔１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し
終えた液体空気１７は、気化し放出パイプ２６ａ
により第２および第１の熱交換器６，５に送られ
その熱交換器６，５を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイ
プ８を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体
窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、
それ自身は気化して取出パイプ１０ａから製品窒
素ガスの一部として取り出される。
製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を
圧縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中
の水分を除去してフロン冷却器３により冷却し、
その状態で吸着筒４に送り込み、空気中のH2Oお
よびCO2を吸着除去する。ついで、H2O，CO2が
吸着除去された圧縮空気を、精留塔１０からパイ
プ２６ａを経て送り込まれる製品窒素ガス等によ
つて冷やされている第１、第２の熱交換器５，６
に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔
１０の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮
空気を、液体窒素貯槽７から導入路パイプ８を経
由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素およ
び液体窒素溜め１５ｄからの溢流液体窒素と接触
させて冷却し、一部を液化して精留塔１０の底部
に液体空気１７として溜める。この過程におい
て、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃）により、圧縮空気中の
高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のま
ま残る。ついで、この気体のまま残つた窒素を取
出パイプ１０ａから取り出して第２および第１の
熱交換器６，５に送り込み、常温近くまで昇温さ
せメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出
す。この場合、製品窒素ガスは、酸素吸着筒１１
で不純分除去され超高純度化されている。そし
て、精留塔１０内は、空気圧縮機１の圧縮力およ
び液体窒素の蒸気圧により高圧になつているた
め、取出パイプ１０ａから取り出される製品窒素
ガスの圧力も高い。したがつて、この製品窒素ガ
スをパージ用ガスとして用いる場合に特に有効と
なる。また、圧力がこのように高いため、同一径
のパイプでは多量のガスを輸送できるようになる
し、輸送量を一定にしたときには小径のパイプを
用いることができるようになり設備費の節約を実
現しうるようになる。他方、精留塔１０の下部に
溜つた液体空気１７については、これを分縮器１
５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却させる。この
冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器１５ａ
に送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の
還流液となり、第２の還流液パイプ15cを経て精
留塔１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し
終えた液体空気１７は、気化し放出パイプ２６ａ
により第２および第１の熱交換器６，５に送られ
その熱交換器６，５を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイ
プ８を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体
窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、
それ自身は気化して取出パイプ１０ａから製品窒
素ガスの一部として取り出される。
この高純度窒素ガス製造装置は、上記のように
膨脹タービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを
製造しうるものであり、膨脹タービンに起因する
前記弊害を全く生じず、しかも精製装置を不要化
しうる。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、
精留塔１０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器
１５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精留塔１０内
の窒素ガスの一部を常時案内して液化するため、
凝縮器１５ａ内へ液体窒素が所定量溜まつたのち
はそれ以降生成する液体窒素が還流液として常時
精留塔１０内に戻るようになる。したがつて、凝
縮器１５ａからの還流液の流下供給の断続に起因
する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断に
より上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現
象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には
一定純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の
製品窒素ガスを供給することができる。しかもこ
の装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じ
ても液面計２３のような制御手段がバルブ２４の
開度等を制御し精留塔１０に対する液体窒素の供
給量を制御することにより分縮器１５内の液体空
気の液面を一定に制御するため、需要量の変動に
迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理
由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製
品窒素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガス
の殆どが取出パイプ１０ａから取り出され、凝縮
器１５ａに送られる窒素ガスの量が少なくなつて
凝縮器１５ａで生成される還流液量が少なくな
