JPS6148072B2 - - Google Patents

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JPS6148072B2
JPS6148072B2 JP59146331A JP14633184A JPS6148072B2 JP S6148072 B2 JPS6148072 B2 JP S6148072B2 JP 59146331 A JP59146331 A JP 59146331A JP 14633184 A JP14633184 A JP 14633184A JP S6148072 B2 JPS6148072 B2 JP S6148072B2
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JP
Japan
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nitrogen
liquid
nitrogen gas
air
rectification column
Prior art date
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JP59146331A
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English (en)
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JPS6124967A (ja
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Akira Yoshino
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Daido Sanso Co Ltd
Original Assignee
Daido Sanso Co Ltd
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Publication date
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Priority to EP85903387A priority patent/EP0190355B1/en
Priority to PCT/JP1985/000385 priority patent/WO1986000693A1/ja
Priority to DE8585903387T priority patent/DE3567960D1/de
Priority to US06/845,278 priority patent/US4668260A/en
Publication of JPS6124967A publication Critical patent/JPS6124967A/ja
Publication of JPS6148072B2 publication Critical patent/JPS6148072B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いる工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純分として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi＋1/20２→NiOの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法
は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触さ
せなければならないため、その装置を、超低温系
である窒素ガス製造装置中には組み込めない。し
たがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置
を設置しなければならず、全体が大形になるとい
う欠点がある。そのうえ、前記の方法では、水
素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生（NiO
＋H2→Ni＋H2O）をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒の冷却用に、膨脹タービンを用い、これを
精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低
沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素
リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガ
スの圧力で駆動するようになつている。ところ
が、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困
難であり、特別に養成した運転員が必要である。
また、このものは高速回転するため機械構造上高
精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑な
ため特別に養成した要員が必要という難点を有し
ている。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を
有するため、上記のような諸問題を生じるのであ
り、このような高速回転部を有する膨脹タービン
の除去に対して強い要望があつた。また、このよ
うな膨脹タービンを除去した装置において、窒素
ガスとともに酸素ガスも製造できれば一台の装置
で窒素ガスとともに酸素ガスも製造しうることに
なり便利である。
〔発明の目的〕
この発明は、膨脹タービンや精製装置を用いる
ことなく高純度の窒素ガスを製造できる装置の提
供をその目的とするものである。
〔発明の開示〕
上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置に
