JPS6124967A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPS6124967A
JPS6124967A JP14633184A JP14633184A JPS6124967A JP S6124967 A JPS6124967 A JP S6124967A JP 14633184 A JP14633184 A JP 14633184A JP 14633184 A JP14633184 A JP 14633184A JP S6124967 A JPS6124967 A JP S6124967A
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JP
Japan
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nitrogen
rectification column
compressed air
oxygen
nitrogen gas
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明 吉野
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Daido Sanso Co Ltd
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    • Y10S62/912—External refrigeration system
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温さセるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接
触させＮ　ｉ　＋１／２０２→ＮｉＯの反応を起こさせ
て除去する方法がある。しかしながら、これらの方法は
、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなけれ
ばならないため、その装置を、超低温系である窒素ガス
製造装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス製
造装置とは別個に精製装置を設置しなければならず、全
体が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記■の
方法では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不
純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと
、酸素が残存したり、また添加した水素が残存して不純
分となってしまうため、操作に熟練を要するという問題
がある。また、前記■の方法では、不純酸素との反応で
生じたＮｉＯの再生（ＮｉＯ＋Ｈ２−＋Ｎｉ　＋Ｈ２０
）をする必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要となっ
て精製費の上昇を招いていた。したがって、これらの改
善が強く望まれていた。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮され
た圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用
に、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空
気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り
出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）か
ら蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。と
ころが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／
分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であり、
特別に筈成した運転員が必要である。また、このものは
高速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高
価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要
という難点を有している。すなわち、膨張タービンは高
速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じるの
であり、このような高速回転部を有する膨張タービンの
除去に対して強い要望があった。また、このような膨張
タービシを除去した装置において、窒素ガスとともに酸
素ガスも製造できれば一台の装置で窒素ガスとともに酸
素ガスも製造しうろことになり便利である。
〔発明の目的〕
本発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく高
純度の窒素ガスを製造できる装置の提供を第１の目的と
し、かつ同時に酸素ガスも製造しうる装置の提供を第２
の目的とするものである。
〔発明の開示〕
上記の目的を達成するため、本発明は、外部より取り入
れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段
によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去
する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温
に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒素
のみを気体として保持する窒素精留塔と、液体窒素を貯
蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の