り、その結果、精留塔底部の貯溜液体空気１７の
量が減少し、そこから送られる液体空気の量が減
少するため分縮器１５における液体空気の液面が
下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１
０に対する液体窒素の供給量を増加させ、その気
化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増
大に素早く対応する。そして、この液体窒素の供
給量の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量が
増大しそれに伴つて分縮器１５内の液面が回復す
ると、液面計２３によつて精留塔１０に対する液
体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒
素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、
分縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３
が作動して精留塔１０に対する液体窒素の供給量
を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理
を排除する。このように、この装置は、純度のば
らつきを生じることなく迅速かつ合理的に製品窒
素ガスの需要量の変動に対応できるのである。そ
のうえ、吸着筒１１の作用により、酸素および一
酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素
ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、
また空気圧縮機１から取り込む原料空気として、
工業地帯等において不純分が多く含まれているも
のでも使用可能であり、それによつて好結果を得
ることができるようになる。
膨脹タービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを
製造しうるものであり、膨脹タービンに起因する
前記弊害を全く生じず、しかも精製装置を不要化
しうる。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、
精留塔１０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器
１５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精留塔１０内
の窒素ガスの一部を常時案内して液化するため、
凝縮器１５ａ内へ液体窒素が所定量溜まつたのち
はそれ以降生成する液体窒素が還流液として常時
精留塔１０内に戻るようになる。したがつて、凝
縮器１５ａからの還流液の流下供給の断続に起因
する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断に
より上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現
象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には
一定純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の
製品窒素ガスを供給することができる。しかもこ
の装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じ
ても液面計２３のような制御手段がバルブ２４の
開度等を制御し精留塔１０に対する液体窒素の供
給量を制御することにより分縮器１５内の液体空
気の液面を一定に制御するため、需要量の変動に
迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理
由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製
品窒素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガス
の殆どが取出パイプ１０ａから取り出され、凝縮
器１５ａに送られる窒素ガスの量が少なくなつて
凝縮器１５ａで生成される還流液量が少なくな
り、その結果、精留塔底部の貯溜液体空気１７の
量が減少し、そこから送られる液体空気の量が減
少するため分縮器１５における液体空気の液面が
下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１
０に対する液体窒素の供給量を増加させ、その気
化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増
大に素早く対応する。そして、この液体窒素の供
給量の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量が
増大しそれに伴つて分縮器１５内の液面が回復す
ると、液面計２３によつて精留塔１０に対する液
体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒
素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、
分縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３
が作動して精留塔１０に対する液体窒素の供給量
を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理
を排除する。このように、この装置は、純度のば
らつきを生じることなく迅速かつ合理的に製品窒
素ガスの需要量の変動に対応できるのである。そ
のうえ、吸着筒１１の作用により、酸素および一
酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素
ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、
また空気圧縮機１から取り込む原料空気として、
工業地帯等において不純分が多く含まれているも
のでも使用可能であり、それによつて好結果を得
ることができるようになる。
第３図、第４図および第５図はそれぞれ他の実
施例の構成図である。第３図は塔頂に分縮器を有
し、ここで酸素を液化分離し窒素を取り出す装置
を示しており、第４図および第５図も同様であ
る。第４図のものについてより詳しく説明する
と、精留塔１０は、第１および第２の熱交換器
５，６を経て超低温（約−170℃）に冷却された
圧縮空気を、パイプ１６により精留塔１０の底部