おいて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型
の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記
凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化
液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔
内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２
の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を
受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷とし
て連続的に上記精留塔内に導く第１の導入路と、
上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を寒冷源とし
て上記熱交換手段に連続的に導く第２の導入路
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素
および上記精留塔内において寒冷源としての作用
を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を
経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させる
ことにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素
ガス取出路と、上記熱交換手段内において寒冷と
しての作用を終え気化した液体窒素を上記窒素ガ
ス取出路に導き製品窒素ガスに合流させる導出路
と、上記熱交換手段に対する液体窒素貯蔵手段か
らの液体窒素の供給量を制御することにより上記
導出路を通過する窒素ガスの温度を一定に制御す
る制御手段を備えるという構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
第１図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラーシー
ブが充填されていて空気圧縮機９により圧縮され
た空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用を
する。８はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気
を送る圧縮空気供給パイプである。１３は第１の
熱交換器であり、吸着筒１２によりH2Oおよび
CO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。
１４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１
３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は、塔頂
に、凝縮器２１ａ内蔵の分縮器２１を備えた精留
塔であり、第１および第２の熱交換器１３，１４
により超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込
まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化
し液体空気１８として底部に溜め、窒素のみを気
体状態で上部天井部に溜めるようになつている。
２３は装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯
蔵する液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高
純度品）を、第１の導入路パイプ２４ａを経て精
留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内に供給
される圧縮空気の寒冷源にするとともに、第２の
導入路パイプ２４ａを経て第２および第１の熱交
換器１４，１３へ送り込み、熱交換器１４，１３
中に送り込まれる圧縮空気と熱交換させ、それを
超低温に冷却するようになつている。この場合、
第２の導入路パイプ２４ｂを通る液体窒素は熱交
換器１４，１３における熱交換によつて気化し常
温ガスとなりメインパイプ２８内に送入される。
ここで前記精留塔１５についてより詳しく説明す
ると、上記精留塔１５は天井板２０の上側に分縮
器２１を備えており、上記分縮器２１内の凝縮器
２１ａには、精留塔１５の上部に溜る窒素ガスの
一部が第１の還流液パイプ２１ｂを介して送入さ
れる。この分縮器２１内は、精留塔１５内よりも
減圧状態になつており、精留塔１５の底部の貯留
液体空気（N250〜70％，O230〜50％）１８が膨
脹弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、気
化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷
却するようになつている。この冷却により、凝縮
器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。精
留塔１５の上部側の部分には、上記分縮器２１内
の凝縮器２１ａで生成した液体窒素が第２の還流
液パイプ２１ｃを通つて流下供給されるととも
に、液体窒素貯槽２３から液体窒素が導入路パイ
プ２４ａを経て供給され、これらが液体窒素溜め
２１ｄを経て精留塔１５内を下方に溢流流下し、
精留塔１５の底部から上昇する圧縮空気と向流的
に接触し冷却してその一部を液化するようになつ
ている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液
化されて精留塔１５の底部に溜り、低沸点成分の