液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留
塔に導く第１の導入路と、上記液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を上記熱交換手段の寒冷源とするよう下記熱交換
手段に導く第２の導入路と、上記窒素精留塔内に保持さ
れている気化窒素を製品窒素ガスとして上記窒素精留塔
より取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度窒素ガス製
造装置を第１の要旨とし、上記窒素精留塔より製品窒素
ガスを取り出す窒素ガス取出路に、超低温において酸素
および一酸化炭素を選択吸着する吸着剤内蔵の吸着手段
を配設して製品窒素ガスの純度を向上させる装置を第２
の要旨とし、上記窒素精留塔とは別個に酸素精留塔を設
け、窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気を窒素精留
塔がら酸素精留塔に供給して窒素ガスとともに酸素ガス
をも製造する装置を第３の要旨とし、この第３の要旨の
ように酸素精留塔を用いるのではなく、上記窒素精留塔
から延びる放出路（窒素ガス採取後の酸素リッチな液体
空気（もしくはその気化物）を外部に放出する）に、窒
素を選択的に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒を接続し、上
記放出路を流れる酸素リッチな流体空気から窒素分を除
去して酸素ガス化し、窒素精留塔から得られる窒素ガス
とともに酸素ガスも製造する装置を第４の要旨とするも
のである。
つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
第１図は本発明の一実施例の構成図である。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２ｆ固１組の吸着筒である。吸着筒１２
は内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮
機９により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸
着除去する作用をする。８はＨ２Ｏ，Ｃｏ□が吸着除去
された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。１３
は第１の熱交換器であり、吸着筒Ｉ２によりＨ２Ｏおよ
びＣｏ□が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１
４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１３を経た
圧縮空気が送り込まれる。１５は塔頂部が凝縮器２１ａ
を有する分縮器部２１になっており、それより下が塔部
２２になっている窒素精留塔であり、第１および第２の
熱交換器１３．１４により超低温に冷却されパイプ１７
を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部
を液化し液体空気１８として塔部２２の底部に溜め、窒
素のみを気体状態で塔部２２の上部天井部に溜めるよう
になっている。２３は液体窒素貯槽であり、内部の液体
窒素（高純度品）を、第１の導入路パイプ２４ａを経て
精留塔１５の塔部２２の上部側に送入し、塔部２２内に
供給される圧縮空気の寒冷源にするとともに、第一２の
導入路パイプ２４ｂを経て第２および第１の熱交換器１
４．１３へ送り込み、熱交換器１４．１３中に送り込ま
れる圧縮空気と熱交換させ、それを超低温に冷却するよ
うになっている。この場合、液体窒素自身は熱交換器１
４．１３における熱交換により気化し常温ガスとなって
メインパイプ２８内に送入される。ここで前記精留塔１
５についてより詳しく説明すると、上記精留塔１５は仕
切板２０によって分縮器部２１と塔部２２とに区切られ
ており、上記分縮器部２１内の凝縮器２１ａには、塔部
２２の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ２１ｂを介し
て送入される。この分縮器部２１内は、塔部２２内より
も減圧状態になっており、塔部２２の底部の貯留液体空
気（Ｎ２５０〜７０％、０２３０〜５０％）１８が膨張
弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、気化して内
部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようにな
っている。この冷却により、凝縮器２１ａ内に送入され
た窒素ガスが液化する。精留塔１５の塔部２２の上部側
の部分には、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成し
た液体窒素がパイプ２１ｔ４通って゛流下供給されると
ともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素がパイプ２４ａ
を経て供給され、これらが液体窒素溜め２１ｄを経て塔
部２２内を下方に流下し、塔部２２の底部から上昇する
圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化する
ようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分
は液化されて塔部２２の底部に溜り、低沸点成分の窒素
ガスが塔部２２の上部に溜る。２７は精留塔塔部２２の
上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り
出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを第２および第１
の熱交換器１４．１３内に案内し、そこに送り込まれる
圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ２８に送