の貯留液体空気（N2；50〜70％、O2；30〜50
％）１７中を通してさらに冷却し、ついで膨脹弁
１８ａを経て内部に噴射させ、分縮器１５および
その下段において酸素等を液化し、窒素を気体の
まま残すようになつている。この分縮器１５は、
多数のチユーブ１９が植設されている仕切板２０
ｂによつて精留塔１０と区切られていて、仕切板
２０ｂ上に液体窒素貯槽７から液体窒素がパイプ
２２を経て供給されるようになつている。精留塔
１０内に噴射された圧縮空気は塔１０内において
冷却され、さらにチユーブ１９内において一層冷
却される。この過程において圧縮空気中の酸素
（沸点−183℃）が液化して落下し、窒素（沸点−
196℃）は気体のまま上方に移行する。この場
合、精留塔１０内に噴射された圧縮空気はチユー
ブ１９から落下する液体酸素と向流的に接触する
ため、酸素の液化分離が一層促進される。２３は
液面計であり、分縮器１５内の液体窒素の液面に
応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの
液体窒素の供給量を制御する。分縮器１５の上部
には、液体窒素貯槽７から供給された液体窒素の
気化により生じた窒素ガスと、圧縮空気より得ら
れた窒素ガスとが混合状態で溜まる。２５は分縮
器１５の上部に溜まつた窒素ガスを取り出し酸素
吸着筒１１へ送り込むパイプである。２６は保圧
弁、２７は不純物分析計であり、メインパイプ９
から送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、
純度の低いときは、弁２８，２９を作動させて製
品窒素ガスを矢印Ａのように外部に逃気する作用
をする。
施例の構成図である。第３図は塔頂に分縮器を有
し、ここで酸素を液化分離し窒素を取り出す装置
を示しており、第４図および第５図も同様であ
る。第４図のものについてより詳しく説明する
と、精留塔１０は、第１および第２の熱交換器
５，６を経て超低温（約−170℃）に冷却された
圧縮空気を、パイプ１６により精留塔１０の底部
の貯留液体空気（N2；50〜70％、O2；30〜50
％）１７中を通してさらに冷却し、ついで膨脹弁
１８ａを経て内部に噴射させ、分縮器１５および
その下段において酸素等を液化し、窒素を気体の
まま残すようになつている。この分縮器１５は、
多数のチユーブ１９が植設されている仕切板２０
ｂによつて精留塔１０と区切られていて、仕切板
２０ｂ上に液体窒素貯槽７から液体窒素がパイプ
２２を経て供給されるようになつている。精留塔
１０内に噴射された圧縮空気は塔１０内において
冷却され、さらにチユーブ１９内において一層冷
却される。この過程において圧縮空気中の酸素
（沸点−183℃）が液化して落下し、窒素（沸点−
196℃）は気体のまま上方に移行する。この場
合、精留塔１０内に噴射された圧縮空気はチユー
ブ１９から落下する液体酸素と向流的に接触する
ため、酸素の液化分離が一層促進される。２３は
液面計であり、分縮器１５内の液体窒素の液面に
応じてバルブ２４を制御し液体窒素貯槽７からの
液体窒素の供給量を制御する。分縮器１５の上部
には、液体窒素貯槽７から供給された液体窒素の
気化により生じた窒素ガスと、圧縮空気より得ら
れた窒素ガスとが混合状態で溜まる。２５は分縮
器１５の上部に溜まつた窒素ガスを取り出し酸素
吸着筒１１へ送り込むパイプである。２６は保圧
弁、２７は不純物分析計であり、メインパイプ９
から送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、
純度の低いときは、弁２８，２９を作動させて製
品窒素ガスを矢印Ａのように外部に逃気する作用
をする。
なお、第４図の装置は、精留塔１０の底部に溜
まつた液体空気を塔１０の途中において内部に噴
射させ、液体窒素貯槽７の液体窒素を分縮器１５
に送り込んでいるが、第５図に示すように、精留
塔１０の底部に溜まつた液体空気を塔頂の分縮器
１５（内部は上部仕切板２０ａと下部仕切板２０
ｂによつて密封構造になつており、分縮器１５の
頂部空間と精留塔１０とは複数のチユーブ１９に
より連通している）の内部に溜め、液体窒素貯槽
７の液体窒素を精留塔１０の上部に送り込んで、
そこから流下させ冷却作用を発揮させるようにし
てもよい。
まつた液体空気を塔１０の途中において内部に噴
射させ、液体窒素貯槽７の液体窒素を分縮器１５
に送り込んでいるが、第５図に示すように、精留
塔１０の底部に溜まつた液体空気を塔頂の分縮器
１５（内部は上部仕切板２０ａと下部仕切板２０
ｂによつて密封構造になつており、分縮器１５の
頂部空間と精留塔１０とは複数のチユーブ１９に
より連通している）の内部に溜め、液体窒素貯槽
７の液体窒素を精留塔１０の上部に送り込んで、
そこから流下させ冷却作用を発揮させるようにし
てもよい。
第６図はこの発明のさらに他の実施例の構成図
である。
である。
この高純度窒素ガス製造装置は、精留塔１０の
上方に凝縮器３０を設けて連通パイプ３１により
分縮器１５の上部と連通させ、分縮器１５の上部
に溜められた窒素ガス（分縮器１５によつて酸素
が液化分離され得られた窒素ガス＋液体窒素貯槽
７から供給された液体窒素の気化窒素ガス）を凝
縮器３０内に入れるように構成している。そし
て、この窒素ガスを、一端３０ａが精留塔１０の
底部と連通し他端３０ｂが第２および第１の熱交
換器６，５を通つて空気中に開放されている冷却
パイプ３０ｃで冷却して（冷媒は精留塔１０底部
の貯留液体空気）その一部を凝縮させ、生成した
液体窒素３２を、ヘツド差を利用して、戻しパイ
プ３３から分縮器１５内へ戻し、未凝縮の窒素ガ
スを酸素吸着筒１１に入れ、ついで、第２および
第１の熱交換器６，５を通してメインパイプ９に
送り込むようにしている。それ以外の部分は第４
図の実施例と同じである。
上方に凝縮器３０を設けて連通パイプ３１により
分縮器１５の上部と連通させ、分縮器１５の上部
に溜められた窒素ガス（分縮器１５によつて酸素
が液化分離され得られた窒素ガス＋液体窒素貯槽
７から供給された液体窒素の気化窒素ガス）を凝
縮器３０内に入れるように構成している。そし
て、この窒素ガスを、一端３０ａが精留塔１０の
底部と連通し他端３０ｂが第２および第１の熱交
換器６，５を通つて空気中に開放されている冷却
パイプ３０ｃで冷却して（冷媒は精留塔１０底部
の貯留液体空気）その一部を凝縮させ、生成した
液体窒素３２を、ヘツド差を利用して、戻しパイ
プ３３から分縮器１５内へ戻し、未凝縮の窒素ガ
スを酸素吸着筒１１に入れ、ついで、第２および
第１の熱交換器６，５を通してメインパイプ９に
送り込むようにしている。それ以外の部分は第４
図の実施例と同じである。
すなわち、この高純度窒素ガス製造装置は、分
縮器１５の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮
器３０に導き、その一部を凝縮させて分縮器１５
内に戻し、液体窒素貯槽７から供給される液体窒
素に合わせるようにするため、液体窒素貯槽７か
らの液体窒素の供給量を低減しうるようになる。
したがつて、前記の実施例の装置に比べて、得ら
れる製品窒素ガスのコストをより低くしうるとい
う優れた効果を得ることができるようになる。
縮器１５の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮
器３０に導き、その一部を凝縮させて分縮器１５
内に戻し、液体窒素貯槽７から供給される液体窒
素に合わせるようにするため、液体窒素貯槽７か
らの液体窒素の供給量を低減しうるようになる。
したがつて、前記の実施例の装置に比べて、得ら
れる製品窒素ガスのコストをより低くしうるとい
う優れた効果を得ることができるようになる。
第７図はこの発明の他の実施例の構成図であ
る。
る。
すなわち、この装置は、精留塔１０の塔頂の分
縮器１５の頂部と膨脹タービン３４の駆動部とを
パイプ３５で連結し、精留塔１０の下部に溜まる
液体空気３６をパイプ３７により分縮器１５内に
送り込み、その液体空気３６の圧力により膨脹タ
ービン３４を駆動し冷媒を矢印Ｂの系路で循環さ
せ、熱交換器３８内へ送り込まれる圧縮空気を冷
却して精留塔１０へ送り込むようになつている。
そして、精留塔１０へ送り込まれた圧縮空気は、
精留塔１０内および分縮器１５で冷却され、酸素
が液化するとともに窒素の一部も液化して窒素溜
め３９に溜められ、そこから、パイプ４０により
液体窒素貯槽７に取り出されるようになつてい
る。未凝縮の窒素は、パイプ４１により精留塔１
０から取り出されて酸素吸着筒１１に送り込ま
れ、そこで不純酸素および一酸化炭素を吸着除去
され、熱交換器３８を経由してメインパイプ９か
ら高純度製品窒素ガスとして取り出されるように
なつている。
縮器１５の頂部と膨脹タービン３４の駆動部とを
パイプ３５で連結し、精留塔１０の下部に溜まる
液体空気３６をパイプ３７により分縮器１５内に
送り込み、その液体空気３６の圧力により膨脹タ
ービン３４を駆動し冷媒を矢印Ｂの系路で循環さ
せ、熱交換器３８内へ送り込まれる圧縮空気を冷
却して精留塔１０へ送り込むようになつている。
そして、精留塔１０へ送り込まれた圧縮空気は、
精留塔１０内および分縮器１５で冷却され、酸素
が液化するとともに窒素の一部も液化して窒素溜
め３９に溜められ、そこから、パイプ４０により
液体窒素貯槽７に取り出されるようになつてい
る。未凝縮の窒素は、パイプ４１により精留塔１
０から取り出されて酸素吸着筒１１に送り込ま
れ、そこで不純酸素および一酸化炭素を吸着除去
され、熱交換器３８を経由してメインパイプ９か
ら高純度製品窒素ガスとして取り出されるように
なつている。
この装置は、従来のものに比べると全体が小形
になり、かつコストも安いという効果を有してい
る。
になり、かつコストも安いという効果を有してい
る。
なお、以上の実施例では、超低温において酸素
および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤として合
成ゼオライトを用いているが、吸着剤はこれに限
定されるものではない。
および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤として合
成ゼオライトを用いているが、吸着剤はこれに限
定されるものではない。
以上のように、この発明の高純度窒素ガス製造
装置は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何
ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液体窒
素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転部
がなくなり故障を全く生じない。しかも膨脹ター
ビンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価
であり、また特別な要員も不要になる。そのう
え、膨脹タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気
から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回転速
度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変
動（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ
細かな追従運転が困難である。したがつて、製品
窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに
対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素
ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷
却することが困難であり、その結果、得られる製
品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低純度のも
のがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が
低くなつていた。この発明の装置は、それに代え
て液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節
が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、負
荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純
度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しう
るようになる。したがつて、従来の精製装置が不
要となる。特に、この発明の装置は、精留塔の上
部に凝縮器内蔵型の分縮器を設け、この分縮器内
の凝縮器へ、精留塔内で生成した窒素ガスの一部
を常時導入して液化還流液化し、還流液が常時精
留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手段によ
つて上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの
液体窒素の供給量を制御して分縮器の液面を一定
に保つため、負荷変動に対して極めて迅速に対応
でき、その際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生