窒素ガスが精留塔１５の上部に溜る。２７は精留
塔１５の上部天井部に溜つた窒素ガスを製品窒素
ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素
ガスを第２および第１の熱交換器１４，１３内に
案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ
せて常温にし、取出パイプ２７の一部であるメイ
ンパイプ２８に送り込む作用をする。この場合、
精留塔１５内における最上部には、窒素ガスとと
もに、沸点の低いHe（−269℃），H2（−253℃）
が溜りやすいため、取出パイプ２７は、塔部１５
の最上部よりかなり下側に開口しており、He，
H2の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガス
として取り出すようになつている。２９は分縮器
２１内の気化液体空気を第２および第１の熱交換
器１４，１３に送り込み熱交換させ常温にして外
部に放出する放出パイプであり、２９ａはその保
圧弁である。２４b′は導出路パイプで第２の導出
路パイプ２４ｂにおける熱交換器１３の下流側か
らメインパイプ２８まで一体的に延び、熱交換器
１３，１４内において寒冷としての作用を終え気
化した液体窒素を上記メインパイプ２８内の製品
窒素ガスに合流させる作用をする。Ｔは上記導出
路パイプ２４b′に設けられる温度センサで、導出
路パイプ２４b′を通過する窒素ガスの温度が一定
になるように前記第２の導入路パイプ２４ｂに設
けられた弁を制御し、液体窒素貯槽２３から熱交
換器１３，１４に供給される液体窒素の量を制御
する。２７ａは合成ゼオライト内蔵の酸素吸着筒
で、精留塔１５から排出された超低温の窒素ガス
中の不純酸素等を吸着除去して製品窒素ガスを一
層高純度化する。上記合成ゼオライトの吸着特性
は第５図のとおりであり低温で吸着特性が向上す
る。なお、３０はバツクアツプ系ラインであり、
空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽
２３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させて
メインパイプ２８に送り込み、窒素ガスの供給が
とだえることのないようにする。３２は不純物分
析計であり、メインパイプ２８に送り出される製
品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、
弁３４，３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印
Ｂのように外部に逃気する作用をする。また、一
点鎖線は真空保冷函を示している。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器１１により冷却
し、その状態で吸着筒１２に送り込み、空気中の
H2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、H2O，
CO2が吸着除去された圧縮空気を、液体窒素貯槽
２３から第２の導入路パイプ２４ｂを経て送り込
まれる液体窒素および窒素精留塔１５からパイプ
２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等によつて
冷やされている第１、第２の熱交換器１３，１４
に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔
１５の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮
空気を、液体窒素貯槽２３から精留塔１５内に送
り込まれた液体窒素および液体窒素溜め２１ｄか
らの溢流液体窒素と接触させて冷却し、その一部
を液化して精留塔１５の底部に液体空気１８とし
て溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点
の差（酸素の沸点−183℃、窒素の沸点−196℃）
により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液
化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体
のまま残つた窒素を取出パイプ２７から取り出し
て第２および第１の熱交換器１４，１３に送り込
み、常温近くまで昇温させメインパイプ２８から
製品窒素ガスとして取り出す。この場合、液体窒
素貯槽２３から第１の導入路パイプ２４ａを経て
精留塔１５内に送り込まれる液体窒素は、圧縮空
気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化
して取出パイプ２７から製品窒素ガスの一部とし
て取り出される。また、液体窒素貯槽２３から第
２の導入路パイプ２４ｂを経て第２および第１の
熱交換器１４，１３に送り込まれる液体窒素は、
熱交換器冷却用の寒冷源として作用し、それ自身
は気化してメインパイプ２８内に製品窒素ガスの
一部をなすように送り込まれる。このように、液
体窒素貯槽２３の液体窒素は、熱交換器１４，１
３の冷媒としての作用を終えたのち、廃棄される
のではなく、圧縮空気を原料とする高純度窒素ガ
スと合体して製品化されるのであり、無駄なく利
用される。
この窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹タ
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔１５の上部に凝縮器２１ａ内蔵型の分縮器２１
を設け、上記凝縮器２１ａ内へ精留塔１５内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まつたのちはそ