り込む作用をする。この場合、精留塔塔部２２内におけ
る最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−
２６９℃）、Ｈ２（２５３℃）が溜りやすいため、取出
パイプ２７は、塔部２２の最上部よりかなり下側に開口
しており、）（ｅ、Ｈ２の混在しない純窒素ガスのみを
製品窒素ガスとして取り出すようになっている。２９は
分縮器部２１内の気化液体空気を第２および第１の熱交
換器１４．１３に送り込むパイプであり、２９ａはその
保圧弁である。なお、３０はバックアップ系ラインであ
り、空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽２
３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメインパ
イプ２８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることの
ないようにする。３２は不純物分析計であり、メインパ
イプ２８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、
純度の低いときは、弁３４．３４２を作動させて製品窒
素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着筒１２に
送り込み、空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着除去する
。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ，が吸着除去された圧縮空気を
、液体窒素貯槽２３から第２の導入路パイプ２４ｂを経
て送り込まれる液体窒素および窒素精留塔１５からパイ
プ２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等によって冷や
されている第１．第２の熱交換器１３．１４に送り込ん
で超低温に冷却し、その状態で精留塔塔部２２の下部内
に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯
槽２３から精留塔塔部２２内に送り込まれた液体窒素お
よび液体窒素溜め２１ｄからの溢流液体窒素と接触させ
て冷却し、その一部を液化して塔部２２の底部に液体空
気・１８として溜める。この過程において、窒素と酸素
の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の沸点−１９
６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液
化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま
残った窒素を取出パイプ２７から取り出して第２および
第１の熱交換器１４．１３に送り込み、常温近くまで昇
温させメインパイプ２８から製品窒素ガスとして送り出
す。この場合、液体窒素貯槽２３から第１の導入路パイ
プ２４ａを経て精留塔塔部２２内に送り込まれる液体窒
素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身
は気化して取出パイプ２７から製品窒素ガスの一部とし
て取り出される。また、液体窒素貯槽２３から第２の導
入路パイプ２４ｂを経て第２および第１の熱交換器１４
．１３に送り込まれる液体窒素は、熱交換器冷却用の寒
冷源として作用し、それ自身は気化してメインパイプ２
８内に製品窒素ガスの一部をなすように送り込まれる。
このように、液体窒素貯槽２３の液体窒素は、熱交換器
１４．１３の冷媒としての作用を終えたのち、廃棄され
るのではなく、圧縮空気を原料とする高純度窒素ガスと
合体して製品化されるのであり、無駄なく利用される。
第２図は、第１図の窒素精留塔に代えて、異なる形式の
窒素精留塔を用いた実施例を示している。すなわち、こ
の精留塔１５は、多数のパイプ２０ａが植設された仕切
板２０によって分縮器部２１が塔部２２と区切られてお
り、この分縮器部２１内に液体窒素貯槽２３から液体窒
素が供給され、パイプ１９から塔部２２内に供給された
圧縮空気が仕切板２０のパイプ２Ｏａ内で液体窒素によ
り冷却されて酸素骨を液化落下させ、窒素のみを気体の
状態で分縮器部２１の頂部より取り出すようになってい
る。この窒素精留塔１５は、内部圧力が第１図の精留塔
１５よりも低圧であり、それによって製造される製品窒
素ガスの圧力も低くなる。
第３図は、第１図の精留塔に代えて、さらに異なる形式
の精留塔を用いた実施例を示している。
すなわち、この精留塔１５は、１個の筒体の上部を分縮
器部２１に、それより下の部分を塔部２２に区分してお
り、分縮器部２１内に凝縮器２１ａを配設してパイプ１
９から塔部２２の底部に溜まる液体空気を寒冷源として
供給するとともに、塔部２２の上部に第１の導入路パイ
プ２４ａを介して液体窒素貯槽２３の液体窒素を還流液
として供給するようにしている。この精留塔１５も第２
図の精留塔同様、低圧の製品窒素ガスを製造する。
第４図は、第１図の装置に、温度センサ、吸着筒および
真空保冷函を設けた実施例を示している。すなわち、こ
の実施例は、第２の導入路パイプ２４ｂのメインパイプ
２８側の端部に温度センサＴを設け、このセンサＴの出
力信号により、液体窒素貯槽２３側の端部に設けた弁を
制御して液体窒素の流量を制御するとともに、取出パイ
プ２７に酸素吸着筒１１を設け、精留塔１５から排出さ
れた超低温の窒素ガス中の不純酸素等を吸着除去して製
品窒素ガスを一層高純度化するようにしている。そのう
え、窒素精留塔１５および第１．第２の熱交換器１３．
１４ならびに酸素吸着筒１１を真空保冷函（一点鎖線で
示す）中に収容し、精留効率および吸着効率の向上をも
図っている。それ以外の部分は第１図の装置と同じであ
る。ここで、上記酸素吸着筒１１についてより詳しく述
べると、この酸素吸着筒１１には、３人、４人もしくは
５人の細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ、４Ａもしくは
５Ａ（モレキュラーシーブ３Ａ、４Ａ、５Ａ、ユニオン
カーバイト社製）が充填されている。この合成ゼオライ
１〜３Ａ、４Ａもしくは５Ａは、第５図に示すように、
−１５０℃程度の超低温において酸素および一酸化炭素
のみを選択吸着する。また、上記の合成ゼオライ１−３
Ａ、４Ａ、５Ａに代えて上記ＵＣ社製の合成ゼオライト
１３Ｘを用いることも行われる。このように、−１５０
℃程度の温度域において酸素および一酸化炭素のみが選
択吸着されるため、超低温窒素ガスが高純度のものにな
る。　第６図は、第１図の装置の窒素精留塔の塔部内に
凝縮器を設けるとともに、外周部に液面計を設けた実施
例を示している。
すなわち、この装置は、窒素精留塔１５の塔部２２内に
凝縮器２２ａを設け、ここに、第１の導入路２４ａから
液体窒素貯槽２３の液体窒素を寒冷源として供給し、塔
部２２の下部から取り込まれ塔部２２内を上昇する圧縮
空気を冷却し酸素等の高沸点骨を液化して塔部２２の底
部に溜め、沸点の低い窒素ガスを塔部２２の上部に溜め
るようにしている。そして、凝縮器２２ａ内において寒
冷としての作用を終えて気化した気化液体窒素を放出路
パイプ２４′ｂに入れ、第２および第１の熱交換器１４
．１３を経由させて熱交換させたのち系外に放出するよ
うにしている。また、精留塔１５の分縮器部２１の外周
部に液面計２５を設けるとともに、第１の導入路パイプ
２４ａにバルブ２６を設け、分縮器部２１内の液体空気
の液面に応じてパルプ２６を制御し液体窒素貯槽２３か
らの液体窒素の供給量を制御するようにしている。それ
以外の部分は第１図の装置と同じである。
第７図は第３図の装置の変形例を示している。すなわち
、第３図の装置は、液体窒素貯槽２３から第２の導入路
パイプ２４ｂを介して第２および第１の熱交換器１４．
１３に送り込まれた液体窒素を、メインパイプ２８内に
入れているが、第７図の装置ではそれを空気中に放出す
るようにしている。
第８図は第１図の装置に酸素精留塔を付加した実施例を
示している。図において、４０は酸素精留塔で、液体空
気供給パイプ４１によって窒素精留塔１５の分縮器部２
１の底部と連通しており、分縮器部２１内に送り込まれ
た液体空気を、ヘッド差を利用して取り込み、沸点の差
によりそのなかの窒素骨を気化除去し酸素を液体の状態
で底部に溜める作用をする。４２は気化状態の不用液体
窒素を、気化液体空気放出用のパイプ２９内に送り込み
、気化液体空気に混合して放出する放出パイプである。
４３は酸素精留塔４０の底部に溜った液体酸素を取り出
す取出バンプで第２の熱交換器１４を経由させ、そこで
分岐パイプ９′から送り込まれた圧縮空気と熱交換させ
昇温ガス化して製品酸素ガス取出パイプ４４内に送り込
むようになっている。４５は第２の熱交換器１４からパ
イプ１７まで延びる圧縮空気移送用パイプであり、その
中間部が酸素端゛留塔４０内に位置して底部に溜った液
体酸素を加熱してその一部を気化させ、パイプ４１から
塔４０内に流下する液体空気と向流的に接触させて精留
効率を向上させるようになっている。なお、２５は液面
針、２６はそれによって制御される弁である。それ以外
の部分は第１図の装置と同じである。
この装置は、窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気１
８を窒素精留塔１５の分縮器部２１を介して酸素精留塔
４０に供給し、液体空気１８の残存窒素を気化除去して
液体酸素をつくり、これを熱交換器１４で気化して製品
酸素ガスを製造するため、高純度の製品酸素ガスを効率
よく得ることができる。すなわち、この装置は、高純度
の窒素ガスのみならず、高純度の酸素ガスも効率よく得
ることができるのである。
第９図は第８図の変形例を示している。すなわち、この
装置は、第８図の精留塔に代えて、第２図に示す精留塔
を用いている。この装置では、精留塔１５の構造上、酸
素精留塔４０に、精留塔１５の塔部２２の底部に溜る液
体空気１８をパイプ４１で供給するようにしている。そ
れ以外は第８図の装置と実質的に同じである。
なお、第８図および第９図の実施例は、いずれも酸素精
留塔４０の底部に溜った液体酸素を取り出すようにして
いるが、第１０図に示すように、気化した状態の酸素を
取り出し、これを、第２の熱交換器１４を通し製品酸素
ガス取出パイプ４４から取り出すようにしてもよい。そ
して、図示の一点鎖線で示す真空保冷函中に、図示のよ
うに、精留塔１５．４０および熱交換器１３．１４を収
容して外部からの熱侵入を断ち、精製効率を一層向上さ
せるようにしてもよい。
また、第８図および第１０図の装置は、酸素精留塔４０
と窒素精留塔１５の分縮器部２１とを、放出パイプ４２
を気化液体空気放出用パイプ２９に接続することにより
連通状態にしているが、第１１図に示すように、放出パ
イプ４２を気化液体空気放出用パイプ２９に接続せずに
独立させてもよい。このようにすることにより、酸素精
留塔４０と窒素精留塔１５とが相互に独立した状態にな
るため、窒素精留塔１５の窒素ガス製造量に殆ど影響さ
れることなく酸素ガスの製造量の増減を図ることができ
るようになる。
さらに、第８図の装置の液体酸素取出パイプ４３に、第
１２図に示すように、シリカゲルやアルミナゲル等の炭
化水素吸着剤が充填されている吸着筒４３ａを設け、液
体酸素中の不純炭化水素を液相吸着除去するようにして
もよい。
第１３図は、第１図の装置の気化液体空気放出用パイプ
２９の開放端に複数個の窒素吸着筒を設け、気化液体空
気から酸素ガスを得る実施例を示している。図において
、４０’　、４１’　、４２’はそれぞれ内部にＮ２を
選択的に吸着する吸着剤（合成ゼオライト：モレキュラ
ーシープ）が充填されている吸着筒で、それぞれその入
口が、弁４０ｂ、４１ｂ、４２ｂを備えた流入路４０ａ
、４１ａ、４２ａを介して上記放出路パイプ２９に接続
されている。４４′は真空ポンプで、吸引路４３′およ
び４０ｃ、４１ｃ、４２ｃを介して上記吸着筒４０’　
、４１’　、４２’の入口に接続されている。４０ｄ、