じないのである。そのうえ、この装置は原料空気
取入路にではなく、製品窒素ガス取出路に吸着手
段を設けており、原料空気に比べて容積が小さく
なつていて、しかも不純分量の減少している製品
窒素を対象として不純分を吸着除去するため、吸
着除去の効率がよく、しかも吸着効率の高まる低
温サイドで不純分吸着除去を行うため、製品窒素
ガス中の、一酸化炭素、酸素等の不純分を効率的
に吸着除去して製品の純度を一層向上させうるこ
とができ、また臨海工業地帯のような比較的空気
が悪く空気中に一酸化炭素や海水由来のナトリウ
ムイオン等の不純分を含むところの空気でも原料
空気として用いて好結果をもたらすのであり、装
置の設置場所の制約を受けないという大きな利点
を有している。
装置は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何
ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液体窒
素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転部
がなくなり故障を全く生じない。しかも膨脹ター
ビンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価
であり、また特別な要員も不要になる。そのう
え、膨脹タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気
から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回転速
度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変
動（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ
細かな追従運転が困難である。したがつて、製品
窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに
対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素
ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷
却することが困難であり、その結果、得られる製
品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低純度のも
のがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が
低くなつていた。この発明の装置は、それに代え
て液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節
が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、負
荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純
度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しう
るようになる。したがつて、従来の精製装置が不
要となる。特に、この発明の装置は、精留塔の上
部に凝縮器内蔵型の分縮器を設け、この分縮器内
の凝縮器へ、精留塔内で生成した窒素ガスの一部
を常時導入して液化還流液化し、還流液が常時精
留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手段によ
つて上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの
液体窒素の供給量を制御して分縮器の液面を一定
に保つため、負荷変動に対して極めて迅速に対応
でき、その際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生
じないのである。そのうえ、この装置は原料空気
取入路にではなく、製品窒素ガス取出路に吸着手
段を設けており、原料空気に比べて容積が小さく
なつていて、しかも不純分量の減少している製品
窒素を対象として不純分を吸着除去するため、吸
着除去の効率がよく、しかも吸着効率の高まる低
温サイドで不純分吸着除去を行うため、製品窒素
ガス中の、一酸化炭素、酸素等の不純分を効率的
に吸着除去して製品の純度を一層向上させうるこ
とができ、また臨海工業地帯のような比較的空気
が悪く空気中に一酸化炭素や海水由来のナトリウ
ムイオン等の不純分を含むところの空気でも原料
空気として用いて好結果をもたらすのであり、装
置の設置場所の制約を受けないという大きな利点
を有している。
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図
は合成ゼオライトの吸着等圧線図、第３図、第４
図および第５図はそれぞれ他の実施例の構成図、
第６図はさらに他の実施例の構成図、第７図は他
の実施例の構成図である。 １……空気圧縮機、２……ドレン分離器、３…
…フロン冷却器、４……吸着筒、５，６……熱交
換器、７……液体窒素貯槽、８……導入路パイ
プ、９……メインパイプ、１０……精留塔、１０
ａ……取出パイプ、１１……酸素吸着筒、１５…
…分縮器、１５ａ……凝縮器、１５ｂ……第１の
還流液パイプ、１５ｃ……第２の還流液パイプ、
２３……液面計、２４……バルブ。
は合成ゼオライトの吸着等圧線図、第３図、第４
図および第５図はそれぞれ他の実施例の構成図、
第６図はさらに他の実施例の構成図、第７図は他
の実施例の構成図である。 １……空気圧縮機、２……ドレン分離器、３…
…フロン冷却器、４……吸着筒、５，６……熱交
換器、７……液体窒素貯槽、８……導入路パイ
プ、９……メインパイプ、１０……精留塔、１０
ａ……取出パイプ、１１……酸素吸着筒、１５…
…分縮器、１５ａ……凝縮器、１５ｂ……第１の
還流液パイプ、１５ｃ……第２の還流液パイプ、
２３……液面計、２４……バルブ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素
ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還
流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプ
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を冷熱発生用膨張器からの発生冷熱
に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に対する上