れ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１５内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
２１ａからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下再開時には一定純
度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒
素ガスを供給することができる。そのうえ、この
装置は、液体窒素貯槽から精留塔１５と熱交換器
１３，１４の双方に液体窒素を供給するのであ
り、装置の駆動時には弁等の操作して液体窒素貯
槽の供給能力の最大限の液体窒素を上記双方に供
給することにより、立上り時間の大幅短縮を実現
しうる。そして、装置駆動の初期において、精留
塔１５内へ供給した液体窒素は原料空気と混じつ
て塔外へ導出されるため製品窒素ガスとすること
はできず廃棄する外はないが、熱交換器１３，１
４へ供給した液体窒素はそのまま気化するため製
品窒素ガスとすることができるのであり、液体窒
素の有効利用を図ることができると同時に、装置
駆動の当初から製品窒素ガスを製造できるという
効果が得られるようになる。しかも、この装置
は、上記導出路パイプ２４b′を通過する窒素ガス
が一定温度を保つよう、熱交換器１３，１４へ供
給する液体窒素の量を、上記温度計Ｔおよび弁２
６で制御するため、上記熱交換器１３，１４を経
て精留塔１５へ供給される原料空気の温度が一定
になり、その結果、常時純度の安定した製品窒素
ガスが得られるようになる。これは、例え製品窒
素ガスに需要量の変動が生じても保たれるため、
製品窒素ガスの需要変動に影響されることはな
い。
第２図は、精留塔の変形例を示している。すな
わち、この精留塔１５は、多数のパイプ２０ａが
植設された仕切板２０によつて分縮器部２１が区
切られており、この分縮器部２１内に液体窒素貯
槽２３から液体窒素が供給され、パイプ１９から
精留塔１５内に供給された圧縮空気が仕切板２０
のパイプ２０ａ内で液体窒素により冷却されて酸
素分を液化落下させ、窒素のみを気体の状態で分
縮器部２１の頂部より取り出すようになつてい
る。この窒素精留塔１５は、内部圧力が第１図の
精留塔１５よりも低圧であり、それによつて製造
される製品窒素ガスの圧力も低くなる。
第３図は、精留塔の他の変形例を示している。
すなわち、この精留塔１５は、上部を分縮器部２
１に区分しており、分縮器部２１内に凝縮器２１
ａを配設してパイプ１９から精留塔１５の底部に
溜まる液体空気を寒冷源として供給するととも
に、精留塔１５の上部に第１の導入路パイプ２４
ａを介して液体窒素貯槽２３の液体窒素を還流液
として供給するようにしている。この精留塔１５
も第２図の精留塔同様、低圧の製品窒素ガスを製
造する。
第４図は、第１図の装置から温度センサＴ、吸
着筒２７ａを除き装置の簡素化を図つた例を示し
ている。
第６図は、内部に凝縮器を設けた精留塔を用い
た例を示している。すなわち、この装置は、窒素
精留塔１５内に凝縮器２２ａを設け、ここに、第
１の導入路２４ａから液体窒素貯槽２３の液体窒
素を寒冷源として供給し、精留塔１５の下部から
取り込まれ精留塔１５内を上昇する圧縮空気を冷
却し酸素等の高沸点分を液化して精留塔１５の底
部に溜め、沸点の低い窒素ガスを精留塔１５の上
部に溜めるようにしている。そして、凝縮器２２
ａ内において寒冷としての作用を終えて気化した
気化液体窒素を放出路パイプ２４′ｂに入れ、第
２および第１の熱交換器１４，１３を経由させて
熱交換させたのち系外に放出するようにしてい
る。また、精留塔１５の分縮器部２１の外周部に
液面計（図示せず）を設けるとともに、第１の導
入路パイプ２４ａにバルブ（図示せず）を設け、
分縮器部２１内の液体空気の液面に応じてバルブ
を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供給
量を制御するようにしている。それ以外の部分は
第１図の装置と同じである。
この装置は、液体窒素貯槽２３の液体窒素とし
て多少純度の低いものでも使用できる利点があ
る。なお、上記液面計による制御方式は第１図お
よび第４図の装置に適用しうることはもちろんで
ある。
第７図は第３図の装置の変形例を示している。
すなわち、第３図の装置は、液体窒素貯槽２３か
ら第２の導入路パイプ２４ｂを介して第２および
第１の熱交換器１４，１３に送り込まれた液体窒
素を、メインパイプ２８内に入れているが、第７
図の装置ではそれを空気中に放出するようにして
いる。
第８図は第４図の装置の酸素精留塔を付加した
例を示している。図において、４０は酸素精留塔
で、液体空気供給パイプ４１によつて液体精留塔
１５の分縮器２１の底部と連通しており、分縮器
２１内に送り込まれた液体空気を、ヘツド差を利
用して取り込み、沸点の差によりそのなかの窒素
分を気化除去し酸素を液体の状態で底部に溜に溜
める作用をする。４２は気化状態の不用液体窒素
を、気化液体空気放出用のパイプ２９内に送り込
み、気化液体空気に混合して放出する放出パイプ
である。４３は酸素精留塔４０の底部に溜たつ液
体酸素を取り出す取出パイプで第２の熱交換器１
４を経由させ、そこで分岐パイプ９′から送り込
まれた圧縮空気と熱交換させ昇温ガス化して製品
酸素ガス取出パイプ４４内に送り込むようになつ
ている。４５は第２の熱交換器１４からパイプ１
７まで延びる圧縮空気移送用パイプであり、その
中間部が酸素精留塔４０内に位置して底部に溜つ
た液体酸素を加熱してその一部を気化させ、パイ
プ４１から塔４０内に流下する液体空気と向流的
に接触させて精留効率を向上させるようになつて
いる。
この装置は、窒素ガス採取後の酸素リツチな液
体空気１８を窒素精留塔１５の分縮器部２１を介
して酸素精留塔４０に供給し、液体空気１８の残
存窒素を気化除去して液体酸素をつくり、これを
熱交換器１４で気化して製品酸素ガスを製造する
ため、高純度の製品酸素ガスを効率よく得ること
ができる。すなわち、この装置は、高純度の酸素
