WO1986000693A1 - Apparatus for producing high-frequency nitrogen gas - Google Patents

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WO1986000693A1
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Akira Yosino
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Daidousanso Co., Ltd
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    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/40—One fluid being air
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/50—One fluid being oxygen
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    • Y10S62/912—External refrigeration system
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Definitions

  • the present invention relates to a high-purity nitrogen gas producing apparatus.
  • nitrogen gas is made from air, which is compressed by a compressor, then placed in an adsorption column to remove carbon dioxide gas and moisture, and further cooled by heat exchange with a refrigerant through a heat exchanger. Then, the product is produced through a process in which a product nitrogen gas is produced by cryogenic liquefaction and separation in a rectification tower, and the product nitrogen gas is heated to near normal temperature through the heat exchanger.
  • the product nitrogen gas produced in this way contains oxygen as an impurity, it is often inconvenient to use it as it is.
  • the conventional nitrogen gas producing apparatus uses an expansion turbine to cool a refrigerant in a heat exchanger for heat exchange of compressed air compressed by a compressor, and a liquid stored in a rectification tower. It is driven by the pressure of gas evaporated from air (low boiling point nitrogen is extracted as gas by cryogenic liquefaction separation and the remainder is stored as oxygen-rich liquid air).
  • the rotation speed of the expansion turbine is extremely high (several tens of thousands of times), making it difficult to follow the load fluctuation, and requires specially trained operators. Therefore, the mechanical structure requires high precision and is expensive, and the mechanism is complicated, so that specially trained personnel are required.
  • a first object of the present invention is to provide an apparatus capable of producing high-purity nitrogen gas without using an expansion turbine or a purifying apparatus, and a second object thereof is to provide an apparatus capable of simultaneously producing oxygen gas. Things. Disclosure of the invention
  • the present invention provides an air compressing means for compressing air taken in from the outside, a removing means for removing carbon dioxide and water in compressed air compressed by the air compressing means, Removal means Heat exchange means for cooling the compressed air cooled to ultra-low temperature, and a nitrogen rectification column for liquefying part of the compressed air cooled to ultra-low temperature by this heat exchange means and storing it inside to retain only nitrogen as a gas.
  • a liquid nitrogen storage means for storing liquid nitrogen, a first introduction path for guiding liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage means to the nitrogen rectification column as a cold source for compressed air liquefaction, and the liquid nitrogen storage means
  • the first gist is a high-purity nitrogen gas production system equipped with a nitrogen gas take-out path for taking out product nitrogen gas from the rectification tower.
  • a second feature is to provide a built-in adsorption means to increase the product nitrogen gas concentration, and to provide an oxygen rectification tower separately from the above-mentioned nitrogen rectification tower, and to provide oxygen
  • the third gist is a device that supplies fresh liquid air from a nitrogen rectification column to a nitrogen rectification column to produce oxygen gas as well as nitrogen gas, and uses an oxygen rectification column as in the third gist.
  • the adsorbent has a built-in adsorbent that selectively adsorbs nitrogen in the discharge path extending from the nitrogen rectification column (which discharges oxygen-rich liquid air (or its vapors) after nitrogen gas extraction to the outside).
  • the fourth gist of the present invention is to connect an adsorption column, remove nitrogen from oxygen-rich fluid air flowing through the discharge path, convert it into oxygen gas, and produce oxygen gas together with nitrogen gas obtained from the nitrogen rectification column. Is what you do.
  • the high-purity nitrogen gas producing apparatus of the present invention does not use an expansion turbine, but instead uses a liquid nitrogen storage means such as a liquid nitrogen storage having no rotating section. And no failure occurs.
  • a liquid nitrogen storage means such as a liquid nitrogen storage having no rotating section.
  • the expansion turbine is expensive, the liquid nitrogen storage tank is inexpensive and no special personnel are required.
  • the expansion One bottle (driven by the pressure of the gas evaporated from the liquid air stored in the nitrogen rectification column) has a very high rotation speed (tens of thousands of times), so load fluctuations (amount of product nitrogen gas taken out) It is difficult to follow the operation in detail.
  • the apparatus of the present invention uses a liquid nitrogen storage tank instead, and uses liquid nitrogen capable of finely adjusting the supply amount as a cold source for both a heat exchange means such as a heat exchanger and a nitrogen rectification column. Therefore, it is possible to closely follow load fluctuations, and it is possible to produce extremely high-purity nitrogen gas with stable purity. Therefore, an unconventional purification device is not required.
  • the apparatus according to the second aspect of the present invention selectively adsorbs oxygen and carbon monoxide at an ultra-low temperature to the product nitrogen gas extraction path in the apparatus of the first aspect. Since the adsorbing means with a built-in adsorbent is provided, impurity oxygen and the like in the obtained product nitrogen gas are adsorbed and removed, thereby further improving the purity.
  • an oxygen rectification tower is further provided in the apparatus of the first main pipe, and oxygen-rich liquid air after nitrogen gas collection is supplied from the nitrogen rectification tower.
  • the apparatus in the apparatus according to the first aspect, a discharge passage extending from the nitrogen rectification column (oxygen after nitrogen gas collection) is provided.
  • the rich liquid air (or its vaporized substance is released to the outside) is connected to an adsorbent cylinder with a built-in adsorbent that selectively adsorbs nitrogen, and nitrogen is removed from the oxygen-rich fluid air flowing through the discharge path.
  • Oxygen gas is then produced and taken out as product oxygen gas. Therefore, although the purity of oxygen gas is slightly inferior to that of the device of the third aspect, oxygen gas of relatively high purity can be easily obtained.
  • the apparatus according to the fourth aspect can produce both high-purity nitrogen gas and considerably high-purity oxygen gas.
  • FIG. 1 is a block diagram of one embodiment of the present invention
  • FIGS. 2 and 3 are block diagrams of a modification thereof
  • FIG. 4 is a block diagram of another embodiment
  • FIG. 5 is adsorption of an adsorbent.
  • Characteristic curve diagram FIG. 6 is a configuration diagram of still another embodiment
  • FIG. 7 is a configuration diagram of a modification of FIG. 3
  • FIGS. 8 to 12 are implementations with a nitrogen rectification column added.
  • FIGS. 13 and 14 are configuration diagrams of an embodiment to which a nitrogen adsorption column is added.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of one embodiment of the present invention.
  • 9 is an air compressor
  • 10 is a drain separator
  • 11 is a CFC cooler
  • 12 is a pair of adsorption cylinders.
  • Adsorption cylinder 1 2 acts to molecular sieve therein to adsorb and remove H 2 0 Contact 'and C 0 2 of being charged ⁇ air compressed by the air compressor 9.
  • 8 is a compressed air supply pipe for sending the compressed air H z O, C 0 2 is adsorbed and removed.
  • 1 3 is a first heat exchanger, H 2 0 and C 0 2 is fed compressed air which has been adsorbed and removed by adsorption cylinder 1 2.
  • Reference numeral 14 denotes a second heat exchanger to which compressed air passed through the first heat exchanger 13 is sent.
  • Reference numeral 15 denotes a nitrogen rectification column in which a tower top has a condenser 21 having a condenser 21a, and a nitrogen rectifier having a tower 22 below the condenser 21.
  • the compressed air cooled to an extremely low temperature by the heat exchangers 13 and 14 and further sent through the pipe 17 is further cooled, a part of which is liquefied and stored as liquid air 18 at the bottom of the tower 22, Only the gaseous state is stored in the upper ceiling of the tower 22.
  • Reference numeral 23 denotes a liquid nitrogen storage, and the liquid nitrogen (high-purity product) inside is sent to the upper side of the tower section 22 of the purification tower i5 through the first introduction path pipe 24a.
  • the liquid nitrogen high-purity product
  • the rectification tower 15 will be described in more detail.
  • the rectification tower 15 is divided into a decomposer section 21 and a tower section 22 by a partition plate 20.
  • a part of the nitrogen gas stored in the upper part of the tower section 22 is fed into the condenser 21 a in 1 via a pipe 21 b.
  • the dephlegmator section 2 1, rather than inside the tower section 2 2 has become depressurized, stored liquid air in the bottom of the tower section 2 2 (N 2 5 0 ⁇ 7 0%, 0 2 3 0 ⁇ 5 0 3 ⁇ 4) 18 is fed through a pipe 19 with an expansion valve 19 a and is vaporized to cool the internal temperature to a temperature lower than the boiling point of liquid nitrogen. By this cooling, the nitrogen gas sent into the condenser 21a is liquefied.
  • the liquid nitrogen generated in the condenser 21a of the above-mentioned condensing part 21 is fed down through the vibrator 21c to the upper part of the tower part 22 of the rectification tower 15.
  • Liquid nitrogen is supplied from a liquid nitrogen storage tank 23 through a pipe 24a, flows down the tower 22 through a liquid nitrogen reservoir 21d, and is compressed from the bottom of the tower 22. It comes into contact with air countercurrently, cools and partially liquefies. In this process, the high-boiling components in the compressed air are liquefied and accumulate at the bottom of the tower 22, and the low-boiling components nitrogen gas accumulates at the top of the tower 22.
  • Reference numeral 27 denotes an extraction pipe for extracting nitrogen gas collected on the upper ceiling of the rectification tower section 22 as product nitrogen gas.
  • Ultra low-temperature nitrogen gas is supplied to the second and first heat exchangers 14 and 13. The heat is exchanged with the pressurized air sent there, and is brought to room temperature to send it to the main pipe 28.
  • the top of the fractionator unit 2 2 together with nitrogen gas, low boiling point H e (- 2 6 9 -c ), ( one 2 5 3) H 2 for tends reservoir, takeout
  • the pipe 27 is opened considerably below the top of the tower 22 so that only pure nitrogen gas free of He and H 2 is taken out as product nitrogen gas.
  • Reference numeral 29 denotes a pipe for sending the vaporized liquid air in the condensing section 21 to the second and first heat exchangers 14 and 13, and 29a is a pressure-holding valve thereof.
  • Reference numeral 30 denotes a backup system line, and when the air compression system line fails, the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is evaporated by the evaporator 31 and sent to the main pipe 28 to supply nitrogen gas. So that it doesn't falter.
  • Reference numeral 2 denotes an impurity analyzer, which analyzes the purity of the product nitrogen gas sent to the main pipe 28. When the purity is low, the valves 34 and 34a are operated to release the product nitrogen gas to the outside as shown by arrow B.
  • This device produces product nitrogen gas as follows. That is, the air is compressed by the air compressor 9, the moisture in the air compressed by the drain separator 10 is removed, and the air is cooled by the Freon cooler 11. infeed, for adsorbing and removing Eta 2 0 and C 0 2 in air.
  • the compressed air from which fi 20 and CO z have been adsorbed and removed is piped from the liquid nitrogen storage tank 23 to the liquid nitrogen and nitrogen rectification tower 15 which is sent through the second introduction pipe 24 b in diameter.
  • the product is sent to the first and second heat exchangers 13 and 14 cooled by the product nitrogen gas and the like, and cooled to an extremely low temperature. Into the lower part of.
  • the input compressed air is brought into contact with the liquid nitrogen and the liquid which are sent from the liquid nitrogen storage tank 23 into the rectification tower section 22 by contacting with the overflowing liquid nitrogen from the nitrogen reservoir 2 1 d and cooled.
  • a portion is liquefied and stored as liquid air 18 at the bottom of the tower 22.
  • oxygen due to the difference between the boiling points of nitrogen and oxygen (boiling point of oxygen-183, boiling point of nitrogen-196), oxygen, which is a high boiling point component in compressed air, is liquefied, and nitrogen is converted into gas. Will remain.
  • the nitrogen remaining as this gas is taken out from the extraction pipe 27, sent to the second and first heat exchangers 14 and 13 and heated to near normal temperature, and sent out as product nitrogen gas from the main pipe 28.
  • the liquid nitrogen sent from the liquid nitrogen storage tank 23 through the first inlet pipe 24 a into the rectification tower section 22 acts as a cold source for liquefaction of compressed air, and the liquid nitrogen itself Is vaporized and extracted from the extraction pipe 27 as part of the product nitrogen gas.
  • the liquid nitrogen sent from the liquid nitrogen storage barrel 23 to the second and first ripening exchangers 11 through the second introduction pipe 24b is used as a cooling source for cooling the heat exchanger. It acts and vaporizes itself and is fed into the main pipe 28 as part of the product nitrogen gas.
  • liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 finishes its function as a refrigerant in the heat exchangers 14 and 13, it is not discarded, but is combined with high-purity nitrogen gas that uses compressed air as a raw material. It will be commercialized and used without waste.
  • FIG. 2 shows an embodiment in which a nitrogen rectification column of a different type is used instead of the nitrogen rectification column of FIG. That is, the rectification tower 15 has a large number of pipes 20a, and the divider plate 21 is separated from the tower unit 22 by a partition plate 20 in which the pipe 20a is planted. Liquid nitrogen is supplied into the tower 21 from the liquid nitrogen storage tank 23, and the compressed air supplied from the pipe 19 into the tower 22 is cooled by liquid nitrogen in the pipe 20a of the partition plate 20. The oxygen component is liquefied and dropped, and only nitrogen is extracted from the section of the decomposer section 21 in a gaseous state. The internal pressure of the nitrogen rectification column 15 is lower than that of the rectification column 15 in FIG. 1, and the pressure of the product nitrogen gas produced thereby is also low. .
  • FIG. 3 shows an embodiment in which a rectification tower of a different type is used instead of the rectification tower of FIG.
  • the rectification tower 15 the upper part of the 1 ⁇ cylindrical body is divided into a decomposing unit 21, and the lower part is divided into a tower 22, and the inside of the decomposing unit 2 1
  • a condenser 21a is provided to supply liquid air collected at the bottom of the tower 22 from the pipe 19 as a cold source, and a first inlet pipe 24 at the top of the tower 22.
  • Liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is supplied as a reflux liquid through a.
  • This rectification column 15 also produces low-pressure product nitrogen gas, similar to the rectification column in Fig. 2.
  • FIG. 4 shows an embodiment in which a temperature sensor, an adsorption cylinder, and a vacuum cooler are provided in the apparatus shown in FIG. That is, in this embodiment, a temperature sensor T is provided at the end of the main pipe 28 of the second introduction pipe 24b, and provided at the end of the liquid nitrogen storage tank 23 by an output signal of the sensor T. Control the flow rate of liquid nitrogen by controlling the Eve 27 is equipped with an oxygen adsorption column 27a to adsorb and remove impure oxygen and the like in ultra-low temperature nitrogen gas discharged from rectification column 15 to further purify product nitrogen gas. .
  • the nitrogen rectification tower 15 and the first and second heat exchangers 13, 14 and the oxygen adsorption column 27a are housed in a vacuum cooler (indicated by a dashed line) to improve the rectification efficiency and It also improves adsorption efficiency.
  • Other parts are the same as those of the apparatus shown in FIG.
  • the oxygen adsorption cylinder 27a is described in more detail.
  • the oxygen adsorption cylinder 27a has 3A, 4A, or a synthetic zeolite 3A, 4A, or 5A having a pore diameter of 5 persons.
  • A Molecular sieve 3 A, 4 A, 5 A, manufactured by Union Carbite). As shown in Fig.
  • the synthesized zeolite 3A, 4A or 5A selectively absorbs only oxygen and carbon monoxide at an extremely low temperature of about 150 ° C.
  • the above-mentioned synthetic zeolite 13X manufactured by UC may be used in place of the above-mentioned synthetic zeolite 3A, 4A, 5A.
  • only oxygen and carbon monoxide are selectively adsorbed in the temperature range of about ⁇ 150, so that the ultra-low temperature nitrogen gas has high purity.
  • FIG. 6 shows an embodiment in which a condenser is provided in the tower of the nitrogen rectification column of the apparatus shown in FIG. 1 and a level gauge is provided on the outer periphery. That is, in this apparatus, a condenser 22 a is provided in the tower section 22 of the nitrogen rectification tower 15, and the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 23 is supplied from the first introduction path 24 a to the cold source. The compressed air which is taken in from the lower part of the tower 22 and rises in the tower 22 is cooled to liquefy high-boiling components such as oxygen and stored at the bottom of the tower 22, and nitrogen gas with a low boiling point is supplied. At the top of the tower 22.
  • FIG. 7 shows a modification of the apparatus of FIG.
  • the apparatus shown in FIG. 3 converts the liquid nitrogen sent from the liquid nitrogen storage tank 23 into the second and first heat exchangers 14 and 13 via the second introduction pipe 24b to the main tank. Although it is placed in the pipe 28, the device shown in Fig. 7 discharges it into the air.
  • FIG. 8 shows an embodiment in which an oxygen camellia distillation tower is added to the apparatus of FIG.
  • reference numeral 40 denotes an oxygen rectification tower, which communicates with the bottom of the decomposer section 21 of the nitrogen rectification tower 15 by a liquid air supply pipe 41 and is fed into the decomposer section 21
  • the collected liquid air is taken in using the difference in head, and the difference in boiling point vaporizes and removes the nitrogen content in the air, and acts to accumulate oxygen at the bottom in a liquid state.
  • Reference numeral 42 denotes a discharge pipe for sending the vaporized liquid nitrogen into a vaporized liquid air discharge pipe 29 and mixing with the vaporized liquid air to discharge.
  • Reference numeral 45 denotes a compressed air transfer pipe extending from the second heat exchanger 14 to the pipe 17, and an intermediate portion thereof is located in the oxygen rectification column 40 to heat liquid oxygen accumulated at the bottom. A part of the gas is vaporized and brought into countercurrent contact with the liquid air flowing down from the pipe 41 into the tower 40 to improve the rectification efficiency.
  • 25 is a liquid level gauge
  • 26 is a valve controlled by it. The other parts are the same as those in the apparatus shown in FIG.
  • This apparatus supplies oxygen-rich liquid air 18 after sampling nitrogen gas to the oxygen rectification column 40 via the separator 21 of the nitrogen rectification column 15 Liquid nitrogen is produced by evaporating and removing the residual nitrogen in the air 18, which is vaporized by the heat exchanger 14 to produce product oxygen gas, so that high-purity product oxygen gas can be obtained efficiently. .
  • this device can efficiently obtain not only high-purity nitrogen gas but also high-purity oxygen gas.
  • FIG. 9 shows a modification of FIG. That is, this apparatus uses the rectification tower shown in FIG. 2 instead of the rectification tower shown in FIG.
  • this apparatus due to the structure of the rectification tower 15, the liquid air 18 collected at the bottom of the tower section 22 of the rectification tower 15 is supplied to the oxygen rectification tower 40 by a pipe 41. ing. Otherwise, it is substantially the same as the apparatus in FIG.
  • liquid oxygen collected at the bottom of the oxygen rectification column 40 is taken out, but as shown in FIG.
  • the oxygen may be taken out from the product oxygen gas extraction tube 44 through the second heat exchanger 14.
  • the rectification towers 15 and 40 and the heat exchangers 13 and 14 were housed in a vacuum insulated box shown by the dashed line to cut off heat from the outside, Efficiency may be further improved.
  • the oxygen rectifying tower 40 and the decomposing section 21 of the nitrogen rectifying tower 15 are connected to the discharge pipe 42 by the vaporized liquid air discharge pipe 2.
  • the discharge pipe 42 may be independent without being in contact with the vaporized liquid air discharge pipe 29, as shown in FIG.
  • the oxygen rectification tower 40 and the nitrogen rectification tower 15 become independent of each other, and the oxygen rectification tower 15 is almost independent of the nitrogen gas production volume.
  • the liquid oxygen extraction pipe 43 of the apparatus shown in FIG. Filled with agent It is also possible to provide an adsorbing cylinder 43a in which liquid hydrocarbons are adsorbed and removed from liquid oxygen by liquid phase adsorption.
  • FIG. 13 shows an embodiment in which a plurality of nitrogen adsorption tubes are provided at the open end of the vaporized liquid air discharge pipe 29 of the apparatus of FIG. 1 to obtain oxygen gas from the vaporized liquid air.
  • 40,, 41,, 42 are adsorption tubes filled with an adsorbent (synthetic zeolite: molecular sieve) for selectively adsorbing N 2 , respectively. Its inlet is connected to the outlet pipe 29 via inlets 40a, 1a, 42a with valves 40b, 1b, 42b.
  • adsorbent synthetic zeolite: molecular sieve
  • Reference numeral 44 ' denotes a vacuum pump, which is connected to inlets of the adsorption tubes 40', 40 ', and 42' through suction paths 43 'and 40c, 41c, and 42c.
  • Reference numerals 40 d, 41 d, and 42 d denote extraction passages respectively connected to the outlets of the adsorption cylinders 40 ′, 40 ⁇ , and 42 ′. It has 2 e. These outlets 40 d, 4 Id, and 42 d are connected to the buffer tank 46 • via the product oxygen gas outlet 45 •.
  • adsorption tubes 40 ', 41', and 42 ' are used for adsorption, and the remaining one is subjected to the regenerating action by the vacuum suction of the vacuum bomb 44', and then regenerated.
  • One of them was used for adsorption, and the one that had previously been adsorbed is subjected to a regeneration action. This is repeated to perform continuous suction operation.
  • 25 is a liquid level gauge and 26 is a valve controlled by it.
  • the other parts are substantially the same as the apparatus in FIG.
  • This device supplies oxygen-rich liquid air 18 after nitrogen gas sampling to the decomposer section 21 of the nitrogen rectification tower 15 to cool the condenser 21a, where it vaporizes the oxygen-rich liquid
  • high-purity product oxygen is produced by putting it in adsorption tubes 40 ', (4 ⁇ ), and (4 2') to adsorb and remove residual nitrogen to produce product oxygen gas. Gas can be obtained efficiently. That is, this equipment Not only gas but also high-purity oxygen gas can be obtained efficiently.
  • FIG. 14 shows a modification of FIG. That is, this apparatus uses the rectification tower shown in FIG. 2 instead of the rectification tower shown in FIG.
  • this apparatus due to the structure of the rectification tower 15, liquid air 18 collected at the bottom of the tower section 22 of the rectification tower 15 is placed in the adsorption columns 40 ′, (41 ′), and (42 ′). Is vaporized and supplied through a heat exchanger 13 using a vaporized liquid air discharge pipe 29.
  • the outside is substantially the same as the apparatus shown in FIG.

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Description

明 細 書
発明の名称
高純度窒素ガス製造装置
技術分野
この発明は、 高純度窒素ガス製造装置に関するものである。
背景技術
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが、 部品精 度維持向上の観点から窒素ガスの純度について厳しい要望をだして きている。 すなわち、 窒素ガスは、 一般に、 空気を原料とし、 これ を圧縮機で圧縮したのち、 吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除 去し、 さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、 ついで 精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、 これを前記の熱 交換器を通して常温近傍に昇温させるという工程を経て製造されて いる。 しかしながら、 このようにして製造される製品窒素ガスには 、 酸素が不純分として混在しているため、 これをそのまま使用する ことは不都合なことが多い。 不純酸素の除去方法としては、 ① p t 触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と 2 0 0 程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方法および② N i触媒を使用し、 窒素ガス中の不純酸素を 2 0 O 'c程度の温度雰囲 気において N i触媒と接触させ N i + 1Z2 0 2 →N i 0の反応を 起こさせて除去する方法がある。 しかしながら、 これらの方法は、 いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならないた め、 その装置を、 超抵温系である窒素ガス製造装置中には組み込め ない。 したがって、 窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置し なければならず、 全体が大形になるという欠点がある。 そのうえ、 前記①の方法では、 水素の添加量の調整に高精度が要求され、 不純 酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、 酸素が残存 したり、 また添加した水素が残存して不純分となってしまうため、 操作に熟練を要するという問題がある。 また、 前記②の方法では、 不純酸素との反応で生じた N i 0の再生 （N i 0 + H z — N i + H 2 0 ) をする必要が生じ、 再生用 H 2 ガス設備が必要となって精製 費の上舁を招いていた。 したがって、 これらの改善が強く望まれて いた。
。 また、 従来の窒素ガスの製造装置は、 圧縮機で圧縮された圧縮空 気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、 膨脹タービ を 用い、 これを精留塔内に溜る液体空気 （深冷液化分離により低沸点 の窒素はガスとして取り出され、 残部が酸素リッチな液体空気とな つて溜る） から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。 ところが、 膨脹タービンは回転速度が極めて大 （数万回 Z分〉 であ り、 負荷変動に対する追従運転が函難であり、 特別に養成した運転 員が必要である。 また、 このものは高速回転するため機械構造上高 精度が要求され、 かつ高価であり、 機構が複雑なため特別に養成し た要員が必要という難点を有している。 すなわち、 膨脹タービンは 高速回転部を有するため、 上記のような諸問題を生じるのであり、 このような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い要 望があった。 また、 このような膨脹タービンを除去した装置におい て、 窒素ガスとともに酸素ガスも製造できれば 7台の装置で窒素ガ スとともに酸素ガスも製造しうることになり便利である。
発明の百的
本発明は、 膨脹タービンや精製装置を用いることなく高純度の窒 素ガスを製造できる装置の提供を第 1の目的とし、 かつ同時に酸素 ガスも製造しうる装置の提供を第 2の目的とするものである。 発明の開示
上記の目的を達成するため、 本発明は、 外部より取り入れた空気 を圧縮する空気圧縮手段と、 この空気圧縮手段によって圧縮された 圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、 この除去手段 を玆た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、 この熱交換手段 により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒 素のみを気体として保持する窒素精留塔と、 液体窒素を貯蔵する液 体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気 液化用の寒冷源として上記窒素精留塔に導く第 1の導入路と、 上記 液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源とするよ う上記熱交換手段に導く第 2の導入路と、 上記窒素精留塔内に保持 されている気化窒素を製品窒素ガスとして上記窒素精留塔より取り 出す窒素ガス取出路を備えた高純度窒素ガス製造装置を第 1の要旨 とし、 上記窒素精留塔より製品窒素ガスを取り出す窒素ガス取出路 に、 超低温において酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤内 蔵の吸着手段を配設して製品窒素ガスの ^度を向上させる装置を第 2の要旨とし、 上記窒素精留塔とは別個に酸素精留塔を設け、 窒素 ガス採取後の酸素リツチな液体空気を窒素精留塔から羧素精留塔に 供給して窒素ガスとともに酸素ガスをも製造する装置を第 3の要旨 とし、 この第 3の要旨のように酸素精留塔を用いるのではなく、 上 記窒素精留塔から延びる放出路 （窒素ガス採取後の酸素リツチな液 体空気 《もしくはその気化物》 を外部に放出する） に、 窒素を選択 的に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒を接続し、 上記放出路を流れる酸 素リツチな流体空気から窒素分を除去して酸素ガス化し、 窒素精留 塔から得られる窒素ガスとともに酸素ガスも製造する装置を第 4の 要旨とするものである。
発明の効果
本発明の高純度窒素ガス製造装置は、 膨脹タービンを用いず、 そ れに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯橹のような液体窒素貯 蔵手段を用いるため、 装置全体として回転部がなくなり故障が全く 生じない。 しかも膨脹タービンは高価であるのに対して液体窒素貯 槽は安価であり、 また特別な要員も不要になる。 そのうえ、 膨脹タ 一ビン （窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆 動する） は、 回転速度が極めて大 （数万回ノ分） であるため、 負荷 変動 （製品窒素ガスの取出量の変化） に対するきめ細かな追従運転 が函難である。 したがって、 製品窒素ガスの取出量の変化に応じて 膨脹タービンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、 窒素ガ ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難で あり、 その結果、 得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、 頻繁に 低純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの! ¾度が低くな つていた。 本発明の装置は、 それに代えて液体窒素貯槽を用い、 供 給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を、 熱交換器のような熱交 換手段と窒素精留塔の双方の寒冷源として用いるため、 負荷変動に 対するきめ細かな追従が可能となり、 純度が安定していて極めて高 い窒素ガスを製造しうるようになる。 したがって、 徒来の精製装置 が不要となる。 しかも、 この装置は、 液体窒素を寒冷として用い、 使用後これを逃気するのではなく、 空気を原料として製造される窒 素ガスに併せて製品窒素ガスとするため資源の無駄を生じない。 ま た、 本発明の第 2の要旨に孫る装置は、 上記第 1の要旨の装置にお ける製品窒素ガスの取出路に、 超低温におレ、て酸素および一酸化炭 素を選択吸着する吸着剤内蔵の吸着手段を配設するため、 得られる 製品窒素ガス中の不純酸素等が吸着除去され純度が一層向上するよ うになる。 また、 本発明の第 3の要旨に係る装置は、 上記第 1の要 管の装置に、 さらに酸素精留塔を設け、 窒素ガス採取後の酸素リツ チな液体空気を窒素精留塔から酸素精留塔に供給して酸素ガスを製 造するようにするため、 効率よく發素ガスを得ることができる。 す なわち、 この装置は、 1台の装置で高純度の窒素ガスと酸素ガスと を効率よく製造することができるため、 電子工業向けに最適となる 。 さらに、 本発明の第 4の要旨に係る装置は、 上記第 1の要旨の装 置において、 窒素精留塔から延びる放出路 （窒素ガス採取後の酸素 リッチな液体空気 《もしくはその気化物》 を外部に放出する） に、 窒素を選択的に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒を接続し、 上記放出路 を流れる酸素リツチな流体空気から窒素分を除去して酸素ガス化し 、 これを製品酸素ガスとして取り出すため、 酸素ガスの純度は上記 第 3の要旨の装置よりもやや劣るものの、 比較的純度の高い酸素ガ スを簡易に得ることができる。 このように第 4の要旨の装置も高€ 度の窒素ガスと、 かなり純度の高い酸素ガスの双方を製造しうるの である。
図面の簡単な説明
第 1図はこの発明の一実施例の構成図、 第 2図および第 3図はそ の変形例の構成図、 第 4図は他の実施例の構成図、 第 5図は吸着剤 の吸着特性曲線図、 第 6図はさらに他の実施例の構成図、 第 7図は 第 3図の変形例の構成図、 第 8図ないし第 1 2図は羧素精留塔を付 加した実施例の構成図、 第 1 3図および第 1 4図は窒素吸着筒を付 加した実施例の構成図である。
究明を実施するための最良の形態
本発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
第 1図は本発明の一実施例の構成図である。 図において、 9は空 気圧縮機、 1 0はドレン分離器、 1 1はフロン冷却器、 1 2は 2偭 1組の吸着筒である。 吸着筒 1 2は内部にモレキュラーシーブが充 塡されていて空気圧縮機 9により圧縮された空気中の H 20お'よび C 0 2 を吸着除去する作用をする。 8は H z O , C 0 2 が吸着除去 された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。 1 3は第 1の熱 交換器であり、 吸着筒 1 2により H 20および C 0 2 が吸着除去さ れた圧縮空気が送り込まれる。 1 4は第 2の熱交換器であり、 第 1 の熱交換器 1 3を経た圧縮空気が送り込まれる。 1 5は塔頂部が凝 縮器 2 1 aを有する分縮器部 2 1になっており、 それより下が塔部 2 2になっている窒素精留塔であり、 第 1および第 2の熱交換器 1 3， 1 4により超低温に冷却されパイプ 1 7を柽て送り込まれる圧 縮空気をさらに冷却し、 その一部を液化し液体空気 1 8として塔部 2 2の底部に溜め、 窒素のみを気体状態で塔部 2 2の上部天井部に 溜めるようになつている。 2 3は液体窒素貯褸であり、 内部の液体 窒素 （高純度品） を、 第 1の導入路バイプ 2 4 aを柽て精晳塔 i 5 の塔部 2 2の上部側に送入し、 塔部 2 2内に供給される圧縮空気の 寒冷源にするとともに、 第 2の導入路パイプ 2 bを経て第 2およ び第 1の熱交換器 1 4 , 1 3へ送り込み、 熱交換器 1 4 , 1 3中に 送り込まれる圧縮空気と熱交換させ、 それを超低温に冷却するよう になっている。 この場合、 液体窒素自身は熱交換器 1 4， 1 3にお ける熱交換により気化し常温ガスとなってメインバイプ 2 8内に送 入される。 ここで前記精留塔 1 5についてより詳しく説明すると、 上記精留塔 1 5は仕切板 2 0によって分縮器部 2 1と塔部 2 2とに 区切られており、 上記分縮器部 2 1内の凝縮器 2 1 aには、 塔部 2 2の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ 2 1 bを介して送入される。 この分縮器部 2 1内は、 塔部 2 2内よりも減圧状態になっており、 塔部 2 2の底部の貯留液体空気 （N 2 5 0〜 7 0 % , 0 2 3 0〜 5 0 ¾ ) 1 8が膨脹弁 1 9 a付きパイプ 1 9を経て送り込まれ、 気化 して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになって いる。 この冷却により、 凝縮器 2 1 a内に送入された窒素ガスが液 化する。 精留塔 1 5の塔部 2 2の上部側の部分には、 上記分縮器部 2 1の凝縮器 2 1 aで生成した液体窒素がバイブ 2 1 cを通って流 下供給されるとともに、 液体窒素貯槽 2 3から液体窒素がパイプ 2 4 aを経て供給され、 これらが液体窒素溜め 2 1 dを経て塔部 2 2 内を下方に流下し、 塔部 2 2の底部から上昇する圧縮空気と向流的 に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。 この過程 で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部 2 2の底部に溜り、 低 沸点成分の窒素ガスが塔部 2 2の上部に溜る。 2 7は精留塔塔部 2 2の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取 出パイブで、 超低温の窒素ガスを第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3内に案内し、 そこに送り込まれる圧缩空気と熱交換させて常温 にしメィンパイプ 2 8に送り込む作用をする。 この場合、 精留塔塔 部 2 2内における最上部には、 窒素ガスとともに、 沸点の低い H e ( - 2 6 9 -c ) , H 2 (一 2 5 3で） が溜りやすいため、 取出パイ プ 2 7は、 塔部 2 2の最上部よりかなり下側に開口しており、 H e , H 2 の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出す ようになつている。 2 9は分縮器部 2 1内の気化液体空気を第 2お よび第 1の熱交換器 1 4， 1 3に送り込むパイブであり、 2 9 aは その保圧弁である。 なお、 3 0はバックアップ系ラインであり、 空 気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽 2 3内の液体窒素を 蒸発器 3 1により蒸発させてメィンパイプ 2 8に送り込み、 窒素ガ スの供給がとだえることのないようにする。 3 2は不純物分折計で あり、 メイ ンバイプ 2 8に送り出される製品窒素ガスの純度を分折 し、 純度の低いときは、 弁 3 4 , 3 4 aを作動させて製品窒素ガス を矢印 Bのように外部に逃気する作用をする。
この装置は、 つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。 すなわ ち、 ί気圧縮機 9により空気を圧縮し、 ドレン分離器 1 0により圧 縮された空気中の水分を除去してフロン冷却器 1 1により冷却し、 その状態で吸着筒 1 2に送り込み、 空気中の Η 20および C 0 2 を 吸着除去する。 ついで、 fi 20 , C O z が吸着除去された圧縮空気 を、 液体窒素貯槽 2 3から第 2の導入路パイプ 2 4 bを径て送り込 まれる液体窒素および窒素精留塔 1 5からパイプ 2 7を经て送り込 まれる製品窒素ガス等によって冷やされている第 1 , 第 2の熱交換 器 1 3 , 1 4に送り込んで超低温に冷却し、 その状態で精留塔塔部 2 2の下部内に投入する。 ついで、 この投入圧縮空気を、 液体窒素 貯槽 2 3から精留塔塔部 2 2内に送り込まれた液体窒素および液体 . 窒素溜め 2 1 dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、 その一部 を液化して塔部 2 2の底部に液体空気 1 8として溜める。 この過程 において、 窒素と酸素の沸点の差 （酸素の沸点- 1 8 3で， 窒素の 沸点- 1 9 6で） により、 圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液 化し、 窒素が気体のまま残る。 ついで、 この気体のまま残った窒素 を取出パイプ 2 7から取り出して第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込み、 常温近くまで异温させメインパイプ 2 8から製品 窒素ガスとして送り出す。 この場合、 液体窒素貯槽 2 3から第 1の 導入路パイプ 2 4 aを径て精留塔塔部 2 2内に送り込まれる液体窒 素は、 圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、 それ自身は気化して 取出パイプ 2 7から製品窒素ガスの一部として取り出される。 また 、 液体窒素貯樽 2 3から第 2の導入路パイブ 2 4 bを経て第 2およ び第 1の熟交換器 1 1 3に送り込まれる液体窒素は、 熱交換器 冷却用の寒冷源として作用し、 それ自身は気化してメィンパイプ 2 8内に製品窒素ガスの一部をなすように送り込まれる。 このように、 液体窒素貯槽 2 3の液体窒素は、 熱交換器 1 4 , 1 3の冷媒として の作用を終えたのち、 廃棄されるのではなく、 圧縮空気を原料とす る高純度窒素ガスと合体して製品化されるのであり、 無駄なく利用 される。
第 2図は、 第 1図の窒素精留塔に代えて、 異なる形式の窒素精留 塔を用いた実施例を示している。 すなわち、 この精留塔 1 5は、 多 数の.パイプ 2 0 aが植設された仕切板 2 0によって分縮器部 2 1が 塔部 2 2と区切られており、 この分縮器部 2 1内に液体窒素貯槽 2 3から液体窒素が供給され、 パイプ 1 9から塔部 2 2内に供給され た圧縮空気が仕切板 2 0のパイブ 2 0 a内で液体窒素により冷却さ れて酸素分を液化落下させ、 窒素のみを気体の状態で分縮器部 2 1 の項部より取り出すようになつている。 この窒素精留塔 1 5は、 内 部圧力が第 1図の精留塔 1 5よりも低圧であり、 それによつて製造 される製品窒素ガスの圧力も低くなる。 .
第 3図は、 第 1図の精留塔に代えて、 さらに異なる形式の精留塔 を用いた実施例を示している。 すなわち、 この精留塔 1 5は、 1偭 の筒体の上部を分縮器部 2 1に、 それより下の部分を塔部 2 2に区 分しており、 分縮器部 2 1内に凝縮器 2 1 aを配設してパイプ 1 9 から塔部 2 2の底部に溜まる液体空気を寒冷源として供給するとと もに、 塔部 2 2の上部に第 1の導入路パイプ 2 4 aを介して液体窒 素貯槽 2 3の液体窒素を還流液として供給するようにしている。 こ の精留塔 1 5も第 2図の精留塔同様、 低圧の製品窒素ガスを製造す る。
第 4図は、 第 1図の装置に、 温度センサ, 吸着筒および真空保冷 函を設けた実施例を示している。 すなわち、 この実施例は、 第 2の 導入路パイプ 2 4 bのメインパイブ 2 8側の端部に温度センサ Tを 設け、 このセンサ Tの出力信号により、 液体窒素貯槽 2 3側の端部 に設けた弁を制御して液体窒素の流量を制御するとともに、 取出パ イブ 2 7に酸素吸着筒 2 7 aを設け、 精留塔 1 5から排出された超 低温の窒素ガス中の不純酸素等を吸着除去して製品窒素ガスを一層 高純度化するようにしている。 そのうえ、 窒素精留塔 1 5および第 1 , 第 2の熱交換器 1 3, 1 4ならびに酸素吸着筒 2 7 aを真空保 冷函 （一点鎖線で示す） 中に収容し、 精留効率および吸着効率の向 上をも図っている。 それ以外の部分は第 1図の装置と同じである。 ここで、 上記酸素吸着筒 2 7 aについてより詳しく述べると、 この 酸素吸着筒 2 7 aには、 3 A, 4 Aもしくは 5人の細孔径をもつ合 成ゼォライ ト 3 A, 4 Aもしくは 5 A (モレキュラーシーブ 3 A, 4 A, 5 A、 ユニオンカーバイ ト社製） が充塡されている。 この合 成ゼォライ ト 3 A， 4 Aもしくは 5 Aは、 第 5図に示すように、 一 1 5 0で程度の超低温において酸素および一酸化炭素のみを選択吸 着する。 また、 上記の合成ゼォライ ト 3 A, 4A, 5 Aに代えて上 記 UC社製の合成ゼォライ ト 1 3 Xを用いることも行われる。 この ように、 - 1 5 0で程度の温度域において酸素および一酸化炭素の みが選択吸着されるため、 超低温窒素ガスが高純度のものになる。
第 6図は、 第 1図の装置の窒素精留塔の塔部内に凝縮器を設ける とともに、 外周部に液面計を設けた実施例を示している。 すなわち 、 この装置は、 窒素精留塔 1 5の塔部 2 2内に凝縮器 2 2 aを設け 、 ここに、 第 1の導入路 2 4 aから液体窒素貯槽 2 3の液体窒素を 寒冷源として供給し、 塔部 2 2の下部から取り込まれ塔部 2 2内を 上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸点分を液化して塔部 2 2の 底部に溜め、 沸点の低い窒素ガスを塔部 2 2の上部に溜めるように している。 そして、 凝縮器 2 2 a内において寒冷としての作用を終 えて気化した気化液体窒素を放出路パイブ 2 4' bに入れ、 第 2お よび第 1の熱交換器 1 4, 1 3を経由させて熱交換させたのち系外 に放出するようにしている。 また、 精留塔 15の分縮器部 2 1の外周 部に液面計 2 5を設けるとともに、 第 1の導入路バイブ 2 4 aにバ ルブ 2 6を設け、 分縮器部 2 1内の液体空気の液面に応じてバルブ 2 6を制御し液体窒素貯槽 2 3からの液体窒素の供給量を制御する ようにしている。 それ以外の部分は第 1図の装置と同じである。 第 7図は第 3図の装置の変形例を示している。 すなわち、 第 3図 の装置は、 液体窒素貯槽 2 3から第 2の導入路パイプ 2 4 bを介し て第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込まれた液体窒素を 、 メイ ンパイプ 2 8内に入れているが、 7図の装置ではそれを空 気中に放出するようにしている。
第 8図は第 1図の装置に酸素椿留塔を付加した実施例を示してい る。 図において、 4 0は酸素精留塔で、 液体空気供給バイプ 4 1に よって窒素精留塔 1 5の分縮器部 2 1の底部と連通しており、 分縮 器部 2 1内に送り込まれた液体空気を、 ヘッド差を利用して取り込 み、 沸点の差によりそのなかの窒素分を気化除去し酸素を液体の状 態で底部に溜める作用をする。 4 2は気化状態の不用液体窒素を、 気化液体空気放出用のパイプ 2 9内に送り込み、 気化液体空気に混 合して放出する放出パイプである。 4 3は酸素精留塔 4 ひの底部に 溜った液体酸素を取り出す取出バイプで第 2の熱交換器 1 4を経由 させ、 そこで分岐パイプ 9 ' から送り込まれた圧縮空気と熱交換さ せ昇温ガス化して製品酸素ガス取出バイプ 4 4内に送り込むように なっている。 4 5は第 2の熱交換器 1 4からパイプ 1 7まで延びる 圧縮空気移送用パイプであり、 その中間部が酸素精留塔 4 0内に位 置して底部に溜った液体酸素を加熱してその一部を気化させ、 バイ プ 4 1から塔 4 0内に流下する液体空気と向流的に接触させて精留 効率を向上させるようになつている。 なお、 2 5は液面計、 2 6ば それによつて制御される弁である。 それ以外の部分は第 1図の装置 と同じである。
この装置は、 窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気 1 8を窒素 精留塔 1 5の分縮器部 2 1を介して酸素精留塔 4 0に供給し、 液体 空気 1 8の残存窒素を気化除去して液体酸素をつくり、 これを熱交 換器 1 4で気化して製品酸素ガスを製造するため、 高純度の製品酸 素ガスを効率よく得ることができる。 すなわち、 この装置は、 高純 度の窒素ガスのみならず、 高純度の酸素ガスも効率よく得ることが できるのである。
第 9図は第 8図の変形例を示している。 すなわち、 この装置は、 第 8図の精留塔に代えて、 第 2図に示す精留塔を用いている。 この 装置では、 精留塔 1 5の構造上、 酸素精留塔 4 0に、 精留塔 1 5の 塔部 2 2の底部に溜る液体空気 1 8をパイブ 4 1で供袷するように している。 それ以外は第 8図の装置と実質的に同じである。
なお、 第 8図および第 9図の実施例は、 いずれも酸素精留塔 4 0 の底部に溜った液体酸素を取り出すようにしているが、 第 1 0図に 示すように、 気化した伏態の酸素を取り出し、 これを、 第 2の熱交 換器 1 4を通し製品酸素ガス取出パイブ 4 4から取り出すようにし てもよい。 そして、 図示の一点鎖線で示す真空保冷函中に、 図示の ように、 精留塔 1 5 , 4 0および熱交換器 1 3 , 1 4を収容して外 部からの熱侵入を断ち、 精製効率を一層向上させるようにしてもよ い。 " また、 第 8図および第 1 0図の装置ば、 酸素精留塔 4 0と窒素精 留塔 1 5の分縮器部 2 1とを、 放出パイプ 4 2を気化液体空気放出 用パイプ 2 9に接続することにより連通状態にしているが、 第 1 1 図に示すように、 放出パイプ 4 2を気化液体空気放出用パイプ 2 9 に接繞せずに独立させてもよい。 このようにすることにより、 酸素 精留塔 4 0と窒素精留塔 1 5とが相互に独立した状態になるため、 窒素精留塔 1 5の窒素ガス製造量に殆ど影響されることなく酸素ガ スの製造量の増減を図ることができるようになる。 ； さらに、 第 8図の装置の液体酸素取出パイプ 4 3に、 第 1 2図に 示すように、 シリ力ゲルやアルミナゲル等の炭化水素吸着剤が充塡 されている吸着筒 4 3 aを設け、 液体酸素中の不純炭化水素を液相 吸着除去するようにしてもよい。
第 1 3図は、 第 1図の装置の気化液体空気放出用パイブ 2 9の開 放端に複数個の窒素吸着筒を設け、 気化液体空気から酸素ガスを得 る実施例を示している。 図において、 4 0， ， 4 1， ， 4 2， はそ れぞれ内部に N 2 を選択的に吸着する吸着剤 （合成ゼォライ ト ：モ レキユラーシーブ） が充塡されている吸着筒で、 それぞれその入口 が、 弁 4 O b, 1 b, 4 2 bを備えた流入路 4 0 a, 1 a, 4 2 aを介して上記放出路パイブ 2 9に接続されている。 4 4' は真 空ポンプで、 吸引路 4 3 ' および 4 0 c, 4 1 c, 4 2 cを介して 上記吸着筒 4 0' , 4 Γ , 4 2' の入口に接続されている。 4 0 d , 4 1 d , 4 2 dは、 それぞれ上記吸着筒 4 0' , 4 Γ , 4 2 ' の出口に接繞されている取出路で、 それぞれ弁 4 0 e, 4 1 e, 4 2 eを備えている。 これらの取出路 4 0 d, 4 I d, 4 2 dは、 製品酸素ガス取出路 4 5' を介して緩衝タンク 4 6' に接続されて • いる。 上記吸着筒 4 0' , 4 1' , 4 2' は、 そのなかの 1偭が吸 着に使用され、 その間残るものが真空ボンブ 4 4' の真空吸引によ る再生作用を受け、 ついで再生されたものの 1個が吸着に使用され 、 先に吸着作動をしていたものが再生作用を受ける。 これを操り返 して連続吸着作動するようになっている。 なお、 2 5は液面計、 2 6はそれに制御される弁である。 それ以外の部分は第 1図の装置と 実質的に同じである。
この装置は、 窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気 1 8を窒素 精留塔 1 5の分縮器部 2 1に供給して凝縮器 2 1 aを冷し、 そこで 気化した酸素リツチな液体空気をそのまま大気中に放出するのでは なく、 吸着筒 4 0' , (4 Γ ) , (4 2' ) に入れて残存窒素を 吸着除去し製品酸素ガスを製造するため、 高純度の製品酸素ガスを 効率よく得ることができる。 すなわち、 この装置は、 高純度の窒素 ガスのみならず、 高純度の酸素ガスも効率よく得ることができるの である。
第 1 4図は第 1 3図の変形例を示している。 すなわち、 この装置 は、 第 1 3図の精留塔に代えて、 第 2図に示す精留塔を用いている 。 この装置では、 精留塔 1 5の構造上、 吸着筒 4 0 ' , ( 4 1 ' ) , ( 4 2 ' ) に、 精留塔 1 5の塔部 2 2の底部に溜る液体空気 1 8 を、 気化液体空気放出用パイプ 2 9を用い熱交換器 1 3を通して気 化して供給するようにしている。 それ ¾外は第 1 3図の装置と実質 的に同じでる。

Claims

特許請求の範囲
(1) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精 留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯 蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留 塔に導く第 1の導入路と、 上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上 記熱交換手段の寒冷源とするよう上記熱交換手段に導く第 2の導入 路と、 上記窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度 窒素ガス製造装置。
(2) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精 留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯 蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留 塔に導く第 1の導入路と、 上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上 記熱交換手段の寒冷源とするよう上記熱交換手段に導く第 2の導入 路と、 上記窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度 窒素ガス製造装置であって、 上記窒素ガス取出路中に、 超低温にお いて酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤を内蔵する吸着手 段が配設されていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
(3) 吸着手段が、 細孔径約 3人， 4 Aもしくは 5 Aの合成ゼオラ ィ トが充塡されている酸素吸着筒である特許請求の範囲第 2項記載 の高純度窒素ガス製造装置。
(4) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を柽た圧縮空気を超低温に冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精 留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯 蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留 塔に導く第 1の導入路と、 上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上 記熱交換手段の寒冷源とするよう上記熱交換手段に導く第 2の導入 路と、 上記窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス として上記窒素.精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度 窒素ガス製造装置であって、 液体空気を.対象とし窒素と酸素の沸点 の差を利用して両者を分離する酸素精留塔と、 上記窒素精留塔內の 潘留液体空気を上記酸素精留塔内に供給する液体空気供給路と、 上 記酸素精留塔内において分離された酸素を気体状態で取り出す製品 酸素ガス取出路が設けられていることを特徵とする高純度窒素ガス
(5) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を柽た圧縮空気を超低温に.冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超抵温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精 留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯 蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留 塔に導く第 1の導入路と、 上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上 記熱交換手段の寒冷源とするよう上記熱交換手段に導く第 2の導入 路と、 上記窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度 窒素ガス製造装置であって、 上記窒素精留塔内に溜められた圧縮空 気液化物もしくはその気化物等の流体を外部に放出する放出路が設 けられ、 窒素を選択的に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒が上記放出路 に接続され、 窒素除去後の流体を取り出す取出路が上記吸着筒に接 繞されていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
(6) 吸着筒が複数個それぞれ弁付き流路を介して放出路に接続さ れ、 弁の切換えによってそのなかの任意の吸着筒が使用されるよう になっている特許請求の範囲第 5項記載の高純度窒素ガス製造装置。 '
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