記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制
御することにより上記分縮器内の液体空気の液面
を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気
体として取り出される窒素および上記精留塔内に
おいて寒冷源としての作用を終え気化した上記液
体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通
る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇さ
せ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒
素ガス取出路における熱交換手段よりも上流側の
部分に設けられ超低温において窒素ガス中の不純
分を吸着除去する吸着手段を備えたことを特徴と
する高純度窒素ガス製造装置。 ２ 吸着手段が、細孔径約３Å，４Åもしくは５
Åの合成ゼオライトが充填されている酸素吸着筒
である特許請求の範囲第１項記載の高純度窒素ガ
ス製造装置。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59004123A JPS60147086A (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| US06/673,748 US4617040A (en) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Highly pure nitrogen gas producing apparatus |
| DE3486017T DE3486017T3 (de) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Sehr reiner Stickstoffgaserzeugungsapparat. |
| EP88200470A EP0279500B2 (en) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Highly pure nitrogen gas producing apparatus |
| DE8484901096T DE3476114D1 (en) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Apparatus for producing high-purity nitrogen gas |
| PCT/JP1984/000089 WO1984003554A1 (en) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Apparatus for producing high-purity nitrogen gas |
| EP84901096A EP0144430B1 (en) | 1983-03-08 | 1984-03-07 | Apparatus for producing high-purity nitrogen gas |
| KR1019840005094A KR890001767B1 (ko) | 1984-01-11 | 1984-08-23 | 고순도 질소가스 제조장치 |
| KR1019840005093A KR850005606A (ko) | 1984-01-11 | 1984-08-23 | 고순도 질소가스 제조장치 |
| KR1019840005092A KR890001768B1 (ko) | 1984-01-11 | 1984-08-23 | 고순도 질소가스의 제법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59004123A JPS60147086A (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60147086A JPS60147086A (ja) | 1985-08-02 |
| JPS6158747B2 true JPS6158747B2 (ja) | 1986-12-12 |
Family
ID=11576006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59004123A Granted JPS60147086A (ja) | 1983-03-08 | 1984-01-11 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60147086A (ja) |
| KR (3) | KR850005606A (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61163105A (ja) * | 1985-01-11 | 1986-07-23 | Hitachi Ltd | 高純度窒素の製造方法 |
| JPH0823470B2 (ja) * | 1985-12-28 | 1996-03-06 | 大同ほくさん株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| JPH0731000B2 (ja) * | 1985-12-28 | 1995-04-10 | 大同ほくさん株式会社 | 超高純度窒素ガス製造装置 |
| JPH0792330B2 (ja) * | 1985-12-28 | 1995-10-09 | 株式会社リキッドガス | 窒素発生方法 |
| JPH0731001B2 (ja) * | 1985-12-28 | 1995-04-10 | 大同ほくさん株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| JPH079350B2 (ja) * | 1989-08-09 | 1995-02-01 | 株式会社日立製作所 | 高純度窒素ガスの製造方法及び装置 |
| JP2686050B2 (ja) * | 1995-01-31 | 1997-12-08 | 大同ほくさん株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| JPH0882476A (ja) * | 1995-09-25 | 1996-03-26 | Daido Hoxan Inc | 高純度窒素ガス製造装置 |
| JPH09105579A (ja) * | 1996-11-05 | 1997-04-22 | Daido Hoxan Inc | 高純度窒素ガス製造装置 |