ガスのみならず、高純度の酸素ガスも効率よく得
ることができるのである。
第９図は第８図の変形例を示している。すなわ
ち、この装置は、第８図の精留塔に代えて、第２
図に示す精留塔を用いている。この装置では、精
留塔１５の構造上、酸素精留塔４０に、精留塔１
５の底部に溜る液体空気１８をパイプ４１で供給
するようにしている。それ以外は第８図の装置と
実質的に同じである。
なお、第８図および第９図の実施例は、いずれ
も酸素精留塔４０の底部に溜つた液体酸素を取り
出すようにしているが、第１０図に示すように、
気化した状態の酸素を取り出し、これを、第２の
熱交換器１４を通し製品酸素ガス取出パイプ４４
から取り出すようにしてもよい。そして、図示の
一点鎖線で示す真空保冷函中に、図示のように、
精留塔１５，４０および熱交換器１３，１４を収
容して外部からの熱侵入を断ち、精製効率を一層
向上させるようにしてもよい。
また、第８図および第１０図の装置は、酸素精
留塔４０と窒素精留塔１５の分縮器部２１とを、
放出パイプ４２を気化液体空気放出用パイプ２９
に接続することにより連通状態にしているが、第
１１図に示すように、放出パイプ４２を気化液体
空気放出用パイプ２９に接続せずに独立させても
よい。このようにすることにより、酸素精留塔４
０と窒素精留塔１５とが相互に独立した状態にな
るため、窒素精留塔１５の窒素ガス製造量に殆ど
影響されることなく酸素ガスの製造量の増減を図
ることができるようになる。
さらに、第８図の装置の液体酸素取出パイプ４
３に、第１２図に示すように、シリカゲルやアル
ミナゲル等の炭化水素吸着剤が充填されている吸
着筒４３ａを設け、液体酸素中の不純炭化水素を
液相吸着除去するようにしてもよい。
第１３図は、第１図の装置の気化液体空気放出
用パイプ２９の開放端に複数個の窒素吸着筒を設
け、気化液体空気から酸素ガスを得る装置を示し
ている。図において、４０′，４１′，４２′はそ
れぞれ内部にN2を選択的に吸着する吸着剤（合
成ゼオライト：モレキユラーシープ）が充填され
ている吸着筒で、それぞれの入口が、弁４０ｂ，
４１ｂ，４２ｃを備えた流入路４０ａ，４１ａ，
４２ａを介して上記放出路パイプ２９に接続され
ている。４４′は真空パイプで、吸引路４３′およ
び４０ｃ，４１ｃ，４２ｃを介して上記吸着筒４
０′，４１′，４２′の入口に接続されている。４
０ｄ，４１ｄ，４２ｄは、それぞれ上記吸着筒４
０′，４１′，４２′の出口に接続されている取出
路で、それぞれ弁４０ｅ，４１ｅ，４２ｅを備え
ている。これらの取出路４０ｄ，４１ｄ，４２ｄ
は、製品酸素ガス取出路４５′を介して緩衝タン
ク４６′に接続されている。上記吸着筒４０′，４
１′，４２′は、そのなかの１個が吸着に使用さ
れ、その間残るものが真空ポンプ４４′の真空吸
引による再生作用を受け、ついで再生されたもの
の１個が吸着に使用され、先に吸着作動をしたい
たものが再生作用を受ける。これを繰り返して連
続吸着作動するようになつている。なお、２５は
液面計、２６はそれに制御される弁である。それ
以外の部分は第１図の装置と実質的に同じであ
る。
この装置は、窒素ガス採取後の酸素リツチな液
体空気１８を窒素精留塔１５の分縮器部２１に供
給して凝縮器２１ａを冷し、そこで気化した酸素
リツチな液体空気をそのまま大気中に放出するの
ではなく、吸着筒４０′，４１′，４２′に入れて
残存窒素を吸着除去し製品酸素ガスを製造するた
め、高純度の製品酸素ガスを効率よく得ることが
できる。すなわち、この装置は、高純度の窒素ガ
スのみならず、高純度の酸素ガスも効率よく得る
ことができるのである。
第１４図は第１３図の変形例を示している。す
なわち、この装置は、第１３図の精留塔に代え
て、第２図に示す精留塔を用いている。この装置
では、精留塔１５の構造上、吸着筒４０′，４
１′，４２′に、精留塔１５の底部に溜る液体空気
１８を、気化液体空気放出用パイプ２９を用い熱
交換器１３を通して気化して供給するようにして
いる。それ以外は第１３図の装置と実質的に同じ
である。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部をもた
ない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用
いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
が全く生じない。しかも膨脹タービンは高価であ
るのに対して液体窒素貯槽は安価であり、また特
別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン
（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数
万回／分）であるため、負荷変動（製品窒素ガス
の取出量の変化）に対するきめ細かな追従運転が
困難である。したがつて、製品窒素ガスの取出量
の変化に応じて膨脹タービンに対する液体空気の
供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料であ
る圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難
であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度
がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ
全体的に製品窒素ガスの純度が低くなつていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を
用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素
を、熱交換器のような熱交換手段と窒素精留塔の
双方の寒冷源として用いるため、負荷変動に対す
るきめ細かな追従が可能となり、純度が安定して
いて極めて高い窒素ガスを製造しうるようにな
る。したがつて、従来の精製装置が不要となる。
特に、この装置は、熱交換手段に対する液体窒素
貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御すること
により、導出路を通過する窒素ガスの温度を一定
に制御する制御手段を備えているため、精留塔へ
供給される原料空気が常時所定温度に保たれ、純
度ばらつきのない製品窒素ガスを安定状態で製造
することができる。そのうえ、この装置は、液体
窒素を精留塔と熱交換器の双方に供給して冷却す
るため、装置の立上り時には、弁等を操作して液
体窒素貯蔵手段の供給能力の最大限の液体窒素を
上記双方に供給することにより立上り時間の大幅
な短縮を実現しうるようになる。また、熱交換器
に供給され気化し生成した窒素ガスは液体窒素貯
蔵手段に由来するものであつて純度の高いため、
製品窒素ガスとして使用可能である。したがつ
て、この装置によれば、装置の立上り時から製品
窒素を製造しうるのであり、極めて実用的であ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図
および第３図は精留塔の変形例の説明図、第４図
は第１図の装置を簡素化した例の構成図、第５図
は吸着剤の吸着特性曲線図、第６図および第７図
は精留塔のさらに他の例の構成図、第８図、第９
図、第１０図、第１１図および第１２図は酸素精
留塔を付加した例の構成図、第１３図および第１
４図は窒素吸着筒を付加した例の構成図である。 ９……空気圧縮機、１２……吸着筒、１３，１
４……熱交換器、１５……窒素精留塔、１７……
パイプ、１８……液体空気、２１……分縮器、２
１ａ……凝縮器、２１ｂ……第１の還流液パイ
プ、２１ｃ……第２の還流液パイプ、２１ｄ……
液体窒素溜め、２３……液体窒素貯槽、２４ａ…
…第１の導入路パイプ、２４ｂ……第２の導入路
パイプ、２４b′……導出路パイプ、２７……取出
パイプ、２６……弁、２８……メインパイプ、Ｔ
……温度計。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
    手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
    縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
    と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
    する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
    に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
    め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
    塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
    上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
    塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
    冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
    と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
    放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素
    ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流
    液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還
    流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプ
    と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
    する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
    内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱
    に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
    精留塔内に導く第１の導入路と、上記液体窒素貯
    蔵手段内の液体窒素を寒冷源として上記熱交換手
    段に連続的に導く第２の導入路と、上記精留塔か
    ら気体として取り出される窒素および上記精留塔
    内において寒冷源としての作用を終え気化した上
    記液体窒素を上記熱交換手段を経由させこの内部
    を通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上
    昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、上
    記熱交換手段内において寒冷としての作用を終え
    気化した液体窒素を上記窒素ガス取出路に導き製
    品窒素ガスに合流させる導出路と、上記熱交換手
    段に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
    給量を制御することにより上記導出路を通過する
    窒素ガスの温度を一定に制御する制御手段を備え
    たことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
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