４１ｄ、４２ｄは、それぞれ上記吸着筒４０’、４１’
、４２’の出口に接続されている取出路で、それぞれ弁
４０ｅ、４１ｅ。
４２ｅを備えている。これらの取出路４０ｄ、４１ｄ、
４２ｄは、製品酸素ガス取出路４５′を介して緩衝タン
ク４６′に接続されている。上記吸着筒４０’、４１’
、４２’は、そのなかの１個が吸着に使用され、その間
残るものが真空ポンプ４４′の真空吸引による再生作用
を受け、ついで再生されたものの１個が吸着に使用され
、先に吸着作動をしていたものが再生作用を受ける。こ
れを繰り返して連続吸着作動するようになっている。な
お、２５は液面計、２６はそれに制御される弁である。
それ以外の部分は第１図の装置と実質的に同じである。
この装置は、窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気１
８を窒素精留塔１５の分縮器部２１に供給して凝縮器２
１ａを冷し、そこで気化した酸素リッチな液体空気をそ
のまま大気中に放出するのではなく、吸着筒４０’　、
　　（４１’　）、　　（４２’）に入れて残存窒素を
吸着除去し製品酸素ガスを製造するため、高純度の製品
酸素ガスを効率よく得ることができる。すなわち、この
装置は、高純度の窒素ガスのみならず、高純度の酸素ガ
スも効率よく得ることができるのである。
第１４図は第１３図の変形例を示している。すなわち、
この装置は、第１３図の精留塔に代えて、第２図に示す
精留塔を用いている。この装置では、精留塔１５の構造
上、吸着筒４０’、、（４１’）＋　　（４２’）に、
精留塔１５の塔部２２の底部に溜る液体空気１８を、気
化液体空気放出用パイプ２９を用い熱交換器１３を通し
て気化して供給するようにしている。それ以外は第１３
図の装置と実質的に同じでる。
〔発明の効果〕
本発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを用
いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽
のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体とし
て回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨張タ
ービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価であ
り、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨張ター
ビン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの
圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／分
）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変化
）に対するきめ細かな追従運転が困難である。したがっ
て、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービン
に対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガス
製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却すること
が困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度
がばらつき、頻繁に低純度のものが・つくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。本発明の装
置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ
細かい調節が可能な液体窒素を、熱交換器のような熱交
換手段と窒素精留塔の双方の寒冷源として用いるため、
負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純度が
安定していて極めて高い窒素ガスを製造しうるようにな
る。したがって、従来の精製装置が不要となる。しかも
、この装置は、液体窒素を寒冷として用い、使用後これ
を逃気するのではなく、空気を原料として製造される窒
素ガスに併せて製品窒素ガスとするため資源の無駄を生
じない。また、本発明の第２の要旨に係る装置は、上記
第１の要旨の装置における製品窒素ガスの取出路に、超
低温において酸素および一酸化炭素を選択吸着する吸着
剤内蔵の吸着手段を配設するため、得られる製品窒素ガ
ス中の不純酸素等が吸着除去され純度が一層向上するよ
うになる。また、本発明の第３の要旨に係る装置は、上
記第１の要旨の装置に、さらに酸素精留塔を設け、窒素
ガス採取後の酸素リッチな液体空気を窒素精留塔から酸
素精留塔に供給して酸素ガスを製造するようにするため
、効率よく酸素ガスを得ることができる。すなわち、こ
の装置は、１台の装置で高純度の窒素ガスと酸素ガスと
を効率よく製造することができるため、電子工業向けに
最適となる。さらに、本発明の第４の要旨に係る装置は
、上記第１の要旨の装置において、窒素精留塔から延び
る放出路（窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気（も
しくはその気化物）を外部に放出する）に、窒素を選択
的に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒を接続し、上記放出路
を流れる酸素リッチな流体空気から窒素骨を除去して酸
素ガス化し、これを製品酸素ガスとして取り出すため、
酸素ガスの純度は上記第３の要旨の装置よりもやや劣る
ものの、比較的純度の高い酸素ガスを簡易に得ることが
できる。このように第４の要旨の装置も高純度の窒素ガ
スと、かなり純度の高い酸素ガスの双方を製造しうるの
である。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図および第
３図はその変形例の構成図、第４図は他の実施例の構成
図、第５図は吸着剤の吸着特性曲線図、第６図はさらに
他の実施例の構成図、第７図は第３図の変形例の構成図
、第８図ないし第１２図は酸素精留塔を付加した実施例
の構成図、第１３図および第１４図は窒素吸着筒を付加
した実施例の構成図である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精
    留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この
    液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
    源として上記窒素精留塔に導く第１の導入路と、上記液
    体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源
    とするよう上記熱交換手段に導く第２の導入路と、上記
    窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス
    として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備
    えた高純度窒素ガス製造装置。
  2. （２）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精
    留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この
    液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
    源として上記窒素精留塔に導く第１の導入路と、上記液
    体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源
    とするよう上記熱交換手段に導く第２の導入路と、上記
    窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス
    として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備
    えた高純度窒素ガス製造装置であって、上記窒素ガス取
    出路中に、超低温において酸素および一酸化炭素を選択
    吸着する吸着剤を内蔵する吸着手段が配設されているこ
    とを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
  3. （３）吸着手段が、細孔径約３Å、４Åもしくは５Åの
    合成ゼオライトが充填されている酸素吸着筒である特許
    請求の範囲第２項記載の高純度窒素ガス製造装置。
  4. （４）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精
    留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この
    液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
    源として上記窒素精留塔に導く第１の導入路と、上記液
    体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源
    とするよう上記熱交換手段に導く第２の導入路と、上記
    窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス
    として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備
    えた高純度窒素ガス製造装置であって、液体空気を対象
    とし窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸
    素精留塔と、上記窒素精留塔内の滞留液体空気を上記酸
    素精留塔内に供給する液体空気供給路と、上記酸素精留
    塔内において分離された酸素を気体状態で取り出す製品
    酸素ガス取出路が設けられていることを特徴とする高純
    度窒素ガス製造装置。
  5. （５）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精
    留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この
    液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷
    源として上記窒素精留塔に導く第１の導入路と、上記液
    体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源
    とするよう上記熱交換手段に導く第２の導入路と、上記
    窒素精留塔内に保持されている気化窒素を製品窒素ガス
    として上記窒素精留塔より取り出す窒素ガス取出路を備
    えた高純度窒素ガス製造装置であって、上記窒素精留塔
    内に溜められた圧縮空気液化物もしくはその気化物等の
    流体を外部に放出する放出路が設けられ、窒素を選択的
    に吸着する吸着剤内蔵の吸着筒が上記放出路に接続され
    、窒素除去後の流体を取り出す取出路が上記吸着筒に接
    続されていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置
    。
  6. （６）吸着筒が複数個それぞれ弁付き流路を介して放出
    路に接続され、弁の切換えによってそのなかの任意の吸
    着筒が使用されるようになっている特許請求の範囲第５
    項記載の高純度窒素ガス製造装置。
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