| KR100454810B1 (ko) * | 2002-02-18 | 2004-11-05 | 대성산업가스 주식회사 | 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법 |
| JP5133929B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2013-01-30 | 大陽日酸株式会社 | 超高純度窒素ガスの製造方法及び製造装置 |
| JP6900230B2 (ja) * | 2017-04-19 | 2021-07-07 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 純度の異なる窒素を製造するための窒素製造システムおよびその窒素製造方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4940071A (ja) * | 1972-08-17 | 1974-04-15 | ||
| JPS5047882A (ja) * | 1973-04-13 | 1975-04-28 | ||
| JPS5241232A (en) * | 1975-09-24 | 1977-03-30 | Bayer Ag | Weed killer |
| JPS5242158A (en) * | 1975-09-30 | 1977-04-01 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | Device for measuring breaking time of relay |
| JPS5514351A (en) * | 1978-07-14 | 1980-01-31 | Aisin Warner Ltd | Controller of automatic change gear |
| JPS5579972A (en) * | 1978-12-11 | 1980-06-16 | Hitachi Ltd | Operation control of nitrogen production system |
| JPS56163717A (en) * | 1980-05-22 | 1981-12-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Selective adsorbing method of oxygen |
| JPS5761151A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-13 | Matsushita Electric Works Ltd | Metal cored rail body |
| JPS5864478A (ja) * | 1981-10-15 | 1983-04-16 | 日本酸素株式会社 | 高純度窒素製造装置 |
| JPS58187777A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-02 | 日本酸素株式会社 | アルゴンの製造方法 |
| JPS58187775A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-02 | 日本酸素株式会社 | アルゴンの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-11 JP JP59004123A patent/JPS60147086A/ja active Granted
- 1984-08-23 KR KR1019840005093A patent/KR850005606A/ko not_active Application Discontinuation
- 1984-08-23 KR KR1019840005094A patent/KR890001767B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-08-23 KR KR1019840005092A patent/KR890001768B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4940071A (ja) * | 1972-08-17 | 1974-04-15 | ||
| JPS5047882A (ja) * | 1973-04-13 | 1975-04-28 | ||
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| JPS5579972A (en) * | 1978-12-11 | 1980-06-16 | Hitachi Ltd | Operation control of nitrogen production system |
| JPS56163717A (en) * | 1980-05-22 | 1981-12-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Selective adsorbing method of oxygen |
| JPS5761151A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-13 | Matsushita Electric Works Ltd | Metal cored rail body |
| JPS5864478A (ja) * | 1981-10-15 | 1983-04-16 | 日本酸素株式会社 | 高純度窒素製造装置 |
| JPS58187777A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-02 | 日本酸素株式会社 | アルゴンの製造方法 |
| JPS58187775A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-02 | 日本酸素株式会社 | アルゴンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR850005607A (ko) | 1985-08-28 |
| KR850005605A (ko) | 1985-08-28 |
| KR890001767B1 (ko) | 1989-05-19 |
| KR850005606A (ko) | 1985-08-28 |
| JPS60147086A (ja) | 1985-08-02 |
| KR890001768B1 (ko) | 1989-05-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |